KR102448884B1 - 시료 희석 및 분주 장치 - Google Patents

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박중헌
박규준
박민정
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한국지질자원연구원
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Abstract

본 발명은 시료 희석 및 분주 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 시료 희석 및 분주 장치는, 복수의 시료용기가 거치되며, 평면상에서 이동가능한 시료거치대; 시료용기에 시료를 공급하기 위한 것으로서, 시료를 흡입 및 배출하기 위한 제1시린지펌프와, 제1시린지펌프와 연결되며 위치이동 가능한 유출입관과, 유출입관에 분리가능하게 결합되는 피펫을 구비하는 시료공급유닛; 시료용기에 희석액을 공급하기 위한 것으로서, 희석액을 흡입 및 배출하기 위한 제2시린지펌프와, 대기위치와 배출위치 사이에서 위치이동 가능하며 제2시린지펌프와 연결되어 희석액을 배출하는 배출관을 구비하는 희석액공급유닛; 및 시료거치대, 시료공급유닛 및 희석액공급유닛의 작동을 제어하는 콘트롤러;를 구비하는 것에 특징이 있다.

Description

시료 희석 및 분주 장치{DILUTER AND DISPENSER OF SMPLES FOR ICP-AES ANALYSIS}
본 발명은 시료의 물리, 화학적 분석기술에 관한 것으로서, 특히 시료 분석을 위하여 시료를 복수의 시료용기에 각각 분주하고 희석하기 위한 시료 전처리 장비에 관한 것이다.
시료분석은 하나의 시료를 한 번만 분석하는 경우도 있지만, 시료를 복수의 시료용기에 분주하여 다수의 샘플을 만들어 반복적으로 분석을 시행하는 것이 일반적이다. 또한 시료 원액을 그대로 분석하기 보다는 희석액을 첨가하여 농도를 적합하게 맞추고, 분석 대상에 따라서는 내부표준물질을 시료용기에 함께 투입하여 분석의 신뢰도를 높이는 경우가 많다. 따라서 시료 분석을 위해서는 먼저 시료를 복수의 시료용기에 분주하고, 희석액과 내부표준물질을 첨가하여 복수의 시료 샘플을 만드는 전처리가 필요하다.
종래에는 시료를 눈금이 새겨진 바이알에 담고 희석액이나 내부표준물질을 실험자가 직접 눈금을 보면서 주입하면서 전처리를 진행하였다. 이러한 작업은 일부 자동화 장치를 사용하기도 했지만 대부분 사람이 직접 하였다. 이에 실험자의 숙련도에 따라 분석 결과가 다르게 나오는 문제가 있다.
또한 종래에는 부피를 기준으로 희석을 한다는 문제가 있었다. 액체의 부피는 주변 온도에 따라 변하기 때문에 부피를 기준으로 희석하면, 시료의 농도 조건을 정확하게 맞추는데 어려움이 있다.
최근에는 본 연구진에 의하여 시료의 희석 및 분주를 부피가 아닌 무게를 기반으로 하는 전자동화 장치가 개발되었다. 그러나 이 장치는 시료, 희석액 등을 주입하는데 페리스테틱 펌프를 사용함으로써 시료의 양을 세밀하게 제어하는데는 한계가 있었다. 페리스테틱 펌프는 한 번의 펌핑 행정에 의하여 공급되는 시료의 양이 정해져 있기 때문이다. 특히 시료와 희석액의 비율이 매우 중요한데, 시료용기에 담기는 시료와 희석액의 양이 적은 경우에는 세밀한 조절이 필요한데, 페리스테틱 펌프를 이용해서는 세밀한 제어가 어렵다는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 시료의 분주 및 희석이 장비에 의하여 수행되며, 시료와 희석액을 공급량을 정밀하게 제어 가능할 뿐만 아니라, 시료의 교차 오염을 방지할 수 있도록 구조가 개선된 시료 희석 및 분주 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 시료 희석 및 분주 장치는, 복수의 시료용기가 거치되며, 평면상에서 이동가능한 시료거치대; 상기 시료용기에 시료를 공급하기 위한 것으로서, 시료를 흡입 및 배출하기 위한 제1시린지펌프와, 상기 제1시린지펌프와 연결되며 위치이동 가능한 유출입관과, 상기 유출입관에 분리가능하게 결합되는 피펫을 구비하는 시료공급유닛; 상기 시료용기에 희석액을 공급하기 위한 것으로서, 희석액을 흡입 및 배출하기 위한 제2시린지펌프와, 대기위치와 배출위치 사이에서 위치이동 가능하며 상기 제2시린지펌프와 연결되어 희석액을 배출하는 배출관을 구비하는 희석액공급유닛; 및 상기 시료거치대, 시료공급유닛 및 희석액공급유닛의 작동을 제어하는 콘트롤러;를 구비하는 것에 특징이 있다.
