KR102559176B1

KR102559176B1 - 류코 염료를 포함하는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물, 및 이를 포함하는 물품

Info

Publication number: KR102559176B1
Application number: KR1020177026662A
Authority: KR
Inventors: 유아냔 구; 라이언 티. 글리슨; 마이클 씨. 크르조스카; 스티븐 알. 본; 카를로스 브리세노; 케빈 피. 데이비스
Original assignee: 에이치. 비. 풀러, 컴퍼니
Priority date: 2015-04-03
Filing date: 2016-04-01
Publication date: 2023-07-24
Also published as: CN107635590A; CO2017009674A2; US10383972B2; JP6755258B2; WO2016161329A1; US20160287742A1; JP2018515165A; AU2016243997A1; EP3405220A1; CN113398316A; AU2016243997B2; CN107635590B; KR20170134389A

Abstract

수불용성 열가소성 중합체, 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 포함하며, 균질한 핫 멜트 습윤 지시제 조성물이 개시된다. 핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타낸다.

Description

류코 염료를 포함하는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물, 및 이를 포함하는 물품

본 발명은, 류코 염료를 포함하며 물에 노출 후에 색이 변하는 조성물을 제형화하는 것에 관한 것이다.

핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 조성물의 습윤 상태의 변화에 대한 시각적 표시를 제공하기 위해 사용되며, 흔히 기저귀에 사용되어 기저귀를 교체할 필요가 있다는 것에 대한 시각적 표시를 제공한다. 핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 종종 브로모크레졸 그린 또는 브로모페놀 블루와 같은 pH 감응성 착색제로 형성된다. 이들 착색제는 pH 변화의 결과로서 제1 색, 예를 들어 황색을 제2 색, 예를 들어 녹색으로 바꾼다.

류코 염료가 또한 휘발성 유기 용매계 색 변화 조성물에 사용되어 왔다. 류코 염료는 두 가지 형태를 갖는 염료 분자인데, 그 중 하나는 무색이고 그 중 하나는 유색이다. 류코 염료는 종종 고체 입자로서 공급된다.

핫 멜트 어플리케이터는 핫 멜트 조성물을 적절히 분배하기 위해 미립자가 없는 조성물을 전형적으로 필요로 한다. 핫 멜트 조성물에 입자가 존재하는 경우, 입자는 그러한 조성물을 도포하는 데 전형적으로 사용되는 도포 장비를 막을 수 있고, 조성물이 기재 상에 도포될 때 형성되는 패턴의 선명성(definition)을 방해할 수 있고, 도포 전에 대량의 핫 멜트 조성물을 수용하는 "포트"(pot) 또는 용기의 하부에 침강하는 경향이 있다.

물, 소변 또는 염수와 같은 수성 액체와 접촉될 때 뚜렷한 색 변화를 제공하며 기존의 핫 멜트 어플리케이터 장비를 사용하여 도포할 수 있는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 갖는 것이 바람직할 것이다.

일 태양에서, 본 발명은, 수불용성 열가소성 중합체, 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 포함하는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 특징으로 하며, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 본 조성물은 가소제를 추가로 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 10 중량% 이상의 가소제를 추가로 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 용해된 류코 염료 입자를 포함한다.

다른 태양에서, 본 발명은 5 중량% 이상의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 이상의 성분을 포함하는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 특징으로 하며, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타낸다. 일 실시 형태에서, 본 조성물은 5 중량% 이상의 로진계 점착제를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 10 중량% 내지 60 중량% 이하의 로진계 점착제를 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 10 중량% 내지 60 중량% 이하의 산, 로진계 점착제, 또는 이들의 조합을 포함하며, 산은 로진산이고 로진계 점착제는 로진산과는 상이하다. 일 실시 형태에서, 본 조성물은 20 중량% 이상의 산, 로진계 점착제, 또는 이들의 조합을 포함하며, 로진계 점착제는 산과는 상이하다.

일부 실시 형태에서, 본 조성물은 2 중량% 이상의 산을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 2 중량% 이상의 로진산을 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 5 중량% 이상의 가소제를 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 산, 로진계 점착제, 가소제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 2개의 성분을 포함하며, 로진계 점착제는 산과는 상이하다.

일부 실시 형태에서, 본 조성물은 가소제 및 로진계 점착제를 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 15 중량% 이상의 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 20 중량% 이상의 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함한다.

일부 실시 형태에서, 본 조성물은 산 및 가소제를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 15 중량% 이상의 가소제, 산, 또는 이들의 조합을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 20 중량% 이상의 가소제, 산, 또는 이들의 조합을 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 산, 가소제, 및 로진계 점착제를 포함하며, 로진계 점착제는 산과는 상이하다. 일 실시 형태에서, 본 조성물은 제1 로진계 점착제 및 제2 로진계 점착제를 포함하며, 제1 로진계 점착제는 제2 로진계 점착제와는 상이하다. 일부 실시 형태에서, 산, 가소제, 및 로진계 점착제는 조성물의 약 10 중량% 이상으로 포함된다. 다른 실시 형태에서, 산, 가소제, 및 로진계 점착제는 조성물의 약 15 중량% 이상으로 포함된다. 다른 실시 형태에서, 산, 가소제, 및 로진계 점착제는 조성물의 약 20 중량% 이상으로 포함된다.

일 실시 형태에서, 본 조성물은 약 10 중량% 내지 90 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 10 중량% 내지 65 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 15 중량% 내지 65 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 수불용성 열가소성 중합체에는 카르복실산 기가 없다.

일 실시 형태에서, 본 조성물은 110℃에서 30,000 cP 이하의 점도를 나타낸다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 110℃에서 약 1,000 cP 내지 약 20,000 cP 이하의 점도를 나타낸다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 약 5 중량% 내지 30 중량% 이하의 음이온성 계면활성제를 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 본 조성물에 용해된 류코 염료 입자를 포함한다.

일 실시 형태에서, 본 조성물은 110℃에서 1일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있다. 일부 실시 형태에서, 본 조성물은 110℃에서 2일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 110℃에서 3일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 24시간의 기간 동안 내습성(Humidity Resistance) 시험 방법에 따라 시험할 때 색 변화를 나타내지 않는다.

다른 실시 형태에서, 본 조성물은 5 중량% 내지 90 중량%의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 내지 약 70 중량%의 성분을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 5 중량% 내지 90 중량%의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 내지 약 65 중량%의 성분을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 5 중량% 내지 90 중량%의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 15 중량% 내지 약 55 중량%의 성분을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 탄성중합체성 블록 공중합체 및 올레핀 중합체 중 적어도 하나를 포함하는 5 중량% 내지 80 중량%의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 15 중량% 내지 약 55 중량%의 성분을 포함한다.

일부 실시 형태에서, 본 조성물은 류코 염료 이외의 착색제를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 조성물은 류코 염료 이외의 착색제를 포함하며, 본 조성물은 본 조성물이 물과 접촉될 때 양성자화된 형태의 류코 염료에 의해 나타나는 색을 나타낸다. 일 실시 형태에서, 본 조성물은 류코 염료 이외의 착색제를 포함하며, 본 조성물은 물과 접촉될 때 청색을 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 본 조성물은 착색제를 포함하며 제1 색을 나타내고, 본 조성물이 물과 접촉될 때, 본 조성물은 제2 색을 나타내며, 제2 색은 제1 색과는 상이하다.

