KR102606295B1 - 고내열 다층 필터여재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리페닐렌 설파이드 기재; 상기 기재 위에 코팅된 전도층; 및 상기 전도층 위에 전기방사로 적층된 폴리이미드 나노섬유 웹층으로 구성된 고내열 다층 필터여재에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고내열 다층 필터여재에 관한 것으로, 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 폴리페닐렌설파이드 섬유 기재 위에 폴리이미드 나노섬유 웹 층을 적층하여 내열성과 필터효율이 향상된 고내열 필터여재에 관한 것이다.
폴리페닐렌설파이드(Polyphenylene sulfide)섬유는 전지 분리막, 집진기 필터, 컨베이어벨트, 자동차용 내장재의 산업용 분야 뿐만 아니라 벽지, 커튼, 소파, 침구류의 인테리어 분야, 산업방호복 분야 등 다양한 시장을 가지고 있으며 최근 내화학성 및 난연 기능에 대한 수료가 점점 커짐에 따라 쓰임새가 증대되고 있다.
특히 여과포 집진장치 필터에 사용되는 여재로서, 일반적 내열섬유인 유리섬유(Glass), 메타아라미드(Meta-aramid), 테플론(PTFE), 폴리이미드(PI) 등으로 제조된 부직포와 달리 폴리페닐렌설파이드 섬유로 부터 제조된 부직포는 상대적으로 낮은 가격에 우수한 내열성, 내화학성, 낮은 흡수특성, 형태 안정성을 확보할 수 있으며 이는 PPS 섬유가 내열성 필터 소재로서 시장에서 큰 우위를 점하는 이유이다.
한편 집진필터는 여재의 기공이 미세할수록 먼지 침투에 의한 기공 막힘 현상과 압력손실을 방지할 수 있어 필터의 여과 효율과 수명이 향상된다. 따라서 기공을 여재의 기공을 줄이기 위해 많은 시도가 있었다. 그 중 가장 효과적인 방법은 여재 상에 전기방사를 통하여 나노섬유 웹 층을 형성하는 것이다. 전기 방사는 고분자 용액 또는 용융된 고분자에 고전압을 걸어 컬렉터와 방사 노즐 팁 사이에 전기장을 형성시켜 직경 수십 마이크로에서 수심 나노미터의 섬유를 제조하는 방법이다. 이를 통해 낮은 공정단가로 고효율의 필터여재 구현되어 통상적으로 사용되고 있다. 따라서 폴리페닐렌설파이드 필터여재의 경우에도 전기방사를 통한 나노섬유 웹 층 형성기술을 적용한다면 필터성능이 개선될 것으로 여겨진다.
대한민국 등록특허 제 1438840호에는 폴리아미드산을 하전 방사하여 폴리이미드 나노섬유 및 부직포 제조에 대해 개시하였다. 그러나 PPS 섬유로 구성된 기재를 사용할 경우 PPS 물질 고유의 절연특성으로 인해 균일한 전기방사 및 나노섬유 웹 층 형성이 어렵다. 따라서 고효율의 폴리페닐렌설파이드 필터여재를 얻기 위해서는 전기방사를 통한 균일한 나노섬유 웹 층 형성기술의 개선점이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 폴리페닐렌 설파이드 섬유 기재 위에 폴리이미드 나노섬유 웹 층을 적층하여 내열성과 필터효율을 높일 수 있는 고내열 필터여재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해 본 발명은 폴리페닐렌 설파이드 기재; 상기 기재 위에 코팅된 전도층; 및 상기 전도층 위에 전기방사로 적층된 폴리이미드 나노섬유 웹층으로 구성된 고내열 다층 필터여재를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 폴리페닐렌 설파이드 기재는 폴리페닐렌 설파이드 단섬유로 구성된 부직포인 것에 특징이 있는 고내열 다층 필터여재를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 전도층은 그라파이트 1~30%, 용제가 70~99% 포함된 전도성 조성물을 스프레이방법으로 코팅된 것으로, 상기 용제는 에폭시 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 폴리아미드 수지, 아크릴 수지, 우레아 수지, 우레탄 수지, 라텍스 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1가지 또는 그 이상의 혼합물인 것에 특징이 있는 고내열 다층 필터여재를 제공한다.
