KR102203364B1 - Aluminium-graphene composites and method of fabricating of the same - Google Patents

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Abstract

알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법이 제공된다. 상기 알루미늄-그래핀복합 소재의 제조 방법은, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계, 상기 산화 그래핀 용액에 알루미늄 입자를 첨가하여 소스 용액을 제조하는 단계, 상기 소스 용액을 교반하여 상기 알루미늄 입자 표면 상에 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계, 및 상기 산화 그래핀을 환원시켜, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.A method of manufacturing an aluminum-graphene composite material is provided. The manufacturing method of the aluminum-graphene composite material includes: preparing a graphene oxide solution, preparing a source solution by adding aluminum particles to the graphene oxide solution, and stirring the source solution on the surface of the aluminum particles. It may include preparing the aluminum particles coated with graphene oxide, and reducing the graphene oxide to prepare the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide.

Description

알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법{Aluminium-graphene composites and method of fabricating of the same}Aluminum-graphene composites and method of fabricating of the same}

본 발명은 알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 환원된 산화 그래핀이 코팅된 알루미늄 입자를 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.The present invention relates to an aluminum-graphene composite material and a method of manufacturing the same, and more particularly, to an aluminum-graphene composite material including aluminum particles coated with reduced graphene oxide and a method of manufacturing the same.

그래핀은 탄소 원자들이 2차원 상에서 벌집 모양의 배열을 이루어 형성된 구조로, 흑연의 단층 내지 수 층으로 정의 된다. 따라서, 그래핀은 두께가 매우 얇지만 높은기계적 물성을 가지고 있다. 또한 그래핀은 전기적 물성 및 열적 물성 등 다양한 측면에서 우수한 특성을 보인다. 따라서, 그래핀은 다양한 분야에서 사용될 수 있다. 그래핀은 단일 물질로 활용될 수도 있으나, 다양한 분야에서 기존에 사용되던 물질의 특성을 향상시키기 위해, 그래핀과 복합시켜 복합소재로 사용될 수도 있다.Graphene is a structure formed by forming a honeycomb arrangement of carbon atoms in two dimensions, and is defined as a single layer or several layers of graphite. Therefore, although graphene is very thin, it has high mechanical properties. In addition, graphene exhibits excellent properties in various aspects such as electrical properties and thermal properties. Therefore, graphene can be used in various fields. Graphene may be used as a single material, but may be used as a composite material by combining it with graphene in order to improve the properties of a material previously used in various fields.

복합소재의 경우, 그래핀을장입시키거나, 그래핀을 표면에 코팅하여 사용될 수 있다. 예를 들어, 섬유사, 금속사, 기공을 갖는 금속 또는 무기물 등은 주로 내부에 그래핀을장입하여 사용될 수 있다. 이에 따라, 전기적 특성이 향상된 케이블, 유연전극 등이 제조될 수 있다. 또한, 그래핀을 코팅하는 경우, 주로 코팅하고자하는 물질의 표면에 화학기상증착법 등의 증착 공정을 이용하여 그래핀을 코팅할 수 있다. In the case of a composite material, graphene may be charged, or graphene may be coated on the surface to be used. For example, fiber yarn, metal yarn, metal or inorganic material having pores, etc. may be mainly used by charging graphene inside. Accordingly, cables, flexible electrodes, and the like with improved electrical properties can be manufactured. In addition, in the case of coating graphene, graphene may be coated mainly on the surface of a material to be coated using a deposition process such as a chemical vapor deposition method.

예를 들어, 대한민국 특허 등록 번호 10-1386104(출원번호: 10-2012-0090621, 출원인: ㈜우주일렉트로닉스, 성균관대학교산학협력단)에는, 절연 기판, 상기 절연 기판 상에 형성되는, 그래핀 코팅된 금속 도체, 상기 그래핀 코팅된 금속 도체에 형성되는 임피던스정합층, 및 상기 임피던스정합층에 형성되는 도전층을 포함하며, 상기 그래핀 코팅된 금속 도체는 금속 도체 표면에 형성된 그래핀을 포함하는 가요성 평판 케이블이 제공된다.For example, Korean Patent Registration No. 10-1386104 (application number: 10-2012-0090621, applicant: Wooju Electronics Co., Ltd., Sungkyunkwan University Industry-Academic Cooperation Foundation) includes an insulating substrate, a graphene-coated metal formed on the insulating substrate. A conductor, an impedance matching layer formed on the graphene-coated metal conductor, and a conductive layer formed on the impedance matching layer, wherein the graphene-coated metal conductor includes graphene formed on the surface of the metal conductor. A flat cable is provided.

대한민국 특허 등록 번호 10-1386104Korean patent registration number 10-1386104

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 알루미늄의 저밀도 특성은 유지하되, 열적 특성 및 경도가 향상된 알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide an aluminum-graphene composite material with improved thermal properties and hardness while maintaining the low-density characteristics of aluminum and a method of manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 산화 그래핀의 산소 작용기를 이용하여 알루미늄 금속의 표면에 용이하게 코팅되는 알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.One technical problem to be solved by the present invention is to provide an aluminum-graphene composite material that is easily coated on the surface of an aluminum metal using an oxygen functional group of graphene oxide and a method for manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 친환경적이고, 저비용의 산화 그래핀의 환원 공정을 이용하여 알루미늄-그래핀 복합소재 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide an aluminum-graphene composite material and a manufacturing method thereof by using an environmentally friendly, low-cost reduction process of graphene oxide.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.

상기 기술적 과제들을 해결하기 위하여, 본 발명은 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material.

일 실시 예에 따르면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법은, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계, 상기 산화 그래핀 용액에 알루미늄 입자를 첨가하여 소스 용액을 제조하는 단계, 상기 소스 용액을 교반하여 상기 알루미늄 입자 표면 상에 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계, 및상기 산화 그래핀을 환원시켜, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment, the method of manufacturing the aluminum-graphene composite material includes preparing a graphene oxide solution, preparing a source solution by adding aluminum particles to the graphene oxide solution, and stirring the source solution. And preparing the aluminum particles coated with graphene oxide on the surface of the aluminum particles, and reducing the graphene oxide to prepare the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide. .

일 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀 용액은, pH 3.5 이하인 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the graphene oxide solution may include a pH of 3.5 or less.

일 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계는,상기 알루미늄 입자 표면의 산화막이 제거되고, 동시에 상기 알루미늄 입자 표면에 양전하가 제공되는 단계, 및상기 양전하 및 상기 산화 그래핀을 결합시키는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment, the preparing of the aluminum particles coated with the graphene oxide includes removing the oxide film on the surface of the aluminum particles, and simultaneously providing a positive charge on the surface of the aluminum particles, and the positive charge and the oxidation It may include the step of binding graphene.

일 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계는,산화 그래핀 및 증류수를 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하는 단계, 및상기 제1 혼합 용액을 초음파 처리하여, 상기 산화 그래핀이 분산된 상기 산화 그래핀 용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment, the preparing of the graphene oxide solution includes preparing a first mixed solution by mixing graphene oxide and distilled water, and ultrasonicating the first mixed solution, so that the graphene oxide is It may include preparing the dispersed graphene oxide solution.

일 실시 예에 따르면, 상기 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계는,상기 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자 및 에탄올을 혼합하여 제2 혼합 용액을 제조하는 단계, 및상기 제2 혼합 용액을 교반하여 상기 산화 그래핀 표면의 산소 작용기를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment, the manufacturing of the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide comprises: preparing a second mixed solution by mixing the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide and ethanol, And removing the oxygen functional groups on the surface of the graphene oxide by stirring the second mixed solution.

일 실시 예에 따르면, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계 후에,환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자에 압력을 가하여 소결체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment, after the step of preparing the aluminum particles coated with reduced graphene oxide, the step of preparing a sintered body by applying pressure to the aluminum particles coated with reduced graphene oxide may be included.

상기 기술적 과제들을 해결하기 위하여, 본 발명은 알루미늄-그래핀 복합소재를 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides an aluminum-graphene composite material.

