KR102615502B1 - 친환경 접착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate), 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate), 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate), 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate), 디아세톤 아크릴아마이드, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 메타크릴산, 아크릴산, 아디픽산 디하이드라자이드, 암모늄 퍼설페이트, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드, 수산화암모늄, 환원제, 소포제, 습윤제, 방부제 및 물을 포함하는 접착제 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 친환경 접착제 조성물에 관한 것이다.
과학 기술의 진보는 재료의 다양한 기능성과 강도를 요구하게 되고 단일소재로 이 문제를 해결하기 어렵기에 종래의 소재를 조합한 재료가 개발되고 있다. 여기에 사용되는 종래의 소재를 서로 붙이는 역할을 하는 물질이 접착제이며, 여러 금속 및 유기재료, 섬유, 플라스틱, 고무 세라믹 등이 접착제를 통하여 새로운 소재로 개발되고 있다. 접착은 동종 또는 이종간의 접촉면이 접착제에 의해 결합되는 것을 뜻하며, 산업현장이나 생활주변에서 그 사용이 크게 증가했다.
접착제는 다양한 분야에서 응용되어 사용되고 있으며, 특히, 지류 접착테이프에 사용될 수 있는데, 종래의 지류 접착테이프의 접착제조성물은 물에 대해 쉽게 용해되지 않은 성질을 갖고 있는 합성수지계통의 물질을 사용하여 제조되었기 때문에 지류접착테이프의 재생처리시에는 접착제층을 제거한 후 지류만을 선택하여 재생처리하는 관계로 인하여 작업이 번거롭고 불편하였으며, 또 지류접착테이프를 사용한 종이제품의 재생처리 시에는 필수적으로 지류 접착테이프와 접착제를 제거하여야 하는 작업공정을 거친 후 재생처리작업을 하였기에 공정수 증가에 의한 작업성이 떨어지는 문제점이 초래되었던 것이고, 특히 지류 접착테이프를 제거하지 않고 재생할 경우에는 접착제층의 성분인 합성수지물질의 존재에 의하여 합성수지계통의 물질이 혼합되므로 품질이 떨어지는 등 문제점이 있었고, 합성수지물질에 의한 공해 물질이 발생되는 등 여러 문제점이 있었던 것이다.
이에, 미국특허 제5432228호 명세서에는 친수성기로서 카르복실레이트기 및/또는 설포네이트기를 함유하는 폴리이소시아네이트 중부가물의 수성용액 또는 분산액의 제조방법이 기재되어 있으나 상기 분산액에 의한 접착제는, 폴리우레탄 수지의 입자 직경이 작기는 하지만 실질적으로 계면활성제를 첨가하지 않아, 표면장력이 크며, 접착제 도포시의 전연성, 또는 다공성 기재에 대한 침투성, 접착강도 등의 성능을 충분히 만족시키지 못하고, 접착제가 물에서 완전 해리되지 않아 잔여물이 남아, 이를 처리하는 후공정이 요구되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 수해리성, 생분해성, 수분리성을 가지는 친환경 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate), 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate), 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate), 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate), 디아세톤 아크릴아마이드, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 메타크릴산, 아크릴산, 아디픽산 디하이드라자이드, 암모늄 퍼설페이트, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드, 수산화암모늄, 환원제, 소포제, 습윤제, 방부제 및 물을 포함하는 접착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부, 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부, 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 환원제 0.1 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 43 중량부를 포함하는 제1 조성물; 및
디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 2 중량부, 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부, 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부, 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 64 중량부를 포함하는 제2 조성물;을 포함하고,
상기 제1 조성물 및 제2 조성물은 7:3의 중량비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 접착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
제1 반응기에 이온 교환수 15 중량부 및 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 88-92℃의 온도로 승온하는 단계; 이온 교환수 28 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부를 혼합하여 제1 계면활성제 혼합물을 준비하는 단계; 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 혼합하여 제1 단량체 혼합물을 준비하는 단계; 상기 제1 계면활성제 혼합물 28.8 중량부 및 상기 제1 단량체 혼합물 54.1 중량부를 28-32℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 교반하여 제1 유화액을 제조하는 단계; 상기 제1 반응기에 상기 제1 유화액 82.9 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 208-212분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 880-920 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성하는 단계; 숙성 후, 63-67℃의 온도로 냉각하고, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부 및 환원제 0.1 중량부를 첨가하고, 63-67℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 18-22분 동안 교반하는 단계; 및 교반 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계;
