KR102458205B1 - 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재 - Google Patents

다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노 사이즈의 텅스텐 옥사이드 양자점을 리그닌을 제거한 목재에 적용함으로써 다양한 색상을 구현하는 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다색 발광 목재 제조방법은 (a) 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 단계; (b) 상기 (a)단계에서 처리된 목재를 과산화수소로 처리하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 처리된 목재를 세척한 후 건조하는 단계; 및 (d) 상기 (c)단계에서 건조된 목재를 가열기에 넣고, 목재의 표면에 텅스텐 옥사이드 양자점을 분사한 후 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재{Method for manufacturing a multicolor light-emitting wood and multicolor light-emitting wood manufactured by the same}
본 발명은 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노 사이즈의 텅스텐 옥사이드 양자점을 리그닌을 제거한 목재에 적용함으로써 다양한 색상을 구현하는 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재에 관한 것이다.
목재는 오랫동안 사용된 천연 재료로서, 기본 골격인 셀룰로오스를 포함하는 특징적인 구조를 가지고 있는 재료 중 하나이다. 특히 대다수의 목재는 나무에서 물과 영양물질을 수송하기 위하여 수직으로 정렬된 관 구조를 포함하며, 이를 통해 물, 이온 및 기타 성분을 이송한다.
이러한 목재는 주로 셀룰로오스, 헤미 셀룰로오스 및 리그닌을 포함한다. 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스는 목재의 길이방향으로 관 형태로 정렬되어 있으며, 이러한 관의 평균 직경은 목재의 종류 및 나무의 크기 등에 따라 달라질 수 있다. 이렇게 정렬된 셀룰로오스 관 사이로 리그닌이 분포하며, 리그닌에 의해 목재가 강화되는 특징이 있으며, 이러한 목재의 셀룰로오스 구조를 활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이러한 기술의 일예가 하기 문헌 1에 개시되어 있다.
특허문헌 1에는 (a) 일반목재에 함유된 결합수와 자유수를 열풍건조를 하여 절건 상태로 건조하는 건조 공정단계; (b) 단계 a에서 건조된 목재에 알칼리처리제를 함침하여 헤미셀룰로오스는 용해하여 추출하고, 셀룰로오스 마이크로피브릴섬유가 개질화되는 헤미셀룰로오스 제거와 셀룰로오스를 개질화하는 공정단계; (c) 단계 b에서 처리한 목재를 세척하고, 절건 상태가 되도록 건조하는 건조 공정단계; (d) 단계 c에서 건조한 목재에 금속양이온반응제와 pH조절제를 함침하여 불용성의 망상구조를 가진 다공성 겔을 형성하는 금속염 치환 공정단계; (e) 단계 d에서 처리된 목재를 세척한 후 세척된 목재에 재 개질화반응제를 함침하여 재질화되지 않은 셀룰로오스를 개질화하는 재 개질화 공정단계(f) e에서 처리한 목재를 세척한 후 건조와 열처리를 하여 초기 잔염에 영향 주는 휘발분과 저 비점의 리그닌 성분을 제거하고, 고비 점 리그닌을 결정성 카라멜화 하는 리그닌 변성 공정단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 내화목재의 제조방법에 대해 개시되어 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 종래의 기술은 열 저항성과 화염에 대한 안전성 등 열적 특성이 강화된 내화목재를 제조하기 위한 방법일 뿐, 현재까지 텅스텐 옥사이드 양자점을 목재에 적용하여 다양한 색상을 구현하는 목재를 제조하는 방법은 알려져 있지 않다.
대한민국 등록특허공보 제10-1514899호(2015.04.17. 등록)
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재는 블루(Blue), 옐로우(Yellow) 색상을 구현하는 불투명 목재를 제공하는데 목적이 있다.
