JPH05504510A - 流体、特に飲料物を処理するための安定材及び（または）濾過補助材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 流体、特に飲料物を処理するための安定材及び（または）濾過補助材の製造方法 本発明は、比較的細かいものから非常に細かいものまでの有機性及び（または） 無機性の粒子を用いて流体、特に飲料物を処理するための安定材及び（または） 濾過補助材の製造方法に関するものである。

流体、特に飲料物を濾過する場合、望ましくない固形粒子を分離するため、珪藻 土、パーライト、セルロースのような自然系の原料が広範囲に使用される。自然 系の原料を使用するのは、自然系の原料に比較して少なくともほぼ同価値の流動 特性、濾過特性、または満足なリサイクル特性を有しているような他の安定材ま たは濾過材、例えば人造系のものを従来は製造できなかったからである。従って 従来の濾過方法は、上記の濾過補助材が再生化可能でないこと、大量に堆積する こと、よって集積場に集積しなければならないので環境をかなり汚染することが 欠点であった。

ビールのような液体を予め浄化した後に、安定化を行うことは知られている。こ の場合、ポリフェノールを吸収するポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）のよ うな安定材が添加され、場合によっては蛋白質を吸収する安定材と組み合わせて 添加される（ＰＣＴ　ＷＯ３６１０５５１１）。

ドイツ特許公開第３６２６３７８号公報からも、特にビールのような飲料物を堆 積濾過（Ａｎｓｃｈｖｅｍｍｆ　ｉ口＋ｕｉｏｎ）する方法が知られている。こ の方法では、化学的に再生化可能な濾過材、即ち主に粉末状の酸化アルミニウム （α−ＡＩ２０３）粉体がベッドフィルタまたはフィルタベッドのための原料と して使用される。この濾過材は場合によっては非常に密度が異なることがあるた め、少なくともほぼ均質なフィルタケークを製造することはほとんど不可能であ り、製造しても不十分なものしか得られない。重い物質と軽い物質から成るこの 公知の混合物の他の欠点は、例えば圧縮衝撃等により濾過過程時に不測の機械的 作用が加わったときに、或いは搬送時に、容易にばらばらになることである。さ らに、今日普及している公知の堆積濾過の場合、濾過補助材をその都度の未処理 濾過液に適合させる点で制限がある。実際には、濾過補助材の混和の問題がある ため、堆積を望ましいように且つ必要であるように均質にすること、従ってケー ク高さ、浸透性等に関して所定のフィルタケークを得ることはほとんど不可能で ある。

本発明の課題は、流体、特に飲料物を処理する方法において、比較的細かいもの から非常に細がいものまでの有機性及び無機性の粒子を用いて、予め決められた 方法に特有の、即ち予め設定可能な物理学的性質、場合によっては化学的性質を も備えた安定材及び濾過材を製造することができ、よって構造的に簡潔な装置を 用いていわゆるリサイクル方式でも高品質の安定化と再生化とを実施できるよう な方法を提供することである。

この課題は、請求項１の前提概念に記載された種類の方法において、請求項１の 特徴部分によって解決される。

所定の粒度と安定性とを備えた飲料物資定材を製造するための本発明による方法 は、人造系の有機性粒子を用いて実施することができる。このためには、例えば ＰＶＰＰ及び（または）ＰＥグラニユールのようなプラスチックグラニユール及 び（または）改質セルロースが適している。この場合、人造系の有機性粒子は異 なる粒度を有し、有利には０．１μｍないし約１０μｍ及び（または）１０μｍ ないし約５０μｍ及び（または）５０μｍ以上の粒度を有し、その際この異なる 粒度は特定の場合にも混和させることができる。

このような、一定の粒度と安定性とを備えた人造系の有機性粒子の凝集は、粒子 を圧縮すること（Ｕｌｌｍａｎｎ、！２春、Ｈ１３頁から１３４３頁まで）、よ り厳密には次のように圧縮すること、即ち圧縮機の前に接続されているプレスス クリュー内で溶融点近くの温度で、例えば１４０ないし２６０℃の温度で、例え ば１０ないし１２０分間分間−スし、加熱する。次に例えば１６０ないし１７０ ℃の一定の焼結温度及びこれに適した滞留時間、有利には０．１ないし５公開の 滞留時間で圧縮ロールにより焼結させて凝集させるように圧縮する。次に、この ようにして生じた凝集体は、粉砕機及び（または）分級機を用いて所望の粒度に もたらすことができる。このようにして、特にビール等の液体を凝集するための 濾過材を製造することができ、この濾過材は、例えばその大きさまたはその圧縮 性に関して所定の性質、即ち均質な性質を有し、従来の安定材に比べてばらばら にならない。本発明による方法により、Ｐ　Ｖ　Ｐ　Ｐのような上記有機性粒子 を非常に大きな小片に凝集させることができるので、本発明によれば、非常に細 かい有機性粒子、例えば市場で安価に購入できる粉塵としての有機性粒子を、粒 度、安定性等に関し所定の性質を持った高品質の安定材に加工することができる 。例えば、粒度が０．１ないし５０μｍの細かいＰＶＰＰを、プレススクリュー 内で１６５℃の温度で６０分間加熱し、同時に予プレスすると、６０ないし１２ ０μｍの粒度にさせることができる。その後、圧縮ロールの間で約１７５℃の焼 結温度で、且つ圧縮ロールに作用する約１００ＯＮ／ｃｊのプレス圧で短時間、 即ち１分間焼結される。このようにして生じた製品は、次に接続されている分級 装置内で、例えばサイクロンまたは風力分級機内で処理される。この場合、所望 の粒度スペクトルの範囲内で凝集された粒子が分離される。分級機内での粉砕時 に生じる微粒子にたいしては、新たに圧縮成形または凝集の処置が施され、一方 大きすぎる粒子には、上記の例のごとく粒度が６０ないし１２０μｍになるまで 粉砕される。

