KR102506821B1 - 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연식물 혼합 추출물을 이용하여 제조한 화장품 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 무스 타입의 화장품에 적용될 수 있는 천연식물 혼합 추출물을 이용한 무스 타입 화장품으로서 피부 자극 등의 피부 트러블이 거의 없으면서, 잡티 제거 및 여드름 개선 효과가 우수한 기능성 화장품을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 물냉이꽃 및 냉이등의 천연식물 혼합 추출물을 이용한 무스 제형의 화장품 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
여드름은 호르몬의 작용, 과도한 피지 분비, 세균의 감염 등에 의한 모피지선, 모낭 및 주변 조직의 염증성 질환을 말한다.
여드름의 원인은 여러 가지로 나눌 수 있다. 첫번째 원인은 피지의 과다 분비이다. 피지는 피지선에서 분비되는 물질로서 정상적인 양에서는 피부 외부의 유해 물질이 각질 세포 사이를 침투하는 것을 막아주는 기능을 한다. 그러나 사춘기, 월경 전후, 임신 초기나 피임약 복용, 스트레스 등의 환경 하에서 인체는 정상 상태와는 다른 호르몬밸런스를 나타낸다. 이렇게 달라진 호르몬 밸런스는 피지선을 자극하게 되고 이것은 피지의 과다 분비로 유도된다. 또한 유전적으로 피지분비가 많은 경우도 있으며 외부 기온의 변화 또는 잘못된 식습관에 따른 피부 온도의 증가에 의해서도 증가될 수 있다.
두번째 원인은 모공의 감염이다. 과도하게 분비된 피지에는 지방산이 많이 포함되어 있어 피부 표면의 pH를 높이고, 피부의 지질을 용해시켜 피부자체의 방어력을 저하시킨다. pH가 높아진 피부 표면에서는 여드름의 원인균이 증식하기 용이한 상태가 되고 증식한 여드름균은 약해진 피부를 통해 화농성 염증을 유발하게 된다.
일반적으로 여드름은 증상에 따라 4단계로 나눌 수 있다. 1단계는 과다 분비된 피지가 피지선 주변의 모공에 쌓이면서 면포를 형성하게 되는 면포성 여드름이다. 1단계 면포성 여드름은 여드름 병변으로는 초기의 가벼운단계이나 미용적으로는 좋지 않아 피부 고민이 된다. 이 단계에서는 잘 관리해주면 염증으로의 발전을 억제할 수도 있다. 2단계 구진성 여드름 단계에서는 여드름균이 번식되어 염증 반응이 생기면서 붉은 여드름이 나타나는데 이를 구진이라 하며 적절한 관리가 되지 않을 경우 흉터가 생길 수 있다. 3단계 화농성 여드름에서는 붉은색 여드름의 염증 반응이 더 심해지면서 내부에 고름 주머니가 생기는데 이를 농포라 하며 이 단계에서는 치료 후에도 흉터가 남게 될 수 있으므로 전문적인 치료가 필요하다. 마지막 4단계 결절성 여드름은 고름 주머니가 피부 안에서 터져 여드름 환부 주변에 더 많은 염증을 유발시키는 단계로 손가락만한 덩어리가 생기는데 이를 결절이라 하며 염증이 진피까지 파고 들어간 시기로 전문적인 치료를 요하며 치료 시기도 장기화 될 수 있다.
여드름의 치료는 국소 제제 도포 요법 및 경구 약물 복용 요법과 최근 시행되고 있는 레이저 시술, 박피술 등 수술 요법이 있다. 국소 도포 요법은 여드름의 원인균으로 알려진 프로피오니박테리움 아크네스(propionibacterium acnes)에 대한 항균 작용 목적으로 아젤라익 애씨드(azelaic acid), 살리실산 등의 항균제를 사용하거나 면포 용해 작용을 위해 벤조일퍼록사이드(benzoyl peroxide) 등을 외용 연고 타입으로 사용한다. 그러나 아젤라익 애씨드는 제형화 하기 어렵고 살리실산의 경우 국내에서는 방부제로 분류되어 제형 내 0.5%이상을 함유할 수 없는 문제가 있다. 벤조일 페록사이드의 경우 국내에서는 화장품 원료로 사용할 수 없는 원료라는 문제가 있다.
화장품의 단계에서 이러한 의학적인 치료 효과를 볼 수 있는 물질은 많지 않다. 그러나 장기적으로 사용할 수 있고 치료약에 비해 정상 피부의 손상이 적다는 것이 여드름 피부용 화장품의 특징이다. 그리하여 많은 식물 추출물과 합성 물질들이 여드름 피부 개선용 조성물로 특허를 받고 있으나, 사용 후에 피부 각질이 일어나는 등 치료 효과와 함께 피부 부작용 또한 높아서 피부에 안전하고 소비자가 원하는 효과를 보이는 제품은 많지 않다.
여드름 피부 개선 효과가 있는 화장품으로 다양한 소재가 활용 및 시도되고 있으며, 최근 합성 소재가 아닌 천연 소재를 사용하면서도 여드름 개선 효과가 탁월하면서 피부 트러블이 없는 새로운 화장품에 대한 수요가 증대하고 있는 실정이다.