본 발명의 일 예에서, 상기 시료용기에 적어도 하나의 내부표준물질을 공급하기 위한 것으로서, 상기 내부표준물질을 흡입 및 배출하기 위한 제3시린지펌프와, 대기위치와 배출위치 사이에서 위치이동 가능하며 상기 제3시린지펌프와 연결되어 내부표준물질을 배출하는 배출관을 구비하는 내부표준물질공급유닛을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 프레임, 상기 프레임에 설치되는 X축 레일과, 상기 X축 레일을 따라 상대이동 가능하게 설치되는 Z축 레일 및 상기 Z축 레일을 따라 상하방향으로 이동가능하게 결합되는 승강블럭을 더 구비하며, 상기 희석액공급유닛의 배출관 및 상기 내부표준물질공급유닛의 배출관은 각각 상기 승강블럭에 결합되어 X축 방향 및 Z축 방향으로 이동가능하다. 그리고 상기 내부표준물질공급유닛은 복수 개 설치될 수 있다. 또한 본 발명에서는 위의 프레임에 상호 상대이동 가능하도록 별도의 X축 레일 및 Y축 레일을 더 구비하고, 상기 X축 레일 또는 Y축 레일을 따라 이동가능하게 결합되며 상하방향으로 형성되는 Z축 레일 및 상기 Z축 레일을 따라 이동가능하게 결합되는 승강체를 더 구비하며, 상기 시료공급유닛의 유출입관은 상기 승강체에 결합되어 X축, Y축 및 Z축 방향으로 이동가능하다.
본 발명의 일 예에서, 상기 시료공급유닛은, 상기 유출입관이 고정설치되며 상하방향으로 이동가능한 승강체와, 상기 유출입관에 대하여 상하방향으로 이동가능하게 상기 승강체에 설치되는 푸셔를 더 구비하여, 상기 유출입관의 하단에 끼워져 있는 상기 피펫은 상기 푸셔가 하방으로 이동하면서 상기 유출입관으로부터 제거된다. 보다 구체적으로 상기 푸셔는 상기 유출입관에 상하방향으로 슬라이딩 가능하게 끼워지는 중공형의 삽입관과, 하단은 상기 삽입관에 상단은 상기 승강체에 결합되어 상기 삽입관을 상방으로 탄성가압하는 스프링과, 상기 삽입관을 하방으로 가압하여 밀어내는 가압수단을 더 구비할 수 있다. 특히 상기 가압수단은 모터와, 상기 모터에 연결되는 편심캠을 구비하여,상기 편심캠의 회전시 상기 삽입관을 하방으로 가압한다.
상기 시료거치대는 일방향, 예컨대 (반)시계방향을 따라 이동되며, 상하면을 관통하는 다수의 관통공이 형성되어 상기 시료용기가 삽입 및 거치되며, 상기 시료거치대의 직하부에는 상기 시료거치대의 진행방향을 따라 일측에서 타측으로 상향경사지게 형성되는 제1지지면과, 일측에서 타측으로 하향경사지게 형성되어 상기 제1지지면과 대향되게 배치되는 제2지지면을 구비하는 지지대와, 상기 제1지지면과 제2지지면 사이에 배치되며 상면이 평평하게 형성되어 상기 시료용기가 지지되는 지지블럭과, 상기 시료용기의 무게를 측정하기 위한 것으로서 상면에 상기 지지블럭이 놓여져 지지되는 저울을 더 구비한다. 여기서, 상기 제1지지면의 최고점은 상기 지지블럭의 상면보다 수 mm 높게 배치되며, 상기 제2지지면의 최고점은 상기 지지블럭의 상면보다 수 mm 낮게 배치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 예에서, 상기 지지블럭의 중앙부에는 자석이 매설되며, 상기 시료용기를 수용하기 위한 것으로서 상기 시료거치대의 관통공에 삽입되어 거치되며, 평평하게 형성된 밑면의 중앙부에 자성체가 매립되어 있는 거치용기를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 상기 제2시린지펌프는 2개의 연결관로를 구비하여, 상기 희석액 저장용기와 연결되는 제1연결관과, 상기 배출관으로 연결되는 제2연결관을 구비하여, 선택적으로 상기 제1연결관과 제2연결관을 개폐한다.
본 발명의 일 예에서, 상기 콘트롤러의 제어에 의하여, 상기 희석액공급유닛의 배출관을 상기 시료용기의 상측 또는 내측에 배치시키는 단계와, 상기 희석액공급유닛의 제2시린지펌프를 작동시켜 희석액 저장용기로부터 희석액을 흡인하는 단계와, 상기 흡인된 희석액을 상기 배출관을 통해 상기 시료용기에 배출하는 단계를 더 구비한다.
본 발명에서는 시료의 주입 및 희석액의 주입이 종래와 같이 부피 기준이 아니라 무게 기준으로 하는데 특징이 있다. 액체의 특성상 온도에 따라 부피가 변하기 때문에 부피 기준은 적합하지 않으며, 모든 작업자가 동일한 기준으로 바이알의 눈금을 읽지도 않기 때문에 일관성 및 정확성에서 문제가 있다. 본 발명과 같이 시료와 희석액의 주입을 무게를 기준으로 하면 저울에 의한 자동 측정을 통해 시료의 주입과 희석에서 정확성과 일관성을 확보할 수 있다는 이점이 있다.
