KR102562212B1 - 수분 및 가스 배리어성을 향상시킨 접착소재 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

수분 및 가스 배리어성을 향상시킨 접착소재 및 그의 제조방법을 개시한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 필러의 표면을 소수성 특성을 갖도록 개질하는 개질과정 및 상기 개질과정을 거쳐 표면이 개질된 필러와 수지를 기 설정된 제1 비율로 혼합하는 혼합과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착소재 제조방법을 제공한다.

Description

수분 및 가스 배리어성을 향상시킨 접착소재 및 그의 제조방법{Adhesive Material with Improved Moisture and Gas Barrier Properties and Method for Manufacturing thereof}

본 발명은 수분 및 가스 배리어성을 향상시킨 접착소재 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.

구조용 접착제는 금속, 복합재 등의 고강도 재료들을 접착시킬 수 있는 것으로, 종래의 접합 기술, 예를 들어, 용접 또는 리벳이나 너트, 볼트와 같은 패스너의 기계적 결합을 대체하거나 접착력을 증대시킬 수 있는 수단이다. 또한, 구조용 접착제는 이종 재료의 접합뿐만 아니라 접합면상에서의 응력 집중을 완화시키고, 기체 및 수분을 차단할 수 있으며, 작업성을 향상시킬 수 있다. 이러한 장점들로 인하여 범용의 산업분야는 물론 근래에는 카메라 등 광학기기나 항공우주 산업에서의 고성능 응용에 이르기까지 다양한 용도로 사용될 수 있다.

특히, 접착제가 항궁우주 산업에 사용되기 위해서는 가스 배리어성과 수분 배리어성이 우수해야 한다. 종래의 접착제는 이러한 특성을 만족시키기 위해 접착제 상에 다층 박막 코팅이 수행되어 왔다. 그러나 다층으로 박막 코팅이 진행되어야 하기에, 공정에 있어 번잡함이 존재해왔다.

본 발명의 일 실시예는, 수분 및 가스 배리어성을 향상시킨 접착소재 및 그의 제조방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 필러의 표면을 소수성 특성을 갖도록 개질하는 개질과정 및 상기 개질과정을 거쳐 표면이 개질된 필러와 수지를 기 설정된 제1 비율로 혼합하는 혼합과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착소재 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 필러는 실리카(SiO₂) 및 마그네시아(MgO)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 필러는 실리카 및 마그네시아를 기 설정된 제2 비율만큼 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 제2 비율은 실리카 및 마그네시아를 기준으로 1 : 10 내지 5 : 5인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 필러는 서로 다른 입도를 갖는 실리카 및 마그네시아를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 제1 비율은 필러 및 수지를 기준으로 7 ~ 8.5 : 1.5 ~ 3인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 방법으로 제조된 접착소재를 제공한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 접착소재 내 포함되는 필러의 표면을 소수성으로 개질하기 위한 방법에 있어서, 실란 커플링제를 용매에 기 설정된 비율만큼 용해시키는 제1 용해과정과 상기 용해과정을 거친 용액의 pH를 기 설정된 기준치로 조절하는 조절과정과 상기 조절과정에서 pH가 조절된 용액을 기 설정된 제1 환경에서 교반하는 제1 교반과정과 상기 제1 교반과정에서 교반된 용액에 기 설정된 양의 필러를 추가로 용해시키는 제2 용해과정과 상기 제2 용해과정을 거친 용액을 기 설정된 제2 환경에서 교반하는 제2 교반과정 및 상기 제2 교반과정에서 교반된 용액을 정제하여 기 설정된 제3 환경에서 건조시키는 건조과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 필러 표면 개질 방법을 제공한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용매는 IPA(Isopropyl Alcohol) 또는 MEK(Methyl Ethyl Ketone)인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 기준치는 pH 7 내지 10인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용해과정을 거친 용액의 pH를 기 설정된 기준치로 조절하기 위해 암모니아수가 첨가되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 교반과정은 50 내지 80℃에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하며 교반하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제2 용해과정은 용액 100ml를 기준으로 0.5 내지 3g의 비율로 필러가 용해되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 방법으로 표면 개질된 필러를 제공한다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, 수분 및 가스 배리어성을 향상시켜, 항공우주 분야를 포함한 다양한 분야에 사용될 수 있도록 한 장점이 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 접착소재 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 필러 표면을 소수성으로 개질하는 방법을 도시한 도면이다.
도 3은 종래의 접착소재와 본 발명의 일 실시예에 따른 접착소재의 수분 배리어성을 실험한 실험 결과를 도시한 도면이다.
도 4는 일반적인 필러의 혼합된 구성성분과 본 발명의 일 실시예에 따른 필러의 혼합된 구성성분을 도시한 도면이다.
도 5는 종래의 접착소재와 본 발명의 일 실시예에 따른 필러의 표면을 도시한 도면이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.