본 발명은 기존 여드름 개선 화장품의 피부 트러블 발생 문제를 해결하면서도, 여드름 개선 효과가 우수한 화장품에 대해 끊임없이 연구한 결과, 무스 타입의 크림 제형 또는 무스 타입의 에멀젼 제형의 최적 조성 및 조성비를 가지는 화장품을 개발하게 되었다. 즉, 본 발명은 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품에 관한 것으로서, 화장품 용기 내 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 포함하며, 상기 에멀젼은 유화제, 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl caprylate), 글리세린(Glycerine), 물, 소디움아니세이트(Sodium Anisate), 카프릴/카프라미도프로필 베타인(Capryl/capramidopropyl Betaine), 소듐코코암포아세테이트(Sodium Cocoamphoacetate), 시트르산(Citric acid), 혼합 오일, 1,2-헥산디올, 천연식물 혼합 추출물, 크립토탄시논, 잔탄검(Xanthan gum) 및 데실코코에이트(DecylCocoate)를 포함한다.
본 발명의 다른 목적인 상기 무스 타입 화장품을 제조하는 방법으로서, 화장품 용기에 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 100 : 6.5 ~ 12 중량비로 투입하는 1단계; 상기 화장품 용기에 충진가스를 충진시키는 2단계; 및 화장품 용기를 밀봉하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 화장품은 피부 세포 독성이 없어서 피부 트러블을 유발하지 않으면서도, 피부 여드름 개선능 및 잡티 개선 효과가우수한 기능성 천연 화장품을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 자세하게 설명을 하겠다.
본 발명에서 사용하는 용어인 "추출물"은 식물의 추출 처리에 의하여 얻어지는 추출액, 상기 추출액의 희석액이나 농축액, 상기 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 상기 추출액의 조정제 물이나 정제물, 또는 이들의 혼합물 등, 추출액 자체 및 추출액을 이용하여 형성 가능한 모든 제형의 추출물을 포함한다. 본발명의 상기 추출물은 바람직하게 추출 후 건조분말 형태로 제조되어 사용될 수 있다.
본 발명은 화장품은 천연식물 혼합 추출물을 화장료로 도입한 화장품으로로서, 물냉이꽃 및 냉이뿌리를 포함하는 혼합물의 추출물을 이용하며, 바람직하게는 물냉이꽃, 냉이, 라타니아 뿌리 및 모루셀라 전초를 포함하는 혼합물의 추출물을 화장료로 이용한다.
상기 물냉이(water cress, 학명 : Nasturtium officinale)는 쌍떡잎식물 양귀비 목겨자과의 여러해살이풀로서, 양갓냉이 또는 크레쏜(cresson) 등으로 불리운다. 원산지는 유럽과 북부 아시아로, 높이는 약 30㎝ 내외이다. 재배하기도 하지만 주로 강이나 계곡하류 등에서 자라는 수생식물이며, 꽃은 4월경에 핀다. 냉이와 흡사하며 향긋하여 식용으로 사용하며, 비타민 A, B1, C, D와 같은 영양성분이 다량함유한 것으로 알려져 있으며, 본 발명에서는 물냉이의 꽃을 사용한다.
상기 냉이뿌리는 십자화과의 두해살이풀로서, 높이는 10~50cm 정도이며, 잎은 뭉쳐나고 깃 모양으로 갈라진다. 5~6월에 흰 꽃이 총상(總狀) 화서로 꽃줄기 끝에 피고 거꾸로 된 삼각형의 납작한 각과를 맺는다. 어린잎과 뿌리는 식용하며 들이나 밭에 자라는데 전 세계에 널리 분포하며, 한국에서는 냉이는 주로 국을 끓일 때 향긋한 향이 나게 하기 위해 넣는다. 동의보감에서는 냉이를 '국을 끓여 먹으면 피를 간에 운반해 주고, 눈을 맑게 해 준다'고 기록하고 있다. 잎에는 베타카로틴이 다량 함유되어 있으며, 뿌리에는 알싸한 향의 콜린 성분이 들어있어서 간경화, 간염 등 간 질환 예방에 도움을 준다. 거칠어진 피부 개선과 여드름 예방에도 도움을 주며, 생리불순을 비롯한 각종 부인병 완화에 효과가 있다고 알려져 있다.
상기 라타니아(Rhatany)는 볼리비아와 페루의 건조한 사막 지대에서 자생하는 식물로서 항산화, 항균 및 항염 효과가 우수한 것으로 알려져 있다. 이는 피부에 컨디셔닝을 부여하고 수렴 작용을 하여 피부 활력을 증강시키고 청량감을 부여한다. 또한, 피부에 해로운 물질이 점착하여 증식하지 못하도록 예방하며 면역력을 향상시키는데 관여하고 피부 과민 반응을 완화하는데 도움을 주는 것으로 알려져 있으며,본 발명에서는 라타니아 뿌리를 사용한다.
상기 모루셀라(MoluccellaLaevis)는 꿀풀과 식물로 유럽 및 서아시아가 원산지이고 여름이 개화기인 식물로서, 취목법으로 번식이 가능한 쌍떡잎 식물이며, 흰색 꽃은 꽃받침으로 둘러싸이며, 둥근 잎은 옅은 녹색을 띤다. 성장이 빠른 모루셀라는 그 성장 길이가 1m에 이르도록 직립하여 가지를 뻗을 수 있다. 관상용으로 식재하여 꽃꽂이용, 드라이플라워(Dry flower)용으로 이용되며, 쉘플라워(Shell flower), 모루카바르미스(Molucca balmis) 등으로 부를 수도 있다. 본 발명에서는 모루셀라 전초를 사용하여, 피부 세포 장벽을 보호하는 역할을 한다.