또한 본 발명에서는 종래에 사용한 페리스테틱 펌프를 대체하여 시린지펌프를 사용함으로써 매우 세밀하게 시료 및 희석액의 공급량을 제어할 수 있다. 즉시린지펌프에서는 플런저의 변위를 세밀한 수준에서 조절가능하기 때문이다. 시료 및 희석액의 공급량을 미세하게 제어함으로써 시료의 분주 및 희석에서 가장 중요한 기술적 사항, 즉 시료와 희석액의 비율을 정확하게 맞출 수 있다.
또한 본 발명에서는 일회용 피펫을 이용하여 시료를 흡인 및 배출함으로써 시료의 분주 및 희석에서 중요한 기술적 사항인 시료의 오염을 방지할 수 있다는데 특징이 있다.
또한 본 발명에서는 복수의 시료용기에 대한 시료의 분주 및 희석이 수작업 없이 모두 자동으로 이루어져 다수의 시료를 매우 빠르게 전처리할 수 있다는 이점이 있다.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 시료 희석 및 분주 장치의 개략적 사시도이다.
도 2 내지 도 4는 순차적으로 도 1에 도시된 시료 희석 및 분주 장치의 개략적 평면도, 정면도 및 좌측면도이다.
도 5는 도 1에 도시된 시료 희석 및 분주 장치의 주요 부분의 개략적 분리사시도이다.
도 6은 시료거치대와 지지대를 설명하기 위한 것으로서 도 5의 a-a선 개략적 단면도이다.
도 7은 도 5의 주요 부분을 위에서 바라본 개략적 평면도이다.
도 8은 도 5의 개략적 배면도이다.
도 9 및 도 10은 도 1에 도시된 희석액 공급유닛 및 내부표준물질 공급유닛을 정면 및 측면에서 바라본 정면도 및 측면도이다.
도 11 및 도 12는 각각 피펫이 유출입관에 끼워진 상태 및 푸셔에 의해 분리된 상태의 개략적 단면도이다.
도 13은 본 발명의 일 예에 따른 시료 희석 및 분주 장치에서 콘트롤러에 의한 작동 제어를 설명하기 위한 개략적 흐름도이다.
※ 첨부된 도면은 본 발명의 기술사상에 대한 이해를 위하여 참조로서 예시된 것임을 밝히며, 그것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되지는 아니한다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명은 시료 희석 및 분주 장치에 관한 것이다. 즉 본 발명에 따른 장치는 액상의 시료를 희석액과 혼합하여 분석에 적합한 시료를 만들어내며, 시료를 분주하여 복수의 시료 샘플 세트를 만들어낸다. 즉 시료의 분주 및 각 시료에 대한 희석액 공급을 컴퓨터 프로그래밍에 의하여 제어되어 자동으로 수행되는 장치에 관한 것이다.
본 발명에서는 주로 ICP-AES 분석을 위하여 액체시료와 희석액을 혼합한 형태의 시료가 주요한 대상이지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며 2개 이상의 액체를 혼합하여 제조되는 시료에 대해서 모두 적용될 수 있을 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여, 본 발명의 일 예에 따른 시료 희석 및 분주 장치에 대하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 시료 희석 및 분주 장치의 개략적 사시도이며, 도 2 내지 도 4는 순차적으로 도 1에 도시된 시료 희석 및 분주 장치의 개략적 평면도, 정면도 및 좌측면도이다. 또한 도 5는 도 1에 도시된 시료 희석 및 분주 장치의 주요 부분의 개략적 분리사시도이며, 도 6은 시료거치대와 지지대를 설명하기 위한 것으로서 도 5의 a-a선 개략적 단면도이다.
도면을 참고하면, 본 발명의 일 예에 따른 시료 희석 및 분주 장치(100)는 프레임(10), 시료거치대(20), 시료공급유닛(40), 희석액공급유닛(50), 내부표준물질공급유닛(60)을 구비한다.
프레임(10)은 후술하는 각종 구성요소들이 설치되는 장소를 제공하며, 본 예에서는 대략 정육면체 형상으로 형성된다.
시료거치대(20)는 복수의 시료용기를 거치하기 위한 것으로서 프레임(10)의 바닥면 위에 수평하게 설치된다. 본 예에서 시료거치대(20)는 원 고리형으로 형성되며, 원주방향을 따라 다수의 관통공(21)이 형성된다. 시료거치대(20)의 하면에는 중공형의 가이드관(22)이 관통공(21)의 하부를 감싸며 상하방향을 따라 설치된다. 이 관통공(21)은 후술할 시료용기(98)가 단독으로 또는 본 예와 같이 시료용기(98)가 수용된 거치용기(93)가 삽입된다. 본 예에서 거치용기(91)의 상측에 확장형성된 플랜지부(93)가 관통공(21)의 외주부에 걸려서 시료거치대(20)에 지지된다.
본 예에서 시료거치대(20)는 수평면상에서 예컨대 시계방향 또는 반시계방향의 일방향으로 회전한다. 시료거치대(20)를 회동시키기 위한 구동수단은 다양한데, 본 예에서는 시료거치대(20)의 내주면에 형성된 기어(26)가 모터(25)의 회전축에 마련된 외주기어(27)에 결합되어 회전력을 인가받는다. 시료거치대(20)의 둘레에는 시료거치대를 지지하기 위한 받침블럭(29)이 복수 개 마련된다.
