KR102476970B1 - 가스 공급 용기 - Google Patents

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KR102476970B1
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조셉 로버트 데프레
로버트 젤러
보르드 에드거 다니엘 라
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

본 발명은 용기가 여과된 후 시약 가스를 높은 수준의 순도로 전달할 수 있도록 필터를 포함하는 시약 가스를 저장 및 분배하기 위한 가스 공급 용기에 관한 것이다. 필터는 다공성 소결체를 포함하고, 낮은 압력에서, 상대적으로 낮은 유량에서 그리고 필터에 걸친 상대적으로 낮은 압력 강하를 갖고 용기로부터 전달 동안에 필터를 통해 시약 가스를 유동시킴으로써 공급 시약 가스의 원하는 순도 수준을 제공하는데 효과적이다.

Description

가스 공급 용기{GAS SUPPLY VESSEL}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2018년 3월 6일자로 출원된 미국 가특허 출원 제 62/639,462 호의 35 USC 119에 따른 이익을 주장하며, 그 개시 내용은 모든 목적을 위해 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
기술된 개시내용은 내부 필터를 포함하는 용기, 및 보다 상세하게 내부 필터를 포함하는 흡착제-기반 용기에 포함된 산업용 시약 가스 분야의 기술 뿐만 아니라 시약 가스의 높은 순도를 요구하는 분야에서 이러한 용기 및 이러한 시약 가스를 이용하는 방법에 관한 것이다.
다양한 패키지 또는 용기가 일반적으로 공지되어 있으며, 광범위한 산업 분야에서 사용하기 위한 시약 가스를 함유, 저장, 수송 및 전달하는데 유용하다. 시약 가스에 대한 상이한 용도는 다소 엄격하게 요구되는 순도 수준과 같은 시약 가스의 공급에 대한 상이한 요구조건을 가질 수 있다. 이온 주입 방법에 사용하기 위해 공급된 시약 가스는 높은 수준의 순도를 요구하지만, 그 수준은 시약 가스에 의해 생성된 플라즈마, 예를 들어, 플라즈마 증착 공정을 포함하는 공정에서 사용하기 위해 공급되는 시약 가스의 요구되는 순도 수준보다 낮을 수 있다.
높은 수준의 순도의 시약 가스는 전달 동안 시약 가스로부터 서브-미크론 크기의 입자를 제거하기 위해 필터를 사용함으로써 제공될 수 있다. 여과된 유체의 순도 수준은 때때로 "로그 감소 값(log reduction value)" 또는 LRV의 관점에서 필터의 제거 효율의 측정값에 기초하여 언급된다. 로그 감소 값은 지정된 입자 크기에 대해 지정된 유량(또는 가스 속도)에서의 여과 효율의 측정값이다. LRV 값이 1이면 (주어진 크기의) 오염 물질 90%가 필터에 의해 남아 있음을 의미한다. LRV 2는 (주어진 크기의) 오염 물질 99%가 필터에 의해 남아 있음을 의미한다. LRV 3은 (주어진 크기의) 오염 물질 99.9%가 필터 등에 의해 남아 있음을 의미한다. 측정에 사용되는 관련 입자 크기는, 반도체 처리에 사용되는 시약 가스의 경우 전형적으로 30 미크론 또는 0.060 미크론과 같은 미크론 또는 서브-미크론 스케일인 "최대 침투 입자 크기(most penetration particle size: MPPS)"로 식별되는 크기일 수 있다. 시험에 사용된 입자 크기는 시약 가스의 유형, 유량, 또는 시험 또는 시험된 필터 및 시약 가스 시스템의 다른 변수에 기초하여 선택될 수 있다. 필터에 대한 MPPS를 결정하는 방법론과 기술은 1980년 4월의 "Journal of the Air Pollution Control Association Vol. 30, Iss."에서 K. W. Lee 및 B. Y. H. Liu가 발표한 "섬유 필터의 최소 효율 및 최대 침투 입자 크기"에 개시되어 있다.
반도체 재료로 제조된 제품이 지속적으로 더 빠르고 더 작아짐에 따라, 반도체 재료 및 파생 장치에 사용되는 공정들 및 원료 또한 지속적으로 개선되어야 한다. 이것은 반도체 처리 및 마이크로일렉트로닉 제조를 포함하여 상업적 용도로 공급되는 시약 가스의 순도 개선을 포함하여 시약 가스 공급 개선이 필요하다.
본 개시는 산업상 유용한 시약 가스를 함유, 운송, 저장, 취급 및 전달하는데 유용한 저장 용기에 관한 것이다. 일부 실시예에서, 용기는 흡착제-기반 용기이며, 이것은 용기가 시약 가스와 친화력이 있는 흡착제를 포함하며, 용기 내의 시약 가스를, 흡착제의 표면에 증기(가스성) 형태인 가스성 시약 가스와 평형상태에 있는 흡착된 형태로 존재하는 흡착된 시약 가스로서 포함하는 것을 의미한다. 용기는 시약 가스를 포함하며, 대기압 미만(또는 대략 대기압 미만)에서 시약 가스의 전달을 허용한다. 다른 실시예에서, 용기는 압력 조절된 용기이다.
본 개시에 따르면, 용기는 용기의 내부에 있는 필터를 포함하며, 용기는 여과된 후에 시약 가스를 높은 수준의 순도로 전달할 수 있다. 용기로부터 전달되는 높은 순도 시약 가스는 무엇보다도 이온 주입 공정, 에피택셜 성장, 플라즈마 에칭, 반응성 이온 에칭, 금속화, 물리적 기상 증착, 화학 기상 증착, 플라즈마 증착, 포토리소그래피, 세정 및 도핑을 포함하는 반도체 처리에서 일반적으로 사용되는 다양한 공정과 같이 높은 순도를 요구하는 분야에서 유용할 수 있으며, 이들 용도는 반도체, 마이크로일렉트로닉, 광전지 및 평판 디스플레이 장치 및 제품의 제조의 일부이다.