일 실시 예에 따르면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는, 알루미늄 입자, 및 상기 알루미늄 입자 표면에 결합된 환원된 산화 그래핀을 포함하되, 상기 알루미늄 입자 및 상기 환원된 산화 그래핀이 결합되는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the aluminum-graphene composite material includes aluminum particles and reduced graphene oxide bonded to the surface of the aluminum particles, wherein the aluminum particles and the reduced graphene oxide are combined. can do.

일 실시 예에 따르면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는, 상기 알루미늄 입자의 표면에 양전하가 제공되고, 상기 환원된 산화 그래핀은 표면에 음전하를 포함하고, 상기 양전하와 상기 음전하가 결합되는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, in the aluminum-graphene composite material, a positive charge is provided on the surface of the aluminum particles, and the reduced graphene oxide includes a negative charge on the surface, and the positive charge and the negative charge are combined. can do.

일 실시 예에 따르면, 상기 환원된 산화 그래핀은, 상기 알루미늄 입자 대비 0.3 내지 0.4wt%의 범위를 갖는 것을 포함하되, 상기 알루미늄 입자는 제1 열전도도를 갖고, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는, 상기 제1 열전도도보다 높은 제2 열전도도를 갖는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the reduced graphene oxide includes those having a range of 0.3 to 0.4 wt% compared to the aluminum particles, wherein the aluminum particles have a first thermal conductivity, and the aluminum-graphene composite material is , It may include having a second thermal conductivity higher than the first thermal conductivity.

일 실시 예에 따르면, 상기 환원된 산화 그래핀은, 상기 알루미늄 입자 대비 0.4wt% 이하의 범위를 갖는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the reduced graphene oxide may include those having a range of 0.4 wt% or less compared to the aluminum particles.

일 실시 예에 따르면, 상기 알루미늄 입자는 제1 비스커스 경도를 갖고, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 상기 제1 비스커스 경도보다 높은 제2 비스커스 경도를 갖는 것을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the aluminum particles may have a first viscose hardness, and the aluminum-graphene composite material may include a material having a second viscous hardness higher than the first viscous hardness.

본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법은, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계, 상기 산화 그래핀 용액에 알루미늄 입자를 첨가하여 소스 용액을 제조하는 단계, 상기 소스 용액을 교반하여 상기 알루미늄 입자 표면 상의 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계 및 상기 산화 그래핀의 산소 작용기를 제거하여 상기 산화 그래핀을 환원시켜, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 알루미늄의 저밀도 특성은 유지하되, 열적 특성 및 경도가 향상된 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하는 방법이 제공될 수 있다.A method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention includes preparing a graphene oxide solution, preparing a source solution by adding aluminum particles to the graphene oxide solution, and stirring the source solution. Preparing the aluminum particles coated with graphene oxide on the surface of the aluminum particles, and reducing the graphene oxide by removing oxygen functional groups of the graphene oxide, thereby forming the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide. It may include the step of manufacturing. Accordingly, a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material having improved thermal properties and hardness while maintaining the low-density properties of aluminum may be provided.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 비교 예 1에 따른 알루미늄 입자의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다.
도 4는 종래의 볼-밀링 방법으로 제조된 알루미늄-그래핀 복합소재의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 라만 분광법 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 소결체의 밀도 및 비열을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 소결체의 열전도도 및 비스커스 경도를 나타내는 그래프이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.
2 is a view for explaining a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.
3 is a scanning electron microscope (SEM) image of aluminum particles according to Comparative Example 1 of the present invention.
4 is a scanning electron microscope image of an aluminum-graphene composite material manufactured by a conventional ball-milling method.
5 is a scanning electron microscope image of an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing Raman spectroscopy results of an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.
7 is a graph showing the density and specific heat of a sintered body according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing thermal conductivity and Viscose hardness of a sintered body according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical idea of the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content may be thorough and complete, and the spirit of the present invention may be sufficiently conveyed to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In the present specification, when a component is referred to as being on another component, it means that it may be formed directly on the other component or that a third component may be interposed between them. In addition, in the drawings, thicknesses of films and regions are exaggerated for effective description of technical content.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another component. Accordingly, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment. In addition, in the present specification,'and/or' is used to mean including at least one of the elements listed before and after.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.In the specification, expressions in the singular include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In addition, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, elements, or a combination of the features described in the specification, and one or more other features, numbers, steps, and configurations It is not to be understood as excluding the possibility of the presence or addition of elements or combinations thereof.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.Further, in the following description of the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an exemplary embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a view illustrating a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an exemplary embodiment of the present invention. to be.

도 1 및 도 2를 참조하면, 산화 그래핀 용액(130)이 준비될 수 있다(S110).1 and 2, a graphene oxide solution 130 may be prepared (S110).

일 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀 용액(130)은 상기 산화 그래핀 및 증류수가 혼합된 제1 혼합 용액(110)을 초음파 처리하여 제조될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 제1 혼합 용액(110)을 포함하는 반응 용기 내에 봉상 초음파 발생기(120)를 제공하고, 초음파 처리하여 갈색을 나타내는 상기 산화 그래핀 용액(130)이 제조될 수 있다. 이 때, 상기 산화 그래핀 용액(130)은 산성일 수 있다. 구체적으로, 상기 산화 그래핀은 표면에 카르복시기 또는 하이드록시 중에서 어느 하나의 산소 작용기를 포함할 수 있다. 상기 산소 작용기는 상기 증류수 내에서 수소 이온을 방출하고, 이에 따라, 상기 산화 그래핀 용액(130)은 산성을 나타낼 수 있다. 상기 산화 그래핀은 탄소나노튜브, 그래핀 등과 같은 탄소나노 물질로 환경 친화적 및 친생물적인 것으로 알려져 있고, 이에 따라, 상기 산화 그래핀 용액(130)은 폐수의 처리가 용이할 수 있다.According to an embodiment, the graphene oxide solution 130 may be prepared by ultrasonicating the first mixed solution 110 in which the graphene oxide and distilled water are mixed. Specifically, for example, a rod-shaped ultrasonic generator 120 is provided in a reaction vessel including the first mixed solution 110, and the graphene oxide solution 130 exhibiting brown color may be prepared by ultrasonic treatment. In this case, the graphene oxide solution 130 may be acidic. Specifically, the graphene oxide may include an oxygen functional group on the surface of a carboxyl group or hydroxy. The oxygen functional group releases hydrogen ions in the distilled water, and accordingly, the graphene oxide solution 130 may exhibit acidity. The graphene oxide is a carbon nanomaterial such as carbon nanotubes, graphene, etc., and is known to be environmentally friendly and probiotic, and thus, the graphene oxide solution 130 may be easily treated for wastewater.

다른 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀 용액(130)은 산화 그래핀 및 증류수의 조성에 산계 물질을 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀용액(130)은 실질적인 점도의 증가없이, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH가 용이하게 감소될 수 있다. 예를 들어, 상기 산계 물질은 황산, 질산, 염산 등에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. According to another embodiment, the graphene oxide solution 130 may further include an acid-based material in the composition of graphene oxide and distilled water. Accordingly, in the graphene oxide solution 130, the pH of the graphene oxide solution 130 can be easily reduced without an increase in a substantial viscosity. For example, the acid-based material may be at least one selected from sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, and the like.

이 때, 사용된 상기 산화 그래핀은흑연의 기계적 박리, 또는 흑연의 화학적 박리 등에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 제조될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 흑연의 화학적 박리는 환원제로 흑연을 산화시킨 후, 산화된 상기 흑연을 초음파 처리하여 박리시켜 수행될 수있다. 예를 들어, 상기 환원제는 염소산칼륨(KClO3), 과망가니즈산칼륨(KMnO4) 등에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.At this time, the used graphene oxide may be prepared by any one method selected from mechanical exfoliation of graphite or chemical exfoliation of graphite. Specifically, for example, the chemical exfoliation of the graphite may be performed by oxidizing the graphite with a reducing agent and then removing the oxidized graphite by ultrasonic treatment. For example, the reducing agent may be at least one selected from potassium chlorate (KClO 3 ), potassium permanganate (KMnO 4 ), and the like.

