KR102600639B1 - 수성 및 유성 결합 수지를 이용한 감온도료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
수성 및 유성 결합 수지를 이용한 감온도료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 감온 도료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에폭시계 감온 도료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 감온 도료 조성물은 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와, 수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제가 혼합된 것을 특징으로 하는 감온도료이다.
본 발명에 의해서 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지에 수성 에폭시 경화제를 결합함으로써 환경호르몬, 휘발성 유기화합물, 포름알데히드 등의 배출이 없는 수성과 유성도료의 장점만을 취한 수성 및 유성 결합 친환경 코팅제 및 그 제조 방법이 제공되었다.
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Description
본 발명은 감온 도료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에폭시계 감온 도료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
감온(시온)안료란 온도에 따라 색이 변하는 안료로, 특정 온도 이상에서는 색이 변했다가 특정 온도 이하로 내려가면 다시 원래 색으로 돌아오는 가역적인 것과 그렇지 않는 비가역적인 두 종류가 있다. 가역적인 감온안료를 조합하면 특정 온도 이상에서 다양한 색상으로 변해가는 과정을 눈으로 확인할 수 있다.
상기 감온안료는 -20~70℃까지 온도별로 색깔이 변하는 등급이 있으며, 또한 2종류 이상의 감온안료를 조합하거나 감온안료와 일반 안료를 조합하여 다양한 색상을 얻을 수 있다.
이러한 감온안료를 도료용 수지에 혼합하여 감온 도막을 형성하는 방법들이 개발되어 있다.
대한민국 등록특허 제 10-1673365(발명의 명칭 : 실리콘 수지를 이용한 감온 도료 조성물 및 이의 제조방법), 공개특허 제 10-2014-0024525호(발명이 명칭 : 자외선에 의해 색상이 변하는 페인트 조성물) 공보에는 각각 실리콘 수지와 합성 수지계(우레탄, 에폭시, 아크릴 수지)를 사용하여 온도 변화에 따라 색상이 변화하는 감온도료에 대하여 기술하고 있다.
하지만, 기존의 유기계 감온 도막은 휘발성 화합물을 포함하고 있어서, 환경호르몬, 휘발성 유기화합물, 포름알데히드 등이 다량 방출될 뿐만 아니라, 가연성이라 화재 시 유독 가스가 발생되며 매우 위험하며, 비 친환경적이라는 문제점을 가지고 있다. 특히, 호흡기에 인접한 마스크에 사용하는 것은 위험한다.
이에 따라서, 수용성 감온 도료에 대한 요구가 계속되고 있으며, 대한민국 등록특허 제 10-1911910호(발명이 명칭 : 무기질 온도감응 도료 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 열감응 무기세라믹 도료) 공보에는 수용성 무기수지를 사용하여 온도 변화에 따라 색상이 변화하는 감온도료를 제공한다.
하지만, 수용성 감온 도료를 이루는 수용성 수지는 합성 수지계 도료에 비해서 내수성, 기계적, 화학적 품질 특성이 떨어진다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 특정 온도 이상과 이하에서의 감온성 및 색상 복원성이 우수하며, 스프레이 작업성이 양호하고, 저장 안정성, 부직포에 대한 젖음성(wetting), 은폐력 및 접착력이 우수한 특성을 가지는 수성 감온 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 특정 온도 이상과 이하에서의 감온성 및 색상 복원성이 우수하며, 스프레이 작업성이 양호하고, 저장 안정성, 부직포에 대한 젖음성(wetting), 은폐력 및 접착력이 우수한 특성을 가지는 수성 감온 도료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 특정 온도 이상과 이하에서의 감온성 및 색상 복원성이 우수하며, 스프레이 작업성이 양호하고, 저장 안정성, 부직포에 대한 젖음성(wetting), 은폐력 및 접착력이 우수한 특성을 가지는 수성 감온 도막이 형성되어 위험성을 경고할 수 있는 호흡기용 부재를 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은
극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와, 수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제가 혼합된 것을 특징으로 하는 감온도료의 조성물은 제공한다.
