CN109052414A - 一种多阶段湿度指示硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于化工技术领域，提供了一种多阶段湿度指示硅凝胶及其制备方法；其中，该湿度指示硅凝胶的制备方法包括以下步骤：将无机硅胶吸湿后，置于含有月桂基磺酸钠、酸性溶液组分的第一溶液中，浸泡5‑8小时后取出，浸入含有混合指示剂、3‑3‑双(对二甲氨基苯基)苯酞以及亚磷酸酯组分的第二溶液中，浸泡2‑5小时后，置于烘干温度为70‑150℃中进行烘干处理，所制得的多阶段湿度指示硅凝胶不含钴、铜、铁等金属离子，从源头上解决对环境的污染和人体健康的危害问题，且该湿度指示硅凝胶的显色灵敏度高、应用方便、可多次重复使用，其制备工艺简单，易于大规模化生产，且其外观为深蓝色，符合大多数用户审美观。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种多阶段湿度指示硅凝胶及其制备方法。
背景技术
湿度指示剂，主要应用于空气分离行业、催化剂载体行业、精密仪器行业等，随着行业的快速发展，对产品的要求也越来越严格、环保、健康。
目前，众所周知的湿度指示剂都是由不同浓度的二氯化钴溶液或者各种重金属盐溶液浸渍到各种载体中而成，然而，二氯化钴为致癌物，重金属离子如铜、铁离子等对环境尤其水资源及人体有着巨大的风险和伤害；除此外，目前市面上的湿度指示剂产品普遍制作工艺复杂、显色灵敏性不高，且对环境及人体均存在一定安全隐患，不利于大规模生产。
由此可见，现有技术中的湿度指示剂存在环境污染、人体安全隐患、制备工艺复杂以及显色灵敏度低的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种多阶段湿度指示硅凝胶及其制备方法，旨在解决现有湿度指示剂存在环境污染、人体安全隐患、制备工艺复杂以及显色灵敏度低的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种多阶段湿度指示硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为30-40℃下，浸泡5-8小时后，取出；其中，所述第一溶液包含以下组分及其质量百分含量：
月桂基磺酸钠 2-5％；
酸性溶液 3-15％；
其余组分为水；
将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为30-40℃下，浸泡2-5小时后，取出；其中，所述第二溶液包含以下组分及其质量百分含量：
混合指示剂 0.006-0.015％；
3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞 0.05-0.3％；
亚磷酸酯 0.05-0.3％；
其余组分为水；
浸泡完成后，将所述无机硅胶置于烘干温度为70-150℃中进行烘干处理，即得。
本发明实施例还提供一种根据多阶段湿度指示硅凝胶的制备方法所得的温度指示硅凝胶。
在本发明实施例中，将无机硅胶吸湿后，置于含有月桂基磺酸钠、酸性溶液组分的第一溶液中，浸泡5-8小时后取出，浸入含有混合指示剂、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞以及亚磷酸酯组分的第二溶液中，浸泡2-5小时后，置于烘干温度为70-150℃中进行烘干处理，所制得的多阶段湿度指示硅凝胶不含钴、铜、铁等金属离子，从源头上解决对环境的污染和人体健康的危害问题，且该湿度指示硅凝胶的显色灵敏度高、应用方便、可多次重复使用，其制备工艺简单，易于大规模化生产，且其外观为深蓝色，符合大多数用户审美观。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明通过将无机硅胶吸湿后，依次浸入含有月桂基磺酸钠、酸性溶液组分的第一溶液、以及含有混合指示剂、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞以及亚磷酸酯组分的第二溶液中，所制得的多阶段湿度指示硅凝胶不含钴、铜、铁等金属离子，从源头上解决对环境的污染和人体健康的危害问题，且该湿度指示硅凝胶的显色灵敏度高、应用方便、可多次重复使用，其制备工艺简单，易于大规模化生产，且其外观为深蓝色，符合大多数用户审美观。
本发明实施例中，混合指示剂可以为碱蓝4B、甲基橙、甲基红、溴甲酚绿、亚甲基蓝、甲基紫、溴甲酚绿、乙氧基黄叱精等的一种或几种的混合物，各混合物间比例不做具体限定。
本发明实施例中，酸性溶液可以为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸等的一种或几种的混合溶液，具体不做限定。
实施例1
本发明实施例中，分别配置体积为1L的第一溶液、第二溶液，其中，第一溶液由以下质量百分含量的原料组成：硫酸3％、月桂基磺酸钠2％，其余为水；第二溶液由以下质量百分含量的原料组成：甲基红0.004％，甲基蓝0.002％、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞0.05％、亚磷酸酯0.05％，其余为水；
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为30℃下，浸泡5小时后，取出；将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为35℃下，浸泡5小时后，取出，并将其置于烘干温度为90℃中进行烘干处理，即得。
实施例2
本发明实施例中，分别配置体积为1L的第一溶液、第二溶液，其中，第一溶液由以下质量百分含量的原料组成：盐酸10％、月桂基磺酸钠5％，其余为水；第二溶液由以下质量百分含量的原料组成：甲基蓝0.005％、乙氧基黄叱精0.004％、亚甲基蓝0.006％、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞0.3％、亚磷酸酯0.3％，其余为水；
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为35℃下，浸泡7小时后，取出；将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为30℃下，浸泡3小时后，取出，并将其置于烘干温度为70℃中进行烘干处理，即得。
实施例3
本发明实施例中，分别配置体积为1L的第一溶液、第二溶液，其中，第一溶液由以下质量百分含量的原料组成：硝酸5％、月桂基磺酸钠3％，其余为水；第二溶液由以下质量百分含量的原料组成：甲基紫0.004％、甲基橙0.005％、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞0.1％、亚磷酸酯0.1％，其余为水；
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为40℃下，浸泡8小时后，取出；将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为35℃下，浸泡2小时后，取出，并将其置于烘干温度为120℃中进行烘干处理，即得。
实施例4
本发明实施例中，分别配置体积为1L的第一溶液、第二溶液，其中，第一溶液由以下质量百分含量的原料组成：磷酸8％、月桂基磺酸钠4％，其余为水；第二溶液由以下质量百分含量的原料组成：溴甲酚绿0.005％、甲基紫0.007％、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞0.2％、亚磷酸酯0.2％，其余为水；
