KR102451914B1 - Conductive resin composition, conductive film and manufacturing method for the same - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부, 카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부, 분산제 1 내지 20 중량부 및 감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함한다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes 100 parts by weight of a polymer resin, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes, 1 to 20 parts by weight of a dispersant, and 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent.
Description
전도성 수지 조성물, 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로 카본 나노 입자를 적용한 전도성 수지 조성물, 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.It relates to a conductive resin composition, a conductive film, and a method for manufacturing the same. Specifically, it relates to a conductive resin composition to which carbon nanoparticles are applied, a conductive film, and a method for manufacturing the same.
전도성 수지 조성물은 디스플레이 및 투명전극, 전자파 방지 필름 등으로 활용이 되고 있다. 또한, 발열체로도 활용이 가능하여, 전기차에서는 시트 및 도어, 콘솔암레스트 등에 전도 난방을 가능하게 하여 기존의 고전압 PTC(Positive Temperature Coefficient)만 활용하던 대류 난방 대비 저전압 PTC와 같이 작동함으로써 난방 소모전력을 낮춰 주행거리를 향상시킬 수 있고, 고급차의 경우 승객의 전도난방에 의한 열적 쾌적감을 높일 수 있다.The conductive resin composition is used for displays, transparent electrodes, electromagnetic wave prevention films, and the like. In addition, it can be used as a heating element, enabling conduction heating for seats, doors, and console armrests in electric vehicles. The mileage can be improved by reducing
전도성 수지 조성물에 관한 기술로서, 친수성 표면을 갖는 흑연을 첨가하는 기술이 제안되었다. 그러나, 이 기술은 전도성 특징 확보를 위해 다량의 흑연을 첨가하여야 하는 한계가 있었다.As a technique related to the conductive resin composition, a technique of adding graphite having a hydrophilic surface has been proposed. However, this technique has a limitation in that a large amount of graphite must be added to secure the conductive characteristics.
또한, 전도성 수지 조성물에 카본 나노 튜브(CNT)를 첨가하는 기술이 제안되었다. 그러나, 카본 나노 튜브간 응집이 문제되어, 적절한 전도성 특징을 확보할 수 없는 한계가 있었다.
선행기술 1 : 공개특허공보 제10-2017-0122201호
선행기술 2 : 일본 공개특허공보 특개2017-111869호
선행기술 3 : 일본 공개특허공보 특개2012-162587호In addition, a technique for adding carbon nanotubes (CNTs) to the conductive resin composition has been proposed. However, aggregation between carbon nanotubes is a problem, and there is a limit in that it is not possible to secure appropriate conductive characteristics.
Prior art 1: Laid-open Patent Publication No. 10-2017-0122201
Prior art 2: Japanese Patent Laid-Open No. 2017-111869
Prior art 3: Japanese Patent Laid-Open No. 2012-162587
본 발명의 일 실시예는 전도성 수지 조성물, 전도성 필름 및 그 제조 방법을 제공한다. 구체적으로, 카본 나노 입자를 적용한 전도성 수지 조성물, 전도성 필름 및 그 제조 방법을 제공한다.An embodiment of the present invention provides a conductive resin composition, a conductive film, and a method for manufacturing the same. Specifically, a conductive resin composition to which carbon nanoparticles are applied, a conductive film, and a manufacturing method thereof are provided.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부, 카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부, 분산제 1 내지 20 중량부 및 감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함한다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes 100 parts by weight of a polymer resin, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes, 1 to 20 parts by weight of a dispersant, and 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent.
고분자 수지는 폴리 올레핀계 수지, 에폭시계 수지 및 실록산계 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The polymer resin may include at least one of a polyolefin-based resin, an epoxy-based resin, and a siloxane-based resin.
카본 나노 튜브는 평균 직경이 12 내지 40 nm이고, 평균 길이가 5 내지 15 ㎛일 수 있다.The carbon nanotubes may have an average diameter of 12 to 40 nm and an average length of 5 to 15 μm.
분산제는 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 산화아연, 산화철 및 질화붕소, 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The dispersant may include at least one of silica, alumina, magnesium oxide, zinc oxide, iron oxide, and boron nitride.
분산제는 평균 입경이 1 내지 10㎛이고, 비표면적이 10 내지 30m2/g일 수 있다.The dispersant may have an average particle diameter of 1 to 10 μm and a specific surface area of 10 to 30 m 2 /g.
