KR102523225B1 - 카페인-흡착성 물질, 카페인-흡착화 시스템, 디카페인화 시스템 및 용액으로부터 카페인을 제거하는 관련된 방법 - Google Patents
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Abstract
카페인-흡착성 물질, 카페인-흡착화 시스템 및 카페인을 용액으로부터 제거하기에 적합한 디카페인화 시스템; 용액으로부터 카페인을 제거하는 방법; 및 카페인-흡착성 물질의 제조 방법이 기재된다.
Description
본 발명은 카페인-흡착성 물질, 카페인-흡착화 시스템, 디카페인화(decaffeination) 시스템 및 용액으로부터 카페인을 제거하는 관련된 방법에 관한 것이다.
관련 출원과의 상호 참조
본원은 2016년 5월 19일자로 출원된 미국 출원 제 62/339073 호를 우선권으로 주장하며, 이를 그 전체로 명확히 본원에 참고로 인용한다.
다수의 공지된 디카페인화 기술을 사용하여 카페인 함유 음료를 포함하는 카페인 함유 음료로부터 카페인을 제거할 수 있다. 현재의 디카페인화 공정은 전형적으로 예를 들어 로스팅 전에 그리고 커피 음료 제조 전에 커피 생두(green coffee bean)에 대해 수행된다. 이러한 통상의 디카페인화 공정은 완료하는 데 8 내지 10시간이 걸릴 수 있다.
따라서, 현재 카페인을 용액으로부터 신속하고 경제적으로 제거하는 데 적합한 물질 및 방법에 대한 필요성이 충족되지 못하고 있다.
본 발명의 개요는 하기 상세한 설명에서 추가로 기술되는 개념의 선택을 단순화된 형태로 소개하기 위해 제공된다. 본 발명의 개요는 청구된 발명의 주요 특징들을 식별하기 위한 것이 아니며 청구된 발명의 범주를 결정하는 데 도움을 주기 위한 것도 아니다.
본 발명은 카페인-흡착성 물질, 카페인-흡착화 시스템 및 카페인을 용액으로부터 제거하기에 적합한 디카페인화 시스템; 용액으로부터 카페인을 제거하는 방법; 및 카페인-흡착성 물질의 제조 방법을 제공한다.
일 측면에서, 본 발명은 카페인-흡착성 물질을 제공한다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 일반적으로 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함한다.
제 2 측면에서, 본 발명은 카페인-흡착화 시스템을 제공한다. 일 구현예에서, 카페인-흡착화 시스템은 일반적으로 다공성 용기 및 상기 다공성 용기 내에 배치된 카페인-흡착성 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본원에 기재된 임의의 카페인-흡착성 물질에 따른 것이다. 일 구현예에서, 다공성 용기는 종이 백(bag), 천(cloth) 백, 실크 백, 플라스틱 백, 금속 티볼(tea ball), 직포 백 및 부직포 백 중에서 선택될 수 있다.
제 3 측면에서, 본 발명은 용액으로부터 카페인을 제거하는 방법을 제공한다. 일 구현예에서, 상기 방법은 일반적으로 카페인을 흡착하기에 충분한 시간 동안 및 조건하에 상기 용액을 카페인-흡착성 물질과 접촉시킴으로써 카페인을 상기 용액으로부터 제거하는 단계를 포함한다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본원에 기재된 임의의 카페인-흡착성 물질에 따른 것이다. 특정 구현예에서, 상기 용액은 음료일 수 있다. 특정 구현예에서, 상기 음료는 커피, 홍차, 녹차, 우롱차, 백차, 푸-홍(pu-erh)차, 흑차, 허브차, 꽃차, 차이(chai), 마카(macha), 에너지 드링크, 알코올-계 드링크, 메이트(mate), 소다 및 코코아로부터 선택될 수 있다.
제 4 측면에서, 본 발명은 일반적으로 카페인-함유 고체, 및 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하는 카페인-흡착성 물질을 포함하는 디카페인화 시스템을 제공한다. 일 구현예에서, 카페인-함유 고체는 커피 찌꺼기, 커피 결정, 커피 분말, 찻잎 및 차 분말로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 가교결합된 중합체는 가교결합된 하이드로겔일 수 있다.
일 구현예에서, 가교결합된 중합체는 가교결합된 폴리사카라이드를 포함한다. 특정 구현예에서, 가교결합된 폴리사카라이드는 셀룰로오스, 전분, 글리코겐, 키토산, 덱스트란, 알기네이트, 한천, 카라기난, 로커스트 콩검, 구아검 및 펙틴으로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 가교결합된 중합체는 가교결합된 단백질 또는 폴리펩티드를 포함한다. 특정 구현예에서, 가교결합된 단백질 또는 폴리펩티드는 피브로인, 엘라스틴 실크, 콜라겐, 케라틴 및 젤라틴으로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 가교결합된 중합체는 중합체 및 가교결합체를 포함하고, 이때 상기 가교결합체는 다가 이온이다. 특정 구현예에서, 다가 이온은 칼슘, 마그네슘, 망간, 철, 구리, 코발트, 니켈, 아연, 바륨, 셀레늄, 크롬 및 몰리브덴의 다가 이온으로부터 선택된 다가 금속 이온일 수 있다. 일 구현예에서, 가교결합된 중합체의 중량:중량 비는 1:100보다 클 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경을 갖는다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 비드, 스트링, 타원형 및 플레이트로부터 선택된 형상일 수 있다.
일 구현예에서, 카페인 흡착제는 점토 입자이다. 특정 구현예에서, 점토 입자는 라포나이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트로나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 사우코나이트, 세피올라이트 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다.
일 구현예에서, 카페인 흡착제는 분자 각인 중합체(molecular imprinted polymer), 제올라이트, 이온-교환 수지 및 활성탄으로부터 선택된다. 일 구현예에서, 카페인 흡착제는 활성탄일 수 있고, 활성탄에는 수크로오스 및 포름산이 담지될 수 있다.
일 구현예에서, 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비는 약 50:1 내지 약 1:50일 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 150℃이하의 온도에서 열 안정성일 수 있다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 pH 2 내지 약 pH 10에서 pH-안정성일 수 있다.
본 발명의 전술한 측면들 및 많은 부수적인 이점들은 첨부된 도면과 함께 하기의 상세한 설명을 참조하면 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착화 시스템의 대표적인 구현예의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착화 시스템의 대표적인 구현예의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예의 측면도이다.
도 4는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예의 측면도이다.
도 5는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예를 제조하는 데 유용한 시스템의 부분 단면의 측면도이다.
도 6은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예를 제조하는 데 유용한 시스템의 부분 단면의 측면도이다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착화 시스템의 대표적인 구현예의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착화 시스템의 대표적인 구현예의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예의 측면도이다.
도 4는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예의 측면도이다.
도 5는 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예를 제조하는 데 유용한 시스템의 부분 단면의 측면도이다.
도 6은 본 발명의 일 측면에 따른 카페인-흡착성 물질의 대표적인 구현예를 제조하는 데 유용한 시스템의 부분 단면의 측면도이다.
예시적인 구현예들이 예시되고 기술되었지만, 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변화가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
본 발명은 카페인-흡착성 물질, 카페인-흡착화 시스템 및 카페인을 용액으로부터 제거하기에 적합한 디카페인화 시스템; 용액으로부터 카페인을 제거하는 방법; 및 카페인-흡착성 물질의 제조 방법을 제공한다.
카페인-흡착성 물질
일 측면에서, 본 발명은 카페인-흡착성 물질을 제공한다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 물질 및 상기 가교결합된 중합체 물질과 회합된 카페인 흡착제를 포함한다. 본원에 사용된 가교결합된 중합체는 중합체 및 상기 중합체의 일부를 그 자체와 또는 또 다른 중합체와 커플링시키는 가교결합체를 포함한다.