제2 반응기에 이온 교환수 30 중량부 및 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 85-89℃의 온도로 승온하는 단계; 이온 교환수 34 중량부, 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부 및 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부를 혼합하여 제2 계면활성제 혼합물을 준비하는 단계; 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부 및 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부를 혼합하여 제2 단량체 혼합물을 준비하는 단계; 상기 제2 계면활성제 혼합물 35.1 중량부 및 상기 제2 단량체 혼합물 33 중량부를 28-32℃의 온도에서 380-420 rpm의 회전속도로 교반하여 제2 유화액을 제조하는 단계; 상기 제2 반응기에 상기 제2 유화액 68.1 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 130-170 rpm의 회전속도로 118-122분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성하는 단계; 숙성 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부 및 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부를 혼합하고, 38-42℃의 온도에서 980-1020 rpm의 회전속도로 58-62분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 접착제 조성물은 수해리성, 수분리성, 생분해성을 나타내어 친환경적인 접착제로 적용할 수 있다.
이하에서는 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에 기재된 실시예는 다양하게 변형될 수 있다. 특정한 실시예가 상세한 설명에서 자세하게 설명될 수 있다. 그러나 개시된 특정한 실시 예는 다양한 실시예를 쉽게 이해하도록 하기 위한 것일 뿐이다. 따라서 개시된 특정 실시예에 의해 기술적 사상이 제한되는 것은 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
1차, 2차, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성요소들은 상술한 용어에 의해 한정되지는 않는다. 상술한 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
그 밖에도, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그에 대한 상세한 설명은 축약하거나 생략한다.
본 발명은
소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate), 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate), 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate), 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate), 디아세톤 아크릴아마이드, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 메타크릴산, 아크릴산, 아디픽산 디하이드라자이드, 암모늄 퍼설페이트, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드, 수산화암모늄, 환원제, 소포제, 습윤제, 방부제 및 물을 포함하는 접착제 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 접착제 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
상기 접착제 조성물은 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부, 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부, 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 환원제 0.1 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 43 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 접착제 조성물은 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부를 포함하는 계면활성제를 적용하는 것이 바람직하다. 상기 계면활성제의 조합을 적용하여 수해리성, 생분해성 및 수분리성을 확보할 수 있다. 또한, 상기 계면활성제의 함량을 벗어나는 경우 접착력이 저하되는 문제가 있다.
상기 접착제 조성물은 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 포함하는 단량체를 적용하는 것이 바람직하다. 상기 단량체의 조합을 적용하여 수해리성, 생분해성 및 수분리성을 확보함과 동시에 높은 접착력을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 단량체의 함량을 벗어나는 경우 접착력이 저하되거나 지속력이 부족한 문제가 있다.
상기 접착제 조성물은 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 아디픽산 디하이드라자이드는 가교제로 적용되어 피착물과의 접착력을 높여준다.
상기 접착제 조성물은 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 환원제 0.1 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 포함한다.
상기 환원제, 소포제, 습윤제 및 방부제는 일반적으로 상용화된 물질을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은
소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부, 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부, 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 환원제 0.1 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 43 중량부를 포함하는 제1 조성물; 및
디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 2 중량부, 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부, 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부, 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 64 중량부를 포함하는 제2 조성물;을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제 조성물을 제공한다.
상기 접착제 조성물은 전술한 바와 같은 일 실시예에 따른 접착제 조성물을 제1 조성물로 적용하고, 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드 및 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트를 포함하는 계면활성제와 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 메타크릴산 및 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트를 포함하는 단량체를 포함하는 제2 조성물을 포함하며, 상기 제1 조성물과 제2 조성물을 혼합한 것이다.