상기 산화 그래핀 용액에 알루미늄 입자를 첨가하여 소스 용액(140)이 제조될 수 있다(S120).A source solution 140 may be prepared by adding aluminum particles to the graphene oxide solution (S120).

구체적으로, 상기 소스 용액(140)은 상기 알루미늄 입자 대비 0.4wt% 이하의 상기 산화 그래핀을 갖는 상기 산화 그래핀 용액(130)을 혼합하여 제조될 수 있다.Specifically, the source solution 140 may be prepared by mixing the graphene oxide solution 130 having the graphene oxide of 0.4 wt% or less relative to the aluminum particles.

만약, 상술된 바와 달리, 상기 산화 그래핀의 함량이 0.4wt%를 초과하는 경우, 후술된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자의 상기 산화 그래핀 코팅층의 두께가 증가할 수 있다. 이에 따라, 후술된 단계에 의해 제조된 소결체는 상기 알루미늄 입자 간의 결합이 용이하게 형성되지 않을 수 있다. 이에 따라, 상기 소결체는 밀도가 감소될 수 있고, 열전도도가 감소될 수 있다.If, unlike the above, when the content of the graphene oxide exceeds 0.4 wt%, the thickness of the graphene oxide coating layer of the aluminum particles coated with graphene oxide described later may increase. Accordingly, in the sintered body manufactured by the steps described below, bonding between the aluminum particles may not be easily formed. Accordingly, the sintered body may have a reduced density and a reduced thermal conductivity.

하지만, 상술된 바와 같이, 상기 산화 그래핀의 함량이 0.4wt% 이하인 경우, 상기 소결체는 비교적으로 높은 밀도를 가질 수 있다. 이에 따라, 경도 및 열전도도가 향상된 상기 소결체가 제조될 수 있다.However, as described above, when the content of the graphene oxide is 0.4wt% or less, the sintered body may have a relatively high density. Accordingly, the sintered body with improved hardness and thermal conductivity may be manufactured.

또한 예를 들어, 상기 소스 용액(140)은35 내지 45um의 입자 크기를 갖는 상기 알루미늄 입자를 포함할 수 있다.Also, for example, the source solution 140 may include the aluminum particles having a particle size of 35 to 45 μm.

만약, 상술된 바와 달리, 상기 알루미늄 입자의 크기가 45um 초과인 경우, 상기 소결체의 밀도가 감소할 수 있다. 또한, 상기 알루미늄 입자의 크기가 35um 미만인 경우, 상기 알루미늄 입자는 후술된 상기 산화 그래핀을 환원시키는 단계에서 서로 결합될 수 있다. 이 때, 환원된 산화 그래핀이 박리될 수 있고, 이에 따라, 후술된 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 것이 용이하지 않다.If, unlike the above, when the size of the aluminum particles exceeds 45um, the density of the sintered body may decrease. In addition, when the size of the aluminum particles is less than 35um, the aluminum particles may be bonded to each other in the step of reducing the graphene oxide described later. At this time, the reduced graphene oxide may be peeled off, and accordingly, it is not easy to prepare the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide described later.

하지만, 상술된 바와 같이, 상기 알루미늄 입자가 35 내지 45um의 입자 크기를 갖는 경우, 높은 밀도를 갖는 상기 소결체가 용이하게 제조될 수 있다.However, as described above, when the aluminum particles have a particle size of 35 to 45 μm, the sintered body having a high density can be easily manufactured.

이 때, 사용된 상기 알루미늄 입자는 밀링 공정으로 제조될 수 있고, 이에 따라 상기 알루미늄 입자의 크기 및 형태가 제어될 수 있다.제조된 상기 알루미늄 입자는 입자 균질화 처리(sieve)에 따라, 균일한 크기의 상기 알루미늄 입자가 선별될 수 있다.예를 들어, 상기 알루미늄 입자는 판상형 또는 구형일 수 있고, 판상형의 상기 알루미늄 입자 및 구형의 상기 알루미늄 입자가 상기 산화 그래핀용액(130)에 동시에 첨가될 수 있다. 이에 따라, 후술되는 환원된 산화 그래핀이판상형의 상기 알루미늄 입자에 용이하게 결합될 수 있고, 후술되는 소결 공정에서 판상형의 상기 알루미늄 입자 및 구형의 상기 알루미늄 입자의 혼합 의해, 소결체의 밀도가 향상될 수 있다.In this case, the used aluminum particles may be manufactured by a milling process, and accordingly, the size and shape of the aluminum particles may be controlled. The manufactured aluminum particles are uniform in size according to particle homogenization treatment (sieve). For example, the aluminum particles may be plate-shaped or spherical, and the plate-shaped aluminum particles and the spherical aluminum particles may be simultaneously added to the graphene oxide solution 130. have. Accordingly, the reduced graphene oxide described later can be easily bonded to the plate-shaped aluminum particles, and the density of the sintered body is improved by mixing the plate-shaped aluminum particles and the spherical aluminum particles in the sintering process described later. I can.

또한, 상기 소스 용액(140)에 제공되기 전, 상기 알루미늄 입자는 상기 알루미늄 입자 표면의 불순물 또는 산화막이 제거되는 전처리 공정이 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 알루미늄 입자는 열처리 공정 또는 세척 공정을 거쳐, 상기 알루미늄 입자 표면의 불순물이 제거될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 세척 공정은 산, 염기 또는 아세톤 중에서 선택되는 어느 하나의 용액에서 수행될 수 있다.다른 예를 들어, 상기 알루미늄 입자는 플라즈마 처리될 수 있고, 이에 따라 상기 알루미늄 입자 표면의 산화막이 제거될 수 있다. Also, before being provided to the source solution 140, the aluminum particles may be subjected to a pretreatment process in which impurities or oxide films on the surface of the aluminum particles are removed. For example, the aluminum particles may be subjected to a heat treatment process or a washing process to remove impurities on the surface of the aluminum particles. Specifically, for example, the washing process may be performed in any one solution selected from acid, base, or acetone. For another example, the aluminum particles may be plasma treated, and thus the surface of the aluminum particles The oxide film can be removed.

상기 소스 용액(140)을 교반하여 상기 알루미늄 입자 표면 상에 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자가 제조될 수 있다(S130).The source solution 140 may be stirred to prepare the aluminum particles coated with graphene oxide on the surface of the aluminum particles (S130).

구체적으로, 상기 알루미늄 입자는 pH 5.3 이하의 산성 용액에서 상기 알루미늄 입자 표면의 상기 산화막이 제거될 수 있고, 이에 따라, 상기 알루미늄 입자 표면에 양전하를 가질 수 있다.Specifically, the oxide film on the surface of the aluminum particles may be removed from the aluminum particles in an acidic solution having a pH of 5.3 or less, and thus, may have a positive charge on the surface of the aluminum particles.

이 때, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH는 2.5 내지 3.5일 수 있다. 구체적으로, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH는 3.15일 수 있다. 따라서, 상술된 바와 같이, 상기 알루미늄 입자는 상기 소스 용액 내에서 표면에 양전하를 가질 수 있다. 또한, 상기 산화 그래핀은 상기 산소 작용기의 수소 이온이 방출되며, 표면에 음이온을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 양전하, 및 상기 음이온이 결합할 수 있다. 다시 말하면, 상기 알루미늄 입자 표면에 상기 산화 그래핀이 코팅될 수 있다.In this case, the pH of the graphene oxide solution 130 may be 2.5 to 3.5. Specifically, the pH of the graphene oxide solution 130 may be 3.15. Thus, as described above, the aluminum particles may have a positive charge on the surface in the source solution. In addition, the graphene oxide may release hydrogen ions of the oxygen functional group and may have anions on its surface. Accordingly, the positive charge and the anion may combine. In other words, the graphene oxide may be coated on the surface of the aluminum particles.

