NL8601400A - Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool. - Google Patents

Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool. Download PDF

Info

Publication number
NL8601400A
NL8601400A NL8601400A NL8601400A NL8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
caffeine
activated carbon
acid
extraction
active carbon
Prior art date
Application number
NL8601400A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Douwe Egberts Tabaksfab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Douwe Egberts Tabaksfab filed Critical Douwe Egberts Tabaksfab
Priority to NL8601400A priority Critical patent/NL8601400A/nl
Priority to CA000538012A priority patent/CA1318811C/en
Priority to CA000538013A priority patent/CA1301754C/en
Priority to AT87200996T priority patent/ATE56973T1/de
Priority to DE8787200995T priority patent/DE3776404D1/de
Priority to EP87200995A priority patent/EP0248482B1/en
Priority to ES87200996T priority patent/ES2018008B3/es
Priority to AT87200995T priority patent/ATE72091T1/de
Priority to ES198787200995T priority patent/ES2032432T3/es
Priority to DE8787200996T priority patent/DE3765189D1/de
Priority to EP87200996A priority patent/EP0251364B1/en
Priority to AU73635/87A priority patent/AU592188B2/en
Priority to AU73634/87A priority patent/AU598544B2/en
Priority to DK275287A priority patent/DK275287A/da
Priority to NO872256A priority patent/NO165193C/no
Priority to NO872255A priority patent/NO168864C/no
Priority to DK275387A priority patent/DK275387A/da
Priority to JP13355487A priority patent/JPS6322145A/ja
Priority to JP13355387A priority patent/JPS6322144A/ja
Priority to US07/055,850 priority patent/US4877631A/en
Publication of NL8601400A publication Critical patent/NL8601400A/nl
Priority to US07/300,722 priority patent/US4885181A/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/22Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
    • A23F5/223Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D473/00Heterocyclic compounds containing purine ring systems
    • C07D473/02Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
    • C07D473/04Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
    • C07D473/06Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
    • C07D473/12Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