예시적인 용기는 용기 내부에 필터를 포함하며, 필터는 낮은 유량으로 그리고 저압에서 용기로부터 시약 가스를 전달하는 동안 필터를 통과하는 시약 가스를 여과하는데 효과적인 다공성 소결체를 포함하거나 구성하거나 본질적으로 구성되어 있다. 필터는 다양한 산업적 분야에 대해서 요구되는 순도 수준을 갖는 가스성 유체 시약의 흐름을 생성하기 위해 미크론 또는 서브미크론 크기의 입자를 여과하는 바람직한 효과를 제공하는데 효율적이다. 기술된 바와 같은 용기로부터 전달된 예시적인 시약 가스는, 미크론 또는 서브미크론 스케일 입자(예를 들어, 30 미크론, 10, 1, 0.1, 0.01 또는 0.003 미크론, 또는 특정 MPPS)에 대해서, 낮은 또는 매우 낮은 유량, 예를 들어 20, 10, 5 또는 2 표준 입방 센티미터/분(sccm) 미만의 유량에서의 적어도 3, 4, 5, 7, 또는 9 로그 감소 값의 순도 수준을 가질 수 있다.
일부 실시예에서, 본 개시는 시약 가스를 저장 및 분배하기 위한 저장 및 분배 용기에 관한 것이다. 용기는 내부 용적, 내부 용적 내의 흡착제 및 내부 용적 내의 시약 가스를 포함한다. 시약 가스는 흡착제 상에 흡착된 부분, 및 흡착된 시약 가스와 평형상태에 있는 가스성 시약 가스로서 존재하는 부분을 포함한다. 용기는 내부 용적과 연통되는 출구, 및 내부 용적과 출구 사이의 유로 내의 필터를 포함한다. 필터는 다공성 소결체를 포함한다.
본 개시의 다른 실시예는 본 설명의 용기로부터 시약 가스를 전달하는 방법에 관한 것이다.
본 개시는 첨부 도면과 관련하여 다양한 예시적인 실시예에 대한 다음의 설명을 고려하면 보다 완전하게 이해될 수 있다.
도 1은 용기로부터 시약 가스가 공급되는 장치에 부착된 상술한 바와 같은 용기의 개략도이다.
본 개시는 다양한 수정 및 대안적인 형태로 변경 가능하지만, 그 상세는 도면에 예로서 도시되어 있고 상세하게 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 개시의 양태를 설명된 특정 예시적인 실시예로 제한하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 반대로, 의도는 본 개시의 사상 및 범위 내에 속하는 모든 수정, 균등물 및 대안을 포함하는 것이다.
본 명세서 및 첨부된 청구 범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 내용이 명확하게 달리 지시하지 않는 한 복수 지시 대상을 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구 범위에 사용된 바와 같이, 용어 "또는"은 내용이 명확하게 달리 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 일반적으로 사용된다.
용어 "약"은 일반적으로 언급된 값과 동등한 것으로 간주되는(예를 들어, 동일한 기능 또는 결과를 갖는) 숫자 범위를 지칭한다. 많은 경우에, "약"이라는 용어는 가장 가까운 유효 숫자로 반올림된 숫자를 포함할 수 있다.
끝점을 사용하여 표현된 숫자 범위에는 해당 범위 내에 포함된 모든 숫자가 포함된다(예: 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함한다).
이하의 상세한 설명은 상이한 도면에서 유사한 요소가 동일한 번호를 갖는 도면을 참조하여 읽어야 한다. 반드시 축척된 것이 아닌 상세한 설명 및 도면은 예시적인 실시예를 도시하며, 본 개시의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다. 도시된 예시적인 실시예는 단지 예시적인 것으로 의도된다. 임의의 예시적인 실시예의 선택된 특징은 달리 명확하게 언급되지 않는 한 추가 실시예에 합체될 수 있다.
본 개시는 시약 가스를 함유하고 그리고 용기로부터 시약 가스를 높은 순도 수준으로 전달하는데 유용한 가스 저장 및 공급 용기에 관한 것이다. 일부 실시 형태에서, 가스 저장 및 공급 용기는 시약 가스를 함유하고 그리고 용기로부터 시약 가스를 높은 순도 수준으로 전달하는데 유용한 흡착제-기반 저장 용기일 수 있다. 다른 실시예에서, 가스 저장 및 공급 용기는 시약 가스를 함유하고 그리고 용기로부터 시약 가스를 높은 순도 수준으로 전달하는데 유용한 압력 조절된 가스 저장 및 공급 용기일 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 유체 저장 및 분배 용기와 관련하여 "압력 조절됨"은 이러한 용기가 용기의 내부 용적 내에 및/또는 용기의 밸브 헤드 내에 배치된 적어도 하나의 압력 조절기 장치, 설정 압력 밸브, 또는 진공 활성화 또는 압력 활성화 체크 밸브를 구비함을 의미하며, 이러한 각각의 압력 조절기 구성요소는, 압력 조절기 구성요소의 바로 하류에 있는 유체 흐름 경로의 유체 압력에 반응하고, 압력 조절기 구성요소의 상류의 보다 높은 유체 압력과 관련하여 특정 하류의 감소된 압력 조건에서 유체 흐름이 가능하게 하도록 개방되며, 그리고 개방 이후에, 특정 또는 "설정점" 압력 수준에서 용기로부터 배출되는 유체의 압력을 유지하도록 작동하도록 구성되어 있다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시예에 따르면, 가스 저장 및 공급 용기는 용기의 내부에 배치된 필터를 포함하여, 용기는 무엇보다도 이온 주입 공정, 플라즈마 증착 공정을 포함한 반도체 처리 방법에 사용하는 것과 같이 다양한 산업 분야에서 유용한 순도 수준으로 내부적으로 여과된 후 시약 가스를 전달할 수 있다. 일부 경우에, 내부 필터는 2차 외부 필터 사용을 배제한다. 환언하면, 용기는 외부 필터가 필요없이 다양한 산업 분야에서 유용한 순도 수준으로 내부적으로 여과된 후 시약 가스를 전달할 수 있다. 일부 실시예에서, 용기는 대기압 미만, 예를 들어 대략 대기압 미만일 수 있는 내부 압력에서 시약 가스를 포함하고, 대기압 미만 또는 대략 대기압 미만인 압력에서 또한 가스를 전달할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시예들에 따르면, 가스 저장 및 공급 용기는 대기압 미만에서 시약 가스를 저장할 수 있다. 대기압 미만에서 시약 가스를 저장하기 위한 용기의 다양한 실시예는 공지되어 있으며, 본 설명에 따라 유용할 수 있다. 이러한 예시적인 용기는 용기 내부 및 출구를 형성하는 대체로 강성인 측벽을 포함하며, 출구는 전형적으로 용기의 내부와 외부 사이의 흐름을 제어하기 위한 밸브를 포함한다. 용기 측벽은 용기에 포함된 가스에 권장되는 원하는 최대 압력을 안전하게 초과하는 압력을 견딜 수 있도록 설계되어 있다. 내부는 표면 상의 시약 가스를 흡착할 수 있는 흡착제 물질을 함유하며, 그 결과 시약 가스는 흡착된 형태(흡착제 표면에 흡착된 흡착 시약 가스) 및 비흡착된 가스성 형태(흡착된 시약 가스와 평형상태에 있는 용기 내부에 존재하는 가스성 시약 가스) 양자로 용기 내부에 존재한다.