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为30℃下，浸泡6小时后，取出；将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为40℃下，浸泡4小时后，取出，并将其置于烘干温度为150℃中进行烘干处理，即得。
实施例5
本发明实施例中，分别配置体积为1L的第一溶液、第二溶液，其中，第一溶液由以下质量百分含量的原料组成：盐酸6.5％、月桂基磺酸钠3.5％，其余为水；第二溶液由以下质量百分含量的原料组成：甲基紫0.005％、喹哪啶红0.005％、3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞0.15％、亚磷酸酯0.15％，其余为水；
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为30℃下，浸泡5小时后，取出；将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为40℃下，浸泡3小时后，取出，并将其置于烘干温度为100℃中进行烘干处理，即得。
对比例1
除不含有3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞组分外，其余原料含量及制备过程与实施例5一致。
对比例2
除不含有亚磷酸酯以及月桂基磺酸钠组分外，其余原料含量及制备过程与实施例5一致。
对比例3
除不含有3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞以及亚磷酸酯组分外，其余原料含量及制备过程与实施例5一致。
将实施例1-5，以及对比例1-3所制得的湿度指示硅凝胶，分别置于不同的湿度环境下进行显色情况测试，测试结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| RH10％ | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 | 深蓝色 |
| RH20％ | 浅蓝色 | 浅蓝色 | 浅蓝色 | 浅蓝色 | 浅蓝色 | 蓝紫色 | 蓝紫色 | 蓝紫色 |
| RH35％ | 浅紫色 | 浅紫色 | 浅紫色 | 浅紫色 | 浅紫色 | 蓝紫色 | 紫红色 | 蓝紫色 |
| RH50％ | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 | 红色 | 红色 | 红色 |
| RH90％ | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 |
| RH120％ | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | 红色 | --- | --- | --- |
综上，根据本发明实施例1-5以及对比例1-3的显色测试结果可知，实施例1-5以及对比例1-3所制备的湿度指示硅凝胶，外观为深蓝色，符合大多数用户审美观，但对比例1-3所制备的湿度指示硅凝胶在相对湿度为RH50％时，达到色度饱和，显色灵敏度明显低于实施例1-5的效果，此外，本发明实施例所制备的湿度指示硅凝胶含钴、铜、铁等金属离子，对环境及人体无危害，且显色灵敏度高、应用方便、可多次重复使用，制备工艺简单，易于大规模化生产。
值得注意的是，根据实施例5及对比例1-3可知，未添加3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞组分的对比例1、未添加亚磷酸酯以及月桂基磺酸钠组分得对比例2，以及未添加3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞以及亚磷酸酯组分的对比例3在显色灵敏度上明显不如实施例5的显色效果，可见，亚磷酸酯、月桂基磺酸钠以及3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞组分均对体系技术效果的贡献至关重要。
本发明实施例还提供了一种根据上述多阶段湿度指示硅凝胶的制备方法所得的温度指示硅凝胶，外观为深蓝色，符合大多数用户审美观，可应用于相对湿度低于RH90％的环境中的湿度检测。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种多阶段湿度指示硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将无机硅胶吸湿后，浸入第一溶液中，在温度为30-40℃下，浸泡5-8小时后，取出；其中，所述第一溶液包含以下组分及其质量百分含量：
月桂基磺酸钠 2-5％；
酸性溶液 3-10％；
其余组分为水；
将经过第一溶液浸泡的无机硅胶浸入第二溶液中，在温度为30-40℃下，浸泡2-5小时后，取出；其中，所述第二溶液包含以下组分及其质量百分含量：
混合指示剂 0.006-0.015％；
3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞 0.05-0.3％；
亚磷酸酯 0.05-0.3％；
其余组分为水；
浸泡完成后，将所述无机硅胶置于烘干温度为70-150℃中进行烘干处理，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液包含以下组分及其质量百分含量：
月桂基磺酸钠 3-4％；
酸性溶液 5-8％；
其余组分为水；
所述第二溶液包含以下组分及其质量百分含量：
混合指示剂 0.009-0.012％；
3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞 0.1-0.2％；
亚磷酸酯 0.1-0.2％；
其余组分为水。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液包含以下组分及其质量百分含量：
月桂基磺酸钠 3.5％；
酸性溶液 6.5％；
其余组分为水；
所述第二溶液包含以下组分及其质量百分含量：
混合指示剂 0.01％；
3-3-双(对二甲氨基苯基)苯酞 0.15％；
亚磷酸酯 0.15％；
其余组分为水。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述混合指示剂为碱蓝4B、甲基橙、甲基红、溴甲酚绿、亚甲基蓝、甲基紫、溴甲酚绿、乙氧基黄叱精、喹哪啶红的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1-3任一权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、草酸的一种或几种的混合溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅胶在所述第一溶液中浸泡时间为5小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅胶在所述第二溶液中浸泡时间为3小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅胶的烘干温度为100℃。
9.一种根据权利要求1-8任一权利要求所述的制备方法所得的温度指示硅凝胶。
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