가교결합된 중합체 물질은 유리하게는 카페인 흡착제와 회합된다. 따라서, 카페인-흡착성 물질이 카페인-함유 용액과 접촉하는 경우, 카페인의 적어도 일부는 카페인 흡착제에 의해 흡착되어 상기 용액으로부터 제거된다. 또한, 카페인-흡착성 물질이 사용자에 의해 소비되지 않는 경우, 사용자는 용액으로부터 제거된 카페인을 섭취하지 않는다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 다공성이다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 가교결합된 중합체는 수분-투과성이다. 이러한 다공성 및/또는 수분-투과성 가교결합된 중합체는 카페인-흡착성 물질을 통한 카페인-함유 용액의 확산을 허용함으로써, 카페인-흡착성 물질의 표면 또는 그 근처에서보다 상기 물질의 벌크 전체에 걸쳐 카페인 흡착을 용이하게 한다. 카페인-흡착성 물질을 가로지르는 카페인-함유 용액의 물질 전달을 허용함으로써, 카페인은 가교결합된 공중합체가 다공성 및/또는 수분-투과성이 아닌 경우보다 효율적으로 카페인-함유 용액으로부터 제거될 수 있다. 또한, 특정 구현예에서, 가교결합된 중합체 물질은 친수성이어서, 카페인-흡착성 물질을 가로지르는 수성 카페인-함유 용액의 물질 전달을 더욱 용이하게 한다.
추가의 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 가교결합된 중합체는 폴리사카라이드이다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 셀룰로오스, 전분, 글리코겐, 키토산, 덱스트란, 알기네이트, 한천, 카라기난, 로커스트 콩검, 구아검 및 펙틴으로부터 선택된다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 알기네이트이다. 가교결합된 폴리사카라이드는 일반적으로 친수성이어서 본원에서 추가로 기술되는 바와 같이 수용액의 확산을 허용하는 이점을 가진다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 단백질 또는 폴리펩티드이다. 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 피브로인, 엘라스틴 실크, 콜라겐, 케라틴 및 젤라틴으로부터 선택된다. 가교결합된 폴리사카라이드와 마찬가지로, 많은 가교결합된 폴리펩티드는 친수성이어서 가교결합된 폴리펩티드를 가로질러 수용액을 확산시킬 수 있다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 생체적합성이다. 본원에서 추가로 기술되는 바와 같이, 카페인-흡착성 물질은 사람에 의해 섭취되는 음료와 같이 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착하여 제거하는 데 적합하다. 본원에 개시된 카페인-흡착성 물질에 생체적합성 및 다르게는 독성이 없는 물질을 사용하는 것이 바람직하며, 이는 그러한 물질이 해로운 화학 물질을 예를 들어 섭취되는 음료에 침출시키지 않기 때문이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가식성(edible)이다. 따라서, 카페인-흡착성 물질의 일부가 섭취되는 경우, 이때 이를 섭취하는 사람은 그렇게 함으로써 해를 입지 않을 것이다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 가교결합된 중합체를 포함하는 카페인-흡착성 물질을 제공한다. 가교결합된 중합체들은 가교결합체에 의해 커플링되거나 공유 결합 또는 비공유 결합된다. 본원에 사용된 "가교결합체"는 적어도 4개의 쇄들이 발달하고 기존의 거대분자상의 부위 또는 기 또는 기존의 거대분자들 사이의 상호작용을 포함하는 반응에 의해 형성된 거대분자 내의 작은 영역이다. 특정 구현예에서, 상기 작은 영역은 원자, 또는 원자 그룹, 또는 결합, 원자 그룹 또는 올리고머성 쇄에 의해 연결된 다수의 분지점들이다. 특정 구현예에서, 가교결합체는 공유 결합 구조이다; 그러나, 이러한 용어는 또한 이온 결합, 수소 결합, 반 데르 발스(van der Waals) 상호작용, 미소결정 부분, 및 심지어는 물리적 상호작용 및 얽힘과 같은 약한 화학적 상호작용의 부위들을 기술하는 데도 사용된다.
가교결합은 유리하게는 가교결합된 중합체가 카페인 흡착제를 캡슐화하거나 또는 다르게는 함유할 수 있게 하면서도 여전히 카페인이 중합체를 가로질러 확산되도록 하는 구조적 강성을 제공한다. 상기와 같이, 가교결합된 중합체 내에 카페인 흡착제를 함유시킴으로써, 카페인-흡착성 물질은 용액으로부터 카페인을 제거할 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 중합체 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체는 다가 이온이다. 특정 구현예에서, 다가 이온은 2가, 3가 및 4가 이온 중에서 선택된다. 특정 구현예에서, 다가 이온은 다가 금속 이온이다. 특정 구현예에서, 다가 금속 이온은 칼슘, 마그네슘, 망간, 철, 구리, 코발트, 니켈, 아연, 바륨, 셀레늄, 크롬 및 몰리브덴의 다가 이온으로부터 선택된다. 이론에 구속되지 않고, 다가 이온은 카보닐 및 2개 이상의 중합체 쇄 또는 동일한 쇄상의 다른 잔기들과 배위 결합하여 2개 이상의 카보닐 또는 다른 잔기들을 연결시키는 것으로 생각된다. 따라서, 다가 금속 이온은 하나의 중합체 쇄상의 카보닐 및 제 2 중합체 쇄상의 제 2 카보닐 잔기와 배위 결합하여 상기 중합체 쇄들을 가교결합시킬 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 중합체 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체:중합체의 중량:중량 비는 1:100 초과이다. 상기와 같이, 가교결합은 카페인-흡착성 물질에 구조적 강성을 제공한다. 하기 실시예에 기술된 바와 같이, 예를 들어, 가교결합체:중합체의 중량:중량 비가 1:100 초과인 구현예에서, 이러한 가교결합은 여전히 카페인-함유 용액의 확산을 허용하면서도 카페인 흡착제를 캡슐화하기에 충분한 구조적 강성을 제공한다. 예를 들어, 일 구현예에서, 가교결합된 중합체는 0.01 g의 CaCl2와 1 g의 나트륨 알기네이트의 반응 생성물이다. 특정 구현예에서, 가교결합된 중합체는 중합체와 과잉의 가교결합체의 반응 생성물이다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인-흡착성 물질은 수용액에 불용성이거나 또는 단지 부분적으로만 가용성이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 60℃내지 약 100℃의 온도를 갖는 수용액에 불용성이거나 또는 단지 부분적으로만 가용성이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 커피와 같은 음료에 불용성이거나 또는 단지 부분적으로만 가용성이다. 이러한 구현예에서, 카페인이 그로부터 제거되면 불용성 카페인-흡착성 물질이 수성 음료로부터 제거될 수 있어, 사람이 카페인-흡착성 물질을 섭취하지 않고도 상기 음료를 섭취할 수 있게 된다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체; 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체는 가교결합된 하이드로겔이다. 본원에 사용된 "하이드로겔"은 중합체들의 화학적 및/또는 물리적 가교결합에 의해 생성되는 친수성의 3-차원 팽윤성 매트릭스이다. 특정 구현예에서, 본원에 기술된 하이드로겔은 액체 매질에 분산된 수화된 가교결합된 친수성 중합체를 포함한다. 특정 구현예에서, 하이드로겔은 하이드로콜로이드 및 점탄성 유체로부터 선택된다. 특정 구현예에서, 본원에 기술된 하이드로겔은 액체 매질에 분산되지 않은 수화된 가교결합된 친수성 중합체를 포함한다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인-흡착성 물질은 건조되거나 다르게는 탈수된다. 건조된 또는 다르게는 탈수된 카페인-흡착성 물질은 특정 구현예에서 유리한데, 왜냐하면 이들이 수화된 대응물(counterpart)들보다 대체로 가볍고 작아서, 운송 비용을 감소시키고 저장 요건을 최소화하기 때문이다. 또한, 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 이러한 건조 또는 다르게는 탈수된 카페인-흡착성 물질은 예를 들어 카페인-함유 용액에서 수화될 수 있고, 카페인을 흡착하는 데 적합하다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부 크기를 갖는다. 도 3 및 4에 도시된 바와 같이, 카페인-흡착성 물질(40)은 가교결합된 중합체(60) 및 상기 가교결합된 중합체(60)와 회합된 카페인 흡착제(80)를 포함한다. 또한, 카페인-흡착성 물질(40)은 최소 직경 또는 특징부 크기 X를 갖는다.