또한 본 발명은 고내열 다층 필터여재제조방법에 있어서, (1) 폴리페닐렌 설파이드 기재를 준비하는 단계; (2) 상기 폴리페닐렌 설파이드 기재 위에 전도성 스프레이 조성물로 코팅하는 단계; (3) 상기 전도층 위에 폴리이미드 방사용액으로 전기방사하여 폴리이미드 나노섬유 웹층을 수득하는 단계;로 구성된 고내열 다층 필터여재 제조방법를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 폴리이미드 방사용액은 폴리아믹산 10~30중량%과 극성 아미드계 용매 70~90중량%로 구성된 것에 특징이 있는 고내열 다층 필터여재 제조방법를 제공한다.
본 발명인 고내열 다층 필터여재는 전기방사로 균일한 폴리페닐렌설파아드 나노섬유 웹층을 제공한다.
또한 본 발명은 상온 및 고온에서 여과성능이 우수한 내열성 및 필터효율이 우수한 특징이 있다.
도 1은 본 발명의 단층에 대한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 대한 순서도이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해사용된다.
본 발명은 폴리페닐렌 설파이드 기재; 상기 기재 위에 코팅된 전도층; 및 상기 전도층 위에 전기방사로 적층된 폴리이미드 나노섬유 웹층으로 구성된 고내열 다층 필터여재로 구성된다.
도 1은 본 발명의 단층에 대한 개념도이고 도 2는 본 발명의 제조방법에 대한 순서도이다. 이하는 각각의 구성 및 제조방법에 대해 보다 자세히 설명한다.
1. 폴리페닐렌 설파이드 기재
일반적으로 폴리페닐렌 설파이드 기재는 폴리페닐렌 설파이드 부직포를 의미한다. 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포는 폴리페닐렌 설파이드 단섬유로 구성되며, 상기 폴리페닐렌 설파이드 단섬유는 우수한 내화학성과 열변형 온도 270℃ 이상의 내열성을 지닌다.
또한 폴리페닐렌 설파이드 단섬유는 자체 난연성을 가지고 있어 별도의 난연제 없이도 난연화가 가능한 환경친화형 수지이며, 통상적으로 내열성 Bag 필터의 필터 여재로 널리 사용되고 있다.
본 발명에 사용되는 폴리페닐렌 설파이드 부직포는 구체적으로 2개의 카딩된 폴리페닐렌 설파이드 단섬유 웹층 사이에 폴리페닐렌 설파이드 스크림층이 들어있는 적층체를 니들펀칭하여 별도의 폴리페닐렌 설파이드 부직포층을 제조하는 것으로 얻을 수 있다. 이때 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포를 구성하는 단섬유는 단사섬도가 0.5~10데니어이며, 필터 효율과 필터 여재의 수명을 고려하여 단사섬도 1~2데니어가 바람직하다.
또한 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포는 내구성과 수축율을 최소화하기 위해 열처리와 캘린더링 과정을 거칠 수 있으며, 필터효율을 향상시키 위해 발수공정, 모소가공 공정을 포함할 수도 있다.
상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포의 두께는 400~750gsm으로 가공되는 것이 바람직하며 일반적으로 400gsm 미만으로 하여 백필터를 제조할 경우 필터 표면에 흡착된 분진을 털어내는 탈리 과정에서 분사되는 펄스 제트 공기에 찢어질 위험이 있으며 미세 분진이 필터를 투과할 가능성도 높다. 반면 750gsm 이상의 두꺼운 부직포의 경우 통기도가 낮아 필터효율이 떨어지며 전기방사를 통한 나노섬유 웹 층 수득율이 현저히 낮은 문제점이 있다.
2. 전도성 스프레이 조성물 코팅
상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포로 이루어진 기재상에 바로 전기방사 할 경우 폴리페닐렌 설파이드 섬유 자체의 비전도성에 의해 방사되는 나노섬유가 기재에 비균일하게 적층되는 문제점이 있다. 따라서 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포 표면에 전도성 스프레이 조성물을 코팅하여 해당 문제를 해결할 수 있다. 상기 전도성 스프레이 조성물은 그라파이트 1~30%, 용제가 70~99% 포함되어 있는 것을 특징으로 한다. 상기 그라파이트 입자 크기는 100nm~5μm가 바람직하며, 5μm 이상일 경우 부직포 내부까지 침투하여 들어가지 못하여 전도성 스프레이 조성물 코팅층을 효과적으로 형성할 수 없으며 100nm 이하일 경우 공정비용이 급격히 증가하는 문제가 있다.