다른 태양에서, 본 발명은 습윤 지시제 조성물을 제조하는 방법을 특징으로 하며, 상기 방법은 류코 염료와, 음이온성 계면활성제와, 로진계 점착제, 산, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 가열 및 혼합하면서 조합하여, 용융 조성물을 형성하는 단계; 및 후속하여 수불용성 열가소성 중합체를 용융 조성물에 첨가하는 단계를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 류코 염료는 조합 전에 입자의 형태이다. 다른 실시 형태에서, 수불용성 열가소성 중합체를 첨가하기 전에 용융 조성물은 균질하다. 일 실시 형태에서, 본 방법은 적어도 하나의 추가 성분을 용융 조성물에 첨가하는 단계를 추가로 포함한다. 다른 실시 형태에서, 본 방법은 균질한 조성물을 형성하는 단계를 추가로 포함한다.

다른 태양에서, 본 발명은 카르복실 기가 없는 10 중량% 이상의 수불용성 열가소성 중합체, 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 포함하는 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 특징으로 하며, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타낸다.

다른 특징 및 이점이 바람직한 실시 형태의 하기 설명 및 청구범위로부터 명백할 것이다.

용어 해설

본 발명과 관련하여, 이들 용어는 하기에 설명한 의미를 갖는다:

용어 "류코 염료"는, 2가지 형태를 나타낼 수 있으며 무색 형태로부터 유색 형태로 전환될 수 있는 분자를 의미한다.

용어 "균질한 조성물"은, 용융 상태의 조성물을 육안으로 보아 결정할 때, 가시적인 상분리가 없는 조성물을 의미한다.

핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 수불용성 열가소성 중합체, 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 및 가소제 중 적어도 하나를 포함하며, 수성 조성물 (예를 들어, 물, 소변, 염수, 및 이들의 조합)과의 접촉 후에 색 변화를 나타내고, 실온에서 고체이다. 색 변화는 색조(hue)의 변화, 밝기(lightness)의 변화, 색채(colorfulness)의 변화, 또는 이들의 조합의 형태일 수 있다. 물과 접촉될 때, 습윤 지시제 조성물은 비교적 짧은 기간 후에 색이 변한다. 습윤 지시제 조성물은 바람직하게는 색 변화 시험 방법에 따라 시험할 때 5분 이하, 약 3분 이하, 약 2분 이하, 또는 심지어 약 1분 이하 만에 색이 변한다. 습윤 지시제 조성물은 바람직하게는 물과 접촉된 조성물의 영역에 걸쳐 균일한 색 변화를 나타낸다.

습윤 지시제 조성물은 110℃에서 50,000 cP 이하, 30,000 cP 이하, 약 1,000 cP 이상, 약 2,000 cP 이상, 약 2,000 cP 내지 약 20,000 cP, 약 3,000 cP 내지 약 15,000 cP, 또는 심지어 약 5,000 cP 내지 약 15,000 cP의 점도를 나타낸다.

습윤 지시제 조성물은 바람직하게는 균질하다. 습윤 지시제 조성물은 또한 바람직하게는, 1일 이상, 2일 이상, 또는 심지어 4일 이상의 기간 동안 110℃의 온도에서 유지될 때, 겔화가 없으며 균질하게 남아 있다.

습윤 지시제 조성물은 또한 양호한 내습성을 나타낸다. 습윤 지시제 조성물은 바람직하게는, 내습성 시험 방법에 따라 시험할 때, 24시간 이상, 3일 이상, 또는 심지어 4일 이상 후에 색 변화를 나타내지 않는다.

수불용성 열가소성 중합체

유용한 수불용성 열가소성 중합체에는, 예를 들어, 단일중합체, 공중합체, 삼원공중합체, 및 더 고차의 열가소성 중합체가 포함된다. 적합한 부류의 열가소성 중합체에는, 예를 들어, 올레핀 중합체 (예를 들어, 올레핀 단일중합체, 공중합체 및 더 고차의 중합체 (예를 들어, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리올레핀 (예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 메탈로센-촉매된 폴리올레핀, 및 이들의 조합)), 및 이들의 조합; 아크릴레이트 (예를 들어, 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 (예를 들어, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 에틸 n-부틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 이들의 조합); 탄성중합체 (예를 들어, 탄성중합체성 블록 공중합체 (예를 들어, 스티렌-부타디엔-스티렌, 스티렌-아이소프렌-스티렌, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌, 및 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌), 탄성중합체성 폴리올레핀, 및 이들의 조합); 열가소성 폴리에스테르; 열가소성 폴리아미드; 열가소성 폴리우레탄; 및 이들의 조합이 포함된다. 수불용성 중합체에는 선택적으로 카르복실산 기가 없다.

유용한 구매가능한 비닐 공중합체에는, 예를 들어, 엑손모빌 케미칼 컴퍼니(ExxonMobil Chemical Company; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터의 에스코렌(ESCORENE) AD2528 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 및 셀라니즈 코포레이션(Celanese Corp.; 미국 텍사스주 어빙 소재)로부터의 아테바(ATEVA) 2850 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체가 포함된다.

유용한 구매가능한 탄성중합체성 블록 공중합체는, 예를 들어, 크라톤(KRATON) G 1650, 1652, 및 1657 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 공중합체를 포함하는, 크라톤 폴리머스 엘엘씨(Kraton Polymers LLC; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터의 크라톤 D 및 G 블록 공중합체, 벡터(VECTOR) 6241 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체를 포함하는, 티에스알씨/덱스코 인베스트먼트 코포레이션(TSRC/Dexco Investment Corp.; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)으로부터의 벡터 블록 공중합체, 유로프렌(EUROPRENE) SOL TH 2311 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌을 포함하는, 버살리스 에스피에이 코포레이션(Versalis SPA Corp.; 이탈리아 밀라노 소재)으로부터의 유로프렌 블록 공중합체, 및 다이나솔 신테틱 러버 컴퍼니 리미티드(Dynasol Synthetic Rubber Co. Ltd.; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터의 솔프렌(SOLPRENE) 411 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체를 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다.

유용한 구매가능한 폴리올레핀은, 예를 들어, 렉스택 엘엘씨(Rextac LLC; 미국 텍사스주 오데사 소재)로부터 입수가능한 렉스택(REXTAC) 프로필렌계 중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 부텐-프로필렌 공중합체, 에보닉 데구사 게엠베하 엘엘씨(Evonik Degussa GMBH LLC; 독일 소재)로부터 입수가능한 베스토플라스트(VESTOPLAST) 알파-올레핀 공중합체, 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company; 미국 미시간주 미들랜드 소재)로부터 입수가능한 어피니티(AFFINITY) 및 인게이지(ENGAGE) 선형 에틸렌 알파-올레핀 공중합체, 및 엑손 모빌 코포레이션(Exxon Mobil Corporation; 미국 텍사스주 어빙 소재)로부터의 비스타맥스(VISTAMAXX) 프로필렌계 중합체를 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다.