비교적 작은 직경 또는 특징부 크기를 가짐으로써, 카페인-흡착성 물질은 그 표면에 카페인-함유 용액을 확산시켜 보다 큰 특징부를 갖는 벌크 물질에 비해 카페인-흡착성 물질과 카페인-함유 용액 간의 접촉 면적을 향상시킬 수 있다. 따라서, 일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 도 3에 도시된 바와 같이 비드 형상이다. 이러한 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 비드는 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부 크기 X를 갖는 구형 또는 대체로 구형 형상이다. 또 다른 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 도 4에 도시된 바와 같이 스트링 또는 섬유 형상이다. 이러한 특정 구현예에서, 상기 스트링은 약 100 nm 내지 약 10 mm의 긴 구조 및 최소 직경 또는 특징부 X를 갖는다. 일 구현예에서, 상기 스트링은 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부를 가지며, 10 mm 초과의 다른 특징부들을 갖는다. 예를 들어, 일 구현예에서, 상기 스트링은 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부 및 약 1 mm 내지 약 200 mm의 길이를 갖는다. 본원에서 추가로 기술되는 바와 같이, 비드 및 스트링 모두는 유동-집속화(flow-focusing) 방법을 통한 제조에 적합하고, 따라서 고-처리량 방법으로 제조될 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 타원형 형상을 갖는다. 일 구현예에서, 타원형 카페인-흡착제는 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부 크기를 갖는다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 플레이트 형상을 갖는다. 일 구현예에서, 플레이트-형상의 카페인-흡착제는 약 100 nm 내지 약 10 mm의 최소 직경 또는 특징부 크기를 갖는다.
상기 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함한다. 일 구현예에서, 카페인-흡착제는 가교결합된 중합체에 공유 결합된다. 일 구현예에서, 카페인-흡착제는 예를 들어 정전기력, 수소 결합, 반 데르 발스 힘 및 다른 비-공유 결합을 통해 가교결합된 중합체에 비-공유 결합된다. 일 구현예에서, 카페인 흡착제는 가교결합된 중합체 내에 물리적으로 함유되거나 또는 다른 방식으로 배치된다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체; 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인 흡착제는 점토 입자이다. 본원에 사용된 "점토 입자"는 하나 이상의 점토 광물을 포함하는 미세한 암석 또는 토양 물질이다. 본원에 사용된 "점토 광물"은 실리케이트 광물 부류의 광물을 지칭한다. 특정 구현예에서, 물질의 50% 이상이 2 ㎛ 미만의 스토크스(Stokes) 직경을 갖는다. 특정 구현예에서, 점토 입자는 라포나이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트로나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 사우코나이트, 세피올라이트 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 점토 입자는 벤토나이트를 포함한다. 특정 구현예에서, 광물 표면에 끌어당겨지고/지거나 배위 결합된 양이온들은 다른 양이온들로 대체됨으로써 동종-이온성(homo-ionic)이 되게 한다. 점토 광물은 또한 무독성이며 퇴비화가능하고 일반적으로 다른 화합물과 반응하지 않으며 저렴하다. 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 점토 입자들은 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착하는 데 효과적이므로, 이들이 가교결합된 중합체 내에 함유된 경우에 카페인을 카페인-함유 용액으로부터 제거한다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체; 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인 흡착제는 활성탄이다. 본원에 사용된 "활성탄"은 작고 저-부피의 공극들을 갖는 탄소 화합물의 형태를 지칭한다. 이러한 작고 저-부피의 공극들은 활성탄이 흡착 또는 화학 반응에 이용가능한 표면적을 증가시킬 수 있는 것으로 생각된다. 특정 구현예에서, 활성탄은 그램 당 약 500 내지 약 1,500 평방 미터의 표면적을 갖는다. 특정 구현예에서, 활성탄은 마이크로-공극, 메조-공극 및 매크로-공극으로부터 선택되는 공극들을 포함한다. 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 활성탄은 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착하는 데 효과적이므로, 이것이 가교결합된 중합체 내에 함유된 경우에 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 제거한다.
특정 구현예에서, 활성탄은, 물질의 부재하에 용액으로부터 당을 흡착하는 활성탄 내의 부위를 차지하는 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 상기 물질은 당 및 산으로부터 선택된다. 특정 구현예에서, 당은 수크로오스이다. 특정 구현예에서, 산은 무기산 및 유기산으로부터 선택된다. 특정 구현예에서, 산은 포름산이다. 그 부재하에서 용액으로부터 당을 흡착하는 활성탄 내의 부위를 차지하는 물질이 담지된 활성탄은 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착함에 있어서 보다 큰 선택성을 제공한다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 카페인 흡착제는 제올라이트이다. 본원에 사용된 "제올라이트"는 다공성인 알루미노실리케이트 광물을 지칭한다. 특정 구현예에서, 공극 크기는 약 1 나노미터 내지 약 1 옹스트롬이다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 알칼리 또는 알칼리 토금속과 함께 알루미늄, 산소 및 규소로 제조된 비교적 개방적인 3-차원 결정 구조를 갖는다. 특정 구현예에서, 이러한 금속은 나트륨, 칼륨 및 마그네슘을 포함한다. 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 제올라이트는 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착하는 데 효과적이므로, 이것이 가교결합된 중합체 내에 함유된 경우에 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 제거한다.
특정 구현예에서, 제올라이트는 결정성 제올라이트 Y이다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 약 4.5 내지 약 35의 SiO2:Al2O3 몰비를 갖는 제올라이트성 알루미노실리케이트이다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 결정성 제올라이트 Y이다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 약 4.5 내지 약 9의 SiO2:Al2O3 몰비를 갖는 제올라이트성 알루미노실리케이트이다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 제올라이트 Y의 본질적인 X-선 분말 회절 패턴을 갖는다. 예시적인 적합한 제올라이트에 대한 설명은 예를 들어 아이조드(Izod)의 미국 특허 제 4,331,694 호에서 확인할 수 있으며, 제올라이트에 관한 내용을 그 전체로 본원에 참고로 인용한다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 0.070 이하의 이온-교환 용량을 갖는다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 약 24.20 내지 약 24.45 옹스트롬의 단위 셀 치수 a0를 갖는다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 350 m2/g 이상의 표면적을 갖는다(B-E-T). 특정 구현예에서, 제올라이트는 25℃에서 수증기에 대한 흡착 능력을 갖는다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 5.00 중량% 미만의 0.10의 p/po 값을 갖는다. 특정 구현예에서, 제올라이트는 0.40 중량% 이하의 잔류 부탄올 테스트(Residual Butanol Test) 값을 갖는다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인 흡착제는 이온-교환 수지이다. 본원에 사용된 "이온-교환 수지"는 주위 용액으로부터 반대 전하의 이온들을 끌어당길 수 있는 양 또는 음으로 하전된 부위들을 포함하는 임의의 유기 화합물을 지칭한다. 특정 구현예에서, 이온-교환 수지는 다공성 고체 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 이온-교환 수지가 용액과 접촉하는 경우, 이온-교환 수지는 상기 용액의 적어도 일부를 흡수하여 팽창한다. 또한, 특정 구현예에서, 이온-교환 수지는 용액으로부터 성분들, 특히 이온-교환 수지 자체와 반대되는 전하를 갖는 성분들을 흡착한다. 특정 구현예에서, 이온-교환 수지는 카페인 분자들을 특이적으로 흡인 및 흡착하도록 구성된 전하를 갖도록 변형되거나 또는 다르게는 조정된다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인 흡착제는 분자 각인 중합체이다. 특정 구현예에서, 분자 각인 중합체는, 식품 적용례에 적합하고 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 선택적으로 제거하는 카페인 각인 중합체이다. 일 구현예에서, 분자 각인 중합체는 1995년 12월 7일자로 출원된 유럽 특허 출원 제 EP19950203394 호에 기술된 카페인 각인 중합체이며, 상기 문헌을 그 전체로 본원에 참고로 인용한다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비는 약 50:1 내지 약 1:50이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비는 약 6:1 내지 약 1:3이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비는 약 1:1 내지 약 1:10이다. 특정 구현예에서, 상기 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비는 약 1:1 내지 약 1:4이다.
