KR20240077755A - 소수성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PVA 복합물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시 예는 생분해성을 가진 PVA 복합물로서, 우수한 수분차단성 및 산소차단성을 가짐으로써 식품용 플라스틱으로 사용이 가능하다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol), 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid) 및 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)를 혼합한 제1혼합물을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol), 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid) 및 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)를 혼합한 제1혼합물을 제조하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 소수성이 개선된 PVA 복합물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시 예는 생분해성을 가진 PVA 복합물로서, 우수한 수분차단성 및 산소차단성을 가짐으로써 식품용 플라스틱으로 사용이 가능하다.
폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol)은 수용성 고분자로서 생분해성 고분자로 알려져 있다. 이러한 성질로 인하여 PVA는 혈관 스텐트, 콘택트 렌즈는 물론 생분해성이 필요한 빨대나 식품용 용기, 포장 필름 등으로도 활용되고 있다.
그러나, PVA의 팽윤도는 104.8%이고, 물 접촉각이 22.52˚이기 때문에 물에 취약하여 빨대나 식품용 용기로 사용하는데 어려움이 있다.
선행기술문헌은 PVA, PE 등을 혼합하여 생분해성이 향상된 생분해성 수지 조성물을 개시하고 있다.
본 발명은 수분차단성이 우수한 PVA 복합물의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 생분해성이 우수하다.
또한, 본 발명은 산소차단성이 우수하다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol), 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid) 및 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)를 혼합한 제1혼합물을 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 제1혼합물을 제조하는 단계는, pH가 7미만이 되도록 pH를 조절하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 pH를 조절하는 단계는 pH가 4 내지 6이 되도록 할 수 있다.
상기 혼합물을 제조하는 단계는, PVA 및 PAA를 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계; 상기 제2혼합물의 pH를 조절하는 단계; 및 상기 pH가 조절된 제2혼합물에 EGDE를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 pH를 조절하는 단계는, 상기 제2혼합물에 산을 첨가할 수 있다.
상기 PAA의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%이고, 상기 EGDE의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은 수분차단성이 우수하다.
또한, 본 발명은 생분해성이 우수하다.
또한, 본 발명은 산소차단성이 우수하다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법의 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol), 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid) 및 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)를 혼합한 제1혼합물을 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol)은 아래의 구조식1로 표현할 수 있다. 상기 PVA는 분말 형태의 것을 사용할 수 있으며, 용매에 용해된 상태로 준비될 수 있다.
[구조식1]
(여기서 n은 자연수)
상기 폴리아크릴산(PAA; Polyacrylic acid)은 아래의 구조식2로 표현할 수 있다. 상기 PAA는 분말 형태의 것을 사용할 수 있으며, 용매에 용해된 상태로 준비될 수 있다. PVA에 PAA를 혼합함으로써 물접촉각을 높이고 표면에너지를 낮출 수 있다.
[구조식2]
(여기서 n은 자연수)
상기 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)은 화학식은 C8H14O4이고 아래의 구조식3으로 표현할 수 있으며, 분말 형태의 것을 사용할 수 있다. PVA 및 PAA 혼합물에 EGDE를 혼합함으로써 팽윤도 및 표면에너지를 낮출 수 있다.
[구조식3]
본 단계에서 PVA, PAA 및 EGDE는 한꺼번에 혼합되거나 하나씩 혼합될 수 있다. 또한, 상기 PVA, PAA 및 EGDE는 용매와 함께 혼합될 수 있다. 본 단계에서 사용하는 용매는 상기 PVA, PAA 및 EGDE의 혼합 및 pH 제어에 용이한 것이면 특별히 제한하지 않으며, 바람직하게는 물, 특히 탈이온수(DI water)일 수 있다. 본 단계에서, PVA를 용매에 용해한 용액 및 PAA를 용매에 용해한 용액을 준비하여 혼합하고, 여기에 EGDE를 혼합하여 제1혼합물을 제조할 수 있다. 다른 실시 예에서, 용매에 PVA, PAA, EGDE를 동시에 또는 순차적으로 혼합하여 제1혼합물을 제조할 수 있다.
본 단계에서 상기 제1혼합물에서 상기 PAA의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%이고, 상기 EGDE의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%일 수 있다.
상기 혼합물은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%인 PAA, 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%인 EGDE 및 잔부 PVA를 포함할 수 있다. 상기 혼합물에서 용매는 상기 PVA, PAA 및 EGDE가 충분히 용해되고 pH가 용이하게 조절될 수 있는 정도를 사용할 수 있다. 상기 PAA의 함량이 너무 적은 경우에는 가교도가 낮아져 팽윤도가 높아지는 문제가 있고, 너무 많은 경우에는 생분해도 속도가 느려지며 PVA 함량이 낮아져 산소 투과율이 높아지는 문제가 있다. 상기 EGDE의 함량이 너무 적은 경우에는 가교도가 낮아지는 문제가 있고, EGDE의 함량이 너무 높은 경우에는 열 가교 후 필름이 불투명해지는 문제가 있다.
