KR102548174B1 - 유동층 중합과립장치 및 그를 이용한 고흡수성 고분자 분말의 제조방법 - Google Patents

유동층 중합과립장치 및 그를 이용한 고흡수성 고분자 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (1) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 분사하여 중합 반응시키고, 과립화하여 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계; (2) 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조하여 고흡수성 고분자 분말을 제조하는 단계; 및 (3) 상기 고흡수성 고분자 분말을 표면 가교 처리하여 표면 가교층을 형성하는 단계를 포함하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공하고, 본 발명에 따르면 고흡수성 고분자의 중합과 과립화를 동시에 수행하며 과립의 크기를 제어할 수 있을 뿐만 아니라 고흡수성 고분자 분말 제조시의 분쇄공정을 생략할 수 있고 생산효율이 높은 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

유동층 중합과립장치 및 그를 이용한 고흡수성 고분자 분말의 제조방법{FLUIDIZED BED POLYMERIZATION GRANULATOR AND METHOD FOR PREPARING SUPER ABSORBENT POLYMER POWDER USING THE SAME}
본 발명은 고흡수성 고분자 분말의 제조방법에 관한 것이다.
고흡수성 고분자는 높은 흡수성과 보수성을 갖고 있어 위생 용품을 시작으로 농업·원예, 유통 자재, 토목·건축, 의료, 장난감까지 폭넓은 소재로 사용이 되고 있고, 실제로 사용하기 위하여 상기 고흡수성 고분자를 과립 또는 분말 형태로 사용한다.
한편 상기 고흡수성 고분자를 제조하는 방법으로는 여러 개의 축을 구비한 반죽기 내에서 중합겔을 파단, 냉각하면서 열중합하는 방법, 및 고농도 수용액을 벨트상에서 자외선 등을 조사하여 중합과 건조를 동시에 행하는 광중합하는 방법 등이 알려져 있다.
따라서 종래에는 교반 기능이 있는 반응기를 이용하여 열중합 또는 광중합하므로 하나의 회분식 반응조 내에서 반응을 하여 중합이 완료되면 중합된 고흡수성 고분자를 따로 배출한 후, 반응조를 청소하고, 다시 중합용 모노머 등 원료를 공급하는 식의 회분식 운전을 하여야 하므로 반응 공정이 번거로우며, 생산 효율이 낮은 단점이 있었다.
또한 고흡수성 고분자 분말을 제조하기 위해 과립화 고흡수성 고분자를 건조시키 단계와 분말화 하는 단계가 나뉘어져 있어 문제점이 있었다.
KR1272849B KR1812895B
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고흡수성 고분자의 중합과 과립화를 동시에 수행하며 과립의 크기를 제어할 수 있을 뿐만 아니라 고흡수성 고분자 분말 제조시의 분쇄공정을 생략할 수 있는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원료의 공급과 동시에 연속적으로 과립형 고흡수성 고분자를 제조할 수 있는 생산효율이 높은 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 제조 공정 단계를 간소화하여 제조시간 및 비용을 절감하고, 공정 공간을 효율적으로 사용할 수 있는 고흡수성 고분자 분말의 제조공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은
(1) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 분사하여 중합 반응시키고, 과립화하여 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계;
(2) 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조하여 고흡수성 고분자 분말을 제조하는 단계; 및
(3) 상기 고흡수성 고분자 분말을 표면 가교 처리하여 표면 가교층을 형성하는 단계; 를 포함하는 표면가교층이 형성된 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이 제공된다.
여기서, 상기 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이 단계 (3) 이후에, (4) 상기 표면 가교층이 형성된 고흡수성 고분자 분말을 건조하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 단계 (1)에서, 상기 중합 반응과 상기 과립화가 동시에 수행될 수 있다.
또한, 단계 (1)에서, 상기 과립형 고흡수성 고분자의 크기가 5 내지 2,000㎛일 수 있다.
또한, 단계 (1)의 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 에어로졸 형상으로 분사할 수 있다.
여기서, 단계 (2)의 상기 고흡수성 고분자 분말의 크기가 1 내지 500㎛일 수 있다.
또한, 단계 (2)가 60 내지 100℃ 온도에서 수행될 수 있다.