본 발명은 일 측면에서,
극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제를 제조하는 단계와,
수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제를 제조하는 단계와,
상기 제조된 주제와 경화제를 혼합하는 단계
를 포함하는 감온 도료 조성물 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 다른 일 측면에서,
극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와, 수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제가 혼합된 감온안료가 첨가된 수성 및 유성 결합 감온도료의 조성물을 도포하여 자연 건조시킨 감온 도막을 포함하는 호흡기용 부재를 제공한다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 호흡기용 부재는 마스크일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 조성물을 구성요소별로 설명한다.
본 발명에 따른 감온도료의 조성물은, 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와, 수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제를 혼합하여 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 주제와 경화제의 혼합은 당량비로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 1:1의 당량비로 혼합될 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경코팅제의 조성물은 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지와 상기 무용제 유성 에폭시 수지와 상온 경화가 가능하고 혼합성이 우수한 수용성 에폭시 경화제를 사용하는 에폭시 수지에, 상기 감온안료를 첨가하여 상기 조성물이 특정한 온도에서 색상이 변화하는 기능을 부여한 것에 특징이 있음을 첨언한다.
이에 의해, 상기 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료의 조성물은 온도 변화에 따른 색상의 변화를 쉽게 감지할 수 있게 하여 일상 생활에서의 안전을 확보할 수 있으며, 품질특성이 우수한 친환경 감온도료의 건조도막을 얻을 수 있는 효과를 포함한다.
(A)주제 성분
본 발명에 따른 주제 성분은 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지의 극성기는 하이드록시기 또는 알콕시기일 수 있으며, 상기 알콕시기는 메톡시 또는 에톡기일 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 극성기를 가지는 무용제 유성 에폭시 수지는 비스페놀계 에폭시 수지와 이소시아네이트 실란의 반응 생성물일 수 있다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 이소시아네이트 실란은 한정적인 것을 아니지만, 3- 이소시아나토프로필트리메톡시실란, 3- 이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필메틸디메톡시실란, 3- 이소시아나토프로필메틸디에 톡시실란, 트리스 [3-(트리메톡시실릴)프로필]이소시아누레이트, 트리스 [3-(트리에톡시실릴)프로필]이소시아누레이트, 이소시아네이토메틸트리메톡시실란, 이소시아네이트 메틸트리에톡시실란일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 에폭시 수지와 이소시아네이트 실란을 OH 당량비로 1:1(무게비)로 투입하여 교반한 후 반응촉매를 투입하여 75 내지 85℃에서 5시간 내지 6시간 동안 유지 반응시켜 얻었다.
상기 극성기를 부여한 무용제 에폭시 수지의 구체적인 제조 방법은, 온도계, 콘덴서, 교반기, 승온 장치가 부착된 5L 플라스크에 당량 160 내지 180g/eq의 비스페놀 F 타입의 에폭시 수지 78 내지 89 중량부와 이소시아네이트 실란(중량평균분자량 약 225) 10 내지 21 중량부를 투입 후 천천히 교반하면서 온도를 50℃까지 승온하여 30분간 유지 시킨 후 반응촉매 0.01 중량부를 적하하고, 온도를 80℃까지 승온 시켜 5 내지 6시간 동안 유지 반응시킨 후 최종 NCO가 0.01 중량부 이하에서 반응을 중지시키고 50℃ 이하로 냉각하여 에폭시 당량 165 내지 185g/eq의 극성기가 부여된 무용제 에폭시 수지를 제조한다.
상기 반응촉매로서 DBTDL(Di-N-BUTYLTIN DILAURATE)가 바람직하지만, 그 밖에도 비스무트(BISMUTH)를 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기에서 제조된 무용제 에폭시 수지는 중량평균분자량 410 내지 1,700이고 Epoxy-equivalent weight 165 내지 185, 고형분 96 내지 99.99 중량부, 점도(25℃) 700 내지 2,000 cps, 비중(25℃) 1.1 내지 1.2 g/mL인 것이 바람직하다.