상기 천연식물 혼합 추출물은 정제수 100 중량부에 대하여 천연식물 혼합물 20 ~ 35 중량부를, 바람직하게는 22 ~ 35중량부를, 더욱 바람직하게는 25 ~ 35 중량부를, 더 더욱 바람직하게는 28.0 ~ 32.0 중량부를 혼합하여 원료를 준비하는 단계; 상기 원료를 110℃ 하에서, 4 ~ 6시간 동안 증류추출을 수행하여 추출하여 추출물을 얻는 단계; 상기 추출물을 1차 필터링(filtering)하여 얻은 1차 여과액을 제조하는 단계; 상기 1차 여과액에 1,2-헥산디올을 첨가 및 교반한 후, 2차 필터링하여 천연식물 혼합 추출물을 제조하는 단계;의 공정을 수행하여 제조한 것을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 천연식물 혼합물은 건조 질량 기준으로 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리300 ~ 500 중량부, 바람직하게는 350 ~ 450 중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 천연식물 혼합물은 라타니아 뿌리 및 모루셀라 전초를 더 포함하는 경우, 건조 질량 기준으로, 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리 300 ~ 500 중량부, 라타니아 뿌리 200 ~ 350 중량부, 모루셀라 전초 50 ~ 150 중량부를, 바람직하게는 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리 350 ~ 450 중량부, 라타니아 뿌리 220 ~ 300 중량부, 모루셀라 전초 70 ~ 140 중량부를, 더욱 바람직하게는 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리 350 ~ 420 중량부, 라타니아 뿌리 240 ~ 300 중량부, 모루셀라 전초 70 ~ 120 중량부를 포함하는 것이, 피부 여드름 개선, 잡티 개선 및 피부결 향상, 피부 트러블 유발 방지 측면에서 바람직하다.
상기 천연식물 혼합 추출물 제조시, 상기 1차 필터링은 평균기공 20㎛ ~ 30㎛ 필터막으로 필터링을 수행할 수 있고, 바람직하게는 평균기공 23㎛ ~ 27㎛ 인 필터막으로 필터링을 수행할 수 있다.
그리고, 상기 2차 필터링은 평균기공 8㎛ ~ 15㎛ 필터막으로, 바람직하게는 8㎛ ~ 12㎛ 필터막으로 필터링을 수행할 수 있다.
본 발명의 화장품은 앞서 설명한 천연식물 혼합 추출물을 포함하는 화장료에 관한 것으로서, 무스(mousse) 타입 화장품을 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 무스 타입 화장품은 화장품 용기에 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 투입하는 1단계; 상기 화장품 용기에 충진가스를 충진시키는 2단계; 및 화장품 용기를 밀봉하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
상기 에멀젼은 유화제, 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl caprylate), 글리세린(Glycerine), 물, 소디움아니세이트(Sodium Anisate), 카프릴/카프라미도프로필 베타인(Capryl/capramidopropyl Betaine), 소듐코코암포아세테이트(Sodium Cocoamphoacetate), 시트르산(Citric acid), 혼합 오일, 1,2-헥산디올, 천연식물 혼합 추출물, 크립토탄시논, 잔탄검(Xanthan gum) 및 데실코코에이트(DecylCocoate)를 포함할 수 있다.
상기 유화제는 화장료 내 유상 및 수상 성분의 혼화성 및 에멀젼화가 잘 이루어지도록 하는 역할을 하는 것으로서, 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트(Polyglyceryl-6 Stearate/Polyglyceryl-6 Behenate)및 하기 하기 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트 및 하기 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제를 1 : 0.2 ~ 0.5 중량비로, 더욱 바람직하게는 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트 및 하기 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제를 1 : 0.35 ~ 0.45 중량비로 포함하는 것이 조성물 혼화성, 에멀젼화 측면에서 유리하다.
[화학식 1]
화학식 1의 R1은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이며, 바람직하게는 Na+ 또는 또는 말산염이다. 그리고, R2는 -NHC(=O)H, -NHC(=O)OH, -NHC(=O)SH, -NHC(=O)OCH3, -NHC(=O)OCH2CH3 또는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이고, 바람직하게는 -NHC(=O)OH,-NHC(=O)OCH3, -NHC(=O)OCH2CH3 또는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이며, 더욱 바람직하게는 -NHC(=O)OCH3, -NHC(=O)OCH2CH3 또는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이다. 그리고, 화학식 1의 R3는 C2~C10의알킬렌기, 바람직하게는 C2~C5의알킬렌기이고, R4는 -C(=O)R 또는 -R이며, 상기 R은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이고, 바람직하게는 Na+ 또는 또는 말산염이다.
그리고, 상기 천연식물 혼합 추출물의 제조방법 및 조성은 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 상기 혼합 오일은 베르가못 오일, 티트리 오일, 오렌지 오일, 잇꽃씨 오일 및 라벤더 오일 중에서 선택된 2종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 베르가못 오일, 오렌지 오일 및 잇꽃씨 오일을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 베르가못 오일, 오렌지 오일 및 잇꽃씨 오일을 1 : 0.5 ~ 1.0 : 1.0 ~ 2.0 중량비로 포함하는 것이, 피부 여드름 개선, 잡티 제거 효능 증대 및 피부결 개선 증대 측면에서 유리하다.