감수제는 폴리카르복실레이트계 감수제를 포함할 수 있다.The water reducing agent may include a polycarboxylate-based water reducing agent.
감수제는 나프탈렌계 감수제 및 리그노술포네이트계 감수제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.The water-reducing agent may further include one or more of a naphthalene-based water-reducing agent and a lignosulfonate-based water-reducing agent.
카본 나노 튜브는 감수제에 의해 코팅될 수 있다.The carbon nanotubes may be coated with a water reducing agent.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 고분자 수지 100 중량부, 카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부, 분산제 1 내지 20 중량부 및 감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함한다.The conductive film according to an embodiment of the present invention includes 100 parts by weight of a polymer resin, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes, 1 to 20 parts by weight of a dispersant, and 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent.
카본 나노 튜브는 감수제에 의해 코팅될 수 있다.The carbon nanotubes may be coated with a water reducing agent.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름의 제조 방법은 고분자 수지를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계; 카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계; 제2 조성물을 초음파 처리하는 단계; 제1 조성물 및 초음파 처리된 제2 조성물을 혼합하고, 열처리하여, 건조물을 제조하는 단계; 및 건조물을 압착하여 전도성 필름을 제조하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a conductive film according to an embodiment of the present invention includes preparing a first composition including a polymer resin; preparing a second composition including carbon nanotubes, a dispersing agent, and a water reducing agent; sonicating the second composition; mixing the first composition and the second sonicated composition and heat-treating to prepare a dried product; and pressing the dried material to prepare a conductive film.
제1 조성물 및 제2 조성물은 방향족 용매를 포함한다.The first composition and the second composition include an aromatic solvent.
건조물을 제조하는 단계 이후, 건조물을 0.1 내지 5cm로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다.After the step of preparing the dried product, the step of pulverizing the dried product to 0.1 to 5 cm may be further included.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 분산제 및 감수제를 적절하게 포함함으로써, 카본 나노 튜브의 분산성을 확보할 수 있다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention can ensure dispersibility of carbon nanotubes by appropriately including a dispersing agent and a water reducing agent.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물의 제조 방법은 초음파 처리를 통해, 카본 나노 튜브의 분산성을 확보할 수 있다.In the method of manufacturing the conductive resin composition according to an embodiment of the present invention, dispersibility of carbon nanotubes can be secured through ultrasonic treatment.
궁극적으로, 본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 카본 나노 튜브를 분산되어 포함함으로써, 카본 나노 튜브의 첨가량을 최소화하면서도, 극대화된 전기전도성을 확보할 수 있다.Ultimately, the conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes carbon nanotubes dispersed, thereby minimizing the amount of carbon nanotubes added and securing maximized electrical conductivity.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, and only these embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and are common in the art to which the present invention pertains. It is provided to fully inform those with knowledge of the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.When a part is referred to as being “on” or “on” another part, it may be directly on or on the other part, or the other part may be involved in between. In contrast, when a part refers to being "directly above" another part, the other part is not interposed therebetween.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
Accordingly, in some embodiments, well-known techniques have not been specifically described in order to avoid obscuring the present invention. Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. In the entire specification, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated. The singular also includes the plural unless the phrase specifically states otherwise.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부, 카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부, 분산제 1 내지 20 중량부 및 감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함한다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes 100 parts by weight of a polymer resin, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes, 1 to 20 parts by weight of a dispersant, and 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent.
