CN110342474B - 一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用 - Google Patents

一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，包括：将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2；将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。本发明选用高导电性层状NbSe2金属材料，利用Li离子进行插层扩大了NbSe2层间距，便于剥离成为超薄纳米片；又充分利用了水中H离子置换Li离子，实现电子注入，进一步提高纳米片载流子浓度和导电率，从而得到了高导电率的氢化NbSe2纳米片并可以进一步组装得到薄膜。本发明方法简单，产率高，结构保存完好，组装成二维薄膜便于转移，导电性高，循环稳定性良好。

Description

一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用。
背景技术
近年来，以石墨烯为代表的二维材料一系列研究进展，使得更加系统的在二维尺度上调控材料的本征导电性能并进一步构建全二维电子器件成为现实。对石墨烯电子输运研究表明，维度限域效应导致电子在狄拉克点附近成线性色散关系，造成石墨烯拥有极高面内载流子迁移率，达到目前主流半导体材料硅的200倍，因此被期待用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。然而，作为极具潜力的电子器件材料，对其载流子浓度的调控一直依赖于制备相对复杂的场效应管形式构造，通过门电压进行外加电场控制，这大大减弱了石墨烯集成于现代功能电子器件的兼容性。同时，不同于一些含d或f壳层电子的磁性过渡金属材料，全碳材料-石墨烯本身通常不呈现净自旋调控，即宏观磁性，成为了目前其在自旋电子学领域推广的巨大障碍。
无机类石墨烯等二维材料的超薄纳米片因其微观限域特征性和宏观可扩展性而备受材料界关注，有望在纳米电子器件和超薄的柔性装置中得到应用。电子器件需要导电性良好的电极材料，因此金属态二维超薄导电材料一直是基础研究热点和应用研究的追求目标。
目前，通过组装的二维纳米片的薄膜作为用于构建多种器件的超薄电极受到了相当大的关注，例如超级电容器和光电子器件，因为它们具有极高的柔性和平面电导率。然而，目前为止，由于缺乏兼具普适性和经济性的制备方法，二维材料在柔性和高导电电极中的应用仍然有限。考虑到它们具有更丰富的电子结构特征以及由所包含的无机成分引起的电子-电子关联性，二维材料无疑提供了一个有前途的平台，开发高平面电导材料；此外，在二维材料的刚性无机晶格框架中的纳米片带来更高的机械强度和更稳定的化学行为，在下一代柔性纳米器件中具有极大的应用潜力。因此，追求高导电超薄纳米片用于组装二维导电薄膜已成为业内诸多应用领域和一线研究人员亟待解决的关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜，本发明提供的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜导电率高、循环稳定性好。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，包括：
A)将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2；
B)将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。
优选的，步骤A)所述反应温度为80～90℃；所述反应时间为1～12h；所述反应为加磁搅拌下反应；所述锂源为正丁基锂；所述锂源溶液的溶剂为己烷。
优选的，步骤B)所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种；所述超声剥离具体为：在冰浴中超声剥离；所述超声的功率为50～200W；所述超声的时间为10～60min。
优选的，所述二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜的制备方法，包括：
将上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片通过真空抽滤的方式组装，得到二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
优选的，所述真空抽滤的方式组装具体为：
将超薄HxNbSe2纳米片的分散液滴在带有纤维素膜上，同时采用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
优选的，所述纤维素膜的孔径为0.1～0.3μm；所述组装得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜厚度为50～500nm。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片或上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜在低维器件的电输运或催化领域的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，包括：A)将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物 LixNbSe2；B)将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。本发明在常温常压液相条件下，选用高导电性层状NbSe2金属材料，利用Li离子进行插层扩大了NbSe2层间距，便于剥离成为超薄纳米片；又充分利用了水中H离子置换Li离子，实现电子注入，进一步提高纳米片载流子浓度和导电率，从而得到了高导电率的氢化NbSe2纳米片并可以进一步组装得到薄膜。本发明提供的方法条件过程简单，产率高，结构保存完好，组装成二维薄膜便于转移，导电性高，循环稳定性良好。非常适用于二维纳米材料在低维器件的电输运和催化等应用等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的氢化NbSe2纳米片的电镜照片；
图2是本发明实施例1提供的氢化NbSe2纳米片原子力扫描和电镜截面照片；
图3是本发明实施例1提供的氢化NbSe2纳米片高分辨原子相图片；
图4是本发明实施例2提供的氢化NbSe2组装薄膜的X射线衍射数据；
图5是本发明实施例3提供的氢化NbSe2组装薄膜的多次循环变温电阻数据；
图6是本发明比较例1提供的氢化TiS2组装薄膜的不同氢化程度样品变温电阻数据；
图7是本发明比较例2提供的NbSe2组装薄膜的多次循环变温电阻数据。
具体实施方式
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，包括：
A)将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2；
