KR102609811B1 - 페닐프로필트라이메티콘을 포함하는 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산용매; 및 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상;을 포함하며, 분산용매에 특히 페닐프로필트라이메티콘을 포함함으로써 조성물 내 분체부에 포함된 성분의 분산력을 향상시켜, 조성물의 제형 안정도와 분체부에 포함된 각 성분의 효과를 상승시킨 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 페닐프로필트라이메티콘을 포함하는 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 본 발명의 조성물은 페닐프로필트라이메티콘을 포함함으로써 조성물 내 포함된 분체 및 폴리머의 분산력을 향상시키고, 해당 분체 및 폴리머의 기능을 향상시킬 수 있다. 본 발명은 또한, 상술한 효과를 나타내기 위해 본 발명의 조성물을 포함하는 화학 제품에 관한 것이다.
조성물 내에서 입자성을 갖는 분체를 균일하게 혼합하고 분산시키기 위해서 조성물의 점도를 높이거나 별도의 분산제를 첨가하는 것이 일반적이다. 국내특허 제10-2001-0052097호에서도 유상 분산제로서 소르비탄 올레이트를 사용하였다.
그러나, 조성물 제조 시 이러한 분산제를 첨가할 경우, 분산제가 일반적으로 계면활성제와 유사한 형태를 갖거나 폴리머 형태인 경우가 많기 때문에 조성물 자체의 점도나 경도와 같은 물성 변화나 제품의 계면 활성적 특성에 변화를 주게 된다.
따라서, 기존에 사용하던 분산제와 달리 조성물 자체에 물성 변화를 적게 주면서도 조성물 내 포함된 성분의 효과를 극대화할 수 있도록 하기 위해, 더욱 높은 분산력을 줄 수 있는 방법이 요구된다.
본 발명은 첨가 시 조성물 자체의 물성 변화에 거의 영향을 주지 않으면서도 우수한 분산효과를 갖는 분산용매를 포함하는 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 조성물을 포함하는 화학 제품을 제조함으로써, 다양한 제품에서 상술한 효과를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)를 포함하는 분산용매; 및 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상;을 포함하는 조성물을 제공한다.
본 발명의 페닐프로필트라이메티콘은 R이 프로필(Propyl)기인 T 단위 실록산 단량체, R이 페닐(Phenyl)기인 T 단위 실록산 단량체, 및 R이 메틸(Methyl)기인 M 단위 실록산 단량체의 가수분해 축합반응을 통해 제조될 수 있다.
또한, 상기 분산용매는 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 한다. 일 실시예에 따라, 상기 분산용매는 상기 오일에 상기 페닐프로필트라이메티콘을 혼합 및 분산한 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 따른 본 발명의 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 상기 페닐프로필트라이메티콘을 0.1 내지 40 중량% 포함할 수 있다.
일 실시예에 따른 본 발명의 조성물은, 화장료, 식품, 의약품, 도료, 및 잉크 중 어느 하나에 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 (a) 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하는 분산용매를 제공하는 단계; 및 (b) 상기 분산용매에, 상기 분체 및 폴리머를 혼합 및 분산하는 단계;를 포함하는, 분산용매; 및 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상;을 포함하는 조성물의 제조 방법을 제공한다.
상기 (a) 단계의 분산용매는 상기 페닐프로필트라이메티콘에 오일을 추가적으로 혼합하고 분산하여 제조된 것이며, 상기 오일은 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 분체 및 폴리머의 분산성과 밀착력이 더욱 향상된 조성물을 제공하기 위한 것으로, 특히 조성물의 분산성을 더욱 향상시켜 안료의 색상 발현, 실리콘 레진의 밀착력과 지속성, 자외선 차단성분의 자외선 차단 효과를 더욱 강화시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 페닐프로필트라이메티콘의 제조에 사용 가능한 단량체들로, i) T 단위 실록산 단량체(RSiO3) 중 R이 프로필(Propyl)기인 단량체와 ii) R이 페닐(Phenyl)기인 단량체, 및 iii) M 단위(Unit) 실록산 단량체(R3SiO) 중 R이 메틸(Methyl)기인 단량체를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 여러 단량체들을 통해 제조된 페닐프로필트라이메티콘을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 여러 단량체들을 통해 제조된 페닐프로필트라이메티콘을 나타낸 도면이다.
