KR102456927B1 - 활물질 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전지의 활물질을 분석하기 위한 활물질 분석 장치에 관한 것으로, 충전 또는 방전 동안 전지의 전극에서 활물질의 구조를 분석하기 위한 활물질 분석 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 전극이 놓여지는 하판; 상기 전극을 사이에 두고 상기 하판에 결합하는 상판; 상기 상판 및 상기 하판의 이음새 부분에 위치하는 밀폐 부재; 및 상기 상판 및 상기 하판을 결합하는 결합 부재를 포함하고, 상기 상판은 상기 전극에 광원이 조사될 수 있도록 된 개구부를 포함하고, 상기 상판 및 상기 하판 사이의 공간에 전해액이 채워지며, 상기 개구부는 유리로 덮이고, 상기 상판은 상기 전해액이 형성하는 액면과 대면하고 상기 액면보다 더 높은 위치에 위치되는 것일 수 있다.

Description

활물질 분석 장치{APPARATUS FOR ANALYSIS FOR ACTIVE MATERIAL}
본 출원은 2018.09.19. 출원된 한국특허출원 10-2018-0111967호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 전지의 활물질을 분석하기 위한 활물질 분석 장치에 관한 것으로, 충전 또는 방전 동안 전지의 전극에서 활물질의 구조를 분석하기 위한 활물질 분석 장치에 관한 것이다.
이차전지의 주요 구성 물질로는 활물질, 바인더(binder), 도전재, 기공 등을 포함할 수 있으며, 그 중 활물질의 구조는 전지의 효율과 큰 관련이 있다. 구체적으로, 활물질은 반복적인 충방전에 의한 체적 변화에 따라 결정 구조의 급격한 상전이가 나타나 반응이 느려지고 전지의 출력이 저하되며 수명이 짧아질 수 있다.
리튬-이온 건전지(Li-ion battery) 등을 포함하는 이차전지의 용량을 개선하기 위하여 주요 활물질의 구조를 평가하는 다양한 방법들이 존재한다. 종래의 활물질 분석 방법 중, 라만(raman) 분광법은 국부적인 부위의 측정이 가능하고 측정 방법이 쉽다는 장점으로 많이 활용되고 있다. 이러한 일반적인 평가 방법들은 특정한 전압(voltage)에서 충방전시킨 전지를 개봉하여 활물질을 평가하는 방법이다. 그러나, 안정상의 문제로 인하여 직접적으로 수행하기 어렵고, 활물질 구조를 실시간으로 분석하기 곤란하다는 문제점이 있다.
그러므로, 이차전지의 효율을 향상시키기 위하여 활물질 구조를 실시간으로 분석하기 위한 장치 개발이 필수적이다.
본 발명은 전지의 활물질을 분석하기 위한 활물질 분석 장치에 관한 것으로, 충전 또는 방전 동안 전지의 전극에서 활물질의 구조를 분석하기 위한 활물질 분석 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 전극이 놓여지는 하판; 상기 전극을 사이에 두고 상기 하판에 결합하는 상판; 상기 상판 및 상기 하판의 이음새 부분에 위치하는 밀폐 부재; 및 상기 상판 및 상기 하판을 결합하는 결합 부재를 포함하고, 상기 상판은 상기 전극에 광원이 조사될 수 있도록 된 개구부를 포함하고, 상기 상판 및 상기 하판 사이의 공간에 전해액이 채워지며, 상기 개구부는 유리로 덮이고, 상기 상판은 상기 전해액이 형성하는 액면과 대면하고 상기 액면보다 더 높은 위치에 위치되는 것일 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 상기 전극에 전기적으로 접속될 수 있는 충방전 단자를 더 포함하고, 상기 충방전 단자는 상기 상판을 관통하여 상기 충방전 단자의 하단부가 상기 전극 또는 상기 전극에서 연장되는 리드 탭에 접촉되는 것일 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 상기 상판 및 상기 하판이 테프론(teflon), 폴리이미드(polyimide) 및 고밀도폴리에틸렌(high-density polyethylene, HDPE)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상으로 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 상기 전극의 활물질이 LTO(Li14Ti15O12), NMC(Li[CoMnNi]O2), LCO(LiCoO2), NCM(Li[Ni,Co,Mn]O2), NCA(Li[Ni,Co,Al]O-2), LMO(LiMn2O4), LFP(LiFePO4) 또는 LCP(lithium cobalt phosphate)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 상기 전극의 