a
Nw 8 23 4
Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling met een zuur.
In de literatuur is veel gepubliceerd over het 5 winnen van caffeine uit met caffeine beladen actieve kool, onder toepassing van zure oplossingen van zuren.
Het Oostduitse octrooischrift 78.568 heeft betrekking op de winning van caffeine uit met caffeine beladen actieve kooi door toepassing van geconcentreerdere zuren 10 dan tot op dat moment gebruikelijk, hetgeen aanleiding gaf tot een duidelijk betere extractie dan de tot dan toe toegepaste zwakzure oplossingen. Europese octrooiaanvrage nr. 42295 heeft betrekking op de toepassing van ijsazijn als middel voor het verwijderen van caffeine 15 van actieve kool.
De Europese octrooiaanvrage 76.620 van dezelfde aanvrager geeft aan dat ijsazijn weliswaar het beste werkt, maar dat op grond van veiligheidsoverwegingen het de voorkeur verdient een deel van de efficiency 20 op te offeren en minder geconcentreerde azijnzuuroplossin-gen toe te passen.
De Europese octrooiaanvrage 129.6Q9 betreft tenslotte de toepassing van mierezuur of mengsels van mierezuur met een geringe hoeveelheid water voor het winnen van 25 caffeine. Volgens deze laatste publikatie verkrijgt men door toepassing van mierezuur beduidend betere extrac-tieresultaten dan bij toepassing van azijnzuur. Mierezuur heeft echter een aantal nadelen, waaronder met name de grote vluchtigheid.
30 Het doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool, welke werkwijze een bijzonder goed extractieresultaat geeft, terwijl tevens geen problemen ontstaan ten aanzien van vluchtigheid of brandbaarheid «Λ Λ Λ 4 * ft ft 3 0 h · v ^ -2- V ν 'ξ van het toe te passen extractiemiddel.
Volgens de uitvinding wordt deze werkwijze gekenmerkt, doordat men de met caffeine beladen actieve kool behandelt met mono-en/of dichloorazijnzuur. Bij voorkeur vindt 5 deze behandeling plaats in een continue tegenstroomextrac-tie.
Verrassenderwijze is gebleken dat mono- en/of dichloorazijnzuur bijzonder geschikte middelen zijn voor het winnen van caffeine van actieve kool, welke 10 middelen geen problemen geven ten aanzien van de brandbaarheid of de vluchtigheid. Bovendien is gebleken dat mono-en/of dichloorazijnzuur bijzonder goede extractiemiddelen zijn, waarmee men bijzonder hoge extractierendementen verkrijgt, terwijl tevens de initiële extractie bijzonder 15 hoog is, hetgeen vooral van belang is bij continue tegen-stroommethoden. Onder een bijzonder goede initiële extractie wordt verstaan dat bij contact van caffeïnevrij zuur met beladen actieve kool, een verhoudingsgewijs groot deel van de aanwezige caffeine nagenoeg onmiddellijk 20 vrijkomt van de actieve kool. Het zal duidelijk zijn dat dit voor een continue tegenstroomextractie van voordeel is, aangezien dit betekent dat de nagenoeg van caffeine bevrijde actieve kool aan een bijzonder efficiënte eindex-tractie onderworpen wordt.
25 -De werkwijze volgens de uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur van meer dan 100°C, aangezien bij deze temperaturen een efficiënte extractie plaatsvindt. Toepassing van superatmosferische drukken is echter niet nodig, hetgeen uiteraard een duidelijk 30 voordeel is. De bovengrens van de temperatuur is niet kritisch, maar dient niet hoger te zijn dan de temperaturen waarbij de diverse componenten te vluchtig worden, danwel ontleden. Bij voorkeur ligt de bovengrens bij maximaal 200°C, meer in het bijzonder bij 150°C, aangezien boven de 35 laatste temperatuur geen aanvullende voordelen te bereiken zijn.
8601405 -3-
Zoals aangegeven vindt de behandeling bij voorkeur in tegenstroom plaats, hetgeen tot verhoudingsgewijs korte extractietijden aanleiding geeft. De meest geschikte extractietijden en extractiehoeveelheden kunnen door 5 de deskundige aan de hand van routineproeven vastgesteld worden. De hoeveelheid extractievloeistof per hoeveelheid actieve kool kan door de bijzonder efficiënte extractie vrij gering zijn, waarbij in het algemeen volstaan kan worden met de vijf- tot tienvoudige hoeveelheid aan 10 extractiemiddel, ten opzichte van de hoeveelheid beladen actieve kool. Deze hoeveelheden zijn beduidend lager dan de volgens de stand van de techniek vereiste hoeveelheden, waar op zijn minst lQ-20-voudige hoeveelheden benodigd zijn. Uiteraard kan men volgens de uitvinding ook grote 15 hoeveelheden gebruiken, maar dit is niet noodzakelijk.
De met caffeine beladen kool zal in het algemeen afkomstig zijn van werkwijzen voor het verwijderen van caffeine uit groene koffie. Voorbeelden van dergelijke werkwijzen zijn beschreven in de Europese octrooiaanvragen 40712, 20 111.375 en 8398.
Na de verwijdering van de caffeine van de kool kan men deze op bekende wijze uit de oplossing verwijderen, bij voorbeeld door kristallisatie.
De nagenoeg geheel van caffeine bevrijde kool 25 kan na verwijdering van het oplosmiddel en/of regeneratie opnieuw gebruikt worden voor absorptie van caffeine.
De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden, maar is hier niet toe beperkt. Voorbeeld I .
30 Een in de handel verkrijgbare aktieve kool met een caffeïne-belading van 44 g/kg kool en een totale droge stof belading van 225 g/kg kool werd aangebracht in een op 120°C verwarmde kolom, waarna een hoeveelheid dichloorazi jnzuur van boven naar beneden door de kolom 3601400 -»· -4- gepompd werd met een superficiële snelheid van 0/4 mm/sec.
Na afkoeling werd het dichloorazijnzuur middels HPLC geanalyseerd op het gehalte aan caffeine. Van de aanwezige hoeveelheid caffeine op de kool werd 80,8 gew.% 5 gedesorbeerd.
In EP 42295 werd voor de toepassing van ijsazijn een waarde van 73% gevonden. Duidelijk is derhalve dat volgens de uitvinding een aanzienlijke verbetering optreedt. Voorbeeld II en vergelijkend voorbeeld.
10 Op de wijze beschreven in Voorbeeld I werden bij 112°C proeven uitgevoerd met dichloorazijnzuur en azijnzuur. 100 gram van de kool werd behandeld met de oplosmiddelen, waarbij het caffelne-gehalte in de eerste twee fracties van 25 ml vergeleken werd. De resultaten zijn opgenomen 15 in de tabel fractie azijnzuur dichloorazijnzuur caffeineconc. (g/1) caffeïneconc.
(g/D
1 16,3 26,6 2 13,8 17,5 20 Uit deze gegevens blijkt duidelijk, dat een zeer goede initiële extractie verkregen wordt volgens de uitvinding.
8501400