다양한 실시예에 따른 가스 저장 및 공급 용기는 저압, 예를 들어 대략 대기압(1000 torr 미만, 특히 760 torr 미만), 특히 대기압 미만에서 시약 가스를 저장 및 전달할 수 있다. 일반적으로 주변 온도를 포함하는 온도 범위(예를 들어, 약 0℃ 내지 약 30℃ 또는 40℃의 범위)에서, 용기 내부는 고도로 가압되지 않을 수 있으며, 바람직하게 약 1 기압(절대)을 초과하지 않는 압력, 바람직하게 760 torr 미만, 예를 들어 500 torr 미만, 또는 200, 100, 50 또는 10 torr 미만(절대)의 압력에서와 같은 대기압 미만인 압력에 있다. 임의의 특정 산업 및 관련 산업 또는 분야에서 용기가 시약 가스를 취급, 저장, 처리, 운송 또는 사용하기 위해 사용되는 예시적인 작동 온도는 대략 실온, 예를 들어 24℃, 예컨대 약 20℃ 내지 약 26℃의 범위이며, 이 온도에서, 내부 용기 압력은 대기압 미만인 것이 바람직하다. 그러나, 본 설명의 용기 및 방법은 또한 시약 가스를 상당히 더 높거나 또는 상당히 더 낮은 온도에서 사용, 보유, 저장 또는 처리하는 뷴야에서 소망에 따라 보다 더 높은 그리고 보다 더 낮은 작동 온도에서 유용할 수 있다.
예시적인 용기는 시약 가스가 선택적으로 용기 내부에 추가되거나 용기 내부에서 제거될 수 있게 하는 개구부, 예컨대 개방 및 폐쇄될 수 있는 밸브를 포함할 수 있는 배출 포트를 포함한다. 배출 포트에서 밸브에 부착되는 것은 압력 밸브 또는 유량계 장치와 같은 흐름 또는 압력 조절 메커니즘일 수 있다. 예를 들어, 개방 및 배출 포트에서 용기는 분배 포트 및 밸브 헤드를 통해 용기의 내부로부터 시약 가스가 분배될 수 있도록 개방 및 폐쇄될 수 있는 밸브 헤드에 결합될 수 있다. 용기로부터 시약 가스의 흐름의 원하는 압력 또는 유량을 성취하기 위해, 압력 조절기, 유량계 또는 다른 흐름 조절 장치는 용기 내부에 대해 외부의 밸브 헤드에 있을 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 하나 이상의 압력 조절기, 유량계 또는 다른 흐름 조절 장치는 용기 내부에서 용기 개구부에 있지만 용기에 대해 내부에 선택적으로 연결될 수 있다. 특정 실시예에 따르면, 용기 내부에서 내부 흐름 조절 메커니즘(압력 밸브 또는 유량계)은 필요하지 않으며, 본 설명의 용기로부터 제외될 수 있다. 설명된 용기 및 방법의 특정 예시적인 실시예에 따르면, 흐름 조절 메커니즘은 대기압 미만의 압력으로 용기 내부로부터 시약 가스가 제거될 수 있도록 1 기압 미만의 압력에서 작동하도록 설계될 수 있다. 본 설명에 따라 일반적인 의미로 유용할 수 있는 유형의 흐름 밸브 및 압력 밸브와 같은 유체 공급 용기 및 부속 항목의 예는 예를 들어 미국 특허 제 6,132,492 호 및 국제 공개 팜플랫 제 WO 2017/008039 호(PCT/US2016/041578)호에 개시되어 있으며, 이들 문헌의 전체 내용이 본원에 참고로 합체된다.
용기 내부의 흡착제(즉, 고체상 물리적 흡착 매체)는 하나 이상의 시약 가스에 대한 흡착 친화성을 갖는 임의의 흡착제일 수 있다. 흡착제는 선택적으로, 예를 들어 가역적으로, 시약 가스를 흡착제에 흡착 및 탈착하여, 시약 가스가 흡착제에 흡착되도록 하는 방식으로 시약 가스가 용기 내로 먼저 전달되도록 하고; 그 다음 흡착된 시약 가스(또한 용기 내부에서 탈착된 기체상 시약 가스의 양과 평형상태에 있음)가 대략 대기압, 바람직하게는 대기압 미만에서 밀폐된 용기 내부에 저장되도록 하고; 그리고 마지막에 시약 가스가 흡착제로부터 탈착되도록(예를 들어, 진공하에서) 그리고 바람직하게는 여전히 대략 대기압, 예를 들어 대기압 미만에서 용기의 개구부를 통해 용기로부터 가스상 시약 가스로서 제거되도록 하는데 유용할 수 있다.