또한, 블루(Blue), 옐로우(Yellow), 레드(Red) 색상을 구현하는 투명 목재를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 다색 발광 목재 제조방법은 (a) 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 단계; (b) 상기 (a)단계에서 처리된 목재를 과산화수소로 처리하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 처리된 목재를 세척한 후 건조하는 단계; (d) 텅스텐 옥사이드 양자점이 분산된 박리 용매에 계면활성제를 첨가하여 가열기에 넣고 섞은 후, UV 경화 폴리머를 첨가하여 텅스텐 폴리머 복합체를 제조하는 단계; 및 (e) 상기 (c)단계에서 건조된 목재에 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
삭제
또한, 상기 (a)단계는 5~8시간 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a)단계에서 처리용액은 염기 및 아황산염이 1:3 내지 10의 몰비로 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b)단계는 20~40분 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (c)단계에서는 아세톤, 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 하나 이상을 이용하여 목재를 세척하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (d)단계에서 가열기의 온도는 60~80℃이고, 목재의 표면에 텅스텐 옥사이드 양자점을 1~2시간 간격으로 분사하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 텅스텐 옥사이드 양자점은 N-메틸피롤리돈에 나프탈렌을 혼합하여 제조한 혼합용액에 알칼리 금속을 첨가하여 교반하고, 상기 혼합용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 제조한 후, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물에서 잔여 알칼리 금속을 제거하며, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 박리 용매 내에서 박리시켜 획득한 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액으로부터 잔여물을 제거하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박리 용매는 N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 계면활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비이온 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 다색 발광 목재 제조방법에 의해 제조된 다색 발광 목재를 제공한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 다색 발광 목재 제조방법 및 이에 의해 제조된 다색 발광 목재는 리그닌이 제거된 목재 표면에 옐로우 양자점과 블루 양자점을 분사시켜 블루(Blue), 옐로우(Yellow) 색상을 구현할 수 있는 불투명 목재를 제조하는 효과가 있다.
또한, 리그닌이 제거된 목재에 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시켜 블루(Blue), 옐로우(Yellow), 레드(Red) 색상을 구현할 수 있는 투명 목재를 제조하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 다색 발광 목재의 발광 이미지를 나타낸 도면.
도 2는 도 1에 따른 다색 발광 목재의 텅스텐 옥사이드 양자점 존재여부에 대한 분석 결과를 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 다색 발광 목재에 적용되는 양자점의 발광 특성을 나타낸 도면.
도 4는 도 3에 따른 다색 발광 목재의 발광 이미지를 나타낸 도면.
도 5는 도 3에 따른 다색 발광 목재의 PL(Photoluminescence) 분석 결과를 나타낸 도면.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다색 발광 목재 제조방법은 리그닌을 제거한 불투명 목재에 텅스텐 옥사이드 양자점을 적용하여 다양한 색상을 구현하기 위한 것으로, 탈리그닌 단계, 표백 단계, 세척 및 건조 단계 및 양자점 분사 단계를 포함한다.
상기 탈리그닌 단계는 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 단계이다.
상기 염기는 수용성의 염기인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 구체적으로 수산화나트륨 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 아황산염 또한 수용성인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 바람직하게는 아황산나트륨 또는 아황산칼륨 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 처리용액은 염기 및 아황산염이 1:3 내지 10의 몰비로 포함된다. 또한, 상기 아황산염의 농도는 0.4 mol/L일 수 있으며, 상기 염기 및 아황산염의 몰비 및 아황산염의 농도를 만족함으로써, 리그닌 제거 효율을 극대화하여 투명도 저하를 예방할 수 있다.
또한, 상기 탈리그닌 단계는 리그닌 제거 효율을 현저히 향상시키고, 지나치게 가혹한 조건의 처리용액을 이용하여 셀룰로오스의 손상을 유발하는 문제를 예방하기 위하여 90~110℃ 조건에서 수행될 수 있으며, 5~8시간 동안 목재를 처리용액에 함침하는 방법으로 수행될 수 있다.
상기 표백 단계는 상기 탈리그닌 단계에서 처리된 목재를 과산화수소로 처리하는 단계이다. 상기 표백 단계를 통해 잔류하는 리그닌을 제거하고 소독할 수 있다.