Claims (5)

1. Werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling van de beladen actieve kool met een zuur, met het kenmerk, dat men de actieve kool behandelt met mono- en/of dichloorazijnzuur.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de actieve kool in tegenstroom behandelt met het zuur.
3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men de actieve kool behandelt bij een temperatuur 10 van meer dan 100°C.
4. Werkwijze volgens één der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men de caffeine wint uit de verkregen oplossing door kristallisatie .
5. Werkwijze volgens één der conclusies 1-4, met 15 het kenmerk, dat men dichloorazijnzuur toepast. §601400
NL8601400A 1986-05-30 1986-05-30 Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool. NL8601400A (nl)

Priority Applications (21)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8601400A NL8601400A (nl) 1986-05-30 1986-05-30 Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.
CA000538012A CA1318811C (en) 1986-05-30 1987-05-26 Process for decaffeinating green coffee
CA000538013A CA1301754C (en) 1986-05-30 1987-05-26 Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
DE8787200996T DE3765189D1 (de) 1986-05-30 1987-05-27 Verfahren zur desorption von an aktivkohle adsorbiertem koffein und ein verfahren zur dekoffeinierung von kaffee.
DE8787200995T DE3776404D1 (de) 1986-05-30 1987-05-27 Verfahren zum entkoffeinieren von rohkaffee.
EP87200995A EP0248482B1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A process for decaffeinating green coffee
ES87200996T ES2018008B3 (es) 1986-05-30 1987-05-27 Un procedimiento para recuperar cafeina absorbida en carbon y un procedimiento para descafeinar cafe.
AT87200995T ATE72091T1 (de) 1986-05-30 1987-05-27 Verfahren zum entkoffeinieren von rohkaffee.
ES198787200995T ES2032432T3 (es) 1986-05-30 1987-05-27 Un proceso para descafeinar cafe crudo.
AT87200996T ATE56973T1 (de) 1986-05-30 1987-05-27 Verfahren zur desorption von an aktivkohle adsorbiertem koffein und ein verfahren zur dekoffeinierung von kaffee.
EP87200996A EP0251364B1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
AU73634/87A AU598544B2 (en) 1986-05-30 1987-05-29 A process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
AU73635/87A AU592188B2 (en) 1986-05-30 1987-05-29 A process for decaffeinating green coffee
DK275287A DK275287A (da) 1986-05-30 1987-05-29 Fremgangsmaade til fjernelse af koffein fra ubraendt kaffe
NO872256A NO165193C (no) 1986-05-30 1987-05-29 Fremgangsmaate for gjenvinning av kaffein fra kaffeinladet, aktivert karbon.
NO872255A NO168864C (no) 1986-05-30 1987-05-29 Fremgangsmaate for dekaffeinering av raakaffe.
DK275387A DK275387A (da) 1986-05-30 1987-05-29 Fremgangsmaade til udvinding af koffein, absorberet i aktivt carbon samt en fremgangsmaade til fjernelse af koffein i kaffe
JP13355487A JPS6322145A (ja) 1986-05-30 1987-05-30 生コ−ヒ−の脱カフェイン方法
JP13355387A JPS6322144A (ja) 1986-05-30 1987-05-30 活性炭に吸収されたカフェインの回収方法およびコ−ヒ−の脱カフェイン方法
US07/055,850 US4877631A (en) 1986-05-30 1987-06-01 Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
US07/300,722 US4885181A (en) 1986-05-30 1989-01-25 Process for decaffeinating green coffee