본원에서 추가로 기술되는 바와 같이, 카페인-흡착성 물질은 카페인-함유 용액으로부터 카페인을 흡착하는 데 유용하다. 카페인 함유 음료와 같이 많은 카페인-함유 용액은 뜨겁거나 따뜻하게 제공되고 섭취된다. 따라서, 특정 구현예에서, 본원에 기재된 카페인-흡착성 물질은 카페인 함유 음료가 제공되고 섭취되는 온도 범위에서 열 안정성이다. 본원에 사용된 "열 안정성"은 높은 상대적 온도에서 화학적 또는 물리적 구조로 용해 또는 분해되지 않거나 또는 달리 비가역적인 변화를 겪지 않는 화합물 또는 물질을 지칭한다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체; 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하며, 여기서 상기 카페인-흡착성 물질은 약 150℃ 이상의 온도에서 열 안정성이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 100℃ 이상의 온도에서 열 안정성이다.
특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 소정 범위의 pH 수준에서 pH-안정성이다. 본원에 사용된 "pH-안정성"은 높거나 낮은 상대적 pH에서 화학적 또는 물리적 구조로 용해 또는 분해되지 않거나 또는 달리 비가역적인 변화를 겪지 않는 화합물 또는 물질을 지칭한다. 카페인 함유 음료와 같은 카페인-함유 용액은 종종 높거나 낮은 상대적 pH 수준을 갖는다. 예를 들어, 커피는 전형적으로 약 3 내지 약 6의 비교적 낮은 상대적 pH를 갖는다. 특정 구현예에서, 가교결합된 중합체; 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하는 카페인-흡착성 물질은 약 pH 2 내지 약 pH 10에서 pH-안정성이다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 약 pH 3 내지 약 pH 6에서 pH-안정성이다. 이러한 pH-안정성은 카페인-흡착성 물질이 산성 또는 염기성 용액에서 용해되거나 분해되지 않아 상기 카페인-흡착성 물질 내에 임의의 흡착된 카페인을 유지하기 때문에 유리하다. 카페인-흡착성 물질 내에 카페인이 유지되면, 상기 카페인-흡착성 물질은 음료와 같은 용액으로부터 제거되어 상기 용액으로부터 카페인을 제거할 수 있다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제로 구성된다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본질적으로 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제로 구성된다.
카페인-흡착화 시스템
제 2 측면에서, 본 발명은 카페인-흡착화 시스템을 제공한다.
일 구현예에서, 상기 카페인-흡착화 시스템은 다공성 용기; 및 상기 다공성 용기 내에 배치된 카페인-흡착성 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본원에 기재된 임의의 카페인-흡착성 물질에 따른 것이다.
일 구현예에서, 카페인-흡착화 시스템은 다공성 용기; 및 상기 다공성 용기 내에 배치된 카페인-흡착성 물질을 포함하고, 이때 상기 다공성 용기는 상기 카페인-흡착성 물질의 최소 치수 또는 특징부보다 작은 최소 치수 또는 특징부를 갖는 공극들을 포함한다. 도 1에는 카페인-흡착화 시스템(10)이 예시되어 있다. 도 1에 예시된 바와 같이, 다공성 용기(20)는 다공성 용기(20) 내에 배치된 다수의 공극(24) 및 카페인-흡착성 물질(40)을 포함한다. 카페인-흡착성 물질(40)은 가교결합된 중합체(60) 및 상기 가교결합된 중합체(60)와 회합된 카페인 흡착제(80)를 포함한다.
이러한 카페인-흡착화 시스템(10)은 다공성 용기(20) 내에 배치된 카페인-흡착성 물질(40)을 유리하게 유지하여 음료와 같은 용액으로부터 카페인-흡착성 물질 및 임의의 흡착된 카페인을 분리시킨다. 특정 구현예에서, 다공성 용기(20)의 공극(24)의 크기는 약 100 nm 내지 약 10 mm보다 작으며, 카페인-흡착성 물질의 최소 특징부는 약 100 nm 내지 약 10 mm이다.
다공성 용기는 유체 유동을 허용하도록 구성된 공극을 갖는 임의의 용기일 수 있다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 직조 실크 또는 천(cloth) 백 또는 사세(sachet)와 같은 직조 물질을 포함한다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 (도 1에 도시된 바와 같이) 부직 다공성 물질, 예컨대 종이 티백(paper tea bag) 또는 사세를 포함한다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 부직 다공성 용기를 포함한다. 특정 구현예에서, 부직 다공성 용기는 하기를 포함한다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 하기를 포함한다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 다수의 천공을 갖는 금속 티볼(tea ball)이다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 프렌치 프레스 커피 프레스(French press coffee press)의 일부이며, 여기서 카페인-흡착성 물질은 상기 프렌치 프레스 커피 프레스의 하부 여과된 부분에 함유된다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 퍼컬레이터(percolator) 또는 다른 커피 제조기에 적합하도록 구성되고 커피 용액으로부터 커피 찌꺼기를 여과한다. 도 2에 예시된 바와 같이, 카페인-흡착화 시스템(10)은 커피를 제조하고 여과하는 데 적합한 커피 필터의 형태인 다공성 용기(20)를 포함한다. 다공성 용기(20)는 커피 찌꺼기를 유지하기 위한 원추형 벽(22) 및 다공성 용기(20) 내에 배치된 카페인-흡착성 물질(40)을 포함한다. 카페인-흡착성 물질(40)은 가교결합된 중합체(60) 및 상기 가교결합된 중합체(60)와 회합된 카페인 흡착제(80)를 포함한다.
특정 구현예에서, 다공성 용기는 용액으로부터 카페인-흡착화 시스템을 회수하기 위한 핸들(handle)을 포함한다. 특정 구현예에서, 핸들은 스트링이다.
특정 구현예에서, 다공성 용기는 예를 들어 8 온스, 12 온스, 16 온스, 20 온스 또는 더 큰 커피 컵에서 카페인의 전부 또는 대부분을 흡착하는 데 적합한 양의 카페인-흡착성 물질을 함유하도록 구성된다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 예를 들어 커피 포트에서 카페인의 전부 또는 대부분을 흡착하는 데 적합한 양의 카페인-흡착성 물질을 함유하도록 구성된다. 특정 구현예에서, 다공성 용기는 예를 들어 커피 사모바르(samovar)에서 카페인의 전부 또는 대부분을 흡착하는 데 적합한 양의 카페인-흡착성 물질을 함유하도록 구성된다. 일 구현예에서, 다공성 용기는 보다 작은 용기에서 병에 넣기에 적합한 다량의 커피를 공업적으로 추출하는 데 사용되는 용액을 함유하도록 구성된다.