또한, 단계 (1)이
(a) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형상의 원료를 유동실에 분사시키는 단계;
(b) 단계 (a)와 동시에 제1 압축공기를 상기 유동실에 투입하는 단계; 및
(c) 상기 유동실에서 분사된 원료를 상기 제1 압축공기에 의해 유동시키며 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
여기서, 단계 (1)에서 상기 과립형 고흡수성 고분자의 제조를 위한 중합기로서 유동층 중합 과립장치를 사용하고, 상기 유동층 중합과립장치(100)가
몸체(110);
상기 몸체의 내부에 형성된 공간을 포함하고, 상기 공간에서 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 원료를 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 유동실(120);
상기 몸체(110)의 하부에 위치하고, 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사하는 원료 분사부(130);
상기 몸체(110)의 하부에 위치하고, 제1 압축가스를 상기 유동실(120)로 분사하여 상기 유동실(120)에서 상기 제1 압축가스를 유동시킴에 의해 분사된 상기 원료 및/또는 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조 및/또는 유동시키는 제1 압축가스 분사부(140); 및
상기 몸체(110)에 연결되고, 상기 과립형 고흡수성 고분자를 상기 몸체(110)의 외부로 배출하는 배출부(150);를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 단계 (a)가
상기 단계 (a)가
(a-1) 제2 압축가스를 상기 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 상기 상기 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계;
(a-2) 상기 원료를 상기 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계; 및
(a-3) 상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사 노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시키는 단계;를 포함하고
상기 단계 (b)가
(b-1) 제1 압축가스를 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입하는 단계; 및
(b-2) 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스를 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과시켜 상기 유동실(120)에 투입하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료 분사부(130)가 원료 투입라인(131), 상기 원료 투입라인(131)의 일단에 위치한 원료 분사노즐(132), 및 제2 압축가스 투입라인(133)을 포함하고,
상기 원료 분사노즐(132)의 하단이 상기 제2 압축가스 투입라인(131)과 연결될 수 있다.
여기서, 상기 원료 분사부(130)가 단수 또는 복수로 구비될 수 있다.
또한, 제2 압축가스가 상기 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고,
상기 원료가 상기 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고,
상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시킬 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스 분사부(140)가 제1 압축가스 투입라인(141)과, 다공성 가스 분배판(142)과, 상기 몸체(110)와 상기 다공성 가스 분배판(142) 사이에 제1 압축가스 분배실(143)을 포함하고,
상기 제1 압축가스 투입라인(141)이 상기 몸체(110)의 하단에 위치하고,
상기 다공성 가스 분배판(142)이 상기 몸체(110)의 하부에 위치하고,
상기 유동실(120)이 상기 다공성 가스 분배판(142)의 위에 위치하고,
상기 제1 압축가스 분배실(143)이 상기 다공성 분배판(142)의 아래에 위치하고,
상기 원료 분사노즐(132)의 상단에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)이 상기 유동실(120)의 하부에 위치할 수 있다.
여기서, 상기 다공성 가스 분배판(142)이 깔때기 형태일 수 있고, 깔때기 중간 부분에서 상기 배출부(150)가 연결될 수 있다.
여기서, 상기 제1 압축가스가 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입되고,
상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스가 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과하여 상기 유동실(120)에 유입될 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스가 열풍일 수 있다.
또한, 상기 원료가 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 아크릴산, 및 이타콘산 중에서 선택된 1종 이상, 가교제, 개시제 및 용매를 포함할 수 있다.
또한, 상기 고흡수성 고분자가 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리이타콘산, 및 이들의 공중합체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 고흡수성 고분자가 비닐알콜, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸메타크릴산, 및 이타콘산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 화합물과 다른 하나의 화합물이 중합되어 제조된 공중합체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 가교제가 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 2무수물(BTCA), 3,3', 4,4'-디페닐 술폰 테트라카르복실산 2무수물(DSDA), 비페닐테트라카르복실산 2무수물(BPDA), 메조-부탄-1,2,3,4-테트라카르복실산 2무수물(Meso-Butane-1,2,3,4-tetracarboxylic Dianhydride), 4,4'-바이프탈무수물(4,4'-Biphthalic Anhydride), 4,4'-(헥사플로오르아이소피리딘)다이프탈무수물(4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic Anhydride), 및 4,4'-옥시다이프탈무수물(4,4'-Oxydiphthalic Anhydride) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 개시제가 과산화물, 아조 화합물, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 과황산염, 과황산암모늄, 과황산나트륨 및 과황산칼륨, 과산화수소(H2O2), 터티오부틸 히드로퍼옥시드(tertiobutylhydroperoxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 용매가 물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료 분사부(30)에서 상기 원료가 에어로졸 상으로 분사될 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스가 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 이산화탄소 및 공기 중에서 선택된 1종 이상의 가스를 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료의 공급과 과립형 고흡수성 고분자의 배출이 동시에 수행될 수 있다.