본 조성물은 5 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 25 중량% 이상, 약 35 중량% 이상, 약 90 중량% 이하, 약 80 중량% 이하, 또는 심지어 약 65 중량% 이하의 수불용성 중합체를 포함한다.

본 조성물은 약 0 중량% 내지 약 90 중량%, 25 중량% 이상, 약 25 중량% 내지 약 90 중량%, 약 35 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 심지어 약 40 중량% 내지 약 65 중량%의 수불용성 열가소성 올레핀 중합체를 포함한다.

본 조성물은 약 0 중량% 내지 약 30 중량%, 5 중량% 이상, 약 5 중량% 내지 약 30 중량%, 약 5 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 심지어 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 수불용성 열가소성 탄성중합체를 포함한다.

음이온성 계면활성제

음이온성 계면활성제의 유용한 부류에는, 예를 들어, 설페이트, 설포네이트, 포스페이트, 및 카르복실레이트가 포함된다. 음이온성 계면활성제의 적합한 예에는, 예를 들어, C8-C60 알킬 설포네이트, 알킬 벤젠 설포네이트, 알킬 설페이트 (예를 들어, 암모늄 라우릴 설페이트 및 소듐 라우릴 설페이트), 알킬 에테르 설페이트 (예를 들어, 소듐 라우레스 설페이트 및 소듐 미레스 설페이트), 설포석시네이트, 알킬페놀 설페이트, 알킬 카르복실레이트 (예를 들어, 소듐 스테아레이트), C8-C60 알킬 에톡실레이트 설포네이트, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 구매가능한 계면활성제는, 예를 들어, 솔베이 아메리카, 인크.(Solvay America, Inc.; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터의 로다칼(RHODACAL) DS-10 소듐 도데실벤젠 설포네이트, 스테판 컴퍼니(Stepan Company; 미국 일리노이주 노스필드 소재)로부터의 나코놀(NACCONOL) 90G 소듐 도데실벤젠 설포네이트, 솔베이 아메리카, 인크.로부터의 로다폰(RHODAPON) UB 소듐 도데실설포네이트, 및 파일럿 케미칼 컴퍼니(Pilot Chemical Company; 미국 오하이오주 신시내티 소재)로부터의 칼소프트(CALSOFT) 알킬 설포네이트를 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다.

본 조성물은 바람직하게는 3 중량% 이상, 5 중량% 이상, 8 중량% 이상, 10 중량% 이상, 약 5 중량% 내지 약 30 중량%, 5 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 심지어 약 5 중량% 내지 약 20 중량%의 음이온성 계면활성제를 포함한다.

류코 염료

본 조성물은 임의의 적합한 류코 염료를 포함할 수 있다. 류코 염료의 유용한 부류에는, 예를 들어, 프탈라이드 류코 염료, 트라이아릴메탄 류코 염료, 플루오란 류코 염료, 및 이들의 조합이 포함된다. 유용한 트라이아릴메탄계 류코 염료에는, 예를 들어 3,3-비스(p-다이메틸아미노페닐)-6-다이메틸아미노프탈라이드, 3,3-비스(p-다이메틸아미노페닐)프탈라이드, 3-(p-다이메틸아미노페닐)-3-(1,2-다이메틸인돌-3-일)프탈라이드, 3-(p-다이메틸아미노페닐)-3-(2-메틸인돌-3-일)프탈라이드, 3,3-비스(1,2-다이메틸인돌-3-일)-5-다이메틸아미노프탈라이드, 3,3-비스(1,2-다이메틸인돌-3-일)-6-다이메틸아미노프탈라이드, 3,3-비스(9-에틸카르바졸-3-일)-6-다이메틸아미노프탈라이드, 3,3-비스(2-페닐인돌-3-일)-6-다이메틸아미노프탈라이드, 3-p-다이메틸아미노페닐-3-(1-메틸피롤-3-일)-6-다이메틸아미노프탈라이드, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 다이페닐메탄계 류코 염료에는, 예를 들어, 4,4'-비스다이메틸아미노벤즈하이드릴 벤질 에테르, N-할로페닐류코아우라민, N-2,4,5-트라이클로로페닐-류코아우라민, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 락탐계 류코 염료에는, 예를 들어, 로다민-B-아닐리노락탐, 로다민-(p-니트로아닐리노)락탐, 로다민-(o-클로로아닐리노)락탐, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 플루오란계 류코 염료에는, 예를 들어, 3-다이메틸아미노-7-메톡시플루오란, 3-다이에틸아미노-6-메톡시플루오란, 3-다이-에틸아미노-7-메톡시플루오란, 3-다이에틸아미노-7-클로로플루오란, 3-다이에틸아미노-6-메틸-7-클로로플루오란, 3-다이-에틸아미노-6,7-다이메틸플루오란, 3-(N-에틸-p-톨루이디노)-7-메틸플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(N-아세틸-N-메틸아미노)플루오란, 플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(N-메틸아미노)플루오란, 3-다이에틸아미노-7-다이벤질아미노플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(N-메틸-N-벤질아미노)플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(N-클로로에틸-N-메틸아미노)플루오란, 3-다이에틸아미노-7-N-다이에틸아미노플루오란, 3-(N-에틸-p-톨루이디노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-에틸-p-톨루이디노)-6-메틸-7-(p-톨루이디노) 플루오란, 3-다이에틸아미노-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-다이부틸아미노-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(2-카르보메톡시페닐아미노) 플루오란, 3-(N-사이클로헥실-N-메틸아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-피롤리디노-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-피페리디노-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-다이에틸아미노-6-메틸-7-(2,4-다이메틸아미노)플루오란, 3-다이에틸아미노-7-(o-클로로페닐아미노)플루오란, 3-다이부틸아미노-7-(o-클로로페닐아미노)플루오란, 3-피롤리디노-6-메틸-7-(p-부틸페닐아미노) 플루오란, 3-(N-메틸-N-n-아밀아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-에틸-N-n-아밀아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-에틸-N-아이소아밀아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-메틸-N-n-헥실아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-에틸-N-n-헥실아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 3-(N-에틸-N-베타-에틸헥실아미노)-6-메틸-7-페닐아미노플루오란, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 류코 염료에는, 예를 들어, 입자 형태의 류코 염료를 비롯하여, 실온에서 고체인 류코 염료가 포함된다. 류코 염료 입자는 바람직하게는 용융 상태의 조성물을 육안으로 볼 때 입자가 보이지 않도록 습윤 지시제 조성물에 용해된다.

유용한 구매가능한 류코 염료에는 에스코 컴퍼니 엘엘씨.(ESCO Co. LLC.; 미국 미시간주 머스키건 소재)로부터 상표명 N-102로, 상하이 럭키 비 앤드 씨 테크놀로지 컴퍼니 리미티드(Shanghai Lucky B & C Technology Co. Ltd.; 중국 상하이 소재)로부터 크리스탈 바이올렛 락톤(Crystal Violet Lactone) (CVL)으로, 그리고 나가세 인크.(Nagase Inc.; 일본 소재)로부터 블루(BLUE) 230으로 입수가능한 류코 염료가 포함된다.

본 조성물은 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%, 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 심지어 약 1 중량% 내지 약 4 중량%의 류코 염료를 포함한다.

