CN111448708B - 用于分析活性材料的装置以及使用该装置进行分析的方法 - Google Patents

用于分析活性材料的装置以及使用该装置进行分析的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于分析电池的活性材料分析装置以及使用该装置的方法。本发明的目的是提供一种用于在充电或放电期间分析电池的电极中的活性材料的结构的活性材料分析装置。本发明的活性材料分析装置包括：下板，电极位于下板上；上板，上板耦接到下板，并且电极设置在上板和下板之间；密封构件，密封构件位于上板和下板的接合部处；以及耦接构件，耦接构件用于将上板和下板耦接，其中，上板包括开口，开口设置成使得光源照射到电极；上板和下板之间的空间中填充有电解质；开口被玻璃覆盖；并且上板面对由电解质形成的液面，且位于比液面的位置高的位置处。

Description

用于分析活性材料的装置以及使用该装置进行分析的方法
技术领域
本申请要求基于2018年9月19日提交的韩国专利申请第10-2018-0111967号和2019年9月17日提交的韩国专利申请第10-2019-0114218号的优先权权益，并且这些韩国专利申请中公开的所有内容被并入作为本说明书的一部分。
本发明涉及一种用于分析电池的活性材料的装置，更具体地，涉及一种用于在充电或放电期间分析电池的电极中的活性材料的结构的装置。
背景技术
二次电池的主要构成材料可以包括活性材料、粘合剂、导电材料、孔隙等，并且这些主要构成材料中的活性材料的结构与电池的效率高度相关。具体地，由于反复的充电和放电，活性材料可能根据体积的变化而表现出晶体结构的突然相变，这导致反应缓慢、电池的输出降低和寿命缩短。
为了提高包括锂离子电池(Li离子电池)等的二次电池的容量，存在评估主要活性材料的结构的各种方法。在用于分析活性材料的常规方法中，拉曼光谱法由于可以测量局部部位并且具有容易的测量方法的优点而被广泛使用。这些通常的评估方法是通过打开在特定电压下充电和放电的电池来评估活性材料。但是，存在这样的问题，即由于稳定性问题而难以直接测量，并且难以实时分析活性材料的结构。
因此，为了提高二次电池的效率，必须开发一种用于实时分析活性材料的结构的装置。
发明内容
技术问题
本发明涉及一种用于分析电池的活性材料的装置，更具体地，提供一种用于在充电或放电期间分析电池的电极中的活性材料的结构的装置。
本发明要解决的技术问题不限于上述技术问题，并且本发明所属技术领域的普通技术人员通过以下描述将清楚地理解上面未提及的其他技术问题。
技术方案
根据本发明的用于分析活性材料的装置包括：下板，电极放置在下板上；上板，上板耦接到下板，并且电极置于上板和下板之间；密封构件，密封构件位于上板和下板的接合部分处；以及耦接构件，耦接构件用于将上板和下板耦接，其中，上板包括开口，光源可以通过开口照射到电极，上板和下板之间的空间中填充有电解质，开口被玻璃覆盖，并且上板位于与由电解质形成的液面相对且高于液面的位置处。
有益效果
根据本发明的方法，由于可以在二次电池材料的合成过程或充电/放电过程中实时分析活性材料，因此可以对电极材料的反应、劣化和安全抑制的机理进行分析和改进。另外，由于通过对活性材料的最佳结构设计提高了二次电池的利用率，因此可以显著提高二次电池的容量。
附图说明
图1是示出根据本发明的用于分析活性材料的装置的分解透视图。
图2是示出根据本发明的用于分析活性材料的装置的组装透视图。
图3示出沿图2的线A-A截取的截面图。
图4是示出充电曲线和放电曲线的图。
图5是实时示出活性材料的拉曼光谱结果的图。
具体实施方式
根据本发明的用于分析活性材料的装置包括：下板，电极放置在下板上；上板，上板耦接到下板，并且电极置于上板和下板之间；密封构件，密封构件位于上板和下板的接合部分处；以及耦接构件，耦接构件用于将上板和下板耦接，其中，上板包括开口，光源可以通过开口照射到电极，上板和下板之间的空间中填充有电解质，开口被玻璃覆盖，并且上板位于与由电解质形成的液面相对且高于液面的位置处。
