KR102614646B1 - 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법에 관한 것으로, 상기 원반형 유리관의 내부공간에 형광체를 포함하는 혼합액을 도입하는 단계; 상기 원반형 유리관을 회전시켜 상기 혼합액을 상기 원반형 유리관의 내부면에 코팅하여 혼합액 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 내부공간에 진공을 가하고 제1온도의 기체를 가하여 상기 혼합액 코팅층을 건조하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법에 관한 것이다.
군용무기, EXIT 표시등 비행유도장치, 시계의 시, 분, 초 등 야간 또는 어두운 곳에 전원없이 장시간 사용할 수 있는 삼중수소를 이용한 발광장치(GTLS)가 사용되고 있다.
GTLS를 제조하기 위해서는 유리관 내면에 형광체를 균일하게 코팅해야 한다. 그런데 현재 코팅 건조 방법으로는 코팅 시 유리관 내면에 형광체가 부착되어 흘러내리지 못해 코팅이 안 되는 현상이 발생하고 있으며, 특히 원반형 유리관의 코팅이 더욱 어렵다.
따라서 원반형 유리관에 형광체를 균일하게 코팅할 수 있는 기술의 개발이 필요하다.
본 발명은 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법에 있어서, 상기 원반형 유리관의 내부공간에 형광체를 포함하는 혼합액을 도입하는 단계; 상기 원반형 유리관을 회전시켜 상기 혼합액을 상기 원반형 유리관의 내부면에 코팅하여 혼합액 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 내부공간에 진공을 가하고 제1온도의 기체를 가하여 상기 혼합액 코팅층을 건조하는 단계를 포함하는 것에 의해 달성된다.
상기 원반형 유리관은 주입관과 연결되어 있으며, 상기 주입관은, 상기 내부공간과 연통하는 주입구가 형성되어 있을 수 있다.
상기 원반형 유리관의 직경/두께는 10 내지 40이며, 상기 내부공간의 부피는 5ml 내지 25ml일 수 있다.
상기 건조 후에 상기 제1온도보다 낮은 제2온도의 기체를 가하여 추가건조하여 상기 형광층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 형광층의 두께는 5 내지 30um일 수 있다.
상기 건조는, 상기 주입관을 통해 상기 내부공간으로 연장된 제1도관을 통해 수행될 수 있다.
상기 내부공간에서의 상기 제1도관의 연장된 길이는, 상기 원반형 유리관의 직경의 5% 내지 15%일 수 있다.
상기 추가건조는, 상기 주입관을 통해 상기 내부공간으로 연장된 제2도관을 통해 수행되며, 상기 내부공간에서의 상기 제2도관의 말단에는 서로 방향이 다른 적어도 3개의 배출공이 형성되어 있을 수 있다.
상기 기체는 질소 또는 공기이며, 상기 제1온도는 40 내지 60℃이며, 상기 제2온도는 30 내지 50℃일 수 있다.
상기 진공은 2 내지 5L/min으로 3분 내지 10분 수행되고, 상기 제1온도의 기체는 5분 내지 20분간 가해지고, 상기 제2온도의 기체는 1시간 내지 5시간 가해질 수 있다.
상기 형광체 혼합액은, 형광체 60 내지 70중량%, 바인더 15 내지 20중량%, 결착제 1 내지 2중량% 및 용매 10 내지 25중량%를 포함할 수 있다.
상기 용매는 n-Butyl Acetate를 포함하며, 비중은 1.8 내지 1.9 g/cm3이며, 점도는 40 내지 46 sec/20℃일 수 있다.
본 발명에 따르면 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 원반형 유리관을 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 혼합액 코팅층의 형성단계를 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 건조 단계를 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 추가 건조 단계를 나타낸 것이고,
도 6은 실험예에서 형성된 형광층을 나타낸 것이다.
도 2는 원반형 유리관을 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 혼합액 코팅층의 형성단계를 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 건조 단계를 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법에서 추가 건조 단계를 나타낸 것이고,
도 6은 실험예에서 형성된 형광층을 나타낸 것이다.