상기 무용제 에폭시 수지의 중량평균 분자량이 1,700을 초과하면 수지의 점도가 과도하게 높아져 수용성 에폭시 경화제와의 혼용성이 떨어져 경화불량을 초래할 수 있으며, 상기 중량평균 분자량이 410 미만이면 기계적, 화학적 물성 저하 등의 문제점이 발생할 수 있다.
상기한 극성기가 부여된 무용제 유성 에폭시 수지는 코팅제의 계면활성제의 사용을 배제하거나 그 사용량을 최소화함으로써, 내수성, 경도, 내오염성, 부착력 및 기계적, 화학적 물성을 향상시켜 줄 수 있으며, 특히 상기 수지에 극성을 부여하여 물과 혼합성을 높임에 따라 수성 에폭시 경화제와 혼용성이 뛰어나 경화반응이 원활하게 진행되는 장점이 있으며, 그 함량은 전체 주제 성분 100 중량부에 대하여, 99 내지 99.8 중량부인 것이 바람직하다. 그 함량이 특별히 제한된 것은 아니나 소포제의 사용량에 따라 제한 될 수 있다.
상기 소포제는 상기 주제 성분의 제조시 발생되는 기포 제거, 경화제 혼합 후 도포시 기포 발생을 억제 또는 제거하는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 전체 주제 함량 100 중량부에 대하여, 0.8 내지 1 중량부인 것이 기포 발생 억제 효과 내지 소포제가 도막 표면에 부유되어 도막간의 층간 부착력 불량, 도막 표면 주름 현상을 방지하는 측면에서 바람직할 수 있다. 상기 소포제의 일예로는 TECH-405W, TECH-371W(이상 중국 Tech Polymer사), BYK-066N, BYK-A555, BYK-354(이상 독일 BYK사 중에서 1종 또는 그 이상을 사용할 수 있다.
(B)경화제 성분
본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료의 경화제는 수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 수용성 에폭시 경화제는 상기 주제 성분의 극성기가 부여된 무용제 유성 에폭시 수지와 상온 경화가 가능하고, 혼화성이 우수한 경화제이면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 동절기 저온 경화성, 긴 가사시간 특히 상온 반응성이 우수한 고형분 45 내지 55, 점도 400 내지 1,000cps, Equivalent Wt/H 220 내지 260인 수용성 에폭시 경화제를 선택하여 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 수용성 에폭시 경화제의 아민계 경화제를 사용할 수 있으며, 일예로는 폴리아민, 변성 폴리아민, 폴리에테르아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 에폭시 경화제의 함량은 전체 경화제 성분 100 중량부에 대해 25 내지 35 중량부인 것이 바람직할 수 있는데, 상기 범위를 벗어날 경우 주제 성분에 함유되어 있는 에폭시 수지의 경화가 정상적으로 진행되지 않아 코팅제의 기계적, 화학적 물성이 저하될 수 있고, 건조 늦어지는 등의 문제가 발생될 수 있다.
상기 착색 안료는 감온도료의 색상을 부여하기 위한 것으로, 그 함량은 전체 경화제 성분 100 중량부에 대하여, 8 내지 12 중량부인 것이 바람직하다. 착색안료 의 함량이 10 중량부 미만일 경우 은폐력이 떨어지며, 12 중량부 초과인 경우 그 사용량에 비하여 은폐력 향상 효과가 떨어진다. 상기 착색 안료의 일예로는 TiO2, 산화철 적, 코발트 블루, 시아닌 블루, 카본블랙, 산화철 흑, 옥사이드 그린 등이 사용되며, 이 중에서 1종 또는 그 이상을 사용할 수 있다.
상기 감온안료는 건조도막에 특정온도 이상과 이하에서 감온성 및 색상복원성을 부여하는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 전체 경화제 성분 100 중량부에 대하여 4 내지 7 중량부인 것이 바람직하다. 감온안료의 함량이 전체 경화제 성분 100 중량부에 대하여, 3 중량부 미만일 경우 색상 변화의 정도가 불량하며, 7 중량부 초과인 경우 사용량 대비 감온성 및 색상복원성 효과의 상승이 미비하다.