시료거치대(20)의 관통공이 지나는 경로상의 직하부 특정 위치에는 저울(80)이 설치된다. 저울(80)은 시료용기에 담겨진 시료 샘플의 무게를 측정하기 위한 것이다. 시료 샘플은 시료용기 및 거치용기에 담겨 있는데, 시료용기 및 거치용기의 무게를 미리 알고 있으므로, 저울(80)을 이용하여 시료 샘플만의 무게를 측정할 수 있다.
저울(80)을 기준으로 시료거치대(20)의 하부에는 제1지지면(81)과 제2지지면(82)을 구비하는 지지대가 마련된다. 제1지지면(81)과 제2지지면(82)은 시료거치대(20)의 진행방향 일측과 타측에 각각 배치된다. 즉 제1지지면(81)은 시료거치대(20)의 진행방향을 따라 일측에서 타측으로 상향경사지게 형성되는 반면 제2지지면(82)은 일측에서 타측으로 하향경사지게 형성되며, 제1지지면과 약간 이격되게 배치된다. 따라서 제1지지면(81)과 제2지지면(82)은 저울(80)을 중심으로 서로 약간 이격된 상태로 대향되게 배치된다.
거치용기는 도 6에 도시된 바와 같이 제1지지면(81) 및 제2지지면(82)을 따라 슬라이딩하게 된다. 이에 본 예에서는 거치용기(91)의 밑면 모서리부(t)를 제1지지면 및 제2지지면의 경사각에 대응되게 경사지도록 형성한다.
그리고 제1지지면(81)과 제2지지면(82) 사이에는 저울(80)위에 놓여진 지지블럭(85)이 설치된다. 지지블럭(85)의 상면은 평평하게 형선된다. 도 6에 도시된 바와 같이, 거치용기(91)는 지지블럭(85) 위에 지지되어 자립한다. 무게 측정을 정확하기 위해서 제1지지면과 지지블럭 사이 및 제2지지면과 지지블럭은 서로 접촉되지 않고, 이들 사이에 수 mm 정도의 간격이 있어야 한다. 마찬가지로 거치용기가 지지블럭 위에 놓여진 상태에서 거치용기(91)와 시료거치대(20) 또는 가이드관(22)도 서로 접촉되지 않고 수 mm 간격으로 떨어져 있는 것이 좋다.
지지블럭(85)의 상측 중앙부에는 자석(86)이 매럽되며, 거치용기(91)의 밑면 중앙부에도 자성체(96)가 매립되어 있는 바, 자력에 의하여 거치용기(91)가 지지블럭(85)의 중앙부에 위치되어 자립할 수 있다. 본 예에서 자성체(96)로는 무두 볼트(set screw)를 사용할 수 있다.
그리고 도 6의 확대도에 도시된 바와 같이, 제1지지면(81)의 최고점은 지지블럭(85)의 상면보다 약간의 높이차(d1, 대략 2mm)로 높게 배치되는 반면, 제2지지면(82)의 최고점은 지지블럭(85)의 상면보다 약간의 높이차(d2, 2 mm 정도)낮게 배치될 수 있다. 이러한 높이차를 통해 시료거치대(20)가 회전하면서 거치용기(91)가 지지블럭(85)에 지지되어 자립하고, 다시 지지블럭(85)으로부터 이탈하여 진행하는 것을 용이하게 할 수 있다. 거치용기가 지지블럭에 지지 및 이탈되는 동작은 뒤에서 다시 설명하기로 한다.
시료공급유닛(40)은 시료용기(98)에 액상 시료를 자동으로 공급하기 위한 것이다. 시료공급유닛(40)은 Y축 레일(31)과, X축 제1레일(32) 및 Z축 레일(33)을 구비한다. Y축 레일과 X축 제1레일은 프레임(10)에 설치되어 상호 상대이동 가능하다. 본 예에서는 Y축 레일(31)이 프레임(10)에 고정되며, X축 제1레일(32)은 Y축 레일(31) 상에서 이동가능하게 설치되며, Z축 레일(33)은 X축 제1레일(32) 상에서 이동가능하게 설치된다. 그리고 Z축 레일(33)에는 Z축 레일을 따라 상하방향으로 이동가능하게 승강체(41)가 결합된다. 각 레일에는 리니어 모터 등이 설치되어 구동력을 인가한다. 각 레일 및 모터에 의하여 승강체(41)는 3차원 좌표상에서 위치이동 가능하다.
승강체(41)에는 중공형의 유출입관(42)이 수직하게 끼워져 결합된다. 유출입관(42)은 시료용기(98)에 시료를 공급하기 위한 것으로서, 도 7, 도 11 및 도 12에 도시된 바와 같이, 연결관(45) 등을 통해 제1시린지펌프(49)에 연결된다. 제1시린지펌프(49)는 주사기 원리를 이용한 펌프로서, 배럴에 왕복이동 가능하게 설치되는 플런저의 이동량에 따라 시료의 흡인량 및 배출량을 정밀하게 제어할 수 있다. 널리 사용되는 펌프이므로 더 이상의 자세한 설명은 생략하기로 한다.