산, 로진계 점착제 및 가소제

본 습윤 지시제 조성물은 산, 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함하는 성분을 포함한다. 본 습윤 지시제 조성물은 10 중량% 이상, 15 중량% 이상, 20 중량% 이상, 약 10 중량% 내지 약 72 중량%, 약 15 중량% 내지 약 65 중량%, 약 15 중량% 내지 약 60 중량%, 약 15 중량% 내지 약 55 중량%, 약 15 중량% 내지 약 50 중량%, 또는 심지어 약 10 중량% 내지 약 50 중량%의 상기 성분을 포함한다.

산

본 습윤 지시제 조성물은 선택적으로 산을 포함한다. 유용한 산의 부류에는, 예를 들어, 유기산, 무기산 (예를 들어, 염산, 황산, 질산, 인산, 붕산, 및 이들의 조합), 및 이들의 조합이 포함된다. 예를 들어, 유용한 유기산에는, 예를 들어, 설폰산, 카르복실산 (예를 들어, 아스코르브산, 아세트산, 시트르산, 포름산, 글루콘산, 락트산, 옥살산, 말산, 말레산, 타르타르산, 석신산, 알리실산, 및 글리콜산, 지방산 (예를 들어, 스테아르산, 및 팔미트산)), 로진산 (예를 들어, 로진산 점착제)을 포함하는 비-중합체성 산; 예를 들어, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 및 산 공중합체 (예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 및 이들의 조합을 포함하는 공중합체)를 포함하는 중합체성 산; 및 이들의 조합이 포함된다.

적합한 구매가능한 산은, 예를 들어, 에머리 올레오케미칼스 게엠베하(Emery Oleochemicals GmbH; 독일 소재)로부터의 에머졸(EMERSOL) 132NF 스테아르산, 허니웰 인터내셔널 인크.(Honeywell International Inc.; 미국 뉴저지주 모리스타운 소재)로부터의 AC 5120 에틸렌 아크릴산, 및 이스트맨(Eastman; 미국 테네시주 킹스포트 소재)으로부터의 포랄(FORAL) AX를 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다.

본 조성물은 0 중량% 내지 약 40 중량%, 2 중량% 이상, 5 중량% 이상, 약 7 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 2 중량% 내지 약 35 중량%, 약 2 중량% 내지 약 25 중량%, 약 2 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 심지어 약 2 중량% 내지 약 15 중량%의 산을 포함한다.

로진계 점착제

본 습윤 지시제 조성물은 선택적으로 로진계 점착제를 포함한다. 유용한 로진계 점착제에는 로진산, 로진 에스테르, 우드 로진, 톨유 로진, 검 로진, 증류된 로진, 수소화된 로진, 이량체화된 로진, 중합된 로진, 및 이들의 조합이 포함된다. 로진산 점착제가 본 조성물에 존재하는 경우, 로진산 점착제는 산 성분 및 로진계 점착제로서 기능할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 로진산 점착제가 본 조성물에 존재하는 경우, 본 조성물은 로진산 점착제와는 상이한 제2 로진계 점착제를 추가로 포함할 수 있다.

유용한 로진 에스테르의 예에는, 예를 들어, 페일 우드 로진(pale wood rosin)의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 글리세롤 에스테르, 중합된 로진의 글리세롤 에스테르, 페일 우드 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 수소화된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 톨유 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 로진의 페놀계-개질된 펜타에리트리톨 에스테르를 포함하는, 천연 로진 및 개질된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 구매가능한 로진계 점착제는, 예를 들어, 실바라이트(SYLVALITE) RE-100L을 포함하는, 애리조나 케미칼 컴퍼니(Arizona Chemical Company; 미국 플로리다주 잭슨빌 소재)로부터의, 예를 들어, 실바라이트 시리즈의 상표명, 코모 파인 케미칼스(Komo Pine Chemicals), 광저우 코모 케미칼 컴퍼니 리미티드(Guangzhou Komo Chemical Co., Ltd.; 중국 소재)로부터의 코모택(KOMOTAC) KA100L 검 로진 펜타에리트리톨 에스테르, 예를 들어, 웨스트레즈(WESTREZ) 5101P 및 웨스트레즈 5295를 포함하는, 매드웨스트바코 코포레이션(MeadWestvaco Corp.; 미국 버지니아주 리치몬드 소재)으로부터의 웨스트레즈 시리즈의 상표명, 예를 들어, 포랄 105-E 검 로진 및 포랄 AX 로진산을 포함하는, 이스트맨 (미국 테네시주 킹스포트 소재)으로부터의 포랄 시리즈의 상표명, 및 예를 들어, 테크로스(TECKROS) D85 및 D95 로진 에스테르를 포함하는, 테크레즈 인크.(Teckrez Inc.; 미국 플로리다주 플레밍 아일랜드 소재)로부터의 테크로스 시리즈의 상표명을 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다.

본 습윤 지시제 조성물은 약 0 중량% 내지 약 50 중량%, 약 5 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 5 중량% 내지 약 50 중량%, 약 5 중량% 내지 약 40 중량%, 약 5 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 심지어 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 로진계 점착제를 포함한다.

가소제

본 습윤 지시제 조성물은 선택적으로 가소제, 예를 들어, 액체 가소제 (즉, 실온에서 액체인 가소제), 고체 가소제, 및 이들의 조합을 포함한다. 유용한 액체 가소제에는, 예를 들어, 탄화수소 오일, 광유, 파라핀계 오일, 나프텐계 오일, 식물유, 액체 에스테르 (예를 들어, 시트르산, 벤조산 및 이량체 산의 에스테르), 및 이들의 조합이 포함된다. 적합한 구매가능한 액체 가소제는, 예를 들어, 칼루메트 스페셜티 프로덕츠(Calumet Specialty Products; 미국 인디애나주 인디애나폴리스 소재)로부터의 칼솔(CALSOL) 5550 및 칼솔 550 나프텐계 오일, 나이나스 나프테닉 아베(Nynas Napthenic AB; 스웨덴 소재)로부터의 나이플렉스(NYFLEX) 222B 나프텐계 오일, 및 버텔러스 퍼포먼스 머티어리얼스 인크.(Vertellus Performance Materials Inc.; 미국 뉴저지주 베이온 소재)로부터의 드라이(Dry) #1 피마자유를 포함하는 다양한 상표명으로 입수가능하다. 적합한 구매가능한 고체 가소제의 일 예는 이스트맨 스페셜티즈 홀딩스 코포레이션(Eastman Specialties Holdings Corp.; 미국 테네시주 킹스포트 소재)로부터 입수가능한 벤조플렉스(BENZOFLEX) 352이다.

본 조성물은 0 중량% 내지 약 50 중량%, 약 2 중량% 이상, 약 5 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 15 중량% 이상, 약 2 중량% 내지 약 40 중량%, 또는 심지어 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 가소제를 포함한다.

추가 성분

습윤 지시제 조성물은, 예를 들어, 비-로진계 점착제, 안정제, 산화방지제, 추가 중합체, 접착 촉진제, 자외광 안정제 (예를 들어, 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터의 티누빈(TINUVIN) P), 리올로지 조절제, 살생제, 부식 억제제, 탈수제(dehydrator), 착색제 (예를 들어, 안료 및 염료), 충전제, 계면활성제, 난연제, 및 이들의 조합을 포함하는 추가 성분을 선택적으로 포함한다.

