KR102471400B1 - 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일라이트 분말을 40 내지 100℃로 가열된 물이 저장된 반응조에 투입하여 교반하는 단계(S10); 상기 반응조에 수산화나트륨을 투입하여 교반하는 단계(S20); 상기 반응조에서 상등액을 분리 및 여과하여 탈황촉매를 제조하는 단계(S30); 상기 반응조에서 침전물을 분리하여 연소조연제를 제조하는 단계(S40);를 포함하는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 화석연료 연소전에 첨가하는 연소조연제 및 탈황촉매가 동시에 제조될 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
근래, 지구 규모에서의 환경파괴가 극히 심각한 문제로 되어 있다. 특히 석유류나 석탄 등의 화석연료의 연소에 수반하여 발생하는 질소 산화물(NOx)이나 황산화물(SOx)을 대기중에 방출하면, 이것들이 산성비나 산성안개 등으로 되어서 산림이나 호소 등의 환경을 현저하게 파괴한다.
또한, SOx나 NOx는 물론 연소배기 가스와 함께, 대기 중에 방산되는 미립자(particulate : 검댕이나 분진, 미스트등의 제입자류)도 흡인함으로써 인체에 악영향을 미친다. 따라서 이것들의 SOx나 NOx 또는 미립자 등의 오염물질을 가급적 대기 중에 방출하지 않는 대책이 필요하게 된다.
방출 SOx의 저감화 대책으로서는, 연소 후의 후처리, 즉 배연(排煙) 탈황에 의한 방법이 제시되고 있는데, 배연탈황 방법은 유황가스를 함유하는 화석연료를 연소한 후 그 배가스를 탈황 처리하는 것을 의미하며, 이러한 배연탈황 방법은 습식법과 건식법으로 나눌 수 있다.
습식법은 배가스를 암모니아수, 수산화나트륨 용액, 석회유 등을 통해 세척하여 황산화물을 제거하는 방법이며, 건식법은 활성탄, 탄산염 등의 입자 또는 분말을 배가스와 접촉시켜, 이산화황을 흡착 또는 반응시킴으로써 황산화물을 제거하는 방법이다.
한편 배연탈황방법을 사용하기 위해서는 배가스를 처리하는 탈황설비를 별도로 구축해야 하며, 탈황설비의 가동 시 인력과 비용이 많이 들고 탈황과정이 복잡하다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 추가적인 탈황시설이 없이 연소시 연소물과 동시에 투입함으로써 경제적으로 탈황이 가능한 탈황촉매는 물론 연소조연제가 동시에 제조될 수 있는 제조방법을 제공하고자 함이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법(이하, “본 발명의 제조방법”이라함)은, 일라이트 분말을 40 내지 100℃로 가열된 물이 저장된 반응조에 투입하여 교반하는 단계(S10); 상기 반응조에 수산화나트륨을 투입하여 교반하는 단계(S20); 상기 반응조에서 상등액을 분리 및 여과하여 탈황촉매를 제조하는 단계(S30); 상기 반응조에서 침전물을 분리하여 연소조연제를 제조하는 단계(S40);를 포함하고, 상기 S40단계에는, 상기 연소조연제에 계면활성제, 옥시산을 포함하는 첨가제를 더 혼합하고, 상기 연소조연제에 침강탄산염을 더 혼합하는 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 사붕산나트륨을 더 투입하는 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 물유리를 더 투입하는 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 과산화수소를 더 투입하는 것을 특징으로 한다.
하나의 예로써, 상기 S30단계에는, 탈황촉매에 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말이 더 혼합되는 것을 특징으로 한다.
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앞서 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 의해 추가적인 탈황시설이 없이 연소시 연소물과 동시에 투입함으로써 경제적으로 탈황이 가능한 탈황촉매는 물론 연소조연제가 동시에 제조될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 제조방법을 나타내는 블록도이고,
도 2는 황산화물의 제거에 관한 실험결과를 나타내는 그래프이고,
도 3은 조연효율에 관한 실험결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 황산화물의 제거에 관한 실험결과를 나타내는 그래프이고,
도 3은 조연효율에 관한 실험결과를 나타내는 그래프이다.