활물질이 흑연(graphite), Si/Graphite. Si-Oxide, Si base, Li, Si-Sn, LixMyN2, Li.6CoOO.4N, Ti 또는 V을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 상기 결합 부재에 의해 상기 상판과 상기 하판 사이의 간격은 조절되는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 활물질 분석 장치를 이용하여 충전 또는 방전 중의 활물질 구조 변화를 실시간으로 분석는 것일 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 이차전지 소재의 합성 과정 또는 충방전 과정 중에 활물질에 대한 실시간 분석이 가능하므로, 전극소재의 반응, 열화 및 안전성 저해 기전의 분석과 개선 방향을 설정할 수 있다. 또한, 활물질에 대한 최적의 구조 설계를 통하여 활용도를 향상시킴에 따라 이차전지의 용량을 상당량 개선시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 활물질 분석 장치의 분해 상태를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명이 활물질 분석 장치가 조립된 상태를 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A 단면을 나타내는 단면도이다.
도 4는 충방전 커브(curve)를 나타낸 그래프이다.
도 5는 활물질에 대한 실시간 라만 스펙트럼 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시양태를 가질 수 있는 바, 특정 실시양태를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환식, 균등식 내지 대체식을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서에서 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결 또는 접속되어 있거나 또는 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 한다.
단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에 사용되는 용어 중 "포함한다" "구비한다" 또는 "가진다" 등의 표현은 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
이하, 본 발명의 구현예에 따른 활물질 분석 장치에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 활물질 분석 장치는,
전극(2)이 놓여지는 하판(10);
상기 전극(2)을 사이에 두고 상기 하판(10)에 결합하는 상판(20);
상기 상판(20) 및 상기 하판(10)의 이음새 부분에 위치하는 밀폐 부재(30); 및
상기 상판(20) 및 상기 하판(10)을 결합하는 결합 부재(40)를 포함할 수 있다.
상기 상판(20) 및 상기 하판(10) 사이의 공간에 전해액이 채워질 수 있고, 상기 상판(20)은 상기 전극(2)에 광원이 조사될 수 있도록 된 개구부(50)를 포함하고, 상기 개구부(50)는 유리로 덮일 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 상판(20)의 개구부(50), 즉 유리로 구성된 부분을 통하여 라만 스펙트럼 분석을 실시할 수 있다. 상기 개구부(50)(유리로 구성된 부분)는 상판(20)의 중심 일부에 투명한 창의 형태로 형성될 수 있으며 그 위치 및 형태는 적절하게 변형할 수 있다. 예를 들어, 개구부(50)은 상판(20)과 하판(10) 사이에 위치하는 전극(2)과 대면하는 위치에 형성될 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치는 전극(2)을 상판(20) 및 하판(10)이 서로 대면하도록 결합하여 형성되는 공간에 수용할 수 있다. 즉, 상판(20)과 하판(10)은 전극(2)을 사이에 두고 결합할 수 있다.
그러므로, 전극(2)을 상판(20) 및 하판(10)이 결합함으로써 형성되는 밀폐 공간에 배치시킬 수 있다. 상기 상판(20)과 상기 하판(10)의 연결 부위에는 수분의 노출을 최소화하기 위하여 밀폐 부재(30)를 구비할 수 있다. 밀폐 부재(30)는 예를 들면, 오-링(o-ring)일 수 있다. 상판(20)과 하판(10)은 결합 부재(40)로 서로 결합될 수 있고, 결합 부재(40)는 예를 들면, 조절 나사일 수 있다. 상판(20)과 하판(10) 사이의 공간에는 전해액이 채워질 수 있다.