상기 감온 안료는 고형분 98 내지 100%, 평균입도 1 내지 5 마이크론, 색상온도 범위 36.8 내지 37.2℃이며, 바람직하게는 수분 함유량이 0.4% 이하인 것일 수 있다.
상기 물은 감온도료의 점도를 조정하는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 전체 경화제 성분 100 중량부에 대하여, 30 내지 45 중량부인 것이 바람직하다. 물의 함량이 전체 경화제 성분 100중량부에 대하여, 30 중량부 미만일 경우 코팅제 배합시 점도가 너무 높아져 배합이 어려우며, 45 중량부 초과인 경우 무용제 유성 에폭시수지와의 반응성 저하와 코팅제의 점도가 너무 낮아져 저장 중 침전 현상이 발생될 수 있다.
상기 충진제는 친환경 감온도료의 볼륨을 높여 작업성 향상을 위한 것으로, 그 함량은 전체 경화제 성분 100 중량부에 대하여, 12 내지 19 중량부인 것이 바람직하다.
상기 충진제의 함량이 12 중량부 미만일 경우 볼륨 형상 효과가 떨어지며, 19 중량부 초과인 경우 전체적인 물성에 크게 영향을 주지 않으나 충진제 사용량 증가로 인해 착색안료, 물 등의 사용량을 제한할 수 있다. 상기 충진제의 일예로는 탈크, 실리카, 황산바륨, 마이카, 운모 등에서 1종 또는 그 이상을 사용할 수 있다.
상기 첨가제는 경화제 전체 성분 100 중량부에 대하여, 1 내지 5 중량부인 것이 바람직할 수 있다. 좀더 구체적으로 첨가제 전체 함량 100 중량부에 대하여, 소포제 7 내지 15 중량부, 분산제 10 내지 15 중량부, 증점제 70 내지 80 중량부를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 소포제는 경화제 제조시 발생되는 기포 제거, 주제와 혼합 후 도포시 기포 발생을 억제 또는 제거하는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 첨가제 전체 함량 100 중량부에 대하여, 7 내지 15 중량부인 것이 기포 발생 억제 효과 내지 소포제가 도막 표면에 브리딩 되어 도막 층간 부착력 불량 현상을 방지하는 측면에서 바람직할 수 있다.
상기 소포제의 일예로는 BYK-024, BYK-015, BYK-1711(이상 독일 BYK사), Tech-405W, Tech-371W(이상 중국 Tech Polymer사), Foamstar ED 2522, Foamstar ST 2150AC(이상 독일 BASF사) 중에서 1종 또는 그 이상을 사용할 수 있다.
상기 분산제는 착색안료의 분산성을 향상시켜주는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 전체 첨가제성분 100 중량부에 대하여, 10 내지 15 중량부인 것이 바람직하다. 그 함량이 첨가제 성분 중 10 중량부 미만이면 착색안료의 분산성이 떨어져 이색 현상이 발생할 수 있으며, 15 중량부를 초과하면 과분산 효과로 인하여 착색 안료 브리딩 현상이 발생할 수 있다. 상기 분산제의 일예로는, Disperbyk-187, Disperbyk-190, Disperbyk-199(이상 독일 BYK사), FDA-111 (중국 Tech Polymer사), Dixpex CX 4320(독일 BASF사) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한을 두는 것은 아니다.
상기 증점제는 안료의 침전을 방지하는 역할을 하는 것으로, 그 함량은 전체 첨가제 성분 100 중량부에 대하여, 70 내지 80 중량부인 것이 바람직하다. 그 함량이 첨가제 성분 중 70 중량부 미만이면 안료의 침전을 방지하는 효과가 미미하며, 80 중량부를 초과하면 과점도 상승효과로 인해 도막의 퍼짐성을 떨어뜨릴 수 있다. 상기 증점제의 일예로는, OPTIBENT 940, OPTIBENT 987, OPTIBENT NT10(이상 독일 BYK사), RM 2020, RM 825(이상 독일 DOW사) 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한을 두는 것은 아니다.