흡착제는 임의의 현재 알려진 또는 미래에 개발된 흡착제 물질일 수 있으며, 용기의 특정 흡착제는 용기에 수용되게 될 시약 가스의 유형 및 양, 용기의 용량, 용기에 의해 공급되거나 또는 용기 내에 수용된 흡착제의 소망의 압력, 및 다른 요인과 같은 요인에 따라 달라질 수 있다. 다양한 흡착제 물질이 시약 가스 및 시약 가스 저장 기술분야에 공지되어 있으며, 설명된 바와 같은 용기에 흡착제로서 유용한 것으로 이해될 것이다. 흡착제 물질의 특정 예는 미국 특허 제 5,704,967 호(그 전체가 본원에 참조로 포함됨), 미국 특허 제 6,132,492 호(상술됨) 및 국제 출원 공개 팜플랫 제 WO 2017/008039 호(또한 상술됨)에 언급되어 있다.
공지되어 있고 그리고 본 명세서에 기재된 용기에 사용하기에 적합할 수 있는 흡착제 물질의 비제한적 예는, 미세다공성 TEFLON, 거대망상 중합체, 유리 도메인 중합체와 같은 중합체성 흡착제; 알루미늄 포스포실리케이트(ALPOS); 점토; 제올라이트; 금속 유기 골격(MOF); 다공성 실리콘; 허니콤 매트릭스 물질; 활성탄 및 기타 탄소 물질; 및 기타 유사한 재료와 같은 중합체성 흡착제를 포함한다. 탄소 흡착제 물질의 일부 예는 폴리아크릴로니트릴, 설폰에이티드 폴리스티렌-디비닐벤젠 등과 같은 합성 탄화수소 수지의 열분해에 의해 형성된 탄소; 셀룰로오스 숯; 목탄; 코코넛 껍질, 피치, 목재, 석유, 석탄 등과 같은 천연 원료로 형성된 활성탄을 포함한다.
설명된 바와 같은 예시적인 용기는 적합한 흡착제 물질의 층(bed)으로 실질적으로 충전될 수 있다. 흡착제는 대기압 미만의 압력에서 용기에 저장하기 위해 시약 가스를 흡착제 상으로 효율적이고 가역적으로 흡착시키기 위해 임의의 형상, 형태, 크기 등일 수 있다. 흡착제의 크기, 형상 및 다른 물리적 특성(예를 들어, 다공성)은 흡착제의 충전 밀도 및 공극(삽입 공간) 용적 뿐만 아니라, 시약 가스를 흡착하기 위한 흡착제의 용량에 영향을 줄 수 있다. 이들 요인은 무엇보다도 시약 가스의 유형, 흡착제의 유형, 용기의 작동 온도 및 용기의 압력을 포함하는 저장 용기 시스템의 요인의 균형에 기초하여 선택될 수 있다. 흡착제 물질은 임의의 적합한 크기, 형상, 다공성, 크기의 범위 및 크기 분포를 가질 수 있다. 유용한 형상 및 형태의 예는 비드, 과립, 펠릿, 정제, 쉘, 안장, 분말, 불규칙한 형상의 미립자, 프레스된 단일체, 임의의 형상 및 크기의 압출물, 직물 또는 웹 형태 물질, 허니콤 매트릭스 단일체 및 (다른 구성요소와 흡착제의) 조성물, 뿐만 아니라 전술한 유형의 흡착제 물질의 쇄분된 또는 분쇄된 형태를 포함한다.
용기는 흡착제와 함께 용기의 내부에 그리고 용기 내부로부터 용기 출구까지 이어지는 유로에 위치한 필터를 포함한다. 필터는 시약 가스가 예를 들어 밸브를 포함할 수 있는 출구를 통해 용기 내부로부터 외부까지 통과할 때 미크론 스케일 또는 서브-미크론 스케일 미립자를 포함하는 미립자 물질을 시약 가스로부터 제거하는 필터이다. 용기는 산업 분야에 사용되는 임의의 다양한 시약 가스를 함유 및 전달할 수 있으며, 시약 가스는 시약 가스의 다양한 산업 용도에 요구되는 바에 따라 바람직하게 높은 순도 수준으로 전달된다.
높은 순도 레벨에서 시약 가스의 용도의 예는 이온 주입, 에피택셜 성장, 플라즈마 에칭, 반응성 이온 에칭, 금속화, 물리적 기상 증착, 화학 기상 증착, 플라즈마 증착, 포토리소그래피, 세정 및 도핑을 포함하며, 이들 용도는 반도체, 마이크로일렉트로닉, 태양광 및 평판 디스플레이 장치 및 제품의 제조의 일부이다. 시약 가스의 특정 용도는 예를 들어 플라즈마 증착 방법을 위해 특히 높은 수준의 순도를 요구할 수 있다. 본 개시에 따르면, 내부 필터를 포함하는 용기는 이들 목적 중 어느 하나를 위해 시약 가스를 저장하고, 플라즈마 증착 방법과 같은 특히 높은 순도 시약 가스를 필요로 하는 목적을 포함하여 요구 순도 레벨로 시약 가스를 전달하는데 사용될 수 있다.
다양한 실시예에 따르면, 본 명세서에 설명된 용기는 필터를 포함한다. 필터는 용기의 내부에 그리고 용기 내부와 용기의 외부 사이의 유로에 필터를 배치하는 일정 위치에 위치되는 것이 가능하다. 보다 구체적으로, 필터는 밸브 입구에서 유로에 배치된다. 대안적으로, 필터는 밸브 시트와 밸브 출구 사이의 필터 경로에 배치된다. 필터는 나사식 연결에 의해 밸브 유입구 상에 설치하거나, 또는 일부 경우에 밸브 유입구 상에 스터브 용접될 수 있다. 필터에는 필터 하우징이나 쉘이 필요하지 않다. 필터는 바람직하게 용기 내부에 포함되기에 비교적 작은 크기와 편리한 형상을 갖지만, 낮은 압력에서, 상대적으로 낮은 유량에서 그리고 필터에 걸친 상대적으로 낮은 압력 강하를 갖고 용기로부터 전달 동안에 필터를 통해 시약 가스를 유동시킴으로써 공급 시약 가스의 원하는 수준의 순도를 제공하는데 여전히 효과적이다.