또한, 단계 (a)의 원료가 단량체, 경화제, 개시제, 및 용매를 포함하는 제1 혼합물이고, 상기 제1 혼합물이 동일한 원료 분사부(130, 130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사될 수 있다.
또한, 단계 (a)의 원료가 제2 혼합물과 제3 혼합물을 포함하고, 상기 제2 혼합물이 단량체, 경화제 및 용매를 포함하고, 상기 제3 혼합물이 개시제 및 용매를 포함하고,
상기 제2 혼합물이 어느 하나의 원료 분사부(130)를 통하여 상기 유동실(120)에 분사되고,
상기 제3 혼합물이 다른 하나의 원료분사부(130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사될 수 있다.
또한, 단계 (c)의 고흡수성 고분자의 유동시간을 조절하여 과립형 고흡수성 고분자의 크기를 제어할 수 있다.
본 발명은 고흡수성 고분자의 중합과 과립화를 동시에 수행하며 과립의 크기를 제어할 수 있을 뿐만 아니라 고흡수성 고분자 분말 제조시의 분쇄공정을 생략할 수 있는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 원료의 공급과 동시에 연속적으로 과립형 고흡수성 고분자를 제조하고, 건조 및 입자화를 동시에 수행하여 생산효율이 높은 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 제조 공정 단계를 간소화하여 제조시간 및 비용을 절감하고, 공정 공간을 효율적으로 사용할 수 있으며, 물성이 우수한 고흡수성 고분자 분말의 제조공정을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조방법 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 과립형 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 유동층 중합 과립장치의 단면도이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 "형성되어" 있다거나 "적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조공정을 설명하기 전에 유동층 과립기에 대해서 설명하도록 한다.
유동층 과립기는, 공기압에 의해서 액체, 분말, 및 과립이 유동화되면서 유동층 내에서 건조되며, 설계된 사양의 입자 직경 및 조성비에 따라 다양한 과립이 생산될 수 있다. 구체적으로, 유동실 내부에 먼저 분말 혹은 원형 과립을 일정량 투입하여 유동층을 형성하고, 유동실 내부에 설치된 노즐을 이용하여 유동실로 액상재료를 분무하여, 스프레이 드라이어의 건조품과 형상이 유사한 입자를 생산한다. 최초 투입된 분말이나 과립, 및 액상재료 등을 유동실 내부에 유동상태로 체류시킴으로써 액상재료에 의한 입자끼리의 접착(바인더 역할), 피복이 반복된다. 그 결과 서서히 입자 직경이 커지며, 가동을 계속하여 설계된 원형 과립의 크기 및 함량에 도달하도록 한다.
한편, 유동실 내의 과립이 설계된 직경에 도달할 때까지 이를 유동상태로 유지하거나 건조 목적으로 유동실로 강한 공기가 유입되는데, 유동실 내부로 지속적인 공기 유입을 가능하게 하기 위하여 유동실 상부에는 유동실 내부 공기를 외부로 배출하는 백 필터부가 배치될 수 있다.
본 발명자들은 오랜 연구결과 상기 유동층 과립기의 원리를 응용하여 유동층 내에서 중합할 수 있고 동시에 과립화되어 유동층 과립기의 바깥으로 과립화된 고흡수성 고분자를 배출할 수 있고, 연속 생산이 가능한 고흡수성 고분자 분말의 제조방법을 발명하기에 이르렀다
이하, 본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조공정에 대해서 설명하도록 한다.
