KR102584270B1 - 강도가 향상된 Co-Cu-Fe-Ni-M계 고연성 고엔트로피 합금 - Google Patents

강도가 향상된 Co-Cu-Fe-Ni-M계 고연성 고엔트로피 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고강도 및 고연성의 특성을 갖고, 경량화된 고엔트로피 합금을 제공하는 것이다. 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 고엔트로피 합금이다.
[화학식 1]
(CoCuFeNi)100-xMx
상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤25이고, M은 Al, V, Si 또는 Ti이다.

Description

강도가 향상된 Co-Cu-Fe-Ni-M계 고연성 고엔트로피 합금{High ductility Co-Cu-Fe-Ni-M high entropy alloy with improved strength}
본 발명은 강도가 향상된 Co-Cu-Fe-Ni-M계 고연성 고엔트로피 합금에 관한 것이다.
고엔트로피 합금은 원소 간 동비율의 조성을 이룬 합금을 칭한다. 일반적으로 높은 강도를 얻기 위해서 이종의 원소를 첨가하게 되는데, 모 합금의 원소와의 결합으로 금속간화합물이 형성되면 합금이 취약해지는 문제점이 존재한다.
또한, 형성된 금속간화합물은 높은 경도를 갖지만, 고용체와의 상간계면 형성으로 인해, 조금의 변형으로도 크랙이 쉽게 발생하고, 이에 따라 단조, 압연 등의 가공 과정이 필요한 구조재료 특성 상 산업군에서는 고용체 합금만이 이용되고 있다.
따라서, 고연성을 지니면서 강도가 향상된 합금이 필요한 실정이다.
등록특허 제10-2248760호(2021.04.29.)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고강도 및 고연성의 특성을 갖고, 경량화된 고엔트로피 합금을 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 고엔트로피 합금이다.
[화학식 1]
(CoCuFeNi)100-xMx
상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤25이고, M은 Al, V, Si 또는 Ti이다.
상기 고엔트로피 합금의 상은 FCC 1 및 FCC 2으로 구성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤10일 수 있고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일할 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Al이 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤25일 수 있고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일할 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 상기 Co, Fe, Ni 및 V가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤5일 수 있고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일할 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Si가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%로, 0<x≤5일 수 있고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일할 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 상기 Co, Fe, Ni 및 Ti가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 항복 강도가 250MPa 이상일 수 있고, 변형율이 40% 이상일 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있다.
본 발명은 CoCuFeNi에 이종 원소인 Al, V, Si 또는 Ti를 특정 함량으로 포함함으로써, 고엔트로피 합금의 상을 FCC1 및 FCC2로 구성하고, 이에 따라 고연성을 유지함과 동시에 강도를 향상시키고 밀도를 감소시켜 경량화할 수 있다.
또한, 용도에 따라 M 원소를 변경함으로써 최적의 물성을 지니는 고엔트로피 합금을 제공할 수 있다.
도 1은 (CoCuFeNi)100-xMx에서 M의 종류 및 함량에 따라 변화하는 항복 강도 및 상을 나타낸 그래프이다.
도 2는 (CoCuFeNi)95Al5의 XRD 및 SEM 데이터를 나타낸 도면이다.
도 3은 (CoCuFeNi)90V10의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 4는 (CoCuFeNi)97Si3의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 5는 (CoCuFeNi)97Ti3의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 6은 CoCuFeNi의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 7은 (CoCuFeNi)82Al18의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 8은 (CoCuFeNi)70V30의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 9는 (CoCuFeNi)90Si10의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 10은 (CoCuFeNi)80Ti20의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 고엔트로피 합금이다.
[화학식 1]
(CoCuFeNi)100-xMx
상기 화학식 1에서 x는 원자량%(at%)로, 0<x≤25이고, M은 Al(알루미늄), V(바나듐), Si(규소) 또는 Ti(티타늄)이다.
본 발명에서 상기 Co(코발트), Cu(구리), Fe(철) 및 Ni(니켈)는 원자량 %로 동일할 수 있으며, 함량은 상기 M의 함량에 따라 변화된다.
본 발명에서 상기 고엔트로피 합금의 상은 FCC 1 및 FCC 2으로 구성될 수 있으며, 상기 FCC1 및 FCC2를 구성하는 원자의 함량이 상이할 수 있다.