상기 용제는 넓은 의미에서 고착제, 경화제, 희석제 및 그에 상응되는 용매를 포함하는 물질을 의미하며, 그라파이트의 분산성을 유지하면서 폴리페닐렌 설파이드 부직포와의 점착력을 부여할 수 있는 물질이라면 어떠한 물질이라도 사용가능 하다. 상기 용제로는 에폭시 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 폴리아미드 수지, 아크릴 수지, 우레아 수지, 우레탄 수지, 라텍스 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1가지 혹은 그 이상의 혼합물이 될 수 있다. 본 발명에서는 공정상에서 빠른 경화성과 내열성이 요구됨을 고려하여 용제로 폴리우레아계 수지를 사용하였다.
상기 용제는 이소시아네이트 프리폴리머 성분으로 이루어진 경화제부와 아민기를 말단으로 가지는 에테르 타입 프리올 성분으로 이루어진 주제부로 구성되며, 상기 그라파이트는 주제부에 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 경화제부와 주제부는 각각 다른 이송펌프와 노즐을 통해 스프레이건으로 고압으로 동시에 분사되며, 그 비율은 40 대 60 내지 50 대 50이 바람직하다. 이때, 경화제부와 주제부는 기재에 충돌분사되면서 폴리우레아 수지를 형성하며 1분 이내로 고속 경화된다. 이 과정에서 그라파이트는 기재에 균일하게 점착, 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 전도성 스프레이 조성물은 폴리페닐렌 설파이드 부직포 상에 20~30cm 거리에서 분사되며 부직포의 넓이에 맞게 여러 개의 스프레이 건을 사용하되 효과적인 코팅을 위해 분사 반경이 50%씩 겹치도록 배열하는 것이 바람직하다.
3. 폴리이미드 나노섬유 수득
본 발명에 따라 실시할 경우 전도성 스프레이 조성물이 폴리페닐렌 설파이드 기재 상에 코팅됨에 따라 기재의 체적저항이 줄어들고 이는 전기 방사 노즐 팁과 콜렉터 사이에 형성되는 전기장의 방해요인을 억제하여 균질한 평량의 나노섬유를 수득할 수 있다. 상기의 방법에 의해 본 발명의 고내열 필터 여재는 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 폴리페닐렌 설파이드 부직포 상에 전기방사를 통해 얻어진 폴리이미드 섬유를 얻을 수 있다.
폴리이미드(Polyimide, PI)는 이미드 그룹이 반복적으로 이루어진 고분자로 내열성 및 내약품성이 매우 강하다. 1950년 이후 수 없이 많은 합성법으로 개량되었는데 기존에는 불용성이라 성형가공이 불가하였으나, 주쇄 중에 극성이 작고 굴곡성이 큰 -CH2-, -O-, -S- 등의 연결기를 도입하고 m-페닐렌 기를 적용하여 대칭성을 해소, 공중합에 의해 반복 단위의 규칙성을 줄이는 방법으로 용융 성형성을 확보하였다. 이에 따라 구체적인 폴리이미드를 수득하는 방법에는 폴리아믹산(polyamic acid)을 열처리하여 얻는 열적 이미드화 방법, 피리딘(pyridine)과 같은 용매를 이용한 화학적 이미드화 방법, 이소시아네이트(isocyanate)를 이용하는 방법 등으로 나눌 수 있으며, 본 발명에서는 전기방사에 용이한 PAA 전구체를 이용한 열적 이미드화 반응을 적용하였다.
본 발명에서 따른 폴리이미드 나노섬유는 폴리아믹산이 포함된 방사 용액 형성단계 및 형성된 방사 용액을 미세 노즐을 통해 고전압 상에서 방사하여 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포 상에 나노섬유를 얻는 전기방사 단계를 포함한다.