本発明による方法は、その都度の特定の目的に適合する物理学的、または化学的 性質を備えた、多面的に使用可能な凝集補助濾過材の製造にも適用することがで きる。

このため、本発明によれば、第１工程において、微粒子状の人造系有機性粒子を 、例えば微粒子状のｐｖｐｐを、人造系の有機性繊維、例えばポリプロピレン（ ＰＰ）及び（または）ポリエチレン（ＰＥ）−合成バルブまたは高密度ポリエチ レン（ＨＤＰＥ）、高密度ポリプロピレフ　（ＨＤＰＰ）、ハロゲン化ポリエチ レン、ポリオキシメチレンまたはポリアミドと混合または均質化装置内で混合ま たは均質化させて、粒子のなかで最も細かい粒子を繊維の湿った表面に粘着させ る。次に、混合物を、低溶融成分（最初に溶融されている成分）の溶融点近くの 温度で固定化させ、湿潤水を蒸発させた後粒子を焼結させる。次に、焼結された 凝集体は、例えばビン付きデイスフミルのような粉砕機のなかで再び粉砕され、 次に接続されている分級機（サイクロン、風力分級機など）で所望の粒度スペク トルの範囲に分級される。上記の人造系有機性粒子を含む混合物の代わりに、自 然系の有機性粒子、例えばセルロース粒子及び（または）でん粉粒子を微粒子状 混合成分として使用することができる。同様に珪藻土、パーライト、高温焼成さ れた耐アルカリ性または耐酸性の酸化物のような無機性粒子、例えばα−酸化ア ルミニウム、二酸化ジルコニウム、二酸化チタン及びくまたは）炭素粒子、ゼオ ライト等も適している。また、特定の成分または性質を得るために上記の粒子を 混合して使用することもできる。

人造系の繊維状成分の代わりに、自然繊維も使用することができる。このために は、例えばほぼ耐アルカリ性または耐酸性のα−セルロース繊維、有利には塩素 または過酸化水素で漂白したα−セルロース繊維または湿潤処理及び（または） 乾燥処理したα−セルロース繊維が適しており、繊維の長さは数マイクロメート ルないし５０００μｍであり、繊維の厚さはほぼ０．１μｍないし５０μｍであ る。人造系または自然系の繊維の代わりに、またはこの繊維と混合させて、無機 性の繊維を使用することもできる。このためには、例えばガラス繊維、炭素繊維 、酸化アルミニウム繊維、または金属繊維が適している。この場合も同様に、長 さが数マイクロメートルないし５０００ｐｍであり、繊維の厚さがほぼ０．　１ μｍないし５０μｍであるのが有利である。細かく粉砕した層状または粒子状の 特殊鋼片を、例えば０．１μｍないし５０μｍの厚さの特殊鋼片を使用すること もできる。特に適しているのは、含水量が０ないし６０％の、有利には３０ない し５０％の親水性の熱可塑性微細繊維である。この場合、繊維層がほぼ平行な、 即ち開口した微小繊維性の熱可塑性微細繊維を使用するのが有利である。

水分を完全に蒸発させるため、微粒子状の材料と湿った親水性の熱可塑性微細繊 維とから成る混合物を、ゆっくりと温度を上昇させながら加熱するのが有利であ る。

熱可塑性微細繊維の長さは０．ｏ５ないし５ｍｍであり、有利には工ないし１． ５ｎｎｍであることができる。もし、加熱過程の間混合物を撹拌により、または ウオームベッドにより運動させ、その際加熱段階を不活性雰囲気のなかで、例え ば窒素雰囲気のなかで行うと、有利であることが判明した。

熱可塑性成分の溶融点に応じて１００ないし２７０’Ｃの間に温度を設定し、加 熱処理の時間に応じて静力学的条件または動力学的条件（撹拌、螺旋ベッドなど ）を考慮することにより、加熱の間に、凝集小片の有効表面に非常に多孔質の、 濾過活性的な構造を形成することができる。前記し、た微粒状の無機性グラニユ ール成分と粉末状のα−酸化アルミニウム（α−Ａ１２０３）とは、飲料物を堆 積濾過するために特に適している。微粒状のグラニユール成分としては、細かく 粉砕した乾燥性のセルロース、即ち厚さが０．１ないし０．５ｍｍで、粒径が０ ゜１ないし１００μｍ、有利には１ないし８０μｍのセルロースを使用すること もできる。不活性雰囲気のなかで加熱段階を実施するのは、焼結過程における酸 化、即ち望ましくない色変化を避けるためである。この場合、不活性ガス（窒素 、ヘリウムなど）を循環系において回収してもよい。