상기 제1혼합물을 제조하는 단계는, pH가 7미만이 되도록 pH를 조절하는 단계를 포함할 수 있다. 본 단계는 PVA 복합물의 팽윤도를 낮추고, 물접촉각을 높이고 표면에너지를 낮추는 기능을 한다. 본 단계는 바람직하게 pH가 4 내지 6이 되도록 할 수 있다.
본 단계는 산을 첨가하여 수행할 수 있다. 여기서 사용하는 산은 특별히 제한하지 않으며, 황산, 염산, 질산 등일 수 있다. 본 단계에서 사용하는 산의 양은 제1혼합물 또는 제2혼합물의 pH가 7미만, 바람직하게는 4 내지 6이 되는데 필요한 양이다.
일 실시 예에서, pH를 조절하는 단계는 PVA 및 PAA의 혼합물을 대상으로 pH를 조절함으로써 수행될 수 있으며, pH를 조절한 후에 EGDE를 첨가할 수 있다. 이 경우, 상기 제1혼합물을 제조하는 단계는, PVA 및 PAA를 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계; 상기 제2혼합물의 pH를 조절하는 단계; 및 상기 pH가 조절된 제2혼합물에 EGDE를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제2혼합물을 제조하는 단계는 PVA를 용매에 용해한 용액과 PAA를 용매에 용해한 용액을 준비하고 혼합함으로써 수행할 수 있다.
다른 실시 예에서, pH를 조절하는 단계는 PVA, PAA 및 EGDE가 모두 혼합된 혼합물을 대상으로 pH를 조절함으로써 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 제1혼합물을 제조하는 단계는, PVA, PAA 및 EGDE를 혼합하는 단계; 및 상기 PVA, PAA 및 EGDE가 혼합된 혼합물의 pH를 조절하는 단계;를 포함할 수 있다. 상기 제1혼합물을 제조하는 단계는 PVA를 용매에 용해한 용액과 PAA를 용매에 용해한 용액을 준비하고 혼합한 후 여기에 EGDE를 첨가함으로써 수행할 수 있다.
상기 제1혼합물을 제조하는 단계에서 제2혼합물을 제조하는 단계 및 pH를 제조하는 단계 등의 각 단계는 상온(15 내지 30℃)에서 수행할 수 있으며, 각 단계마다 필요에 따라 1 내지 2시간 동안 교반하여 수행할 수 있다.
본 발명의 실시 예는 상기 제1혼합물을 제조하는 단계 이후에 상기 제1혼합물을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 단계는 100℃ 이상, 바람직하게는 150 내지 250℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 실시 예는 상기 제1혼합물을 제조하는 단계 이후 및 상기 열처리하는 단계 이전에 상기 제1혼합물을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 단계는 용매를 제거하는 단계로서, 상온 또는 100℃ 미만에서 수행할 수 있다.
제조 예: PVA 복합물의 제조
실시 예1: PVA는 Alfa aesar 社의 것을 준비하였고, PAA는 Sigma Aldrich 社의 분자량 1,250,000인 것을 준비하였다. EGDE는 Sigma Aldrich 社의 것을 준비하였다. PVA 2g을 탈이온수 25ml에 용해한 용액 및 PAA 0.05g을 탈이온수 5ml에 용해한 용액을 혼합하여 전체 용액에 대하여 PVA 및 PAA의 함량이 6.4중량%가 되는 용액을 제조하였다. 상기 용액을 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 다음으로 pH를 조절하기 위해 10중량%의 황산 수용액 0.1ml 및 EGDE 0.05g을 첨가하고 3시간 동안 교반하였다. 이 용액의 pH를 측정하였다. 교반을 마친 혼합물을 이미드 테이프 위에 캐스팅한 후 상온에서 건조한 후, 오븐에서 200℃에서 1시간 동안 열처리를 하였다.
실시 예2: 10중량%의 황산 수용액을 0.15ml 첨가한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
실시 예3: 10중량%의 황산 수용액을 0.3ml 첨가한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
비교 예1: 10중량% 황산 수용액을 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
비교 예2: 10중량% 황산 수용액 및 EGDE를 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
비교 예3: PAA, 10중량% 황산 수용액 및 EGDE를 첨가하지 않고 PVA 용액을 이용하여 제조한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
실험 예1: 팽윤도 측정
실시 예1 내지 3 및 비교 예1 내지 3을 대상으로 하여, 제조한 필름을 탈이온수에 12시간 함침한 후 킴와이프스를 이용하여 필름 표면에 묻어 있는 탈이온수를 제거한 후에 팽윤된 필름의 무게를 측정하였다. 다음으로, 팽윤된 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후, 건조된 필름의 무게를 측정하였다. 팽윤도는 아래식에 의해서 결정한다.