전극(2)이 수용되는 공간은 상판(20) 또는 하판(10)에 형성되는 홈에 의해서 형성되거나 밀폐 부재(30)의 두께로 인한 상판(20)과 하판(10) 사이에 형성되는 간격에 의해서 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 활물질 분석 장치를 이용하여 파우치 형태의 폴리머 전지에 대하여 충전 또는 방전 동안의 활물질 구조 변화를 분석할 수 있다. 일구현예에 따르면, 상기 모노셀 형태의 폴리머 전지의 전극(2)이 활물질 분석 장치의 내부에 수용되고, 상판(20)과 하판(10) 사이의 공간에 전해액이 채워질 수 있다. 전극(2)에 전기적으로 접속될 수 있는 충방전 단자(60)는 상판(20)을 관통하여 충방전 단자(60)의 하단부가 전극(2) 또는 전극(2)에서 연장되는 리드 탭에 접촉될 수 있다.
즉, 충방전 단자(60)의 하단부는 상판(20)보다 더 아래로 돌출되고, 충방전 단자(60)의 상단부는 상단부는 상판(20)보다 더 상측으로 돌출될 수 있다. 충방전 단자(60)는 통전 가능한 도전성 물질일 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 전극(2)은 음극과 양극을 포함하며, [음극]-[분리막]-[양극] 순으로 적층된 상태로 전극(2)은 상판(20)과 하판(10) 사이에 위치할 수 있다. 충방전 단자(60)는 음극과 전기적으로 연결되는 것과 양극과 전기적으로 연결되는 것이 각각 마련될 수 있다. 예를 들어, 충방전 단자(60)는 2개로 마련될 수 있다.
또한, 충방전 단자(60)는 전극(2)의 리드 탭에 접촉될 수 있다. 충방전 단자(60)는 전극(2)에 직접 접촉될 수도 있지만, 전극(2)과 전기적으로 연결되며 전극(2)으로부터 돌출되어 연장되는 리드 탭에 접촉될 수 있다.
충방전기(미도시)와 연결된 전기 캐이블이 상기 상판(20)의 충방전 단자(60)의 상단부에 연결될 수 있고 그에 따라 전극(2)에 전원이 연결될 수 있다. 충방전 단자(60)가 상판(20)에 위치함에 따라 전해액의 누출을 최소화할 수 있다.
부연하면, 충방전 단자(60)가 전해액이 형성하는 액면보다 더 낮은 위치에 배치되는 구조물을 관통하여 전극(2)과 충방전기를 전기적으로 연결하게 되면, 충방전 단자(60)가 관통하는 구멍에 의해서 전해액이 누출될 우려가 있다. 그러나, 본 발명은 전극(2)에 접속하기 위한 충방전 단자(60)가 관통하는 상판(20)을 전해액이 형성하는 액면보다 더 상부에 위치하게 함으로써, 전해액 누출의 우려를 방지하였다.