유용한 필터의 예는 다공성 금속 소결체(또한 때때로 다공성 소결체로도 지칭됨)를 포함하거나, 구성되거나 또는 본질적으로 구성되는 필터를 포함한다. 용기의 내부에 위치될 때 시약 가스를 여과하는데 효과적일 수 있는 다공성 소결체의 예는 상대적으로 얇은 프로파일(작은 두께), 높은 다공도를 가질 수 있고, 용기에 대해 내부에 그리고 시약 가스의 흐름의 경로에 배치를 위해 원하는 형상으로 형성될 수 있다. 유용한 형상의 예는 예를 들어 컵, 원뿔, 실린더, 튜브 또는 폐쇄형 단부 튜브와 같은 평면형 또는 3차원적으로 둥근 형상일 수 있는 시트형 멤브레인의 형태를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 다공성 소결체는 두께, 다공도, 표면적(BET) 및 정면 영역의 원하는 조합과 같이 본원에 기술된 바와 같이 사용된 것과 일치하는 물리적 특성의 조합을 나타낼 수 있다.
일반적으로, 설명한 바와 같이 용기의 내부에서 필터로서 사용하기 위한 다공성 소결체는 상대적으로 얇은 프로파일(즉, 작은 두께)을 갖는 높은 다공성일 수 있지만, 여전히 유용한 유량 및 압력에서 시약 가스의 흐름에 대한 원하는 제거 효율에서 여과 기능을 수행하는데 효과적이다. 상대적으로 얇은 필터 본체는 다른 유사한 더 큰 두께를 갖는 필터의 압력 강하와 비교하여 여과 동안 본체를 가로질러 발생하는 상대적으로 낮은 압력 강하로 인해 바람직할 수 있다. 압력 강하는 필터 본체의 두께에 정비례한다. 압력 강하가 또한 다공도에 기하급수적으로 비례하기 때문에, 높은 다공성의 소결체가 낮은 다공성의 낮은 소결체(주어진 비교 가능한 제거 효율)보다 바람직하다.
보다 상세하게, 설명된 바와 같이, 필터 멤브레인으로서 사용하기 위한 다공성 소결체는 상대적으로 얇을 수 있고, 예를 들어 상대적으로 비교적 작은 압력 강하에서 필터를 통한 흐름을 허용하기 위해서와 같이 상대적으로 작은 크기인 두께를 가질 수 있다. 유용하거나 바람직한 다공성 소결체의 예는 3 밀리미터 미만, 예를 들어 약 0.2 내지 약 1.5 또는 1.7 밀리미터의 범위와 같이 2 밀리미터 미만, 또는 1 밀리미터 미만의 두께(사용 동안 필터 멤브레인을 통한 시약 가스의 흐름 방향에 있는 치수)를 가질 수 있다.
설명된 바와 같은 다공성 소결체는 다공성 소결체가 낮은 압력 강하로 설명된 낮은 압력에서 낮은 유속으로 시약 가스의 흐름을 여과하는데 본원에 기술된 바와 같이 효과적일 수 있게 하는 임의의 다공성을 가질 수 있다. 예시적인 다공성 소결체는 상대적으로 높은 다공도, 예를 들어 적어도 70%의 다공도, 예를 들어 55 내지 70%, 보다 특히 55 내지 65%, 더욱더 특히 55 내지 60% 범위의 다공도를 가질 수 있다. 본 명세서 및 다공성 소결체 분야에서 사용되는 바와 같이, 다공성 소결체의 "다공도"(또한 "공극 분율"이라고도 함)는 본체 내의 공극(즉, "빈") 공간을 본체의 전체 용적의 백분율로 측정한 것이며, 본체의 전체 용적에 대한 본체의 공극의 용적의 분율로서 계산된다. 0% 다공성을 갖는 본체는 완전히 중실이다.
다공질 소결체는, 낮은 유량에서, 낮은 압력 강하를 갖고, 대략 대기압 또는 대기압 마만의 압력에서 그리고 본 명세서에서 설명한 바와 같이 여과 효율을 갖고 시약 가스의 흐름을 여과하기 위해서, 소결체가 설명된 바와 같은 필터를 사용하는데 효과적일 수 있는 임의의 표면적을 가질 수 있다. 다공성 본체 분야에 공지된 바와 같이, 표면적(BET)은 고체 표면에 가스 분자의 물리적 흡착을 포함하는 Brunauer, Emmett 및 Teller에 의해 정의된 이론을 사용하여 계산된 본체의 질량 당 다공체의 표면적을 나타낸다. 현재 기술된 다공성 본체에 제한을 두지 않고, 설명된 바와 같은 다공성 소결체의 현재 바람직한 표면적(BET)은 0.15 내지 0.60 제곱미터/그램의 범위, 바람직하게 0.15 내지 0.50 제곱미터/그램의 범위, 보다 바람직하게 0.15 내지 0.25 제곱미터/그램일 수 있다. 이들 범위와 상이한 표면적(BET) 값은 특정 다공성 소결체의 다른 구조적 특징; 여과된 가스성 흐름의 특징; 및 원하는 입자 제거 효율(LRV에 의해 측정됨)에 따라서 유용할 수 있다.
기재된 바와 같이 다공성 소결체로 제조된 필터 멤브레인은 필터 멤브레인의 영역이라고 하는 유용한 정면 영역을 포함할 수 있고, 시약 가스의 흐름은 용기로부터 시약 가스를 전달하는 동안 상기 정면 영역을 통해 통과한다. 필터의 정면 영역은 기재된 바와 같은 저압 강하, 필터를 통한 유체의 낮은 유량(영역 당), 및 원하는 제거 효율(LRV로 측정되는 바와 같이)을 포함하여, 기재된 바와 같은 다른 성능 특징을 허용하기에 충분히 높을 수 있다. 예시적인 다공성 소결체는 편평한 시트의 형태인 필터 멤브레인으로 구성되거나, 또는 대안적으로 컵, 원뿔, 실린더, 튜브 또는 폐쇄 단부 튜브의 형태와 같은 3차원 형상으로서 구성될 수 있다. 유용한 필터 본체의 일 예는 2 내지 5 센티미터(예를 들어, 3 내지 4.5 센티미터) 범위의 길이, 0.5 내지 1.1 센티미터(예를 들어, 0.7 내지 1.0 센티미터) 범위의 외경, 0.3 내지 8 센티미터(예를 들어, 0.4 내지 0.7 센티미터) 범위의 내경, 및 0.6 내지 1.4 밀리미터(예를 들어 0.8 내지 1.2 밀리미터) 범위의 두께를 갖는 실린더의 형태를 포함할 수 있다.