용액으로부터 카페인을 제거하는 방법
또 다른 측면에서, 본 발명은 용액으로부터 카페인을 제거하는 방법을 제공한다.
일 구현예에서, 상기 방법은 일반적으로 카페인을 흡착하기에 충분한 시간 동안 및 조건하에 상기 용액을 카페인-흡착성 물질과 접촉시킴으로써 카페인을 상기 용액으로부터 제거하는 단계를 포함한다. 특정 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본원에 기재된 임의의 카페인-흡착성 물질에 따른 것이다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 일단 카페인의 전부 또는 일부가 카페인-흡착성 물질 상에 흡착되면 용액으로부터 카페인-흡착성 물질을 제거하는 단계를 추가로 포함한다. 그렇게 할 때, 카페인은 용액으로부터 완전히 제거된다. 제거는 용액으로부터, 본원에 기술된 바와 같은 카페인-흡착성 물질을 포함하는 카페인-흡착화 시스템을 제거하는 것을 포함할 수 있다.
본 측면의 방법은 카페인을 흡착하기에 충분한 시간 동안 및 조건하에 용액을 카페인-흡착성 물질과 접촉시키는 것을 포함한다. 조건에는 카페인을 카페인-흡착성 물질에 흡착시키기에 충분한 임의의 조건이 포함된다. 본 발명의 교시 및 당업자의 지식의 견지에서, 이러한 조건은 당업자에게 명백할 것이다. 조건 파라미터는 카페인-함유 용액의 용액 온도 및 농도, 카페인-흡착성 물질의 농도 등을 포함한다. 마찬가지로, 당업자는 본 발명의 교시의 견지에서 용액을 카페인-흡착성 물질과 얼마나 오랫동안 접촉시켜야 하는지를 알 것이다.
본원에 개시된 카페인 흡착은 예를 들어 UV-vis 분광학 및 HPLC로 측정될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 방법은 카페인을 흡착하기에 충분한 시간 동안 및 조건하에 상기 용액을 카페인-흡착성 물질과 접촉시킴으로써 용액으로부터 카페인을 제거하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 시간은 약 1분 내지 약 60분이다. 일 구현예에서, 상기 시간은 약 2분 내지 약 30분이다. 일 구현예에서, 상기 시간은 약 3분 내지 약 10분이다.
일 구현예에서, 상기 방법은 카페인을 흡착하기에 충분한 시간 동안 및 조건하에 상기 용액을 카페인-흡착성 물질과 접촉시킴으로써 상기 용액으로부터 카페인을 제거하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 용액은 음료이다. 일 구현예에서, 음료는 커피이다. 일 구현예에서, 상기 음료는 커피, 홍차, 녹차, 우롱차, 백차, 푸-홍차, 흑차, 허브 차, 꽃차, 차이, 마카, 에너지 드링크, 알코올-계 드링크, 메이트, 소다 및 코코아로부터 선택된다.
특정 구현예에서, 상기 용액은 카페인-흡착성 물질과 접촉할 때 약 60℃ 내지 약 110℃이다. 특정 구현예에서, 커피 또는 차 같은 음료를 추출할 때와 같이, 카페인-흡착성 물질과 접촉할 때 상기 용액은 약 90℃ 내지 약 100℃이다. 특정 구현예에서, 냉수 추출물 또는 냉간 압착 커피를 추출할 때와 같이 카페인-흡착제와 접촉할 때 상기 용액은 약 20℃ 내지 약 40℃이다.
일 구현예에서, 상기 용액은 약 8 온스 내지 약 20 온스의 부피를 갖는다. 일 구현예에서, 상기 용액은 예를 들어 약 8 온스, 약 12 온스, 약 16 온스, 약 20 온스 이상의 부피를 갖는다. 일 구현예에서, 상기 용액은 한 사람에 의해 섭취되도록 구성된 음료이다. 일 구현예에서, 상기 용액은 한 포트의 커피이다. 일 구현예에서, 상기 용액은 한 사모바르의 커피이다. 일 구현예에서, 상기 용액은 다량의 카페인 함유 용액, 예를 들어, 보다 작은 용기에서 병에 넣기에 적합한 다량의 커피를 공업적으로 추출하는 데 사용되는 용액이다.
디카페인화 시스템
또 다른 측면에서, 본 발명은 카페인-함유 고체 및 카페인-흡착성 물질을 포함하는 디카페인화 시스템을 제공한다.
일 구현예에서, 카페인-함유 물질은 커피 찌꺼기를 포함한다. 일 구현예에서, 카페인-함유 물질은 찻잎을 포함한다. 일 구현예에서, 카페인-함유 물질은 커피 결정을 포함한다. 일 구현예에서, 카페인-함유 물질은 커피 분말을 포함한다. 일 구현예에서, 카페인-함유 물질은 차 분말을 포함한다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질은 본원에 개시된 임의의 카페인-흡착성 물질이다.
카페인-흡착성 물질의 제조 방법
또 다른 측면에서, 본 발명은 카페인-흡착성 물질의 제조 방법을 제공한다. 일 구현예에서, 상기 측면의 방법은 카페인 흡착제 및 중합체를 포함하는 용액 또는 현탁액을 상기 중합체를 가교결합시키도록 구성된 가교결합체와 접촉시키는 단계를 포함한다.
일 구현예에서, 카페인 흡착제는 점토 입자이다. 일 구현예에서, 점토는 점토 분산물을 생성하도록 처리된다. 일 구현예에서, 점토 분산물은 초음파 및/또는 혼합기로 처리되어 점토 입자들을 포함하는 점토 분산물을 제공한다. 일 구현예에서, 점토 분산물은 분별분류되어(fractionated) 석영과 같은 오염 물질을 제거한다. 일 구현예에서, 점토는 농축된 염 용액으로 처리되어 점토 입자의 표면이 동종-이온성이 되도록 한다.
일 구현예에서, 카페인-흡착성 물질의 제조 방법은 적하 첨가를 포함한다. 도 6에 예시된 바와 같이, 일 구현예에서, 적하 첨가는 카페인 흡착제 및 중합체를 포함하는 용액 또는 현탁액을 중합체를 가교결합시키도록 구성된 가교결합체를 포함하는 용액 내로 도입하는 것을 포함한다. 카페인 흡착제 및 중합체를 포함하는 점적(drop)이 가교결합체를 포함하는 용액과 접촉되는 경우, 상기 중합체는 가교결합된 중합체가 되어 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하는 카페인-흡착성 물질의 비드를 형성한다.
일 구현예에서, 카페인 흡착제 및 중합체를 포함하는 용액 또는 현탁액의 점적은 상기 용액 또는 현탁액이 점적 형태로 방출될 수 있는 개구부가 있는 주사기 또는 다른 장치에 의해 생성된다. 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 보다 작은 니들 게이지(needle gauge) 또는 개구부는 보다 작은 카페인-흡착성 물질을 제공한다. 일 구현예에서, 상기 니들은 6 내지 34 게이지 니들이다.
플레이트-형상의 카페인-흡착성 물질을 제조하기 위해, 롤러와 같은 외력을 사용하여 비드를 평평하게 한다. 타원형 형상의 카페인-흡착성 물질을 제조하기 위해, 중합체/카페인 흡착제 용액의 점도는 비교적 높은 수준이다. 그것이 니들을 빠져나와 가교결합체 용액으로 유입됨에 따라 그 형상을 유지하고, 따라서 타원형의 카페인-흡착성 물질을 제공한다.