도 1 및 2을 참고하여 설명하면, 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 (1) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 분사하여 중합 반응시키고, 과립화하여 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계; (2) 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조하여 고흡수성 고분자 분말을 제조하는 단계; 및 (3) 상기 고흡수성 고분자 분말을 표면 가교 처리하여 표면 가교층을 형성하는 단계; 를 포함하는 표면가교층이 형성된 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이 제공된다.
단계 (1): 과립형 고흡수성 고분자를 제조
본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조방법은 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 분사하여 중합 반응시키고, 과립화하여 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 단계 (1)에서, 상기 중합 반응과 상기 과립화가 동시에 수행될 수 있다.
또한, 단계 (1)에서, 상기 과립형 고흡수성 고분자의 크기가 5 내지 2,000㎛일 수 있다.
또한, 단계 (1)의 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 에어로졸 형상으로 분사할 수 있다.
또한, 단계 (1)이 (a) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형상의 원료를 유동실에 분사시키는 단계; (b) 단계 (a)와 동시에 제1 압축공기를 상기 유동실에 투입하는 단계; 및 (c) 상기 유동실에서 분사된 원료를 상기 제1 압축공기에 의해 유동시키며 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 단계 (c)의 고흡수성 고분자의 유동시간을 조절하여 과립형 고흡수성 고분자의 크기를 제어할 수 있다.
여기서, 단계 (1)에서 상기 과립형 고흡수성 고분자의 제조를 위한 중합기로서 유동층 중합 과립장치를 사용하고, 상기 유동층 중합과립장치(100)가 몸체(110); 상기 몸체의 내부에 형성된 공간을 포함하고, 상기 공간에서 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 원료를 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 유동실(120); 상기 몸체(110)의 하부에 위치하고, 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사하는 원료 분사부(130); 상기 몸체(110)의 하부에 위치하고, 제1 압축가스를 상기 유동실(120)로 분사하여 상기 유동실(120)에서 상기 제1 압축가스를 유동시킴에 의해 분사된 상기 원료 및/또는 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조 및/또는 유동시키는 제1 압축가스 분사부(140); 및 상기 몸체(110)에 연결되고, 상기 과립형 고흡수성 고분자를 상기 몸체(110)의 외부로 배출하는 배출부(150);를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 단계 (a)가 상기 단계 (a)가 (a-1) 제2 압축가스를 상기 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 상기 상기 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계; (a-2) 상기 원료를 상기 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계; 및 (a-3) 상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사 노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시키는 단계;를 포함하고, 상기 단계 (b)가 (b-1) 제1 압축가스를 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입하는 단계; 및 (b-2) 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스를 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과시켜 상기 유동실(120)에 투입하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료 분사부(130)가 원료 투입라인(131), 상기 원료 투입라인(131)의 일단에 위치한 원료 분사노즐(132), 및 제2 압축가스 투입라인(133)을 포함하고, 상기 원료 분사노즐(132)의 하단이 상기 제2 압축가스 투입라인(131)과 연결될 수 있다.
여기서, 상기 원료 분사부(130)가 단수 또는 복수로 구비될 수 있다.
또한, 제2 압축가스가 상기 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고, 상기 원료가 상기 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고, 상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시킬 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스 분사부(140)가 제1 압축가스 투입라인(141)과, 다공성 가스 분배판(142)과, 상기 몸체(110)와 상기 다공성 가스 분배판(142) 사이에 제1 압축가스 분배실(143)을 포함하고, 상기 제1 압축가스 투입라인(141)이 상기 몸체(110)의 하단에 위치하고, 상기 다공성 가스 분배판(142)이 상기 몸체(110)의 하부에 위치하고, 상기 유동실(120)이 상기 다공성 가스 분배판(142)의 위에 위치하고, 상기 제1 압축가스 분배실(143)이 상기 다공성 분배판(142)의 아래에 위치하고, 상기 원료 분사노즐(132)의 상단에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)이 상기 유동실(120)의 하부에 위치할 수 있다.
여기서, 상기 다공성 가스 분배판(142)이 깔때기 형태일 수 있고, 깔때기 중간 부분에서 상기 배출부(150)가 연결될 수 있다.
여기서, 상기 제1 압축가스가 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입되고, 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스가 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과하여 상기 유동실(120)에 유입될 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스가 열풍일 수 있다.
또한, 상기 원료가 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 아크릴산, 및 이타콘산 중에서 선택된 1종 이상, 가교제, 개시제 및 용매를 포함할 수 있다.