다공성 소결체의 다양한 예는 일반적으로 그리고 필터 분야에 사용하기 위해 이미 설명되었다. 예를 들어, 미국 특허 제 5,814,272 호, 제 6,964,817 호, 제 7,195,735 호, 제 8,673,065 호 및 미국 특허 공개 제 2012/0079940 호 및 제 2013/0305673 호를 참조하며, 이들 각각의 문서는 본원에 참조로 포함된다. 본원에 기재된 바와 같은 다공성 소결체의 예는 이들 문헌에서 식별된 방법 및 재료를 포함하는 방법에 의해 그리고 재료로부터 제조될 수 있다.
매우 일반적으로, 다공성 소결체는 금속 분말 입자의 혼련물을 제조하고, 선택적으로 몰드에서 금속 입자의 혼련물을 소결하여 다공성 소결체를 형성함으로써 제조될 수 있다. 입자의 특성은 다공도, 표면적 등과 같은 소결체의 원하는 특성을 달성하도록 선택될 수 있다. 소결은 입자의 표면이 서로 접촉하는 동안 입자가 응집에 의해 함께 기계적으로 결합할 수 있는 온도와 시간 동안 입자의 집합체를 가열하는 과정을 의미하지만 입자는 액화되지 않는다. 선택적으로, 예를 들어 유기 결합제와 같은 처리를 위해 다른 비금속 재료가 금속 분말 입자와 조합되어 사용될 수 있다.
보다 상세하게, 금속 분말 입자는 강도(예를 들어, 강성), 다공도 및 표면적과 같은 소결체에 원하는 특성을 제공하도록 선택될 수 있다. 기재된 바와 같이 다공성 소결체를 형성하는데 유용할 수 있는 금속 입자의 조성 및 특성의 예는 상술된 미국 특허 문헌들에 기재되어 있다. 특정 예는 백금, 크롬, 니켈, 또는 그 합금과 같은 금속 또는 금속 합금, 예를 들어 스테인리스 강 합금(미국 특허 제 5,814,272 호 참조)을 함유하는 고도 이방성 수지상 금속 입자를 포함한다.
사용시, 용기로부터 전달되고 그리고 내부 필터를 통해 흐르는 시약 가스의 양은 특정 프로세스(예를 들어, 특정 반도체 처리 장치 또는 프로세스에서 사용)에 사용하기에 적합하며 또한 내부 필터의 원하는 효과(예를 들어, 입자 보유)를 제공하는 양일 수 있다. 반도체 또는 유도체 생성물(예를 들어, 마이크로일렉트로닉 장치 또는 이의 전구체)을 처리하는데 사용하기 위해 시약 가스를 여과하는 다양한 분야에 있어서, 필터를 통한 유체의 흐름(시간당 흐름의 용적으로 표현됨)은 약 20 또는 10 표준 입방 센티미터/분(sccm) 미만, 예를 들어 5, 2, 1 또는 0.5 미만일 수 있다.
용기로부터 시약 가스를 전달하는 동안, 필터를 통해 흐르는 시약 가스는 바람직하게는 상대적으로 낮은 유량, 바람직하게 필터의 높은 다공도, 및 바람직하게는 필터의 작은 두께를 포함하는 인자에 기초하여 상대적으로 낮은 압력 강하를 가질 수 있다. 필터를 사용하는 동안, 설명된 바와 같이 필터의 두께에 걸친 압력 차이(또는 "압력 강하")(필터의 상류측과 필터의 하류측 사이)는 (예를 들어 유체의 주어진 유량의) 여과 동안 원하는 효과(예를 들어, 입자 보유)를 허용하고 그리고 또한 상업적으로 가능한 임의의 압력 차이일 수 있다. 낮은 두께를 갖는 높은 다공성 필터와 함께 상대적으로 낮은 유량의 시약 가스를 사용하면, 본 명세서의 바람직한 방법은 상대적으로 낮은 압력 차이를 나타낼 수 있다. 반도체 또는 마이크로일렉트로닉 장치를 처리하는데 사용하기 위해 시약 가스를 여과 및 전달하는 다양한 분야에 있어서, 필터 멤브레인을 가로지르는 압력 차이는 필터를 통한 유체의 유용한 흐름을 허용하면서 약 100 torr 미만(차이), 바람직하게 약 50, 30, 20, 10 미만, 또는 약 5 torr 미만(차이)일 수 있다.
전달 동안 필터를 통한 시약 가스의 흐름의 온도는 상업적으로 효과적인 여과 및 시약 가스의 효과적인 사용을 가능하게 하는 임의의 온도일 수 있다. 반도체 또는 마이크로일렉트로닉 장치를 처리하는데 사용하기 위해 화학 시약 가스를 여과하는 다양한 분야에 있어서, 온도는 약 실온(예를 들어, 30℃) 또는 그 이상, 예를 들어 100, 150 또는 200℃의 온도일 수 있다.