이하에서는 각 구성별로 상세하게 설명한다.Hereinafter, each configuration will be described in detail.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 고분자 수지를 포함한다. 고분자 수지는 전도성 수지 조성물의 베이스 수지이며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 구체적으로 고분자 수지로 폴리 올레핀계 수지, 에폭시계 수지 및 실록산계 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 폴리 올레핀계 수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 올레핀계 단량체와 에틸렌 및 프로필렌의 공중합체 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 폴리 올레핀계 수지는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 에폭시계 수지는 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 실록산계 수지는 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes a polymer resin. The polymer resin is a base resin of the conductive resin composition, and is not particularly limited. Specifically, the polymer resin may include at least one of a polyolefin-based resin, an epoxy-based resin, and a siloxane-based resin. More specifically, the polyolefin-based resin may include at least one of polyethylene, polypropylene, polybutylene, an ethylene-propylene copolymer, and a copolymer of an olefin-based monomer and ethylene and propylene. More specifically, the polyolefin-based resin may include polypropylene. The epoxy-based resin may include an epoxy resin. The siloxane-based resin may include polydimethylsiloxane.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 카본 나노 튜브를 포함한다. 카본 나노 튜브는 전도성 수지 조성물 내에서 전기 전도성을 부여하는 역할을 한다. 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 카본 나노 튜브를 0.1 내지 5 중량부 포함할 수 있다. 카본 나노 튜브의 함량이 너무 적으면, 목적하는 전기 전도성을 적절히 확보할 수 없다. 카본 나노 튜브의 함량이 너무 많으면, 카본 나노 튜브 간의 뭉침 현상이 일어나, 전기 전도성이 더 이상 향상되지 않으며, 오히려 기계적 물성이 떨어질 수 있다. 더욱 구체적으로 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 카본 나노 튜브를 0.5 내지 2 중량부 포함할 수 있다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes carbon nanotubes. The carbon nanotubes serve to impart electrical conductivity in the conductive resin composition. The conductive resin composition may contain 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes based on 100 parts by weight of the polymer resin. If the content of the carbon nanotubes is too small, the desired electrical conductivity cannot be adequately secured. If the content of the carbon nanotubes is too large, aggregation between the carbon nanotubes occurs, so that the electrical conductivity is no longer improved, and mechanical properties may be rather deteriorated. More specifically, the conductive resin composition may contain 0.5 to 2 parts by weight of carbon nanotubes based on 100 parts by weight of the polymer resin.
카본 나노 튜브로는 평균 직경이 12 내지 40 nm이고, 평균 길이가 5 내지 15 ㎛인 카본 나노 튜브를 사용할 수 있다. 전술한 직경 및 길이 범위에서 적절한 전기 전도성을 확보할 수 있다.As the carbon nanotubes, carbon nanotubes having an average diameter of 12 to 40 nm and an average length of 5 to 15 μm may be used. Appropriate electrical conductivity may be ensured in the aforementioned diameter and length ranges.
카본 나노 튜브는 응집성이 강하여, 적절한 처리를 하지 않으면, 카본 나노 튜브 간 응집하여, 목적하는 전기 전도성을 얻을 수 없고, 기계적 물성이 떨어질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 카본 나노 튜브의 분산을 위해 분산제 및 감수제를 포함한다.Carbon nanotubes have strong cohesive properties, and unless appropriate treatment is performed, the carbon nanotubes coagulate to achieve desired electrical conductivity, and mechanical properties may deteriorate. The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention includes a dispersing agent and a water reducing agent for dispersing the carbon nanotubes.
감수제는 카본 나노 튜브를 코팅하면서, 카본 나노 튜브간의 뭉침을 이완시키는 역할을 한다. 즉, 카본 나노 튜브는 감수제에 의해 코팅될 수 있다. 이렇게 이완된 카본 나노 튜브 사이에 분산제가 ball-bearing effect에 의해 개재되면서, 카본 나노 튜브의 분산성이 더욱 증대된다.The water reducing agent serves to relax the aggregation between the carbon nanotubes while coating the carbon nanotubes. That is, the carbon nanotubes may be coated with a water reducing agent. As the dispersant is interposed between the relaxed carbon nanotubes by the ball-bearing effect, the dispersibility of the carbon nanotubes is further increased.
전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 분산제 1 내지 20 중량부 포함할 수 있다. 분산제의 함량이 너무 적으면, 목적하는 카본 나노 튜브의 분산성을 적절히 확보할 수 없다. 분산제의 함량이 너무 많으면, 전기 전도성이 열악해 질 수 있다. 더욱 구체적으로 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 분산제 5 내지 13 중량부 포함할 수 있다. The conductive resin composition may contain 1 to 20 parts by weight of a dispersant based on 100 parts by weight of the polymer resin. If the content of the dispersant is too small, the desired dispersibility of the carbon nanotubes cannot be properly secured. If the content of the dispersant is too large, the electrical conductivity may become poor. More specifically, the conductive resin composition may include 5 to 13 parts by weight of a dispersant based on 100 parts by weight of the polymer resin.
분산제는 전술하였듯이, 카본 나노 튜브 사이에 개재되어, 분산성을 향상시킬 수 있는 입자면 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 산화아연, 산화철 및 질화붕소 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 실리카를 포함할 수 있다. 또는 이들의 혼합 성분을 사용할 수 있으며, 메타카올 또는 플라이애쉬를 포함할 수 있다.As described above, the dispersing agent is interposed between the carbon nanotubes and may be used without limitation on the surface of the particles capable of improving dispersibility. Specifically, it may include at least one of silica, alumina, magnesium oxide, zinc oxide, iron oxide, and boron nitride. More specifically, it may include silica. Or a mixture thereof may be used, and may include metakaol or fly ash.