또한, 상기 고흡수성 고분자가 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리이타콘산, 및 이들의 공중합체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 고흡수성 고분자가 비닐알콜, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸메타크릴산, 및 이타콘산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 화합물과 다른 하나의 화합물이 중합되어 제조된 공중합체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 가교제가 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 2무수물(BTCA), 3,3', 4,4'-디페닐 술폰 테트라카르복실산 2무수물(DSDA), 비페닐테트라카르복실산 2무수물(BPDA), 메조-부탄-1,2,3,4-테트라카르복실산 2무수물(Meso-Butane-1,2,3,4-tetracarboxylic Dianhydride), 4,4'-바이프탈무수물(4,4'-Biphthalic Anhydride), 4,4'-(헥사플로오르아이소피리딘)다이프탈무수물(4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic Anhydride), 및 4,4'-옥시다이프탈무수물(4,4'-Oxydiphthalic Anhydride) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 개시제가 과산화물, 아조 화합물, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 과황산염, 과황산암모늄, 과황산나트륨 및 과황산칼륨, 과산화수소(H2O2), 터티오부틸 히드로퍼옥시드(tertiobutylhydroperoxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 용매가 물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료 분사부(30)에서 상기 원료가 에어로졸 상으로 분사될 수 있다.
또한, 상기 제1 압축가스가 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 이산화탄소 및 공기 중에서 선택된 1종 이상의 가스를 포함할 수 있다.
또한, 상기 원료의 공급과 과립형 고흡수성 고분자의 배출이 동시에 수행될 수 있다.
또한, 단계 (a)의 원료가 단량체, 경화제, 개시제, 및 용매를 포함하는 제1 혼합물이고, 상기 제1 혼합물이 동일한 원료 분사부(130, 130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사될 수 있다.
또한, 단계 (a)의 원료가 제2 혼합물과 제3 혼합물을 포함하고, 상기 제2 혼합물이 단량체, 경화제 및 용매를 포함하고, 상기 제3 혼합물이 개시제 및 용매를 포함하고, 상기 제2 혼합물이 어느 하나의 원료 분사부(130)를 통하여 상기 유동실(120)에 분사되고, 상기 제3 혼합물이 다른 하나의 원료분사부(130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사될 수 있다.
단계 (2): 과립형 고흡수성 고분자를 건조
본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조방법은 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조하여 고흡수성 고분자 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 단계 (2)의 상기 고흡수성 고분자 분말의 크기가 1 내지 500㎛일 수 있다.
또한, 단계 (2)가 60 내지 100℃ 온도에서 수행될 수 있다.
단계 (3): 표면가교층 형성
본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조방법은 상기 고흡수성 고분자 분말을 표면 가교 처리하여 표면 가교층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서 표면 가교처리하기 위한 가교제는 상기 단계(1)에서 사용하는 가교제를 사용할 수 있다.
단계 (4) : 고흡수성 고분자 분말의 건조
본 발명의 고흡수성 고분자 분말의 제조방법은 단계 (3) 이후에, (4) 상기 표면 가교층이 형성된 고흡수성 고분자 분말을 건조하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
온도계, 교반기, 질소 도입관을 구비한 5L 반응기에 아크릴산 600g, 이타콘산 1,400g, 가교제로 메틸렌비스아크릴아마이드 6g 혼합물에, 50% 가성소다 1,200g을 천천히 투입하여 내부 온도 80℃?이하를 유지시키며 중화하였다. 이후, 교반 하에 반응기 내부를 질소로 치환하여 질소 분위기 하에서 80℃?까지 가열하고 1시간 유지시켰다. 개시제로 과황산칼륨 4g을 투입하였다. 이후 상기 단량체 혼합물을 도 1에 도시된 유동층 중합 과립장치(100)에 투입하고 반응시켜 함수겔 중합체인 과립형 고흡수성 고분자를 얻었다. 상기 과립형 고흡수성 고분자를 80℃? 온도의 열품건조기에서 건조하고, 시브(sieve)를 이용하여 입경 크기가 300 내지 600㎛의 고흡수성 고분자 분말을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 개시제인 과황산칼륨 4g 대신 과황산칼륨 8g을 물 160g에 용해시켜 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 고흡수성 고분자 분말을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 개시제인 과황산칼륨 4g 대신 과황산칼륨 8g을 물 80g에 용해시켜 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 고흡수성 고분자 분말을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 개시제인 과황산칼륨 4g 대신 과황산칼륨 2g을 물 40g에 용해시켜 투입한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 고흡수성 고분자 분말을 제조하였다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (28)

  1. 내부에 공간을 포함하는 몸체(110);
    상기 공간의 상부에 위치하고, 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 원료를 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 유동실(120);