다공성 소결체를 포함하거나, 본질적으로 구성되거나, 또는 구성되는 예시적인 필터는, 이온 주입 및 플라즈마 증착과 같은 반도체 제조를 위한 공정에 시약 가스를 제공하는데 사용하는 것을 포함해서 다양한 산업 분야에 요구되는 순도의 수준으로 미크론 또는 서브-미크론 크기의 입자의 원하는 수준의 여과를 제공하는데 효과적일 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 필터는 미크론 또는 서브-미크론 스케일 입자(예를 들어, 30 미크론, 10, 1, 0.1, 0.01 또는 0.003 미크론, 또는 특정 (MPPS))에 대해 높은 순도 수준에서, 적어도 3, 4, 5, 7, 또는 9 로그 감소 값의 순도 수준에서, 예를 들어 20, 10, 5, 2, 1 또는 0.5 표준 입방 센티미터/분(sccm) 또는 미만인 유량과 같은 낮은 또는 매우 낮은 유량에서 용기로부터 시약 가스를 전달할 수 있다. 본원에 전술한 바와 같이, 로그 감소 값은 특정 입자 크기에 대한 특정 유량(또는 가스 속도)에서의 여과 효율의 측정값이다. 필터에 대한 최대 침투 입자 크기 또는 MPPS를 결정하는 방법론과 기술은 1980년 4월의 "Journal of the Air Pollution Control Association Vol. 30, Iss."에서 K. W. Lee 및 B. Y. H. Liu가 발표한 "섬유 필터의 최소 효율 및 최대 침투 입자 크기"에 개시되어 있다.
용기에 의해 함유될 수 있는 시약 가스는 산업 공정에 유용한 임의의 유형의 시약 가스일 수 있다. 많은 예는 유해하거나 유독하거나 달리 안전 위험으로 알려진 위험한 시약 가스이다. 독성 및 기타 위험한 특수 가스는 이온 주입, 에피택셜 성장, 플라즈마 에칭, 반응성 이온 에칭, 금속화, 물리적 기상 증착, 플라즈마 증착 화학 기상 증착, 포토리소그래피, 세정 및 도핑을 포함하는 용도와 같은 많은 산업 분야에서 사용되며, 이들 용도는 반도체, 마이크로일렉트로닉, 광전지 및 평판 디스플레이 장치 및 제품의 제조의 일부이다. 또한, 기술된 용기 또는 방법의 사용은 다른 분야 및 다른 산업에 사용되거나 또는 유용한 시약 가스, 특히 높은 수준의 순도로 제공되는 것이 바람직한 시약 가스에 적용될 수 있다.
설명된 용기에 의해 여과와 함께 편리하고 유용하게 포함되고 공급될 수 있는, 위험하거나 유해하거나 기타 위험한 시약 가스의 비제한적 예는, 실란, 메틸 실란, 트리메틸 실란, 수소, 메탄, 질소, 일산화탄소, 디보란, BP3, 아르신, 포스핀, 포스겐, 염소, BCl3, BF3, B2D6, 텅스텐 헥사플루오라이드, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만, 암모니아, 스티빈, 황화수소, 시안화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 중수소화수소화물, 트리메틸스티빈, 할로겐화물(염소, 브롬, 요오드 및 불소), NF3, C1F3, GeF4, SiF4, AsF5, AsH3, PH3과 같은 가스성 화합물, 유기 화합물, 유기금속 화합물, 탄화수소, 및 (CH3)3Sb와 같은 유기금속 그룹 V 화합물을 포함한다. 이들 화합물 각각에 대해, 모든 동위 원소가 고려된다.
도 1은 예시적인 저장 및 분배 시스템(100) 및 처리 장비(200)를 도시한다. 처리 장비(200)는 반도체 또는 마이크로일렉트로닉 장치, 예를 들어 이온 주입 장치, 플라즈마 증착 장치 또는 플라즈마 발생기를 처리하기 위한 시스템과 같은 임의의 유용한 유형의 장비일 수 있다. 시스템(100)은 용기(102)로부터 도관(220)을 통해 장비(200)로 시약 가스를 공급할 수 있다. 선택적으로, 유량계 장치, 압력 밸브 또는 압력 조절 장치(210)는 시스템(100)으로부터 장비(200)로의 시약 가스의 흐름에 영향을 미치거나, 제어하거나, 측정하기 위해 도관(220)을 제공할 수 있다.
도 1에 예시된 실시예에서, 저장 및 분배 시스템(100)은 용기의 내부(106) 내에 흡착제 물질(108)을 포함하는 용기(102)를 포함한다. 그러나, 일부 대안적인 실시예에서, 용기(102)는 미국 매사추세츠주 빌러리카에 소재하는 Entegris, Inc.에 의해 제조되고 판매되는 VAC(등록상표) 진공 작동 실린더와 같은 압력 조절 용기일 수 있다는 것이 이해될 것이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 측벽(104)은 외부와 관련하여 내부 공간을 한정한다. 상단부(112)는 용기(102)의 내부와 외부 사이에서 시약 가스의 이동을 허용하기 위해 밸브(120)를 개방 및 폐쇄하기 위한 나사식 커플링(116), 밸브(120) 및 노브(118)를 포함하는 밸브 조립체(114)를 갖는 개구부를 포함한다.
가스성 시약 가스(구체적으로 도면부호가 표시되지 않았음)는 내부(106)에서 가스성 시약으로서 존재하며, 흡착 물질(108)의 표면에 물리적으로 흡착되는 흡착된 시약 가스와 평형상태에 있다. 중공 도관(130)은 밸브(120)를 필터(132)에 연결하여, 내부(106) 사이에서, 필터(132)를 통해 시약 가스를 위한 폐쇄된 유로를 제공하고, 용기(102)로부터 분배하기 위한 밸브(120)에 연결한다. 여기에 기재된 바와 같이, 필터(132)는 설명된 바와 같은 소결체를 포함하거나 본질적으로 구성되거나 구성된다. 도관(130)은 길이를 따라 폐쇄되며, 밸브(120)의 단부에서 제 1 개구부 및 필터(132)의 제 2 단부에서 제 2 개구부를 포함한다. 내부(106)로부터 용기의 외부로 통과하기 위해, 시약 가스는 필터(132) 뿐만 아니라 도관(130) 및 밸브(120)를 통과해야 한다.
예를 들어 필터(132)는 표 1에 나열된 사양을 가질 수 있다.