상기 산화 그래핀 용액(130)은 상기 산화 그래핀의 농도가 증가할수록, pH가 감소할 수 있고, 점도가 증가될 수 있다. 만약, 상술된 바와 달리, 상기 산화 그래핀의 농도가 낮은 경우, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH가 상대적으로 높을 수 있고, 이에 따라 상기 양전하가 용이하지 않게 제조될 수 있다. 이 때, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH는 3.5 초과일 수 있다. 또한, 상기 산화 그래핀의 농도가 높은 경우, 상술된 바와 같이, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 점도가 증가할 수 있고, 이에 따라, 상기 소스 용액(140)이 용이하지 않게 교반될 수 있다. 다시 말하면, 상기 소스 용액(140) 내의 상기 산화 그래핀 및 상기 알루미늄 입자가 국부적으로 불균일하게 혼합될 수 있다. 이 때, 상기 산화 그래핀 용액(130)의 pH는 2.5 미만일 수 있다.In the graphene oxide solution 130, as the concentration of the graphene oxide increases, the pH may decrease and the viscosity may increase. If, unlike the above, when the concentration of the graphene oxide is low, the pH of the graphene oxide solution 130 may be relatively high, and accordingly, the positive charge may not be easily manufactured. In this case, the pH of the graphene oxide solution 130 may be greater than 3.5. In addition, when the concentration of the graphene oxide is high, as described above, the viscosity of the graphene oxide solution 130 may increase, and accordingly, the source solution 140 may be stirred not easily. . In other words, the graphene oxide and the aluminum particles in the source solution 140 may be locally non-uniformly mixed. In this case, the pH of the graphene oxide solution 130 may be less than 2.5.

하지만, 상술된 바와 같이, 상기 산화 그래핀 용액(130)이 2.5 내지 3.5의 pH를 갖는 경우, 상기 알루미늄 입자 표면에 상기 산화 그래핀이 용이하게 코팅될 수 있다.However, as described above, when the graphene oxide solution 130 has a pH of 2.5 to 3.5, the graphene oxide may be easily coated on the surface of the aluminum particles.

상술된 바와 같이, 상기 산화 그래핀은 용액 내에 분산되며, 갈색을 나타낼 수 있다. 이 때, 상기 산화 그래핀이 상기 알루미늄 입자와 결합하는 경우, 상기 산화 그래핀이 결합된 상기 알루미늄 입자는 반응 용기 내부에 침전될 수 있다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀이 상기 용액 내에서 제거되며, 상기 용액은 투명해질 수 있다. 따라서, 상기 소스 용액(140)은 용액의 색상이 갈색에서 투명하게 변할때까지교반될 수 있다.As described above, the graphene oxide is dispersed in a solution and may have a brown color. In this case, when the graphene oxide is bonded to the aluminum particles, the aluminum particles to which the graphene oxide is bonded may be precipitated in the reaction vessel. Accordingly, the graphene oxide is removed from the solution, and the solution may be transparent. Accordingly, the source solution 140 may be stirred until the color of the solution changes from brown to transparent.

상기 산화 그래핀을 환원시켜, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자가 제조될 수 있다(S140).By reducing the graphene oxide, the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide may be prepared (S140).

구체적으로, 상기 산화 그래핀 표면의 상기 산소 작용기를 제거하여, 상기 환원된 산화 그래핀이 제조될 수 있다. 만약, 상술된 바와 달리, 상기 산소 작용기가 제거되지 않는 경우, 상기 산소 작용기가 상기 산화 그래핀 내의 전하의 이동을 방해하고, 이에 따라 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자의 전기전도성 및 열전도성이 저하될 수 있다.Specifically, the reduced graphene oxide may be prepared by removing the oxygen functional group on the surface of the graphene oxide. If, contrary to the above, when the oxygen functional group is not removed, the oxygen functional group interferes with the movement of charges in the graphene oxide, and accordingly, the electrical conductivity and thermal conductivity of the aluminum particles coated with the graphene oxide This can be degraded.

하지만, 상술된 바와 같이, 상기 산소 작용기를 제거하는 경우, 상기 환원된 산화 그래핀 내의 전하가 용이하게 이동할 수 있다. 이에 따라, 상기 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자는 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자보다 높은 전기전도성 및 열전도성을 가질 수 있다.However, as described above, when the oxygen functional group is removed, electric charges in the reduced graphene oxide may easily move. Accordingly, the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide may have higher electrical and thermal conductivity than the aluminum particles coated with the graphene oxide.

일 실시 예에 따르면, 도 2에 도시된 바와 같이, 침전된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자(160)를 필터링한 후, 에탄올을 혼합하여 제2 혼합 용액(150)이 제조될 수 있다. 상기 제2 혼합 용액(150)은 교반되고, 이에 따라 상기 산화 그래핀의 상기 산소 작용기가 제거될 수 있다. 또한, 상기 에탄올은 상기 알루미늄 및 상기 산화 그래핀에 결합된 물 분자를 제거할 수 있다. 이에 따라, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입지가 제조될 수 있다.According to an embodiment, as shown in FIG. 2, after filtering the aluminum particles 160 coated with the precipitated graphene oxide, a second mixed solution 150 may be prepared by mixing ethanol. . The second mixed solution 150 is stirred, and thus the oxygen functional group of the graphene oxide may be removed. In addition, the ethanol may remove water molecules bound to the aluminum and the graphene oxide. Accordingly, the aluminum site coated with reduced graphene oxide can be prepared.

만약, 상술된 바와 달리, 상기 제2 혼합 용액(150)이 상기 에탄올 외에 다른 환원제를 포함할 수 있고, 예를 들어, 상기 환원제는 히드라진(NH2NH2ㆍH2O), 요오드산(HIO3) 등에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 이 경우, 상기 환원제는 상기 산소 작용기를 용이하게 제거할 수 있는 반면, 상기 산화 그래핀 또는 상기 환원된 산화 그래핀의 구조를 파괴시킬 수 있다. 또한, 상기 환원제는 상기 에탄올에 비하여 고가의 물질이고, 폐수 처리 비용이 더 소요될 수 있다.If, unlike the above, the second mixed solution 150 may contain a reducing agent other than the ethanol, for example, the reducing agent is hydrazine (NH 2 NH 2 ㆍH 2 O), iodic acid (HIO 3 ) It may be any one selected from. In this case, while the reducing agent can easily remove the oxygen functional group, it can destroy the structure of the graphene oxide or the reduced graphene oxide. In addition, the reducing agent is an expensive material compared to the ethanol, and wastewater treatment cost may be further required.

하지만, 상술된 바와 같이, 상기 산화 그래핀의 환원제로 상기 에탄올이 사용될 수 있다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀을 환원시키는 단계의 공정 비용이 감소될 수 있다.However, as described above, the ethanol may be used as a reducing agent for the graphene oxide. Accordingly, the process cost of reducing the graphene oxide may be reduced.

다른 실시 예에 따르면, 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자(160)는 열처리될 수 있다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀의 산소 작용기가 제거되고, 동시에 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자가 제조될 수 있다. 이 때, 상기 열처리 온도는 상기 알루미늄 입자의 융점 이하의 온도일 수 있다. 즉, 상기 열처리 온도는 600℃ 이하의 온도 범위를 가질 수 있다.According to another embodiment, the aluminum particles 160 coated with the graphene oxide may be heat treated. Accordingly, the oxygen functional groups of the graphene oxide are removed, and the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide may be prepared. In this case, the heat treatment temperature may be a temperature below the melting point of the aluminum particles. That is, the heat treatment temperature may have a temperature range of 600° C. or less.

이에 따라, 상기 알루미늄 입자 및 상기 알루미늄 입자의 표면에 결합된 상기 환원된 산화 그래핀을 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재가 제조될 수 있다.Accordingly, an aluminum-graphene composite material including the aluminum particles and the reduced graphene oxide bonded to the surface of the aluminum particles may be prepared.