1단계의 에멀젼 및 압축가스는 100 : 6.5 ~ 12 중량비로, 바람직하게는 100 : 8.0 ~ 12 중량비로, 더욱 바람직하게는 100 : 9.0 ~ 12 중량비로 투입하는 것이 좋으며, 이때, 압축가스 투입향이 6.5 중량비 미만이면 에멀젼이 액상으로 분무되는 문제가 있을 수 있고, 12 중량비를 초과하면 분무가 강하게 되어 손에 취하기 어려워 사용하기가 매우 불편하게 되는 문제가 있을 수 있으므로, 상기 범위 내로 압축가스를 투입하는 것이 좋다.
이러한, 본 발명의 화장품 소재 중 상기 에멀젼은 하기 표 1과 같은 조성 및 조성비를 가질 수도 있다.
| 구분 | 함량(중량%) |
| 유화제 | 3.5 ~ 5.5, 바람직하게는 4.0 ~ 4.8 |
| 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl caprylate) | 0.1 ~ 1.0, 바람직하게는 0.25 ~ 0.70 |
| 글리세린(Glycerine) | 1.5 ~ 3.5, 바람직하게는 2.0 ~ 3.5 |
| 물(Water) | 5.50 ~ 7.50, 바람직하게는 6.00 ~ 7.20 |
| 소디움아니세이트(Sodium Anisate) | 0.05 ~ 2.00, 바람직하게는 0.35 ~ 1.50 |
| 카프릴/카프라미도프로필 베타인 (Capryl/capramidopropyl Betaine) |
0.5 ~ 2.0, 바람직하게는 1.0 ~ 1.8 |
| 소듐코코암포아세테이트(Na-Cocoamphoacetate) | 0.5 ~ 2.0, 바람직하게는 0.7 ~ 1.6 |
| 시트르산(Citric acid) | 0.01 ~ 0.20, 바람직하게는 0.05 ~ 0.15 |
| 혼합 오일 | 0.10 ~ 0.50, 바람직하게는 0.25 ~ 0.45 |
| 1,2-헥산디올(1,2-Hexandiol) | 0.5 ~ 2.5, 바람직하게는 1.00 ~ 2.00 |
| 천연식물 혼합 추출물 | 6.0 ~ 15.0, 바람직하게는 8.0 ~ 14.0 |
| 크립토탄시논 | 0.10 ~ 0.50, 바람직하게는 0.10 ~ 0.20 |
| 잔탄검(Xanthan Gum) | 0.01 ~ 0.50, 바람직하게는 0.05 ~ 0.30 |
| 데실코코에이트(DecylCocoate) | 100 중량% 중 나머지 잔량 |
상기 에멀젼은 점도는 30 ~ 80 cps(25℃), 바람직하게는 30 ~ 60cps(25℃), 더욱 바람직하게는 35 ~ 50cps(25℃)일 수 있다.
상기 압축가스는 프로판(propane); 부탄, 프로판 및 이소부탄 혼합물; 및 디메틸에테르(DME) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸에테르를 포함할 수 있다.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다. 그러나, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안된다.
[실시예]
준비예 1 : 천연식물 혼합 추출물의 제조 1
건조 질량 기준으로 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리 380중량부를 혼합한 후, 이를 분쇄하여 분말화된 천연 식물 혼합물을 준비하였다.
정제수 100 중량부에 대하여 상기 분말화시킨 천연식물 혼합물 32중량부를 혼합하여 원료를 준비하는 준비하였다.
다음으로, 상기 원료를 110℃에서 4시간 동안 증류 추출하여 추출물을 얻었다.
다음으로, 상기 추출물을 평균기공 25㎛인 필터막으로 필터링하여 1차 여과액을 얻었다.
다음으로 상기 여과액 94.9 ml에 1,2-헥산디올 2 ml을 첨가한 다음 충분하게 교반한 후, 교반액을 평균기공 10㎛인 필터막으로 2차 필터링을 수행하여 천연식물 혼합 추출물을 제조하였다. 수득한 천연식물 혼합 추출물은 갈색(brown) 액체이며, pH는 약 5.37이였다.
준비예 2 : 천연식물 혼합 추출물의 제조 2
건조 질량 기준으로 물냉이꽃 100 중량부에 대하여, 냉이뿌리380중량부, 라타니아 뿌리 270 중량부, 모루셀라 전초 85중량부를 혼합한 후, 이를 분쇄하여 분말화된 천연 식물 혼합물을 준비하였다.
정제수 100 중량부에 대하여 상기 분말화시킨 천연식물 혼합물32중량부를 혼합하여 원료를 준비하는 준비하였다.
다음으로, 상기 원료를 110℃에서 4시간 동안 증류 추출하여 추출물을 얻었다.
다음으로, 상기 추출물을 평균기공 25㎛인 필터막으로 필터링하여 1차 여과액을 얻었다.
다음으로 상기 여과액 94.9 ml에 1,2-헥산디올 2 ml을 첨가한 다음 충분하게 교반한 후, 교반액을 평균기공 10㎛인 필터막으로 2차 필터링을 수행하여 천연식물 혼합 추출물을 제조하였다. 수득한 천연식물 혼합 추출물은 진한 갈색(brown) 액체이며, pH는 약 5.16이였다.