본 발명은 원반형 유리관에 형광체를 포함하는 혼합액을 도포한 후 원반형 유리관에 코팅 건조하여 형광층을 형성하는 방법에 관한 것이다. GTLS 형광체는 CRT-PHOSPHORS로 ZnS:Cu,Al 계열로 방출 피크로는 530㎚로서 녹색형광체이며 ZnS:Cl,Ag은 450㎚로 청색광을 Y2O2S:Eu는 626nm 적색광을 나타내며 주로 녹색광을 많이 사용되고 있으며 ZnS:Cu,Al는 휘도를 올리기 위해 부활제, 공 부활제의 농도를 증가 시키면 쉽게 농도소광을 일으킨다. 최적의 농도는 Cu 1.2*10-4 mol/mol Al 2*10-4 mol/mol 이다. 이상 설명한 형광체의 종류 및 농도는 한정되지 않는다.
본 발명에서의 '형광체를 포함하는 혼합액'은 '형광체 슬러리' 또는 '형광체 현탁액'으로 불리기도 한다. 또한 본 발명에서의 '형광층'은 '코팅층' 내지 '코팅막'으로 불리기도 한다.
본 발명을 통해 제조되는 원반형 GTLS(Gaseous Tritium Light Source, 삼중수소 자발광체)는 야간 항공용 유도 표시기 또는 자주포 경통뭉치로 자주포의 방열이 완료되었을 때 방향포경에 맞추어 야간에 기준을 맞추어 잡아주는 장비 등으로 사용될 수 있다.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 형광층 형성 방법을 나타낸 순서도이다.
먼저, 원반형 유리관의 내부공간에 형광체를 포함하는 혼합액을 도 3의 (a)와 같이 도입한다(S110).
원반형 유리관은 도 2와 같은 형상이다. 도 2에 도시한 원반형 유리관에는 주입관이 결합되어 있다.
원반형 유리관의 직경(d1)은 60±30mm, 60±20mm, 60±10mm 또는 60±5mm이며, 두께(d2)는 2.3±0.5mm, 1.8±0.5mm 또는 1.8±0.4mm이다.
원반형 유리관의 직경/두께는 10 내지 40 또는 20 내지 30일 수 있다.
원반형 유리관의 내부공간의 부피는 13.5±10ml, 13.5±5ml, 13.5±2ml 또는 5ml 내지 25ml이다.
주입관은 내부공간과 연통되는 주입구가 형성되어 있다. 주입관의 길이(d3)는 50±30mm 또는 50±20mm일 수 있으며, 주입구의 직경(d4)는 2 내지 7mm일 수 있다.
다른 실시예에서 주입관의 형태, 개수 및 원반형 유리관과의 연결형태 등은 변경될 수 있다.
혼합액은 1.0 내지 4ml 또는 1.5 내지 2.5ml를 투입할 수 있다.
혼합액은 형광체 60 내지 70중량%, 바인더 15 내지 20중량%, 결착제 1 내지 2중량% 및 용매 10 내지 25중량%를 포함할 수 있다.
형광체로는 Green계열 ZnS:Cu,Al Red계열 Y2O2S:Eu, Blue계열 ZnS:Ag,Cl 형광체 중 적어도 어느 하나를 사용하거나, 혼합하여 사용할 수 있다.
용매는 n-Butyl Acetate 및 iso-propyl alcohol 중 적어도 포함할 수 있다. 용매 중 n-Butyl Acetate은 40 내지 70중량%일 수 있다. n-Butyl Acetate은 에틸 에스테르, 이소프로필 알콜 또는 에테르로 대체될 수 있다.
바인더는 에틸셀룰로오스를 포함할 수 있다. 용매 중 일부는 건조 과정 등을 통해 제거되고, 이후 소성과정을 통해 용매와 바인더가 제거된다.
결착제는 형광체 입자를 유리표면에 붙게 해주는 기능을 수행한다. 결착제로는 알칼리 토류 붕산염을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 결착제로는 실리카, 알루미나, 알카리 토류 금속 피로인산염, 정인산염, 피로인산 칼슘과 사붕산 칼슘 등을 사용할 수도 있다.
혼합액의 비중은 20℃에서 1.8 내지 1.9 g/cm3, 1.83 내지 1.84 g/cm3이며, 점도는 Zahn Cup 점도계 ST110/2호로 측정하여 40 내지 46 sec/20℃ 또는 41 내지 45 sec/20℃일 수 있다.
다음으로 원반형 유리관의 내부면에 혼합액 코팅층을 형성한다(S120).