이하, 본 발명에 따른 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료의 제조방법은; 상기 주제 성분을 순차적으로 투입한 후 고속교반기를 이용해 상온에서 30분간 고속 교반하여 상기 주제 성분을 제조하는 제1단계와; 상기 세라믹코팅제의 조성물의 경화제 성분을 순차적으로 투입한 후 고속교반기를 이용해 상온에서 100분간 고속 교반하여 경화제 성분을 제조하는 제2단계; 및 상기 주제 성분 및 상기 경화제 성분이 1:1 당량비가 되도록 혼합한 후 고속교반기로 3~4분 동안 고속 교반하는 제3단계를 포함한다.
상기 (A)주제 성분과 상기 (B)경화제 성분을 포함하는 상기 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료는 무희석 또는 물을 사용하여 점도를 조절하여 상온에서 에어리스 스프레이, 에어 스프레이, 롤러 또는 붓 등으로 도장 가능한 형태의 코팅제로 제조할 수 있는데, 이때 (A)주제 성분과 (B)경화제 성분은 당량비가 1:1이 되도록 혼합비를 조절하여 사용할 수 있다.
본 발명에 의해서 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지에 수성 에폭시 경화제를 결합함으로써 환경호르몬, 휘발성 유기화합물, 포름알데히드 등의 배출이 없는 수성과 유성도료의 장점만을 취한 수성 및 유성 결합 친환경 코팅제 및 그 제조 방법이 제공되었다.
본 발명의 코팅제에 의해서 형성된 감온 도막은 유성도료의 비친환경성과 수성도료의 품질특성 저하의 단점을 극복한 것으로서, 친환경적이며 도막의 품질특성이 우수한다.
또한, 본 발명의 코팅제에 의해서 형성된 감온 도막은 상기 수성 및 유성 결합 친환경 코팅제에 감온안료를 첨가하여 특정한 온도에서 원하는 색상으로의 변화가 가능하기 때문에 온도 식별을 가능하게 하여, 온도 변화에 따른 위험을 시각적으로 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료 조성물을 제조하기 위한 방법이다.
도 2는 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료를 마스크에 인쇄한 후 특정온도(37.5℃) 이상에서의 색상 변화를 보여주기 위한 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료를 마스크에 인쇄한 후 특정온도(37.5℃) 이상에서의 색상 변화를 보여주기 위한 사진이다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니며, 본 발명을 예시하기 위한 것임을 유의하여야 한다.
이하, 도 1 내지 2에서와 같이, 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료의 효과를 일예적으로 확인하기 위하여 다음과 같은 실시예로 실험하였다.
먼저, 표 1에서와 같은 상기 주제 성분의 조성에 따라, 상기에서 제시한 상기 무용제 유성 에폭시 수지에, 상기 소포제, 분산 및 습윤제를 투입 후 고속교반기를 이용하여 상온에서 RPM 1200 이상으로 30분간 고속교반 하여 주제 성분을 제조하였다.
구분 | 실시예 | 비교예 | 비고 | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 1 | 2 | |||
주 제 성 분 |
극성기 부여 무용제 에폭시 수지 |
99.7 | 99.7 | 99.7 | 99.7 | 99.7 | - | - | 당량 170g/eq, 고형분 99.9 중량부(자체합성) |
수용성 에폭시 수지 | - | - | - | - | - | 99.7 | - | KEM-128R(국도화학) | |
무용제 에폭시 수지 | - | - | - | - | - | - | 99.7 | YD-128(국도화학) | |
소포제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | Tech-405W BYK-066N(비교예2) |
|
합 계(g) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
경 화 제 성 분 |
변성폴리아민 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 25.0 | 35.0 | 30.0 | 30.0 | Anquamine 287 |
분산제 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | Disperbyk-190 | |
착색안료 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | TiO2:8/산화철적:2 | |
감온안료 | 3 | 6 | 8 | 6 | 6 | 6 | 6 | Pigment BLUE37 | |
충진제 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 실리카 #325 | |
소포제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | TECH-405W | |
물 | 39 | 36 | 33 | 41 | 31 | 36 | 36 | 증류수 | |
증점제 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | RM-2020 | |
합 계(g) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
이어서, 상기 경화제 성분으로서 변성폴리아민 타입의 경화제에 분산제, 착색 안료, 감온안료, 청수(물), 충진제, 소포제, 증점제를 투입한 후 고속교반기를 이용해 상온에서 RPM 2000 이상으로 100분간 고속 교반하여 경화제 성분을 제조하였다. 이때 온도는 60℃ 이하로 유지하였다.