이 때, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재를 포함하는 소결체가 제조될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 가압된 상태에서 펄스 전기 에너지를 인가하는 방법으로 소결될 수 있다. 이 경우, 인가되는 전기 에너지에 따른 방전에 의해 순간적으로 열이 생성되고, 이로 인해, 상기 알루미늄-그래핀 복합 소재가 소결될 수 있다.예를 들어, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재를 소결하는 단계는, 가압된 상태에서 제1 레벨의 펄스를 인가하는 단계, 및 가압된 상태에서 제1 레벨보다 높은 제2 레벨의 펄스를 인가하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 점차적으로 높은 전기 에너지 펄스가스 상기 알루미늄-그래핀 복합소재에 인가될 수 있고, 이에 따라, 급격한 에너지 주입에 의해 상기 환원된 산화 그래핀이 상기 알루미늄 입자 표면에서 탈락되는 것이 방지될 수 있다. 또한, 다른 예를 들어, 상기 알루미늄-그래핀 복합 소재에서 상기 환원된 산화 그래핀의 함량에 따라서, 인가되는 전기 에너지의 레벨이 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 환원된 산화 그래핀의 함량이 낮을수록, 인가되는 전기 에너지의 레벨이 낮을 수 있다. 이에 따라, 인가되는 전기 에너지에 의해 생성되는 방전 현상에 따라, 상기 알루미늄-그래핀 복합 소재에서 과도한 발열 작용이 억제될 수 있다.At this time, a sintered body including the aluminum-graphene composite material may be manufactured. According to an embodiment, the aluminum-graphene composite material may be sintered by applying pulsed electric energy in a pressurized state. In this case, heat is instantaneously generated by discharge according to the applied electric energy, and thus, the aluminum-graphene composite material may be sintered. For example, sintering the aluminum-graphene composite material. May include applying a pulse of a first level in the pressurized state, and applying a pulse of a second level higher than the first level in the pressurized state. That is, a gradually high electric energy pulse gas may be applied to the aluminum-graphene composite material, and thus, the reduced graphene oxide may be prevented from dropping off the surface of the aluminum particle by rapid energy injection. In addition, for another example, the level of applied electrical energy may be controlled according to the content of the reduced graphene oxide in the aluminum-graphene composite material. Specifically, the lower the content of the reduced graphene oxide, the lower the level of applied electric energy may be. Accordingly, according to a discharge phenomenon generated by the applied electric energy, excessive heat generation in the aluminum-graphene composite material can be suppressed.

상기 소결체는 상기 환원된 산화 그래핀의 함량에 따라 열전도도 및 경도가 변할 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 환원된 산화 그래핀의 함량이 0.3 내지 0.4wt%에서 상기 소결체는 상기 알루미늄 입자보다 높은 상기 열전도도 및 상기 경도를 가질 수 있다. 반면, 상기 소결체는 상기 산화 그래핀의 함량이 증가하더라도, 상기 알루미늄의 저밀도 특성 및 비열 특성을 실질적으로 유지할 수 있다. 이에 따라, 상기 소결체는 상기 알루미늄의 저밀도 특성을 유지하되, 상기 환원된 산화 그래핀 코팅에 의해 상기 열전도도 및 상기 경도가 향상될 수 있다. The sintered body may have a change in thermal conductivity and hardness depending on the content of the reduced graphene oxide. Specifically, for example, when the content of the reduced graphene oxide is 0.3 to 0.4 wt%, the sintered body may have the thermal conductivity and the hardness higher than that of the aluminum particles. On the other hand, the sintered body may substantially maintain the low density characteristics and specific heat characteristics of the aluminum even if the content of the graphene oxide increases. Accordingly, the sintered body maintains the low density characteristics of the aluminum, but the thermal conductivity and the hardness may be improved by the reduced graphene oxide coating.

상기 소결체를 제조하는 단계 전에, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 전처리 공정이 더 수행될 수 있다. 상기 전처리 공정은 상술된 상기 환원제 처리, 열처리 공정일 수 있고, 또는 플라즈마 처리 공정일 수 있다. 이에 따라, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재에 잔존될 수 있는 상기 산소 작용기를 제거할 수 있다. 또한, 상기 전처리 공정은 아민계 물질로 처리하는 공정일 수 있다. 이에 따라, 상기 환원된 산화 그래핀은 질소 원소로 도핑되고, 상기 환원된 산화 그래핀의 결함(defect)이 감소할 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 아민계 물질은 암모니아(NH3), 피리딘(C3H5N), 피롤(C4H5N), 아세토니트릴(CH3CN) 등에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. Before the step of manufacturing the sintered body, a pretreatment process of the aluminum-graphene composite material may be further performed. The pretreatment process may be the above-described reducing agent treatment, heat treatment process, or plasma treatment process. Accordingly, the oxygen functional groups that may remain in the aluminum-graphene composite material may be removed. In addition, the pretreatment process may be a process of treating with an amine-based material. Accordingly, the reduced graphene oxide is doped with a nitrogen element, and defects of the reduced graphene oxide may be reduced. Specifically, for example, the amine-based material may be at least one selected from ammonia (NH 3 ), pyridine (C 3 H 5 N), pyrrole (C 4 H 5 N), acetonitrile (CH 3 CN), etc. have.

이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 구체적인 제조 방법 및 특성 평가 결과가 설명된다.Hereinafter, a specific method of manufacturing an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention and a result of evaluation of characteristics will be described.

실험 예 1-1에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-1

반응 용기 내에 산화 그래핀 및 증류수를 제공한 후, 봉상 초음파 발생기를 이용하여 상기 산화 그래핀이 분산된 제1 혼합 용액이 제조되었다. 이 때, 상기 제1 혼합 용액은 어두운 갈색을 나타내었다.After providing graphene oxide and distilled water in the reaction vessel, a first mixed solution in which the graphene oxide was dispersed was prepared using a rod-shaped ultrasonic generator. At this time, the first mixed solution exhibited a dark brown color.

상기 제1 혼합 용액 내에 44um 이하의 입자 크기를 갖는 알루미늄 입자를 20g 첨가하였다. 이 때, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt%로 혼합되었다.20 g of aluminum particles having a particle size of 44 μm or less were added to the first mixed solution. At this time, the graphene oxide was mixed in an amount of 0.1 wt% relative to the aluminum particles.

상기 알루미늄 입자가 첨가된 상기 제1 혼합 용액은 투명해질때까지 교반되었다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자가 상기 반응 용기 내부에 침전되었다.The first mixed solution to which the aluminum particles were added was stirred until it became transparent. Accordingly, the aluminum particles coated with the graphene oxide were precipitated in the reaction vessel.

침전된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 진공 필터한 후, 에탄올과 혼합하여 제2 혼합 용액을 제조하였다.The aluminum particles coated with the precipitated graphene oxide were vacuum filtered, and then mixed with ethanol to prepare a second mixed solution.

상기 제2 혼합 용액을 30분 동안 교반한 후, 진공 필터하여 상기 에탄올을 제거하고, 60℃의 온도에서 진공 건조시켜, 실험 예 1-1에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.After the second mixed solution was stirred for 30 minutes, the ethanol was removed by vacuum filtering, and vacuum dried at a temperature of 60° C. to prepare an aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-1.

실험 예 1-2에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-2

상술된 실험 예1-1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt% 대신 0.2wt%로 혼합되어, 실험 예 1-2에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-1 described above, but the graphene oxide was mixed with 0.2wt% instead of 0.1wt% relative to the aluminum particles, to prepare an aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-2. .

실험 예 1-3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-3

상술된 실험 예 1-1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt% 대신 0.3wt%로 혼합되어, 실험 예 1-3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-1 described above, but the graphene oxide was mixed at 0.3wt% instead of 0.1wt% relative to the aluminum particles, to prepare an aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-3. .

실험 예 1-4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-4

상술된 실험 예 1-1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt% 대신 0.4wt%로 혼합되어, 실험 예 1-4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-1 described above, but the graphene oxide was mixed in 0.4wt% instead of 0.1wt% relative to the aluminum particles, to prepare an aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-4. .

비교 예 3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 3

상술된 실험 예 1-1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt% 대신 0.5wt%로 혼합되어, 비교 예 3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-1 described above, but the graphene oxide was mixed with 0.5 wt% instead of 0.1 wt% of the aluminum particles, to prepare an aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 3.