아래에서는 첨부한 기술을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 하기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않음은 당업자에게 자명할 것이다.
본 발명은 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하는 분산용매;와 분체 및/또는 폴리머;를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 상기 분산용매는 조성물의 밀착력을 향상시키고 분산성을 향상시키기 위한 것으로, 상기 분산용매에 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하여, 조성물에서 상기 분체 및 폴리머의 분산을 보다 효과적으로 수행하고 이를 통해 조성물 내에 분체와 폴리머 등을 효과적으로 내포시킬 수 있다.
본 발명에서 상기 페닐프로필트라이메티콘은 M 단위(Unit) 실록산 단량체(R3SiO) 및 T 단위 실록산 단량체(RSiO3)를 가수분해 축합하여 제조된 것일 수 있다. 실록산이란 규소(Si)와 산소(O)가 교차하여 결합된 작용기이며, 가능한 네 가지 실록산 단량체 단위는 M(R3SiO), D(R2SiO2), T(RSiO3), Q(SiO4)이다. 여기서 R은 메틸(Methyl)기 또는 페닐(Phenyl)기 일 수 있다. 본 발명에서 상기 페닐프로필트라이메티콘은 도 1에 도시된 바와 같이, i) T 단위 실록산 단량체(RSiO3) 중 R이 프로필(Propyl)기인 단량체와 ii) R이 페닐(Phenyl)기인 단량체, 및 iii) M 단위(Unit) 실록산 단량체(R3SiO) 중 R이 메틸(Methyl)기인 단량체의 가수분해 축합 반응을 통해 제조될 수 있다. 이에 제한되지는 않으나, 이를 통해 제조된 페닐프로필트라이메티콘은 도 2에 도시된 바와 같다.
본 발명 조성물에 포함되는 상기 페닐프로필트라이메티콘은, 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 40 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만으로 사용될 경우 분산성 향상 측면에서 큰 효과가 없으며, 40 중량% 초과로 사용할 경우 점도가 높아 분산이 잘 이루어지지 못하는 문제가 있다.
본 발명에서 상기 분산용매는 페닐프로필트라이메티콘의 분산성을 향상시키기 위해 별도의 용제를 추가적으로 포함할 수 있으며, 상기 용제는 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일일 수 있고, 휘발성이 있는 오일을 사용하는 것이 분산 효과가 높고 추후 제거에 유리하여 바람직하다. 특히, 상기 용제를 통해 상기 페닐프로필트라이메티콘을 선분산하여 조성물을 제조할 경우, 조성물 내 페닐프로필트라이메티콘의 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 실리콘 오일은 환형 폴리실록산, 선형 폴리실록산, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 구체적으로 사이클로펜타실록세인(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록세인(Cyclohexasiloxane), 다이메티콘(Dimethicone), 메틸트라이메티콘(Methyl Trimethicone), 및 카프릴릴메티콘(Caprylyl Methicone)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 탄화수소계 오일은 하이드로제네이티드 폴리부텐(Hydrogenated Polybutene), 아이소도데케인(Isododecane), 및 아이소헥사데케인(Isohexadecane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 조성물은 상술한 분산용매를 포함하고, 분체 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하며, 상기 분체에는 색상을 나타내는 안료, 무기 자외선 차단제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상이 포함될 수 있다.
본 발명 조성물은 분산용매에 페닐프로필트라이메티콘을 포함하여, 상기 분체의 분산성을 향상시킴으로써 각각의 효과를 증진시키고 제형의 안정도를 높일 수 있다. 구체적으로, 안료의 색상 발현을 향상시키고, 자외선 차단 효과를 더욱 강화시킬 수 있다.
상기 안료는 피부 표면에서 색상, 광택 등을 나타내기 위한 것으로, 광물성 파우더, 합성 파우더, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 예를 들어 탤크(Talc), 마이카(Mica), 라우로일라이신(Lauroyl Lysine), 실리카(Silica), 틴옥사이드(Tin Oxide), 폴리메틸메타크릴레이트(Poly(methyl methacrylate), 보론 파우더(Boron powder), 나일론 파우더(Nylon powder), 우레탄 파우더(Urethane powder), 아크릴레이트 코폴리머(Acrylates Copolymer), 폴리에틸렌 (코)폴리머(Polyethylene Copolymer), 색소 안료, 및 진주 광택 안료로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 분체가 실리콘, 금속염, 지방산, 실리카, 폴리메칠실세스퀴옥산, 아미노산, 라우로일라이신 및 레시틴으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상으로 표면처리된 것일 수도 있다. 본 발명의 조성물은 페닐프로필트라이메티콘을 포함하여, 상기 안료의 색상 발현을 강화시킬 수 있다.