혼합액 코팅층의 형성은 도 3의 (b)와 같이 원반형 유리관을 회전시켜 수행될 수 있으며, 빛샘없이 골고루 코팅층을 형성한다.
이후 진공 및 제1온도의 기체를 이용하여 혼합액 코팅액을 건조한다(S130).
건조는 도 4와 같이 주입관을 통해 내부공간으로 연장된 제1도관을 통해 수행될 수 있다.
제1도관은 유리관 또는 SUS 관일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 제1도관은 내부공간으로 연장되어 있으며, 연장된 길이(d5)는 원반형 유리관의 직경의 5% 내지 15% 또는 7% 내지 10%일 수 있다. 또는, 연장된 길이(d5)는 4mm 내지 20mm, 5mm 내지 20mm 또는 5mm 내지 10mm일 수 있다.
연장길이가 짧으면 기체 공급시 슬러리 비산으로 얼룩이 발생할 수 있으며, 연장길이가 길면 유리관 내면에 스크래치가 발생할 수 있다.
진공은 2 내지 5L/min 또는 3 내지 4L/min으로 3분 내지 10분 또는 4분 내지 6분 동안 수행될 수 있다.
진공 이후 가해지는 제1온도의 기체의 온도는 40 내지 60℃ 또는 45 내지 55℃이며, 5분 내지 20분 또는 8분 내지 12분 동안 가해질 수 있다.
다른 실시예에서는 2개의 도관을 사용하여 동시에 하나의 도관은 진공을 가하고 다른 도관은 제1기체를 공급할 수도 있다. 이 때 2개의 도관 모두 내부공간으로 연장되어 있을 수 있다.
또 다른 실시예에서는 제1온도의 기체는 내부공간으로 연장된 도관을 이용하지 않고 수행될 수도 있다.
이후 제2온도의 기체를 이용하여 추가건조를 수행한다(S140)
추가건조는, 도 5와 같이 주입관을 통해 상기 내부공간으로 연장된 제2도관을 통해 수행된다.
제2도관의 말단은 내부공간 내에 위치하며, 제2도관의 말단에는 서로 방향이 다른 적어도 3개의 배출공이 형성되어 있다.
원반형 유리관 내부 건조 시에 윗 방향 한 구멍으로만 기체를 가할 경우, 일자형 줄무늬 발생으로 얼룩이 발생할 수 있다. 본 발명에서는 기체를 여러방향, 예를 들어, 상향, 좌측, 우측으로 분산하여 골고루 건조시켜 줄무늬 생성을 방지하고 건조속도를 개선한다.
제2온도는 제1온도보다 낮으며, 5 내지 30℃ 또는 10 내지 20℃ 낮을 수 있다. 제2온도는 30 내지 50℃일 수 있다. 또는 제2온도는 혼합액 중 유기용제(용매)의 휘발온도보다 10 내지 20℃ 높을 수 있다. 제2온도의 기체는 1시간 내지 5시간 또는 1.5시간 내지 3시간 동안 가해질 수 있다.
사용되는 기체는, 건조와 추가건조 단계가 독립적으로, 공기 또는 질소일 수 있다.
형성된 형광층의 두께는 소성까지 거친 후에 5 내지 30um 또는 10 내지 20um일 수 있다.
이와 같은 방법으로 형성된 형광층은 내부의 코팅 상태가 전면에 걸쳐 균일하게 유지되어 광관이 제작된 후 발광될 때, 발광구간 전체에서 균일한 밝기의 빛을 출사할 수 있게 된다.
형광층 형성 후에는 소성을 통해 형광층에서 바인더와 용매를 모두 제거한다. 따라서 소성 이후에는 형광층에는 형광체와 결착제만 남게된다. 이후, 삼중수소를 주입하고 밀봉하게 된다. 이 단계에서 주입관은 제거된다.
이하 실험예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
직경 59.9mm , 두께 2.3mm, 내부부피 13.5ml, 주입관 길이 : 50.0 mm 및 주입관 직경 5 mm인 원반형 유리관을 사용하였다.