제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.

일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 접착소재 제조방법을 도시한 순서도이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 접착소재는 표면 개질된 필러와 에폭시 레진에 의해 제조된다. 표면 개질된 필러가 포함됨에 따라, 접착소재는 우수한 수분 배리어성과 가스 배리어성을 확보할 수 있다. 또한, 우수한 열 전도율을 확보할 수 있어, 열 방출 또는 전도에 있어서도 우수한 특성을 가질 수 있다. 접착소재는 다음와 공정에 따라 제조된다.

필러의 표면을 개질한다(S110). 최종적으로 제조될 접착소재의 소수성 특성과 가스 배리어성을 향상시키기 위해 필러의 표면을 개질한다. 표면 개질방법은 도 2를 참조하여 후술한다.

표면 개질된 필러와 수지를 기 설정된 비율로 혼합한다(S120). 양자는 기 설정된 비율로 혼합된다. 필러와 수지는 각각 7 ~ 8.5 : 1.5 ~ 3 의 비율로 포함될 수 있다. 여기서, 수지로는 에폭시 수지 또는 아크릴 수지가 사용될 수 있다. 이처럼 기 설정된 비율로 혼합됨에 따라, 최종적으로 전술한 특성을 갖는 접착소재가 제조된다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 필러 표면을 소수성으로 개질하는 방법을 도시한 도면이다.

필러의 표면 개질을 위한 실란 커플링제를 용매에 기 설정된 비율만큼 용해시킨다(S210). 실란 커플링제가 용매에 기 설정된 비율만큼 용해된다. 여기서, 용매는 실란 커플링제를 용해시키기 위한 성분으로서, IPA(Isopropyl Alcohol) 또는 MEK(Methyl Ethyl Ketone)으로 구현될 수 있다. 이러한 용매에 실란 커플링제는 9 내지 11 : 0.5 내지 2.5의 비율로 용해될 수 있다.

용액의 pH를 기 설정된 기준치로 조절한다(S220). 실란 커플링제가 용매애 용해될 경우, 용액의 pH를 기 설정된 기준치로 조절한다. 이때, 기 설정된 기준치는 약염기성(pH 7 내지 10)으로 조절한다. 용액의 pH를 기 설정된 기준치로 조절하기 위해, 암모니아수 등의 염기성 용액이 투입될 수 있다. 이처럼 실란 커플링제 용액의 pH가 기 설정된 기준치로 조절됨에 따라, 우수한 수분 배리어성을 확보할 수 있다. 이는 도 3에서 확인할 수 있다.

도 3은 종래의 접착소재와 본 발명의 일 실시예에 따른 접착소재의 수분 배리어성을 실험한 실험 결과를 도시한 도면이다.

도 3a는 별도의 pH 조절없이 실란 커플링제에 의해 코팅된 필러의 표면에 물을 떨어뜨렸을 때의 모습을, 도 3b는 용액의 pH를 약산성으로 조절한 실란 커플링제에 의해 코팅된 필러의 표면에 물을 떨어뜨렸을 때의 모습을, 도 3c 및 도 3d는 각각 서로 다른 용매에 대해 용액의 pH를 약염기성으로 조절한 실란 커플링제에 의해 코팅된 필러의 표면에 물을 떨어뜨렸을 때의 모습을 도시한 도면이다.