실험예 1 : 천연식물 혼합 추출물의 여드름 균에 대한 항균력 측정
(1) 균주 및 균주의 배양
균주는 한국유전자은행(Korean collection fot type cultures, KCTC)에서 분양 받은 프로피오니박테리움 아크니스(Propionibacterium acnes, KCTC 3314), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus subsp. aureus, KCTC 1927)를 사용하였다. 프로피오니박테리움 아크니스의 배양은 균을 강화 클로스트리디아(reinforced clostridial) 고체 배지에 접종하여 혐기배양기(anaerobic jar, OXOID, UK)에 넣어 37℃에서 72시간 배양한 후, 강화 클로스트리디아(reinforced clostridial) 액체 배지에 접종 후 혐기배양기에 넣어 37℃에서 72시간 배양하였다.
상기 황색포도상구균의 배양은 균을 LB(lysogeny broth) 고체 배지에 접종하여 37℃에서 24시간 배양한 후 LB 액체 배지에 접종하여 37℃에서 24시간 배양하였다.
(2) 항균력 측정 방법
배양한 균액을 McFarland 0.5 standard와 같은 탁도로 조절하였다. 자외및가시선 분광분석기(UV/Visible spectrophotometer)를 이용하여 600nm에서 흡광도를 측정하고, 흡광계수를 0.10 ~ 0.13이 되게 균의 탁도를 조정하였다.
액체배지로 균이 1.5×106 CFU/ml이 되도록 희석하여 96 well plate에 100㎕씩 분주하였다. 시료각각은 500 ppm, 250 ppm, 62.5 ppm이 되도록 액체배지로 희석하여 균이 담긴 96well plate에 100㎕씩 처리함으로써 최종 농도가 250ppm, 125ppm, 31.25ppm이 되도록 하였다. 그리고, 균 대신 액체배지 100㎕와 같은 농도 시료 100㎕를 넣은 blank plate를 따로 준비하였다.
프로피오니박테리움 아크니스를 접종한 96-well plate와 그에 해당하는 공시료(blank plate)는 혐기배양기에 넣어 37℃에서 72시간 배양하고, 황색포도상구균을 넣은 96-well plate와 그에 해당하는 공시료(blank plate)는 37℃에서 24시간 배양하였다.배양 후 현탁(suspension)하여 새로운 96well plate에 100㎕씩 분주한 다음 ELISA reader기로 620nm에서 흡광도를 측정하였다.
준비예 1 및 준비예 2에서 제조한 천연식물 혼합 추출물의 여드름 균인 프로피오니박테리움 아크니스에 대한 항균력 시험은 액체 배지 희석 방법으로 하였다. 멸균한 액체 BHI 배지에 각 시료를 96-well plate에 1/2 희석액(dilution)으로 희석한 후, 균수를 일정하게 맞추어 미리 준비한 시료와 함께 72시간 동안 배양시켰다. 혼탁도를 기준으로 성장이 저해된 최소농도를 최저 성장 저해 농도(MIC)라고 정의한 후, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 구분 | MIC(ppm) |
| 준비예 1 | 180 |
| 준비예 2 | 130 |
| 트리클로산 | 410 |
상기 표 2를 통해서, 준비예 1 및 준비예 2에서 제조한 천연식물 혼합 추출물이 양성대조군인 트리클로산 보다 최소 성장 저해 농도(MIC)가 휠씬 더 낮은 것으로 나타나, 여드름 균에 대해 매우 우수한 항균력을 가지는 것을 확인하였다.
또한, 상기 항균력 측정방법을 이용하여, 준비예 1 및 준비예 2의 천연식물 혼합 추출물의 항균력을 프로피오니박테리움 아크니스(P.acnes)와 황색포도상구균(S.aureus)을 대상으로 측정하였고, 그 결과, 하기 표 3에 나타내었다.
| 농도 | 균 생존력(%) | |||
| 준비예 1 | 준비예2 | |||
| P.acnes | S.aureus | P.acnes | S.aureus | |
| 31.25 ppm | 55.9% | 80.6% | 48.3% | 75.4% |
| 125 ppm | 49.3% | 71.9% | 37.8% | 68.3% |
| 250 ppm | 28.4% | 66.3% | 17.5% | 51.5% |
상기 표 3을 보면, 31.25ppm에서 250ppm 농도범위의 준비예 1 및 준비예 2 모두프로피오니박테리움아크니스 및 황색포도상구균에 대해 항균력을 가지는 것을 확인할 수 있었으며, 준비예 1 보다는 준비예 2가 상대적으로 더 우수한 항균력을 가짐을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 천연식물 혼합 추출물의 트리글리세라이드 함량 측정
사람의 피지선 세포주(human sebocytes, celprogen)를 CO2 배양기에서 피지선세포 배양액(human sebocyte cellculture complete growth media with serum, celrogen)을 사용해 배양하였다.
상기 사람 피지선세포를 세포배양 플레이트(plate)에 분주하고 리놀레익산(linoleic acid)과 디하이드로테스토스테론(dihydrotestosterone), 아라키돈산(arachidonic acid)이 섞인 리놀레익산 칵테일(linoleic cocktail)을 처리하여 피지선 세포를 자극한 후 준비예 1 또는 준비예 2의 추출물로 처리하고 배양하였다.
배양이 끝난 후 피지선 세포를 수거한 후, 세포를 분해하여 지질을 추출한 후 트리글리세라이드 함량 측정 키트(triglyceride quantification assay kit, abcam)를 사용하여 피지선 세포 내 트리글리세라이드의 함량을 측정하였다.
분리한 세포지질 샘플 50 ㎕에 리파제(lipase) 2 ㎕를 첨가한 후 트리글리세라이드 반응액(triglyceride reaction mix) 50 ㎕를 넣어 반응시킨 후, 570 nm에서 흡광도를 측정하여 표준곡선에 대입하여 트리글리세라이드의 양을 정량하였다(식 1 참조).