일 구현예에서, 비드는 고-전단 혼합기에 도입되고, 이는 비드를 분해하여 보다 작은 비드를 제공한다. 본원에 추가로 기술되는 바와 같이, 보다 작은 비드는 더 큰 표면적을 제공하며, 이는 전형적으로 보다 빠른 카페인-흡착 속도를 유도한다.
일 구현예에서, 용액 또는 현탁액은 알긴산 및 벤토나이트 점토 입자들을 포함하고, 가교결합체는 2가 칼슘 이온이다.
유동-집속화(Flow-focusing)는 유체역학 특성을 이용하여 점적 또는 버블(bubble)을 생성하는 방법이다. 이는 다양한 크기의 점적이나 버블을 생성하는 데 사용될 수 있다. 기본적인 작동은 분산 상(phase)(집속된 또는 코어 유체)을 연속 상 유체(집속화 또는 외피 유체)로 둘러쌈으로써 두 유체가 압출되는 오리피스 부근에서 액적을 발생시키는 것을 포함한다.
유동-집속화 장치는 연속적인 집속화 유체 공급물에 의해 가압되는 압력 챔버를 포함한다. 내부에서는, 하나 이상의 집속된 유체가 모세관 공급물 튜브를 통해 주입되고, 압력 챔버를 외부와 연결하는 작은 오리피스 앞에서 상기 튜브의 단부가 개방된다. 집속화 유체 스트림은 오리피스를 통해 챔버를 빠져나가는 안정된 마이크로- 또는 나노-제트를 발생시키는 첨판(cusp)으로 유체 메니스커스(meniscus)를 성형한다; 상기 제트 크기는 출구 오리피스보다 훨씬 작아서, (원치 않는 침착 또는 반응을 야기할 수 있는) 임의의 접촉을 배제한다. 모세관의 불안정성으로 인해 안정된 제트가 균질한 액적 또는 버블로 분해된다.
본원에는 다양한 크기의 비드 및 스트링을 제조하기에 적합한 동심형 유동 시스템이 개시되어 있다. 사용시에, 본원에서 추가로 기술되는 바와 같이, 이는 용액의 상대적 유속을 제어함으로써 예를 들어 구체, 긴 구체, 타원 및 스트링 등의 형상을 갖는 작은 내지 큰 입자들을 생성할 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 중합체 및 카페인 흡착제를 포함하는 집속된 유체는 모세관 공급부를 통해 주입된다. 가교결합체를 포함하는 집속화 유체는 집속된 유체를 동축으로(coaxially) 둘러싼다. 작동시, 중합체는 가교결합체에 의해 가교결합되어 가교결합된 중합체 및 상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제를 포함하는 카페인-흡착성 물질의 스트링을 형성한다. 집속화 유체의 유속이 집속된 유체 유속에 비해 증가함에 따라, 생성되는 스트링은 더 짧아진다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
적하 첨가에 의한 알긴산 비드에 점토 광물을 포함한 대표적인 카페인-흡착성 물질의 제조
몬모릴로나이트가 풍부한 점토 광물인 벤토나이트를 물과 혼합하여 0.1 내지 10%(w/w)의 분산물을 형성하였다. 벤토나이트 분산물을 추가로 초음파 처리하고 박리시켰다. 이러한 처리는 응집체를 분해시켜 점토를 보다 완벽하게 분산시킨다.
점토를 분별분류하여 석영과 같은 광물 오염 물질을 제거한다. 점토를 원심분리하고 상등액을 제거한다.
점토 입자들의 표면은 염화칼슘, 염화칼륨, 또는 원하는 양이온을 갖는 임의의 다른 염, 바람직하게는 낮은 수화 에너지를 갖는 염의 고농축된 용액을 첨가함으로써 동종-이온성이 된다. 다음으로, 점토를 원심분리하고 상등액을 추출하여 양이온 용액의 새로운 배취(batch)로 공정을 반복할 수 있게 한다. 이 단계 다음으로, 점토 현탁액에 대전된 입자들의 증거가 없어질 때까지 탈이온수를 사용하여 점토를 여러 번 세척한다. 이러한 처리는 점토가 카페인에 좋은 흡착제가 될 수 있는 능력을 높이는 데 유용하다.
점토 광물은 또한 예를 들어 표면적 및/또는 선택성 및/또는 사용 용이성을 추가로 증가시키기 위해 예컨대 염산 또는 인산과 같은 무기산으로 산-처리될 수 있다.
알긴산은 탈이온수에 0.5 내지 4% w/v의 범위로 용해시키고 공기 버블이 없는 균질한 현탁액이 얻어질 때까지 교반한다.
점토 슬러리를 알긴산 용액과 완전히 혼합한다. 점토가 침출되는 것을 방지하는 데 적합한 배합물은 6:1 내지 1:3의 점토:알긴산(중량 기준)일 수 있다.
복합체 혼합물을 0.1 내지 5 M CaCl2 용액에 적가 방식으로 도입하여 비드를 형성한다. 형성된 비드를 알기네이트 비드의 응집을 피하기 위해 연속적으로 교반하고 0.5 내지 2시간 동안 경화시킨다. CaCl2 용액의 적절한 양은 첨가되는 점토/알긴산의 부피의 2 내지 3배이다.
비드를 6 내지 34 게이지 니들과 주사기로 형성할 수 있다. 보다 작은 입자 크기는, 예를 들어, 보다 큰 비드를 고-전단 혼합기에 적하함으로써 형성될 수 있다; 이러한 처리는 표면적을 증가시키고 따라서 흡착 속도를 증가시키는 데 유용하다.
형성된 비드를 물로 여러 번 세정하여 비드 내의 과잉의 칼슘 이온들을 제거한다. 비드를 예를 들어 종이 타월, 가열 램프, 식품 탈수기 또는 다른 유사한 방법으로 완전히 건조시킨다. 또한, 사용하기 전에 비드를 동결시키고 동결-건조시키는 것이 가능할 수 있다. 이렇게 하면 크기와 중량이 감소하고 더 많은 것을 필터 장치에 팩킹할 수 있다.
실시예 2
적하 첨가에 의한 알긴산 비드에 활성탄을 포함한 대표적인 카페인-흡착성 물질의 제조
활성탄에는 카페인 선택성을 더 높이기 위해 물 중의 당과 포름산이 미리 담지되어 있다. 수크로오스/산은 일반적으로 커피 추출물로부터 당을 흡수하는 탄소 내의 부위를 차지한다.
알긴산은 탈이온수에 0.5 내지 4% w/v의 범위로 용해시키고 공기 버블이 없는 균질한 현탁액이 얻어질 때까지 교반한다. 미리 담지된 탄소를 알긴산 용액과 완전히 혼합한다. 탄소 침출을 방지하기에 적합한 조합은 중량비로 1:1 내지 1:4의 활성탄:알긴산 범위일 수 있다.
복합체 혼합물을 0.1 내지 5 M CaCl2 용액의 용액에 적가 방식으로 도입한다. 형성된 비드를 알기네이트 비드의 응집을 피하기 위해 연속적으로 교반하고 0.5 내지 2시간 동안 경화시킨다. CaCl2 용액의 적절한 양은 첨가되는 탄소/알긴산의 부피의 2 내지 3배이다.
비드를 6 내지 34 게이지 니들과 주사기로 형성할 수 있다. 보다 작은 입자 크기는, 예를 들어, 보다 큰 비드를 고-전단 혼합기에 적하함으로써 형성될 수 있다; 이러한 처리는 표면적을 증가시키고 따라서 흡착 속도를 증가시키는 데 유용하다.