B)将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。
本发明提供的二维高导电率氢化NbSe2纳米片首先将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2。
本发明首先准备层状NbSe2块材，本发明对其不进行限定，市售的即可。优选其尺寸为5～10mm。
本发明所述锂源为有机锂化合物，有机基团包括甲基、乙基、丙基和丁基中的一种，优选为丁基锂；所述锂源溶液的溶剂包括醇类溶剂，乙醚，丙酮和己烷，优选为己烷。本发明对其来源不进行限定，市售的即可。
按照本发明，所述反应温度优选为20～90℃；更优选为60～90℃；最优选为80～90℃；所述反应时间优选为1～12h；更优选为2～10h；最优选为3～8h。所述反应压力为一个大气压。通过控制反应时间长短和反应温度可以实现Li 插入量调节。
上述反应为加磁搅拌下反应；本发明对于所述搅拌速度不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
得到前驱物LixNbSe2后，将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护。
本发明所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种；本发明通入往溶液中保护气包括抽真空-充氮气或者惰性气体。
而后超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。
本发明所述超声剥离过程还包括将上述溶液至于冰浴中利用超声机发生的机械波充分振动，所述超声的功率为50～200W。所述超声剥离的时间优选为10～60分钟；更优选为20～50分钟；最优选为25～40分钟。
本发明所述冰浴的温度优选为-1℃～1℃；更优选为-1℃～0℃。
上述反应氢化过程使得本发明制备得到的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片导电率高，循环稳定性好。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明制备的二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，包括：A) 将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2；B)将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片。本发明在常压液相条件下，选用高导电性层状NbSe2金属材料，利用Li离子进行插层扩大了NbSe2层间距，便于剥离成为超薄纳米片；又充分利用了水中H离子置换Li离子，实现电子注入，进一步提高纳米片载流子浓度和导电率，从而得到了高导电率的氢化NbSe2纳米片。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜的制备方法，包括：
将上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片通过真空抽滤的方式组装，得到二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
上述二维高导电率氢化NbSe2纳米超薄纳米片的分散液为超声获得溶液经过高速离心后得到的上清液；所述离心转速优选为1000-3000r.p.m.。
本发明获得组装薄膜尺寸取决于纤维素膜大小，常见样品可达平方厘米量级，同时组装薄膜可以转移到任意衬底。本发明获得组装薄膜具有高导电性，面内电阻值小于到10-8Ω*m量级。
本发明对于上述制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片的具体方式上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
按照本发明，将上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片通过真空抽滤的方式组装，得到二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
其中，所述真空抽滤的方式组装具体为：
将超薄HxNbSe2纳米片的分散液滴在带有纤维素膜上，同时采用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
其中，所述纤维素膜的孔径优选为0.1～0.3μm；所述组装得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜厚度为50～500nm。控制抽滤时间可获得不同厚度组装薄膜。所述真空泵的真空度为≤10Torr。
本发明将高导电率的氢化NbSe2纳米片并可以进一步组装得到薄膜。本发明提供的方法条件过程简单，产率高，结构保存完好，组装成二维薄膜便于转移，导电性高，循环稳定性良好。非常适用于二维纳米材料在低维器件的电输运和催化等应用等领域。
本发明提供了一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本方法可通过控制抽滤时间获得不同厚度组装薄膜，厚度一般在 50-500nm之间。获得组装薄膜尺寸取决于纤维素膜大小，常见样品可达平方厘米量级，同时组装薄膜可以转移到任意衬底，也同时确保了薄膜的导电性在转移过程中不会受到破坏，完全满足了构建纳米电子器件的导电性要求。本发明制备在构建纳米电子器件领域有广阔的前景。
上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片或上述技术方案所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜在低维器件的电输运或催化领域的应用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
在常压下，将层状NbSe2块材泡入80℃的正丁基锂的己烷溶液反应3h，制得前驱物LixNbSe2；将LixNbSe2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离30min得到分散好的超薄的HxNbSe2纳米片；超薄的HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。图1为本发明实施例1制备的纳米片的电镜照片，图2为本发明实施例1制备的纳米片原子力扫描和电镜截面照片，图3 为本发明实施例1制备的纳米片高分辨原子相图片。
实施例2
在常压下，将层状NbSe2块材泡入80℃的正丁基锂的己烷溶液反应3h，制得前驱物LixNbSe2；将LixNbSe2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离50min得到分散好的超薄的HxNbSe2纳米片；超薄的HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。