[식 1]
트리글리세라이드 양(nmol)={표준곡선 내 트리글리세라이드양(nmol) / 검체의 양(μl)} × 희석배수
사람 피지세포(human sebocyte, zen-bio) 세포를 10%의 우태아 혈청(fetal bovine serum, FBS)과 이 함유된 세봄드(biochromag) 배지가 담긴 12 well(culture plate)에 1x105 cells/well로 부착시켰다. 24시간 후 FBS 제거된 무혈청 배지로 교체하여 24시간 동안 배양하였다. 지질생성 유도 물질로 알려진 IGF-1(Insulin like growth factor1) 20ng/ml과 준비예1 또는 준비예 2를 50ng/ml으로 혼합 처리하여 48 시간 동안 배양했다. 트리글리세라이드 측정은 Triglyceride Colorimetric Assay Kit(Cayman Chemical)을 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
음성대조군은 무처리군이고, 양성대조군은 IGF-1 만으로 처리한 것이며, 음성대조군을 기준으로 트리글리세라이드 농도를 계산하여 하기 표 3에 나타낸 것이다.
| 구분 | 트리글리세라이드 농도(% of control) |
| 음성대조군 | 100% |
| 양성대조군 | 183% |
| 준비예 1 | 162% |
| 준비예 2 | 145% |
측정결과, 준비예 1 및 준비예 2의 추출물이 사람 피지선 세포주에서 IGF-1로 자극된 트리글리세라이드 생성을 억제하는 효과가 있음을 확인할 수 있었으며, 준비예 1 보다는 준비예 2가 더 우수한 효과를 보였다.
이를 통해서, 본 발명의 화장료 성분인 천연식물 혼합 추출물이 피부의 피지 과잉 생성 억제 효과가 있음을 확인할 수 있었으며, 이를 통한 피부 여드름 억제 효과를 기대할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 1: 무스(mousse) 타입 화장품의 제조
무스 타입의 화장품의 거품 유지 안정성을 확보하기 위해 에멀젼의 점도도 관여하는 바, 압축가스와 혼합(함께 충진) 전 적정 점도를 확인하기 위하여, 하기 표 4과 같은 조성을 가지는 에멀젼을 각각 제조하였다.
유화제는 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트 및 하기 화학식 1-1로 표시되는 아미노산계 유화제를 1 : 0.40 중량비로 혼합한 것을 사용하였다.
[화학식 1-1]
화학식 1-1에서, R1은 말산염이고, R2는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이며, R3는 C2의 알킬렌기이고, R4는 말산염이다.
혼합오일은 베르가못 오일, 오렌지 오일 및 잇꽃씨 오일을 1 : 0.7 : 1.5 중량비로 혼합하여 사용하였다.
그리고, 제조한 에멀젼을 DME 가스와 100 : 10 중량비로 80 ml 캔에 혼합, 충진시켜서 무스 타입 화장품을 제조하였다.
실시예 2 ~ 3 및 비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 조성으로 에멀젼을 제조하되, 하기 표 4와 같은 조성으로 에멀젼을 제조한 후, DME 가스와 100 : 10 중량비로 80 ml 캔에 혼합, 충진시켜서 무스 타입 화장품을 제조하여 실시예 2 ~ 3 및 비교예 1을 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일한 조성으로 에멀젼을 제조하되, 에멀젼 조성 중 유화제를 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트를 단독으로 사용하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일한 조성으로 에멀젼을 제조하되, 하기 표 4와 같이 잔탄검을 사용하지 않고서 에멀젼을 제조한 후, DME 가스와 100 : 10 중량비로 80 ml 캔에 혼합, 충진시켜서 무스 타입 화장품을 제조하여 비교예 3을 실시하였다.
| 구분 (중량%) |
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
| 유화제 | 4.20 | 4.00 | 4.80 | 2.80 | 4.20 | 4.20 | 4.20 |
| 글리세릴카프릴레이트 | 0.45 | 0.42 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 |
| 글리세린 | 2.50 | 2.70 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 물 | 7.00 | 7.10 | 7.00 | 7.00 | 7.00 | 7.00 | 7.00 |
| 소디움아니세이트 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 |
| 카프릴/카프라미도프로필 베타인(TegoBetain 810) | 1.20 | 1.25 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.20 |
| 소듐코코암포아세테이트 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 시트르산 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 혼합오일 | 0.32 | 0.40 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
| 1,2-헥산디올 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| 천연식물 혼합 추출물 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 | 13.0 |
| 크립토탄시논 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 |
| 잔탄검 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0 | 0.52 |
| 데실코코에이트 | 나머지 잔량 100 중량% | ||||||
실험예 3 : 거품 지속력 및 열적 안정성 측정
(1) 무스 타입 화장품의 거품 지속력
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1~ 3에서 제조한 무스 타입 화장품을 분무하여 거품 지속력을 각각 측정하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 에멀젼 점도(cps, 25℃) | 거품의 분무상태 및 지속력 |
| 실시예 1 | 40-42 | 거품입자가 곱고 30초 정도는 유지됨 |
| 실시예 2 | 35-37 | 거품입자가 곱고 20초 정도는 유지됨 |
| 실시예 3 | 45-48 | 거품입자가 곱고 30초 정도는 유지됨 |
| 비교예 1 | 25-28 | 분무되면서 10초 경과되면 거품이 굵어짐 |
| 비교예 2 | 35-37 | 거품입자가 곱고 15초 정도는 유지됨 |
| 비교예 3 | 22-25 | 거품의 분무 상태가 불안정함 |
| 비교예 4 | 80-82 | 거품의 형성이 잘 안됨 |
상기 표 6을 살펴보면, 에멀젼 점도가 30 ~ 60 cps(25℃)인 경우 안정된 거품 및 분사성을 가짐을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 유화제 함량이 3.5 중량% 미만으로 사용한 비교예 1의 경우, 거품이 빠른 시간에 굵어지는 문제가 있었다.