이어서, 상기 주제 성분 및 상기 경화제 성분을 제조한 후, 표 1의 조성비에 근거하여 상기 주제 성분과 상기 경화제 성분을 포함하는 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2에 따른 친환경 감온도료를 얻었다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2의 주제 성분 및 경화제 성분을 포함하는 조성물로부터 형성된 상기 친환경 감온도료의 물성을 알아보기 위하여, 상기 주제 성분과 상기 경화제 성분을 무게비 0.26:1(실시예 1, 2, 3), 무게비 0.22:1(실시예 4), 무게비 0.30:1(실시예 5), 무게비 0.24:1(비교예 1, 2)로 혼합하였다.
이때, 상기 주제 성분과 상기 경화제 성분의 당량비가 1:1이 되도록 조정하였으며, 에어리스 스프레이 작업의 용이성을 위하여 희석제로서 청수를 0 내지 10 중량부 혼합하여 감온도료를 희석 후, 상기 감온도료의 도막성능을 평가하기 위해 표 2에서와 같은 시험용 시편을 제조하였다.
시험 항목 | 시험편의 치수(단위 : mm) | 개수 |
도막외관 | 70x150x1.2 | 3 |
저장안정성 | 500g | 1 |
내수성 시험 | 70x150x1.2 | 3 |
굴곡성 시험 | 70x150x0.5 | 3 |
접착력 시험 | 70x150x1.2 | 3 |
혼합성(주제 + 경화제) | 300g | 1 |
반응성(건조성) | 70x150x1.2 | 3 |
감온성(37.5℃) 및 색상복원성 | 50x50x0.5(건조도막) | 3 |
감온성(60.0℃) 및 색상복원성 | 50x50x0.5(건조도막) | 3 |
이와 같이 준비된 친환경 감온도료를 이용하여 도막 성능을 평가하기 위해, 먼저 두께 1.2T인 냉간압연강판(KS D 3512)을 샌드페이퍼(#400)를 이용하여 표면 처리를 실시한 후 상대습도 85% 이하, 온도 15 내지 30℃ 하에서 상기에서 제조된 각각의 감온도료를 에어리스 도장기로 건조도막 도막두께 약 100㎛으로 도장 후 상온에서 7일간 건조시킨 후 도막물성을 시험하였다.(단 감온성 및 색상복원성 시편 은 건조도막 만으로 시편을 제작함)
① 도막외관
상기에서 제조된 시편을 육안으로 도막의 면 상태, 부풀음, 주름 등을 파악하였다.
② 저장안정성
제조한 감온도료를 0.5L의 플라스틱 용기에 투입하고 공기와 접촉하지 않도록 상단 부분을 밀봉한 후 60℃ 오븐에서 7일 방지 후 상단을 개봉하여 도료의 덩어리짐, 표면의 피막 발생, 딱딱한 침전 등을 파악하였다.
③ 내수성 시험
상기에서 제조된 시편을 60℃ 증류수에 7일 동안 침적 시험하였다. 이때 매 24시간 마다 꺼내어 도막표면의 이상 유무(묻어남, 물러짐, 부풀음, 크랙, 박리 등)를 확인 후 최저 1에서 최고 10의 수치로 표시하였다.(내수성능을 촉진 관찰하기 위하여 60℃ 증류수에 침적 관찰함).