아래에서는 본 발명에 따른 양호한 실시 예를 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 도 1에서 보는 바와 같이 일라이트 분말을 40 내지 100℃로 가열된 물이 저장된 반응조에 투입하여 교반하는 단계(S10); 상기 반응조에 수산화나트륨을 투입하여 교반하는 단계(S20); 상기 반응조에서 상등액을 분리 및 여과하여 탈황촉매를 제조하는 단계(S30); 상기 반응조에서 침전물을 분리하여 연소조연제를 제조하는 단계(S40);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
우선 상기 S10단계에는 일라이트 분말을 40 내지 100℃로 가열된 물이 저장된 반응조에 투입하여 교반하는 단계를 갖는다.
본 단계(S10)를 통해 일라이트 추출물이 수득되는 바, 상기 일라이트는 {K0.75[Al1.75(Mg·Fe2＋)0.25](Si3.50Al0.50)O10(OH)2}로 표현되는 대한민국 영동지방에서 대량으로 매장되어 있는 것이 밝혀진 광물이다. 백운모에 비하여 층전하가 낮고, 그 전하는 4면체판의 Al3＋과 Si4＋의 동형치환감소에 기인한다. 8면체판에서 약간의 동형치환이 일어난다.
일라이트는 층간에 존재하는 K＋에 의한 강한 결합력으로 비팽창성이며 층간격은 10Å이다.
따라서 액상에서 추출되어 전체 양이온 전하를 띠게 되고 킬레이션 결합 화합물로 변환되기 쉬운 광물이며 본 발명에서는 이런 금속 이물을 추출하기 용이하도록 미분화 일라이트를 사용하는 것이 타당하다.
이러한 일라이트로부터 추출한 추출물은 산화칼륨 등 여러 종의 금속 산화물이 포함된 추출액으로서 액상에서 킬레이션 결합화합물로 변환되기 쉬운 광물을 제공하여 이하에서 설명하는 수산화나트륨 수용액의 황산화물 흡수반응에 있어 반응 증진제로 작용하게 되는 것이다.
즉 상기 수산화나트륨 수용액의 SOx의 흡수에 있어 일라이트 추출물이 더 첨가되어 흡수효율을 높게 하는 것이다.
그 다음으로 상기 반응조에 수산화나트륨을 투입하여 교반하는 단계(S20)를 갖는다.
이렇게 하여 일라이트 추출물이 수산화나트륨 수용액에 혼합되도록 하는데, 상기 수산화나트륨 수용액은 고온, 고농도의 COS(탄화수소, O2, SOx)가 포함된 혼합 가스도 동시에 제거될 수 있도록 하는 점에 특징이 있다. 즉 화석연료 연소전에 첨가되어 배가스에서 황산화물(SOx)의 제거율을 높이도록 하는 것이다.
상기 수산화나트륨 수용액이 황산화물을 제거하는 원리는 하기 반응식과 같다. 즉, 삼산화황(아황산)과 이산화황은 하기에서 보는 바와 같이 각각 수산화나트륨과 반응하여 무수 황산나트륨과 아황산나트륨으로 추출됨으로써 제거된다.
또한 생성된 탄산나트륨은 여분의 황산화물과 반응하여 황산화물 제거 효과를 더 증대시킬 수 있다.
1) 2NaOH + SO3 = Na2SO4 + H2O
2) 2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O
이에 더하여 상기에서 언급한 바와 같이 반응 증진제로써 일라이트 추출액의 수산화나트륨과 반응식은 하기에서 보는 바와 같다.
일라이트의 주요성분에 대해서만 기재하였고 그외 Ca, Fe, Mg, Mn, Ti 및 P2O5와 같은 미량 성분들의 산화물들도 액상에서 안정한 금속 킬레이션 화합물을 형성하는데 높은 기여를 한다.
1) 2NaOH + SiO2 = Na2O.SiO2 + H2O
2) 2NaOH + K2O = Na2O + 2KOH
3) Na2O + Al2O3 + H2O = 2NaAlO2 + H2O
이에 더하여 본 발명에서는 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 사붕산나트륨을 투입하여 교반하는 단계가 더 포함되는 예를 제시한다.
이에 더하여 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 물유리를 투입하여 교반하는 단계가 더 포함되는 예를 제시한다.
즉 일라이트 추출물 및 수산화나트륨 수용액에 사붕산나트륨(Na2B4O7·10H2O) 및 물유리(Na2SiO3)가 더 포함되는 예를 제시한다.
수산화나트륨 수용액에 일라이트 추출물에 더하여 사붕산나트륨 및 물유리가 더 포함되도록 하는 것이다.