또한, 유화제로서 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제를 사용하지 않고, 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트만을 단독으로 사용한 비교예 2의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 거품 지속력이 크게 단축되는 경향을 보였다.
그리고, 잔탄검을 사용하지 않은 비교예 3은 점도가 너무 낮고 거품 분무 상태가 불안정한 문제가 있었다.
이를 통하여 에멀젼의 적정 점도는 30 ~ 60 cps(25℃) 정도이며, 본 발명이 제시하는 범위 내로 에멀젼의 조성을 구성하는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
(2) 무스 타입 화장품의 안정도 실험
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 무스 타입 화장품의 열적 안정도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 7 에 나타내었으며, 실시예 1 및 실시예 2 모두 열적 안정성이 우수한 결과를 보였으며, 이를 통하여 본 발명의 무스 타입 화장품의 보관 안정성이 우수함을 확인할 수 있었다.
| 실시예 1 | |||||||
| 25°C | -5°C | 25°C | 45°C | ||||
| 일차 | 상태 | 일차 | 상태 | 일차 | 상태 | 일차 | 상태 |
| 1일차 | O | 2일차 | O | 4일차 | O | 7일차 | O |
| 9일차 | O | 11일차 | O | 13일차 | O | 16일차 | O |
| 20일차 | O | 22일차 | O | 24일차 | O | 27일차 | O |
| 29일차 | O | 31일차 | O | 34일차 | O | 36일차 | O |
| 38일차 | O | 41일차 | O | 43일차 | O | 45일차 | O |
| 48일차 | O | 50일차 | O | 52일차 | O | 57일차 | O |
| 60일차 | O | 63일차 | O | 67일차 | O | 69일차 | O |
| 71일차 | O | 74일차 | O | 76일차 | O | 78일차 | O |
| 81일차 | O | 83일차 | O | 85일차 | O | 88일차 | O |
| 90일차 | O | 92일차 | O | 94일차 | O | 96일차 | O |
| 98일차 | O | 100일차 | O | 102일차 | O | 104일차 | O |
| 107일차 | O | 109일차 | O | 111차 | O | 114일차 | O |
| 116일차 | O | 118일차 | O | 121일차 | O | 123일차 | O |
| 120일차 | O | 123일차 | O | 125일차 | O | 127일차 | O |
| 130일차 | O | ||||||
| O :열적 안정도 우수 / X : 열적 안정도 떨어짐 | |||||||
| 실시예 2 | |||||||
| 25°C | -5°C | 25°C | 45°C | ||||
| 일차 | 상태 | 일차 | 상태 | 일차 | 상태 | 일차 | 상태 |
| 1일차 | O | 2일차 | O | 4일차 | O | 7일차 | O |
| 9일차 | O | 11일차 | O | 13일차 | O | 16일차 | O |
| 20일차 | O | 22일차 | O | 24일차 | O | 27일차 | O |
| 29일차 | O | 31일차 | O | 34일차 | O | 36일차 | O |
| 38일차 | O | 41일차 | O | 43일차 | O | 45일차 | O |
| 48일차 | O | 50일차 | O | 52일차 | O | 57일차 | O |
| 60일차 | O | 63일차 | O | 67일차 | O | 69일차 | O |
| 71일차 | O | 74일차 | O | 76일차 | O | 78일차 | O |
| 81일차 | O | 83일차 | O | 85일차 | O | 88일차 | O |
| 90일차 | O | 92일차 | O | 94일차 | O | 96일차 | O |
| 98일차 | O | 100일차 | O | 102일차 | O | 104일차 | O |
| 107일차 | O | 109일차 | O | 111차 | O | 114일차 | O |
| 116일차 | O | 118일차 | O | 121일차 | O | 123일차 | O |
| 120일차 | O | 123일차 | O | 125일차 | O | 127일차 | O |
| 130일차 | O | ||||||
| O :열적 안정도 우수 / X : 열적 안정도 떨어짐 | |||||||
(3) 무스 타입 화장품의 항균 및 항곰팡이성 실험
실시예 1 및 실시예 2의 무스 타입 화장품의 항균, 항곰팡이성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
항균성 및 항곰팡이성 실험방법은 PCPC Technical Guide lines 의 "M-3 Method for Preservation Efficacy Testing of Personal Care Products" 에 준하여 실험하였다.