상기 표백 단계는 85~110℃에서 20~40분 동안 수행될 수 있으며, 이러한 범위에서 셀룰로오스 조직의 손상 없이 표백과 함께 잔류하는 리그닌의 제거가 가능한 장점이 있다.
상기 세척 및 건조 단계는 상기 표백 단계에서 처리된 목재를 세척한 후 건조하는 단계이다.
이때 세척은 아세톤, 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 하나 이상을 이용할 수 있고, 건조는 세척 후 세척수를 제거할 수 있는 방법인 경우 제한없이 이용이 가능하다.
상기 양자점 분사 단계는 상기 세척 및 건조 단계에서 건조된 목재를 가열기에 넣고, 목재의 표면에 텅스텐 옥사이드 양자점을 분사한 후 건조하는 단계이다.
상기 가열기는 일정 온도의 공기를 분사하여 건조하는 온풍기가 사용되거나, 마이크로웨이브, 적외선램프, 히터, 열선, 오븐 등이 사용될 수 있으며, 이와 동일한 목적과 효과를 발휘하는 장치로 치환되어 사용될 수 있다.
상기 가열기의 온도는 60~80℃이며, 온도가 60℃ 미만일 경우에는 반응이 일어나지 않는 문제가 있고, 80℃를 초과할 경우에는 용매의 증발이 일어나는 문제가 있다.
상기 텅스텐 옥사이드 양자점은 목재의 표면에 1~2시간 간격으로 분사한다. 상기 텅스텐 옥사이드 양자점은 텅스텐 옥사이드 층간 화합물에 용매를 달리하여 사이즈를 조절하고, 그에 따라 블루(Blue), 옐로우(Yellow), 레드(Red)를 발광하게 된다.
상기 불투명 목재에 분사되는 텅스텐 옥사이드 양자점은 옐로우 양자점과 블루 양자점을 사용하게 되며, red 양자점의 경우 불투명 목재에 분사시키면 분산이 잘 일어나지 않고 서로 응집되어 발광이 일어나지 않으므로 사용이 어렵다.
여기서, 상기 텅스텐 옥사이드 양자점은 N-메틸피롤리돈에 나프탈렌을 혼합하여 제조한 혼합용액에 알칼리 금속을 첨가하여 교반하고, 상기 혼합용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 제조한 후, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물에서 잔여 알칼리 금속을 제거하며, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 박리 용매 내에서 박리시켜 획득한 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액으로부터 잔여물을 제거하여 제조된다.
상기 알칼리 금속은 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나로 이루어진다.
그리고, 상기 혼합용액을 교반기 내에서 40~60℃의 온도에서 2~3시간동안 교반하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 교반기의 온도가 40℃ 미만일 경우에는 알칼리 금속이 완전히 이온화되지 못하여 실험 시 공기에 노출되어 폭발 위험성이 있고, 60℃를 초과할 경우에는 끓는점이 66℃인 유기용매로 인하여 교반 중에 혼합용액이 증발되는 문제가 있다.
한편, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물 제조 시에는 상기 혼합용액을 40~60℃의 온도에서 20~30시간동안 층간 삽입(intercalation) 반응이 이루어지도록 한다. 상기 혼합용액의 반응시간이 20시간 미만이면 완전한 층간 삽입 반응시간이 적어 이후 박리 공정에서 nano meter 이하의 크기를 갖는 텅스텐 옥사이드 시트가 형성되어 레드(Red), 그린/옐로우(Green/Yellow), 블루(Blue) 구현에 문제가 발생되고, 30시간을 초과할 경우에는 층간 삽입 반응시간이 많아 이후 박리 공정에서 micro meter 이상의 크기를 갖는 텅스텐 옥사이드 시트가 형성되어 레드(Red), 그린/옐로우(Green/Yellow), 블루(Blue) 구현에 문제가 발생된다.