根据本发明的用于分析活性材料的装置还包括与电极电连接的充电/放电端子，其中，充电/放电端子穿透上板，以使充电/放电端子的下端可以与电极或从电极延伸的极耳(lead tab)接触。
在根据本发明的用于分析活性材料的装置中，上板和下板可以由选自特氟隆、聚酰亚胺和高密度聚乙烯(HDPE)中的至少一种形成。
在根据本发明的用于分析活性材料的装置中，电极的活性材料可以包括LTO(Li14Ti15O12)、NMC(Li[CoMnNi]O2)、LCO(LiCoO2)、NCM(Li[Ni,Co,Mn]O2)、NCA(Li[Ni,Co,Al]O-2)、LMO(LiMn2O4)、LFP(LiFePO4)或LCP(磷酸锂钴)。
在根据本发明的用于分析活性材料的装置中，电极的活性材料可以包括石墨、Si/石墨、Si-氧化物、Li、Si-Sn、LixMyN2、Li0.6CoOO0.4N、Ti或V。
在根据本发明的用于分析活性材料的装置中，上板和下板之间的间距可以通过耦接构件来调节。
通过使用根据本发明的用于分析活性材料的装置，可以在充电或放电期间实时分析活性材料的结构的变化。
实施发明的形式
由于本发明允许各种改变和实施例，因此将在说明书的详细描述中详细示出和描述特定的实施例。然而，应当理解，以上描述并非旨在将本发明限制于特定的实施例，而是包括本发明的精神和范围内包含的所有转换、等同或替代。在本发明的以下描述中，如果确定相关已知技术的详细描述可能使本发明的主旨不清楚，则将省略该相关已知技术的详细描述。
当本文中的构成元件被称为与另一构成元件“互连”或“连接”时，应当理解，该构成元件可以与该另一构成元件直接互连或连接，或该构成元件与该另一构成元件之间可以存在有其他构成元件。
除非另有说明，否则单数表述包括复数表述。
如本文中所用，诸如“包括”、“包含”或“具有”的表述是指存在说明书中所描述的特征、数值、步骤、操作、构成元件、部件或它们的组合，但这些表述不排除存在或增加说明书中未提及的其他特征、数字图形、步骤、操作、构成元件、部件或它们的组合的可能性。
在下文中，将更详细地描述根据本发明的实施例的用于分析活性材料的装置。
如图1和图2所示，根据本发明的用于分析活性材料的装置可以包括：下板10，电极2放置在下板10上；上板20，上板20耦接到下板10，并且电极2置于上板20和下板10之间；密封构件30，密封构件30位于上板20和下板10的接合部分处；以及耦接构件40，耦接构件40用于将上板20和下板10耦接。
上板20和下板10之间的空间中可以填充有电解质，并且上板20可以包括开口50，光源可以通过开口50照射到电极2，并且开口50可以被玻璃覆盖。
根据实施例，可以通过上板20的开口50，即由玻璃制成的部分，进行拉曼光谱分析。开口50(由玻璃制成的部分)可以在上板20的中心的一部分处形成为透明窗口的形状，并且开口50的位置和形状可以适当地改变。例如，开口50可以形成在与位于上板20和下板10之间的电极2相对的位置处。
根据本发明的用于分析活性材料的装置可以将电极2容纳在通过将上板20和下板10面对面耦接所形成的空间中。也就是说，上板20和下板10可以彼此耦接，且电极2置于上板20和下板10之间。
因此，电极2可以布置在通过将上板20和下板10耦接所形成的密封空间中。上板20和下板10的连接部位可以设置有密封构件30以最小程度地暴露于湿气中。例如，密封构件30可以为O形环。上板20和下板10可以通过耦接构件40彼此耦接，并且，耦接构件40例如可以为调节螺钉。电解质可以填充在上板20和下板10之间的空间中。
由于密封构件的厚度，可以通过在上板20或下板10中形成的凹槽或在上板20和下板10之间形成的间距来得到容纳电极2的空间。