이렇게 사붕산나트륨 및 물유리가 더 첨가되어 탈황촉매 성분이 직접적으로 반응하기 때문에 반응속도가 훨씬 빠르고 물질 이동 계수도 커지게 된다.
더욱이 사붕산나트륨 및 물유리는 점도가 높기 때문에 흡수된 기체상태의 황산화물이 빠져나가지 못하고 액체상태로 빠르게 녹아들어가도록 함으로써 탈황효율을 배가시키도록 하는 것이다.
이에 더하여 본 발명에서는 상기 S20단계에는, 상기 반응조에 과산화수소를 투입하여 교반하는 단계가 더 포함되는 예를 제시한다. 즉 반응촉진형 첨가제로 과산화수소(H2O2)가 더 첨가된 예를 제시하고 있다.
수산화나트륨 수용액에서 사붕산나트륨 및 과산화수소의 반응식은 하기와 같다.
1) Na2B4O7 + H2O = Na2O + 2B2O3
2) 2NaOH + H2O2 = Na2O + H2O + 0.5O2
이렇게 반응이 완료되면 그 다음으로 상기 반응조에서 상등액을 분리 및 여과하여 탈황촉매를 제조하는 단계(S30)를 갖는다. 상기 반응조에서 상등액을 분리하고, 상등액에 포함된 이물질을 제거하여 탈황촉매가 제조되도록 하는 것이다.
이렇게 제조되는 탈황촉매는 연소전 연료 첨가형 탈황촉매로 사용할 수 있는데, 이하 실험에서 보는 바와 같이 이렇게 제조되는 액상형의 탈황촉매가 연료의 탈황능을 나타내는 것을 알 수 있다.
그 다음으로 상기 반응조에서 침전물을 분리하여 연소조연제가 제조되는 단계(S40)를 갖는다. 이러한 침전물을 분리함으로써 연소조연제가 제조되는 것이다.
이렇게 제조되는 연소조연제는 이하 실험에서 보는 바와 같이 동일 연소 조건에서 배가스 중 CO2 발생량이 14% 내외에서 17%로 증가하는 실험 결과를 볼때 조연효율을 나타내는 것을 알 수 있다.
또한 본 발명에서는 조연효율을 배가시키기 위해 상기 S40단계에서 제조되는 연소조연제에 계면활성제, 옥시산을 포함하는 첨가제를 혼합하는 단계가 더 포함되도록 하는 예를 제시하고 있다.
상기와 같이 분리된 침전물 즉 금속염 수용액에는 계면활성제, 옥시산을 포함하는 첨가제가 포함되도록 하는 것이다.
상기 계면활성제는 연소조연제가 넓은 표면적을 갖도록 분산제로서 작용하며, 비이온계 계면활성제를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 비이온계 계면활성제는 수용액에서 이온으로 해리하는 기를 가지고 있지 않는 계면활성제로서 -OH기를 갖고 있다.
비교적 친수성은 작지만 분자내에 에스테르, 산아미드, 에테르결합을 갖고 있다. 상기 비이온성 계면활성제로는 에테르형, 에스테르에테르형, 에스테르형 및 함질소형이 있다.
상기 에테르형 계면활성제로는 알킬 및 알킬아릴폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 옥시산은 금속염 수용액에 있어 상기 금속 화합물의 용해 안정성을 높이기 위한 것이다.
상기 옥시산은, 히드록시 카르복실산이며, 그의 구체예로서는 예컨대, 시트르산, 말산, 타르타르산, 타르트론산, 글리세르산, 히드록시 부티르산, 히드록시 아크릴산, 젖산, 글리콜산 등을 예시할 수가 있다.
한편 조연활성을 향상시키고자 하는 경우 금속성분 간 응집을 제어하고, 분산도를 높여야 하는 바, 이를 위해 상기 첨가제에 옥시산이 첨가되도록 하여 금속염 수용액의 안정성을 어느 정도 향상시킬 수가 있지만 금속성분간 응집성을 충분히 제어할 수 없어 조연능을 저하시키는 문제가 여전히 상존하는 것이다.
이에 상기 S40단계에서는, 상기 첨가제에 침강탄산염이 더 포함되도록 하는 예를 제시하고 있다.
상기 침강탄산염의 첨가에 의해 금속염에 미세한 코팅막이 형성되도록 하여 금속염 간 반발력이 증가하여 응집현상을 제어하게 되는 것이다.