상기 방사 용액 형성단계에서는 폴리아믹산과 극성 아미드계 용매의 혼합율에 따라 폴리이미드 방사용액의 점도를 조절할 수 있는 것으로 상기 아미드계 용매에 10~30중량%의 폴리아믹산이 함유되는 것이 바람직하며 점도 조절을 위해 아세톤을 일부 첨가하여도 무방하다.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(Nmethylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 폴리아믹산은 디아민이 용해된 용액에 무수물을 첨가하여 중합하며 이 때 사용되는 상기 디아민은 4,4'-oxydianiline (4.4'-ODA), p-phenyl diamine (p-PDA), p-methylenedianiline (p-MDA), 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’-diaminobiphenyl (TFDB), 4,4'-Sulfonyldianiline, 2,2-bis(4-(4- aminophenoxy) -phenyl)propane (BAPP)으로 이루어진 군에서 1종, 상기 무수물은 phthalic anhydride (PA), 3,3’4,4’-biphenyltertracarboxyli c dianhydride (BPDA), 3,3’4,4’-benxophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA), 4,4’-(4’4-isopropylbiphenoxy)biphthalic anhydride (BPADA), pyromellitic dianhydride (PMDA), 4’4-oxydiphthalic anhydride (ODPA), trimellitic ethyleneglygol (TMEG), perfluoroisopropylidene containing acid dianhydride (6FDA), trimellitic anhhydride (TMA)으로 이루어진 군에서 1종 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 전기방사단계에서는 형성된 방사용액을 직경 1mm 이하 미세 노즐을 통해 직류 전압상에서 전기방사하여 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트 상에 나노섬유를 얻는다. 전기방사 온도와 습도 조건 또는 원하는 나노섬유 직경에 따라 방사용액 농도를 알맞게 조정하는 것이 중요하다. 방사용액 농도가 너무 낮으면 방울형태(bead)가 발생하며, 농도가 너무 높으면 용액의 표면장력이 강해 너무 큰 전압이 필요하게되며 섬유상도 불안정하게 방사된다.
이 때, 인가되는 직류 전압은 10kV 내지 40kV가 바람직하다. 10kV 이하일 경우 방사용액을 깰 힘이 부족하여 섬유화가 제대로 이루어지지 못하며 40kV 이상일 경우 너무 빠른 속도로 방사되어 용매가 충분히 휘발되지 못하는 현상이 발생한다. 일반적으로 고전압일수록 정전밀도가 증가하여 섬유의 직경이 감소한다.
폴리이미드 나노섬유를 전기방사한 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트는 150도 내지 250도 온도에서 열처리 단계를 거친다. 이 때, 150도 이하일 경우 용매 증발과 이미드화가 충분히 진행되지 않아 적정한 내열성을 기대할 수 없으며, 250도 이상일 경우 기재인 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트의 열화가 우려된다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 설명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이며, 하기 실시예는 예시적인 목적으로 기재될 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하는 것으로 해석될 수 없다.
<실시예 및 비교예>
실시예
1
단사 섬도 2데니어인 폴리페닐렌 설파이드 단섬유를 카딩과 니들펀칭을 통해 550gsm의 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트 기재를 제조하였다. 상기 기재 위에 평방미터 당 0.1L의 전도성 스프레이 조성물을 스프레이 방식으로 분사하여 코팅하였다. 이 때, 전도성 스프레이 조성물은 전체 그라파이트 10%를 함유한다. 이후, 상기 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 기재 상에 폴리이미드 방사용액을 전기방사하여 평방미터 당 0.5g인 폴리이미드 나노섬유층을 적층하였다. 이 때, 상기 폴리이미드 방사 용액은 디메틸아세트아미드 용매에 폴리아믹산 20중량%를 함유하며 95000cps의 점도를 가진 것을 제조하였다. 상기 폴리이미드 방사 용액은 실린더에서 미세노즐로 0.1ml/h로 토출하였다. 전기방사 시 인가되는 노즐과 콜렉터 사이의 전압은 20kV이며, 노즐과 콜렉터 사이의 거리는 15cm이다. 이후, 200℃에서 열처리를 하여 나노섬유를 열 고정 및 결정화 시키고 최종적으로 고내열 다층 필터여재를 제조하였다.
실시예
2
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트 기재 위에 평방미터 당 0.2L의 전도성 스프레이 조성물을 스프레이 방식으로 분사하여 코팅하였다.