상기 고엔트로피 합금은 항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상일 수 있고, 상기 고엔트로피 합금은 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 상기 고엔트로피 합금은 항복 강도가 255MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있고, 상기 고엔트로피 합금은 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있다.
도 1은 (CoCuFeNi)100-xMx에서 M의 종류 및 함량에 따라 변화하는 항복 강도 및 상을 나타낸 그래프이다.
본 발명에서 상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%(at%)로, 0<x≤10이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자%(at%) 함량이 동일할 수 있으며, 바람직하게는 M이 Al인 경우, 상기 화학식 1에서 원자량%(at%)로 x는 4≤x≤8일 수 있다.
Al의 함량이 원자량 %로 10at%를 초과하면 상 변화가 발생하게 되고, 이에 따라 변형율이 저하될 수 있어, 상기 범위가 바람직하다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Al이 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있으며, FCC1 상 및 FCC2 상으로 구성됨으로써, 우수한 변형율을 보유함과 동시에 강도가 향상될 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 항복 강도가 230MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 항복 강도가 270MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Al인 경우, 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 8.3g/cm3 이하일 수 있다.
본 발명에서 상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%(at%)로, 0<x≤25이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자%(at%) 함량이 동일할 수 있으며, 바람직하게는 M이 V인 경우, 상기 화학식 1에서 원자량%(at%)로 x는 0<x≤20일 수 있다.
V의 함량이 원자량 %로 25at%를 초과하면 상 변화가 발생하고, 이에 따라 변형율이 저하될 수 있어, 상기 범위가 바람직하다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 상기 Co, Fe, Ni 및 V가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있으며, FCC1 상 및 FCC2 상으로 구성됨으로써, 우수한 변형율을 보유함과 동시에 강도가 향상될 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 항복 강도가 230MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 V인 경우, 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 8.5g/cm3 이하일 수 있다.
본 발명에서 상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%(at%)로, 0<x≤5이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자%(at%) 함량이 동일할 수 있다.
Si의 함량이 원자량 %로 5at%를 초과하면 상 변화가 발생하고, 이에 따라 변형율이 저하될 수 있어, 상기 범위가 바람직하다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Si가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있으며, FCC1 상 및 FCC2 상으로 구성됨으로써, 우수한 변형율을 보유함과 동시에 강도가 향상될 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 항복 강도가 230MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 항복 강도가 270MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Si인 경우, 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 8.3g/cm3 이하일 수 있다.
본 발명에서 상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 상기 화학식 1에서 x는 원자량%(at%)로, 0<x≤5이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자%(at%) 함량이 동일할 수 있다.
Ti의 함량이 원자량 %로 5at%를 초과하면 상 변화가 발생하고, 이에 따라 변형율이 저하될 수 있어, 상기 범위가 바람직하다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 상기 Co, Fe, Ni 및 Ti가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성될 수 있으며, FCC1 상 및 FCC2 상으로 구성됨으로써, 우수한 변형율을 보유함과 동시에 강도가 향상될 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 항복 강도가 230MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 항복 강도가 260MPa 이상이고, 변형율이 50% 이상일 수 있다.
또한, 상기 고엔트로피 합금은 M이 Ti인 경우, 밀도가 8.6g/cm3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 8.3g/cm3 이하일 수 있다.
본 발명의 고엔트로피 합금은 각 원소 첨가에 따라 FCC1 및 FCC2 상을 유지하여 고연성을 유지함과 동시에 강도가 증가되므로, 구조재료 용으로 사용하기에 적합하고 이에 따라 상기와 같은 항복 강도, 변형율 및 밀도를 나타내는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 고엔트로피 합금 제조방법을 설명한다.
순도 99.9% 이상의 금속을 준비한다. 이후, 특정 함량 비율로 준비된 원료 금속을 아르곤(Ar)이 혼합된 가스 분위기에서 아크용해한 후 흡입 주입 (suction casting)으로 제조하여 지름 3mm 및 길이 50mm인 합금 잉곳(ingot)을 제조한다.
실시예
먼저, 순도 99.9% 이상의 Co, Cu, Fe, Ni, Al, V, Fi 및 Si 금속을 준비하였다.