상기 무기 자외선 차단제는 티타늄다이옥사이드(Titanium Dioxide), 징크옥사이드(Zinc Oxide), 및 산화철(Iron Oxide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 본 발명의 조성물은 페닐프로필트라이메티콘을 포함하여, 상기 자외선 차단제의 차단 효과를 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 포함되는 상기 폴리머는 유분산성 폴리머일 수 있으며, 상기 유분산성 폴리머는 실리콘 레진, 폴리아마이드 고분자, 금속 화합물, 및 이들의 혼합물일 수 있다. 본 발명의 조성물은 페닐프로필트라이메티콘을 포함하여, 상기 분체부에 포함되는 유분산성 폴리머의 기능을 증진시킬 수 있다. 예를 들어, 유분산성 폴리머로서 실리콘 레진이 포함될 경우에는 밀착력과 지속력을 강화시킬 수 있다.
특히, 유분산성 폴리머를 단독으로 포함하거나 페닐프로필트라이메티콘을 단독으로 포함하는 경우보다, 유분산성 폴리머와 페닐프로필트라이메티콘을 혼합 사용할 때 해당 폴리머의 효과가 극대화 되므로 바람직하다.
한편, 본 발명의 조성물은 유분산형 또는 유중수형으로 제조될 수 있다. 본 발명의 조성물이 유분산형 또는 유중수형으로 제조될 때, 분산용매, 분체, 및 폴리머에 추가적으로 포함되는 유상부에는 알코올, 케톤, 지방족 에테르, 에스터, 탄화수소, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합물인 유기용매가 포함될 수 있다. 구체적으로, 아이소도데칸(Isododecane), 아이소헥사데칸(Isohexadecane), 변성알코올(Denatured Alcohol), 에틸렌글라이콜(Ethylene Glycol), 프로필렌글라이콜(Propylene Glycol), 다이부틸아디페이트(Dibutyl Adipate), 및 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 조성물은, 유중수형으로 제조될 수 있으며, 유중수형으로 제조될 경우 포함되는 유상부는 상술한 바와 같으며, 수상부에는 정제수, 보습제 등을 포함할 수 있다. 상기 정제수는 식물 등의 추출물로 대체하여 사용할수 있다. 상기 보습제는 1,3-부틸렌 글라이콜(1,3-Butylene Glycol), 글리세린(Glycerin), 다이글리세린(Diglycerin), 프로필렌글라이콜(Propylene Glycol), 다이프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol), 펜틸렌글라이콜(Pentylene Glycol), 프로판다이올(Propanediol), 및 히알루론산(hyaluronic acid)으로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 유분산형 또는 유중수형으로 제조될 수 있으며, 계면활성제를 포함하는 것이 상용성 측면에서 바람직하다.
한편, 본 발명의 조성물은 이에 제한되지는 않으나, 화장료, 식품, 의약품, 도료, 및 잉크 중 어느 하나에 포함될 수 있다. 본 발명의 조성물은, 다양한 물질을 혼합하여 사용하는 제품에 포함되어 유효 성분의 분산력을 높여 그 효과를 극대화 할 수 있다. 특히, 본 발명은 페닐프로필트라이메티콘을 포함함으로써 조성물의 밀착력을 증진시킬 수 있으며, 조성물 내에 포함된 분체 및 폴리머의 분산성을 향상시킬 수 있다는 점에서, 화장료 조성물로 사용되거나 화장료 조성물에 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은, 당해 분야의 통상의 기술자의 입장에서, 본 발명 조성물의 유리한 특성이 실질적인 영향을 받지 않도록 하는 범위 내에서, 임의의 추가 성분 및/또는 이의 양을 선택하여 추가할 수 있다. 예컨대 색소, 향료, 충전제, 보존제, 방부제, 중성화제, 자외선 차단제, 감미료, 비타민, 금속 이온 봉쇄제, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있는 임의의 통상적 미용 성분을 더 포함할 수 있다. 또한, 그 함량도 통상적으로 사용되는 범위 내에서 조절될 수 있다.