상기 제2 조성물은 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드 및 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트를 포함하여 수해리성, 생분해성, 수분리성을 보조하여 주며, 상기 함량을 벗어나는 경우 수해리성, 생분해성, 수분리성이 부족하거나 접착력이 저하되는 문제가 있다.
상기 제2 조성물은 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 메타크릴산 및 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트를 단량체로 포함하여 수해리성, 생분해성, 수분리성을 유지하고 접착력을 더욱 높여주어 접착제로서의 성능을 향상시켜주며, 상기 함량을 벗어나는 경우 수해리성, 생분해성, 수분리성이 부족하거나 접착력이 저하되는 문제가 있다.
상기 접착제 조성물은 제1 조성물 및 제2 조성물은 7:3의 중량비율로 혼합한 것이 바람직하다. 상기 제1 조성물 및 제2 조성물의 혼합비율이 벗어나는 경우 수해리성이 부족하거나, 접착력이 저하되는 문제가 있다.
상기 접착제 조성물은 상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부 및 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 폴리에틸렌글리콜을 적용하여 우수한 접착력을 확보할 수 있다.
또한, 상기 접착제 조성물은 상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부, 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 제1 실리콘 화합물 0.5 중량부 및 메틸트리에톡시실란으로부터 유래되는 실리콘 단위체 28-32 중량%, 테트라에틸오르토실리케이트로부터 유래되는 실리콘 단위체 28-32 중량% 및 트리메톡시[3-옥시란-2-일메톡시)프로필]실란(Trimethoxy[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane)으로부터 유래되는 실리콘 단위체 38-42 중량%로 이루어진 제2 실리콘 화합물 1 중량부를 포함하는 것이 가장 바람직하다.
<화학식 1>
(상기 화학식 1에서 n은 1-30이고, m은 1-30이다.)
상기 화학식 1로 표시되는 제1 실리콘 화합물은 계면활성제로 사용되고, 상기 제2 실리콘 화합물은 접착력증진제로 사용되어, 상기 화학구조를 가지는 제1 실리콘 화합물을 계면활성제로 사용하고, 상기 실리콘 단위체를 가지는 제2 실리콘 화합물을 접착력증진제로 적용하되, 1:2의 중량비율로 적용함으로써 우수한 수해리성, 생분해성 및 수분리성을 나타내고 높은 접착력을 확보할 수 있다.
상기 제1 실리콘 화합물은 일례로, R. Wagner 문헌을 참조하여 제조해 사용할 수 있다(APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY, VOL. 10,421-435 (1996)).
상기 제2 실리콘 화합물은 일례로, 메틸트리에톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 및 트리메톡시[3-옥시란-2-일메톡시)프로필]실란(Trimethoxy[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane)을 원료로 사용하여 각 함량에 맞게 반응기에 첨가하고, 상기 원료 총 중량의 0.3-1.5배의 유기용제를 첨가한 후, 적당량의 산성용액을 드로핑하여 ph를 1.0-5.5 사이로 조절하고, 균일하게 충분히 교반한다. 상기 유기용제는 에탄올 또는 메탄올, 부탄올, 크실렌, 부틸 아세테이트 또는 아세톤이다. 또한 상기 산성용액은 염산, 황산, 질산, 인산(Phosphoric Acid) 또는 초산용액이다. 다음, 상술한 원료 총 중량의 0.1-1.0배의 물을 첨가하고, 가열하여 50-80℃에서 회류시킨다. 반응 후 단상으로 변하면 그 상태에서 1-6시간 동안 계속 보온시킨다. ph를 5.5-6.5 사이로 조절하고, 고형분 함량의 20 중량%에 해당하는 상술한 유기용제를 보충 첨가하고, 냉각 시킨 후 여과하여 화합물을 완성할 수 있다.