通过使用根据本发明的用于分析活性材料的装置，可以在袋状聚合物电池的充电或放电期间分析活性材料的结构的变化。根据实施例，单电池型的聚合物电池的电极2容纳在用于分析活性材料的装置的内部，并且电解质可以填充在上板20和下板10之间的空间中。可以与电极2电连接的充电/放电端子60穿透上板20，以使充电/放电端子60的下端可以与电极2或从电极2延伸的极耳接触。
也就是说，充电/放电端子60的下端可以比上板20向下突出更多，并且充电/放电端子60的上端可以比上板20向上突出更多。充电/放电端子60可以为导电材料。
如图3所示，电极2包括阴极和阳极，并且电极2可以以[阴极]-[分离膜]-[阳极]的堆叠顺序位于上板20和下板10之间。充电/放电端子60可以被配置为分别与阴极和阳极电连接。例如，可以设置两个充电/放电端子60。
另外，充电/放电端子60可以与电极2的极耳接触。充电/放电端子60可以与电极2直接接触，但是可以与电连接到电极2并从电极2突出的极耳接触。
连接到充电/放电装置(未示出)的电缆可以与上板20中的充电/放电端子60的上端连接，因此可以将电源连接到电极2。由于充电/放电端子60位于上板20上，因此可以使电解质的泄漏最小化。
换句话说，如果充电/放电端子60穿透布置在比由电解质形成的液面低的位置处的结构，并且将电极2和充电/放电装置电连接，则存在电解质通过供充电/放电端子60穿过的孔泄漏的危险。然而，根据本发明，用于供连接到电极2的充电/放电端子60穿过的上板20所处的位置高于由电解质形成的液面，从而防止了电解质的泄漏。
根据实施例，用于分析活性材料的装置的上板20和下板10可以由选自由具有低电导率的特氟隆、聚酰亚胺和高密度聚乙烯(HDPE)组成的组中的一种或多种材料形成。这种材料可以防止充到电极2中的电能或从电极2放出的电能施加到上板20或下板10，并且这种材料在化学上稳定，因此可以不必构造额外的绝缘片等。
根据实施例，电极2的活性材料可以包括LTO(Li14Ti15O12)、NMC(Li[CoMnNi]O2)、LCO(LiCoO2)、NCM(Li[Ni,Co,Mn]O2)、NCA(Li[Ni,Co,Al]O-2)、LMO(LiMn2O4)、LFP(LiFePO4)或LCP(磷酸锂钴)。
另外，活性材料可以包括碳、硅(Si)基材料、氮化物、钛(Ti)基材料或钒(V)基材料。具体地，例如，活性材料可以包括石墨、Si/石墨、Si-氧化物、Li、Si-Sn、LixMyN2、Li0.6CoOO0.4、Ti或V。
另一方面，可以根据实现本发明的情况对本发明进行各种修改和改变，而不限于上述描述。例如，可以通过将包括电极2的袋型电池放置在下板10上、在不将电解质填充在上板20和下板10之间的情况下将上板20和下板10耦接、并将充电/放电装置与上板20的充电/放电端子60连接，在进行充电和放电的同时进行拉曼光谱分析。
耦接构件40可以是螺栓。上板20可以设置有可供耦接构件40穿过的通孔。下板10可以在与上板20的通孔相对应的位置处设置有可供耦接构件40插入的插孔或插槽。通孔、插孔或插槽可以设置为多个。在插槽或插孔的内周面上形成有螺纹，并且插槽或插孔可以通过螺纹与耦接构件40耦接。螺纹未形成在通孔的内周面上，从而耦接构件40在穿过通孔时，可以顺畅地滑动。
在与上板20的边缘相邻的位置处可以形成有多个通孔。插孔或插槽可以形成在下板10上比布置密封构件30的位置更远的边缘处。
通过使用根据本发明的用于分析活性材料的装置，可以实时分析在充电或放电期间活性材料的结构的变化，因此可以有效地用于电池的研发。
在下文中，将详细描述本发明的示例，以使本发明所属技术领域中的普通技术人员能够实施本发明。但是，本发明可以以各种不同的方式实施，而不限于本文中描述的示例。
示例1
上板和下板由特氟隆材料制成。具体地，上板的中心的开口由用于光谱测量的圆形玻璃形成，并且密封构件布置在上板和下板之间的连接部位处。