본 발명은 또한, 분산용매, 분체, 및 폴리머를 포함하는 조성물의 제조 방법을 제공한다. 구체적으로, 상기 제조 방법은 (a) 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하는 분산용매를 제공하는 단계; 및 (b) 상기 분산용매에, 상기 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 혼합 및 분산하는 단계;를 포함할 수 있다.
특히, 상기 (a) 단계의 분산용매는 상기 페닐프로필트라이메티콘에 오일을 추가적으로 혼합하고 분산하여 제조된 것일 수 있다. 이와 같이 오일을 용매로 하여 페닐프로필트라이메티콘을 선분산하여 분산용매를 제조할 경우, 조성물 전체의 분산성 등을 더욱 향상시킬 수 있다. 상술한 바와 같이, 상기 오일은 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일일 수 있다.
여기서 실리콘 오일은, 상술한 바와 같이 사이클로펜타실록세인(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록세인(Cyclohexasiloxane), 다이메티콘(Dimethicone), 메틸트라이메티콘(Methyl Trimethicone), 및 카프릴릴메티콘(Caprylyl Methicone)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 탄화수소계 오일은, 상술한 바와 같이 하이드로제네이티드 폴리부텐(Hydrogenated Polybutene), 아이소도데케인(Isododecane), 및 아이소헥사데케인(Isohexadecane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예 및 실험예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예 및 실험예에 한정되는 것으로 해석 되어서는 안된다. 본 발명의 실시예 및 실험예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
<실시예>
1. 페닐프로필트라이메티콘 포함 유무에 따른 분산력 비교
하기 표 1과 같은 함량으로 분산용매, 분체 또는 폴리머를 포함하는 분체부, 및 유상부를 혼합하여 각 실험예의 분산력을 비교하는 실험을 간략히 진행하였다(본 명세서에서 다르게 언급되지 않는 한, 성분 함량은 중량%이다). 실험예 1, 2는 페닐프로필트라이메티콘 포함 유무에 따른 분체의 분산성을 비교하기 위한 것이고, 실험예 3, 4는 페닐프로필트라이메티콘 포함 유무에 따른 폴리머의 분산성을 비교하기 위한 것이다.
표 1에 기재된 바와 같이 페닐프로필트라이메티콘과 용매(환형폴리실록산)를 아지믹서 등을 이용해 혼합, 분산하여 분산용매를 제조한다(단계 1). 상기 환형폴리실록산으로는 사이클로펜타실록세인과 사이클로헥사실록세인을 혼합하여 사용하였다. 이후, 상기 분산용매에 분체 및 폴리머 성분을 아지믹서 등을 이용하여 혼합, 분산하였다(단계 2). 이 때 표 1과 같이 실험예 1, 2는 무기 안료(색소)인 산화철을 혼합한 것이고, 실험예 3, 4는 무기 안료 분체는 혼합하지 않고 유분산성 폴리머인 실리콘 MQ레진을 혼합한 것이다. 실험예 1 내지 4의 기타 분체로는 마이카 및 나일론12를 사용하였다.
그 다음, 단계 2의 혼합물에 하기 표 1의 유상부를 넣고 혼합하여(단계 3), 실험예 1 내지 4를 제조하였다.
| 구분 | 성분 | 실험예 1 | 실험예 2 | 실험예 3 | 실험예 4 |
| 분산용매 | 환형폴리실록산 | 20.00 | 20.00 | 15.00 | 15.00 |
| 페닐프로필트라이메티콘 | 2.00 | - | 2.00 | - | |
| 분체 및 폴리머 | 무기색소 | 40.00 | 40.00 | - | - |
| 유분산성 폴리머 | - | - | 10.00 | 10.00 | |
| 기타 분체 | 10.00 | 10.00 | 40.00 | 40.00 | |
| 유상부 | 계면 활성제 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| 오일 및 기타 유용성 물질 | 24.00 | 26.00 | 29.00 | 31.00 | |
| 평가 | 분체 분산성 비교 | 우수 | 나쁨 | - | - |
| 폴리머 분산성 비교 | - | - | 우수 | 보통 |
상술한 방법에 따라 제조된 실험예 1 및 실험예 2의 분체 분산성을 평가하였다. 터비스캔(Turbiscan)을 통해 분산 안정성 및 분석 중 입자 응집도 등을 관찰하였으며, 실험예 1 및 실험예 2를 비교하여 페닐프로필트라이메티콘을 포함할 때 분산성이 높음을 확인하였다.
