KR102600168B1 - 그래핀 박리 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
그래핀 박리 방법 및 장치가 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 방법은, 아세트산을 포함한 박리 용액을 금속과 그래핀 층 사이로 침투시켜 상기 금속과 그래핀 층을 분리시키는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 금속에서 그래핀을 박리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
그래핀(Graphene)은 우수한 기계적, 전기적 물성을 가지고 있어 응용 분야에 적용 시 다양한 성능을 나타내고, 이를 이용한 부품 및 소재 산업의 가능성이 무궁무진하다. 그래핀은 2010년 노벨 물리학상 수상으로 그 가능성과 중요성을 인정 받았으며, 미래 정보 기술을 선도할 수 있는 가장 주목할 만한 신소재로 소개되는 등 차세대 신소재로서 인정받고 있다. 이에, 디스플레이, 에너지 저장 장치, 자동차 분야 등에서 후방 산업인 그래핀 소재의 원천 기술 개발 확보가 필수적이라고 할 수 있다.
그래핀의 응용분야는 거의 모든 산업에 적용할 수 있다고 할 만큼 방대하며, 현재 그래핀 시장의 대부분은 그래핀 소재 생산기업이 그 주인공으로 활약하고 있다. 2013년에는 국내외를 통틀어 약 70여 개의 그래핀 생산업체가 있었고, 그 중 가장 많은 미국은 20개가 넘는 그래핀 생산기업이 있다. 미국에서 시작된 그래핀 기술은 미국과 탄소 소재 강국 일본, 나노 강국 한국, 떠오르는 소재 강국 중국이 주요 기술 개발 국가이다. 각 국은 소재 산업이 미래 산업의 흥망을 결정짓는 기초 산업이라는 것을 잘 알고 있으며, 그 주도권을 잡기 위해 막대한 연구자원을 투입하고 있다.
차세대 핵심 소재인 그래핀은 높은 강도, 전자 이동도 등 여러 특성이 현존물질 중 가장 뛰어난 신소재로 전 세계적으로 기술개발 경쟁이 치열하다. 투명 유연(flexible) 디스플레이, 초경량 자동차와 비행기, 고용량 배터리 등 기존에 존재하지 않았던 신제품의 출현을 가능하게 할 것으로 전망되는 소재이다.
터치 패널용 그래핀 필름을 만들기 위해서는 구리나 니켈 같은 금속 기판 상에 성장된 그래핀을 투명 필름으로 옮기는 과정을 거쳐야 하며, OLED용 필름 제작에도 유사한 그래핀 전사 기술이 필요하다. 그래핀 전사는 CVD 그래핀을 사용할 경우에만 특별히 필요한 기술이다. 전사를 거쳐야 터치패널, 디스플레이 패널, 반도체 소자, 광센서로 응용이 가능하다. CVD 그래핀 합성 기술은 국내에서도 상당히 발전되어 있다. 다만, CVD 그래핀은 합성 기술이 지속적으로 발전하고 있음에도 ITO 등 투명전극 경쟁 소재에 비해 경제성이 낮다는 문제가 있다.
기존 투명 전극 소재인 ITO와 비교해 보면, 면저항, 균일도, 사이즈, 생산 속도 등에서 밀리고 있다. 면저항을 제외한 균일도는 CVD로 만들어지는 금속 호일 위에서나 웨이퍼 상에서는 양호한 편이나, 전사 과정을 거치면서 주름이 발생하거나 또는 손상을 입어 균일도와 품질이 저하될 수 있다. 양산성 부분에서는 CVD 그래핀의 양산 속도를 올려야 하는 과제도 있지만, 전사 속도를 올려서 기존 ITO를 능가해야 하는 것도 큰 과제이다.
구체적으로, 그래핀의 전사 시, 금속 기판의 에칭 기술은 금속면을 에칭시켜야 하기 때문에 전사 속도가 느리며, 부산물로 화학 폐기물이 다량 발생하는 문제가 있다.
이에, 그래핀 투명 전극의 산업화를 위해서는 현재의 CVD 그래핀 전사 기술에서 금속 기판의 에칭 과정을 간략화 시키는 것이 중요하다. 금속 기판의 에칭 과정을 없애거나 간략화시키고, 그래핀을 전사시키는 몇 가지 기술이 공개되어 있다.