가스 서비스 UHP 독성 및 부식성 가스
여과 등급 UHP 서브-미크론
물질 SS 316L
외경 0.2 내지 0.5인치
내경 0.2 내지 0.4인치
길이 1 내지 2인치
허용 최대 온도 400℃
흐름 2 psid에서 >5 SLPM(분당 표준 리터, 공기)
사용시, 시약 가스(예를 들어, 가스 시약 가스 및 흡착된 시약 가스)는 압력 차이 탈착에 의해 예시적인 용기(102)로부터 제거될 수 있는데, 이는 커플링(116)을 감압 소스에 연결하여 가스성 시약 가스가 밸브 조립체(114)를 통해 내부(106)에 대해서 외부의 위치로 흐르게 하는 것을 의미한다. 함유된 시약 가스는 임의의 산업, 특히 반도체, 마이크로일렉트로닉, 광전지 또는 평판 디스플레이 장치 및 제품의 제조에 사용되거나 유용한 임의의 시약 가스, 특히 위험한 시약 가스일 수 있다.시스템(100)은 시약 가스를 반도체 장치 또는 물질, 마이크로일렉트로닉 장치, 광전지 장치, 평판 디스플레이 장치, 또는 그 구성요소 또는 전구체를 처리하기 위한 원료로서 사용하는 임의의 시스템 또는 장비(200), 예를 들어, 이온 주입, 에피택셜 성장, 플라즈마 에칭, 반응성 이온 에칭, 금속화, 물리적 기상 증착, 화학 기상 증착, 포토리소그래피, 세정 또는 도핑에 사용되는 시스템, 장치 또는 툴에 연결될 수 있다.
설명된 바와 같은 용기에 대한 특정 예시적인 사용 방법에 따르면, 용기는 플라즈마 증착 방법에 유용한 시약 가스를 포함할 수 있고, 장비(200)는 플라즈마 발생기를 포함한, 플라즈마 증착을 수행하기 위한 장비일 수 있다. 플라즈마 증착 방법은 일반적으로 기판의 표면 개질 또는 기판 표면 상에 물질의 박막 증착을 수행하기 위해 플라즈마의 사용을 포함하는 프로세스를 지칭한다. 예시적인 플라즈마 증착 기술에 따르면, 플라즈마 발생기는 플라즈마 이온을 준비하는데 사용된다. 본 설명에 따르면, 플라즈마 발생기는 플라즈마를 생성하기 위해, 설명한 바와 같이 용기로부터 시약 가스를 공급받을 수 있다. 예시적인 방법에서, 본 개시의 용기에 의해 공급된 시약 가스(예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이)는 시약 가스를 플라즈마 증착 프로세스에 공급할 수 있고, 예를 들어 시약 가스를 플라즈마 발생기(예를 들어, 도 1의 장비(200))에 전달할 수 있다. 또한, 예시적인 방법에 따르면, 플라즈마 발생기에 의해 생성된 플라즈마는 예를 들어 이온 추출 및 가속을 사용하여 기판(타겟)을 포함하는 반응 챔버(일명 플라즈마 반응기)로 보내진다. 기판(타겟)은 플라즈마에 노출되고, 기판은 플라즈마의 이온 성분이 기판의 표면에 증착되도록 바이어스된다(예를 들어, 전기적으로). 기판의 예는 실리콘 웨이퍼 및 공정중 마이크로일렉트로닉 장치를 포함한다.
플라즈마 증착 방법의 특정 예는 무엇보다도 플라즈마 기반 이온 주입(PBII), 플라즈마 기반 이온 주입 및 증착(PBIID) 기술, 플라즈마 침지 도핑, 플라즈마 보조 도핑, 특히, 플라즈마 소스 이온 주입(PSI1), 플라즈마 침지 이온 주입(PIII), 플라즈마 이온 주입(PII), 플라즈마 이온 도금(PIP)을 때때로 지칭하는 기술을 포함한다.
이와 같이 본 개시의 몇몇 예시적인 실시예를 설명하였지만, 당업자는 여기에 첨부된 청구 범위의 범위 내에서 또 다른 실시예가 만들어지고 사용될 수 있음을 쉽게 이해할 것이다. 이 문서에 포함된 본 개시의 수많은 장점은 전술한 설명에서 설명되었다. 그러나, 본 개시는 많은 측면에서 단지 예시적인 것으로 이해 될 것이다. 특히 본 개시의 범위를 초과하지 않으면서 부품의 형상, 크기 및 배열에 관한 세부 사항이 변경될 수 있다. 본 개시의 범위는 물론 첨부된 청구 범위가 표현되는 언어로 정의된다.

Claims (8)

  1. 시약 가스를 저장 및 분배하기 위한 가스 공급 용기에 있어서,
    대기압 미만인 내부 압력을 갖는 내부 용적;
    상기 내부 용적 내에 배치되는 적어도 하나의 압력 조절기;
    밸브 입구 및 밸브 출구를 갖는, 상기 내부 용적과 연통하는 밸브; 및
    상기 내부 용적 및 상기 출구 사이의 유로 내의 필터를 포함하고, 상기 필터는 다공성 소결체를 포함하며, 상기 필터는 20 표준 입방 센티미터/분의 유량에서, 소정의 MPPS에서 적어도 4의 로그 감소 값을 갖고,
    상기 다공성 소결체는 55 내지 70 퍼센트의 범위의 다공도와, 유체 유동의 방향으로 3 밀리미터 미만의 두께를 갖는
    가스 공급 용기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터는 상기 밸브 입구에 위치되는
    가스 공급 용기.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터는 10 표준 입방 센티미터/분의 유량에서, 소정의 MPPS에서 적어도 7의 로그 감소 값을 갖는
    가스 공급 용기.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 소결체는 55 내지 65 퍼센트의 다공도를 갖는
    가스 공급 용기.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 소결체가 0.8 내지 1.2 밀리미터의 범위의 두께를 갖는
    가스 공급 용기.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 소결체는 0.15 내지 0.30 제곱미터/그램의 범위의 표면적(BET)을 갖는
    가스 공급 용기.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 가스 공급 용기로부터 시약 가스를 공급하는 방법에 있어서,
    상기 용기로부터 시약 가스를 전달하는 것을 포함하는
    시약 가스 공급 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터는 100 torr 미만의 차압을 제공하는
    가스 공급 용기.
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