실시예
3
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 상기 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 기재 상에 폴리이미드 방사 용액을 전기방사하여 평방미터 당 1g인 폴리페닐렌 설파이드 나노섬유층을 적층하였다.
비교예
1
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 상기 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트 기재 위에 전도성 스프레이 조성물을 코팅하지 않고 폴리이미드 방사 용액을 전기방사하였다.
비교예
2
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 상기 전도성 스프레이 조성물이 코팅된 기재 상에 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 용액을 전기방사하여 평방미터 당 0.5g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 나노섬유층을 적층하였다. 이 때, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 용액은 트리플루오로아세트산(TFA)과 트리클로로에틸렌(TCE)이 7대3으로 혼합된 용매에 폴리에틸렌테레프탈레이트가 용액 전체중량 20%를 용해하여 제조하였다. 전기방사 시 인가되는 노즐과 콜렉터 사이의 전압은 18kV이며, 노즐과 콜렉터 사이의 거리는 15cm이다. 이후, 120℃에서 열처리를 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 나노섬유를 결정화시키고 최종적으로 고내열 다층 필터여재를 제조하였다.
비교예
3
실시예 1의 폴리페닐렌 설파이드 부직포 펠트 기재를 필터여재로 사용하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 |
| 기재 | PPS | PPS | PPS | PPS | PPS | PPS |
| 전도성 스프레이 조성물 | 0.1L/m2 | 0.2L/m2 | 0.1L/m2 | - | 0.1L/m2 | - |
| 나노섬유 물질 | 폴리이미드 0.5g |
폴리이미드 0.5g |
폴리이미드 1g |
폴리이미드 0.5g |
PET 0.5g |
- |
| 분진배출농도 (mg/Sm3, 상온) | 0.82 | 0.71 | 0.66 | 1.08 | 0.75 | 1.12 |
| 분진배출농도 (mg/Sm3, 200℃) | 3.88 | 3.65 | 3.39 | 5.28 | 5.54 | 5.89 |
<평가방법>
분진배출농도 : ISO 12103-1 에 따라 제조된 필터여재의 여과성능을 측정하였다.
표1에 나타난 바와 같이, 전도성 스프레이 조성물을 코팅한 필터여재는 상온 뿐만 아니라 고온에서의 여과성능도 우수하다.
실시예 1, 비교예 3에서 나타나듯이 폴리이미드 나노섬유의 유무는 필터여재의 여과성능에 큰 차이를 보인다.
또한 실시예 1,2 또는 비교예 1에서 나타나듯이 전도성 스프레이 조성물이 나노섬유가 기재 상에 균일한 적층을 이루는데 기여함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
10 : 폴리페닐렌 설파이드웹층
20 : 전도층
30 : 폴리이미드 나노섬유 웹층
20 : 전도층
30 : 폴리이미드 나노섬유 웹층
Claims (5)
- 폴리페닐렌 설파이드 기재;
상기 기재 위에 코팅된 전도층; 및
상기 전도층 위에 직류 전압 10kV~40kV의 전기방사로 적층되고 150℃~250℃로 열처리되어 형성된 폴리이미드 나노섬유 웹층으로 구성되되,
상기 전도층은 그라파이트 1~30%, 용제가 70~99% 포함된 전도성 조성물을 스프레이방법으로 코팅된 것으로,
상기 그라파이트 입자 크기는 100㎚~5㎛이고,
상기 용제는 폴리우레아계 수지이며, 이소시아네이트 프리폴리머 성분으로 이루어진 경화제부와 아민기를 말단으로 가지는 에테르 타입 프리올 성분으로 이루어진 주제부로 구성되며,
상기 그라파이트는 주제부에 혼합되고, 상기 경화제부와 주제부는 각각 다른 이송펌프와 노즐을 통해 스프레이건으로 고압으로 동시에 분사되고,
상기 경화제부와 주제부는 상기 기재에 충돌분사되면서 폴리우레아 수지를 형성되면서 경화되는 것에 특징이 있는 고내열 다층 필터여재.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리페닐렌 설파이드 기재는 폴리페닐렌 설파이드 단섬유로 구성된 부직포인 것에 특징이 있는 고내열 다층 필터여재.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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