이와 같이 준비한 금속을 아래 표 1 내지 4와 같은 혼합 비율이 되도록 칭량하였다.
구분 원료 혼합 비율(at%)
Co Cu Fe Ni Al
실시예 1 24.25 24.25 24.25 24.25 3
실시예 2 23.75 23.75 23.75 23.75 5
실시예 3 22.5 22.5 22.5 22.5 10
구분 원료 혼합 비율(at%)
Co Cu Fe Ni V
실시예 4 24.25 24.25 24.25 24.25 3
실시예 5 23.75 23.75 23.75 23.75 5
실시예 6 22.5 22.5 22.5 22.5 10
실시예 7 21.25 21.25 21.25 21.25 15
실시예 8 20 20 20 20 20
실시예 9 18.75 18.75 18.75 18.75 25
구분 원료 혼합 비율(at%)
Co Cu Fe Ni Si
실시예 10 24.25 24.25 24.25 24.25 3
실시예 11 23.75 23.75 23.75 23.75 5
구분 원료 혼합 비율(at%)
Co Cu Fe Ni Ti
실시예 12 24.25 24.25 24.25 24.25 3
실시예 13 23.75 23.75 23.75 23.75 5
상기와 같은 비율로 준비된 원료 금속을 아르곤(Ar)이 혼합된 가스 분위기에서 아크용해 후 흡입 주입 (suction casting)으로 제조하여 지름 3mm 및 길이 50mm인 합금 잉곳(ingot)을 제조하였다.
비교예
먼저, 순도 99.9% 이상의 Co, Cu, Fe, Ni, Al, V, Fi 및 Si 금속을 준비하였다.
이와 같이 준비한 금속을 아래 표 5와 같은 혼합 비율이 되도록 칭량하였다.
구분 원료 혼합 비율(at%)
Co Cu Fe Ni M
비교예 1 25 25 25 25 0
비교예 2 20.5 20.5 20.5 20.5 18 (M=Al)
비교예 3 17.5 17.5 17.5 17.5 30 (M=V)
비교예 4 22.5 22.5 22.5 22.5 10 (M=Si)
비교예 5 20 20 20 20 20 (M=Ti)
상기와 같은 비율로 준비된 원료 금속을 아르곤(Ar)이 혼합된 가스 분위기에서 아크용해 후 흡입 주입 (suction casting)으로 제조하여 지름 3mm 및 길이 50mm인 합금 잉곳(ingot)을 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 2, 6, 9 및 12와 상기 비교예 1 내지 5의 상을 비교하기 위하여 상온에서의 XRD 분석 및 SEM 영상을 촬영하였고, 이에 대한 결과를 도 2 내지 10에 나타내었다.
도 2는 (CoCuFeNi)95Al5의 XRD 및 SEM 데이터를 나타낸 도면, 도 3은 (CoCuFeNi)90V10의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 4는 (CoCuFeNi)97Si3의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 5는 (CoCuFeNi)97Ti3의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 6은 CoCuFeNi의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 7은 (CoCuFeNi)82Al18의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 8은 (CoCuFeNi)70V30의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 9는 (CoCuFeNi)90Si10의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면, 도 10은 (CoCuFeNi)80Ti20의 XRD 및 SEM 데이터을 나타낸 도면이다.
도 2 내지 6를 참조하면, 본 발명에 따른 고엔트로피 합금은 FCC1 상 및 FCC2의 상으로 구성된 것을 확인할 수 있으나, 도 7 내지 10은 이와 상이한 상으로 이루어진 것을 확인할 수 있다.
실험예 2
상기 실시예 1 내지 13과 상기 비교예 1 내지 5의 항복강도, 변형율 및 밀도를 하기 측정방법을 통해 측정하였고, 이에 대한 결과를 하기 표 6에 기재하였다.
[측정방법]
항복강도 : 10-3/s 변형속도의 압축시험을 통해 구해진 응력-변형 곡선의 탄성구간 이후 0.2% 변형된 지점의 강도를 항복강도로 정의하였다.
변형율 : 압축시험을 통해 구해진 응력-변형 곡선에서 합금이 파괴된 변형지점을 변형율로 정의하였다. 변형은 50%까지 진행되어, 파괴되지 않은 시편의 경우 50% 이상으로 변형율을 표기하였다.