비교 예 4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 4

상술된 실험 예 1-1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.1wt% 대신 0.6wt%로 혼합되어, 비교 예 4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-1 described above, but the graphene oxide was mixed at 0.6 wt% instead of 0.1 wt% of the aluminum particles, to prepare an aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 4.

실험 예 1-5에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-5

상술된 실험 예 1-4와 동일한 방법으로 수행하되, 제2 혼합 용액을 제조하는 대신 진공 필터된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 200℃의 온도에서 10분간 열처리하여, 실험 예 1-5에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-4 described above, but instead of preparing a second mixed solution, the aluminum particles coated with the graphene oxide coated with vacuum were heat-treated at a temperature of 200°C for 10 minutes, Experimental Example 1- The aluminum-graphene composite material according to 5 was prepared.

실험 예 1-6에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-6

상술된 실험 예 1-4와 동일한 방법으로 수행하되, 제2 혼합 용액을 제조하는 대신 진공 필터된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 300℃의 온도에서 10분간 열처리하여, 실험 예 1-6에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-4 described above, but instead of preparing a second mixed solution, the aluminum particles coated with the graphene oxide coated with vacuum were heat-treated at a temperature of 300°C for 10 minutes, Experimental Example 1- The aluminum-graphene composite material according to 6 was prepared.

실험 예 1-7에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-7

상술된 실험 예 1-4와 동일한 방법으로 수행하되, 제2 혼합 용액을 제조하는 대신 진공 필터된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 400℃의 온도에서 10분간 열처리하여, 실험 예 1-7에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-4 described above, but instead of preparing a second mixed solution, the aluminum particles coated with the vacuum-filtered graphene oxide were heat-treated at a temperature of 400°C for 10 minutes, Experimental Example 1- The aluminum-graphene composite material according to 7 was prepared.

실험 예 1-8에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조Preparation of aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-8

상술된 실험 예 1-4와 동일한 방법으로 수행하되, 제2 혼합 용액을 제조하는 대신 진공 필터된 상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 500℃의 온도에서 10분간 열처리하여, 실험 예 1-8에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하였다.It was carried out in the same manner as in Experimental Example 1-4 described above, but instead of preparing a second mixed solution, the aluminum particles coated with the vacuum-filtered graphene oxide were heat-treated at a temperature of 500°C for 10 minutes, Experimental Example 1- The aluminum-graphene composite material according to 8 was prepared.

상술된 실험 예 1-1 내지 실험 예 1-8에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 상기 산화 그래핀의 함량 및 상기 산화 그래핀의 환원 조건이 아래의 <표 1>에 작성되었다.The content of the graphene oxide and the reduction conditions of the graphene oxide in the aluminum-graphene composite material according to Experimental Examples 1-1 to 1-8 described above were written in Table 1 below.

산화 그래핀의 함량(wt%)Content of graphene oxide (wt%) 산화 그래핀의 환원 조건Reduction conditions of graphene oxide 실험 예 1-1Experimental Example 1-1 0.10.1 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 실험 예 1-2Experimental Example 1-2 0.20.2 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 실험 예 1-3Experimental Example 1-3 0.30.3 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 실험 예 1-4Experimental Example 1-4 0.40.4 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 비교 예 3Comparative Example 3 0.50.5 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 비교 예 4Comparative Example 4 0.60.6 에탄올 용액, 교반Ethanol solution, stirring 실험 예 1-5Experimental Example 1-5 0.40.4 열처리(200℃, 10분)Heat treatment (200℃, 10 minutes) 실험 예 1-6Experimental Example 1-6 0.40.4 열처리(300℃, 10분)Heat treatment (300℃, 10 minutes) 실험 예 1-7Experimental Example 1-7 0.40.4 열처리(400℃, 10분)Heat treatment (400℃, 10 minutes) 실험 예 1-8Experimental Example 1-8 0.40.4 열처리(500℃, 10분)Heat treatment (500℃, 10 minutes)

도 3은 본 발명의 비교 예 1에 따른 알루미늄 입자의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다.3 is a scanning electron microscope (SEM) image of aluminum particles according to Comparative Example 1 of the present invention.

도 3을 참조하면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재를 제조하기 전, 상기 알루미늄 입자(비교 예 1)의 표면이 관찰되었다. 즉, 상기 산화 그래핀 코팅 처리가 되지 않은 상기 알루미늄 입자는 매끈한 표면을 갖는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 3, before manufacturing the aluminum-graphene composite material, the surface of the aluminum particles (Comparative Example 1) was observed. That is, it can be seen that the aluminum particles not subjected to the graphene oxide coating treatment have a smooth surface.

도 4는 종래의 볼-밀링방법으로 제조된 알루미늄-그래핀 복합소재의 주사 전자 현미경 이미지이다.4 is a scanning electron microscope image of an aluminum-graphene composite material manufactured by a conventional ball-milling method.

도 4를 참조하면, 종래의 볼-밀링방법으로 제조된 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 표면이 관찰되었다. 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 상기 알루미늄 입자, 및 상기 산화 그래핀 또는 상기 산화 그래핀의전구체 중에서 어느 하나를 혼합한 후, 볼밀링하여 제조되었다.4, the surface of the aluminum-graphene composite material manufactured by the conventional ball-milling method was observed. The aluminum-graphene composite material was prepared by mixing the aluminum particles and any one of the graphene oxide or the precursor of the graphene oxide, followed by ball milling.

도 3을 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자와 달리, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 상기 알루미늄 입자에 상기 산화 그래핀이 분산된 것을 알 수 있다.Unlike the untreated aluminum particles described above with reference to FIG. 3, in the aluminum-graphene composite material, it can be seen that the graphene oxide is dispersed in the aluminum particles.

도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 주사 전자 현미경 이미지이다.5 is a scanning electron microscope image of an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 표면이 관찰되었다. 5, the surface of the aluminum-graphene composite material manufactured according to the embodiment of the present invention was observed.

도 3를 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자 대비 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 표면에 상기 환원된 산화 그래핀이 결합된 것을 알 수 있다. 또한, It can be seen that the reduced graphene oxide is bonded to the surface of the aluminum-graphene composite material compared to the untreated aluminum particles described above with reference to FIG. 3. Also,

또한, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는, 도 4를 참조하여 상술된 상기 알루미늄-그래핀 복합소재 대비 상기 산화 그래핀의 응집없이 상기 알루미늄 입자의 표면에 비교적으로 균일하게 결합된 것을 알 수 있다.In addition, it can be seen that the aluminum-graphene composite material is relatively uniformly bonded to the surface of the aluminum particles without aggregation of the graphene oxide compared to the aluminum-graphene composite material described above with reference to FIG. 4.

도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재의 라만 분광법 결과를 나타내는 그래프이다.6 is a graph showing Raman spectroscopy results of an aluminum-graphene composite material according to an embodiment of the present invention.

도 6을 참조하면, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 단계에서 상기 소스 용액의 교반에 의해 상기 알루미늄 입자 표면에 상기 산화 그래핀이 결합하였는지 확인할 수 있다. Referring to FIG. 6, it can be confirmed whether the graphene oxide is bonded to the surface of the aluminum particles by stirring the source solution in the manufacturing step of the aluminum-graphene composite material.

도 3을 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자(비교 예 1)는 1000 내지 3000cm-1의 파장 범위에서 피크가 관찰되지 않았다.The untreated aluminum particles (Comparative Example 1) described above with reference to FIG. 3 had no peak observed in the wavelength range of 1000 to 3000 cm -1 .

반면, 상기 산화 그래핀(비교 예 2)은 1340 및 1570cm-1의 파장에서 각각 D 밴드와 G 밴드가 관찰되었다. 이 때, 상기 D 밴드 대비 상기 G 밴드의 세기의 비(IG/ID)는 0.93으로 확인되었다.On the other hand, in the graphene oxide (Comparative Example 2), D band and G band were observed at wavelengths of 1340 and 1570 cm -1 , respectively. In this case, the ratio of the intensity of the G band to the D band (I G /I D ) was confirmed to be 0.93.