분산제는 평균 입경이 1 내지 10㎛이고, 비표면적이 10 내지 30m2/g일 수 있다. 전술한 입경 및 비표면적 범위에서 적절한 카본 나노 튜브의 분산성을 확보할 수 있다.The dispersant may have an average particle diameter of 1 to 10 μm and a specific surface area of 10 to 30 m 2 /g. It is possible to ensure adequate dispersibility of carbon nanotubes in the above-mentioned particle size and specific surface area range.
전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 감수제 0.1 내지 10 중량부 포함할 수 있다. 감수제의 함량이 너무 적으면, 목적하는 카본 나노 튜브의 분산성을 적절히 확보할 수 없다. 감수제의 함량이 너무 많으면, 오히려 전기 전도성이 열악해 질 수 있다. 더욱 구체적으로 전도성 수지 조성물은 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 감수제 1 내지 6 중량부 포함할 수 있다. The conductive resin composition may include 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent based on 100 parts by weight of the polymer resin. When the content of the water reducing agent is too small, the desired dispersibility of carbon nanotubes cannot be properly secured. If the content of the water reducing agent is too large, the electrical conductivity may be rather poor. More specifically, the conductive resin composition may include 1 to 6 parts by weight of a water reducing agent based on 100 parts by weight of the polymer resin.
감수제는 전술하였듯이, 카본 나노 튜브를 코팅하여, 카본 나노 튜브간 이완시킬 수 있는 감수제면 제한 없이 사용할 수 있다. 한편, 감수제에 의한 분산 원리는 입체장애 효과에 의한 분산과 정전기적 반발력에 의한 분산이 있다. 감수제는 그 종류에 따라 입체장애 효과에 의한 분산이 더 크게 기여하거나, 정전기적 반발력에 의한 분산이 더 크게 기여하는 감수제가 있다.As described above, the water reducing agent can be used without limitation as long as it can relax the carbon nanotubes by coating the carbon nanotubes. On the other hand, the dispersion principle by the water reducing agent includes dispersion by steric hindrance effect and dispersion by electrostatic repulsion. Depending on the type of the water reducing agent, dispersion due to the steric hindrance effect contributes more or dispersion due to electrostatic repulsive force contributes more greatly.
본 발명의 일 실시예에서 감수제 종류로서, 폴리카르복실레이트계 감수제를 포함할 수 있다. 다른 감수제 종류에 비해, 폴리카르복실레이트계 감수제는 입체장애에 의한 분산 효과가 우수하다. 구체적으로 감수제는 입체장애를 일으키는 흡착두께가 50 Å 이상이 될 수 있다. 더욱 구체적으로 감수제는 입체장애를 일으키는 흡착두께가 100 Å 이상이 될 수 있다.In one embodiment of the present invention, as a type of water reducing agent, a polycarboxylate-based water reducing agent may be included. Compared to other types of water reducing agents, polycarboxylate-based water reducing agents have an excellent dispersion effect due to steric hindrance. Specifically, the water reducing agent may have an adsorption thickness of 50 Å or more that causes steric hindrance. More specifically, the water reducing agent may have an adsorption thickness of 100 Å or more causing steric hindrance.
감수제는 전술한 폴리카르복실레이트계 감수제 외에 나프탈렌계 감수제 및 리그노술포네이트계 감수제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 나프탈렌계 감수제 및 리그노술포네이트계 감수제 중 1종 이상을 더 포함함으로써, 목적하는 카본 나노 튜브 간의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.The water-reducing agent may further include one or more of a naphthalene-based water-reducing agent and a lignosulfonate-based water-reducing agent in addition to the polycarboxylate-based water-reducing agent described above. By further including at least one of a naphthalene-based water reducing agent and a lignosulfonate-based water reducing agent, the desired dispersibility between carbon nanotubes can be further improved.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 수지 조성물은 전술한 성분 외에도 용매를 더 포함할 수 있다.The conductive resin composition according to an embodiment of the present invention may further include a solvent in addition to the above-described components.