일구현예에 따르면, 활물질 분석 장치의 상판(20) 및 하판(10)은 전기 전도성이 낮은 테프론(teflon), 폴리이미드(polyimide) 및 고밀도폴리에틸렌(high-density polyethylene, HDPE)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로 형성될 수 있다. 이와 같은 물질은 전극(2)으로 충전 또는 방전되는 전기가 상판(20) 또는 하판(10)으로 통전되는 것을 방지할 수 있고 화학적으로 안정하게 때문에, 추가적인 절연시트 등의 구성을 필수적으로 요하지 않을 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 전극(2)의 활물질은 LTO(Li14Ti15O12), NMC(Li[CoMnNi]O2), LCO(LiCoO2), NCM(Li[Ni,Co,Mn]O2), NCA(Li[Ni,Co,Al]O-2), LMO(LiMn2O4), LFP(LiFePO4) 또는 LCP(lithium cobalt phosphate)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 활물질은 탄소, 실리콘(Si)계 소재, 질화물, 티타늄(Ti)계 소재 또는 바나듐(V)계 소재를 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 흑연(graphite), Si/Graphite, Si-Oxide, Si base, Li, Si-Sn, LixMyN2, Li.6CoOO.4N, L4Ti5O12 또는 Li1.1V0.9O2을 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 바에 한정되지 않고, 하판(10)위에 전극(2)을 포함하는 파우치 형의 전지를 올려놓고 전해액은 채우지 않으면서 상판(20)과 하판(10)을 결합하고 충방전기를 상판(20)의 충방전 단자(60)에 연결하여 충방전하면서 라만 스펙트럼 분석을 실시할 수 있는 등, 본 발명이 구현되는 환경에 따라 다양하게 변형, 변경할 수 있다.
결합 부재(40)는 볼트(bolt)일 수 있다. 상판(20)에는 결합 부재(40)가 관통할 수 있는 관통홀이 마련될 수 있다. 하판(10)에는 상판(20)의 관통홀에 대면하는 위치에 결합 부재(40)가 삽입될 수 있는 삽입홀 또는 삽입홈이 마련될 수 있다. 관통홀, 삽입홀 또는 삽입홉은 복수로 마련될 수 있다. 삽입홈 또는 삽입홀의 내주면에는 나사산이 형성되며, 삽입홈 또는 삽입홀은 결합 부재(40)와 나사 결합을 할 수 있다. 관통홀에는 내주면에는 나사산이 없어 결합 부재(40)가 관통홀을 관통 시 부드럽게 슬라이딩될 수 있다.
복수의 관통홀은 상판(20)의 가장자리에 인접하는 위치에 형성될 수 있다. 삽입홀 또는 삽입홈은 하판(10) 상에 밀폐 부재(30)가 배치되는 위치보다 더 가장자리에 형성될 수 있다.
본 발명의 활물질 분석 장치를 이용하여 충전 또는 중의 활물질 구조 변화를 실시간으로 분석할 수 있으므로 전지를 개발하기 위한 연구에 유용하게 적용할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
상판 및 하판을 테프론(teflon) 재질로 제조하였다. 구체적으로, 상기 상판의 중앙의 개구부는 분광법 측정을 위하여 원형의 유리로 구성하였고, 상판과 하판의 연결부위에는 밀폐 부재를 배치하였다.
양극이 LiCoO2, 음극이 Si/Graphite로 구성된 폴리머 전극을 하판 상에 올려두고, 하판과 상판을 합지시키기 위하여 결합 부재로 결합하였다.
실험예 1: 활물질 구조 변화 분석
충방전 동안 전지의 활물질 구조 변화를 분석하기 위하여, 실시예 1에서 상기 폴리머 전극에 전류를 가하였다. 전지의 충방전 동안 상판에 유리로 덮어진 개부구를 통하여 라만 분광기(almega XR, thermo사, Laser: 532 nm, Objective: 50X(Long working distance))로 라만 스펙트럼(Raman spectrum)을 얻어 실시간으로 음극 활물질의 구조 변화를 확인하였다.
충방전 커브(curve)는 도 4에, 라만 스펙트럼 결과는 도 5에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 초기 시료에서는 1575cm-1 에서 G-band가 나타나는 것에 반해, 전압(voltage)이 3.70V로 증가하면, G-band의 블루 시프트(blue shift) 현상이 나타남을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 그래파이트(graphite)의 그래핀(graphene) 시트 층상구조 사이로 Li+가 서서히 삽입(intercalation)되어 그래핀 시트 사이 간격이 넓어짐에 따라 나타난 결과이다.