또한, 실험예 3 및 실험예 4의 폴리머(실리콘 레진) 분산성을 평가하였다. 인공 피부에 실험예 3 및 실험예 4의 조성물을 도포한 뒤, 일정 시간 경과 후 흡착지를 이용하여 다른 분체가 묻어나는 정도를 평가하였다. 실리콘 레진이 형성하는 막이 단단할수록 흡착지에 분체가 묻어나는 정도가 낮은 것으로, 실리콘 레진이 고르게 분산되어 있음을 의미한다. 실험예 3 및 실험예 4를 비교하여 페닐프로필트라이메티콘을 포함할 때 폴리머의 분산성이 높음을 확인하였다.
2. 유분산형 조성물 제조 및 평가(실시예 1~2 및 비교예 1~3)
하기 표 2와 같은 조성으로 무기자외선 차단제를 포함하는 유분산형 조성물을 제조하였다(본 명세서에서 다르게 언급되지 않는 한, 성분 함량은 중량%이다). 환형폴리실록산으로는 사이클로펜타실록세인과 사이클로헥사실록세인을 혼합하여 사용하였다. 무기 색소는 산화철을 사용하고, 기타 분체로는 마이카를 사용하였다. 또한, 유분산성 폴리머로는 실리콘 MQ레진인 트리메틸실록시실리케이트(Trimethylsiloxysilicate)를 사용하였고, MQ레진이 별도의 용매에 선분산된 형태인 것을 사용하였다. 또한, 무기 자외선 차단제는 티타늄다이옥사이드와 징크옥사이드를 혼합하여, 실시예 및 비교예에서 동일하게 사용하였다.
하기 표 2의 각 성분 및 함량(중량%)에 따라 계량한 후, 페닐프로필트라이메티콘과 용매(환형폴리실록산)를 아지믹서로 혼합, 분산하여 분산용매를 제조한다(단계 1). 이후, 상기 분산용매에 분체부 성분을 아지믹서를 이용하여 혼합, 분산하였다(단계 2). 이 때 실리콘 레진은 별도의 용매에 선분산된 형태인 것을 사용하였다. 그 다음, 단계 2의 혼합물에 하기 표 2의 유상부를 넣고 혼합하여(단계 3), 실시예 1 및 2를 제조하였다.
| 구분 | 성분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 |
| 분산용매 | 환형폴리실록산 | 25.00 | 32.00 | 25.00 | 25.00 | - |
| 페닐프로필트라이메티콘 | 1.00 | 8.00 | 0.2 | - | 45.00 | |
| 분체 및 폴리머 | 무기색소 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 무기자외선차단제 | 18.00 | 18.00 | 18.00 | 18.00 | 18.00 | |
| 유분산성 폴리머 | 5.00 | 2.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 기타 분체 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | |
| 유상부 | 계면 활성제 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 |
| 오일 및 기타 유용성 물질 | 31.00 | 20.00 | 31.8 | 32.00 | 12.00 | |
| 평가 | UVB차단 (in vitro) | 33.7 | 36.2 | 23.2 | 21.8 | 34.4 |
| 내수성 | 우수 | 매우우수 | 보통 | 보통 | 매우우수 | |
| 점도(cps, 25℃) | 18,950 | 17,850 | 18,350 | 17,950 | 28,750 | |
| 색상발현정도 | 매우우수 | 매우우수 | 우수 | 보통 | 매우우수 | |
| 밀착력&지속력 | 우수 | 매우우수 | 보통 | 보통 | 매우우수 | |
| 롤링성(픽싱전) | 매우우수 | 매우우수 | 우수 | 우수 | 매우나쁨 | |
| 부드러움(픽싱후) | 매우우수 | 매우우수 | 우수 | 우수 | 매우나쁨 |
상술한 방법에 따라 제조된 실시예 1 및 실시예 2의 자외선 차단력, 내수성, 점도를 측정하였다. 자외선 차단력은 UV Transmittance Analyzer(labsphere사)를 사용하여 UVB의 차단력을 측정하였고, 내수성은 도포 후 일부 부분에 물을 뿌린 다음 물을 뿌리지 않은 부분과 지워지는 정도를 육안으로 비교하여 평가하였다. 점도는 Brookfield LV DV3T를 이용하여 25
에서 측정하였다. 또한, 10명을 대상으로 하여 색상 발현 정도, 밀착력, 4시간 방치 후 지속력, 초기 롤링감의 정도와 마무리 시 부드러움 정도를 관능평가 하였다.