용매로는 전술한 성분을 균일하게 분산시킬 수 있는 용매라면 제한 없이 포함할 수 있다. 구체적으로 방향족 용매를 포함할 수 있다. 방향족 용매로는 톨루엔, 벤젠, 니트로벤젠, 아닐린, 페놀, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 나프탈렌, 자일렌, 및 안트라센 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
As the solvent, any solvent capable of uniformly dispersing the above-mentioned components may be included without limitation. Specifically, it may include an aromatic solvent. The aromatic solvent may include one or more of toluene, benzene, nitrobenzene, aniline, phenol, dichlorobenzene, dimethylbenzene, trimethylbenzene, pyridine, naphthalene, xylene, and anthracene.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 전술한 전도성 수지 조성물로부터 제조되며, 전도성 수지 조성물의 성분을 모두 포함한다.The conductive film according to an embodiment of the present invention is prepared from the aforementioned conductive resin composition, and includes all of the components of the conductive resin composition.
구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 고분자 수지 100 중량부, 카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부, 분산제 1 내지 20 중량부 및 감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함한다. 각 성분에 대한 설명은 전도성 수지 조성물과 동일하여, 중복되는 설명은 생략한다. Specifically, the conductive film according to an embodiment of the present invention includes 100 parts by weight of a polymer resin, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes, 1 to 20 parts by weight of a dispersant, and 0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent. The description of each component is the same as that of the conductive resin composition, and thus the overlapping description is omitted.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 필름 내에 카본 나노 튜브를 적절히 분산되어 포함함으로써, 카본 나노 튜브의 첨가량을 최소화하면서도, 극대화된 전기전도성을 확보할 수 있다. The conductive film according to an embodiment of the present invention includes carbon nanotubes appropriately dispersed in the film, thereby minimizing the amount of carbon nanotubes added and securing maximized electrical conductivity.
전도성 필름의 두께는 1 내지 10mm가 될 수 있다.The thickness of the conductive film may be 1 to 10 mm.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 전도성 필름의 일면 또는 양면에 형성된 금속 코팅층을 포함할 수 있다. 금속 코팅층의 두께는 0.1 내지 0.2mm가 될 수 있다. 금속 코팅층은 Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni 및 Pd 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
The conductive film according to an embodiment of the present invention may include a metal coating layer formed on one or both surfaces of the conductive film. The thickness of the metal coating layer may be 0.1 to 0.2 mm. The metal coating layer may include at least one of Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni, and Pd.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름은 전도성 필름의 제조 방법에 대해 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing the conductive film according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 필름의 제조 방법은 고분자 수지를 포함하는 제1 조성물을 제조하는 단계; 카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계; 제2 조성물을 초음파 처리하는 단계; 제1 조성물 및 초음파 처리된 제2 조성물을 혼합하고, 열처리하여, 건조물을 제조하는 단계; 및 건조물을 압착하여 전도성 필름을 제조하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a conductive film according to an embodiment of the present invention includes preparing a first composition including a polymer resin; preparing a second composition including carbon nanotubes, a dispersing agent, and a water reducing agent; sonicating the second composition; mixing the first composition and the second sonicated composition and heat-treating to prepare a dried product; and pressing the dried material to prepare a conductive film.
먼저, 고분자 수지를 포함하는 제1 조성물을 제조한다.First, a first composition including a polymer resin is prepared.
고분자 수지에 대해서는 전술한 것과 동일하다. 구체적으로, 고분자 수지를 용매와 혼합하고, 열을 가하여 액상화할 수 있다. 열을 가할 때 온도는 200 내지 260℃가 될 수 있고, 시간은 1 내지 5시간이 될 수 있다. 이 때 용매는 전도성 수지 조성물에서 설명한 것과 동일하다.The polymer resin is the same as described above. Specifically, the polymer resin may be mixed with a solvent and liquefied by applying heat. When heat is applied, the temperature may be 200 to 260° C., and the time may be 1 to 5 hours. At this time, the solvent is the same as described for the conductive resin composition.
카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제를 포함하는 제2 조성물을 제조한다. 전술한 제1 조성물을 제조하는 단계와 제2 조성물을 제조하는 단계 및 초음파 처리하는 단계는 그 순서가 각각 독립적이다. 즉, 제1 조성물을 먼저 제조할 수 있고, 제2 조성물 및 초음파 처리를 먼저할 수 있으며, 양 단계를 동시에 하는 것도 가능하다.A second composition including carbon nanotubes, a dispersing agent, and a water reducing agent is prepared. The order of the steps of preparing the above-described first composition, preparing the second composition, and the ultrasonic treatment are each independent. That is, the first composition may be prepared first, the second composition and the ultrasonic treatment may be performed first, and it is also possible to perform both steps at the same time.