예를 들어, 물을 전기분해할 때 나오는 수소나 산소를 이용하여 구리 호일에서 그래핀을 분리시키는 기술이 공개되어 있다. 그러나, 그래핀이 갈라지고, 주름이 생기는 문제점을 안고 있다.
또한, 그래핀과 부착력이 가장 우수한 것으로 알려진 PDMS를 이용하여 그래핀 지지층을 만들고 PDMS를 살짝 휘면서 케미칼의 도움으로 그래핀을 박리시키는 기술이 공개되어 있으나, 전사된 그래핀이 많이 손상되는 문제가 있었다.
따라서, 그래핀을 손상시키지 않으면서, 금속의 에칭 과정을 간략화시키는 그래핀 전사 기술이 요구된다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속의 에칭량을 극소로 줄여 그래핀을 손상시키지 않고 빠르게 박리시킬 수 있는 그래핀 박리 방법 및 장치를 제공한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 방법은, 아세트산을 포함한 박리 용액을 금속과 그래핀 층 사이로 침투시켜 상기 금속과 그래핀 층을 분리시킨다.
또한, 상기 그래핀 층이 접합된 금속을 상기 박리 용액에 침적시키거나 또는 상기 금속과의 접합 부분을 향해 상기 박리 용액을 분사시킨다.
또한, 상기 박리 용액은, 아세트산 또는 아세트산 및 알코올류의 혼합 용액일 수 있다.
또한, 상기 박리 용액은, 상기 아세트산 5~50 체적%이고, 상기 알코올류 50~95 체적%일 수 있다.
또한, 상기 박리 용액은, 상기 아세트산 20~40 체적%이고, 상기 알코올류 60~80 체적%일 수 있다.
또한, 상기 그래핀 층에 폴리머 필름을 부착하며, 상기 폴리머 필름이 부착된 그래핀 구조체를 상기 박리 용액에 침적시키거나 또는 상기 그래핀 구조체에서 상기 금속과의 접합 부분을 향해 상기 박리 용액을 분사시키고, 상기 폴리머 필름과 상기 금속을 서로 멀어지는 방향으로 이동시킬 수 있다.
또한, 상기 그래핀 구조체에서 일단의 모서리 부분의 금속에 연장선을 부착하고, 상기 연장선과 가장 가까운 부분의 폴리머 필름에 연장선을 부착하여 상기 두 연장선을 서로 멀어지는 방향으로 이동시켜 상기 그래핀 구조체의 한 쪽 모서리부터 박리시킬 수 있다.
또한, 상기 금속을 고정시키고, 상기 폴리머 필름을 상기 금속에서 먼 방향으로 이동시켜 상기 그래핀 구조체의 한 쪽 모서리부터 박리시킬 수 있다.
또한, 상기 박리 용액을 철로 이루어진 트레이에 수용하고, 상기 박리 용액의 양 측면에 자석을 배치하여 상기 그래핀 적층체를 고정할 수 있다.
그리고, 상기 박리 용액을 가열하고, 상기 박리 용액을 순환시킬 수 있다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 금속 에칭량을 극소로 줄이고, 그래핀을 손상시키지 않고 박리함으로써, 에칭 시간을 줄여 빠른 전사 속도를 실현할 수 있다.
또한, 금속이 대부분 남아 있으며 표면 손상도 없어서 금속을 재사용하여 경제성을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 방법의 개념을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 박리 방법의 개념을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 구조체의 적층 구조를 도시한 도면이다.
도 4는 그래핀 구조체에 박리 용액을 분사시키면서 그래핀을 박리하는 개념을 도시한 도면이다.
도 5는 그래핀 구조체를 박리 용액에 위치시킨 상태를 촬영한 도면이다.
도 6은 도 5의 그래핀 구조체에서 그래핀 및 폴리머 필름을 금속에서 분리시키는 상태를 촬영한 도면이다.
도 7은 박리 용액의 부피비에 따른 면저항 값을 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 장치의 개념을 도시한 도면이다.
도 9는 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부를 상면에서 바라 본 도면이다.