将由作为阳极的LiCoO2和作为阴极的Si/石墨组成的聚合物电极放置在下板上，并且与耦接构件耦接以层压下板和上板。
实验例1：活性材料的结构变化分析
为了分析充电和放电期间电池活性材料的结构变化，向示例1的聚合物电极施加电流。在电池充电和放电期间，使用拉曼光谱仪(由赛默公司(Thermo)制造的almega XR，激光：532nm，物镜：50×(长工作距离))通过上板上覆盖有玻璃的开口获得拉曼光谱，以实时检查阴极活性材料的结构变化。
充电和放电曲线示于图4中，拉曼光谱结果示于图5中。
如图4所示，可以确认初始样品中的G带指示为1575cm-1，而当电压增加到3.70V时，出现了G带的蓝移现象。该结果是由于Li+逐渐嵌入于石墨的石墨烯片层结构之间而引起的，由此石墨烯片之间的间距变宽。
此外，可以看出，在3.75V的电压下，石墨的G带被分为1570(E2g2(i))和1595cm-1(E2g2(b))两个带，这意味着Li+是在其逐渐嵌入于石墨的相邻石墨烯片之间时出现的带。
另外，在3.84V以上的电压下，E2g2(i)和E2g2(b)带的强度逐渐降低，并在1588cm-1处出现新的带，这表明Li+已插入几乎所有石墨烯片中。
如上所述，使用根据本发明的用于分析活性材料的装置，可以在电池的充电和放电期间简单且容易地实时确认活性材料的结构变化。
由于已经详细描述了本发明的具体构造，因此对于相关领域的技术人员显而易见的是，该具体描述仅是优选实施例，因此本发明的范围不限于此。因此，本发明的实质范围将由所附权利要求及其等同来限定。
[工业适用性]
根据本发明的方法，由于可以在二次电池材料的合成过程或充电/放电过程中实时分析活性材料，因此可以对电极材料的反应、劣化和安全抑制的机理进行分析和改进。另外，由于通过对活性材料的最佳结构设计提高了二次电池的利用率，因此可以显著提高二次电池的容量。

Claims (6)

1.一种用于分析活性材料的装置，包括：
下板，电极放置在所述下板上；
上板，所述上板耦接到所述下板，并且所述电极置于所述上板和所述下板之间；
密封构件，所述密封构件位于所述上板和所述下板的接合部分处；以及
耦接构件，所述耦接构件用于将所述上板和所述下板耦接，
其中，所述上板包括开口，光源能够通过所述开口照射到所述电极，所述上板和所述下板之间的空间中填充有电解质，所述开口被玻璃覆盖，并且所述上板位于与由所述电解质形成的液面相对且高于所述液面的位置处，
其中，所述装置还包括与所述电极电连接的充电/放电端子，
其中，所述充电/放电端子穿透所述上板，以使所述充电/放电端子的下端与所述电极或从所述电极延伸的极耳接触，
其中，所述充电/放电端子的所述下端比所述上板向下突出更多，并且所述充电/放电端子的上端比所述上板向上突出更多。
2.根据权利要求1所述的用于分析活性材料的装置，
其中，所述上板和所述下板由选自由特氟隆、聚酰亚胺和高密度聚乙烯(HDPE)组成的组中的至少一种形成。
3.根据权利要求1所述的用于分析活性材料的装置，
其中，所述电极的所述活性材料包括Li14Ti15O12、Li[CoMnNi]O2、LiCoO2、Li[Ni,Co,Mn]O2、Li[Ni,Co,Al]O2、LiMn2O4、LiFePO4或磷酸锂钴。
4.根据权利要求1所述的用于分析活性材料的装置，
其中，所述电极的所述活性材料包括石墨、Si/石墨、Si-氧化物、Li、Si-Sn、LixMyN2、Li0.6CoOO0.4N、Ti或V。
5.根据权利要求1所述的用于分析活性材料的装置，
其中，所述上板和所述下板之间的间距通过所述耦接构件来调节。
6.一种在充电或放电期间实时分析活性材料的结构变化的方法，该方法使用根据权利要求1所述的用于分析活性材料的装置。
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