카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제는 전술한 것과 동일하다. The carbon nanotubes, the dispersing agent and the water reducing agent are the same as described above.
카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제를 용매에 투입하고, 혼합하여 제2 조성물을 제조할 수 있다. 이 때, 감수제는 용매에 미리 혼합한 후에, 혼합할 수 있다. 이 때 용매는 전도성 수지 조성물에서 설명한 것과 동일하다.A second composition may be prepared by adding carbon nanotubes, a dispersing agent, and a water reducing agent to a solvent and mixing them. At this time, the water reducing agent may be mixed in advance after mixing with the solvent. In this case, the solvent is the same as described for the conductive resin composition.
다음으로, 제2 조성물을 초음파 처리한다. 이 과정에서 카본 나노 튜브가 제2 조성물 내에 균일하게 분산되며, 감수제가 카본 나노 튜브에 코팅되게 된다. 초음파 처리 조건은 진폭(Amplitude) 40 내지 60%, pulse on/off를 1 내지 30초로 설정하여 30분 내지 2시간 동안 처리할 수 있다.Next, the second composition is sonicated. In this process, the carbon nanotubes are uniformly dispersed in the second composition, and the water reducing agent is coated on the carbon nanotubes. Sonication conditions can be processed for 30 minutes to 2 hours by setting the amplitude (Amplitude) of 40 to 60%, and pulse on/off to 1 to 30 seconds.
다음으로, 제1 조성물 및 초음파 처리된 제2 조성물을 혼합하고, 열처리하여, 건조물을 제조한다.Next, the first composition and the second sonicated composition are mixed and heat-treated to prepare a dried product.
제1 조성물 및 제2 조성물의 혼합 비율은 전술한 전도성 수지 조성물의 성분 비율을 만족하도록 혼합하게 된다. 이 혼합물을 열처리할 시, 제1 조성물 및 제2 조성물 내의 용매가 제거되면서, 건조물이 제조된다. 구체적으로 열처리 조건은 150 내지 300℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간이 될 수 있다. 이를 50 내지 100℃에서 10 내지 30시간 동안 방치하여 완전히 건조시킬 수 있다.The mixing ratio of the first composition and the second composition is mixed to satisfy the component ratio of the conductive resin composition described above. When this mixture is heat-treated, the solvent in the first composition and the second composition is removed, and a dry product is prepared. Specifically, the heat treatment conditions may be 30 minutes to 2 hours at a temperature of 150 to 300 ℃. It can be left to stand at 50 to 100° C. for 10 to 30 hours to completely dry it.
건조물을 제조하는 단계 이후, 건조물을 0.1 내지 5cm로 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 건조물을 적절한 크기로 분쇄함으로써, 건조물 내에 잔존하는 용매를 더욱 확실하게 제거할 수 있고, 또한 후술할 전도성 필름을 제조하는 단계에서 보다 원활하게 전도성 필름을 제조할 수 있다.After the step of preparing the dried product, the step of pulverizing the dried product to 0.1 to 5 cm may be further included. By pulverizing the dried product to an appropriate size, the solvent remaining in the dried product can be more reliably removed, and the conductive film can be manufactured more smoothly in the step of preparing the conductive film, which will be described later.
다음으로, 건조물을 압착하여 전도성 필름을 제조한다. 압착 조건으로는 150 내지 300℃의 온도에서 1 내지 30분간 압착할 수 있다. Next, a conductive film is prepared by pressing the dried material. As compression conditions, compression may be performed at a temperature of 150 to 300° C. for 1 to 30 minutes.
제조된 전도성 필름의 의 일면 또는 양면에 금속 페이스트를 도포한 후, 건조하여 금속 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 금속 페이스트는 Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni 및 Pd 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 Ag 페이스트를 사용할 수 있다.
The method may further include applying a metal paste to one or both surfaces of the prepared conductive film, and then drying to form a metal coating layer. The metal paste may include at least one of Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni, and Pd. Specifically, Ag paste may be used.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실시예Example
자일렌 250mL을 용매로 하여, 폴리프로필렌을 투여하였다. 이를 200℃에서 1시간, 260℃에서 1시간 가열하여 액상화하여 제1 조성물을 제조하였다. 실험 중간에 비커 하단에 기포가 생기지 않도록 자일렌을 추가하였다.Using 250 mL of xylene as a solvent, polypropylene was administered. This was heated at 200° C. for 1 hour and at 260° C. for 1 hour to liquefy to prepare a first composition. In the middle of the experiment, xylene was added to prevent bubbles from forming at the bottom of the beaker.