도 10은 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 일부분을 도시한 도면이다.
도 11은 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다.
도 12는 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 박리 방법의 개념을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 구조체의 적층 구조를 도시한 도면이다.
도 4는 그래핀 구조체에 박리 용액을 분사시키면서 그래핀을 박리하는 개념을 도시한 도면이다.
도 5는 그래핀 구조체를 박리 용액에 위치시킨 상태를 촬영한 도면이다.
도 6은 도 5의 그래핀 구조체에서 그래핀 및 폴리머 필름을 금속에서 분리시키는 상태를 촬영한 도면이다.
도 7은 박리 용액의 부피비에 따른 면저항 값을 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 장치의 개념을 도시한 도면이다.
도 9는 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부를 상면에서 바라 본 도면이다.
도 10은 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 일부분을 도시한 도면이다.
도 11은 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다.
도 12는 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 소자, 구성요소 및/또는 섹션들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 소자, 구성요소 및/또는 섹션들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 소자, 구성요소 또는 섹션들을 다른 소자, 구성요소 또는 섹션들과 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 소자, 제1 구성요소 또는 제1 섹션은 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 소자, 제2 구성요소 또는 제2 섹션일 수도 있음은 물론이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "이루어지다(made of)"는 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 방법의 개념을 도시한 도면이다. 또한, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 박리 방법의 개념을 도시한 도면이다.본 발명은 아세트산을 포함한 박리 용액을 금속과 그래핀 층 사이로 침투시켜 상기 금속과 그래핀 층을 분리시키는 것을 특징으로 한다. 금속은 여러 금속 물질이 사용될 수 있다. 예를 들어, 금속은 구리 호일일 수 있다. 구리 호일은 그래핀을 성장시키는데 가장 널리 쓰이는 금속이다.
여기에서, 박리 용액은 아세트산을 주로 한다. 아세트산은 구리 산화물과는 반응하지 않으며, 순수 구리와 결합하여 Copper acetate를 형성하며 구리를 서서히 에칭시킨다. 기존 수계 에칭액과 다른 점은 기존 에칭액은 그래핀과 먼 방향의 구리부터 에칭해서 그래핀을 얻기 위해 구리 전체를 에칭하지만 아세트산은 금속과 그래핀 경계를 침투해 들어가며 금속과 그래핀의 접합부를 주로 에칭하므로, 그래핀 박리 속도가 빠르고 대부분의 구리가 남게 된다. 남은 구리는 다시 그래핀 합성에 사용할 수 있어서 경제성이 높아진다.
구체적으로, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 방법은 그래핀 층(12)이 접합된 금속(11)을 박리 용액(20)에 침적시킬 수 있다. 박리 용액(20)은 트레이(T)에 수용되며, 상기 트레이(T)에 그래핀 층(12)이 접합된 금속(11)을 투입하면, 아세트산이 금속(11)과 그래핀 층(12) 사이로 침투하여 그래핀의 박리가 일어난다.
또한, 도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 박리 방법은 그래핀 층(12)이 접합된 금속(11)과의 접합 부분을 향해 박리 용액(20)을 분사시킬 수 있다. 박리 용액(20)은 분사기(S)에 수용되며, 상기 분사기(S)에 그래핀 층(12)이 접합된 금속(11)을 향해 박리 용액(20)을 분사하면, 아세트산이 금속(11)과 그래핀 층(12) 사이로 침투하여 그래핀의 박리가 일어난다.
아세트산 자체 만으로도 금속(11)과 그래핀 층(12) 사이의 침투가 가능하지만 알코올류와 섞어주면 침투 효과는 더 높아진다. 그러므로, 비극성 필름 사이의 침투력을 좋게 하기 위해 알콜을 선택하여 아세트산과 혼합한 혼합 용액을 사용한다.
특히, 이소프로필알콜(IPA)은 기화가 느리고 침투력이 좋고 점도도 높아서 그래핀의 분산에 적합하다. 즉, 아세트산만은 박리 효과가 미미하지만 IPA가 아세트산을 구리 호일과 그래핀의 틈새로 밀어주면 아세트산은 구리와 반응하여 그래핀을 구리에서 분리시킬 수 있게 된다. IPA외에도 에탄올, 메탄올, 부탄올 등 아세트산과 혼합되는 알코올류를 사용할 수 있다.