유출입관(42)의 하단부에는 피펫(43)이 분리가능하게 끼워진다. 다수의 피펫(43)은 프레임(10) 내부의 정해진 위치에 설치된 보관함(44)에 수직하게 놓여있다. 시료공급유닛(40)의 동작에 의하여 승강체(41)가 보관함(44)으로 이동 후, 승강체(41)를 하강시키면, 유출입관(42)이 함께 하강하여 피펫(43)에 끼워질 수 있다. 피펫(43)이 유출입관(42)에 끼워진 상태는 도 11의 단면도로부터 확인할 수 있다.
또한 시료공급유닛(40)은 피펫(43)을 하방으로 가압하여 분리하기 위한 구성, 즉 푸셔(70)를 구비한다. 푸셔(70)는 삽입관(71)과 스프링(73) 및 가압수단으로서 편심캠(74)을 구비한다. 도 11 및 도 12를 참고하면, 삽입관(71)은 중공형으로 형성되어 유출입관(42)에 끼워지며, 유출입관(42)을 따라 상하방향으로 슬라이딩 가능하다. 삽입관(71) 상단에 형성된 평판부(72)와 승강체(41)의 하면 사이에는 스프링(73)이 개재된다. 스프링(73)의 상하 양단은 각각 승강체(41)와 평판부(72)에 결합되어 삽입관(71)을 상측으로 탄성가압한다. 편심캠(74)은 일측변이 타측변보다 긴 일종의 타원 형태로 승강체에 회전가능하게 결합되는데, 회전축(77)이 편심되게 배치된다. 회전축(77)은 모터(미도시) 등의 구동수단과 연결된다. 편심캠(74)은 도 11의 상태에서 도 12와 같이 회전하면 삽입관(71)을 하방으로 밀어낸다. 편심캠(74)에 의하여 삽입관(71)은 유출입관(42)을 따라 하측으로 슬라이딩 되면서 피펫(43)을 하방으로 가압하여 유출입관(42)으로부터 이탈시킨다. 시료공급유닛(40)이 피펫(43)을 분리하는 위치에는 하부에 폐기통(59)이 배치된다.
한편, 본 예에서 시료가 정량만큼 담겨 있는 시료 저장용기(47)는 프레임(10) 내부의 정해진 위치에 마련된 보관함(48)에 수직하게 놓여있다. 시료공급유닛(40)의 동작에 의하여 승강체(41)가 보관함(48)으로 이동 후, 승강체(41)를 하강시키면, 유출입관(42)에 끼워진 피펫(43)은 시료 저장용기(47) 내부로 삽입된다. 이 상태에서 제1시린지펌프의 플런저를 외측으로 당기면 부압이 인가되면서 시료가 피펫(43) 내부로 흡인된다. 반대로 시료가 피펫(43)에 충진된 상태에서 제1시린지펌프의 플런저를 밀어 넣으면 피펫(43) 내부의 시료는 가압되어 배럴 외부로 배출된다.
본 발명에서 중요한 점은 시료의 흡인양이 피펫 내부에만 충진되는 정도로 제한한다는 점이다. 시료의 양이 많아야 하는 경우라면 피펫의 용량을 더 큰 것을 사용한다. 이는 오염을 막기 위함이다. 즉 본 발명에서는 일회용 피펫(43)을 사용하여 유출입관(42)의 오염을 방지한다. 동종의 시료를 나누어 시료 저장용기에 담아 놓았다고 하더라도, 일부 시료는 의도치 않게 오염되거나 변질될 수 있다는 가능성을 언제나 고려해야 한다. 따라서 동종 시료를 분주하는 경우라도 유출입관에 직접 시료를 흡인하는 것이 아니라 일회용 피펫을 사용하는 것이다. 더욱이 이종 시료를 분주 및 희석하는 경우라면 이종의 시료가 유출입관에 충진되므로 시료간에 오염이 발생하게 된다. 이에 일회용 피펫을 사용하여 오염을 방지한다. 그런데 시료를 정해진 양보다 많이 흡인하면 시료가 피펫(3)을 채운 뒤 유출입관(42) 내부까지 충진되므로 오염이 발생한다. 본 발명에서는 오염이 발생하지 않도록 일회용 피펫을 사용하는 것이기 때문에, 시료 흡인양을 피펫 내부에만 충진될 수 있는 양으로 제한하는 것이 바람직하다. 피펫은 주사기의 바늘처럼 한 번의 흡인 및 배출 후 바로 폐기되므로 오염을 효과적으로 방지할 수 있다.
희석액공급유닛(50)은 시료용기(98)에 희석액을 공급하기 위한 것이고, 내부표준물질공급유닛(60)은 시료용기(98)에 내부표준물질을 공급하기 위한 것이다. 내부표준물질은 특정한 분석을 수행할 때 분석의 효율을 높이기 위한 액상 물질로서 다양한 것이 있을 수 있으며, 하나 이상의 내부표준물질을 시료에 첨가할 수 있다. 본 기술분야에서 내부표준물질은 주지의 기술적 사항이므로 자세한 설명은 생략한다.