형성된 비드를 물로 여러 번 세정하여 비드 내의 과잉의 칼슘 이온들을 제거한다. 비드를 예를 들어 종이 타월, 가열 램프, 식품 탈수기 또는 다른 유사한 방법으로 완전히 건조시킨다. 또한, 사용하기 전에 비드를 동결시키고 동결-건조시키는 것이 가능할 수 있다. 이렇게 하면 크기를 감소시키고 더 많은 것을 필터 장치에 팩킹할 수 있다.
실시예 3
유동-집속화 방법을 통한 대표적인 카페인-흡착성 물질의 제조
5 중량%의 벤토나이트 점토를 95 중량%의 물과 혼합한다. 현탁액을 20분 동안 초음파 처리한다. 1.5 중량%의 알기네이트를 98.5 중량%의 물과 혼합한다. 벤토나이트와 알기네이트가 모두 물에 분산된 후, 벤토나이트 현탁액과 알기네이트 용액을 함께 혼합한다(A/B 용액). 0.2 M의 CaCl2 용액을 제조한다. A/B 용액을 서지 탱크(surge tank)에 넣는다. 서지 탱크는 연동 펌프로부터의 임의의 펄스 입력을 평평하게 내보내는 데 유용한다. 18 게이지 니들로부터 A/B 용액이 나오기 바로 직전에 서지 탱크가 거의 가득 차면, 또 다른 전원 공급 장치와 제어기를 사용하여 CaCl2 용액을 동심형 유동 부분으로 흐르게 한다. A/B 용액이 니들로부터 나오고 CaCl2 용액과 접촉하면, 알기네이트가 가교결합하고 하이드로겔 구조를 형성하여 현탁된 벤토나이트를 함유하거나 포획한다. 동심형 유동 부분 내에서, CaCl2 용액은 A/B 용액보다 훨씬 빠른 속도로 흐르며, 따라서, CaCl2 용액의 전단 응력은 A/B 용액 스트립을 스트링으로 또는 상대적 유속에 따라 비드로 분해한다. 상대적 유속을 제어함으로써, 스트링의 길이를 제어할 수 있다; 유속의 차이가 클수록 스트링이 짧아진다.
실시예 4
카페인-흡착성 물질에 의한 대표적인 카페인 흡착의 UV-Vis 측정
0.5 mg/mL의 수성 카페인 용액을 제조하였다. 대표적인 카페인-흡착성 물질을 카페인 용액에 넣고 용액을 교반한다. 분취량을 특정 시점에서 제거한다. 분취량을 1:100으로 희석한다. 희석된 분취량을 UV-vis 분광기로 측정하고 273 nm에서의 흡광도를 기록한다.
실시예 5
카페인-흡착성 물질에 의한 카페인 흡착의 HPLC 측정
상기와 같이 카페인-흡착성 물질을 제조한다. 이들의 건조 중량을 기록한다.
커피 또는 다른 카페인-함유 용액을 제조한다. 카페인-흡착성 물질을 커피에 넣고 교반한다. 분취량을 특정 시점에서 제거하고 1:10으로 희석한다. 희석된 샘플을 0.45 미크론 PTFE 멤브레인 루어 록(luer lock) 필터 장치로 여과한다. 희석된 샘플을 HPLC 바이알에 넣고 HPLC 기계에서 작동시킨다.
샘플을 기지의 카페인 농도(0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 및 1.0 mg/mL)의 용액과 비교하였다.
컬럼 조건은 다음과 같다:
- 컬럼: 애질런트(Agilent) ZORBAX 이클립스 플러스(Eclipse Plus) C18, 4.6 mm×150 mm, (5 μm)
- 검출기: 273 nm에서의 UV
- 이동상: 물/메탄올(25/75 부피%)
- 유속: 0.70 mL/분
- 온도: 45℃
- 주입 부피: 10 uL
- 작동 시간: 15분
실시예 6
다양한 카페인 흡착제에 의한 카페인 흡착
데이터는 카페인을 제거하기 위한 캡슐화된 흡수제로서 다양한 물질을 사용하는 경우의 카페인 흡착 효율을 나타낸다. 시험된 물질은 나노미터에서 마이크로미터까지 다양한 입자 크기를 갖는 벤토나이트, 탄소 및 라포나이트이다. 하기 표 1-1에 나타낸 바와 같이, 벤토나이트 스트링은, 15.0 중량%의 물질 대 용액 비율로, 10분 후에 카페인 함유 용액 1 밀리리터 당 1.57 밀리그램의 카페인을 100% 제거할 수 있다. 하기 표 1-2에 나타낸 바와 같이, 탄소 비드는, 24.1 중량%의 물질 대 용액 비율로, 30분 후에 카페인 함유 용액 1 밀리리터 당 0.311 밀리그램의 카페인을 98.5% 제거할 수 있다. 하기 표 1-3에 나타낸 바와 같이, 라포나이트 비드는, 19.6 중량%의 물질 대 용액 비율로, 20분 후에 카페인 함유 용액 1 밀리리터 당 0.625 밀리그램의 카페인을 74.2% 제거할 수 있다.
상기 데이터로부터, 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제는 단 몇 분 안에 70% 초과의 카페인 흡착 효율을 보여준다. 이러한 결과는 하이드로겔 구조가 카페인 함유 용액에 매우 투과성이며 카페인 함유 용액이 구조 안팎으로 이동함에 따라 상기 흡착제가 카페인 분자들을 흡착할 수 있음을 보여준다.
실시예 7
건조된 카페인-흡착성 물질에 의한 카페인 흡착
2:1의 알기네이트:벤토나이트 및 1:3의 알기네이트:벤토나이트를 포함하는 카페인-흡착성 물질을 상기와 같이 제조하였다. 다음으로, 2:1 및 3:1 알기네이트:벤토나이트 카페인-흡착성 물질을 동결 건조시켰다.
또한, 1:1의 알기네이트:벤토나이트 및 1:3의 알기네이트:벤토나이트를 포함하는 카페인-흡착성 물질을 상기와 같이 제조하였다. 1:1 및 1:3 알기네이트:벤토나이트 카페인-흡착성 물질을 공기-건조시켰다.
동결-건조된 카페인-흡착성 물질 및 공기-건조된 카페인-흡착성 물질은 카페인 용액에서 재구성되었다.
하기 표 2-1 내지 2-4에 요약된 데이터는 건조된 하이드로겔 흡착제-캡슐화된 물질이 카페인을 흡착하는 것을 보여준다. 동결-건조된 2:1의 알기네이트:벤토나이트 비드를 사용하여, 상기 물질은 1 중량%의 물질 대 용액 비를 사용하여 5분 후에 카페인 함유 용액 1 밀리리터 당 0.132 밀리그램의 카페인을 38.8% 제거할 수 있다. 공기-건조된 1:1의 알기네이트:벤토나이트 비드를 사용하여, 상기 물질은 1 중량%의 물질 대 용액 비를 사용하여 5분 후에 카페인 함유 용액 1 밀리리터 당 0.132 밀리그램의 카페인을 26.1% 제거할 수 있다. 데이터는 동결-건조된 샘플이 공기-건조된 샘플에 비해 카페인 흡착 효율이 더 높은 경향이 있음을 보여준다.
실시예
8
카페인 흡착에 대한 대표적인 카페인-흡착성 물질의 비드 크기의 영향
비드 형상의 카페인-흡착성 물질을 본원에서 추가로 기술된 바와 같이 적가 방식으로 첨가하여 제조하였다. 동일한 물질의 세 가지 조성을 비드 직경 2.9±0.2mm, 3.1±0.3mm 및 5.0±0.7mm의 세 가지 상이한 크기로 제조하였다. 동일한 조성에서, 알기네이트 0.85%, 벤토나이트 3.4% 및 물 95.75%, 및 50 중량%의 물질 대 카페인 함유 용액 비율을 사용하여 동일한 조건으로 시험하였다. 하기 표 3-1 내지 3-3에 요약된 바와 같이, 데이터는 비드가 클수록 카페인을 흡수하는 데 있어서 물질의 효율이 떨어짐을 보여준다. 2.9±0.2mm 비드는 카페인의 91.9%를 제거할 수 있고; 3.1±0.3mm 비드는 카페인의 92.8%를 제거할 수 있으며; 5.0±0.7mm 비드는 카페인의 84.2%를 제거할 수 있다.