또한, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재는 상기 산화 그래핀(비교 예 2)와 같이, 상기 D 밴드 및 상기 G 밴드의 피크가 관찰되었다. 이 때, 상기 D 밴드 대비 상기 G 밴드의 세기의 비는 1.02로 확인되었다. 따라서, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 단계에서 상기 산화 그래핀이 상기 알루미늄 입자 표면에 용이하게 결합되는 것을 확인하였다.In addition, in the aluminum-graphene composite material, as in the graphene oxide (Comparative Example 2), peaks of the D band and the G band were observed. In this case, the ratio of the intensity of the G band to the D band was found to be 1.02. Therefore, it was confirmed that the graphene oxide was easily bonded to the surface of the aluminum particles in the manufacturing step of the aluminum-graphene composite material.

실험 예 2-1에 따른 소결체의 제조Preparation of the sintered body according to Experimental Example 2-1

상술된 실험 예 1-1에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-1에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-1 described above to a graphite mold, using a energizing pressurization sintering apparatus, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 1 was prepared.

실험 예 2-2에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-2

상술된 실험 예 1-2에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-2에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-2 described above to a graphite mold, using a energizing pressurization sintering apparatus, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 2 was prepared.

실험 예 2-3에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-3

상술된 실험 예 1-3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-3에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-3 described above to a graphite mold, using a energizing pressurizing sintering apparatus, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 3 was prepared.

실험 예 2-4에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-4

상술된 실험 예 1-4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-4에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-4 described above to a graphite mold, using a energizing pressurizing sintering device, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 4 was prepared.

비교 예 5에 따른 소결체의 제조Preparation of the sintered body according to Comparative Example 5

상술된 비교 예 3에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 비교 예 5에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 3 described above to a graphite mold, a sintered body according to Comparative Example 5 by continuously applying a pressure of 50 MPa for 5 minutes at a temperature of 600° C. using a energizing pressurizing sintering device Was prepared.

비교 예 6에 따른 소결체의 제조Preparation of the sintered body according to Comparative Example 6

상술된 비교 예 4에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 비교 예 6에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Comparative Example 4 to a graphite mold, a sintered body according to Comparative Example 6 was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes using a energizing pressurized sintering device. Was prepared.

실험 예 2-5에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-5

상술된 실험 예 1-5에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-5에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-5 described above to a graphite mold, using a energizing pressurizing sintering device, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 5 was prepared.

실험 예 2-6에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-6

상술된 실험 예 1-6에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-6에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-6 described above to a graphite mold, using a energizing pressurizing sintering apparatus, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 6 was prepared.

실험 예 2-7에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-7

상술된 실험 예 1-7에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-7에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-7 described above to a graphite mold, using a energizing pressurization sintering device, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 7 was prepared.

실험 예 2-8에 따른 소결체의 제조Preparation of sintered body according to Experimental Example 2-8

상술된 실험 예 1-8에 따른 알루미늄-그래핀 복합소재 1g을 흑연 몰드에 제공한 후, 통전가압소결장치를 이용하여, 600℃의 온도에서 5분간 50MPa의 압력을 연속적으로 가하여 실험 예 2-8에 따른 소결체를 제조하였다.After providing 1 g of the aluminum-graphene composite material according to Experimental Example 1-8 described above to a graphite mold, using a energizing pressurization sintering apparatus, a pressure of 50 MPa was continuously applied at a temperature of 600° C. for 5 minutes, and Experimental Example 2- The sintered body according to 8 was prepared.

도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 소결체의 밀도 및 비열을 나타내는 그래프이다.7 is a graph showing the density and specific heat of a sintered body according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 도 3을 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자(비교 예 1)는 2.7g/cm3의 밀도, 및 0.90J/gㆍK의 비열을 갖는다. 이 때, 상기 알루미늄 대비 상기 산화 그래핀을 0.1 내지 0.6wt%로 혼합하여 제조된 상기 소결체는 2.65 내지 2.75g/cm3의 범위에서 밀도를 갖고, 0.80 내지 0.95J/gㆍK의 범위에서 비열을 갖는 것을 확인하였다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀의 농도는 상기 알루미늄 입자의 밀도 및 비열에 거의 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다.Referring to FIG. 7, the untreated aluminum particles (Comparative Example 1) described above with reference to FIG. 3 have a density of 2.7 g/cm 3 and a specific heat of 0.90 J/g·K. At this time, the sintered body prepared by mixing the graphene oxide with 0.1 to 0.6 wt% of aluminum has a density in the range of 2.65 to 2.75 g/cm 3 , and the specific heat in the range of 0.80 to 0.95 J/g·K It was confirmed to have. Accordingly, it was confirmed that the concentration of the graphene oxide hardly affects the density and specific heat of the aluminum particles.

이 때, 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 단계에서 상기 산화 그래핀의 환원 조건은 에탄올 용매하에서 의교반 대신 열처리로 변화되었다. 상기 열처리 조건은 상기의 <표 1>에 상술된 바와 같고, 이에 따라 제조된 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따른 소결체의 밀도가 아래의 <표 2>에 작성되었다.At this time, in the manufacturing step of the aluminum-graphene composite material, the reduction conditions of the graphene oxide were changed to heat treatment instead of stirring in an ethanol solvent. The heat treatment conditions are as described above in <Table 1>, and the density of the sintered bodies according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 prepared accordingly was written in <Table 2> below.

밀도(g/cm3)Density (g/cm 3 ) 실험 예 2-5Experimental Example 2-5 2.682.68 실험 예 2-6Experimental Example 2-6 2.682.68 실험 예 2-7Experimental Example 2-7 2.692.69 실험 예 2-8Experimental Example 2-8 2.672.67

<표 2>에서 알 수 있듯이, 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따라 제조된 상기 소결체는 상술된 2.65 내지 2.75g/cm3의 범위에서 밀도를 갖는 것을 알 수 있다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀의 환원 공정이 상기 알루미늄-그래핀 복합소재의 물성에 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다.As can be seen from <Table 2>, it can be seen that the sintered body manufactured according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 has a density in the range of 2.65 to 2.75g/cm 3 described above. Accordingly, it was confirmed that the reduction process of the graphene oxide did not affect the physical properties of the aluminum-graphene composite material.

도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 소결체의 열전도도 및 비스커스 경도를 나타내는 그래프이다.8 is a graph showing thermal conductivity and Viscose hardness of a sintered body according to an embodiment of the present invention.

도 8을 참조하면, 도 3을 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자(비교 예 1)는 220W/mK의 열전도도를 갖는 것을 알 수 있다. 실험 예 2-1 내지 실험 예 2-4에 따른 소결체는 상기 산화 그래핀의 함량이 증가될수록 높은 열전도도를 갖는 것을 확인하였다. 이 때, 상기 산화 그래핀의 농도가 증가함에 따라, 상기 열전도도가 증가하는 것을 관찰하였다. 또한, 상술된 실험 예 2-3 내지 실험 예 2-4에 따른 소결체는 미처리된 상기 알루미늄 입자보다 높은 열전도도를 갖는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 8, it can be seen that the untreated aluminum particles (Comparative Example 1) described above with reference to FIG. 3 have a thermal conductivity of 220 W/mK. It was confirmed that the sintered bodies according to Experimental Examples 2-1 to 2-4 had higher thermal conductivity as the content of the graphene oxide increased. At this time, it was observed that as the concentration of the graphene oxide increased, the thermal conductivity increased. In addition, it can be seen that the sintered bodies according to Experimental Examples 2-3 to 2-4 described above have higher thermal conductivity than the untreated aluminum particles.