④ 굴곡성 시험
상기에서 제조된 시편을 굴곡성 시험기기인 먼드레봉(지름 1/2 inch) 상단에 도장된 면이 위쪽으로 향하게 한 후 아래 방향으로 180도 접은 시험편에 대하여 벗겨짐, 박리 등을 파악하였다.
⑤ 접착력 시험
상기에서 제조된 시편을 2mm 간격으로 11개씩 서로 교차되게 칼로 긁어 100개의 칸을 만들고 3M 투명 테이프로 그 부위에 접착을 시킨 후 벗겨내어 도막이 떨어지지 않는 칸의 갯수를 파악하였다.
⑥ 혼합성 시험
상기에서 제조된 주제 성분과 경화제 성분을 명시한 혼합비로 혼합 후 혼합성 정도를 육안 관찰 후 최저 1에서 최고 10의 수치로 표시하였다.
⑦ 반응성 시험(건조)
상기에서 제조된 주제 성분과 경화제 성분을 명시한 혼합비로 혼합 후 필름 어플리케이터로 젖은 도막두께 76㎛로 도막을 형성 후 24시간 경과 후 건조 정도를 관찰 후 최저 1에서 최고 10의 수치로 표시하였다.
⑧ 감온성 및 색상 복원성
상기에서 제조된 시편을 감온성의 경우 온도를 유지하는 오븐 내에 방치하여 30분 유지한 후 실험 전의 색상에서 분홍색으로 변함을 파악하였으며, 색상 복원성은 감온성 실험을 실시한 시편을 상온에서 약 30분 냉각한 후 분홍색에서 원래의 색상(푸른색)으로 복원됨을 파악하였다. 해당 온도별 감온성 시험(30분) =>상온 냉각(30분)을 1 사이클로하여 5사이클을 실시하였다.
상기 ① 내지 ⑧의 시험에 의한 시편의 물성 평가 결과는 표 3과 같다.
평가항목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예3 |
도막외관 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 건조불량 |
저장안정성 | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 | 이상없음 | 층분리 |
내수성 시험 | 10 | 10 | 10 | 8 | 10 | 7(묻어남) | 측정불가 |
굴곡성 시험 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 측정불가 |
접착력 시험 | 100/100 | 100/100 | 100/100 | 95/100 | 99/100 | 92/100 | 측정불가 |
혼합성(주제+경화제) | 9.5 | 9.5 | 9.5 | 9.5 | 9.5 | 10 | 3 |
반응성(건조성) | 10 | 10 | 10 | 8 | 10 | 10 | 건조불량 |
감온성(37.5℃) / 색상복원성 |
색상변화 약함 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
측정불가 |
감온성(60.0℃) / 색상복원성 |
색상변화 약함 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
색상변화 양호 / 양호 |
측정불가 |
상기 표 3으로 요약한 것과 같이, 상기 자체 합성한 극성기를 가진 무용제 유성 에폭시 수지의 사용으로 수용성 에폭시 수지(비교 예 1)의 단점인 내수성 및 접착력의 물성 향상에 기여함을 확인할 수 있으며, 상기 감온안료의 사용으로 특정 온도 이상에서의 색상 변화한 후 온도가 내려가는 다시 원래의 색상으로 복원하는 성능이 양호함을 볼 수 있다.
또한, 공지의 유성 무용제 에폭시 수지(비교 예 2)의 경우 수용성 에폭시 경화제와 혼합성이 매우 불량하여 도막형성 자체가 불가한 것을 볼 수 있다.
상기 도막외관 및 저장안정성 시험의 경우 실시 예 1, 2, 3, 4, 5 및 비교 예 1의 평가 결과에서 보는 바와 같이 모두 양호한 것을 볼 수 있었다.
상기 감온성 및 색상복원성 시험의 경우 실시 예 1의 경우 색상 복원성은 양호하나 감온안료의 함량이 낮아 색상 변화의 정도가 다소 불량하였으며, 실시 예 2, 3, 5 및 비교 예 1의 경우 감온성 및 색상의 변화의 정도에서 양호한 것을 확인 할 수 있었다.