한편, 상기 잔여 알칼리 금속 제거하는 방법은 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 30분 동안 교반하지 않은 상태로 팽창된 텅스텐 옥사이드를 침전시킨다. 이후, 상등에 있는 유기용매가 포함된 혼합용액을 분리한 후, 시클로헥산(cyclohexane)으로 세척하여 알칼리 금속을 제거한다. 즉, 알칼리 금속 용해 시 나프탈렌 잔여물이 발생하기 때문에 시클로헥산으로 충분히 나프탈렌의 세척이 가능하다.
상기 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액을 획득하는 방법은 알칼리 금속을 텅스텐 옥사이드 층간에 삽입하여 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 제조하고, 유기용매에 분산한 후 실링공정을 수행하여 외부로 꺼낸 뒤 소니케이터(Sonicator)를 통해 에너지를 가하여 박리시킨다.
따라서, 상기 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액으로부터 잔여물을 제거하여 텅스텐 옥사이드 양자점을 획득한다.
부연하면, 상기 텅스텐 옥사이드 양자점을 획득하는 과정에서 1차적으로 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액으로부터 피펫을 이용하여 잔여물을 제거한 뒤, 2차적으로 원심분리를 통해서 추가적으로 잔여물을 제거한다. 이후 진공여과를 통해 시트 사이즈(sheets size)를 구분하여 텅스텐 옥사이드 양자점을 획득한다.
이처럼, 본 발명은 나노 사이즈의 텅스텐 옥사이드 양자점을 리그닌을 제거한 불투명 목재에 적용함으로써 블루(Blue), 옐로우(Yellow) 색상을 구현할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다색 발광 목재 제조방법은 리그닌을 제거한 투명 목재에 텅스텐 옥사이드 양자점을 적용하여 다양한 색상을 구현하기 위한 것으로, 탈리그닌 단계, 표백 단계, 세척 및 건조 단계, 텅스텐 폴리머 복합체 제조 단계 및 텅스텐 폴리머 복합체 침투 단계를 포함한다.
상기 탈리그닌 단계, 표백 단계, 세척 및 건조 단계는 전술한 본 발명의 일시예에 따른 다색 발광 목재 제조방법과 동일 또는 유사하므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 텅스텐 폴리머 복합체 제조 단계는 텅스텐 옥사이드 양자점이 분산된 박리 용매에 계면활성제를 첨가하여 가열기에 넣고 섞은 후, UV 경화 폴리머를 첨가하여 텅스텐 폴리머 복합체를 제조하는 단계이다.
상기 가열기는 일정 온도의 공기를 분사하여 건조하는 온풍기가 사용되거나, 마이크로웨이브, 적외선램프, 히터, 열선, 오븐 등이 사용될 수 있으며, 이와 동일한 목적과 효과를 발휘하는 장치로 치환되어 사용될 수 있다.
상기 가열기의 온도는 60~80℃이며, 온도가 60℃ 미만일 경우에는 반응성이 낮아지는 문제가 있고, 80℃를 초과할 경우에는 폴리머가 분해되는 문제가 있다.
상기 박리 용매는 N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide)를 사용한다.
상기 계면활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비이온 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 하나를 선택하여 사용할 수 있다.
상기 음이온 계면활성제는 카르복시산염을 갖는 고급지방산알칼리염(비누), N-아크릴아미노산염, 알킬에테르 카본산염, 아실화펩티트, 알킬벤젠과 설폰산염을 갖는 고급지방산알칼리염(비누), N-아크릴아미노산염, 알킬에테르 카본산염, 아실화펩티트, 알킬벤젠, 황산에스테르염을 갖는 황산화유, 알킬황산염, 알킬에테르황산염, 알킬아릴에테르황산염, 알킬아미드황산염 인산에스테르염을 갖는 알킬인산염, 알킬에테르인산염, 알킬아릴에테르인산염 등을 사용할 수 있다.
상기 양이온 계면활성제는 지방족아민염, 4급암모늄염을 갖는 제1급아민염, 제2/3급아민염, 4급암모늄염, 이미다졸염, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 피리듐염 등을 사용할 수 있다.