팽윤도(%) = ((Ww-Wd)/Wd) X 100
Ww: 팽윤된 상태의 필름의 무게
Wd: 건조된 상태의 필름의 무게
실험 예2: 물접촉각 측정
실시 예1 내지 3 및 비교 예1 내지 3을 대상으로 하여, 접촉각 측정기(SEP contact angle analyzer, Phoenix 3000)을 이용하여 물접촉각을 측정하였다. 제조한 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후, 제조한 필름을 접촉각 측정기에 고정하였다. 그 다음 탈이온수의 양을 10~20μl 정도의 양을 주사기에 맺히게 만든 후 필름을 올려서 닿게 한 후에 고성능 카메라로 필름에 대한 탈이온수의 접촉각을 측정하였다. 이때 측정은 상온에서 진행하였다.
실험 예3: 표면에너지 측정
실시 예1 내지 3 및 비교 예1 내지 3을 대상으로 하여, 표면에너지는 측정된 물접촉각을 surfaceware 프로그램에 넣은 뒤, Girifalco-Good-Fowkes-Young 모델을 이용하여 표면에너지를 계산하였다.
실험 예4: 취성 분석
실시 예1 내지 3 및 비교 예1 내지 3을 대상으로 하여, 제조한 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후에 필름을 반으로 접어 필름이 깨지는지 여부를 확인하였다.
실험 예1 내지 4의 결과는 아래 표 1에 기재하였다.
| 구분 | pH | 팽윤도 (%) |
접촉각 (˚) |
표면에너지 (mN/m) |
취성 분석 |
| 실시 예1 | 5.5 | 21.667 | 78.45 | 32.371 | 깨지지 않음 |
| 실시 예2 | 4 | 59.420 | 89.65 | 22.745 | 깨지지 않음 |
| 실시 예3 | 2 | 10 | 83.74 | 27.634 | 깨짐 |
| 비교 예1 | 7 | 45.122 | 52.90 | 57.748 | 깨지지 않음 |
| 비교 예2 | 7 | 39.604 | 42.36 | 71.429 | 깨지지 않음 |
| 비교 예3 | 7 | 104.79 | 22.52 | 87.026 | 깨지지 않음 |
표 1을 참조하면, 실시 예1 내지 3에서 팽윤도가 낮고, 물접촉각이 크고, 표면에너지가 낮은 것을 알 수 있다. 다만, 실시 예3은 취성이 높은 문제가 나타났다. 따라서, 제조과정에서 pH가 7미만으로 조절됨으로써 팽윤도를 낮추고 물접촉각을 높이고 표면에너지를 낮출 수 있음을 알 수 있고, 특히 pH가 4 내지 6으로 조절됨으로써 식품용 플라스틱으로 적용이 가능한 PVA 복합물을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (6)
- 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol), 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid) 및 에틸렌글리콜디슬리시딜에테르(EGDE; Ethylene glycol diglycidyl ether)를 혼합한 제1혼합물을 제조하는 단계;를 포함하는,
PVA 복합물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1혼합물을 제조하는 단계는,
pH가 7미만이 되도록 pH를 조절하는 단계를 포함하는,
PVA 복합물의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 pH를 조절하는 단계는 pH가 4 내지 6이 되도록 하는 것인,
PVA 복합물의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 혼합물을 제조하는 단계는,
PVA 및 PAA를 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
상기 제2혼합물의 pH를 조절하는 단계; 및
상기 pH가 조절된 제2혼합물에 EGDE를 혼합하는 단계를 포함하는,
PVA 복합물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 pH를 조절하는 단계는, 상기 제2혼합물에 산을 첨가하는 것인,
PVA 복합물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 PAA의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%이고,
상기 EGDE의 함량은 상기 PVA 중량에 대하여 1 내지 5 중량%인,
PVA 복합물의 제조방법.
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| KR1020220159993A KR20240077755A (ko) | 2022-11-25 | 2022-11-25 | 소수성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 |
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| KR1020220159993A KR20240077755A (ko) | 2022-11-25 | 2022-11-25 | 소수성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 |
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ID=91496043
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220059099A (ko) | 2020-11-02 | 2022-05-10 | 한화솔루션 주식회사 | 폴리비닐알코올을 포함하는 생분해성 수지 조성물 및 그 제조방법 |
-
2022
- 2022-11-25 KR KR1020220159993A patent/KR20240077755A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
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