2.9±0.2 mm와 3.1±0.3 mm의 두 가지 보다 작은 비드 크기는 유사한 카페인 흡수를 보여주며, 5.0±0.7 mm의 보다 큰 비드 크기는 동일한 시간 동안 카페인 흡수의 유의한 감소를 보여준다. 비드가 커질수록 카페인의 흡착량이 감소하는 것은 표면-대-부피 비율이 낮아서 물질과 카페인 함유 용액의 접촉면이 적어지기 때문인 것으로 추측된다. 이러한 결과는 물질의 형상과 크기가 카페인 감소 효율에 중요한 역할을 한다는 것을 보여준다. 특히, 보다 큰 표면적-대-부피 비는 카페인 흡수를 증가시킨다.
실시예 9
카페인 흡착에 미치는 카페인 흡착제 담지량의 영향
카페인-흡착성 물질을 다양한 카페인 흡착제 대 가교결합된 중합체의 비율로 본원에 기재된 바와 같이 제조하였다.
하기 표 4-1 내지 4-2에 요약된 데이터는 카페인-흡착제의 담지량이 높은 카페인-흡착성 물질이 상기 물질이 높은 용량에 도달할 때까지 소정의 카페인 함유 용액에서 보다 높은 속도로 카페인을 흡착하는 경향이 있음을 보여준다. 데이터는 동일한 농도를 갖는 카페인 함유 용액에서 동일한 조건에서 시험된 두 가지 물질을 나타낸다. 하나의 카페인-흡착성 물질은 3 중량부의 벤토나이트 조성에 대하여 1 중량부의 알기네이트를 가지며, 다른 하나는 6 중량부의 벤토나이트 조성에 대하여 1 중량부의 알기네이트를 갖는다. 하기 표 4-1 및 표 4-2에 나타낸 바와 같이, 1 중량부의 알기네이트와 6 중량부의 벤토나이트 조성을 가진 물질이 보다 빠른 흡착 속도 및 보다 높은 흡착 성능을 갖는다.
실시예
10
다양한 카페인-함유 음료에서 대표적인 카페인-흡착성 물질에 의한 카페인 흡착
카페인-흡착성 물질을 본원에 기재된 바와 같이 제조하고 다양한 카페인-함유 음료에 넣었다.
하기 표 5-1 내지 5-3에 요약된 바와 같이, 데이터는 카페인-흡착성 물질이 커피, 차 및 탈-탄산 소다에서 카페인을 흡착하는 것으로 보여준다.
본 발명의 바람직한 구현예가 예시되고 기술되었지만, 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변화가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
Claims (25)
- 카페인을 흡착하여 용액으로부터 카페인을 제거하기에 충분한 시간 동안 및 조건 하에서, 상기 용액을,
가교결합된 중합체; 및
상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제
를 포함하는 카페인-흡착성 물질과 접촉시키는 단계
를 포함하며,
상기 가교결합된 중합체가 알기네이트 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체가 다가 이온이며, 상기 가교결합된 중합체가 가교결합된 하이드로겔이고,
상기 카페인-흡착성 물질이 150℃ 이하의 온도에서 열 안정성인,
용액으로부터 카페인을 제거하는 방법. - 제 1 항에 있어서, 상기 용액이 음료인, 방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 음료가 커피, 홍차, 녹차, 우롱차, 백차, 푸-홍(pu-erh)차, 흑차, 허브차, 꽃차, 차이(chai), 마카(macha), 에너지 드링크, 알코올-계 드링크, 메이트(mate), 소다(soda) 및 코코아로부터 선택되는, 방법.
- 가교결합된 중합체; 및
상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제
를 포함하는 카페인-흡착성 물질로서,
상기 가교결합된 중합체가 알기네이트 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체가 다가 이온이며, 상기 가교결합된 중합체가 가교결합된 하이드로겔이고,
상기 카페인-흡착성 물질이 150℃ 이하의 온도에서 열 안정성인, 카페인-흡착성 물질. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 4 항에 있어서, 상기 다가 이온이, 칼슘, 마그네슘, 망간, 철, 구리, 코발트, 니켈, 아연, 바륨, 셀레늄, 크롬 및 몰리브덴의 다가 이온으로부터 선택되는 다가 금속 이온인, 카페인-흡착성 물질.
- 제 4 항에 있어서, 상기 가교결합체의 중량이 중합체 중량의 1/100배 초과인, 카페인-흡착성 물질.
- 제 4 항에 있어서, 상기 카페인-흡착성 물질이 100 nm 내지 10 mm의 최소 직경을 갖는, 카페인-흡착성 물질.
- 제 4 항에 있어서, 상기 카페인-흡착성 물질이 비드(bead), 스트링(string), 타원형 및 플레이트(plate)로부터 선택되는 형상인, 카페인-흡착성 물질.
- 제 4 항에 있어서, 상기 카페인 흡착제가 점토 입자인, 카페인-흡착성 물질.
- 제 15 항에 있어서, 상기 점토 입자가 라포나이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트로나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 사우코나이트, 세피올라이트 및 이들의 조합물로부터 선택되는 물질을 포함하는, 카페인-흡착성 물질.
- 삭제
- 제 4 항에 있어서, 상기 카페인 흡착제가 활성탄이고, 상기 활성탄에 당류 및 산이 담지된, 카페인-흡착성 물질.
- 제 4 항에 있어서, 상기 가교결합된 중합체 대 카페인 흡착제의 비가 50:1 내지 1:50인, 카페인-흡착성 물질.
- 삭제
- 제 4 항에 있어서, 상기 카페인-흡착성 물질이 pH 2 내지 pH 10에서 pH-안정성인, 카페인-흡착성 물질.
- 다공성 용기; 및
상기 다공성 용기 내에 배치된 카페인-흡착성 물질
을 포함하는 카페인-흡착화 시스템으로서, 이때
상기 카페인-흡착성 물질이,
가교결합된 중합체; 및
상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제
를 포함하고,
상기 가교결합된 중합체가 알기네이트 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체가 다가 이온이며, 상기 가교결합된 중합체가 가교결합된 하이드로겔이고,
상기 카페인-흡착성 물질이 150℃ 이하의 온도에서 열 안정성인,
카페인-흡착화 시스템. - 제 22 항에 있어서, 상기 다공성 용기가 종이 백(bag), 천(cloth) 백, 실크 백, 플라스틱 백, 금속 티볼(tea ball), 직포 백 및 부직포 백으로부터 선택되는, 카페인-흡착화 시스템.
- 카페인-함유 고체; 및
가교결합된 중합체, 및
상기 가교결합된 중합체와 회합된 카페인 흡착제
를 포함하는 카페인-흡착성 물질
을 포함하며,
상기 가교결합된 중합체가 알기네이트 및 가교결합체를 포함하고, 상기 가교결합체가 다가 이온이며, 상기 가교결합된 중합체가 가교결합된 하이드로겔이고,
상기 카페인-흡착성 물질이 150℃ 이하의 온도에서 열 안정성인,
디카페인화(decaffeination) 시스템. - 제 24 항에 있어서, 상기 카페인-함유 고체가 커피 찌꺼기, 커피 결정, 커피 분말, 찻잎 및 차 분말로부터 선택되는, 디카페인화 시스템.
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