희석액공급유닛(50)과 내부표준물질공급유닛(60)을 위하여 프레임(10)에 고정되는 X축 제2레일(34)과, X축 제2레일(34) 상에서 이동가능하게 설치되는 Z축 레일(35)이 마련된다. 그리고 Z축 레일(35)에는 상하 이동가능한 승강블럭(51)이 결합된다. 희석액공급유닛(50)과 내부표준물질공급유닛(60)은 Y축으로는 이동하지 않고, X축 제2레일과 Z축 상에서만 이동한다.
승강블럭(51)에는 복수의 배출관(52,62)이 나란하게 배치된다. 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 본 예에서는 희석액을 배출하기 위한 배출관(52) 1개와, 내부표준물질을 배출하기 위한 3개의 배출관(62)이 마련된다. 배출관(52,62)은 중공형으로 수직하게 형성된다. 도 5 및 도 7에 도시된 바와 같이, 희석액 배출관(52)은 연결관(53)을 통해 제2시린지펌프(54)와 연결되며, 내부표준물질을 공급하기 위한 각 배출관(62)도 각각의 연결관(63)을 통해 각각의 제3시린지펌프(64)와 연결된다.
제2시린지펌프(54) 및 제3시린지펌프(64)는 각각 희석액 저장용기(미도시) 및 내부표준물질 저장용기(미도시)와 연결된다. 예컨데 제2시린지펌프(54)에는 2개의 관로가 연결되는데, 앞에서 언급한 배출관(52)과 연결하기 위한 연결관(53) 및 희석액 저장용기와 연결하기 위한 연결관(미도시)이 마련된다. 제2시린지펌프에서는 밸브 등을 이용하여 두 개의 관로를 선택적으로 개폐할 수 있다. 제3시린지펌프(64)도 마찬가지로 배출관(62)과 연결된 연결관(63)과 내부표준물질 저장용기와 연결된 연결관(미도시)이 마련된다. 밸브의 선택적 개폐로 인하여, 제2시린지펌프 및 제3시린지펌프는 각각 저장용기로부터 희석액 또는 내부표준물질을 흡인할 수 있고, 흡인된 액체를 배출관(52,62)을 통해 배출할 수 있다.
콘트롤러(미도시)는 저울(80)의 측정값을 지속적으로 실시간 전송받으며, 시료거치대(20), 시료공급유닛(40), 희석액공급유닛(50) 및 내부표준물질공급유닛(60)의 작동을 제어한다. 콘트롤러에는 시료보관함(48)에 보관된 복수의 시료저장용기(47)의 위치 좌표값 및 피펫 보관함(44)에 놓여진 복수의 피펫(43)의 좌표값이 모두 기록되어 있다. 또한 콘트롤러에서는 시료, 희석액 및 내부표준물질을 주입할 주입위치, 즉 저울(80)의 직상부의 평면좌표 및 높이좌표에 대해서도 기록되어 있다. 콘트롤러는 시료공급유닛(40) 유출입관(42), 희석액공급유닛(50)과 내부표준물질공급유닛의 배출관(52,62)의 위치를 실시간으로 제어할 수 있다.
이하, 도 13을 참고하여, 콘트롤러의 제어에 따른 시료 희석 및 분주 장치(100)의 동작에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 장치(100)에서는 먼저 복수의 시료용기(98)를 각각 거치용기(91)에 넣은 후 시료거치대(10)의 각 관통공(21)에 거치시킨다. 시료거치대(10)를 이동시켜 첫 번째 시료용기(거치용기)를 주입위치, 즉 지지블럭(85) 위로 이동시킨다. 시료거치대(10)를 회전시키면, 거치용기(91)가 지지블럭(85) 측으로 이동한다. 이 과정에서 거치용기(91)는 제1지지면(81)과 접촉하여 슬라이딩되면서 상승하여 지지블럭(85)에 안착되면 시료거치대(10)의 회동이 멈춘다. 거치용기(91)의 자성체(86)와 지지블럭(85)의 자석의 작용으로, 거치용기(91)는 지지블럭(85)의 정중앙에 배치될 수 있다. 거치용기가 지지블럭 위에 얹어지면 저울(80)에 의하여 무게가 측정된다. 본 예에서 거치용기의 바닥면은 평평하므로 거치용기는 지지블럭 위에 자립되며, 또한 거치용기가 저울의 중앙에 배치되므로 정확한 무게 측정이 가능하다.
또한 콘트롤러는 시료공급유닛(40)을 작동시켜, 승강체(41)를 피펫 보관함(44) 위에서 하강시킴으로써 유출입관(42)에 피펫(43)이 끼워지게 한다. 피펫(43)이 끼워지면 승강체를 다시 이동시켜 첫 번째 시료저장용기(47) 위에 배치시키고, 유출입관(42)에 끼워진 피펫(43)을 시료저장용기(47)에 침지시킨다. 제1시린지펌프(49)를 작동시켜 시료를 피펫(43) 내부로 흡인한다. 이후 승강체를 다시 이동시켜 주입위치에서 대기중인 첫 번째 시료용기의 상부로 이동시킨다. 제1시린지펌프를 작동시켜 피펫(43)에 충진된 시료를 시료용기로 배출한다. 저울(80)은 공급된 시료의 무게를 측정한다. 시료를 배출한 후, 승강체(41)를 폐기통(59)의 상부로 이동시키고, 편심캠(74)을 회전시켜 피펫(43)을 유출입관(42)으로부터 제거하여 폐기통(59)에 버린다.