카본 나노 튜브, 분산제로서 실리카 퓸(직경 5 ㎛, 비표면적 15.0 m2/g), 감수제로서 폴리카르복실레이트계 감수제를 자일렌에 투여하고, 혼합하여 제2 조성물을 제조하였다. 폴리카르복실레이트계 감수제는 미리 자일렌에 녹인 후, 배합하였다.Carbon nanotubes, silica fume (diameter 5 μm, specific surface area 15.0 m 2 /g) as a dispersing agent, and a polycarboxylate-based water reducing agent as a water reducing agent were administered to xylene, and mixed to prepare a second composition. The polycarboxylate-based water reducing agent was previously dissolved in xylene and then blended.
제2 조성물을 Tip type의 sonication 장비를 이용하여 Amplitude 50 %, Pulse on/off를 10 초로 설정하여 1시간 동안 초음파 처리를 하였다.The second composition was sonicated for 1 hour by using a tip-type sonication device to set Amplitude 50% and Pulse on/off to 10 seconds.
제조한 제1 조성물과 제2 조성물을 하기 표 1에 해당하는 성분을 포함하도록 혼합하였다. 이를 260℃에서 4시간 동안 가열하여 용매를 제거하였고, 이후, 70℃에서 24시간 방치하여 건조물을 제조하였다.The prepared first composition and the second composition were mixed to include the components corresponding to Table 1 below. This was heated at 260° C. for 4 hours to remove the solvent, and then left at 70° C. for 24 hours to prepare a dried product.
건조물을 약 1cm 크기로 분쇄하고, 압착기에 배치한 후, 200℃에서 압착하였다. 5분간 완전히 압착 한 후, 실온에서 냉각하여 전도성 필름을 제조하였다.The dried material was crushed to a size of about 1 cm, placed in a press, and compressed at 200°C. After pressing completely for 5 minutes, it was cooled at room temperature to prepare a conductive film.
전도성 필름의 양면에 은 페이스트를 도포하고, 1시간 동안 건조하여 금속 코팅층을 형성하였다.
A silver paste was applied to both sides of the conductive film and dried for 1 hour to form a metal coating layer.
제조된 전도성 필름을 1cm×1cm의 시편 10개로 절단한 후, sand paper를 이용하여 표면을 연마하였다. 이후, 핀 타입의 multimeter를 이용하여 각 시편의 저항을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.After cutting the prepared conductive film into 10 specimens of 1 cm × 1 cm, the surface was polished using sand paper. Thereafter, the resistance of each specimen was measured using a pin-type multimeter, and the results are summarized in Table 1 below.
(중량부)polypropylene
(parts by weight)
(중량부)carbon nanotubes
(parts by weight)
(중량부)silica fume
(parts by weight)
(중량부)Polycarboxylate water reducing agent
(parts by weight)
(Ω·cm)resistance
(Ω cm)
표 1에서 나타나듯이, 분산제 및 감수제를 적정량 포함하는 실시예 1 내지 실시예 6은 적절한 전기 전도성을 확보함을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, it can be confirmed that Examples 1 to 6 including an appropriate amount of a dispersant and a water reducing agent ensure adequate electrical conductivity.
반면, 동일한 양의 카본 나노 튜브를 사용한 비교예 1 내지 비교예 3은 감수제를 포함하지 않거나, 분산제 또는 감수제를 과량 포함하여, 전기 전도성이 열악함을 확인할 수 있다. 비교예 1 내지 2는 동일한 양의 카본 나노 튜브를 사용하더라도, 카본 나노 튜브의 분산이 적절히 이루어 지지 않아 전기 전도성이 열악함을 확인할 수 있다. 비교예 3은 전기 전도성에 악영향을 미치는 분산제가 다량 첨가된 것으로 인한 것임을 확인할 수 있다.