凝集されるべき物質の混合比を適宜に調整し、または加熱段階における温度を適 宜制御することにより、凝集されるべき物質を、その多孔性及びその活性表面に 関して、所定の使用目的に適合させることができる。例えばＰＶＰＰを使用する 場合には、その表面の吸着特性が維持される。従って、飲料物または他の液体を 安定化する上で非常に好ましい結果が得られる。

上記した種類の物質の微粒状成分と繊維状の成分とを焼結するようにした上記方 法の利点は、流体、特に飲料物のための濾過補助・安定材を製造するために適し ている類似の方法によっても得られる。前記した微粒子状の人造系有機性粒子（ 例えば微粒状に網目化されたＰＶＰＰ、ＰＥグラニユール、改質セルロースなど ）は、前記の人造系有機性繊維（例えばＰＥ、ＰＰ、ＨＤＰＰ、ＨＤＰＥなどか ら成るプラスチック繊維）とともに予め集中的に混合させた後圧縮機に供給され 、その際一定の滞留時間の開作動温度は低溶融成分の近くまで保持され、次に、 生じた凝集体は粉砕・混合装置により所望の粒度にもたらされる。この場合にも 粒度が異なる（１μｍないし約１０μｍまたはｌＯｐｍないし約５０μｍまたは ５０μｍ以上）粒子を使用することができる。例えば、３０ないし２００μｍの 粒径、有利には６０ないし１２０μｍの粒径を有する、微粒子状のＰＶＰＰとＰ Ｅ繊維から成る凝集体を得るためには、同成分を混合または均質化し、次に約１ ２５℃の温度で約６０分間プレススクリュー内で加熱し、予プレスする。この例 においても圧縮ロールの間で、約１３５℃の温度で且つ約１００ＯＮ／−の圧縮 ロール圧で、約３０秒程度の短時間のうちに焼結するのが合目的である。次に、 焼結した材料を粉砕し分級する。この方法によれば、選定した材料、即ちＰＶＰ ＰとＰＰ人造バルブ及び（または）ＰＥ人造パルプとの結合機構が活用される。

本発明の他の構成によれば、細かい有機性及び（または）無機性の粒子を用いて 流体、特に飲料物を処理するだめの安定材及び（または）濾過補助材の製造方法 において、堆積濾過及び（または）ケーキング濾過（Ｋｕｃｈｅｎｆｉｌｌｒｇ ｆｉｏｎ）用の濾過補助材を製造するため、自然系または人造系の有機性粒子、 または無機性の粒子、例えば珪藻土、パーライト、高温焼成された酸化物（例え ばα−Ａ１２ｏ３、二酸化ジルコニウム）、炭素粒子等、またはこれらの混合物 と、七ルロース（ＰＥ、ＰＰ、ＨＤＰＥ。

ＨＤＰＰ、ポリアミド、その他）から成る有機性繊維及び（または）ガラス、Ａ 　Ｉ　２０３または金属から成る無機性の繊維、例えば数マイクロメートルから 約５０００μｍの長さで厚さが約０．５ないし５０μｍの大きさの特殊鋼とを、 結合材とともに噴霧する。結合材としては、例えばメラミンホルムアルデヒド樹 脂、エビクロロヒドリン樹脂等を用いることができる。この場合、噴霧された結 合材（コーテイング材）は乾燥塔または渦層のなかで噴霧され、一定の温度で粒 子に圧縮される。生じたコーティング粒子は、粉砕機及び分級機による分級過程 に供給される。コーティングし疑集した粒子は、例えば粉砕機を用いて所定の粒 度に粉砕され、従って所望の粒度に分級される。このようにして製造された濾過 材は、堆積濾過のほかに特にケーキング濾過にも適している。ケーキング濾過で は、濾過装置内でばらばらに存在している濾過補助材が、濾過過程前に堆積せし められる。予め工場で製造されたフィルタケークを使用する積層濾過（Ｓｃｈｉ ｃｂｌｅｎｆｉｌｌｒａ＋１ｏｎ）にたいしてほこの方法は適用されない。