시료를 주입 후에는 희석액을 공급하며, 필요에 의해 하나 이상의 내부표준물질을 공급할 수 있다. 희석액 공급유닛(50)의 제2시린지펌프(54)를 작동시켜 희석액을 흡인하고, 승강블럭(51)을 주입위치로 이동시킨다. 제2시린지펌프(54)를 작동시켜 배출관(52)을 통해 희석액을 시료용기로 배출한다. 내부표준물질의 공급이 필요한 경우라면, 제3시린지펌프(64)를 작동시켜 위와 같이 내부표준물질을 시료용기에 공급할 수 있다. 저울에서는 희석액과 내부표준물질의 무게를 각각 측정하여 콘트롤러에 전송한다. 승강블럭(51)은 주입위치로부터 이탈하여 X축 제2레일 및 Z축 레일을 따라 이동하여 시료공급유닛(40)의 승강체(40)의 이동 경로에 간섭되지 않는 대기위치로 이동한다.
첫 번째 시료용기에 시료, 희석액 및/또는 내부표준물질을 공급하여 하나의 시료샘플을 만든 후에는, 시료거치대를 다시 회전시켜 두 번째 시료용기를 주입위치로 이동시킨다. 첫 번째 시료용기는 제2지지면을 따라 하강 슬라이딩하게 된다.
상기한 과정을 계속적으로 반복하여, 시료거치대(20)에 거치된 모든 시료용기에 대하여 시료의 분주 및 희석을 수행함으로써 복수의 시료샘플을 형성할 수 있다.
본 발명에서는 시료의 주입 및 희석액의 주입이 종래와 같이 부피 기준이 아니라 무게 기준으로 하는데 특징이 있다. 액체의 특성상 온도에 따라 부피가 변하기 때문에 부피 기준은 적합하지 않으며, 모든 작업자가 동일한 기준으로 바이알의 눈금을 읽지도 않기 때문에 일관성 및 정확성에서 문제가 있다. 본 발명과 같이 시료와 희석액의 주입을 무게를 기준으로 하면 저울에 의한 자동 측정을 통해 시료의 주입과 희석에서 정확성과 일관성을 확보할 수 있다는 이점이 있다.
또한 본 발명에서는 종래에 사용한 페리스테틱 펌프를 대체하여 시린지펌프를 사용함으로써 매우 세밀하게 시료 및 희석액의 공급량을 제어할 수 있다. 즉시린지펌프에서는 플런저의 변위를 세밀한 수준에서 조절가능하기 때문이다. 시료 및 희석액의 공급량을 미세하게 제어함으로써 시료의 분주 및 희석에서 가장 중요한 기술적 사항, 즉 시료와 희석액의 비율을 정확하게 맞출 수 있다.
또한 본 발명에서는 일회용 피펫을 이용하여 시료를 흡인 및 배출함으로써 시료의 분주 및 희석에서 중요한 기술적 사항인 시료의 오염을 방지할 수 있다는데 특징이 있다.
또한 본 발명에서는 시료용기의 주입위치에서 독특한 구조의 제1지지면과 제2지지면을 이용하여 시료용기를 매우 간단하게 주입위치에 안착 및 이탈시킬 수 있다.
또한 본 발명에서는 복수의 시료용기에 대한 시료의 분주 및 희석이 수작업 없이 모두 자동으로 이루어져 ICP-AES 분석을 위한 다수의 시료를 매우 빠르게 전처리할 수 있다는 이점이 있다.
한편, 본 발명에서 시료 및 희석액이 담기는 시료용기는 단독으로 사용되거나, 앞에서 설명한 바와 같이 바닥면이 평평한 거치용기에 수용된 상태로 사용될 수 있다. 단독으로 사용되는 경우 거치용기와 마찬가지로 시료용기의 바닥면이 평평하고, 자성체가 삽입되어 있는 형태를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명이 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.