비-로진계 점착제의 유용한 부류에는, 예를 들어, 천연 및 합성 테르펜, 및 이의 유도체, 방향족, 지방족 및 지환족 탄화수소 수지, 혼합된 방향족 및 지방족 개질된 탄화수소 수지, 방향족 개질된 지방족 탄화수소 수지, 및 이들의 수소화된 변형, 테르펜, 개질된 테르펜 및 이들의 수소화된 변형, 저분자량 폴리락트산, 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 지방족 및 지환족 석유 탄화수소 수지의 예에는 환구식(Ring and Ball) 연화점이 약 10℃ 내지 약 140℃인 지방족 및 지환족 석유 탄화수소 수지 (예를 들어, 분지형 및 비분지형 C5 수지, C9 수지, 및 C10 수지 및 이의 스티렌계 및 수소화된 변형), 알파-메틸 스티렌 수지, 및 이들의 수소화된 유도체가 포함된다.

유용한 폴리테르펜 수지의 예에는, ASTM 방법 E28-58T에 따라 결정할 때 연화점이 약 10℃ 내지 약 140℃인 폴리테르펜 수지, 수소화된 폴리테르펜 수지, 천연 테르펜의 공중합체 및 삼원공중합체 (예를 들어, 스티렌-테르펜, 알파-메틸 스티렌-테르펜, 및 비닐 톨루엔-테르펜), 및 이들의 조합이 포함된다.

유용한 점착제는, 예를 들어, 에스코레즈(ESCOREZ) 5400, 에스코레즈 5415, 에스코레즈 5600, 에스코레즈 5615, 및 에스코레즈 5690을 포함하는, 엑손모빌 케미칼 컴퍼니 (미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터의 에스코레즈 시리즈의 상표명, 이스토택(EASTOTAC) H-100R, 이스토택 H-100L, 및 이스토택 H130W를 포함하는, 이스트맨 케미칼 (Eastman Chemical; 미국 테네시주 킹스포트 소재)로부터의 이스토택 시리즈의 상표명, 윙택(WINGTACK) 86, 윙택 엑스트라(WINGTACK EXTRA) 및 윙택 95를 포함하는, 크레이 밸리 에이치에스씨(Cray Valley HSC; 미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재)로부터의 윙택 시리즈의 상표명, 예를 들어, 피코택(PICCOTAC) 8095를 포함하는, 이스트맨 케미칼 컴퍼니 (미국 테네시주 킹스포트 소재)로부터의 피코택 시리즈의 상표명, 및 애리조나 케미칼 컴퍼니(미국 오하이오주 도버 소재)로부터 입수가능한 조나택(ZONATAC) NG 98 및 실바레스(SYLVARES) ZT 105 스티렌화 테르펜 수지를 포함하는 다양한 상표명으로 구매가능하다.

본 습윤 지시제 조성물은 0 중량% 내지 약 60 중량%, 약 5 중량% 이상, 약 10 중량% 이상, 약 5 중량% 내지 약 60 중량%, 약 5 중량% 내지 약 55 중량%, 또는 심지어 약 5 중량% 내지 약 50 중량%의 비-로진계 점착제를 포함한다.

유용한 산화방지제에는, 예를 들어, 펜타에리트리톨 테트라키스[3,(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 2,2'-메틸렌 비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 예를 들어, 트리스-(p-노닐페닐)-포스파이트 (TNPP) 및 비스(2,4-다이-tert-부틸페닐)4,4'-다이페닐렌-다이포스포나이트를 포함하는 포스파이트, 다이-스테아릴-3,3'-티오다이프로피오네이트 (DSTDP), 및 이들의 조합이 포함된다. 유용한 산화방지제는, 예를 들어, 이르가녹스(IRGANOX) 1010, 이르가녹스 565, 및 이르가녹스 1076 장애 페놀 산화방지제를 포함하는 이르가녹스 시리즈의 상표명, 및 이르가포스(IRGAFOS) 168 포스파이트 산화방지제 (이들 모두는 바스프 코포레이션(미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재)으로부터 입수가능함)를 포함하는 다양한 상표명으로 구매가능하다. 존재하는 경우, 본 습윤 지시제 조성물은 바람직하게는 약 0.02 중량% 내지 약 2 중량%의 산화방지제를 포함한다.

유용한 착색제는, 예를 들어, 키스톤, 인크.(Keystone, Inc.; 미국 일리노이주 시카고 소재)로부터의 키플라스트 오렌지(KEYPLAST ORANGE) LFP, 키플라스트 옐로(KEYPLAST YELLOW) G, 키플라스트 레드(KEYPLAST RED) 2G, 키플라스트 그린(KEYPLAST GREEN) B, 및 키스톤 D&C 오렌지(KEYSTONE D&C ORANGE) #4를 포함하는 다양한 상표명으로 구매가능하다. 착색제는 습윤 지시 조성물에 색을 부여하기 위해 (예를 들어, 수성 조성물과의 접촉 이전에 존재하는 것과 같은 색을 습윤 지시 조성물에 부여하기 위해) 사용될 수 있다. 착색제에 의해 부여되는 색은 양성자화된 형태의 류코 염료에 의해 나타나는 색과는 상이한 색일 수 있다.

방법

조성물을 제조하는 한 가지 유용한 방법은, 혼합물이 균질한 용융 조성물을 형성할 때까지, 류코 염료와, 음이온성 계면활성제와, 산, 점착제, 또는 가소제, 또는 전술한 것들의 임의의 조합을 혼합 및 가열하면서 조합하는 단계를 포함한다. 이어서, 혼합물이 균질한 용융 조성물을 형성할 때까지 혼합하면서 조성물에 수불용성 중합체를 첨가한다. 본 조성물은 바람직하게는 불활성 환경, 예를 들어, 질소 하에서 제조된다.

본 조성물을 제조하는 다른 유용한 방법은, 균질한 용융 조성물이 형성될 때까지 혼합 및 가열하면서, 초기 양의 점착제와 오일, 및 류코 염료를 조합하는 단계를 포함한다. 이어서, 수불용성 중합체 (예를 들어, 탄성중합체)를 조성물에 첨가하고, 이를 균질한 용융 조성물이 형성될 때까지 전단한다. 이어서, 용융 조성물에 계면활성제를 첨가하고 균질해질 때까지 조성물을 전단한다. 이어서, 균질한 용융 조성물이 얻어질 때까지 혼합하면서, 산 및 나머지 양의 점착제와 오일을 첨가한다.