그 결과, 페닐프로필트라이메티콘을 포함한 실시예 1 및 2는 우수한 UVB 차단 능력 및 우수한 색상 발현을 나타내었고, 낮은 점도를 형성하며 이로 인한 우수한 내수성, 밀착력, 지속력, 롤링감을 나타냄을 확인하였다. 또한, 실시예 2는 실시예 1 보다 페닐프로필트라이메티콘의 함량이 더 많아 밀착력이 더 높게 나타나며, 동시에 페닐프로필트라이메티콘으로 인한 폴리머 등의 효과가 더욱 증진되어 실시예 1보다 더욱 좋은 효과를 나타냄을 알 수 있다. 또한, 페닐프로필트라이메티콘이 과량(45 중량%) 포함된 비교예 3의 경우 롤링감 및 사용감이 매우 떨어짐을 알 수 있었다.
3. 유중수형 조성물 제조 및 평가(실시예 3~4 및 비교예 4~7)
하기 표 3과 같은 조성으로 무기자외선 차단제를 포함하는 유중수형 조성물을 제조하였다(본 명세서에서 다르게 언급되지 않는 한, 성분 함량은 중량%이다).
하기 표 3의 각 성분 및 함량(중량%)에 따라 계량한 후, 분산 용매의 원료를 아지믹서로 혼합, 분산하였다(단계 1). 이후, 상기 분산용매에 분체 및 폴리머 성분을 아지믹서 등을 이용하여 혼합, 분산하였다(단계 2). 이 때 환형폴리실록산, 무기 색소, 무기 자외선 차단제, 유분산성 폴리머, 기타 분체는 상술한 실시예 1, 2와 동일한 물질을 사용하였다. 기타 첨가제로는 금속이온봉쇄제, 향료, 방부제가 포함되었다.
그 다음, 단계 2의 혼합물에 하기 표 2의 유상부를 넣고 혼합하였다(단계 3). 단계 3의 혼합물에 기혼합된 수상부를 천천히 투입하면서 호모믹서로 유화하여(단계 4), 실시예 3, 4와 비교예 4, 6, 7를 제조하였다.
비교예 5는 상술한 제조방법과 같이 순차적인 분산 과정을 거치지 않고, i) 유상부와 분산용매를 혼합, 분산한 후, ii) 상기 혼합물에 분체부를 혼합, 분산한 다음, iii) 상기의 단계 4와 같은 수상부 투입 및 유화를 진행하여 제조하였다.
즉, 실시예는 분체 및 폴리머를 분산용매에 혼합하여 분산하는 순차적 분산과정을 거침으로써 본 발명의 조성물을 제조한 뒤, 유상부와 수상부를 혼합한 것이고, 비교예 5는 이러한 순차적 분산 과정을 거치지 않은 것이다.
| 구분 | 성분 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 |
| 분산용매 | 환형폴리실록산 | 12.00 | 15.00 | 12.00 | 12.00 | 15.00 | 15.00 |
| 페닐프로필트라이메티콘 | 1.00 | 5.00 | - | 1.00 | - | 5.00 | |
| 분체 및 폴리머 | 무기색소 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 |
| 무기자외선차단제 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | 12.00 | |
| 유분산성 폴리머 | 3.00 | 1.00 | 3.00 | 3.00 | 1.00 | - | |
| 기타 분체 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 유상부 | 계면 활성제 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 | 3.50 |
| 오일 및 기타 유용성 물질 | 15.00 | 12.00 | 16.00 | 15.00 | 14.00 | 13.00 | |
| 수상부 | 정제수 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| 다가알코올 및 알코올 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | |
| 기타 첨가제 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | |
| 평가 | UVB차단 (in vitro) | 49.5 | 51.9 | 38.9 | 42.3 | 41.6 | 48.3 |
| 내수성 | 우수 | 매우우수 | 나쁨 | 보통 | 매우나쁨 | 우수 | |
| 점도(cps, 25℃) | 17,660 | 27,530 | 22,850 | 20,980 | 32,650 | 30,270 | |
| 색상발현정도 | 매우우수 | 매우우수 | 보통 | 보통 | 보통 | 우수 | |
| 밀착력&지속력 | 우수 | 매우우수 | 보통 | 보통 | 나쁨 | 우수 | |
| 롤링성(픽싱전) | 매우우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 보통 | 우수 | |
| 부드러움(픽싱후) | 매우우수 | 매우우수 | 보통 | 우수 | 우수 | 우수 |
상술한 방법에 따라 제조된 실시예 3~4, 비교예 1~4의 자외선 차단력, 내수성, 점도, 색상 발현 정도, 밀착력, 4시간 방치 후 지속력, 초기 롤링감의 정도를 상술한 방법과 같은 방법으로 평가하였다.