또한, 본 발명은
제1 반응기에 이온 교환수 15 중량부 및 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 88-92℃의 온도로 승온하는 단계; 이온 교환수 28 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부를 혼합하여 제1 계면활성제 혼합물을 준비하는 단계; 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 혼합하여 제1 단량체 혼합물을 준비하는 단계; 상기 제1 계면활성제 혼합물 28.8 중량부 및 상기 제1 단량체 혼합물 54.1 중량부를 28-32℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 교반하여 제1 유화액을 제조하는 단계; 상기 제1 반응기에 상기 제1 유화액 82.9 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 208-212분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 880-920 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성하는 단계; 숙성 후, 63-67℃의 온도로 냉각하고, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부 및 환원제 0.1 중량부를 첨가하고, 63-67℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 18-22분 동안 교반하는 단계; 및 교반 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계;
제2 반응기에 이온 교환수 30 중량부 및 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 85-89℃의 온도로 승온하는 단계; 이온 교환수 34 중량부, 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부 및 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부를 혼합하여 제2 계면활성제 혼합물을 준비하는 단계; 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부 및 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부를 혼합하여 제2 단량체 혼합물을 준비하는 단계; 상기 제2 계면활성제 혼합물 35.1 중량부 및 상기 제2 단량체 혼합물 33 중량부를 28-32℃의 온도에서 380-420 rpm의 회전속도로 교반하여 제2 유화액을 제조하는 단계; 상기 제2 반응기에 상기 제2 유화액 68.1 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 130-170 rpm의 회전속도로 118-122분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성하는 단계; 숙성 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부 및 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부를 혼합하고, 38-42℃의 온도에서 980-1020 rpm의 회전속도로 58-62분 동안 교반하는 단계;를 포함하는 접착제의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 접착제의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 접착제의 제조방법은 제1 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.
먼저, 제1 반응기에 이온 교환수 15 중량부 및 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 88-92℃의 온도로 승온한다.
다음, 이온 교환수 28 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부를 혼합하여 제1 계면활성제 혼합물을 준비한다.
다음, 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 혼합하여 제1 단량체 혼합물을 준비한다.
다음, 상기 제1 계면활성제 혼합물 28.8 중량부 및 상기 제1 단량체 혼합물 54.1 중량부를 28-32℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 교반하여 제1 유화액을 제조한다.
다음, 상기 제1 반응기에 상기 제1 유화액 82.9 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 208-212분 동안 교반한다.
다음, 교반 후, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 880-920 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반하는 단계; 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성한다.
다음, 숙성 후, 63-67℃의 온도로 냉각하고, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부 및 환원제 0.1 중량부를 첨가하고, 63-67℃의 온도에서 180-220 rpm의 회전속도로 18-22분 동안 교반한다.
다음, 교반 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반한다.
다음으로, 본 발명에 따른 접착제의 제조방법은 제2 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.
먼저, 제2 반응기에 이온 교환수 30 중량부 및 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부를 넣고, 질소 분위기 하에서 85-89℃의 온도로 승온한다.
다음, 이온 교환수 34 중량부, 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 1 중량부 및 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부를 혼합하여 제2 계면활성제 혼합물을 준비한다.
다음, 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부 및 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부를 혼합하여 제2 단량체 혼합물을 준비한다.
다음, 상기 제2 계면활성제 혼합물 35.1 중량부 및 상기 제2 단량체 혼합물 33 중량부를 28-32℃의 온도에서 380-420 rpm의 회전속도로 교반하여 제2 유화액을 제조한다.
다음, 상기 제2 반응기에 상기 제2 유화액 68.1 중량부 및 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부를 첨가하고, 83-87℃의 온도에서 130-170 rpm의 회전속도로 118-122분 동안 교반한다.
다음, 교반 후, 78-82℃의 온도로 냉각하고, 50-70분 동안 숙성하는 단계; 숙성 후, 23-27℃의 온도로 냉각하고, 수산화암모늄 0.5 중량부 및 방부제 0.1 중량부를 첨가하고, 23-27℃의 온도에서 480-520 rpm의 회전속도로 28-32분 동안 교반한다.