바람직하게는 금속염과 침강탄산염이 혼합물로서 보관되어 혼합물로 첨가되어 수용액이 형성되도록 함으로써 보관과정에서도 입자 간에 뭉침현상을 방지해 주는 역할을 하도록 하는 것이 타당하다.
상기 침강탄산염은 염수과 같은 알칼리 토금속 함유수와 같이, 물에서부터 침강된 준안정성(metastable) 탄산염 화합물로 침강된 결정 및/또는 무정형 탄산염 화합물이 포함된다.
이러한 연소조연제는 상기 침전물을 분리시켜 건조시킴 없이 상기 조성들을 혼합후 일정시간 침전시켜 안정화를 시키며 침전물을 분리하여 건조시킴에 의해 연소시 첨가되는 고체형 연소조연제로 사용되도록 할 수 있으며, 침전물을 분리시키고 남은 액상 형태의 조성물은 액상형 연소조연제로 사용되도록 할 수 있다.
한편 S30단계에서 제조되는 탈황촉매는 액상형 탈황촉매로 사용하되, 석탄 등 연소물을 상기 액상형 탈황촉매에 함침시켜 탈황촉매로 표면 개질된 연소물이 적용되도록 할 수 있다.
즉 석탄 등 연소물을 액상의 탈황촉매에 침지시켜 개질된 연소물을 연소시키도록 하여 균일한 탈황이 이루어지도록 한다.
연소물과 별도로 탈황촉매를 투입하는 경우 탈황촉매를 균일하게 분사토록 하는 어떠한 구성이 필요할 수 있는데 상기와 같이 탈황촉매로 표면 개질된 연소물을 적용하는 경우 균일한 탈황효율을 기대할 수 있게 되는 것이다.
여기서 상기 탈황촉매에 의해 연소물을 표면개질시 상기 액상형 탈황촉매에는 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말이 더 포함되도록 하는 예가 제시된다.
상기 액상형 탈황촉매에 상기 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말을 첨가하여 점성을 부여함으로써 액상형 탈황촉매 중 탈황촉매 성분이 연소물의 표면에 용이하게 부착되도록 하여 개질의 용이성을 도모하게 되는 것이며, 연소시에는 겔네트워크가 파괴되어 증점효과가 발현되지 않게 되므로 연소물에서 용이하게 탈리되면서 탈황을 위한 표면적이 커지도록 함에 의해 탈황효율을 증대시키도록 하는 것이다.
히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말의 경우 저온의 발열에 의해서도 겔네트워크가 파괴되어 연소초기부터 연소물에서 탈황촉매가 탈리되어 탈황효율을 배가시키도록 하는 것이다.
특히 상기 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말은 일반 메틸셀롤로오즈(MC)와 달리 메틸셀롤로오즈(MC)에 수용성 고분자를 도입한 것으로, 조성물의 혼합 시 즉각적인 증점효과가 나타나지 않고, 수용성 고분자가 용해된 이후에 메틸셀롤로오즈(MC)가 증점효과를 나타내기 때문에 증점효과가 나타나는 시기가 다소 지연된다.
즉 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말은 조성간의 혼합이 균일하게 이루어질 수 있도록 교반시간을 제공하게 되며, 조성이 충분히 혼합된 후에 점성이 발현되어 균일한 개질이 이루어지도록 하는 것이다.
이하 실험 예에 의거 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명한다.
<실시예 1>
1,000Mesh로 분쇄된 Yellow상의 일라이트 1,350g을 60℃로 가열된 RO수 15L에 투입하여 30분간 교반하였다.
그 다음 사붕산나트륨 150g을 투입하여 10분간 교반하여 잘 녹인 후(약 10℃ 온도 강하) 수산화나트륨 300g을 천천히 투입 교반하여 희석열에 의해 반응액 온도가 70℃가되면 물유리 300g을 투입하고 1시간동안 교반하였다. 반응액 온도가 자연 강하되어 상온이 될때까지 교반하여 주었다.
상온에서 교반을 멈추고 overnight 정치하여 상등액을 여과하여 탈황촉매를 제조하였다. 또한 침전물을 분리하여 연소조연제를 제조하였다.
<배기가스 분석장비>
NOVA 9K(MRU Emission Monitoring System, Germany)를 사용하였고, 각 측정 대상에 대한 센서, 측정범위 및 분해능은 하기에서 보는 바와 같다.