용도

본 습윤 지시제 조성물은, 조성물이 수성 조성물 (예를 들어, 물, 소변, 염수, 및 이들의 조합)과 접촉한 때에, 색 신호를 제공할 수 있으며, 이는 습윤 지시제 조성물이 결합된 물품 (예를 들어, 기저귀)이 수성 조성물 (예를 들어, 물, 소변, 염수, 및 이들의 조합)과 접촉하였음을 관찰자에게 알려 줄 수 있다. 본 습윤 지시제 조성물은, 예를 들어, 코팅 (예를 들어, 연속 코팅 및 불연속 (예를 들어, 랜덤, 패턴, 및 어레이) 코팅), 필름 (예를 들어, 연속 필름 및 불연속 필름), 및 섬유를 포함하는 다양한 형태로 유용하다 본 습윤 지시제 조성물은, 예를 들어, 필름 (예를 들어, 폴리올레핀 (예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌) 필름), 이형 라이너, 다공성 기재(substrate), 셀룰로오스 기재, 시트 (예를 들어, 종이, 및 섬유 시트), 종이 제품, 직조 또는 부직 웨브, 섬유 (예를 들어, 합성 중합체 섬유 및 셀룰로오스 섬유), 테이프 배킹, 예를 들어, 흡수 요소, 흡수 코어, 불투성 층 (예를 들어, 백시트 (예를 들어, 폴리올레핀 필름 백시트)), 티슈 (예를 들어, 랩핑 티슈(wrapping tissue)), 획득 층 및 직조 및 부직 웨브 층 (예를 들어, 톱시트, 흡수 티슈)을 포함하는 흡수 물품의 구성 요소, 라벨, 테이프, 및 이들의 조합을 포함하는 다양한 기재 상에 도포되거나 그에 포함될 수 있다.

본 습윤 지시제 조성물은 또한, 예를 들어, 일회용 기저귀 (예를 들어, 성인용 실금 기저귀), 트레이닝 바지(training pants), 실금 패드, 생리대, 의료용 드레싱 (예를 들어, 상처 케어 제품), 붕대, 외과용 패드, 드레이프, 가운, 및 육류-포장 제품을 포함하는 예를 들어, 일회용 흡수 물품, 예를 들어, 페이퍼 타월 (예를 들어, 다용도 타월), 화장지, 페이셜 티슈, 와이프, 티슈, 및 타월 (예를 들어, 페이퍼 타월)을 포함하는 종이 제품, 시트, 매트리스 커버, 포장 재료 (예를 들어, 박스, 판지, 트레이, 및 백(bag) (예를 들어, 종이 및 중합체)), 및 이들의 조합을 포함하는 다양한 구조물 상의 또는 그 내의, 그리고 다양한 응용에서의 구성 요소로서 유용하다.

예를 들어, 단속 코팅, 연속 코팅, 슬롯 코팅, 예를 들어, 나선형 분무 및 랜덤 분무를 포함하는 분무, 스크린 인쇄, 발포, 롤러 코팅, 조각된 롤러(engraved roller) 코팅, 휠 코팅, 압출 (예를 들어, 비드 도포, 미세한 선 압출, 단축 압출, 및 이축 압출), 멜트블로운(meltblown), 비접촉 코팅, 접촉 코팅, 전사 코팅, 스크린 인쇄, 플렉소인쇄, "주문형"(on demand) 도포 기술, 및 이들의 조합을 포함하는 다양한 핫 멜트 조성물 도포 기술을 사용하여 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 기재에 도포할 수 있다.

("탱크 프리"(tank free) 및 "탱크리스"(tankless) 시스템으로도 지칭되는) 주문형 핫 멜트 도포 시스템에서는, 핫 멜트 조성물이 고체 상태 (예를 들어, 펠렛(pellet))로 (포트를 포함하는 전통적인 핫 멜트 도포 시스템에 비해) 비교적 작은 가열 용기에 공급되며, 그러한 용기에서 핫 멜트 조성물이 용융되고, 전형적으로 그 직후에, 용융 액체가 기재에 도포된다. 다수의 기존의 주문형 시스템에서는, 용융된 핫 멜트 조성물의 부피가 약 1 리터 이하, 또는 심지어 약 500 밀리리터 이하이며, 핫 멜트 조성물은, 예를 들어, 2시간 미만, 1시간 미만, 또는 심지어 30분 미만을 포함하는 비교적 짧은 기간 동안 용융된 상태로 유지된다. 적합한 주문형 핫 멜트 접착제 도포 시스템에는, 예를 들어, 그라코 미네소타 인크.(Graco Minnesota Inc.; 미국 미네소타주 미니애폴리스 소재)로부터의 인비시팩 탱크-프리 핫 멜트 딜리버리 시스템(InvisiPac Tank-Free Hot Melt Delivery System) 및 노드슨 코포레이션(Nordson Corporation; 미국 오하이오주 웨스트레이크 소재)로부터의 프리덤 핫 멜트 디스펜싱 시스템(Freedom Hot Melt Dispensing System)이 포함된다. 주문형 핫 멜트 접착제 도포 시스템은 미국 특허 출원 공개 제2013-0105039호, 제2013-0112709호, 제2013-0112279호, 및 제2014-0042182호, 및 미국 특허 제8,201,717호에 기재되어 있으며 본 명세서에 포함된다.

핫 멜트 습윤 지시제 조성물은 조성물의 연화점보다 높은 온도에서 도포될 수 있다. 핫 멜트 습윤 지시제 조성물의 도포 온도는 바람직하게는 조성물의 연화점보다 10℃ 이상 더 높거나, 15℃ 이상 더 높거나, 또는 심지어 20℃ 이상 더 높다. 유용한 도포 온도에는, 예를 들어, 약 90℃ 이상, 약 100℃ 이상, 약 180℃ 이하, 약 90℃ 내지 약 150℃, 약 100℃ 내지 약 140℃, 또는 심지어 약 100℃ 내지 약 130℃가 포함된다.

본 발명을 이제 하기 실시예에 의해 설명할 것이다. 실시예에서 언급된 모든 부, 비, 백분율, 및 양은 달리 명시되지 않는다면 중량 기준이다.

실시예

시험 절차

실시예에 사용된 시험 절차는 하기를 포함한다. 모든 비 및 백분율은 달리 표시되지 않는다면 중량 기준이다. 절차는 달리 명시되지 않는다면 실온 (즉, 약 20℃ 내지 약 25℃의 주위 온도)에서 수행된다.

점도 측정 방법

점도는, 브룩필드 써모셀(Brookfield Thermosel) 점도계 모델 RVDV 2 및 27호 스핀들을 사용하여, "핫 멜트 접착제 및 코팅 재료의 겉보기 점도에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Apparent viscosity of Hot Melt Adhesives and Coating Materials)"이라는 제목의 ASTM D-3236 (1988년 10월 31일)에 따라 결정한다. 결과는 센티푸아즈(cP) 단위로 보고한다. 습윤 지시제 조성물의 점도는 110℃에서 측정한다.

라미네이트 제조 방법

ITW 슬롯 어플리케이터를 사용하여 폴리에틸렌 필름 상에 샘플을 코팅하여, 50 그램/제곱미터 (g/m²)의 부가 중량(add-on weight)으로 조성물의 4 mm 폭 패턴을 제공함으로써 라미네이트를 제조한다. 폴리에틸렌 필름은 38 dyne/㎠의 표면 에너지로 코로나 처리된 1 밀 두께의 백색, 비-통기성 폴리에틸렌 필름 (이의 예는 클로페이(CLOPAY) DH-284 PE 필름임)이고, 샘플은 폴리에틸렌 필름의 코로나 처리된 면 상에 코팅한다. 이어서, 코팅된 조성물의 노출된 표면에, 평량이 대략 15 g/m²인 스펀본드 폴리프로필렌 부직 재료를 라미네이팅하여 라미네이트를 형성한다. 라미네이트의 기계 방향으로 라미네이트로부터 10 센티미터 (cm) 샘플을 절단하여 시험 스트립을 생성한다.