다음으로, 본 발명에 따른 접착제의 제조방법은 상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부 및 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부를 혼합하고, 38-42℃의 온도에서 980-1020 rpm의 회전속도로 58-62분 동안 교반하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 최종적으로 상기 제1 조성물과 제2 조성물을 7:3의 중량비율로 혼합하고, 여기에 폴리에틸렌글리콜을 0.5 중량부 더 첨가한 후 특정 온도에서 교반하여 접착제를 제조한다.
상기 단계는 상기 제1 조성물 70 중량부, 상기 제2 조성물 30 중량부, 폴리에틸렌글리콜 0.5 중량부, 상기 화학식 1로 표시되는 제1 실리콘 화합물 0.5 중량부 및 메틸트리에톡시실란으로부터 유래되는 실리콘 단위체 28-32 중량%, 테트라에틸오르토실리케이트로부터 유래되는 실리콘 단위체 28-32 중량% 및 트리메톡시[3-옥시란-2-일메톡시)프로필]실란(Trimethoxy[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane)으로부터 유래되는 실리콘 단위체 38-42 중량%로 이루어진 제2 실리콘 화합물 1 중량부를 혼합하는 것으로 수행되는 것이 더욱 바람직하다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 및 비교예> 제1 조성물 및 제2 조성물의 제조
하기 표 1에 나타낸 조성으로 제1 조성물을 제조하였다. 함량은 중량부이다.
또한, 제2 조성물은 디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 2 중량부, 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부, 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부, 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 64 중량부를 이용하여 제조하였다.
| 원료 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 물 | 43 | 43 | 43 | 43.1 |
| 계면1 | 0.1 | - | 0.1 | 0.1 |
| 계면2 | 0.3 | 0.6 | 0.3 | 0.3 |
| 계면3 | 0.2 | - | 0.2 | 0.2 |
| 계면4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 단량체1 | 0.1 | 0.1 | - | 0.1 |
| 단량체2 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 단량체3 | 43 | 43 | 44.1 | 43 |
| 단량체4 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 단량체5 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 단량체6 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 |
| 단량체7 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 |
| 가교제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | - |
| (NH4)2SO4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| tBuOOH | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| NH4OH | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 환원제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 소포제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 습윤제 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 방부제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
계면1: 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate)
계면2: 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate)
계면3: 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate),
계면4: 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate)
단량체1: 디아세톤 아크릴아마이드
단량체2: 부틸아크릴레이트
단량체3: 2-에틸헥실아크릴레이트
단량체4: 메틸메타크릴레이트
단량체5: 1,6-헥산디올 디아크릴레이트
단량체6: 메타크릴산
단량체7: 아크릴산
가교제: 아디픽산 디하이드라자이드
<실시예 및 비교예> 접착제 조성물의 제조
하기 표 2에 나타낸 조성으로 접착제 조성물을 제조하였다. 함량은 중량부이다.
| 제1조성물 | 제2조성물 | 폴리에틸렌글리콜 | 제1실리콘 화합물 | 제2실리콘 화합물 | ||
| 종류 | 함량 | |||||
| 실시예 2 | 실시예 1 | 70 | 30 | 0.5 | - | - |
| 실시예 3 | 실시예 1 | 60 | 40 | 0.5 | - | - |
| 실시예 4 | 실시예 1 | 80 | 20 | 0.5 | - | - |
| 실시예 5 | 실시예 1 | 70 | 30 | 0.5 | 0.5 | 1 |
| 비교예 4 | 비교예 1 | 70 | 30 | 0.5 | - | - |
| 비교예 5 | 비교예 2 | 70 | 30 | 0.5 | - | - |
| 비교예 6 | 비교예 3 | 70 | 30 | 0.5 | - | - |
<실험예 1> 접착제 조성물의 수해리성, 생분해성 및 수분리성 분석
상기 실시예 2-5 및 비교예 4-6에서 제조한 접착제 조성물의 특성을 분석하였다.