상기 비이온 계면활성제는 알킬에톡실레이트, 알킬디메틸아마이드옥사이드, 알킬폴리글루코사이드, 다가알코올형의 지방산 아카놀아마이드 등을 사용할 수 있다.
상기 양쪽성 계면활성제는 카본산염, 설폰산염, 황산에스테르형, 인산형, 인산에스테르형과 베타인계, 아미다졸린계, β-알라인계, 아미노계 등을 사용할 수 있다.
바람직하게는, 소수성 폴리머와 친수성 양자점의 상호작용(interaction)을 증가시키기 위하여 양쪽성 계면활성제를 사용하는 것이 좋다.
상기 UV 경화 폴리머는 UV를 조사하면 경화(curing)가 되는 폴리머를 의미하며, 광학용 접착제 등이 사용될 수 있다.
상기 텅스텐 폴리머 복합체 침투 단계는 상기 세척 및 건조 단계에서 건조된 목재에 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시키는 단계이다.
즉, 상기 텅스텐 폴리머 복합체 침투 단계에서는 텅스텐 폴리머 복합체를 리그닌이 제거된 목재에 침투시켜 다색 발광 투명 목재를 제조하게 된다.
이처럼, 본 발명은 나노 사이즈의 텅스텐 옥사이드 양자점을 리그닌을 제거한 투명 목재에 적용함으로써 블루(Blue), 옐로우(Yellow), 레드(Red) 색상을 구현할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
리그닌 제거
가로×세로×두께가 3㎝×7㎝×0.5㎝인 Balsa wood 조각을 준비하고, 80℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하였다. 건조된 Balsa wood 조각을 수산화나트륨(2.5mol/L)과 아황산나트륨(0.4mol/L)이 포함된 끓는 수용액에 함침하여 6시간 동안 방치한 뒤, 증류수로 3회 세척하였다. 이후, 끓는 과산화수소 용액에 목재를 30분 동안 함침한 후, 에탄올로 3회 세척하고 건조하여 리그닌을 제거하였다.
[실시예 2]
텅스텐 옥사이드 층간 화합물 제조
그로브 박스(Glove box) 내에서 테트라히드로푸란 10㎖에 나프탈렌 1.28g을 혼합하고, 혼합용액에 칼륨 0.39g을 첨가하여 2시간동안 50℃의 온도에서 교반하였다. 그리고 텅스텐 옥사이드 0.29g을 혼합용액에 첨가하고, 24시간동안 50℃의 온도에서 층간 삽입(intercalation) 반응을 진행하여 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 제조하였다.
[실시예 3]
텅스텐 옥사이드 양자점 제조
제조된 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 30분 동안 교반하지 않는 상태로 팽창된 텅스텐 옥사이드를 가라앉게 하고, 상등에 있는 테트라히드로푸란을 피펫으로 걷어낸 후 시클로헥산으로 칼륨 및 잔여물을 세척한다. 이후, 피펫으로 세척액을 걷어낸 후 텅스텐 옥사이드 박리 용액에 가라앉아 있는 텅스텐 옥사이드를 분산시킨다. 이후, 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액을 초음파 처리를 통해 텅스텐 옥사이드의 박리를 30분 동안 진행하여 최종 텅스텐 옥사이드 양자점을 획득하였다.
[실시예 4]
다색 발광 불투명 목재 제조
실시예 1의 방법을 통해 리그닌이 제거된 목재를 70℃의 오븐에 넣고, 옐로우 양자점과 블루 양자점을 목재의 표면에 1시간 간격으로 분사하고 건조하여 다색 발광 불투명 목재를 제조하였다.
[실시예 5]
다색 발광 투명 목재 제조
실시예 1과 같은 방법으로 리그닌을 제거하되, UV 경화 폴리머를 첨가하여 제조한 텅스텐 폴리머 복합체를 리그닌이 제거된 목재에 침투시켜 다색 발광 투명 목재를 제조하였다.