利用X衍射仪可以对制备的纳米片的晶体质量和物相进行分析，如图4 所示，X衍射图像显示得到的纳米片样品具有高度的结晶性和取向性，并且图符合室温下金属相NbSe2的X射线衍射c方向取向谱图。
实施例3
在常压下，将层状NbSe2块材泡入80℃的正丁基锂的己烷溶液反应3h，制得前驱物LixNbSe2；将LixNbSe2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离30min得到分散好的超薄的HxNbSe2纳米片；超薄的HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。将HxNbSe2超薄纳米片的分散液滴在带有孔径在0.1-0.3μm的纤维素膜上，同时在背面利用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成薄膜。根据不同组装时间，可形成厚度为50-500nm 之间的连续组装膜。
在综合物性测量系统上可以对上述超薄的HxNbSe2纳米片组装薄膜电输运行为进行测量，得到如图5所示。从图5可以看出：利用本发明实施例3 制备二维HxNbSe2组装薄膜，室温电阻率在10-8Ω*m量级，低温下导电性能更优。同时多次循环测试误差不超过1％，证明材料循环稳定性良好。
实施例4
在常压下，将层状NbSe2块材泡入80℃的正丁基锂的己烷溶液反应3h，制得前驱物LixNbSe2；将LixNbSe2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离50min得到分散好的超薄的HxNbSe2纳米片；超薄的HxNbSe2纳米片的尺寸为1～50μm，厚度小于1nm。将HxNbSe2超薄纳米片的分散液滴在带有孔径在0.1-0.3μm的纤维素膜上，同时在背面利用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成薄膜。厚度约为100-300nm。
室温电阻率≤10-8Ω*m量级
比较例1
在常压下，将层状TiS2块材泡入60℃的正丁基锂的己烷溶液反应6h，制得前驱物LixTiS2；将LixTiS2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离30-90 min得到分散好的超薄的HxTiS2纳米片；超薄的HxTiS2纳米片的尺寸为1～50 μm，厚度小于1nm。将HxTiS2超薄纳米片的分散液滴在带有孔径在0.1-0.3 μm的纤维素膜上，同时在背面利用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成约300nm厚薄膜。在综合物性测量系统上可以对上述氢化程度不同的超薄HxTiS2纳米片组装薄膜电输运行为进行测量，得到如图6所示。从图6可以看出：制备二维HxTiS2组装薄膜，室温电阻率≥10-5Ω*m量级，比本发明实施例3制备二维HxNbSe2组装薄膜室温电阻率高三个量级。
比较例2
在常温常压下，将层状NbSe2块材泡入正丁基锂的己烷溶液反应1h，制得低Li含量前驱物LixNbSe2。将低锂含量LixNbSe2分散在去离子水中，通氮气保护，超声剥离50min得到分散好的超薄的NbSe2纳米片；超薄的NbSe2纳米片的尺寸为1～10μm，厚度小于1nm。将NbSe2超薄纳米片的分散液滴在带有孔径在0.1-0.3μm的纤维素膜上，同时在背面利用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成薄膜。厚度约为100-300nm。在综合物性测量系统上可以对上述超薄的NbSe2纳米片组装薄膜电输运行为进行多次测量，得到如图7所示。从图7可以看出：制备二维NbSe2组装薄膜，室温电阻率在10-7Ω*m量级，比本发明实施例3制备二维HxNbSe2组装薄膜室温电阻率高一个量级。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
A）将层状NbSe2块材浸入锂源溶液反应，得到前驱物LixNbSe2；所述反应温度为80~90℃；所述反应时间为1~12h；所述反应为加磁搅拌下反应；所述锂源为正丁基锂；所述锂源溶液的溶剂为己烷；
B）将LixNbSe2分散在去离子水中，通惰性气体保护，超声剥离得到分散的超薄二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片; 所述超声剥离具体为：在冰浴中超声剥离；所述超声的功率为50~200 W；所述超声的时间为10~60min。
2.根据就权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B）所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种。
3.根据就权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二维高导电率氢化HxNbSe2纳米片的尺寸为1~50μm，厚度小于1nm。
4.一种二维高导电率氢化NbSe2纳米片，其特征在于，由权利要求1~3任意一项所述的制备方法制备得到。
5.一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1~3任一项制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片通过真空抽滤的方式组装，得到二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
6.根据就权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤的方式组装具体为：
将超薄HxNbSe2纳米片的分散液滴在带有纤维素膜上，同时采用真空泵抽气，使得溶剂迅速抽走，纳米片层层组装成二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜。
7.根据就权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素膜的孔径为0.1~0.3μm；所述组装得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜厚度为50~500nm。
8.一种二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜，其特征在于，由权利要求5~7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求1~3任意一项所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米片或权利要求5~7任意一项所述的制备方法制备得到的二维高导电率氢化NbSe2纳米薄膜在低维器件的电输运或催化领域的应用。
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