On the other hand, Comparative Examples 1 to 3 using the same amount of carbon nanotubes did not contain a water reducing agent or contained an excessive amount of a dispersing agent or water reducing agent, thereby confirming poor electrical conductivity. In Comparative Examples 1 and 2, it can be confirmed that even when the same amount of carbon nanotubes is used, the carbon nanotubes are not properly dispersed, and thus electrical conductivity is poor. It can be confirmed that Comparative Example 3 is due to the addition of a large amount of a dispersant that adversely affects electrical conductivity.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented as Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (13)
카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부,
분산제 1 내지 20 중량부 및
감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함하고,
상기 카본 나노 튜브는 상기 감수제에 의해 코팅된 전도성 수지 조성물.100 parts by weight of a polymer resin,
0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes;
1 to 20 parts by weight of a dispersant; and
0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent,
The carbon nanotube is a conductive resin composition coated with the water reducing agent.
상기 고분자 수지는 폴리 올레핀계 수지, 에폭시계 수지 및 실록산계 수지중 1종 이상을 포함하는 전도성 수지 조성물.According to claim 1,
The polymer resin is a conductive resin composition comprising at least one of a polyolefin-based resin, an epoxy-based resin, and a siloxane-based resin.
상기 카본 나노 튜브는 평균 직경이 12 내지 40 nm이고, 평균 길이가 5 내지 15 ㎛인 전도성 수지 조성물.According to claim 1,
The conductive resin composition of the carbon nanotubes having an average diameter of 12 to 40 nm and an average length of 5 to 15 μm.
상기 분산제는 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 산화아연, 산화철 및 질화붕소 중 1종 이상을 포함하는 전도성 수지 조성물.According to claim 1,
The dispersing agent is a conductive resin composition comprising at least one of silica, alumina, magnesium oxide, zinc oxide, iron oxide, and boron nitride.
상기 분산제는 평균 입경이 1 내지 10㎛이고, 비표면적이 10 내지 30m2/g인 전도성 수지 조성물.According to claim 1,
The dispersant has an average particle diameter of 1 to 10 μm and a specific surface area of 10 to 30 m 2 /g of a conductive resin composition.
상기 감수제는 폴리카르복실레이트계 감수제를 포함하는 전도성 수지 조성물.According to claim 1,
The water-reducing agent is a conductive resin composition comprising a polycarboxylate-based water-reducing agent.
상기 감수제는 나프탈렌계 감수제 및 리그노술포네이트계 감수제 중 1종 이상을 더 포함하는 전도성 수지 조성물.7. The method of claim 6,
The conductive resin composition further comprising at least one of a naphthalene-based water-reducing agent and a lignosulfonate-based water-reducing agent.
카본 나노 튜브 0.1 내지 5 중량부,
분산제 1 내지 20 중량부 및
감수제 0.1 내지 10 중량부를 포함하고,
상기 카본 나노 튜브는 상기 감수제에 의해 코팅된 전도성 필름.100 parts by weight of a polymer resin,
0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotubes;
1 to 20 parts by weight of a dispersant; and
0.1 to 10 parts by weight of a water reducing agent,
The carbon nanotube is a conductive film coated with the water reducing agent.
카본 나노 튜브, 분산제 및 감수제를 포함하는 제2 조성물을 제조하는 단계;
상기 제2 조성물을 초음파 처리하여 상기 카본 나노 튜브를 상기 감수제에 의해 코팅하는 단계;
상기 제1 조성물 및 초음파 처리된 제2 조성물을 혼합하고, 열처리하여, 건조물을 제조하는 단계; 및
상기 건조물을 압착하여 전도성 필름을 제조하는 단계를 포함하는 전도성 필름의 제조 방법.Preparing a first composition comprising a polymer resin;
preparing a second composition including carbon nanotubes, a dispersing agent, and a water reducing agent;
coating the carbon nanotubes with the water reducing agent by ultrasonically treating the second composition;
mixing the first composition and the second composition sonicated and heat-treated to prepare a dried product; and
Method for producing a conductive film comprising the step of producing a conductive film by pressing the dried material.
상기 제1 조성물 및 제2 조성물은 방향족 용매를 포함하는 전도성 필름의 제조 방법.12. The method of claim 11,
The first composition and the second composition is a method for producing a conductive film comprising an aromatic solvent.
상기 건조물을 제조하는 단계 이후, 건조물을 0.1 내지 5cm로 분쇄하는 단계를 더 포함하는 전도성 필름의 제조 방법.12. The method of claim 11,
After the step of preparing the dried material, the method for producing a conductive film further comprising the step of pulverizing the dried material to 0.1 to 5 cm.
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