박리 용액(20)의 혼합비는 아세트산 함량 5~50 체적%이고, 알코올류 함량 50~95 체적%일 수 있다. 바람직하게는, 박리 용액(20)은 아세트산 5~50 체적%이고, 상기 알코올류 50~95 체적%일 수 있다. 이에 대해서는 후술하여 살펴 보도록 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 구조체의 적층 구조를 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 구조체(10)는 금속(11), 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)이 순차적으로 적층된다. 금속(11)은 그래핀(Graphene)을 성장시키는 역할을 한다. 폴리머 필름(13)은 그래핀(Graphene)을 금속(11)에서 회수하는 역할을 한다. 폴리머 필름(13)에 붙여 떼어 낸 그래핀을 다른 적정 2차 필름으로 이동시킬 수도 있으나, 필요에 따라 폴리머 필름(13)을 투명 전극 데모로 사용할 수도 있다.
여기에서, 금속(11)이 구리 호일이며, 폴리머 필름(13)이 PET/EVA 합지 필름일 수 있다. 이외에도 다른 금속이나 폴리머 필름을 사용할 수도 있다. 구리 호일은 그래핀을 성장시키는데 가장 널리 쓰이는 금속이다. PET/EVA 필름은 투명 라미네이팅 필름으로 가장 널리 사용되는 필름이다. EVA층은 흰색에 반투명이나, 열을 주면 투명해지는 성질이 있다. 또한. EVA가 90도 정도에서 녹아 점도가 떨어지고 부착력이 발생하므로 그래핀에 가장 데미지(damage)를 적게 주면서 부착이 가능하다.
이에, 그래핀 층(12)에 폴리머 필름(13)을 부착하며, 상기 폴리머 필름(13)이 부착된 그래핀 구조체(10)를 박리 용액(20)에 침적시키거나 또는 상기 그래핀 구조체(10)에서 금속(11)과의 접합 부분을 향해 상기 박리 용액(20)을 분사시키고, 상기 폴리머 필름과 상기 금속을 서로 멀어지는 방향으로 이동시킴으로써, 그래핀을 박리할 수 있다.이를 통해, 1차적으로, 박리 용액(20)과 금속(11)의 화학적 반응을 통해 그래핀 층(12)을 박리시키고, 2차적으로, 물리적 힘을 통해 금속(11)으로부터 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)을 분리시키게 된다.
도 4는 그래핀 구조체에 박리 용액을 분사시키면서 그래핀을 박리하는 개념을 도시한 도면이다. 또한, 도 5는 그래핀 구조체를 박리 용액에 위치시킨 상태를 촬영한 도면이다. 그리고, 도 6은 도 5의 그래핀 구조체에서 그래핀 및 폴리머 필름을 금속에서 분리시키는 상태를 촬영한 도면이다.
도 4를 참조하면, 폴리머 필름(13)과 금속(11)을 서로 멀어지는 방향으로 이동시키는 경우, 그래핀 구조체(10)에서 일단의 모서리 부분의 금속(11)에 연장선(W)을 부착하고, 상기 연장선(W)과 가장 가까운 부분의 폴리머 필름(13)에 연장선(W)을 부착하여 상기 두 연장선(W)을 서로 멀어지는 방향으로 이동시켜 상기 그래핀 구조체(11)의 한 쪽 모서리부터 박리시킬 수 있다.
이때, 도 4에 도시한 바와 같이, 그래핀 구조체(10)에서 금속(11)과의 접합 부분을 향해 상기 박리 용액(20)을 분사시킬 수 있다. 또한, 도면에는 도시하지 않았으나, 그래핀 구조체(10)를 박리 용액(20)에 침적시켜 놓을 수도 있다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 금속(11)을 고정시키고, 폴리머 필름(13)을 상기 금속(11)에서 먼 방향으로 이동시켜 그래핀 구조체(10)의 한 쪽 모서리부터 박리시킬 수 있다.