구체적으로, PET병과 PET 필름을 준비하고, PET 필름에 접착제 조성물을 20 um 도포하고, 110℃의 온도에서 3분 동안 건조한 후, 12시간 동안 상온에서 숙성한 후, PET병 표면에 부착하여 각각의 시편을 준비하였다. 용기를 준비하여 물을 채우고 50-60℃의 온도로 가열하고 교반속도 1500 rpm으로 셋팅한 후, 각각의 시편을 넣고 10분간 방치하고, 교반을 멈추고 용기 벽에 부착된 물질을 약 50 ml의 물로 씻은 후 재교반하는 것을 3회 반복하여 진행하였다. 이후, PET병과 PET 필름이 완전히 분리되었는지 체크하기 위해 비중분리하여 105℃의 온도로 설정된 건조기에서 2시간 건조한 후 건조시킨 표면에 접착제 불순물 유무를 육안 및 지촉으로 판단하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 |
| O | O | △ | O | × | O | O |
* O : 완전히 제거됨, △ : 일부 남아있음, × : 제거되지 않음
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 접착제 조성물은 수해리성, 생분해성 및 수분리성을 가짐을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 2, 3 및 실시예 5의 경우 우수한 수해리성, 생분해성 및 수분리성을 가짐을 확인할 수 있었다. 다만, 실시예 4의 경우 제1 조성물과 제2 조성물의 비율이 8:2로 제2 조성물의 함량이 부족하여 수분리성이 부족함을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 접착제 조성물의 물성분석
상기 실시예 2-5 및 비교예 4-6에서 제조한 접착제 조성물의 물성을 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. JIS Z 0237(180˚ 당겨 벗김법)에 준해서 측정하였다. 단, 측정은 피착제에 붙혀서 20-40분간 경과 후 측정하였으며, 시료의 크기는 25 mm×250 mm, 압착 조건은 2 kg 롤러 왕복 3회, 속도 약 300 mm/min으로 하여 측정하였다. 또한, 24시간이 지난 후, 동일한 방법으로 점착력을 측정하여 점착 유지력을 확인하였다. 점착 유지력은 {[(초기 점착력 - 24시간이 지난 후 점착력)/초기 점착력}X100(%)]으로 계산하였다.
| 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | |
| 저온점착력 (20℃, gf/25mm) |
380 | 290 | 420 | 838 | 485 | 180 | 137 |
| 고온점착력 (80℃, gf/25mm) |
28 | 20 | 30 | 78 | 43 | 14 | 12 |
| 점착유지력 (%) |
85 | 80 | 85 | 100 | 87 | 68 | 65 |
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 접착제 조성물은 접착력이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 5의 경우 접착력이 매우 우수하고 유지력 또한 우수한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (3)
- 소듐 1-알릴옥시-2-하이드록시프로판 설포네이트(Sodium 1-Allyloxy-2-Hydroxypropane Sulfonate) 0.1 중량부, 소듐 라우릴 에테르 설페이트(Sodium laureth sulfate) 0.3 중량부, 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(Sodium dioctyl sulfosuccinate) 0.2 중량부, 지방 알콜 에톡실레이트(Fatty alcohol ethoxylate) 0.3 중량부, 디아세톤 아크릴아마이드 0.1 중량부, 부틸아크릴레이트 5 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 43 중량부, 메틸메타크릴레이트 2 중량부, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 0.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부, 아디픽산 디하이드라자이드 0.1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 터트-부틸 하이드로퍼옥사이드 0.1 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 환원제 0.1 중량부, 소포제 0.3 중량부, 습윤제 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 43 중량부를 포함하는 제1 조성물; 및
디소듐 에톡실레이트 알코올 하프 에스터 설포소닉 엑시드(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinic acid) 2 중량부, 폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylenesorbitan Monolaurate) 0.1 중량부, 에틸아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 4 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 3 중량부, 메타크릴산 5 중량부, 2-에틸헥실 3-머캅토프로피오네이트 1 중량부, 암모늄 퍼설페이트 0.3 중량부, 수산화암모늄 0.5 중량부, 방부제 0.1 중량부 및 물 64 중량부를 포함하는 제2 조성물;을 포함하고,
상기 제1 조성물 및 제2 조성물은 7:3의 중량비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 접착제 조성물. - 삭제
- 삭제
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