    상기 공간의 하부에 위치하고, 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사하는 원료 분사부(130);
    상기 공간의 하부에 위치하고, 제1 압축가스를 상기 유동실(120)로 분사하여 상기 유동실(120)에서 상기 제1 압축가스를 유동시킴에 의해 분사된 상기 원료 및/또는 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조 및/또는 유동시키는 제1 압축가스 분사부(140); 및
    상기 공간의 하부에 위치하고, 상기 몸체(110)의 하단에 연결되고, 상기 과립형 고흡수성 고분자를 상기 몸체(110)의 외부로 배출하는 배출부(150);를 포함하는 유동층 중합과립장치(100)이고,
    상기 원료 분사부(130)는 원료 투입라인(131), 상기 원료 투입라인(131)의 일단에 위치한 원료 분사노즐(132), 제2 압축가스 투입라인(133) 및 상기 원료 분사노즐(132)의 상단에 형성된 원료 분사 노즐 구멍(134)을 포함하고,
    상기 원료 분사노즐(132)이 상기 제2 압축가스 투입라인(133)의 상단과 연결된 것이고,
    상기 원료 분사노즐 구멍(134)에서 상기 원료가 에어로졸 상으로 분사되고,
    상기 제1 압축가스 분사부(140)는 제1 압축가스 투입라인(141)과, 다공성 가스 분배판(142)과, 상기 몸체(110)와 상기 다공성 가스 분배판(142) 사이에 제1 압축가스 분배실(143)을 포함하고,
    상기 제1 압축가스 투입라인(141)이 상기 몸체(110)의 하단에 연결되고,
    상기 다공성 가스 분배판(142)이 상기 공간의 하부에 위치하고,
    상기 유동실(120)이 상기 다공성 가스 분배판(142)의 위에 위치하고,
    상기 제1 압축가스 분배실(143)이 상기 다공성 가스 분배판(142)의 아래에 위치하고,
    상기 원료 분사노즐(132)의 상단에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)이 상기 유동실(120)의 하부에 위치하고,
    상기 다공성 가스 분배판(142)이 아래로 갈수록 폭이 좁아지는 깔때기 형태이고, 상기 다공성 가스 분배판(142)의 중간 부분에 상기 배출부가 연결되고,
    고흡수성 고분자 분말을 제조하기 위한 유동층 중합과립장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 원료 분사부(130)가 단수 또는 복수로 구비되는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  3. 제1항에 있어서,
    제2 압축가스가 상기 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고,
    상기 원료가 상기 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입되고,
    상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시키는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 압축가스가 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입되고,
    상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스가 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과하여 상기 유동실(120)에 유입되는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 압축가스가 열풍인 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 원료가 비닐알코올, 폴리비닐알코올, 아크릴산, 및 이타콘산 중에서 선택된 1종 이상, 가교제, 개시제 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고흡수성 고분자가 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리이타콘산, 및 이들의 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 고흡수성 고분자가 비닐알콜, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸메타크릴산, 및 이타콘산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 화합물과 다른 하나의 화합물이 중합되어 제조된 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 가교제가 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 2무수물(BTCA), 3,3', 4,4'-디페닐 술폰 테트라카르복실산 2무수물(DSDA), 비페닐테트라카르복실산 2무수물(BPDA), 메조-부탄-1,2,3,4-테트라카르복실산 2무수물(Meso-Butane-1,2,3,4-tetracarboxylic Dianhydride), 4,4'-바이프탈무수물(4,4'-Biphthalic Anhydride), 4,4'-(헥사플로오르아이소피리딘)다이프탈무수물(4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic Anhydride) 및 4,4'-옥시다이프탈무수물(4,4'-Oxydiphthalic Anhydride) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 개시제가 과산화물, 아조 화합물, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 과황산염, 과황산암모늄, 과황산나트륨 및 과황산칼륨, 과산화수소(H2O2), 터티오부틸 히드로퍼옥시드(tertiobutylhydroperoxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 용매가 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 원료 분사부(130)에서 상기 원료가 에어로졸 상으로 분사되는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제1 압축가스가 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 이산화탄소 및 공기 중에서 선택된 1종 이상의 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 원료의 공급과 과립형 고흡수성 고분자의 배출이 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 유동층 중합과립장치.