밀도 : 기존에 정해진 원자량 % 조성을 통해 각 원소의 이론학적 밀도를 통해 밀도를 계산하였으며, 밀도 계산식은 다음과 같다.
이 때, ρ은 합금의 밀도, ρ i 는 i 번째 해당 원소의 밀도, xi 는 해당 원소의 원자량 % 이다.
구분 항복 강도(MPa) 변형율(%) 밀도(g/cm3)
실시예 1 267 >50 8.4
실시예 2 273 >50 8.2
실시예 3 265 >50 7.8
실시예 4 259 >50 8.5
실시예 5 282 >50 8.5
실시예 6 301 >50 8.3
실시예 7 323 >50 8.2
실시예 8 381 >50 8.0
실시예 9 466 44.7 7.9
실시예 10 279 >50 8.3
실시예 11 325 >50 8.1
실시예 12 269 >50 8.4
실시예 13 316 >50 8.3
비교예 1 232 >50 8.637
비교예 2 766 22.1 7.2
비교예 3 1508 7.5 6.3
비교예 4 428 43 7.6
비교예 5 1361 10.2 7.5
상기 표 6을 참조하면, 본 발명에 따라 특정 함량 원소 %로 M 원자를 포함하는 고엔트로피 합금(실시예 1 내지 13)은 M 원소가 포함되지 않은 경우(비교예 1)와 비교할 때, 변형율이 40% 이상으로 유지됨과 동시에 항복 강도가 최소 10% 이상 향상되고, 밀도가 최소 2% 이상 감소된 것을 확인할 수 있다.
반면, M 원소 중량%가 본 발명의 범위를 벗어난 경우(비교예 2 내지 5)는 M 원소가 포함되지 않은 경우(비교예 1)와 비교할 때, 항복 강도가 증가하고, 밀도가 감소되었으나, 변형율이 크게 감소된 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명은 M 원소를 특정 함량으로 포함함으로써, 고엔트로피 합금의 상이 FCC1 및 FCC2로 구성되고, 이에 따라 고연성을 유지함과 동시에 강도를 향상시키고 밀도를 감소시켜 경량화할 수 있다.
또한, 용도에 따라 M 원소를 변경함으로써 최적의 물성을 지니는 고엔트로피 합금을 제공할 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 하기 화학식 2로 표시되는 고엔트로피 합금으로서,
    [화학식 2]
    (CoCuFeNi)100-xAlx
    상기 화학식 2에서 x는 원자량%로, 0<x≤10이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일하고,
    항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상이고, 밀도가 8.6g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은,
    상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Al이 다량인 FCC2 상으로 구성된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  5. 하기 화학식 3으로 표시되는 고엔트로피 합금으로서,
    [화학식 3]
    (CoCuFeNi)100-xVx
    상기 화학식 3에서 x는 원자량%로, 0<x≤25이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일하고,
    항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상이고, 밀도가 8.6g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은,
    상기 Co, Fe, Ni 및 V가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  7. 하기 화학식 4로 표시되는 고엔트로피 합금으로서,
    [화학식 4]
    (CoCuFeNi)100-xSix
    상기 화학식 4에서 x는 원자량%로, 0<x≤5이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일하고,
    항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상이고, 밀도가 8.6g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은,
    상기 Co, Fe 및 Ni가 다량인 FCC1 상과 Cu 및 Si가 다량인 FCC2 상으로 구성된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  9. 하기 화학식 5로 표시되는 고엔트로피 합금으로서,
    [화학식 5]
    (CoCuFeNi)100-xTix
    상기 화학식 5에서 x는 원자량%로, 0<x≤5이고, Co, Cu, Fe 및 Ni의 원자% 함량이 동일하고,
    항복 강도가 250MPa 이상이고, 변형율이 40% 이상이고, 밀도가 8.6g/cm3 이하인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은,
    상기 Co, Fe, Ni 및 Ti가 다량인 FCC1 상과 Cu가 다량인 FCC2 상으로 구성된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금.
  11. 삭제
  12. 삭제
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Elemental effect on formation of solid solution phase in CoCrFeNiX and CoCuFeNiX(X=Ti,Zn,Si,Al)high entropy alloys(Materials Science and Technology, 2019)

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