도 3a와 도 3b에서와 같이 용액의 pH가 조절되지 않거나 약산성으로 조절된 경우, 필러의 표면은 친수성을 갖기에 물방울이 뭉치지 않고 퍼지는 현상을 볼 수 있다. 도 3a와 도 3b의 경우에 있어, 접촉각(CA: Contact Angle)은 측정할 수 없는 상황이었다.

반면, 도 3c와 도 3d에서와 같이, 용액의 pH가 약염기성으로 조절된 경우, 필러의 표면은 소수성을 가져 수분 배리어성이 우수해지므로 물방울이 뭉치는 것을 확인할 수 있었다. 용매가 IPA 일 경우 접촉각은 117°를, 용매가 MEK일 경우 접촉각은 137°를 가져, 필러의 표면에서 모두 110°이상의 높은 접촉각이 나타나는 것을 확인할 수 있었다.

다시 도 1을 참조하면, 용액의 pH가 조절되면, 기 설정된 제1 환경에서 용액을 교반한다(S230). 용액의 pH가 조절되면, 용액을 50 내지 80℃에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하며 교반한다.

교반된 용액에 기 설정된 양의 필러를 추가로 용해시킨다(S240). 교반된 용액으로 기 설정된 양의 필러가 추가된다. 용액 100ml를 기준으로 0.5 내지 3g의 비율로 필러가 용해된다. 여기서, 필러의 재료로는 각각 기 설정된 입도를 갖는 실리카(SiO₂) 및 마그네시아(MgO)가 기 설정된 양만큼 포함된다. 필러의 재료로서 실리카 뿐만 아니라 마그네시아가 포함됨에 따라, 수분 및 기체 배리어성이 향상되며, 열전도율도 우수해질 수 있다.

이때, 양자는 서로 다른 입도를 갖는다. 실리카가 30 내지 500nm의 입도를 갖는 반면, 마그네시아는 1 내지 20㎛ 입도를 갖는다. 성분들이 이처럼 서로 다른 입도를 가지며 혼합될 경우, 동일한 입도를 가질 때보다 더 많은 양이 혼합될 수 있다. 이는 도 4에 도시되어 있다.

도 4는 일반적인 필러의 혼합된 구성성분과 본 발명의 일 실시예에 따른 필러의 혼합된 구성성분을 도시한 도면이다.

도 4a에는 양 구성이 300nm로 동일한 입도로 혼합되었을 때의 모습이 도시되어 있다. 도 4a와 같이 동일한 입도의 구성들이 혼합될 경우, 최대 함량의 약 74wt% 정도만 혼합될 수 있었다.

반면, 도 4b에는 본 발명의 일 실시예와 같이 양 구성이 서로 다른 입도로 혼합된 모습이 도시되어 있다. 도 4b와 같이 서로 다른 입도를 갖는 구성들이 혼합될 경우, 최대 함량의 80wt% 이상이 혼합될 수 있었다.

다시 도 1을 참조하면, 전술한 바와 같이 서로 다른 입도를 갖는 실리카와 마그네시아가 기 설정된 비율로 용액에 용해된다. 실리카와 마그네시아의 비율은 1 : 10 내지 5 : 5일 수 있다. 전술한 비율의 구성으로 구현된 필러가 교반된 용액에 용해된다.

필러가 추가로 용해된 용액을 기 설정된 제2 환경에서 교반한다(S250). 50 내지 80℃의 온도에서 12 내지 36시간 동안 용액을 교반한다. 교반이 진행되며, 실란 커플링제의 성분에서 축합반응(예를 들어, 수소결합)이 진행되며, 실란 커플링제가 필러의 표면에 붙으며 소수성 표면처리된다.

교반된 용액을 정제하여 기 설정된 환경에서 건조한다(S260). 교반된 용액을 정제한다. 정제, 예를 들어, 원심분리를 진행할 경우, 실란 커플링제에 의해 표면처리된 필러는 아래로 침전되며, 액체 성분과 온전히 표면처리되지 않은 잔여 성분들과 분리된다.

이에 따라, 침전된 성분들을 분리하여 60 내지 100℃의 온도에서 1 내지 3시간 가량 건조시킨다. 이러한 과정에 따라 필러는 실란 커플링제에 의해 소수성 표면처리된다.