그 결과, 페닐프로필트라이메티콘을 포함하면서 순차적인 분산 과정을 진행한 실시예 3 및 4는, 비교예 1 내지 4 보다 우수한 UVB 차단 능력 및 우수한 색상 발현을 나타내었고, 낮은 점도를 형성하며 이로 인한 우수한 내수성, 밀착력, 지속력, 롤링감을 나타냄을 확인하였다.
이와 달리 페닐프로필트라이메티콘을 환형폴리실록산 용매에 선분산하지 않은 비교예 2는, 실시예 3과 그 조성은 동일하나 모든 평가 항목에서 낮은 효과를 나타내었다. 이를 통해, 페닐프로필트라이메티콘을 용매에 선분산하여 적용하면 그 효과가 향상됨을 확인하였다.
페닐프로필트라이메티콘을 포함하여 다른 비교예 보다는 우수한 효과를 나타내는 비교예 4는, 실리콘 레진인 트리메틸실록시실리케이트 없이 페닐프로필트라이메티콘을 단독으로 사용하여 실시예보다 낮은 효과를 나타내었다. 특히, 비교예 4는 실시예 4와 실리콘 레진의 유무에 차이가 있는 유사한 조성이고 비교예 3과는 페닐프로필트라이메티콘의 유무에 차이가 있는 유사한 조성이나, 효과를 비교하면 페닐프로필트라이메티콘이 실리콘 레진의 효과를 보다 극대화시킨다는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (8)
- 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하는 분산용매; 및
분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상;을 포함하고,
상기 분체는 안료 및 무기 자외선 차단제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것이며,
상기 폴리머는 실리콘 레진, 폴리아마이드 고분자, 금속 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 페닐프로필트라이메티콘은 R이 프로필(Propyl)기인 T 단위 실록산 단량체(RSiO3), R이 페닐(Phenyl)기인 T 단위 실록산 단량체(RSiO3), 및 R이 메틸(Methyl)기인 M 단위 실록산 단량체(R3SiO)의 가수분해 축합반응을 통해 제조되는 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 분산용매는 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일을 추가적으로 포함하는, 조성물.
- 제3항에 있어서,
상기 분산용매는, 상기 오일에 상기 페닐프로필트라이메티콘을 혼합 및 분산한 것인, 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물은, 조성물 총 중량을 기준으로 상기 페닐프로필트라이메티콘을 0.1 내지 40 중량% 포함하는, 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물은, 화장료, 식품, 의약품, 도료, 및 잉크 중 어느 하나에 포함되는 것을 특징으로 하는, 조성물.
- 분산용매; 및 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상;을 포함하는 조성물의 제조 방법으로서,
(a) 페닐프로필트라이메티콘(Phenyl Propyl Trimethicone)을 포함하는 분산용매를 제공하는 단계; 및
(b) 상기 분산용매에, 상기 분체, 및 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 혼합 및 분산하는 단계;를 포함하고,
상기 분체는 안료 및 무기 자외선 차단제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것이며,
상기 폴리머는 실리콘 레진, 폴리아마이드 고분자, 금속 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 조성물의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 (a) 단계의 분산용매는 상기 페닐프로필트라이메티콘에 오일을 추가적으로 혼합하고 분산하여 제조된 것이며, 상기 오일은 실리콘 오일, 탄화수소계 오일, 또는 이들의 혼합 오일인, 조성물의 제조 방법.
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- 2021-03-11 KR KR1020210032269A patent/KR102609811B1/ko active IP Right Grant
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