상기 내수성 시험의 경우 실시 예 1, 2, 3, 4, 5의 평가 결과에서 보는 바와 같이 수용성 에폭시 바인더 자체의 단점인 내수성 불량 문제를 해결한 자체 합성한 극성기 함유 유성 무용제 에폭시 수지를 사용함에 따라 비교 예 1 보다 매우 향상되었음을 볼 수 있다.
상기 혼합성 시험의 경우 자체 합성한 유성 무용제 에폭시 수지를 사용한 실시예 1, 2, 3, 4, 5가 수용성 에폭시 수지와 수용성 에폭시 경화제를 사용한 비교 예 1 보다 혼합성이 조금 떨어지지만(혼합 후 상온 방치시 약간의 층분리 현상이 보임), 코팅시 반응성(건조성)이 비교 예 1과 동일하게 정상적으로 이루어짐을 알 수 있다.
상기 굴곡성 시험의 경우 실시 예 1, 2, 3 ,4, 5 및 비교 예 1의 평가 결과에서 보는 바와 같이 모두 양호한 것을 볼 수 있다.
상기 접착력 시험의 경우 실시 예 1, 2, 3 ,4, 5 및 비교 예 1 ,2의 평가 결과에서 보는 바와 같이 자체 합성한 무용제 에폭시 수지를 적용할 시 경화제 함량에 관계 없이 수성 수지를 사용한 비교 예 1 보다 우수한 것을 볼 수 있다.
비교 예 2의 경우 유성 무용제 에폭시 수지와 수용성 에폭시 경화제의 혼합성이 매우 불량하여 도막 형성 자체가 불가하여 전체적인 물성 시험이 불가하였다.
상기에서 설명 드린 바와 같이 본 발명에 따른 수성 및 유성 결합 친환경 감온도료의 조성물 및 이의 제조 방법을 실시 예를 통해 설명하고, 그 물성의 우수성을 확인하였지만, 본 발명은 상기의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다.
Claims (9)
- 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와,
수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 물 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제가 혼합되며, 상기 감온 안료는 감온 온도가 36.8 내지 37.2 ℃인 것을 특징으로 하는 감온도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지의 극성기는 하이드록시기 및또는 알콕시기인 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지는 에폭시 수지와 에폭시 실란의 반응물인 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 에폭시 실란은 3- 이소시아나토프로필트리메톡시실란, 3- 이소시아나토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필메틸디메톡시실란, 3- 이소시아나토프로필메틸디에 톡시실란, 트리스 [3-(트리메톡시실릴)프로필]이소시아누레이트, 트리스 [3-(트리에톡시실릴)프로필]이소시아누레이트, 이소시아네이토메틸트리메톡시실란, 이소시아네이트 메틸트리에톡시실란 중 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
극성기를 부여한 무용제 에폭시 수지는 중량평균분자량 410 내지 1,700이고 Epoxy-equivalent weight 165 내지 185이며, 점도(25℃) 700 내지 2,000 cps인 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 수용성 에폭시 경화제는 아민계 경화제인 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물. - 삭제
- 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제를 제조하는 단계와,
수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제를 제조하는 단계와,
상기 제조된 주제와 경화제를 혼합하는 단계
를 포함하며,
상기 감온안료는 감온 온도가 36.8 내지 37.2 ℃인 것을 특징으로 하는 감온 도료 조성물 제조 방법. - 극성기를 부여한 무용제 유성 에폭시 수지 99 내지 99.8 중량%와 소포제 0.2 내지 1 중량%로 이루어진 주제와, 및
수용성 에폭시 경화제 25 내지 35 중량%, 착색안료 8 내지 12 중량%, 감온안료 4 내지 7 중량%, 청수 30 내지 45 중량%, 충진제 12 내지 19 중량%, 및 첨가제 1 내지 5 중량%로 이루어진 경화제가 혼합된 감온도료의 조성물을 도포하여 자연 건조시킨 감온 도막을 포함하며, 상기 감온 안료는 감온온도가 36.8 내지 37.2 ℃인 것을 특징으로 하는 호흡기용 부재.
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