- O2(E.C) : 0 ~ 21 Vol% / 0.2%
- CO2(NDIR) : 0 ~ 40 Vol% / 0.3%
- SO2(E.C) : 0 ~ 2,000 ppm / 5ppm
* E.C : 전기화학식 센서, NDIR : 비분산적외선 센서
<배기가스 분석방법>
-. SO2 분석
메세타 해리 화목난로에 착화탄을 넣고 점화한 뒤 5분후 갈탄을 1Kg 올려 연소를 시작하였다.
약 15분이 지난 뒤 실시예 1에서 제조한 액상형 탈황촉매 100g 을 고르게 분사 받은 갈탄 3Kg을 더 올리고 본격적으로 연소를 시작하였다.
연통으로 배기되는 배가스 중의 일부를 흡입하기 위해 연통 중간부에 구멍을 뚫고 실리콘 호스를 연결한 뒤 실리콘으로 틈새를 완전 밀폐하고 다이아프램 펌프를 통해 배가스를 흡입하여 플로우메터를 35L/분으로 조정하고 실험장치 중 반응조에 가스트랩 어뎁터의 In-Let 관으로 불어넣어 주었다.
가스트랩 어뎁터의 Out-Let 관으로 배출되는 배가스를 NOVA 9K에 연결해 주고 SO2의 량을 측정하였다.
-. CO2 분석
메세타 해리 화목난로에 각각 갈탄 3Kg(계열 2)을 올리고 연소를 하였으며, 실시예 1에서 제조한 연소조연제 100g을 갈탄 3Kg과 같이 혼합(계열 1)하여 연소를 하였다.
이후 각각 연통으로 배기되는 배가스 중의 일부를 흡입하기 위해 연통 중간부에 구멍을 뚫고 실리콘 호스를 연결한 뒤 실리콘으로 틈새를 완전 밀폐하고 다이아프램 펌프를 통해 배가스를 흡입하여 플로우메터를 35L/분으로 조정하고 실험장치 중 반응조에 가스트랩 어뎁터의 In-Let 관으로 불어넣어 주었다.
가스트랩 어뎁터의 Out-Let 관으로 배출되는 배가스를 NOVA 9K에 연결해 주고 CO2의 량을 각각 측정하였다.
<실험예 1> SOx 제거능 측정
화목난로에서 갈탄 연소후 상기 실험장치를 통해 배가스중 SOx 발생량을 측정하고 SOx 저감량을 측정하였다.
실험결과가 도 2에 도시되고 있는 바, 그래프에서 보는 바와 같이 개략 37분에서 91분까지 실시예 1의 탈황촉매의 작용에 의해 SOx 저감능이 발현됨을 알 수 있다.
<실험예 2> CO2 농도 측정
실험결과가 도 3에 도시되고 있는 바, 배가스 중 CO2생성량은 14%(계열 2)에서 17%(계열 1)로 증가하는 것을 알 수 있다. 즉 연소전 연료에 본 발명의 연소조연제가 더 첨가됨에 의해 연소효율이 20%가 향상되는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않음은 물론이며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 기술적 지식을 가진 자에 의해 상기 기재된 내용으로부터 다양한 수정 및 변형이 가능할 수 있음은 물론이다.
Claims (7)
- 일라이트 분말을 40 내지 100℃로 가열된 물이 저장된 반응조에 투입하여 교반하는 단계(S10);
상기 반응조에 수산화나트륨을 투입하여 교반하는 단계(S20);
상기 반응조에서 상등액을 분리 및 여과하여 탈황촉매를 제조하는 단계(S30);
상기 반응조에서 침전물을 분리하여 연소조연제를 제조하는 단계(S40);를 포함하고,
상기 S40단계에는, 상기 연소조연제에 계면활성제, 옥시산을 포함하는 첨가제를 더 혼합하고, 상기 연소조연제에 침강탄산염을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 S20단계에는, 상기 반응조에 사붕산나트륨을 더 투입하는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 S20단계에는, 상기 반응조에 물유리를 더 투입하는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법.
- 제 3항에 있어서,
상기 S20단계에는, 상기 반응조에 과산화수소를 더 투입하는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 S30단계에는, 탈황촉매에 히드록실프로필메틸셀룰로오즈계 분말이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 화석연료 연소전 첨가형 연소조연제 및 탈황촉매 제조방법.
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