색 변화 시험 방법

라미네이트 제조 방법에 따라 라미네이트 시험 스트립을 제조한다. 라미네이트 시험 스트립을 제조한 지 24시간 후에, 폴리에틸렌 필름이 위로 향하도록 시험 스트립을 백색 프린터 용지 상에 놓고, 시험 스트립의 초기 색을 관찰하고 기록한다. 이어서, 시험 스트립을 뒤집어서 라미네이트의 부직포 면을 노출시키고, 이어서 대략 2 mL의 염수 용액 (즉, 증류수 중 대략 0.9% 염화나트륨의 용액)을 라미네이트의 부직포 면을 통해 시험 스트립의 습윤 지시제 부분에 부가하여 시험 스트립을 적신다(insulted). 적신 후에, 최종 색을 달성하기 위한 시간을 측정한다. 이어서, 시험 스트립의 폴리에틸렌 필름 면을 통해 시험 스트립의 최종 색을 관찰하고 결과를 기록한다. 각각의 조성물에 대해 2개의 시험 스트립을 시험하고 평균 결과를 기록한다.

내습성 시험 방법

구매가능한 기저귀 코어를 15 cm x 15 cm 크기의 조각으로 절단한다. 기저귀 코어의 백시트의 1 cm x 15 cm 스트립을 제거하여 기저귀 프로토타입을 제조한다. 이어서, 라미네이트 제조 방법에 따라 제조된 시험 스트립을, 라미네이트의 부직포 표면이 코어 재료와 접촉하도록 기저귀 프로토타입 상에 놓는다. 시험 스트립을 그 자리에 고정하고, 스카치(Scotch) 브랜드 373과 같은 투명 포장 테이프를 사용하여 시험 스트립의 모든 면을 그 자리에서 백시트에 대해 밀봉한다. 이어서, 생성된 프로토타입 기저귀를 40℃ 및 75% 상대 습도에서 유지되는 습기 챔버에 넣는다. 명시된 기간 동안 에이징 후에, 챔버에서 프로토타입 기저귀를 꺼내고 폴리에틸렌 필름을 통해 시험 스트립의 색을 관찰한다. 각각의 조성물에 대해 2개의 시험 스트립을 시험하고 색 관찰 평균을 기록한다.

열안정성 시험 방법

습윤 지시제 조성물의 50 g 샘플을 100 밀리리터 (mL) 유리 비커에 넣고, 이것을 이어서 110℃ 오븐에 넣는다. 명시된 기간 동안 에이징 후에, 샘플을 상분리에 대해 그리고 비커 하부에서의 고형물의 존재에 대해 확인한다. 상분리 (예를 들어, 액체 상분리 또는 가시적인 입자)가 일어난 경우, 조성물은 균질성이 결여된 것으로 간주된다. 상분리가 없는 경우, 조성물은 균질한 것으로 간주된다.

대조군 1 내지 대조군 3 및 실시예 1 내지 실시예 18

대조군 1 내지 대조군 3 및 실시예 1 내지 실시예 18은 표 1 내지 표 3에 기술된 성분 및 그의 양을 사용하여 하기와 같이 제조하였다. 시그마-블레이드(sigma-blade) 혼합기를 질소의 존재 하에 177℃의 온도로 설정하였다. 점착제와 오일의 일부 및 산, 계면활성제, 및 류코 염료의 전부를 혼합기에 첨가하고 모든 성분이 용융되어 균질하고 거품이 없는 조성물을 형성할 때까지 혼합하였다. 이어서, 중합체 및 나머지 양의 점착제와 오일을 조성물에 첨가하고, 대조군 1 내지 대조군 3의 조성물이 균질하지 않은 것을 제외하고는, 균질한 조성물이 얻어질 때까지 조성물을 전단하였다.

대조군 4 및 실시예 19

대조군 4 및 실시예 19의 조성물은, 시그마-블레이드(sigma-blade) 혼합기 대신에 업라이트(upright) 혼합기에서 조성물을 제조하고 교반 막대를 사용하여 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1에서 사용된 방법에 따라 제조하였다. 대조군 4의 조성물은 균질하지 않았다.

실시예 20

실시예 20은 표 3에 기술된 성분 및 그의 양을 사용하여 하기와 같이 제조하였다. 시그마-블레이드 혼합기를 질소의 존재 하에 177℃의 온도로 설정하였다. 이어서, 점착제와 오일의 부분 양, 및 류코 염료의 전체 양을 혼합기에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 혼합하였다. 이어서 중합체를 조성물에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 조성물을 전단하였다. 이어서, 계면활성제를 조성물에 첨가하고 균질해질 때까지 조성물을 전단하였다. 이어서, 균질한 조성물이 얻어질 때까지 혼합하면서 산 및 나머지 양의 점착제와 오일을 조성물에 첨가하였다.

대조군 1 내지 대조군 4 및 실시예 1 내지 실시예 20의 조성물을 점도, 색 변화, 내습성, 및 열안정성 시험 방법에 따라 시험하였다. 결과가 하기 표 1 내지 표 3에 기술되어 있다. 내습성 시험의 경우, 샘플을 대략 24시간 동안 에이징하였다. 열안정성 시험의 경우, 샘플을 72시간 동안 에이징하였다.

[표 1]

[표 2]

[표 3]

실시예 21 내지 실시예 24

실시예 21 내지 실시예 23은 표 4에 기술된 성분 및 그의 양을 사용하여 하기와 같이 제조하였다. 시그마-블레이드 혼합기를 질소의 존재 하에 177℃의 온도로 설정하였다. 점착제의 일부의 양, 및 산, 오일, 류코 염료, 산화방지제, 및 UV 안정제의 전부를 혼합기에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 혼합하였다. 이어서, 계면활성제를 혼합기에 첨가하고 균질해질 때까지 혼합하였다. 이어서, 중합체 및 나머지 양의 점착제를 조성물에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 조성물을 전단하였다. 실시예 22의 경우, 황색 염료를 조성물에 첨가하고 300℉로 설정된 업라이트 혼합기를 사용하여 균질해질 때까지 혼합하였다.

실시예 24는 표 4에 기술된 성분 및 그의 양을 사용하여 하기와 같이 제조하였다. 시그마-블레이드 혼합기를 질소의 존재 하에 177℃의 온도로 설정하였다. 점착제와 오일의 부분 양, 및 산, 류코 염료, 및 산화방지제의 전부를 혼합기에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 혼합하였다. 이어서 계면활성제를 혼합기에 첨가하고 조성물을 균질해질 때까지 혼합하였다. 이어서, 중합체 및 나머지 양의 점착제와 오일을 조성물에 첨가하고 모든 성분이 균질한 조성물을 형성할 때까지 조성물을 전단하였다.