반면, 상기 산화 그래핀의 농도가 0.4wt%를 초과하는 경우, 다시 말하면, 비교 예 5 내지 비교 예 6에 따른 소결체는 200W/mK 이하의 열전도도를 갖는 것을 확인하였다. 또한, 상기 산화 그래핀의 농도가 증가할수록, 상기 열전도도가 감소하는 것을 알 수 있다.On the other hand, when the concentration of the graphene oxide exceeds 0.4wt%, that is, it was confirmed that the sintered bodies according to Comparative Examples 5 to 6 had a thermal conductivity of 200W/mK or less. In addition, it can be seen that as the concentration of the graphene oxide increases, the thermal conductivity decreases.

이 때, 도 7을 참조하여 상술된 바와 같이, 제조된 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따른 소결체의 열전도도가 아래의 <표 3>에 작성되었다.At this time, as described above with reference to FIG. 7, the thermal conductivity of the sintered bodies according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 were prepared in Table 3 below.

열전도도(W/mK)Thermal conductivity (W/mK) 비스커스 경도(Hv)Viscous hardness (Hv) 실험 예 2-5Experimental Example 2-5 183.61183.61 3232 실험 예 2-6Experimental Example 2-6 193.91193.91 3232 실험 예 2-7Experimental Example 2-7 214.31214.31 3333 실험 예 2-8Experimental Example 2-8 190.74190.74 3131

<표 3>에서 알 수 있듯이, 상술된 실험 예 2-4와 동일한 농도의 상기 산화 그래핀을 포함하되, 상기 산화 그래핀의 환원 조건이 열처리로 변화된 경우, 상기 열처리 온도가 400℃에서 가장 높은 열전도도를 갖는 것을 알 수 있다.반면, 상술된 실험 예 2-4에 따른 소결체보다 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따른 소결체는 더 낮은 열전도도를 갖는 것을 확인하였다. 이에 따라, 상기 산화 그래핀의 환원 조건은 에탄올 용매하에교반하는 것이 열처리하는 것이 비하여 더 용이할 수 있다.As can be seen from <Table 3>, the graphene oxide is included in the same concentration as in Experimental Example 2-4, but when the reduction condition of the graphene oxide is changed to heat treatment, the heat treatment temperature is the highest at 400°C. On the other hand, it was confirmed that the sintered bodies according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 had lower thermal conductivity than the sintered bodies according to Experimental Example 2-4 described above. Accordingly, the reduction conditions of the graphene oxide may be easier than the heat treatment to stir in an ethanol solvent.

도 8에 도시된 바와 같이, 도 3을 참조하여 상술된 미처리된 상기 알루미늄 입자(비교 예 1)는 30Hv의 비스커스 경도를 갖는 것을 알 수 있다. 이 때, 상기 소결체는 상기 산화 그래핀의 함량이 0.3wt% 이하의 범위에서, 상기 산화 그래핀의 함량이 증가할수록 더 높은 비스커스 경도를 갖는 것을 확인하였다. 반면, 상기 산화 그래핀의 함량이 0.3wt% 초과하는 경우, 상기 소결체는 상기 산화 그래핀의 함량이 증가할수록 비스커스 경도가 감소하는 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 8, it can be seen that the untreated aluminum particles (Comparative Example 1) described above with reference to FIG. 3 have a viscous hardness of 30 Hv. At this time, it was confirmed that the sintered body had a higher Viscose hardness as the content of the graphene oxide was increased in the range of 0.3 wt% or less of the graphene oxide. On the other hand, when the content of the graphene oxide exceeds 0.3wt%, it can be seen that the sintered body decreases the Viscous hardness as the content of the graphene oxide increases.

이 때, 도 7을 참조하여 상술된 바와 같이, 제조된 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따른 소결체의 비스커스 경도가 상기의 <표 3>에 작성되었다.At this time, as described above with reference to FIG. 7, the Viscous hardness of the sintered bodies prepared according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 was written in Table 3 above.

<표 3>에서 알 수 있듯이, 실험 예 2-5 내지 실험 예 2-8에 따른 소결체는 비스커스 경도가 실질적으로 동일한 것을 알 수 있다. 이에 따라, 상기 열처리 온도가 상기 소결체의 경도에 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있다.As can be seen from <Table 3>, it can be seen that the sintered bodies according to Experimental Examples 2-5 to 2-8 have substantially the same Viscous hardness. Accordingly, it can be seen that the heat treatment temperature does not affect the hardness of the sintered body.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.In the above, the present invention has been described in detail using preferred embodiments, but the scope of the present invention is not limited to specific embodiments, and should be interpreted by the appended claims. In addition, those who have acquired ordinary knowledge in this technical field should understand that many modifications and variations can be made without departing from the scope of the present invention.

110: 제1 혼합 용액
120: 봉상 초음파 발생기
130: 산화 그래핀 용액
140: 소스 용액
150: 제2 혼합 용액
160: 산화 그래핀이 코팅된 알루미늄 입자110: first mixed solution
120: rod-shaped ultrasonic generator
130: graphene oxide solution
140: source solution
150: second mixed solution
160: graphene oxide coated aluminum particles

Claims (11)

산화 그래핀 용액을 준비하는 단계;
상기 산화 그래핀 용액에 알루미늄 입자를 첨가하여 소스 용액을 제조하는 단계;
상기 소스 용액을 교반하여 상기 알루미늄 입자 표면 상에 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계; 및
상기 산화 그래핀을 에탄올을 포함하는 환원제를 통해 환원시켜, 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 환원된 산화 그래핀은 상기 알루미늄 입자 대비 0.3 wt% 내지 0.4 wt%의 함량을 갖는 것을 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
Preparing a graphene oxide solution;
Preparing a source solution by adding aluminum particles to the graphene oxide solution;
Stirring the source solution to prepare the aluminum particles coated with graphene oxide on the surface of the aluminum particles; And
Reducing the graphene oxide through a reducing agent containing ethanol, including the step of preparing the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide,
The reduced graphene oxide is a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material comprising having a content of 0.3 wt% to 0.4 wt% relative to the aluminum particles.
 제1 항에 있어서,
상기 산화 그래핀 용액은, pH 3.5 이하인 것을 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
The method of claim 1,
The graphene oxide solution is a method of manufacturing an aluminum-graphene composite material comprising a pH of 3.5 or less.
 제1항에 있어서,
상기 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계는,
상기 알루미늄 입자 표면의 산화막이 제거되고, 동시에 상기 알루미늄 입자 표면에 양전하가 제공되는 단계; 및
상기 양전하 및 상기 산화 그래핀을 결합시키는 단계를 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the aluminum particles coated with the graphene oxide,
Removing the oxide film on the surface of the aluminum particles, and simultaneously providing a positive charge on the surface of the aluminum particles; And
A method of manufacturing an aluminum-graphene composite material comprising the step of combining the positive charge and the graphene oxide.
 제1 항에 있어서,
상기 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계는,
산화 그래핀 및 증류수를 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
상기 제1 혼합 용액을 초음파 처리하여, 상기 산화 그래핀이 분산된 상기 산화 그래핀 용액을 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
The method of claim 1,
Preparing the graphene oxide solution,
Preparing a first mixed solution by mixing graphene oxide and distilled water; And
An aluminum-graphene composite manufacturing method comprising the step of preparing the graphene oxide solution in which the graphene oxide is dispersed by ultrasonicating the first mixed solution.
 제1 항에 있어서,
상기 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계는,
상기 환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자 및 에탄올을 혼합하여 제2혼합 용액을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합 용액을 교반하여 상기 산화 그래핀 표면의 산소 작용기를 제거하는 단계를 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide,
Preparing a second mixed solution by mixing the aluminum particles coated with the reduced graphene oxide and ethanol; And
A method of manufacturing an aluminum-graphene composite material comprising the step of stirring the second mixed solution to remove oxygen functional groups on the surface of the graphene oxide.
 제 1항에 있어서,
환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자를 제조하는 단계 후에,
환원된 산화 그래핀이 코팅된 상기 알루미늄 입자에 압력을 가하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-그래핀 복합소재의 제조 방법.
The method of claim 1,
After the step of preparing the aluminum particles coated with reduced graphene oxide,
A method of manufacturing an aluminum-graphene composite material comprising the step of preparing a sintered body by applying pressure to the aluminum particles coated with reduced graphene oxide.
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