사용된 혼합물의 조성과 비중 및 점도는 다음 표 1과 같다.
| 항 목 | 비율(중량%) |
| Tritium 형광체 Green | 65.1% |
| EC-Binder | 17.3% |
| NA-Slurry | 1.3% |
| n-Butyl Aceate | 8.6% |
| iso- propyl alcohol | 7.7% |
| 비중 | 1.836 g/cm3 20℃ |
| 점도 | 점도 43 Sec/20℃ |
Tritium 형광체로는 Green계열 ZnS:Cu,Al을 사용하였으며, 결착제로는 (0.7Bao.0.3CaO).1.6B2O3 와 Ca2P2O7를 중량비로 1:1를 사용하였다.
n-Butyl Aceate와 iso- propyl alcohol, Ethyl Cellulose을 24시간 교반하였다. Blue계열 ZnS:Ag,Cl 형광체를 사용하여 Binder를 제조하여 결착제를 투입하고 12시간 Rolling하였다.
투입한 혼합물의 부피는 2ml였다.
건조 시에 제1도관(외경은 2mm)의 내부공간 내 연장길이는 5mm, 진공은 3.5L/min으로 5분, 50℃ 공기를 10분간 공급하였다.
추가 건조는 35℃공기를 2시간 동안 공급하였다.
도 6은 실험예에서 형성된 형광층을 나타낸 것이다.
왼쪽의 (a)는 실험예에서 형성된 형광층의 그림으로 균일하게 형성되었음을 확인할 수 있다. 오른쪽의 (b)는 건조시 진공을 가하지 않은 경우의 형광층의 그림으로 갈라짐이 발생했음을 확인할 수 있다.
앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는, 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호 범위에 속하게 될 것이다.
Claims (12)
- 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법에 있어서,
상기 원반형 유리관의 내부공간에 형광체를 포함하는 혼합액을 도입하는 단계;
상기 원반형 유리관을 회전시켜 상기 혼합액을 상기 원반형 유리관의 내부면에 코팅하여 혼합액 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 내부공간에 진공을 가하고 제1온도의 기체를 가하여 상기 혼합액 코팅층을 건조하는 단계를 포함하며,
상기 원반형 유리관은 주입관과 연결되어 있으며,
상기 주입관은,
상기 내부공간과 연통하는 주입구가 형성되어 있으며,
상기 원반형 유리관의 직경/두께는 10 내지 40이며,
상기 내부공간의 부피는 5ml 내지 25ml이며,
상기 건조 후에 상기 제1온도보다 낮은 제2온도의 기체를 가하여 추가건조하여 상기 형광층을 형성하는 단계를 더 포함하며,
상기 형광층의 두께는 5 내지 30um이며,
상기 건조는, 상기 주입관을 통해 상기 내부공간으로 연장된 제1도관을 통해 수행되며,
상기 내부공간에서의 상기 제1도관의 연장된 길이는, 상기 원반형 유리관의 직경의 5% 내지 15%이며,
상기 추가건조는, 상기 주입관을 통해 상기 내부공간으로 연장된 제2도관을 통해 수행되며,
상기 내부공간에서의 상기 제2도관의 말단에는 서로 방향이 다른 적어도 3개의 배출공이 형성되어 있는 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 기체는 질소 또는 공기이며,
상기 제1온도는 40 내지 60℃이며, 상기 제2온도는 30 내지 50℃인 방법. - 제9항에 있어서,
상기 진공은 2 내지 5L/min으로 3분 내지 10분 수행되고,
상기 제1온도의 기체는 5분 내지 20분간 가해지고,
상기 제2온도의 기체는 1시간 내지 5시간 가해지는 방법. - 삭제
- 삭제
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|---|---|---|---|
| KR1020230024464A KR102614646B1 (ko) | 2023-02-23 | 2023-02-23 | 원반형 유리관 내에 삼중수소에 의한 발광을 위한 형광층을 형성하는 방법 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR910009644A (ko) * | 1989-11-15 | 1991-06-28 | 원본미기재 | 콜레스테롤 에스테르 하이드롤라제 억제제 |
| KR970051790A (ko) * | 1995-12-30 | 1997-07-29 | 윤종용 | 형광 램프의 형광체 슬러리 도포방법 |
| KR20070019435A (ko) * | 2005-08-12 | 2007-02-15 | 주식회사 디엠에스 | 형광체 코팅장치 |
| KR20110016277A (ko) | 2009-08-11 | 2011-02-17 | 한국전력공사 | 표면 세정 공정을 이용한 박막형 삼중수소 고체선원의 제조장치 및 그의 제조방법 |
-
2023
- 2023-02-23 KR KR1020230024464A patent/KR102614646B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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