실시예 21 내지 실시예 24의 조성물을 점도, 색 변화, 내습성, 및 열안정성 시험 방법에 따라 시험하였다. 결과가 하기 표 4에 기술되어 있다. 내습성 시험의 경우, 샘플을 대략 24시간 동안 에이징하였다. 열안정성 시험의 경우, 샘플을 72시간 동안 에이징하였다.

[표 4]

다른 실시 형태가 청구범위 내에 속한다.

1. 5 중량% 이상의 수불용성 열가소성 중합체, 3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 이상의 성분을 포함하며, 균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타내는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.

2. 5 중량% 이상의 로진계 점착제를 포함하는, 단락(paragraph) 1의 습윤 지시제 조성물.

3. 약 10 중량% 내지 60 중량% 이하의 로진계 점착제를 포함하는, 단락 1 또는 단락 2의 습윤 지시제 조성물.

4. 조성물은 약 10 중량% 내지 60 중량% 이하의 산, 로진계 점착제, 또는 이들의 조합을 포함하고, 산은 로진산을 포함하고 로진계 점착제는 로진산과는 상이한, 단락 1 내지 단락 3 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

5. 2 중량% 이상의 산을 포함하는, 단락 1 내지 단락 4 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

6. 2 중량% 이상의 로진산을 포함하는, 단락 1 내지 단락 5 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

7. 5 중량% 이상의 가소제를 포함하는, 단락 1 내지 단락 6 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

8. 산, 로진계 점착제, 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 2개의 성분을 포함하며, 로진계 점착제는 산과는 상이한, 단락 1 내지 단락 7 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

9. 가소제 및 로진계 점착제를 포함하는, 단락 1 내지 단락 8 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

10. 약 15 중량% 이상의 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함하는, 단락 1 내지 단락 9 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

11. 약 20 중량% 이상의 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함하는, 단락 1 내지 단락 10 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

12. 산 및 가소제를 포함하는, 단락 1 내지 단락 11 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

13. 약 15 중량% 이상의 가소제, 산, 및 이들의 조합을 포함하는, 단락 1 내지 단락 12 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

14. 조성물은 약 20 중량% 이상의 산, 로진계 점착제, 또는 이들의 조합을 포함하고, 로진계 점착제는 산과는 상이한, 단락 1 내지 단락 13 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

15. 조성물은 산, 가소제, 및 로진계 점착제를 포함하고, 로진계 점착제는 산과는 상이한, 단락 1 내지 단락 4 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

16. 약 10 중량% 내지 90 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 포함하는, 단락 1 내지 단락 15 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

17. 약 10 중량% 내지 65 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 포함하는, 단락 1 내지 단락 15 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

18. 수불용성 열가소성 중합체에는 카르복실산 기가 없는, 단락 1 내지 단락 17 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

19. 110℃에서 30,000 cP 이하의 점도를 나타내는, 단락 1 내지 단락 18 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

20. 110℃에서 약 1,000 cP 내지 약 20,000 cP 이하의 점도를 나타내는, 단락 1 내지 단락 19 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

21. 약 5 중량% 내지 30 중량% 이하의 음이온성 계면활성제를 포함하는, 단락 1 내지 단락 20 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

22. 용해된 류코 염료 입자를 포함하는, 단락 1 내지 단락 21 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

23. 110℃에서 1일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있는, 단락 1 내지 단락 22 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

24. 110℃에서 2일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있는, 단락 1 내지 단락 22 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

25. 110℃에서 3일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있는, 단락 1 내지 단락 22 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

26. 류코 염료 이외의 착색제를 추가로 포함하는, 단락 1 내지 단락 22 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

27. 조성물이 물과 접촉될 때 양성자화된 형태의 류코 염료에 의해 나타나는 색을 나타내는, 단락 26의 습윤 지시제 조성물.

28. 물과 접촉될 때 청색을 나타내는, 단락 26 및 단락 27 중 어느 하나의 습윤 지시제 조성물.

29. 류코 염료, 음이온성 계면활성제, 및 로진계 점착제, 산, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 가열 및 혼합하면서 조합하여, 용융 조성물을 형성하는 단계, 및 후속하여 수불용성 열가소성 중합체를 용융 조성물에 첨가하는 단계를 포함하는, 습윤 지시제 조성물을 제조하는 방법.

30. 류코 염료는 조합 전에 입자의 형태인, 단락 29의 방법.

31. 수불용성 열가소성 중합체를 첨가하기 전에 용융 조성물은 균질한, 단락 29 및 단락 30 중 어느 하나의 방법.

32. 적어도 하나의 추가 성분을 용융 혼합물에 첨가하는 단계를 추가로 포함하는, 단락 29 내지 단락 31 중 어느 하나의 방법.

33. 균질한 조성물을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 단락 29 내지 단락 33 중 어느 하나의 방법.

34. 카르복실 기가 없는 10 중량% 이상의 수불용성 열가소성 중합체, 음이온성 계면활성제, 류코 염료, 및 산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하며, 균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타내는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.

35. 제1 기재, 및 제1 기재 상에 배치된 단락 1 내지 단락 29 및 단락 34 중 어느 하나의 핫 멜트 습윤 지시제 조성물을 포함하는, 일회용 흡수 물품.

33. 제2 기재를 추가로 포함하며, 습윤 지시제 조성물은 제1 기재와 제2 기재 사이에 배치되는, 단락 32의 일회용 흡수 물품.

34. 기저귀, 생리대, 외과용 패드, 드레이프, 가운, 페이셜 티슈, 트레이닝 바지, 실금 패드, 의료용 드레싱, 육류-포장 흡수재, 와이프, 티슈, 타월, 매트리스 커버, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 단락 32 및 단락 33 중 어느 하나의 일회용 흡수 물품.

Claims

5 중량% 이상 내지 80 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체;
3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제;
류코 염료; 및
산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 이상의 성분을 포함하며,
균질하고 물과의 접촉 후에 색 변화를 나타내는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 2 중량% 이상의 산을 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 2 중량% 이상의 로진산을 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 산, 로진계 점착제, 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 2개의 성분을 포함하며, 로진계 점착제는 산과는 상이한, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 15 중량% 이상의 로진계 점착제, 가소제, 또는 이들의 조합을 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 15 중량% 이상의 가소제, 산, 또는 이들의 조합을 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 5 중량% 내지 30 중량% 이하의 음이온성 계면활성제를 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 110℃에서 1일 동안 유지될 때 균질하게 남아 있는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
제1항에 있어서, 류코 염료 이외의 착색제를 추가로 포함하는, 핫 멜트 습윤 지시제 조성물.
3 중량% 이상의 음이온성 계면활성제;
류코 염료; 및
산, 로진계 점착제, 가소제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 10 중량% 이상의 성분을 가열 및 혼합하면서 조합하여, 용융 조성물을 형성하는 단계; 및
후속하여 5 중량% 이상 내지 80 중량% 이하의 수불용성 열가소성 중합체를 용융 조성물에 첨가하는 단계
를 포함하는, 습윤 지시제 조성물을 제조하는 방법.
제1 기재; 및
제1 기재 상에 배치된 제1항의 핫 멜트 습윤 지시제 조성물
을 포함하는, 일회용 흡수 물품.
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