이때, 도 5 및 도 6에 도시한 바와 같이, 그래핀 구조체(10)를 박리 용액(20)에 침적시켜 놓을 수 있다. 구체적으로, 금속(11), 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)이 순차적으로 적층된 그래핀 구조체(10)를 박리 용액에 투입하고, 이를 고정하며, 상기 박리 용액(20)에 의해 금속(11)의 단부에서 박리된 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)의 일단을 픽업하며, 상기 픽업된 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)을 일 방향으로 잡아 끌어 상기 금속(11)으로부터 분리한다. 여기에서, 박리 용액은 부피를 기준으로 아세트산 20~40% 및 이소프로필알콜 60~80%의 비율로 혼합한 혼합 용액을 마련할 수 있다.
도 5에서, 박리 용액을 철로 이루어진 트레이(T)에 수용하고, 그래핀 구조체(10)의 양 측면에 자석(M)을 배치하여 금속(11)을 고정할 수 있다. 구리 호일과 같은 금속(11)이 강하게 고정되어 있으면 강제 박리가 일어나기 때문에 약하게 고정시킬 필요가 있다. 그리고, 강제 박리가 발생하면 육안상 표시가 나서 속도를 줄일 수 있어야 한다. 이런 기준을 만족시키는 방식으로 자석을 이용한 고정 방식을 택한다. 또한, 트레이(T)의 하단에 철로 만든 하부판(미도시)을 배치시킬 수도 있다. 이러한 경우, 자석(M)의 부착 강도는 하부판과 자석(M)의 거리로 조절 가능하다.
도 6에서, 아세트산 및 이소프로필알콜(IPA)를 혼합한 박리 용액을 사용하고, 폴리머 필름을 장치(P)로 픽업하면, 금속(11)인 구리 호일이 깔끔하게 원상태가 유지되는 것을 알 수 있으며, 그래핀 층(12)이 부착된 폴리머 필름(13)도 깔끔하게 분리되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도면에는 도시하지 않았으나, 그래핀 구조체(10)에서 금속(11)과의 접합 부분을 향해 상기 박리 용액(20)을 분사시키고, 금속(11)을 고정시키고, 폴리머 필름(13)을 상기 금속(11)에서 먼 방향으로 이동시켜 그래핀 구조체(10)의 한 쪽 모서리부터 박리시킬 수 있다.
도 7은 박리 용액의 부피비에 따른 면저항 값을 도시한 도면이다.
먼저, 도면에는 도시하지 않았으나, 박리 용액(20)으로 각각 아세트산 또는 이소프로필알콜만을 사용하여 보았다. 그래핀 구조체(10)는 금속(11)이 구리 호일에서 그래핀을 성장시키고, 폴리머 필름(13)이 PET/EVA 합지 필름인 것을 사용하였다. 이때, 상온에서 분당 3mm의 속도로 구리 호일에서 PET/EVA 합지 필름을 분리시켰다.
박리 용액으로 IPA(이소프로필알콜)만을 사용해서 용액에 합지 필름을 담그고 분당 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다. 잘 떨어지지 않는 부분이 있어서 강제 박리를 실시함에 따라 구리 호일이 많이 구겨졌다. 면저항은 국부적으로 15k Ω/sq까지 나타났다. 구겨진 구리 호일에 대응하는 부분에서는 전기전도도가 없었다.
박리 용액으로 아세트산만을 사용하고, 3 mm/min 속도로 박리를 진행한 결과 면저항이 100k Ω/sq로 나타났다. 이는 IPA를 사용한 경우보다 좋지 않은 결과로 계면에서 Copper acetate 형성이 잘 안되고 있거나 느리게 진행된 결과이다.
아세트산은 극성이 높은 용액이다. 아세트산 자체는 높은 비극성인 그래핀과 젖음성이 좋지 않다. 즉, 아세트산 제체만으로는 구리 호일과 그래핀 사이를 침투해 들어가기가 좋지 않다. IPA는 기화가 느리고 침투력이 좋고 점도도 높아서 나노물질 분산에 자주 사용되는 알콜 종류이다. 그러므로, 아세트산 + IPA 혼합용액을 박리 용액으로 사용하는 것이 바람직하다.