本発明にしたがって製造された濾過補助・安定材は、本発明によれば、堆積材と して飲料物の濾過に使用できるばかりか、薬物液の濾過、場合によっては化学液 の濾過にも使用することができる。この場合、再生化可能な濾過材は、１回の濾 過過程終了後再生化され、新たに堆積濾過における堆積材として使用される。堆 積濾過は、例えばジュース、ビール、ワインのような飲料物の粒子成分とコロイ ド成分とを分離させるにあたって、水平フィルタ、プレートフィルタ、フレーム フィルタ、キャンドルフィルタに使用される。この場合、まず一定量の均質な、 その性質に関して特定された、本発明にしたがって製造された濾過補助材が濾過 未処理液または水に懸濁され（例えば１００ないし３０００ｇ／ｒｒり、次にフ ィルタプレートのような土台の上に堆積せしめられる。次に、濾過未処理液にた いして、一定量の、例えば５０ないし５００ｇ／ｈｌの上記濾過懸濁液が連続的 に配量され、この配量はフィルタの沈殿物空間が消費されるまで、または所定の タンク圧に達するまで続けられる。濾過終了後、フィルタの圧力が低下し、形成 されたフィルタケークが再生化され、いわゆる備蓄容器または配量容器に供給さ れる。そこで水を供給することにより再懸濁化され、新たに堆積濾過のために使 用される。本発明によれば、フィルタケークを備蓄容器内で直接再生化すること も可能である。この場合、再生化され再懸濁化されたフィルタ内の粒子を、再生 化材の洗浄のために堆積させる必要がある。粒子は改めて配量容器に戻され、次 に以後の堆積濾過のために使用される。

本！！明による濾過補助・安定材を堆積濾過に使用することの顕著な利点は、そ の都度の濾過未処理液の必要条件に適合する本発明による濾過補助材を予め組成 または構成するようにして、濾過未処理液と適用される製造工程に応じてどのよ うな調整も可能であるという点である。

これにたいして珪藻土を用いた堆積の場合には、即ち従来は堆積の高さが２５ｍ ｍないしたかだか４０　ｍ　ｍであった堆積濾過の場合には、本発明による濾過 補助材を６０ｍｍ以下の厚さで堆積させることができる。堆積フィルタケークの 高さがこのように高いと、同時にフィルタ装置の改良にもつながり、フィルタ装 置を構造簡潔にコンパクトに構成することができる。また、従来の濾過材におけ る混和及び不均質な堆積の問題も本発明による安定・濾過補助材により解消され る。本発明によれば、所定の浸透性、ケーク高さ等を備えたフィルタケークを目 的どうりに製造できるので、本発明による安定・濾過補助材は濾過未処理液の必 要条件に適合することができる。

本発明による方法に従って製造される濾過材は、飲料物の分野においてケーキン グ濾過及び（または）ディープベッド濾過（Ｔｉｅｌｅｎｆｉｌｌ＋ａｔｉｏｎ ）にたいして利点を有するばかりでなく、薬学及び化学の分野でも優れた効果を 持って使用することができる。飲料物を処理する場合には、粒子成分及び（また は）コロイド成分の分離に適している。

即ち、ケーキング濾過及び（または）ディープベッド濾過にたいしては、本発明 にしたがって製造された再生可能な濾過材を使用するのが有利である。再生化は 、１回の濾過サイクルが終了した後に行われる。即ち濾過材は、１回の再生化が 終了すると新たにケーキング濾過及び（または）ディープベンド濾過に使用する ことができる。これは、例えば、コロイド小片及び（または）粒子を分離するた めに、前記した堆積濾過に引き続いて行うことができる。この場合、濾過未処理 液または水のなかに懸濁されている本発明による濾過材を、フィルタ要素の上に 、所望のフィルタケーク高さ、例えば約２０ないし５０または６０ｍｍに堆積さ せる。濾過されるべき流体に応じてフィルタケークは殺菌及び（または）脱水さ れ、よって圧縮される。次に、約４バールの圧力差まで濾過される。濾過が終了 するとフィルタは減圧され、フィルタ内のフィルタケークが再生化され、これに 続いて以後のケーキング濾過及び（または）ディープベッド濾過が行われる。

３回ないし６回の濾過・再生化サイクルを行った後、フィルタケークは配量また は備蓄容器に供給され、そこで再生化され、次に新たなケーキング濾過及び（ま たは）ディープベッド濾過に使用される。この場合も、フィルタケークを備蓄容 器内で再生化させることができる。この場合、再生化され再懸濁化されたフィル タ内の粒子は、再生化材の自由洗浄を行うため堆積させる必要がある。

既に述べたように、従来の堆積または濾過補助材の欠点は、特に珪藻土、パーラ イト、セルロースを使用する際の欠点は、これらのフィルタ粒子を十分均質に、 且つその都度の濾過未処理液に適合した粒度で使用することができず、その結果 、偶然に混和し形成されたフィルタ粒子の集塊が濾過に提供されることであった 。本発明による製造方法では、予め設計されたとおりのフィルタ粒子を製造する ことができ、このフィルタ粒子は、通常のフィルタタンク内のフィルタ要素に従 来よりも高く堆積させることができるばかりでなく、ビール、ジュース、ワイン 等の飲料物を安定化させるという新たな応用技術を提供するものである。この場 合、本発明によれば、安定材または濾過補助材は、例えばＰＶＰＰ粒子は、濾過 未処理液に配量されながら１個のフィルタ支柱に堆積され、堆積したフィルタケ ークはこのフィルタ型のなかで再生化され、次に配量装置に、例えば配量容器に 搬出される。その後、堆積したフィルタケークは、ＰＶＰＰ粒子が新たに１個の フィルタ支柱内に堆積されるように、再懸濁に使用される。これを効果的に行う には、１個のフィルタ支柱で濾過または安定化させ、同時に別のフィルタ支柱で 再生化するようにして、少なくとも２個のフィルタ支柱を連続的に作動させる。