  15. 제1항의 유동층 중합과립장치(100)를 사용하여 제조한 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이고,
    상기 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이
    (1) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 분사하여 중합 반응시키고, 과립화하여 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계;
    (2) 상기 과립형 고흡수성 고분자를 건조하여 고흡수성 고분자 분말을 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 고흡수성 고분자 분말을 표면 가교 처리하여 표면 가교층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 고흡수성 고분자 분말의 제조방법이 단계 (3) 이후에, (4) 상기 표면 가교층이 형성된 고흡수성 고분자 분말을 건조하는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서,
    단계 (1)에서, 상기 중합 반응과 상기 과립화가 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  18. 제15항에 있어서,
    단계 (1)에서, 상기 과립형 고흡수성 고분자의 크기가 5 내지 2,000㎛인 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  19. 제15항에 있어서,
    단계 (1)의 용액 또는 슬러리 형태의 원료를 에어로졸 형상으로 분사하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  20. 제15항에 있어서,
    단계 (2)의 상기 고흡수성 고분자 분말의 크기가 1 내지 500㎛ 인 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  21. 제15항에 있어서,
    단계 (2)가 60 내지 100℃ 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  22. 제15항에 있어서, 단계 (1)이
    (a) 고흡수성 고분자를 제조하기 위한 용액 또는 슬러리 형상의 원료를 유동실에 분사시키는 단계;
    (b) 단계 (a)와 동시에 제1 압축공기를 상기 유동실에 투입하는 단계; 및
    (c) 상기 유동실에서 분사된 원료를 상기 제1 압축공기에 의해 유동시키며 중합 반응시키고 과립화시켜 과립형 고흡수성 고분자를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 단계 (a)가
    (a-1) 제2 압축가스를 제2 압축가스 투입라인(133)을 통해 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계;
    (a-2) 상기 원료를 원료 투입라인(131)을 통해 상기 원료 분사노즐(132)로 유입하는 단계; 및
    (a-3) 상기 원료 분사노즐(132)에 공급된 상기 제2 압축가스가 상기 원료 분사노즐(132)의 상부에 형성된 원료 분사 노즐 구멍(134)을 통하여 상기 유동실(120)로 배출되면서 상기 원료를 상기 유동실(120)로 분사시키는 단계;를 포함하고
    상기 단계 (b)가
    (b-1) 제1 압축가스를 제1 압축가스 투입라인(141)을 통해 상기 제1 압축가스 분배실(143)에 투입하는 단계; 및
    (b-2) 제1 압축가스 분배실(143)에 투입된 상기 제1 압축가스를 다공성 가스 분배판(142)의 다수의 관통구멍을 통과시켜 상기 유동실(120)에 투입하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  24. 제22항에 있어서,
    단계 (a)의 원료가 단량체, 경화제, 개시제, 및 용매를 포함하는 제1 혼합물이고, 상기 제1 혼합물이 동일한 원료 분사부(130, 130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  25. 제22항에 있어서,
    단계 (a)의 원료가 제2 혼합물과 제3 혼합물을 포함하고, 상기 제2 혼합물이 단량체, 경화제 및 용매를 포함하고, 상기 제3 혼합물이 개시제 및 용매를 포함하고,
    상기 제2 혼합물이 어느 하나의 원료 분사부(130)를 통하여 상기 유동실(120)에 분사되고,
    상기 제3 혼합물이 다른 하나의 원료분사부(130')를 통하여 상기 유동실(120)에 분사되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  26. 제22항에 있어서,
    단계 (c)의 고흡수성 고분자의 유동시간을 조절하여 과립형 고흡수성 고분자의 크기를 제어하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 고분자 분말의 제조방법.
  27. 삭제
  28. 삭제
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