도 7에서, 박리 용액(20)은 아세트산 및 이소프로필알콜의 혼합 용액을 사용하였으며, 그래핀 적층체(10)는 금속층(11)이 구리 호일에서 그래핀을 성장시키고, 지지 필름(13)이 PET/EVA 합지 필름인 것을 사용하였다. 이때, 상온에서 분당 3mm의 속도로 구리 호일에서 PET/EVA 합지 필름을 분리시켰다. 아세트산 및 이소프로필알콜(IPA)의 부피비는 6가지 조건에서 실시하였다.
(i) 아세트산 5%, IPA 95%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 19). 필름에 큰 힘이 가해지지 않으면서 용이하게 박리기 이루어졌으며, 결과물은 투명 전도성 필름이 만들어졌다. 면저항은 6950 Ω/sq 이었다. 이 결과에서 IPA가 기대한대로 아세트산의 침투를 잘 도와주고 있다는 것을 알 수 있다. 앞서의 결과와 같이 아세트산만은 박리 효과는 미비하지만 IPA가 아세트산을 구리 호일과 그래핀 틈새로 밀어주면 아세트산은 구리와 반응하여 그래핀을 구리에서 분리시키는 것으로 볼 수 있다.
(ii) 아세트산 10%, IPA 90%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 9). 박리는 더 용이하게 이루어졌으며, 면저항은 4630 Ω/sq으로 낮아졌다.
(iii) 아세트산 20%, IPA 80%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 4). 그래핀 박리는 잘 이루어졌으며, 면저항은 2310 Ω/sq으로 낮아졌다.
(iv) 아세트산 30%, IPA 70%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 약 2.3). 그래핀 박리는 잘 이루어졌으며, 면저항은 990 Ω/sq으로 낮아졌다.
(v) 아세트산 40%, IPA 60%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 1.5). 그래핀 박리는 잘 이루어졌으나, 면저항은 2730 Ω/sq으로 높아졌다.
(vi) 아세트산 50%, IPA 60%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 3 mm/min의 속도로 박리를 실시하였다(부피비 1). 그래핀 박리는 잘 이루어졌으나, 면저항은 8310 Ω/sq으로 높아졌다.
도 7에 도시한 바와 같이, 부피를 기준으로 아세트산 20~40% 및 이소프로필알콜 60~80%의 비율로 혼합한 경우, 그래핀의 면저항이 낮은 것을 확인할 수 있다.
여기에 덧붙여, 도면에는 도시하지 않았으나, 아세트산 30%, IPA 70%의 혼합 용액을 만들어서 섭씨 25도에서 박리 속도를 다르게 하여 그래핀을 분리하고, 면저항을 측정하였다. 9 mm/min의 속도로 박리한 경우, 면저항은 716 Ω/sq 이었다. 박리를 빨리 진행함에 따라 그래핀이 아세트산에서 받는 피해가 적거나 거의 없어져서 나온 결과인 것으로 보인다. 15 mm/min의 속도로 박리한 경우, 면저항은 8310 Ω/sq 이었다. 이와 같은 큰 저항의 증가는 아세트산과 IPA가 만드는 박리의 속도보다 필름을 떼어내며 들어 올리는 속도가 높기 때문에 기계적인 강제 박리가 일어나기 때문인 것으로 볼 수 있다. 즉, 박리 용액이 만드는 박리 속도를 맞추면 최상의 전기전도도(면저항)이 나오겠지만, 그 이상이 되면 강제로 떼어내는 결과를 만들어 전기전도도가 크게 떨어질 것(면저항이 크게 증가할 것)이란 것을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 장치의 개념을 도시한 도면이다. 또한, 도 9는 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부를 상면에서 바라 본 도면이다. 또한, 도 10은 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 일부분을 도시한 도면이다. 또한, 도 11은 도 8의 그래핀 박리 장치의 수용부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다. 그리고, 도 12는 도 8의 그래핀 박리 장치의 헤드부의 렌더링 이미지를 도시한 도면이다.