第１図は、フィルタ支柱内でＰＶＰＰを安定化させるための構成を簡略に図示し たものである。

安定化過程を開始する前に、貯蔵タンク５ＴＡＤＩと５ＴＡＤ２とは、はぼ１０ 重量％のＰＶＰＰ懸濁液を混成するため、水とＰＶＰＰで充填される。ＰＶＰＰ は、前記の凝集方法に従って作られる。水は弁１，３．１８を介して供給ポンプ Ｐ１によりタンク内へ汲み上げられる。ＰＶＰＰは、最初の混成の際に人手によ りマンホールからタンクカバーへ供給される。５ＴＡＤＩと５ＴＡＤ２内に設け られた撹拌機は、懸濁液を均一に保つ。

装置を殺菌した後、フィルタ支柱１が二酸化炭素により付勢され、弁１，２．１ ０を介して未処理濾過液で充填される。弁６は、充填の際脱気するために開けら れる。

ＰＶＰＰ懸濁液は、予め堆積させる際にポンプＤＰＩにより循環系の中に配量さ れる。循環系は、弁５，１０゜４を切り換えるとき開いている。

その後、安定化過程に移る。この場合、ＤＰＩによりＰＶＰＰ懸濁液が、Ｐｌに よって搬送されてきた未処理濾過液の中へ、弁１，４，５．８を切り換えて配量 される。

装置を連続的に作動させる場合、フィルタ支柱１が消耗すると、未処理濾過液は 安定化のためにフィルタ支柱２へ移さ几る。フィルタ支柱２は、その前の再生化 の際に安定化のために準備されたものである。フィルタ支柱１の再生化は、フィ ルタ支柱２内での安定化に並行して行なわれる。

安定化されるべき飲料物は、弁６を介して不活性ガスと共にフィルタ支柱を通り 、弁８を介して図面には図示していない緩衝タンク内へ圧入される。この時点で フィルタ支柱１は、ＣＩＰポンプ（ＣＩ　Ｐ　＝ｃｌｅａｎ　ｉｎ　ｐｌｘｃｅ 、即ち設置状態で自動清浄されるという意味である）と制御される弁７と８によ り熱水（Ｔ＞８０℃）で充填される。この熱水は、約１重量％の熱い苛性ソーダ （Ｔ＞８０℃）と共に排水ダクトへ排水される。即ち熱水・冷水洗浄装置及び酸 洗浄装置が接続されている。Ｐ　Ｖ　Ｐ　Ｐは不活性ガスと共に搬出弁９を介し て貯蔵タンク（ＳＴＡＤＩ）に戻される。これに続いて、前述したように予堆積 が行なわれる。

フィルタ支柱２が消耗すると、未処理濾過液が安定化のためにフィルタ支柱１へ 移され、この安定化に並行してフィルタ支柱２が再生化される。

このような方法により、フィルタ支柱を１．５ｍ以下の高さと、１．５ｍ以下の 直径に堆積させることができる。このようなフィルタケーク、例えばＰＶＰＰか ら成るフィルタケークは再生化可能であり、よって配量容器に搬出させることが でき、配量容器においてフィルタケークは再懸濁可能であり、再生後新たに支柱 に堆積させることができる。この方法は、第１図に示すように、一方のフィルタ 支柱で濾過を行ない、これと同時に他方のフィルタ支柱で再生化を行なうように して少なくとも二つのフィルタ支柱を連続的に作動させる場合に特に経済的に適 用することができる。

飲料物、特にビール、ジュース、ワインを、特に上記した本発明による方法に従 って製造された安定材及び（または）濾過補助材を使用して安定化させるための 本発明による他の方法は、堆積支柱を利用して次のような構成によって達成され 、即ち安定材及び（または）濾過補助材を３個以上１００個以下のフィルタ支柱 に入れておき、１個のフィルタ支柱がその吸着能力のほぼ８０％を消耗するまで 、このフィルタ支柱によって一定量の未処理濾過液を案内することによって達成 される。その後未処理濾過液を別の再生化支柱に案内し、そこで同様にその吸着 能力がほぼ８０％消耗するまで案内する。このようにして、まだ消耗していない 、即ち再生化されたすべての支柱が連続的に順次接続され、一方これに並行して 、既に消耗した支柱が同様に連続的に順次再生化される。第２図は、支柱平衡方 式におけるＰＶＰＰ安定化方法を図式化したものである。

支柱工ないし７には、それぞれこれら支柱の体積に適合して一定量のＰ　Ｖ　Ｐ 　Ｐが懸濁液として、または乾燥状態で入れられている。ＰＶＰＰは、上記凝集 方式の一つに従って製造されたものである。

連続的に稼働している間、いくつかの支柱は安定化の用を成し、いくつかの支柱 は再生化されている。

未処理濾過液は、例えば支柱工ないし３によって案内され、弁２，１８，１６． １４，２０，２２．２４．４を制御したときにこれらの支柱を安定化状態で離れ る。

支柱１の吸着能力がそのほぼ８０％を消耗すると、弁１２と１６の切り換えによ り支柱４が安定化段階に入る。

支柱１がその吸着能力の１００％を消耗すると、弁１８と２０を閉じることによ って再生化段階に入る。支柱２がほぼ８０％消耗すると、弁１０と２８を切り換 えることによって支柱５が安定化段階に入る。支柱２が１００％消耗すると、弁 １６と２２を閉じることによって支柱２は再生化段階に入る。