또한, 3.75V에서 그래파이트의 G-band가 1570(E2g2 (i))과 1595cm-1(E2g2 (b))로 2 개의 밴드(band)로 나누어지는 것을 확인할 수 있는데, 이는 Li+ 가 그래파이트의 인접한 그래핀 시트 사이로 서서히 삽입(intercalation)되면서 나타나는 밴드임을 알 수 있다.
또한, 3.84V 이상의 전압에서는 E2g2(i)와 E2g2 (b) 밴드의 강도(intensity)는 서서히 감소되고, 1588cm-1에서 새로운 밴드가 나타나는데, 이는 거의 모든 그래핀 시트에 Li+가 삽입됨을 알 수 있는 결과이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 활물질 분석 장치를 이용하여 전지의 충방전 동안에 활물질의 구조 변화를 실시간으로 간단하고 용이하게 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
2: 전극 10: 하판
20: 상판 30: 밀폐 부재
40: 결합 부재 50: 개구부
60: 충방전 단자

Claims (7)

  1. 전극이 놓여지는 하판;
    상기 전극을 사이에 두고 상기 하판에 결합하는 상판;
    상기 상판 및 상기 하판의 이음새 부분에 위치하는 밀폐 부재; 및
    상기 상판 및 상기 하판을 결합하는 결합 부재를 포함하고,
    상기 상판은 상기 전극에 광원이 조사될 수 있도록 된 개구부를 포함하고,
    상기 상판 및 상기 하판 사이의 공간에 전해액이 채워지며,
    상기 개구부는 유리로 덮이고,
    상기 상판은 상기 전해액이 형성하는 액면과 대면하고 상기 액면보다 더 높은 위치에 위치되며,
    상기 전극에 전기적으로 접속될 수 있는 충방전 단자를 더 포함하고,
    상기 충방전 단자는 상기 상판을 관통하여 상기 충방전 단자의 하단부가 상기 전극 또는 상기 전극에서 연장되는 리드 탭에 접촉되며,
    상기 전극이 수용되는 공간은 상기 밀폐 부재의 두께로 인한 상기 상판과 상기 하판 사이에 형성되는 간격에 의해서 형성되고,
    상기 전극은 음극, 분리막 및 양극 순으로 적층된 상태로 상기 상판과 상기 하판 사이에 위치하며,
    상기 상판에는 상기 결합 부재가 관통할 수 있는 관통홀이 마련되고,
    상기 하판에는 상기 상판의 상기 관통홀에 대면하는 위치에 상기 결합 부재가 삽입될 수 있는 삽입홀 또는 삽입홈이 마련되며,
    상기 삽입홀 또는 상기 삽입홈은 상기 하판 상에 상기 밀폐 부재가 배치되는 위치보다 더 가장자리에 형성되고,
    상기 결합 부재에 의해 상기 상판과 상기 하판 사이의 간격은 조절되는 것인 활물질 분석 장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 상판 및 상기 하판이 테프론(teflon), 폴리이미드(polyimide) 및 고밀도폴리에틸렌(high-density polyethylene, HDPE)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상으로 형성된 것인 활물질 분석 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전극의 활물질이 LTO(Li14Ti15O12), NMC(Li[CoMnNi]O2), LCO(LiCoO2), NCM(Li[Ni,Co,Mn]O2), NCA(Li[Ni,Co,Al]O-2), LMO(LiMn2O4), LFP(LiFePO4) 또는 LCP(lithium cobalt phosphate)를 포함하는 것인 활물질 분석 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전극의 활물질이 흑연(graphite), Si/Graphite. Si-Oxide, Si base, Li, Si-Sn, LixMyN2, Li.6CoOO.4N, Ti 또는 V을 포함하는 것인 활물질 분석 장치.
  6. 삭제
  7. 제1항에 따른 활물질 분석 장치를 이용하여 충전 또는 방전 중의 활물질 구조 변화를 실시간으로 분석하는, 활물질 분석 방법.
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