[시험예 1]
다색 발광 불투명 목재의 발광 특성
도 1은 상기 실시예 4에서 제조된 다색 발광 불투명 목재의 발광 이미지이다.
분석 결과, 제조된 다색 발광 불투명 목재는 블루(Blue), 옐로우(Yellow) 색상을 구현하는 것을 확인할 수 있었다.
[시험예 2]
다색 발광 불투명 목재의 양자점 존재 확인
도 2는 상기 실시예 4에서 제조된 다색 발광 불투명 목재의 텅스텐 옥사이드 양자점 존재여부에 대한 분석 결과이다.
분석 결과, 제조된 다색 발광 불투명 목재의 표면에 양자점이 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
[시험예 3]
다색 발광 투명 목재에 적용되는 양자점 발광 특성
도 3에 도시된 바와 같이, 365nm의 UV램프에서 용매인 N,N-디메틸포름아미드(DMF), N-메틸피롤리돈(NMP), 포름아미드와 양쪽성 계면활성제는 모두 발광 특성을 보이지 않았으나, 블루 양자점, 옐로우 양자점, 레드 양자점 적용 시에만 발광이 이루어지는 것을 확인할 수 있었다.
[시험예 4]
다색 발광 투명 목재의 발광 분석 결과
도 4에 도시된 바와 같이, 365nm의 UV램프에서 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시킨 목재에서 블루(Blue), 옐로우(Yellow), 레드(Red) 발광이 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 5에 도시된 바와 같이, 365nm의 UV램프에서 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시킨 목재의 PL(광 발광 측정 : Photoluminescence) 분석을 통해 ~430nm에서 블루(Blue), ~550nm에서 옐로우(Yellow), ~680nm에서 레드(Red) 발광이 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 기술되었지만 당업자라면 이러한 기재로부터 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 다양한 변형이 가능하다는 것은 명백하다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어져야 한다.

Claims (11)

  1. (a) 염기 및 아황산염을 포함하는 처리용액으로 목재를 처리하는 단계;
    (b) 상기 (a)단계에서 처리된 목재를 과산화수소로 처리하는 단계;
    (c) 상기 (b)단계에서 처리된 목재를 세척한 후 건조하는 단계;
    (d) 텅스텐 옥사이드 양자점이 분산된 박리 용매에 계면활성제를 첨가하여 가열기에 넣고 섞은 후, UV 경화 폴리머를 첨가하여 텅스텐 폴리머 복합체를 제조하는 단계; 및
    (e) 상기 (c)단계에서 건조된 목재에 텅스텐 폴리머 복합체를 침투시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a)단계는 5~8시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a)단계에서 처리용액은 염기 및 아황산염이 1:3 내지 10의 몰비로 포함되는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b)단계는 20~40분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (c)단계에서는 아세톤, 에탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 하나 이상을 이용하여 목재를 세척하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d)단계에서 가열기의 온도는 60~80℃이고, 목재의 표면에 텅스텐 옥사이드 양자점을 1~2시간 간격으로 분사하는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 텅스텐 옥사이드 양자점은 N-메틸피롤리돈에 나프탈렌을 혼합하여 제조한 혼합용액에 알칼리 금속을 첨가하여 교반하고, 상기 혼합용액에 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 제조한 후, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물에서 잔여 알칼리 금속을 제거하며, 상기 텅스텐 옥사이드 층간 화합물을 박리 용매 내에서 박리시켜 획득한 텅스텐 옥사이드 양자점 박리 용액으로부터 잔여물을 제거하여 제조되는 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 박리 용매는 N,N-디메틸포름아미드(N,N-Dimethylformamide)인 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 계면활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비이온 계면활성제 및 양쪽성 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 다색 발광 목재 제조방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 다색 발광 목재.
  11. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130199276A1 (en) 2010-04-20 2013-08-08 Los Alamos National Security, Llc Incorporation of metal nanoparticles into wood substrate and methods
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