このようにして、すべての支柱が連続的に安定化段階または再生化段階に導かれ る。

支柱１での再生化段階は、例えば弁１８と２０が閉じたときに開始される。支柱 １に残っている未処理濾過液は、不活性ガスにより緩衝タンクに圧入されるか、 水により排出される。

これに引き続いて、弁１７と１８が制御されたときに、熱水洗浄、苛性ソーダ溶 液洗浄、酸洗浄、冷水洗浄がＣＩＰを介して行われる。

前記した方法に比較してこのような多重支柱方法の利点は、とりわけ装置が簡潔 にされたことにある。なぜなら、図１に図示した実施例に比べて配量ポンプと配 量容器を設けなくて済み、個々の支柱を切り換えることによって迅速且つ経済的 に濾過を行うことができるからである。

これら二つの方法のほかに、本発明による凝集及び濾過補助材を用いて、ビール 、ジュース、ワインのような飲料物の安定化と濾過を組み合わせることができる 。このため飲料物を、請求項５ないし１８に記載の構成にしたがって製造される ２物質酸分から成る濾過補助材と、特に請求項２ないし４に記載の構成にしたが って製造されるＰ　Ｖ　Ｐ　Ｐ粒子とを組み合わせて、安定化及び濾過すること ができる。この場合、濾過補助材とＰＶＰＰ粒子は連続的に配量され、その結果 数のようなフィルタケークが生じる。即ち優れた安定化特性と濾過特性とを有し 、上記の濾過／安定化の組合せ過程終了後、フィルタ内で再生化することができ 、次の新たな濾過／安定化の組合せ過程のために使用できるようなフィルタケー クがそれである。

濾過／安定化の組合せ過程の利点は、本発明による製造方法に従って製造された 、濾過特性と安定化特性とを同時に有している濾過材と、構造が簡単なフィルタ とを用いると、一つの工程で濾過技術の点では例えば沈殿物を分離させることが でき、安定化技術の点では例えばタンニン酸を分離させることができることであ る。

総括すると、本発明によれば、再生化可能でない微粒子物質、例えばＰＶＰＰを 、環境を汚染せず、安価で再生化可能な濾過材または安定化材に変換させること ができ、特に種々の初期材料からも変換させることができる。

例えば、アルミニウムを含んでいない堆積・濾過材をも製造することができ、ア ルミニウムが堆積濾過補助材として望ましくない場合にも使用することができる 。本発明にしたがって製造された補助材により、堆積濾過の際に、特に濁りを避 けるための飲料物の安定化の際に、方法技術の点で著しい改善が可能である。特 に効果的であることは、従来の例えばアルミニウムとポリエチレンの組合せの場 合には、比重の重い粒子と比重の軽い粒子が濾過材のなかで分かれているが、本 発明においてはこのようなことがないことである。混合密度が均一で、均質性で あることにより、はとんどあらゆる分野に適用でき、特に再生化可能な濾過材と して、または堆積濾過材として使用することができる。最後に、成分の適宜な構 成と、方法の各工程の制御、特に加熱過程の制御と、凝集とによって、所定の形 状と大きさの濾過補助材を生じさせることができ、この濾過補助材を堆積させる と、濾過または安定化されるべき媒体の圧力特性を好ましいものにする点、及び その均質性の点ですぐれたものである。

讐 も 要　約　書 流体、特に飲料物を処理するための安定材及び（または）濾過補助材の製造方法 本発明による流体の処理方法では、比較的細かいものから非常に細かいものまで の有機性及び（または）無機性の粒子が使用される。この場合、本発明によれば 、粒子を凝集させるため、第１工程において粒子を混合、圧縮し、少なくともそ の溶融点近くまで加熱する。次に、適当な滞留時間のもとて焼結等により固定化 し、次に、生じた凝集体を、その使用に適した粒径に分級し、または粉砕機で粉 砕する。これにより、本発明による方法に特有の所定の、即ち予め設定可能な物 理学的または化学的性質を備えた安定材及び濾過補助材を製造することができる 。