이처럼 표면처리된 필러는 도 5에 도시되어 있다.

도 5는 종래의 접착소재와 본 발명의 일 실시예에 따른 필러의 표면을 도시한 도면이다.

도 5a에 도시된 바와 같이, 종래의 필러의 표면에는 어떠한 표면처리없이 매끈한 것을 확인할 수 있다.

반면, 도 5b에 도시된 용매로 IPA가 사용되어 표면 개질된 케이스나, 도 5c에 도시된 용매로 MEK 가 사용되어 표면 개질된 케이스는 필러의 표면에 표면처리되어 있는 것을 확인할 수 있다.

이처럼 표면 개질된 필러는 도 1의 S120 과정을 거치며 접착소재로 제조된다.

도 1 및 2에서는 각 과정을 순차적으로 실행하는 것으로 기재하고 있으나, 이는 본 발명의 일 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것이다. 다시 말해, 본 발명의 일 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 일 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 각 도면에 기재된 순서를 변경하여 실행하거나 각 과정 중 하나 이상의 과정을 병렬적으로 실행하는 것으로 다양하게 수정 및 변형하여 적용 가능할 것이므로, 도 1 및 2는 시계열적인 순서로 한정되는 것은 아니다.

한편, 도 1 및 2에 도시된 과정들은 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로서 구현하는 것이 가능하다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 컴퓨터 시스템에 의하여 읽힐 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록장치를 포함한다. 즉, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 마그네틱 저장매체(예를 들면, 롬, 플로피 디스크, 하드디스크 등) 및 광학적 판독 매체(예를 들면, 시디롬, 디브이디 등)와 같은 저장매체를 포함한다. 또한 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템에 분산되어 분산방식으로 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드가 저장되고 실행될 수 있다.

이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (14)

1. 접착소재 내 포함되는 필러의 표면을 소수성으로 개질하여 수분 배리어성 및 가스 배리어성을 향상시키기 위한 방법에 있어서,
   실란 커플링제를 용매에 9 내지 11 : 0.5 내지 2.5의 비율로 용해시키는 제1 용해과정;
   염기성 용액을 투입하여, 상기 용해과정을 거친 용액의 pH를 7 내지 10 범위 내로 조절하는 조절과정;
   상기 조절과정에서 pH가 조절된 용액을 기 설정된 제1 환경에서 교반하는 제1 교반과정;
   상기 제1 교반과정에서 교반된 용액에 용액 100ml를 기준으로 0.5 내지 3g의 비율로 각각 기 설정된 입도를 갖는 실리카(SiO₂) 및 마그네시아(MgO)를 1 내지 5 : 5 내지 10 비율로 추가로 용해시키는 제2 용해과정;
   상기 제2 용해과정을 거친 용액을 기 설정된 제2 환경에서 교반하는 제2 교반과정; 및
   상기 제2 교반과정에서 교반된 용액을 정제하여 기 설정된 제3 환경에서 건조시키는 건조과정을 포함하며,
   실리카는 30 내지 500nm의 입도를, 마그네시아는 1 내지 20㎛의 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 필러 표면 개질 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 용매는,
   IPA(Isopropyl Alcohol) 또는 MEK(Methyl Ethyl Ketone)인 것을 특징으로 하는 필러 표면 개질 방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 제1 교반과정은,
   50 내지 80℃에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하며 교반하는 것을 특징으로 하는 필러 표면 개질 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 표면 개질된 필러.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 따라, 필러의 표면을 소수성 특성을 갖도록 개질하는 개질과정; 및
   상기 개질과정을 거쳐 표면이 개질된 필러와 수지를 기 설정된 제1 비율로 혼합하는 혼합과정
   을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착소재 제조방법.
6. 제5항에 있어서,
   상기 기 설정된 제1 비율은,
   필러 및 수지를 기준으로 7 ~ 8.5 : 1.5 ~ 3인 것을 특징으로 하는 접착소재 제조방법.
7. 제5항의 방법으로 제조된 접착소재.
   
   
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