도 8 내지 도 12를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 박리 장치(50)는 금속(11), 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)이 순차적으로 적층된 그래핀 구조체(10)가 위치하며, 상기 금속(11)과 상기 그래핀 층(12) 사이로 침투하는 박리 용액(20)을 수용하는 수용부(100), 및 상기 박리 용액(20)에 의해 상기 금속(11)의 단부에서 박리된 그래핀 층(12) 및 폴리머 필름(13)을 픽업하여 분리시키는 헤드부(200)를 포함한다.
그래핀 박리 장치(50)는 1차적으로, 박리 용액(20)과 금속(11)의 화학적 반응을 통해 그래핀 층(120)을 박리시키고, 2차적으로, 물리적 힘을 통해 금속(11)으로부터 그래핀 층(120) 및 지지 필름(13)을 분리시키게 된다.
수용부(100)는 박리 용액(20)을 수용하며, 상기 박리 용액(20)의 배출이 가능한 노즐(112)을 구비하는 트레이 모듈(110), 상기 트레이 모듈(110)에 수용된 박리 용액(20)을 가열하는 가열 모듈(120), 상기 트레이 모듈(110)에 수용된 박리 용액(20)을 순환시키는 순환 모듈(130)을 포함할 수 있다.
트레이 모듈(110)은 박리 용액(20)을 수용하고, 그래핀 적층체(10)를 위치시켜 상기 박리 용액(20)으로 금속층(11)과 그래핀층(12) 사이를 박리시키는 곳이다. 또한, 트레이 모듈(110)은 금속층(11)과 그래핀층(12) 사이를 박리시키는 것에 사용된 박리 용액(20)을 편리하게 배출하기 위한 노즐(112)을 구비할 수 있다.
가열 모듈(120)은 트레이 모듈(110)에 수용된 박리 용액(20)을 가열한다. 구체적으로, 가열 모듈(120)은 전원을 공급하는 파워 서플라이(125)와 상기 파워 서플라이(125)로부터 전원을 공급받아 박리 용액(20)을 가열하는 가열선(127), 상기 가열선(127)이 연결되어 고정되는 고정판(121) 등을 구비할 수 있다.
순환 모듈(130)은 트레이 모듈에 수용된 박리 용액을 순환시킨다. 구체적으로, 순환 모듈(130)은 트레이 모듈(110)의 하부에 위치한 순환 모터(135)와, 상기 순환 모터(135)에 연결되고 상기 트레이 모듈(110)의 내부에 위치한 순환 프로펠러(137)로 이루어질 수 있다.
헤드부(200)는 금속층(11)의 단부에서 박리된 그래핀층(12) 및 지지 필름(13)의 일단을 픽업하는 픽업 모듈(210), 상기 픽업 모듈(210)이 연결되어 이동하며, 수용부(100)를 기준으로 사선 방향으로 위치하는 리니어 모듈(220), 상기 리니어 모듈(220)에 연결된 상기 픽업 모듈(210)을 이동시키기 위한 동력을 제공하는 구동 모듈(230)을 포함할 수 있다.
픽업 모듈(210)은 금속층(11)의 단부에서 박리 용액(20)에 의해 박리된 그래핀층(12) 및 지지 필름(13)의 일단을 픽업한다. 구체적으로, 픽업 모듈(210)은 구동 모듈(230)의 스크류축(237)에 연결되어 이동하는 픽업 헤드(215)와, 상기 픽업 헤드(215)의 일단에 연결되어 그래핀층(12) 및 지지 필름(13)을 픽업하는 픽업 노즐(217), 리니어 모듈(220)의 인코더(227)를 따라 움직이는 이동체(219)를 구비할 수 있다.
리니어 모듈(220)은 픽업 모듈(210)이 연결되어 이동하며, 수용부(100)를 기준으로 사선 방향으로 위치한다. 구체적으로, 리니어 모듈(220)은 지지판(225)과, 상기 지지판(225) 위에 설치되어 상기 픽업 모듈(210)이 연결되고 상기 픽업 모듈(210)의 위치를 확인할 수 있는 인코더(227)를 구비할 수 있다. 인코더(227)를 통해 그래핀층(12) 및 지지 필름(13)이 적절한 속도로 분리되고 있는지 확인할 수 있다.