100 ... 시료 희석 및 분주 장치
10 ... 프레임, 20 ... 시료거치대
31 ... Y축 레일, 32 ... X축 제1레일, 33 ... Z축 레일
34 ... X축 제2레일, 35 ... Z축 레일
40 ... 시료공급유닛, 41 ... 승강체, 42 ... 유출입관, 43 ... 피펫
50 ... 희석액공급유닛, 51 ... 승강블럭, 52 ... 배출관
60 ... 내부표준물질공급유닛, 62 ... 배출관, 70 ... 푸셔, 80 ... 저울

Claims (15)

  1. 복수의 시료용기가 거치되며, 평면상에서 이동가능한 시료거치대;
    상기 시료용기에 시료를 공급하기 위한 것으로서, 시료를 흡입 및 배출하기 위한 제1시린지펌프와, 상기 제1시린지펌프와 연결되며 위치이동 가능한 유출입관과, 상기 유출입관에 분리가능하게 결합되는 피펫을 구비하는 시료공급유닛;
    상기 시료용기에 희석액을 공급하기 위한 것으로서, 희석액을 흡입 및 배출하기 위한 제2시린지펌프와, 대기위치와 배출위치 사이에서 위치이동 가능하며 상기 제2시린지펌프와 연결되어 희석액을 배출하는 배출관을 구비하는 희석액공급유닛; 및
    상기 시료거치대, 시료공급유닛 및 희석액공급유닛의 작동을 제어하는 콘트롤러;를 구비하며,
    상기 시료거치대의 하부에 배치되어 상기 시료용기를 지지하는 지지블럭과, 상기 시료용기 내 시료 샘플의 무게를 측정하기 위한 것으로서 상면에 상기 지지블럭이 놓여져 지지되는 저울을 더 구비하며,
    상기 지지블럭의 중앙부에는 자석이 매설되며, 상기 시료용기를 수용하기 위한 것으로서 상기 시료거치대의 관통공에 삽입되어 거치되며, 평평하게 형성된 밑면의 중앙부에 자성체가 매립되어 있는 거치용기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시료용기에 적어도 하나의 내부표준물질을 공급하기 위한 것으로서, 상기 내부표준물질을 흡입 및 배출하기 위한 제3시린지펌프와, 대기위치와 배출위치 사이에서 위치이동 가능하며 상기 제3시린지펌프와 연결되어 내부표준물질을 배출하는 배출관을 구비하는 내부표준물질공급유닛을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    프레임, 상기 프레임에 설치되는 X축 레일과, 상기 X축 레일을 따라 상대이동 가능하게 설치되는 Z축 레일 및 상기 Z축 레일을 따라 상하방향으로 이동가능하게 결합되는 승강블럭을 더 구비하며,
    상기 희석액공급유닛의 배출관 및 상기 내부표준물질공급유닛의 배출관은 각각 상기 승강블럭에 결합되어 X축 방향 및 Z축 방향으로 이동가능한 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 내부표준물질공급유닛은 복수 개 설치되는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    프레임, 상호 상대이동 가능하도록 프레임에 설치되는 X축 레일 및 Y축 레일, 상기 X축 레일 또는 Y축 레일을 따라 이동가능하게 결합되며 상하방향으로 형성되는 Z축 레일 및 상기 Z축 레일을 따라 이동가능하게 결합되는 승강체를 더 구비하며,
    상기 시료공급유닛의 유출입관은 상기 승강체에 결합되어 X축, Y축 및 Z축 방향으로 이동가능한 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 시료공급유닛은,
    상기 유출입관이 고정설치되며 상하방향으로 이동가능한 승강체와, 상기 유출입관에 대하여 상하방향으로 이동가능하게 상기 승강체에 설치되는 푸셔를 더 구비하여,
    상기 유출입관의 하단에 끼워져 있는 상기 피펫은 상기 푸셔가 하방으로 이동하면서 상기 유출입관으로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 푸셔는, 상기 유출입관에 상하방향으로 슬라이딩 가능하게 끼워지는 중공형의 삽입관과, 하단은 상기 삽입관에 상단은 상기 승강체에 결합되어 상기 삽입관을 상방으로 탄성가압하는 스프링과, 상기 삽입관을 하방으로 가압하여 밀어내는 가압수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 가압수단은 모터와, 상기 모터에 연결되는 편심캠을 구비하여,
    상기 편심캠의 회전시 상기 삽입관을 하방으로 가압하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 시료거치대에는 원주방향을 따라 다수의 관통공이 형성되며,
    상기 시료거치대는 시계방향 또는 반시계방향의 일방향으로 회전하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 시료거치대는 일방향을 따라 이동되며, 상하면을 관통하는 다수의 관통공이 형성되어 상기 시료용기가 삽입 및 거치되며,
    상기 시료거치대의 직하부에는 상기 시료거치대의 진행방향을 따라 일측에서 타측으로 상향경사지게 형성되는 제1지지면과, 일측에서 타측으로 하향경사지게 형성되어 상기 제1지지면과 대향되게 배치되는 제2지지면을 구비하는 지지대와,
    상기 제1지지면과 제2지지면 사이에 배치되며 상면이 평평하게 형성되어 상기 시료용기가 지지되는 지지블럭과,
    상기 시료용기 내 시료 샘플의 무게를 측정하기 위한 것으로서 상면에 상기 지지블럭이 놓여져 지지되는 저울을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제1지지면의 최고점은 상기 지지블럭의 상면보다 높게 배치되며, 상기 제2지지면의 최고점은 상기 지지블럭의 상면보다 낮게 배치되는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 제2시린지펌프는 2개의 연결관로를 구비하여,
    희석액 저장용기와 연결되는 제1연결관과, 상기 배출관으로 연결되는 제2연결관을 구비하여, 선택적으로 상기 제1연결관과 제2연결관을 개폐하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 콘트롤러의 제어에 의하여,
    상기 희석액공급유닛의 배출관을 상기 시료용기의 상측 또는 내측에 배치시키는 단계와,
    상기 희석액공급유닛의 제2시린지펌프를 작동시켜 희석액 저장용기로부터 희석액을 흡인하는 단계와,
    상기 흡인된 희석액을 상기 배출관을 통해 상기 시료용기에 배출하는 단계를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 시료 희석 및 분주 장치.
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