国際ｖＡｌＥ報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．比較的細かいものから非常に細かいものまでの有機性及び（または）無機性 の粒子を用いて流体、特に飲料物を処理するための安定材及び（または）濾過補 助材の製造方法において、 前記粒子を凝集させるため、第１工程において粒子を混合、圧縮し、少なくとも その溶融点近くまで加熱し、次に適当な滞留時間のもとで焼結等により固定化し 、次に、生じた凝集体を、その使用に適した粒径に分級し、または粉砕機で粉砕 することを特徴とする製造方法。 ２．所定の粒径と安定性とを備えた飲料物安定化材を製造するために、人造系の 有機性粒子、例えばポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）及び（または）プラ スチックグラニュール、例えばポリエチレングラニュール及び（または）改質セ ルロースを使用することを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。 ３．前記人造系の有機性粒子が異なる粒度を有していること、有利には０．１μ ｍないし約１０μｍ及び（または）１０μｍないし約５０μｍ及び（または）５ ０μｍ以上の粒度を有していることを特徴とする、請求項２に記載の製造方法。 ４．粒子を圧縮すること、有利には次のように圧縮すること、即ち圧縮機の前に 接続されているプレススクリュー内で溶融点近くの温度で、例えば１４０ないし ２６０℃の温度で、例えば１０ないし１２０分間予プレスし、加熱し、次に例え ば１６０ないし１７０℃の一定の焼結温度及びこれに適した滞留時間、有利には ０．１ないし５分間の滞留時間で圧縮ロールにより焼結させて凝集させるように 圧縮することを特徴とする、請求項２または３に記載の製造方法。 ５．第１工程において、微粒子状の人造系有機性粒子を、例えば微粒子状のＰＶ ＰＰを、人造系の有機性繊維、例えばポリプロピレン（ＰＰ）及び（または）ポ リエチレン（ＰＥ）−合成パルプまたは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、高密 度ポリプロピレン（ＨＤＰＰ）、ハロゲン化ポリエチレン、ポリオキシメチレン またはポリアミドと混合または均質化装置内で次のように混合または均質化させ ること、即ち粒子のなかで最も細かい粒子を繊維の湿った表面に粘着させ、低溶 融成分の溶融点近くの温度で固定化させ、湿潤水を蒸発させた後粒子を焼結させ 、次に所望の粒径に粉砕することを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。 ６．請求項５に記載の人造系有機性粒子の代わりに、または人造系有機性粒子と 混合させて、自然系の有機性粒子、例えばセルロース粒子及び（または）でん粉 粒子を使用することを特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 ７．人造系有機性粒子の代わりに、または人造系有機性粒子と混合させて、珪藻 土、パーライト、高温焼成された耐アルカリ性または耐酸性の酸化物のような無 機性粒子、例えばα−酸化アルミニウム、二酸化ジルコニウム、二酸化チタン及 び（または）炭素粒子、ゼオライト等を使用することを特徴とする、請求項１ま たは５に記載の製造方法。 ８．請求項５に記載の人造系有機性繊維の代わりに、または人造系有機性繊維と 混合させて、自然系の繊維、例えばほぼ耐アルカリ性または耐酸性のα−セルロ ース繊維、有利には塩素または過酸化水素で漂白したα−セルロース繊維または 湿潤処理及び（または）乾燥処理したα−セルロース繊維を使用し、繊維の長さ は数マイクロメートルないし５０００μｍであり、繊維の厚さはほぼ０．１μｍ ないし５０μｍであることを特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 ９．請求項５及び（または）請求項８に記載の繊維の代わりに、またはこの繊維 と混合させて、無機性の繊維、例えばガラス繊維、炭素繊維、酸化アルミニウム 繊維、または金属繊維、有利には長さが数マイクロメートルないし５０００μｍ であり、繊維の厚さがほぼ０．１μｍないし５０μｍの前記無機性の繊維を使用 すること、または細かく粉砕した塵状または粒子状の特殊鋼片を、例えば０．１ μｍないし０．５μｍの厚さの特殊鋼片を使用することを特徴とする、請求項１ または５に記載の製造方法。 １０．含水量が０ないし６０％の、有利には３０ないし５０％の親水性の熱可塑 性微細繊維を使用することを特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 １１．繊維層がほぼ平行な、即ち開口した微小繊維性の熱可塑性微細繊維を使用 することを特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 １２．水分を蒸発させるため、微粒子状の材料と湿った親水性の熱可塑性微細繊 維とから成る混合物を、ゆっくりと温度を上昇させながら加熱することを特徴と する、請求項１または５に記載の製造方法。 １３．熱可塑性微細繊維の長さが０．０５ないし５ｍｍであり、有利には１ない し１．５ｍｍであることを特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 １４．加熱過程の間混合物を撹拌により、またはウォームベッドにより運動させ 、その際加熱段階を不活性雰囲気のなかで、例えば窒素雰囲気のなかで行うこと を特徴とする、請求項１または５に記載の製造方法。 １５．流体、例えば飲料物用の濾過補助・安定材の製造方法において、 微粒子状の人造系有機性粒子、例えばポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）、 有利には粒度が異なる（１μｍないし約１０μｍよりも小；１０μｍないし約５ ０μｍよりも大；５０μｍよりも大）微粒子状の人造系有機性粒子、またはプラ スチックグラニュール、例えばＰＥグラニュール或いは改質セルロースを、人造 系有機性繊維、例えばＰＥ，ＰＰ，ＨＤＰＰ，ＨＤＰＥ，ハロゲン化ポリエチレ ン、ポリオキシメチレン、ポリアミド等から成る耐アルカリ性または耐酸性のプ ラスチック繊維とともに、予め集中的に混合させた後圧縮機に供給し、その際、 一定の滞留時間の間作動温度を低溶融成分の近くまで保持し、次に、生じた凝集 体を粉砕・混合装置により所望の粒度にもたらすことを特徴とする製造方法。 １６．微粒子状のＰＶＰＰとＰＥ繊維とを次のように焼結させること、即ち生じ た凝集体が３０ないし２００μｍの粒径、有利には６０ないし１２０μｍの粒径 を有するように焼結させることを特徴とする、請求項１５に記載の製造方法。 １７．細かい有機性及び（または）無機性の粒子を用いて流体、特に飲料物を処 理するための安定材及び（または）濾過補助材の製造方法において、堆積濾過及 び（または）ケーキング濾過用の濾過補助材を製造するため、自然系または人造 系の有機性粒子、または無機性の粒子、例えば珪藻土、パーライト、高温焼成さ れた酸化物（α−Ａ１２Ｏ３、二酸化ジルコニウム）、炭素粒子等、またはこれ らの混合物と、セルロース（ＰＥ，ＰＰ，ＨＤＰＥ，ＨＤＰＰ，ポリアミド，そ の他）から成る有機性繊維及び（または）ガラス、Ａｌ２Ｏ３または金属から成 る無機性の繊維、例えば数マイクロメートルから約５０００μｍの長さで厚さが 約０．５ないし５０μｍの大きさの特殊鋼とを、乾燥塔または渦層のなかで結合 材とともに、例えばメラミンホルムアルデヒド樹脂、エピクロロヒドリン樹脂等 とともに噴霧し、所定の温度で凝結させ、次にコーティングし凝集した小片を例 えば粉砕機／分級機で所望の粒径に粉砕することを特徴とする製造方法。 １８．請求項１から１７までのいずれか一つに記載した方法に従って製造した濾 過補助・安定材を、薬物液または化学液または飲料物を濾過する際の堆積材とし て使用することを特徴とする使用方法。 １９．請求項１から１７までのいずれか一つに記載した方法に従って製造した濾 過補助・安定化材を、薬物液または化学液または飲料物のケーキング濾過及び（ または）ディープベッド濾過に使用することを特徴とする使用方法。 ２０．飲料物、特にビール、ジュース、ワイン等を安定化する方法において、 飲料物を、請求項１から１８までのいずれか一つに記載の方法に従って製造した 安定材で処理することを特徴とする製造方法。 ２１．安定材を安定化・再生化装置（ＳＴＲ）に投入することを特徴とする、請 求項２０に記載の製造方法。 ２２．安定材及び（または）濾過補助材を用いて、特に請求項１から１８までの いずれか一つに記載の方法に従って製造された安定材及び（または）濾過補助材 を用いて飲料物、特にビール、ジュース、ワイン等を安定化する方法において、 安定材または濾過補助材を、有利にはＰＶＰＰ粒子を、未処理濾過液に配量させ ながらフィルタ支柱内に堆積させ、堆積したフィルタケークを支柱型のなかで再 生化し、次に配量容器内へ搬出させ、ＰＶＰＰ粒子が一つの支柱内で新たに堆積 するようにして再生化のために使用すること、その際有利には少なくとも二つの フィルタ支柱を次のように連続的に作動させること、即ち一つのフィルタ支柱内 で濾過または安定化されている間に、他のフィルタ支柱内で再生化するように作 動させること（第１図）を特徴とする安定化方法。 ２３．安定材及び（または）濾過補助材を用いて、特に請求項１から１８までの いずれか一つに記載の方法に従って製造された安定材及び（または）濾過補助材 を用いて飲料物、特にビール、ジュース、ワイン等を安定化する方法において、 安定材及び（または）濾過補助材を、３個以上のフィルタ支柱、例えば１００個 以内のフィルタ支柱内に次のように設置すること、即ち１個のフィルタ支柱がそ の吸着能力をほぼ８０％消耗するまで一定量の未処理濾過液をこのフィルタ支柱 に案内し、次に未処理濾過液を、他の再生化フィルタ支柱がその吸着能力のほぼ ８０％を消耗するまでこの他の再生化フィルタ支柱に案内し、このようにして連 続的に順次すべての再生化フィルタ支柱を切り換えるとともに、これに並行して 、消耗したフィルタ支柱も同様に連続的に順次再生化させること（第２図）を特 徴とする安定化方法。 ２４．請求項１から１８までのいずれか一つに記載の方法に従って製造された安 定材及び濾過補助材を用いて飲料物、例えばビール、ジュース、ワインを、安定 化処理と濾過処理とを組み合わせて処理する方法において、 飲料物を次のように安定化及び濾過すること、即ち濾過補助材とＰＶＰＰ粒子と を、未処理濾過液に連続的に配量し、安定化処理と濾過処理とを組み合わせて処 理した後、堆積したフィルタケークをフィルタ内で再生化して、新たな安定化処 理と濾過処理との組合せ処理の準備をする（第２図）ように安定化及び濾過する ことを特徴とする処理方法。 ２５．特に請求項１から１８までのいずれか一つに記載の方法に従って製造され た濾過補助材及び安定材を用いて流体、特に飲料物を安定化及び（または）濾過 または再生化のために支柱容器を使用することを特徴とする使用方法。