구동 모듈(230)은 리니어 모듈(220)에 연결된 픽업 모듈(210)을 이동시키기 위한 동력을 제공한다. 구체적으로, 구동 모듈(230)은 구동 모터(235), 상기 구동 모터(235)에 연결되는 구동 기어(236), 상기 구동 기어(236)에 연결되는 스크류축(237)을 구비할 수 있다. 특히, 구동 모터(235)로 스텝 모터를 사용하고, 상기 스텝 모터에 스크류축(237)이 연결되면, 속도의 정밀한 제어가 가능하다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10: 그래핀 적층체
11: 금속층 12: 그래핀층
13: 지지 필름
20: 박리 용액
50: 금속 무에칭 그래핀 박리 장치
100: 수용부
110: 트레이 모듈 120: 가열 모듈
130: 순환 모듈
200: 헤드부
210: 픽업 모듈 220: 리니어 모듈
230: 구동 모듈
11: 금속층 12: 그래핀층
13: 지지 필름
20: 박리 용액
50: 금속 무에칭 그래핀 박리 장치
100: 수용부
110: 트레이 모듈 120: 가열 모듈
130: 순환 모듈
200: 헤드부
210: 픽업 모듈 220: 리니어 모듈
230: 구동 모듈
Claims (11)
- 금속, 상기 금속 위에 적층된 그래핀 층 및 상기 그래핀 층 위에 적층된 폴리머 필름을 포함하는 그래핀 구조체를 박리 용액이 수용된 트레이 모듈에 수용시켜 상기 금속과 상기 그래핀 층의 접합 부분을 박리시키며,
상기 트레이 모듈의 위에 위치한 픽업 모듈로 상기 금속에서 박리된 상기 그래핀 층 및 상기 그래핀 층 위에 적층된 상기 폴리머 필름을 픽업하며,
상기 트레이 모듈을 기준으로 사선 방향으로 위치하고 구동 모듈에서 동력을 제공받는 리니어 모듈로 상기 픽업 모듈을 이동시켜 상기 그래핀 층 및 상기 그래핀 층 위에 적층된 상기 폴리머 필름을 상기 금속에서 멀어지는 방향으로 이동시켜,
상기 그래핀 구조체에서 상기 그래핀 층 및 상기 폴리머 필름을 분리시키는 그래핀 박리 방법. - 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 박리 용액은,
아세트산 및 알코올류를 포함하는 유기용매의 혼합 용액인 그래핀 박리 방법. - 제 3항에 있어서,
상기 박리 용액은,
상기 아세트산 5~50 체적%이고, 상기 알코올류 50~95 체적%인 그래핀 박리 방법. - 제 3항에 있어서,
상기 박리 용액은,
상기 아세트산 20~40 체적%이고, 상기 알코올류 60~80 체적%인 그래핀 박리 방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 박리 용액을 수용하는 트레이 모듈, 상기 트레이 모듈에 수용된 박리 용액을 가열하는 가열 모듈, 상기 트레이 모듈에 수용된 박리 용액을 순환시키는 순환 모듈을 포함하는 수용부; 및
금속에서 박리된 그래핀 층 및 폴리머 필름을 픽업하는 픽업 모듈, 상기 픽업 모듈이 연결되어 이동하며 상기 수용부를 기준으로 사선 방향으로 위치하는 리니어 모듈 및 상기 리니어 모듈에 연결된 상기 픽업 모듈을 이동시키기 위한 동력을 제공하는 구동 모듈을 포함하는 헤드부;를 포함하는 그래핀 박리 장치. - 제9항에 있어서,
상기 픽업 모듈은,
상기 구동 모듈의 스크류축에 연결되어 이동하는 픽업 헤드, 상기 픽업 헤드의 일단에 연결되어 상기 그래핀 층 및 상기 폴리머 필름을 픽업하는 픽업 노즐 및 상기 리니어 모듈을 따라 움직이는 이동체를 포함하는 그래핀 박리 장치. - 제10항에 있어서,
상기 리니어 모듈은,
지지판 및 상기 지지판의 위에 설치되어 상기 픽업 모듈의 이동체가 연결되고 상기 픽업 모듈의 위치를 확인할 수 있는 인코더를 포함하는 그래핀 박리 장치.
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