접종 시험균주로는 세균(B) E. coli외 2종, 진균(F) Aspergillus niger및 효모(Y) C. albicans를 사용하였으며, 시료에 시험균주를 1×106 cfu/㎖ 의 농도로 Tryptic Soy Agar에 접종하고 배양하면서 미생물의 사멸을 관찰하였다.
| 구분 | 균주 | 초기 | 배양 1주 후 | 배양 2주 후 |
| 제조예 1 | (B) | 2 | 1 | 0 |
| (F) | 1 | 0 | 0 | |
| (Y) | 2 | 1 | 0 | |
| 제조예 2 | (B) | 2 | 1 | 0 |
| (F) | 1 | 0 | 0 | |
| (Y) | 2 | 0 | 0 | |
| [평가기준] 0 : No Bacterial Recovery 1 : Trace Of Contamination (1~9 colonies) 2 : Light Contamination (10~99 colonies) 3 : Moderate Contamination (＞ 100 colonies) 4 : Heavy Contamination (TNTC) |
||||
실험 결과, 균 및 곰팡이에 대한 안정성 여부는 문제가 없었으며, 항균 및 항곰팡이성이 우수하였다.
Claims (9)
- 화장품 용기에 25℃에서 점도 30 ~ 60 cps인 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 포함하며,
상기 에멀젼은 유화제, 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl caprylate), 글리세린(Glycerine), 물, 소디움아니세이트(Sodium Anisate), 카프릴/카프라미도프로필 베타인(Capryl/capramidopropyl Betaine), 소듐코코암포아세테이트(Sodium Cocoamphoacetate), 시트르산(Citric acid), 혼합 오일, 1,2-헥산디올, 천연식물 혼합 추출물, 크립토탄시논, 잔탄검(Xanthan gum) 및 데실코코에이트(DecylCocoate)를 포함하고,
상기 유화제는 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트(Polyglyceryl-6 Stearate/Polyglyceryl-6 Behenate) 및 하기 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제를 1 : 0.2 ~ 0.5 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 무스(mousse) 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품;
[화학식 1]
화학식 1의 R1은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이며, R2는 -NHC(=O)H, -NHC(=O)OH, -NHC(=O)SH, -NHC(=O)OCH3, -NHC(=O)OCH2CH3 또는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이고, R3는 C2~C10의알킬렌기이고, R4는 -C(=O)R 또는 -R이며, 상기 R은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이다. - 제1항에 있어서,상기 천연식물 혼합 추출물은 물냉이꽃 및 냉이뿌리를 포함하는 혼합물의 추출물인 것을 특징으로 하는 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품.
- 제2항에 있어서, 상기 천연식물 혼합 추출물의 혼합물은 라타니아 뿌리 및 모루셀라 전초를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 오일은 베르가못 오일, 티트리 오일, 오렌지 오일, 잇꽃씨 오일 및 라벤더 오일 중에서 선택된 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀젼은 유화제 3.5 ~ 5.5 중량%, 글리세릴카프릴레이트 0.1 ~ 1.0 중량%, 글리세린 1.5 ~ 3.5 중량%, 물 5.5 ~ 7.5 중량%, 소디움아니세이트 0.05 ~ 2.00 중량%, 카프릴/카프라미도프로필 베타인 0.5 ~ 2 중량%, 소듐코코암포아세테이트 0.5 ~ 2 중량%, 시트르산 0.01 ~ 0.20 중량%, 혼합 오일 0.1 ~ 0.5 중량%, 1,2-헥산디올 0.5 ~ 2.5 중량%, 천연식물 혼합 추출물 6.0 ~ 15.0 중량%, 크립토탄시논 0.10 ~ 0.50 중량%, 잔탄검 0.01 ~ 0.50 중량% 및 잔량의 데실코코에이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품.
- 제1항에 있어서, 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 100 : 6.5 ~ 12 중량비로 포함하며,
상기 압축가스는 프로판(propane); 부탄, 프로판 및 이소부탄 혼합물; 및 디메틸에테르(DME) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 것을 특징으로 하는 화장품. - 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서, 무스 타입의 크림 제형 또는 무스 타입의 에멀젼 제형인 것을 특징으로 하는무스 제형의 잡티 및 여드름 개선 화장품.
- 화장품 용기에 25℃에서 점도 30 ~ 60 cps인 에멀젼 및 압축가스(propellant)를 100 : 6.5 ~ 12 중량비로 투입하는 1단계;
상기 화장품 용기에 충진가스를 충진시키는 2단계; 및
화장품 용기를 밀봉하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
상기 에멀젼은 유화제, 글리세릴카프릴레이트(Glyceryl caprylate), 글리세린(Glycerine), 물, 소디움아니세이트(Sodium Anisate), 카프릴/카프라미도프로필 베타인(Capryl/capramidopropyl Betaine), 소듐코코암포아세테이트(Sodium Cocoamphoacetate), 시트르산(Citric acid), 혼합 오일, 1,2-헥산디올, 천연식물 혼합 추출물, 크립토탄시논, 잔탄검(Xanthan gum) 및 데실코코에이트(DecylCocoate)를 포함하고,
상기 유화제는 폴리글리세릴-6 스테아레이트/폴리글리세릴-6 베헤네이트(Polyglyceryl-6 Stearate/Polyglyceryl-6 Behenate) 및 하기 화학식 1로 표시되는 아미노산계 유화제를 1 : 0.2 ~ 0.5 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 무스(mousse) 타입 화장품의 제조방법;
[화학식 1]
화학식 1의 R1은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이며, R2는 -NHC(=O)H, -NHC(=O)OH, -NHC(=O)SH, -NHC(=O)OCH3, -NHC(=O)OCH2CH3 또는 -NHC(=O)OCH2CH2CH3이고, R3는 C2~C10의알킬렌기이고, R4는 -C(=O)R 또는 -R이며, 상기 R은 K+, Na+, NH4 +, 설폰산염 또는 말산염(malate)이다.
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2022
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