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8601400 1986-05-30
NL8601400A NL8601400A (nl) 1986-05-30 1986-05-30 Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8601400A true NL8601400A (nl) 1987-12-16

Family

ID=19848095

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8601400A NL8601400A (nl) 1986-05-30 1986-05-30 Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.

Country Status (2)

Country Link
JP (2) JPS6322144A (nl)
NL (1) NL8601400A (nl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01312986A (ja) * 1988-06-13 1989-12-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 飲料用味覚向上袋
JP4736170B2 (ja) * 2000-10-13 2011-07-27 アイシン精機株式会社 リクライニング装置
JP4667317B2 (ja) * 2005-07-29 2011-04-13 花王株式会社 コーヒー組成物の製造方法
JP2011000129A (ja) * 2010-10-04 2011-01-06 Ajinomoto General Foods Inc クロゲン酸類含有飲料
GB201405488D0 (en) * 2014-03-26 2014-05-07 Infre S A Decaffeination methods and systems
AR108532A1 (es) * 2016-05-19 2018-08-29 Decafino Inc Material adsorbente de cafeína, sistema adsorbente de cafeína, sistema de descafeinado y métodos relacionados para separar la cafeína de una solución

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6322144A (ja) 1988-01-29
JPS6322145A (ja) 1988-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3396735A (en) Continuous process of removing nicotine from tobacco
US4168324A (en) Process of extracting stimulants from coffee
SU615839A3 (ru) Способ получени декофеинизированных кофейных и чайных экстрактов
JPS5939097B2 (ja) コ−ヒ−の脱カフエイン方法
IE48070B1 (en) Process for the direct decaffeination of aqueous coffee extract solutions
JPH0343275B2 (nl)
NL8601400A (nl) Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.
US4322445A (en) Process for decaffeinating coffee
Katz Decaffeination of coffee
JPS6049463B2 (ja) ココア成分よりキサンチン興奮剤を回収する方法
NL8602012A (nl) Werkwijze voor het winnen van caffeine geadsorbeerd aan actieve kool.
NL8400759A (nl) Werkwijze voor de gelijktijdige verwijdering van caffeine en andere potentieel voor de gezondheid nadelige stoffen uit koffie.
EP0251364B1 (en) A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
EP0076620B1 (en) Process for recovering caffeine from activated carbon
JPH01199989A (ja) イチョウの葉から乾燥残留物を単離する方法
EP0666033B1 (en) Process for decaffeinating aqueous caffeine-containing green coffee extracts
NL8601783A (nl) Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.
CA2033760C (en) Process for the quasi-continuous decaffeination of raw coffee
EP0612744B1 (en) Regeneration of caffeine laden active carbon, using organic solvents
US5266342A (en) Method for decaffeinating coffee materials including a reverse osmosis permeate recycle
NL8601401A (nl) Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.
US4443601A (en) Recovery of caffeine from caffeine adsorbents
NL7907861A (nl) Werkwijze voor het coffeinevrijmaken van ruwe koffie.
CA1220972A (en) Non-caffeine solids recovery process
EP0101135B1 (en) A process for decaffeinating green coffee

Legal Events

Date Code Title Description
A1B A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed