KR102434236B1 - 필터 기판을 코팅하는 방법 - Google Patents

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리펭 왕
다이스케 요코타
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Abstract

복수의 채널을 포함하는 필터 기판의 코팅 방법 및 그것을 위한 장치. 상기 방법은 (a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및 (b) 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계를 포함한다.

Description

필터 기판을 코팅하는 방법{METHOD FOR COATING A FILTER SUBSTRATE}
본 발명은 필터 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 더 나아가 필터 기판을 코팅하는 장치를 제공한다.
코팅된 필터 기판을 포함하는 많은 수의 배출물 제어 장치가 매년 제조된다. 이러한 장치의 주된 사용 중 하나는 내연 엔진, 특히 차량의 내연 엔진에 의해 생성된 그을음과 같은 미립자 물질(PM)의 여과를 위한 것이다. 코팅된 필터 기판을 포함하는 배출물 제어 장치는 디젤 엔진과 같은 압축 점화 엔진에 의해 생성된 PM을 제거하는데 흔히 사용된다. 그러나, 환경 규제가 점점 더 엄격해짐에 따라 가솔린 엔진에 의해 발생된 나노입자의 제거에도 관심이 집중되고 있다.
코팅된 필터 기판을 제조하는데 있어 과제 중 하나는 필터 기판의 채널의 벽 위에 균일한 코팅을 적용하는 것과 관련된다. 이것은 필터 기판의 각 채널이 일반적으로 단지 한쪽의 개방된 단부(일반적으로 봉쇄에 의해 다른 단부는 폐쇄된다)를 갖기 때문이며, 이것은 워시코트의 적용에서 문제가 된다. 원하는 코팅 깊이, 채널 전체를 가로질러 균일한 코팅 깊이 및 각 채널 내에 균일한 워시코트 분포를 얻을 수 있도록 필터 기판의 채널에 워시코트를 적용하는 것은 어려울 수 있다.
필터 기판의 벽 위에 워시코트를 균일하게 적용하는 경우 우수한 결과를 나타내는 한 가지 방법이 WO 2011/080525에 설명된다. WO 2011/080525는 촉매 성분을 포함하는 액체로 복수의 채널을 포함하는 허니콤 모노리스 기판을 코팅하는 방법을 설명하며, 이 방법은 (i) 허니콤 모노리스 기판을 실질적으로 수직으로 고정하는 단계; (ii) 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부를 통해 기판에 액체의 사전 결정된 부피를 도입하는 단계; (iii) 기판 내에 도입된 액체를 밀봉 보유하는 단계; (iv) 보유된 액체를 함유하는 기판을 뒤집는 단계; 및 (v) 기판의 채널을 따라 액체를 인입하기 위해 기판의 뒤집힌 하단부에서 기판의 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하는 단계를 포함한다.
그러나, WO 2011/080525에 설명된 방법은 특정 용도에서는 불편할 수 있다. 이 방법은, 기판 벽에서 워시코트 코팅의 위치가(예를 들어, 벽위 또는 벽내 코팅) 쉽게 제어되는 것을 허용하지 않을 수 있으며, 특정 범위 내의 점도를 가진 워시코트를 사용하는 것이 필요할 수 있다.
WO 99/47260은 모노리스 지지체를 코팅하는 일반적인 방법을 설명한다. 관통형 허니콤 기판을 코팅하는 방법이 WO 99/47260에 예시된다. 이 방법은 전형적으로 비교적 높은 점도를 가진 워시코트를 적용하기 위해 사용된다.
본 발명자들은 필터 기판을 자동적으로 균일하게 코팅하기 위한 방법 및 장치를 개발했다. 특히, 이 방법은, 필터 기판의 채널 벽에서 워시코트 코팅의 위치가 제어되는 것을 허용하며, 짧은 사이클 시간을 가진다. 또한, 이 방법은, 필터 기판 위에 코팅되는 활성 물질(예를 들어, 워시코트의)의 양이 정확히 제어되는 것을 허용한다. 이것은 활성 물질이 일반적으로 고가의 귀금속을 포함하므로 중요하다. 또한, 본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 워시코트 제제가 그것의 점도 변형 없이 필터 기판에 직접 적용되도록 하는 것이 가능할 수 있다.
본 발명은 일반적으로 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 격납 수단으로부터의 액체, 바람직하게 액체의 사전 결정된 양으로 코팅하는 단계
를 포함한다.
필터 기판의 상단부에서 격납 수단의 위치는, 액체에 의한 채널의 코팅이 중력에 의해 보조된다는 것을 의미한다. 단계 (b)는 액체가 중력하에 채널로 들어가고/들어가거나 채널을 채우는 것을 허용함으로써 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 액체로 필터 기판을 코팅하는 장치를 제공하며, 이 장치는:
(i) 액체의 사전 결정된 양을 수용하기 위한 격납 수단; 및
(ii) 필터 기판의 상단부 위에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 분배하도록 배열된 액체 투입 헤드
를 포함하며,
상기 격납 수단은 필터 기판의 상단부에 위치가능하고, 액체 투입 헤드는 필터 기판의 상단부 위에 액체를 분배하기 위한 복수의 구멍을 포함한다.
필터 기판의 채널의 벽은 다공질 재료를 포함하며, 이것은 미립자 물질(PM)에 대한 장벽을 제공하지만 가스의 관통 유동을 허용한다. 채널의 벽의 표면에 주로 워시코트를 적용하고(즉, 실질적인 또는 완전한 "벽위" 코팅), 막 타입 코팅을 형성하는 것이 가능하다. 또는 달리, 워시코트의 대부분 또는 전부가 채널 벽에서 다공질 재료로 인입되거나 보내질 수 있다(즉, 실질적인 또는 완전한 "벽내" 코팅).
벽위 코팅을 가진 필터 기판을 제조할 때, 많은 예에서, 대부분의 워시코트는(예를 들어, 모든 촉매 성분의 총 질량의 ≥50%) 벽위 코팅을 형성할 수 있지만 워시코트의 일부는 필터 기판의 벽으로 들어가 벽내 코팅을 형성할 것이다. 유사하게, 벽내 코팅을 가진 필터 기판을 제조할 때, 대부분의 워시코트는 벽내 코팅을 형성하지만(예를 들어, 모든 촉매 성분의 총 질량의 ≥50%) 워시코트의 일부는 벽위 코팅으로 남을 수 있다.
워시코트 위치가 사용중 발생되는 필터 기판의 배압에 영향을 미칠 수 있기 때문에 채널 벽 상에서 워시코트의 위치를 제어할 수 있는 것이 유익하다. 워시코트와 접촉되는 배기 가스의 성분 및 워시코트의 활성 구성요소에 의해서 수행될 화학 반응이 또한 필터 기판 상에서 그것의 위치에 의해 영향받을 수 있다.
본 발명은 필터 기판이 원하는 코팅 깊이로 정확히 코팅되는 것을 허용할 수 있다(예를 들어, 채널의 길이를 따라 원하는 코팅 길이). 본 발명은 또한 채널의 전 길이 또는 단지 짧은 길이(예를 들어, 기판의 면 코팅)를 코팅하는데 사용될 수 있다. 코팅이 기판의 양 단부로부터 채널의 부분 길이에 적용될 때, 하나의 채널(예를 들어, 입구 채널)에서 코팅의 길이는 인접 채널(예를 들어, 출구 채널)에서 코팅의 길이와 중첩할 수 있으며, 코팅들은 기판의 벽에 의해 분리된다. 본 발명은 코팅된 단부들 사이의 중첩량에 대해 우수한 제어를 허용할 수 있다.
본 발명의 방법은 비교적 낮은 점도를 가진 워시코트를 사용하여 필터 기판을 코팅하는 것과 관련된다. 본 분야에서 유사한 방법은 일반적으로 균일한 코팅 깊이를 얻기 위해서 높은 점도를 가진 워시코트의 사용을 필요로 한다. 이것은 높은 점도를 가진 워시코트는, 그것이 진공에 의해서 기판의 작은 채널 개구들에 끌려들어가기 전에 기판의 상단부 위에서 균일하게 분포될 수 있기 때문이다. 이러한 방법에서 고 점도 워시코트를 사용하는 것의 단점은 큰 직경을 가진 기판의 경우 균일한 코팅 깊이를 얻는 것이 어려울 수 있다는 것이다.
놀랍게도, 기판이 필터 기판일 때, 특히 기판이 비교적 큰 직경을 가질 때 저 점도 워시코트를 사용하여 균일한 코팅 깊이가 얻어질 수 있다는 것이 밝혀졌다. 저 점도 워시코트는, 이들이 가공이 더 용이하고, 고 점도 워시코트보다 제조에 적은 시간이 필요하고, 워시코트의 특성에서 배치별 변동성을 감소시키고, 노화시 워시코트 특성에 있어서 변화를 제거하거나 감소시키기 때문에 유익하다.
본 발명의 몇몇 양태가 있다. 본 발명의 제1 양태는 제1 방법 양태 및 제1 장치 양태를 포함한다.
본 발명의 제1 방법 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계
를 포함한다.
본 발명의 제1 방법 양태에서 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 일반적인 단계 (b)는 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계를 포함하거나, 또는 적용함에 의한다.
전형적으로, 제1 방법 양태에서 단계 (b)는 일반적으로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 따라 격납 수단으로부터의 액체를 인입하기 위해(이로써 채널을 코팅하기 위해) 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계 (b)이다.
본 발명의 제1 장치 양태는 액체로 필터 기판을 코팅하는 장치에 관한 것이며, 이 장치는:
(i) 액체의 사전 결정된 양을 수용하기 위한 격납 수단;
(ii) 필터 기판의 상단부 위에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 분배하도록 배열된 액체 투입 헤드; 및
(iii) 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하기 위한 수단
을 포함하고,
상기 격납 수단은 필터 기판의 상단부에 위치가능하고, 액체 투입 헤드는 필터 기판의 상단부 위에 액체를 분배하기 위한 복수의 구멍을 포함한다.
본 발명의 제1 양태는 액체에 의한 필터 기판의 채널의 벽내 코팅을 위해 사용될 수 있다. 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계는 다공질 재료로 제조된 기판의 채널 벽으로 액체를 인입한다.
본 발명은 또한 제2 양태를 가지며, 이것은 제2 방법 양태를 포함한다.
본 발명의 제2 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법을 제공하며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계
를 포함한다.
본 발명의 제2 방법 양태에서 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 일반적인 단계 (b)는 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계를 포함하거나, 또는 인출함에 의한다.
제2 방법 양태에서, 단계 (b)는 일반적으로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는(이로써 채널을 코팅하는) 단계 (b)이다.
본 발명의 제2 양태는 액체에 의한 필터 기판의 채널의 벽위 코팅을 위해 사용될 수 있다. 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계는 액체가 기판의 채널 벽의 표면에 코팅(예를 들어, 막 타입 코팅)을 형성하는 것을 허용된다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 단면을 도시한다. 이 장치는 본 발명의 방법을 수행하기 위하여 사용될 수 있다. 이 장치는 필터 기판(4)의 벽(2)과 상단부 면에 의해서 한정된 공간에서 필터 기판(4) 위에 워시코트(5)를 부착하기 위해 사용되는 샤워 헤드(1)를 포함한다. 진공 콘(3)을 사용하여 진공이 필터 기판의 하단부에 적용될 수 있다.
본 발명은 구체적으로 액체로 필터 기판을 코팅하는 것에 관한 것이다. 필터 기판은 관통형 기판과 상이한 구조를 가진다.
관통형 기판은 일반적으로 전형적으로 관통 연장된 복수의 채널을 포함하며, 각 채널은 양 단부에서 개방된다(즉, 입구에서 개방된 단부와 출구에서 개방된 단부). 채널은 복수의 벽들 사이에 형성된다. 벽은 일반적으로 비다공질 재료를 포함한다.
반대로, 필터 기판은 복수의 채널을 포함하며, 각 채널은 개방된 단부와 폐쇄된 단부(예를 들어, 차단되거나 봉쇄된 단부)를 가진다. 각 채널은 전형적으로 벽에 의해서 인접한 또는 이웃한 채널로부터 분리된다. 벽은 다공질 재료를 포함하거나, 또는 다공질 재료로 본질적으로 구성된다. 이러한 다공질 재료는 본 분야에 잘 알려져 있다.
일반적으로, 필터 기판은 복수의 입구 채널과 복수의 출구 채널을 포함한다. 각 입구 채널은 기판의 제1 단부에서 개방된 단부와 기판의 제2 단부에서 폐쇄된(예를 들어, 차단되거나 봉쇄된) 단부를 가지며(즉, 제2 단부는 제2 단부의 반대쪽 단부이다), 각 출구 채널은 기판의 제1 단부에서 폐쇄된(예를 들어, 차단되거나 봉쇄된) 단부와 기판의 제2 단부에서 개방된 단부를 가진다.
필터 기판에서 기판의 제1 단부에서 개방된 단부와 기판의 제2(즉, 반대) 단부에서 폐쇄된 단부를 가진 각 채널은 전형적으로 기판의 제1 단부에서 폐쇄된 단부와 기판의 제2(즉, 반대) 단부에서 개방된 단부를 가진 채널에 인접한다. 채널들 사이에 유체 연통은 기판의 벽을 통해서(예를 들어, 다공질 재료를 통해서) 이루어진다.
벽은 전형적으로 0.002 내지 0.1 인치(0.05 내지 2.54mm), 예컨대 0.005 내지 0.050인치(0.12 내지 1.27mm), 특히 0.010 내지 0.025 인치(0.25 내지 0.64mm)의 두께를 가진다.
전형적으로, 필터 기판의 채널은 교대로 폐쇄되고(예를 들어, 차단되거나 봉쇄된) 개방된 단부를 가진다. 따라서, 각 입구 채널은 출구 채널에 인접할 수 있고, 각 출구 채널은 입구 채널에 인접할 수 있다. 필터 기판의 어느 한 단부로부터 봤을 때 채널은 체스판의 모습을 가질 수 있다.
그러나, 필터 기판은 또 다른 입구 채널(즉, "제2" 입구 채널) 및 선택적으로 출구 채널, 예컨대 "제1" 출구 채널 및/또는 "제2" 출구 채널에 인접한 입구 채널(즉, "제1" 입구 채널)을 가질 수 있다. 필터 기판은 또 다른 출구 채널(즉, "제2" 출구 채널) 및 선택적으로 입구 채널, 예컨대 "제1" 입구 채널 및/또는 "제2" 입구 채널에 인접한 출구 채널(즉, "제1" 출구 채널"을 가질 수 있다.
필터 기판은 제곱 인치당 100 내지 700 셀(또는 "채널")("cpsi"), 특히 250 내지 400 cpsi를 가질 수 있다.
액체는 용액 또는 현탁액일 수 있다. 현탁액은 콜로이드상 현탁액, 예컨대 졸, 또는 비-콜로이드상 현탁액일 수 있다. 액체가 용액 또는 현탁액일 때, 그것은 수성 용액 또는 수성 현탁액일 수 있다. 전형적으로, 액체는 현탁액, 특히 수성 현탁액이다.
여기 사용된 용어 "액체"는 용어 "워시코트"와 동의어이다.
전형적으로, 액체는 촉매 성분을 포함한다. 표현 "촉매 성분"은 결과의 배출물 제어 장치의 활성에 기여하는 워시코트 제제에 포함될 수 있는 임의의 성분, 예컨대 백금족 금속(PGM), 지지체 물질(예를 들어, 내화성 산화물) 또는 제올라이트를 포괄한다. 용어 "촉매 성분"은, 그 성분 자체가, 용어 "촉매"의 의미인 엄밀한 의미에서 촉매 활성(예를 들어, 반응 속도의 증가)을 갖는 것을 필요로 하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 촉매 성분은 NOx 또는 탄화수소를 저장하거나 흡수할 수 있는 물질을 말할 수 있다. 촉매 성분을 포함하는 액체는 당업자에게 알려져 있다. 액체에 포함되는 촉매 성분(들)은 제조될 제품에 따를 것이다.
본 발명의 방법에 의해 또는 본 발명의 장치를 사용하여 얻어진 코팅된 필터 기판 또는 제품은, 예를 들어 산화 촉매(예를 들어, 촉매화된 그을음 필터[CSF]), 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매(예를 들어, 이 제품은 이후 선택적 촉매 환원 필터[ SCRF] 촉매라고 불린다), NOx 흡착제 조성물(예를 들어, 이 제품은 이후 희박 NOx 트랩 필터[LNTF]라고 불린다), 3-원 촉매 조성물(예를 들어, 이 제품은 이후 가솔린 미립자 필터[GPF]라고 불린다), 암모니아 슬립 촉매[ASC] 또는 이들 중 둘 이상의 조합(예를 들어, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매와 암모니아 슬립 촉매[ASC]를 포함하는 필터 기판)를 포함하는 필터 기판일 수 있다.
"촉매 성분"에 더하여, 액체는 제제 조제를 더 포함할 수 있다. 용어 "제제 조제"는 필터 기판 위에 코팅을 위해 그것의 화학적 또는 물리적 특성을 변형시키기 위하여 액체에 포함되는 성분을 말한다. 제제 조제는, 예를 들어 액체에서 촉매 성분의 분산을 돕거나, 또는 액체의 점도를 변화시킬 수 있다. 제제 조제는 최종의 코팅된 필터 기판 제품에 존재하지 않을 수 있다(예를 들어, 그것은 하소 동안 분해되거나 변성될 수 있다). 제제 조제는, 예를 들어 산, 염기, 증점제(예를 들어, 유기 화합물 증점제) 또는 바인더일 수 있다.
얻어진 코팅의 종류(예를 들어, 벽위 또는 벽내)는 여러 가지 요인들, 예컨대 액체의 점도, 필터 기판의 기공도(즉, 필터 기판의 벽을 형성하는 다공질 재료의 기공도) 및 액체에 분산된 고형분의 입자 크기 분포에 따를 것이다. 공정 조건이 또한 얻어진 코팅의 종류에 영향을 미친다. 그러나, 일반적으로, 본 발명의 제1 양태는 필터 기판의 실질적인 벽내 코팅을 제공할 수 있고, 본 발명의 제2 양태는 필터 기판의 실질적인 벽위 코팅을 제공할 수 있다.
본 발명을 사용하여 비교적 낮은 점도를 가진 액체(예를 들어, 워시코트)로 필터 기판을 성공적으로 코팅하는 것이 가능했다.
전형적으로, 액체는 ≤600 cP의 점도를 가질 수 있다(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정).
일반적으로, 액체는 5 cP 내지 600 cP, 예컨대 10 cP 내지 600 cP의 점도를 가진다(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정). 따라서, 액체는 10 내지 500 cP, 예컨대 15 내지 250 cP(예를 들어, 50 내지 200 cP), 바람직하게 20 내지 50 cP의 점도를 가질 수 있다.
예를 들어, 액체는 ≤500 cP의 점도를 가질 수 있다(20 s-1의 전단 속도에서[SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Pro 점도계에서 20℃에서 측정]). 액체는 10 내지 500 cP, 바람직하게 25 내지 400 cP, 더 바람직하게 50 내지 200 cP의 점도를 가질 수 있다.
액체는 ≤80 cP의 점도를 가질 수 있다(66 s-1의 전단 속도에서[SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Pro 점도계에서 20℃에서 측정]).
특히, 본 발명의 제2 양태에서, 액체는 5 내지 100 cP, 예컨대 10 내지 100 cP, 특히 20 내지 90 cP, 바람직하게 25 내지 80 cP, 더욱더 바람직하게 35 내지 65 cP의 점도를 갖는 것이 바람직할 수 있다(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정).
본 발명의 제1 양태에서 사용된 액체는 본 발명의 제2 양태에서 사용된 액체보다 높은 점도를 가질 수 있다.
제2 양태에서 액체는, 액체가 필터 기판에 중력하에 점진적으로 인출되는 것을 허용하는 점도를 가진다.
일반적으로, 액체는, 특히 본 발명의 제2 양태에서, 증점제를 포함하지 않을 수 있다. 많은 예에서, 본 발명의 제2 양태에서 사용하기 위한 액체의 점도를 변형하는 것은 필요하지 않다.
일반적으로, 본 발명은 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계를 수반한다. 필터 기판의 상단부는 바람직하게 필터 기판의 상단부 면이다.
사전 결정된 양은 액체의 사전 결정된 부피 및/또는 사전 결정된 질량일 수 있다. 사전 결정된 양은 사전 결정된 부피인 것이 바람직하다.
전형적으로, 사전 결정된 양은 액체의 단일 용량이다.
본 발명의 방법의 단계 (a)는 일반적으로 액체 투입 헤드를 사용하여 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계 (a)일 수 있다. 전형적으로, 액체 투입 헤드는 필터 기판의 상단부 위에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 분배하도록 배열된다.
단계 (a)는 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 부착하는 단계 (a)인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 액체 투입 헤드를 사용한다.
일반적으로, 액체 투입 헤드는 필터 기판의 상단부 위에서 액체를 분배, 바람직하게 부착하기 위한 복수의 구멍을 포함한다. 복수의 구멍은 바람직하게 필터 기판의 상단부 면 위에서 액체를 분배하거나 부착하도록 배열된다. 더 바람직하게, 복수의 구멍은 필터 기판의 상단부 면 위에서 균일하게 액체를 부착하도록 배열된다.
액체 투입 헤드는 샤워 헤드일 수 있다. 샤워 헤드는, 특히 본 발명의 제2 양태에서, 적하 없이(예를 들어, 액체가 저 점도를 가질 때) 또는 차단 없이(예를 들어, 액체가 고 점도를 가질 때) 필터 기판의 상단부 면 위에서 균일하게 액체를 분포시킬 수 있어야 한다.
액체 투입 헤드 또는 샤워 헤드가 필터 기판의 상단부 면 위에서 균일하게 액체를 부착하도록 배열된 복수의 구멍을 포함할 때, 바람직하게 복수의 구멍은 복수의 원형 구멍이며, 더 바람직하게 복수의 원형 구멍은 동일한 직경을 가진다(예를 들어, 원형 구멍의 전부가 동일한 직경을 가진다). 균일한 코팅 깊이를 얻기 위하여 몇몇 상이한 직경을 가진 구멍을 갖는 액체 투입 헤드를 사용하는 것은 필요하지 않을 수 있다(고 점도 원시코트와 함께 사용될 수 있으므로).
일반적으로, 필터 기판의 상단부 면 위에서 균일하게 액체를 부착하기 위한 복수의 구멍은 필터의 상단부 면 위에서 액체를 부착하기 위한 액체 투입 헤드 또는 샤워 헤드에서 유일한 구멍일 수 있다.
전형적으로, 액체 투입 헤드는 액체 디스펜서와 결합된다. 액체 디스펜서는 일반적으로 알려진 원리를 사용하여 조종될 수 있다. 예를 들어, 식품이나 페인트 산업에서 충전을 위해 사용되는, 예를 들어 액체의 부피 또는 중량을 고도로 정확히 투입할 수 있는 상업적으로 이용가능한 기계가 있다. 이들 기계는 많은 상이한 점도 및 유동성의 액체를 취급할 수 있다.
액체 디스펜서는, 바람직하게 용기(예를 들어, 액체의 벌크량 또는 대량 부피를 함유하기 위한 용기)로부터 액체의 사전 결정된 양을 분배할 수 있다. 용기는 교반될 수 있고, 때로 보충될 것이다. 장치가 정확하게 측정된 양을 제공하고 액체의 재순환이 일어나지 않으므로, 액체의 양과 조성은 일정하게 유지되고 손실이 감소된다.
본 발명의 특징은 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양의 도입과 관련된다. 격납 수단은 일반적으로 필터 기판의 상단부에(즉, 코팅될 필터 기판), 바람직하게 필터 기판의 상단부 면에 위치가능하다.
격납 수단은 필터 기판의 상단부, 바람직하게 필터 기판의 상단부 면 위에 액체를 함유하고 및/또는 위치시키기 위한 것이다. 격납 수단은 필터 기판의 전체 상단부 면 또는 필터 기판의 상단부 면의 일부 위에서 액체를 함유하고 및/또는 위치시키기 위한 것이다.
전형적으로, 격납 수단은 필터 기판의 실질적으로 전부 또는 전체 상단부 면 위에서 액체를 함유하고 및/또는 위치시키기 위한 것이다. 이와 관련하여, 표현 "실질적으로 전부"는 필터 기판의 상단부 면의 표면적의 적어도 95%, 바람직하게 필터 기판의 상단부 면의 표면적의 적어도 99%를 말한다.
격납 수단이 필터 기판의 상단부 면의 일부분 위에서 액체를 함유하고 및/또는 위치시키기 위한 것일 때, 격납 수단은 필터 기판의 상단부 면의 영역 또는 영역들을 덮기 위한 주형을 포함할 수 있다. 주형은, 액체가 필터 기판의 상단부 면의 영역 또는 영역들 위에서 유동하는 것을 방지하고, 이로써 액체가 영역 또는 영역들에서 개방된 단부를 가진 임의의 채널로 들어가는 것을 방지하기 위한 것이다. 주형은 필터 기판의 상단부 면의 영역 또는 영역들을 덮거나 차단하는 모양을 가진다. 이것은, 예를 들어 채널의 외주부가 액체로 코팅되지 않는 경우 필터 기판의 제조나, 또는 성분들의 상이한 조성 및/또는 상이한 농도의 워시코트로 코팅된 부분들을 가진 필터 기파느이 제조를 허용한다.
주형은 필터 기판의 상단부 면 상에 위치가능할 수 있다. 주형은 바람직하게 필터 기판의 상단부 면과 접촉가능할 수 있다.
격납 수단은 전형적으로 필터 기판의 상단부를 수용하기 위한 하우징을 포함한다. 모든 필터 기판이 종래의 원형 단면을 갖는 것은 아니며, 일부는 타원 또는 "경주로", 편향 타원 또는 다른 비대칭 단면을 가질 수 있다. 필터 기판의 단면이 무엇이든 종래의 방법이나 기술을 사용하여 필터 기판을 수용하기 위한 적절한 모양의 하우징을 채택하는 것이 가능하다.
전형적으로, 격납 수단이나 그것의 하우징은 벽 또는 복수의 벽을 포함한다. 벽 또는 벽들은 필터 기판의 상단부, 바람직하게 필터 기판의 상단부 면, 더 바람직하게 필터 기판의 상단부 면의 외주 가장자리와 접촉가능하거나, 또는 접촉하도록 배열된다. 벽 또는 벽들은, 액체가 필터 기판의 상단부로부터 필터 기판의 외부 측면 표면 위로 유동하는 것을 방지하는 장벽을 제공한다.
벽 또는 벽들은 일반적으로 축 평면(즉, 필터 기판의 단부면에서 봤을 때 횡단면)에서 필터 기판의 단면 모양에 상응한다(예들 들어, 합치하거나 합치가능하다).
벽은 종래의 재료로 제조될 수 있다. 예를 들어, 벽은 플라스틱(예를 들어, 폴리프로필렌 또는 PTFE), 금속(예를 들어, 스테인리스 스틸 또는 PTFE-코팅된 스테인리스 스틸), 또는 세라믹을 포함할 수 있다. 상이한 재료들의 조합이 사용될 수 있다.
격납 수단은 밀봉 수단을 포함하는 것이 바람직하다. 밀봉 수단은, 예컨대 진공이 적용될 때, 액체가 필터 기판의 상단부 면으로부터 필터 기판의 외부 측면 표면 위로 유동하는 것을 방지하기 위한 것이다. 격납 수단의 하우징 또는 벽 또는 벽들은 밀봉 수단을 포함할 수 있다.
밀봉 수단은 변형가능한, 투과성 기부 또는 적어도 하나의 팽창가능한 칼라를 포함하거나, 또는 그것으로 구성될 수 있다. 밀봉 수단은 적어도 하나의 팽창가능한 칼라를 포함하는 것이 바람직하다.
팽창가능한 칼라 또는 각 팽창가능한 칼라는 전형적으로 기판의 외부 표면, 바람직하게 기판의 상단부에서 외부 표면과 접촉가능하고(즉, 접촉하도록 배열) 및/또는 결합가능하다(즉, 결합하도록 배열).
팽창가능한 칼라 또는 각 팽창가능한 칼라는 수평면(즉, 축 평면)에서 필터 기판의 외부 표면과 접촉 및/또는 결합하도록 배열될 수 있다.
팽창가능한 칼라 또는 팽창가능한 칼라들은 수평면에서 필터 기판의 외부 표면(예를 들어, 기판의 측면의 외부 표면)의 일부분과 접촉 및/또는 결합하도록, 또는 외부 표면을 완전히 둘러싸도록 배열될 수 있다. 예를 들어, 필터 기판이 원형 단면(예를 들어, 축 평면에서)을 가질 때, 팽창가능한 칼라 또는 팽창가능한 칼라들은 수평면에서 필터 기판의 외부 표면의 아치형 부분 또는 전체 외주와 접촉 및/또는 결합하도록 배열될 수 있다. 팽창가능한 칼라 또는 팽창가능한 칼라들은 필터 기판의 외부 표면의 전체 외주 길이와 접촉 및/또는 결합하도록 배열되는 것이 바람직하다.
전형적으로, 팽창가능한 칼라 또는 각 팽창가능한 칼라는 기판의 외부 표면과 합치가능하다. 팽창가능한 칼라 또는 각 팽창가능한 칼라는 필터 기판 둘레에 액밀 또는 기밀 시일을 형성할 수 있다. 팽창가능한 칼라는, 장치가 필터 기판 직경 또는 외주의 변동을 제공하는 것을 허용한다. 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널이 전부 코팅되어야 한다면, 필터 기판의 상단부 면과의 시일을 제조하는 것이 가능하지 않을 수 있다. 따라서, 적합한 시일은, 액체가 필터 기판의 전체 상단부 면 위에서 분배되는 것을 허용하기 위하여, 필터 기판의 상단부에서 외부 측면에 제공될 수 있다.
실링 수단은 오직 하나의 팽창가능한 칼라 또는 적어도 2개의 팽창가능한 칼라(더 바람직하게는 오직 2개의 팽창가능한 칼라)를 포함하는 것이 바람직하며, 각 팽창가능한 칼라는 기판의 외부 표면, 더 바람직하게 기판의 상단부에서 외부 표면과 접촉하고 및/또는 결합하기 위한 것이다.
팽창가능한 칼라 또는 각 팽창가능한 칼라는 하우징에 의해 지지될 수 있으며(예를 들어, 하우징의 내벽에 의해 지지된다), 바람직하게 하우징의 내부 공간으로 연장된다.
격납 수단은 액체를 위한 용기 또는 통을 형성하기 위해 투과성 기부를 포함할 수 있다. 투과성 기부는 격납 수단의 벽 또는 벽들과 맞붙을 수 있다. 투과성 기부는, 액체가 필터 기판의 상단부 면 위에서 전달될 수 있도록 허용된다. 투과성 기부는 또는 그것의 일부분은 길로틴, 조리개 또는 셔터의 방식으로 이동가능할 수 있다. 투과성 기부는 천공된 금속판, 다공질 금속판, 소결된 금속 스펀지, 직조된 직물, 부직 직물 또는 합성 오픈 셀 폼일 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 방법의 단계 (a)는 필터 기판의 상단부에 격납 수단을 위치시키는 단계 (a1), 및 다음으로 격납 수단에(즉, 필터 기판의 상단부에서) 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계 (a2)를 포함할 수 있다. 방법의 단계 (a)는 바람직하게 수직으로 필터 기판을 고정하는, 더 바람직하게 필터 기판의 하단부에서 수직으로 필터 기판을 고정하는 단계 (a0), 필터 기판의 상단부에 격납 수단을 위치시키는 단계 (a1), 및 다음으로 격납 수단에(즉, 필터 기판의 상단부에서) 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계 (a2)를 포함한다.
본 발명의 장치는 기판을 고정하기 위한 수단이나 기판 홀더를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 이점은 액체의 실질적으로 전부가 필터 기판 내에 보유된다는 것이다. 이것은 재순환을 필요로 하는 액체의 유의한 과량이 없다는 것과 원하는 코팅 배열이나 패턴에서 균일한 분포가 얻어질 수 있다는 것을 보장할 수 있다. 본 발명의 특별한 이점은 워시코트의 고가의 성분(예를 들어, 귀금속)의 이용이 매우 잘 제어될 수 있고, 그래서 공정 변동에 대처하기 위해 이들 성분들의 로딩량을 과도하게 특정할 필요가 없다는 것이다.
전형적으로, 방법의 단계 (b)는 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계, 및 필터 기판 내에 액체의 실질적으로 전부를 보유하는 단계을 포함한다. 단계 (b)는 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계, 및 액체 재순환 없이 필터 기판 내에 액체의 실질적으로 전부를 보유하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 표현 "실질적으로 전부"는 액체의 사전 결정된 양의 적어도 99%, 바람직하게 사전 결정된 양의 적어도 99.5%, 더 바람직하게 액체의 사전 결정된 양의 전부(즉, 100%)를 말한다.
일반적으로, 본 발명의 방법은, 바람직하게 필터 기판 위의 액체를 건조시키기 위해, 더 바람직하게는 필터 기판을 뒤집지 않고, 필터 기판을 건조시키는 단계 (c)를 포함할 수 있다.
단계 (c)는, 바람직하게 필터 기판 위의 액체를 건조시키기 위해, 더 바람직하게는 필터 기판을 뒤집지 않고, 필터 기판을 건조시키는 단계 (c1), 및 다음으로 바람직하게 필터 기판을 뒤집지 않고, 필터 기판을 하소하는 단계 (c2)를 포함할 수 있다.
단계 (c) 또는 단계 (c1) 및 (c2)는 단계 (b)에 뒤따른다. 필터 기판은 100 내지 200℃에서 건조될 수 있다(예를 들어, 5 내지 60분 동안, 특히 10 내지 30분 동안). 건조 단계는 기판 위에 액체를 고정하기 위해 수행될 수 있다.
본 발명의 제1 양태의 방법은 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계 (b)를 수반한다. 본 발명의 제1 양태의 장치는 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하기 위한 수단을 포함한다. 제1 양태의 방법에서 단계 (b)는 진공을 적용하기 위한 수단을 사용하여 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계 (b)를 포함한다.
일반적으로, 제1 양태의 단계 (b)는 필터 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하는 단계 (b)를 포함한다. 따라서, 단계 (b)는 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하기 위해 필터 기판의 하단부에서 채널의 개방된 단부에 진공을 적용하는 단계 (b)를 포함한다.
단계 (b)는, 바람직하게 격납 수단이 실질적으로 빌 때까지 필터 기판의 하단부에 진공을 계속 적용하는 단계 (b)를 포함할 수 있다. 이와 관련하여, 표현 "실질적으로 빈"은 액체의 사전 결정된 양의 1% 미만, 바람직하게 액체의 사전 결정된 양의 0.5% 미만을 함유하는 격납 수단을 말한다.
진공은 필터 기판에 액체의 실질적으로 전부를 인입하기 위한 것이다. 이와 관련하여, 표현 "실질적으로 전부"는 액체의 사전 결정된 양의 적어도 99%, 바람직하게 사전 결정된 양의 적어도 99.5%, 더 바람직하게 액체의 사전 결정된 양의 전부(즉, 100%)를 말한다. 필터 기판에 액체의 실질적으로 전부를 인입하는 것에 더하여, 진공은 전형적으로 액체를 보장한다.
일반적으로, 진공은 -0.5 내지 -50 kPa(대기압 아래), 바람직하게 -1 내지 -30 kPa, 바람직하게 -5 내지 -20 kPa(예를 들어, 필터 기판에 적용된 진공)이다.
진공은 0.25 내지 15초 동안, 예컨대 0.5 내지 10초, 바람직하게 1 내지 7.5초(예를 들어, 2 내지 5초) 동안 계속 적용될 수 있다.
일반적으로, 높은 진공 강도 및/또는 더 긴 진공 지속기간은 벽내 코팅의 더 큰 비율을 가져온다.
제1 양태의 방법은 필터 기판의 하단부와 진공을 적용하기 위한 수단 사이에 밀봉 결합부를 형성하는 단계 (b1), 및 다음으로 진공을 적용하기 위한 수단을 사용하여 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계 (b2)를 포함할 수 있다.
진공을 적용하기 위한 수단은 전형적으로 깔대기, 예컨대 유동 콘을 포함한다. 깔대기나 유동 콘은 일반적으로 필터 기판의 하단부를 수용하기 위한 단부를 가진다.
진공을 적용하기 위한 수단은 기판의 하단부와 밀봉 결합부를 형성하기 위한 시일을 더 포함할 수 있다. 시일은 깔대기 또는 유동 콘의 단부(예를 들어, 더 넓은 단부)에 위치될 수 있다.
전형적으로, 진공을 적용하기 위한 수단은 진공 발생기, 예컨대 진공 펌프를 포함한다. 진공 발생기는 도관에 의해 깔대기 또는 유동 콘에 연결될 수 있다.
제1 양태의 방법에서 단계 (a)는 휴지 기간 동안 격납 수단에 액체를 보유하는, 특히 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 보유하는 단계 (a3)을 포함할 수 있다. 휴지 기간은 액체의 사전 결정된 양이 격납 수단에 도입되었을 때(즉, 완전히 도입) 시작해서 필터 기판의 하단부에 진공이 적용될 때 끝나는 시간 기간이다.
휴지 기간은 적어도 0.25초, 바람직하게 적어도 0.5초, 예컨대 적어도 1초일 수 있다. 일반적으로, 휴지 기간은 5초 이하, 예컨대 3.5초 이하, 바람직하게 2초 이하이다. 더 긴 액체 수평화 시간 기간은 필터 기판을 코팅하는데 걸리는 전반적인 시간을 증가시키며(즉, 사이클 시간), 이것은 이러한 제품의 산업 규모 제조에서 바람직하지 않다.
일반적으로, 단계 (a3)은 방법의 단계 (b) 또는 단계 (b2)에 선행한다. 방법이 단계 (aO), (a1) 또는 (a2)를 포함할 때, 단계 (a3)은 단계 (a2)에 뒤따른다. 방법이 단계 (b1)을 포함할 때, 단계 (a3)은 단계 (b1) 이전에, 이후에 또는 동시에 일어날 수 있다. 단계 (a3)은 단계 (b1)에 뒤따르는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태의 방법은 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계 (b)를 수반한다. 일반적으로, 단계 (b)는 필터 기판으로 중력하에 격납 수단으로부터 중력하에(즉, 단지 중력하에) 액체를 인출하는 단계 (b)를 포함한다.
단계 (b)는 진공 적용 없이 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계 (b)를 포함한다(예를 들어, 필터 기판의 하단부에, 예컨대 필터 기판의 하단부에서 채널의 개반된 단부). 더 바람직하게, 단계 (b)는 필터 기판의 상단부에는 진공을 적용하지 않고 압력을 적용하지 않고 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 액체를 인출하는 단계 (b)를 포함한다. 압력은, 예를 들어 격납 수단의 액체 위에 가스(예를 들어, 공기)를 불어넣거나, 또는 격납 수단의 액체에 압력을 기계적으로 적용함으로써 적용될 수 있다.
유익하게, 본 발명의 제1 양태는 벽내 코팅을 가진 코팅된 필터 기판을 제조하기 위하여 사용될 수 있고, 본 발명의 제2 양태는 벽위 코팅을 가진 코팅된 필터 기판을 제조하기 위하여 사용될 수 있다. 벽내 코팅의 언급은 코팅의 대부분이 벽의 표면 대신 벽 내에 존재한다는 것으로 이해되어야 한다. 유사하게, 벽위 코팅의 언급은 코팅의 대부분이 벽의 기공 내와 같은 벽 자체의 내부 대신 벽의 표면 위에(예를 들어, 막으로서) 있다는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 제2 양태에서, 액체의 코팅 깊이는 사용된 액체의 사전 결정된 양에 의해 결정된다. 액체는 완전한 확산이 일어나는 것을 허용하기에 충분한 시간 동안 필터 기판으로 인출되는 것이 허용되어야 하며, 이로써 원하는 코팅 깊이가 얻어진다.
본 발명의 제1 또는 제2 양태에서, 필터 기판은 40 내지 75%, 예컨대 45 내지 70%(예를 들어, 45 내지 65%) 또는 50 내지 60%의 기공도를 가질 수 있다. 평균 기공 크기는 종래의 방법에 따라서 수은압입법을 사용하여 결정될 수 있다. 고도로 다공질인 기판은 코팅 과정 동안 파손되는 경향이 있을 수 있다. 선행기술의 방법과 비교하여, 본 발명의 방법은, 방법 동안 기판의 조작이 최소한이기 때문에 기판 파손을 최소화한다.
본 발명의 제1 또는 제2 양태에서, 특히 본 발명의 제1 양태에서, 필터 기판은, 또는 필터 기판의 벽은 10 내지 25μm, 예컨대 12 내지 20μm의 평균 기공을 가진다.
필터 기판은 0.35 내지 0.60, 예컨대 0.40 내지 0.55의 기공 크기 분포를 가질 수 있다[예를 들어, 기공 크기 분포가 (d50-d10)/d50로 표시되는 경우]. 필터 기판이 좁은 기공 크기 분포를 가질 때, (i) 기판의 채널의 길이를 따라 워시코트의 균일한 분포 및 (ii) 기판의 단면을 통한 균일한 코팅 프로파일을 얻는 것이 모두 어렵다. 이것은 워시코트가 채널의 길이를 따라 나아갈 수 있기 전에 채널 벽에 워시코트를 인입하는 강한 모세관 힘으로 인한 것이라고 생각된다. 본 발명의 이점은, 좁은 기공 크기 분포를 가진 기판이 사용될 때 (i)과 (ii)를 모두 가진 코팅된 기판이 제조될 수 있다는 것이다.
필터 기판은 8인치 이상의 직경(예를 들어, 원형 단면을 가질 때)을 갖는 것이 바람직할 수 있다(본 발명의 제1 또는 제2 양태에서). 필터 기판이 타원 단면을 가진다면, 바람직하게 필터 기판은 50.27 제곱 인치 이상의 타원 단면적을 가진다.
본 발명의 제1 또는 제2 양태에서 사용하기 위한 액체는 바람직하게 촉매 워시코트이다. 촉매 워시코트는 바람직하게 탄화수소 트랩 조성물, 3-원 촉매(TWC) 조성물, NOx 흡수제 조성물, 산화 촉매 조성물, 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매 조성물, 희박 NOx 촉매 조성물 또는 암모니아 슬립 촉매(ASC) 조성물이다. 이러한 촉매 워시코트 조성물은 본 분야에 잘 알려져 있다.
본 발명의 제1 또는 제2 양태에서, 액체는 입자를 포함할 수 있으며(예를 들어, 지지체 물질의 입자), 입자의 적어도 90%는 0.4μm를 초과하는 입자 크기(즉, 일차 입자 크기)를 가진다. 바람직하게, 입자의 적어도 90%는 0.5μm 초과, 더 바람직하게 1μm 초과, 더욱더 바람직하게 2μm 초과의 입자 크기를 가진다.
본 발명의 제1 또는 제2 양태에서, 액체는 입자를 포함할 수 있으며(예를 들어, 지지체 물질의 입자), 입자의 적어도 90%는 25μm 미만의 입자 크기(즉, 일차 입자 크기)를 가진다. 바람직하게, 입자의 적어도 90%는 20μm 미만, 더 바람직하게 15μm 미만, 더욱더 바람직하게 10μm 미만의 입자 크기를 가진다.
본 발명의 제1 양태에서, 액체는 바람직하게 3-원 촉매(TWC) 조성물이다.
본 발명의 제2 양태에서, 액체는 바람직하게 산화 촉매 조성물 또는 SCR 촉매이며, 더 바람직하게 액체는 SCR 촉매 조성물이다.
일반적으로, 액체는 증점제를 포함할 수 있다. 증점제는, 액체가 필터 기판으로 점진적으로 인출되는 것을 허용하거나, 또는 이로써 액체를 기판에 인입시키기 위해 진공이 적용될 때까지 액체가 필터 기판의 상부에 머무르게 될 수 있는 점도를 가진 액체를 제공하기 위해 포함될 수 있다.
본 발명은 필터 기판의 상단부 면을 코팅하기 위하여 사용될 수 있다. 필터 기판의 상단부 면을 코팅할 때, 단계 (b)는 일반적으로 필터 기판의 축 길이의 10% 이하, 바람직하게 5% 이하(예를 들어, 2.5% 이하)의 깊이까지 격납 수단으로부터의 액체로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명(예를 들어, 본 발명의 제1 또는 제2 양태)에서 사용된 필터 기판은, 예컨대 필터 기판의 상단부 또는 하단부로부터, 바람직하게 하단부로부터 제1 액체로 사전-코팅되었을 수 있다. 이와 관련하여, 하단부는 본 발명에 따라서 코팅되어야 하는 기판(즉, 상단부)의 반대 단부를 말한다.
따라서, 본 방법은 복수의 채널을 포함하는 사전-코팅된 필터 기판을 코팅하는 방법에 관한 것일 수 있으며, 여기서 사전-코팅된 필터 기판은 필터 기판의 상단부 또는 하단부로부터 제1 액체로 코팅되었고, 상기 방법은:
(a) 사전-코팅된 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 제2 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 격납 수단으로부터의 제2 액체로 사전-코팅된 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계
를 포함한다.
사전-코팅된 필터 기판은 벽위 코팅 및/또는 벽내 코팅을 각각 가진 복수의 채널을 가질 수 있다.
원칙적으로, 임의의 방법이 사전-코팅된 필터 기판을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 방법 또는 본 발명의 장치는 사전-코팅된 필터 기판을 제조하는데 사용된다.
필터 기판이 본 발명에 따라서 코팅된 때, 그것은 반대쪽 단부로부터, 예컨대 본 발명의 방법을 사용하여 코팅함으로써 코팅될 수 있다. 따라서, 본 발명은 각 단부(즉, 제1 단부 및 제2 단부)로부터 필터 기판을 코팅하는 것에 관한 것이다.
따라서, 방법의 단계 (c) 이후(제1 및 제2 방법 양태 모두에서), 제2 코팅이 기판의 반대쪽 단부에 적용될 수 있다. 제2 코팅을 적용하기 위해 사용된 방법은 제1 코팅을 적용하기 위해 사용된 것과 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명의 제1 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법을 더 제공하며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 제1 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(b) 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계;
(c) 필터 기판을 건조시키는 단계;
(d) 필터 기판(예를 들어, 제1 액체를 함유하는)을 뒤집는 단계;
(e) 필터 기판의 뒤집힌 하단부에서 격납 수단에 제2 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(f) 필터 기판의 뒤집힌 상단부에 진공을 적용하는 단계
를 포함한다.
기판의 뒤집힌 하단부의 언급은, 그것이 뒤집힌 후 기판의 상단부를 말한다. 유사하게, 기판의 뒤집힌 상단부의 언급은, 그것이 뒤집힌 후 기판의 하단부를 말한다.
단계 (e)는 본 발명의 제1 양태의 단계 (a)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다. 단계 (f)는 본 발명의 제1 양태의 단계 (b)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다.
또한, 본 발명의 제1 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법을 제공하며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 제1 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(b) 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하는 단계;
(c) 필터 기판을 건조시키는 단계;
(d) 필터 기판(예를 들어, 제1 액체를 함유하는)을 뒤집는 단계;
(e) 필터 기판의 뒤집힌 하단부에서 격납 수단에 제2 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(f) 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 제2 액체를 인출하는 단계
를 포함한다.
단계 (e)는 본 발명의 제2 양태의 단계 (a)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다. 단계 (f)는 본 발명의 제2 양태의 단계 (b)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다.
또한, 본 발명의 제2 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 제1 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(b) 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 제1 액체를 인출하는 단계;
(c) 필터 기판을 건조시키는 단계;
(d) 필터 기판(예를 들어, 제1 액체를 함유하는)을 뒤집는 단계;
(e) 필터 기판의 뒤집힌 하단부에서 격납 수단에 제2 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 제2 액체를 인출하는 단계
를 포함한다.
단계 (e)는 본 발명의 제2 양태의 단계 (a)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다. 단계 (f)는 본 발명의 제2 양태의 단계 (b)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다.
본 발명의 제2 양태는 복수의 채널을 포함하는 필터 기판을 코팅하는 방법을 더 제공하며, 이 방법은:
(a) 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 제1 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계; 및
(b) 필터 기판으로 격납 수단으로부터의 제1 액체를 인출하는 단계;
(c) 필터 기판을 건조시키는 단계;
(d) 필터 기판(예를 들어, 제1 액체를 함유하는)을 뒤집는 단계;
(e) 필터 기판의 뒤집힌 하단부에서 격납 수단에 제2 액체의 사전 결정된 양을 도입하는 단계;
(f) 필터 기판의 뒤집힌 상단부에 진공을 적용하는 단계
를 포함한다.
단계 (e)는 본 발명의 제1 양태의 단계 (a)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다. 단계 (f)는 본 발명의 제1 양태의 단계 (b)에 상응하거나, 또는 상기 일반적으로 정의된 바에 따른다.
일반적으로, 필터 기판을 뒤집는 단계는 기판을 180도 회전시키는 단계이다. 기판을 뒤집은 후, 기판의 하단부에 원래 있었던 채널의 개방된 단부는 기판의 상단부가 될 것이다. 제2 액체는 뒤집기 전에 기판의 하단부에 있었던 채널의 개방된 단부에 도입될 것이다.
제1 액체 및 제2 액체는 동일할 수 있거나(즉, 동일한 조성을 가진다), 또는 상이할 수 있다(즉, 상이한 조성을 가진다).
상기 본 발명의 방법에서, 단계 (c)는 사전-코팅된 필터 기판을 형성하기 위해 필터 기판을 건조시키는 단계를 포함할 수 있다. 단계 (c)는 필터 기판 위에서 액체를 건조시키고 사전-코팅된 필터 기판을 형성하기 위해 필터 기판을 건조시키는 단계를 포함한다.
단계 (c)는, 바람직하게 필터 기판 위에서 액체를 건조시키기 위해, 필터 기판을 건조시키는 단계 (c1), 및 다음으로 사전-코팅된 필터 기판을 형성하기 위해 필터 기판을 하소하는 단계 (c2)를 포함한다.
본 발명의 장치는 기판을 뒤집기 위한 수단(예를 들어, 제1 액체를 함유하는 필터 기판을 뒤집기 위한 수단)을 포함할 수 있거나 포함하지 않을 수 있다
정의
여기 사용된 용어 "사전 결정된 양"은 원하는 코팅 규격과 같은 특정한 제품 특성을 얻기에 충분한 기판에 도입되는 액체의 총량을 말한다. 양은 "사전 측정된다"는 의미에서 "사전 결정된다". 원하는 제품 특성을 달성하기 위해 필요한 액체의 총량을 찾기 위하여 통상의 실험이 오프라인으로 수행될 수 있다. 이러한 사전 결정된 양은 쉽게 결정될 수 있고, 본 분야에서 기판을 코팅하기 위한 다른 방법이나 장치의 사용으로부터 알 수 있다(예를 들어, WO 99/47260 및 WO 2011/080525).
여기 사용된 용어 "단일 용량"은, 전형적으로 원하는 제품 규격을 충족하기 위해, 단일 기판을 코팅하기 위한 액체의 양을 말한다.
여기 사용된 "진공"의 언급은 대기압 아래인 압력을 말한다. 용어 "진공"은 물질이 전혀 없는 공간이라는 문자 그대로의 의미로 해석되어서는 안된다. 기판에 적용되는 진공의 강도는 사용될 액체의 조성 및 기판의 종류에 따를 것이다. 진공은 막힘이 없도록 기판의 셀을 청소하기에 충분히 강해야 한다. 이러한 진공 강도 또는 감소된 압력은 본 분야에 잘 알려져 있다.
"필터 기판"이든 "관통형 기판"이든 여기 사용된 "기판"의 언급은 기판 모노리스(예를 들어, 필터 기판 모노리스 또는 관통형 기판 모노리스)를 포괄한다.
코팅과 관련하여 여기 사용된 "실질적인 벽위"의 언급은 촉매 성분의 >50%, 특히 촉매 성분의 >60%, 바람직하게 촉매 성분의 >70%(예를 들어, 촉매 성분의 >80%), 더 바람직하게 촉매 성분의 >90%가 벽의 표면에 배치되도록 촉매 성분을 포함하는 액체가 벽의(즉, 필터 기판의) 표면 위에 코팅된 필터 기판을 말한다. 액체가 복수의 촉매 성분을 포함할 때, 전형적으로 촉매 성분의 전체의 >50%, 특히 촉매 성분의 전체의 >60%, 바람직하게 촉매 성분의 전체의 >70%(예를 들어, 촉매 성분의 전체의 >80%), 더 바람직하게 촉매 성분의 전체의 >90%가 벽의 표면에 배치된다.
코팅과 관련하여 여기 사용된 "실질적인 벽내"의 언급은 촉매 성분의 >50%, 특히 촉매 성분의 >60%, 바람직하게 촉매 성분의 >70%(예를 들어, 촉매 성분의 >80%), 더 바람직하게 촉매 성분의 >90%가 벽 내에 잔류하도록 촉매 성분을 포함하는 액체가 벽 내에 잔류한 필터 기판을 말한다. 액체가 복수의 촉매 성분을 포함할 때, 전형적으로 촉매 성분의 전체의 >50%, 특히 촉매 성분의 전체의 >60%, 바람직하게 촉매 성분의 전체의 >70%(예를 들어, 촉매 성분의 전체의 >80%), 더 바람직하게 촉매 성분의 전체의 >90%가 벽 내에 잔류한다.
벽내 및 벽위 코팅의 양은 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 결정될 수 있다.
실시예
본 발명은 이제 다음의 비제한적 실시예에 의해서 예시될 것이다.
실시예 1
가솔린 미립자 필터( GPF )의 제조
가솔린 미립자 필터를 위한 워시코트를 제조했다. 워시코트의 점도가 최대 38 cP가 되도록 유동성 변형제를 첨가해서 워시코트의 점도를 변형시켰다(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정). 0.8g in-3의 워시코트 로딩 및 25g ft-3의 PGM 로딩을 제공하기 위한 워시코트를 조제했다. 액체에 분산된 지지체 물질의 입자 크기 분포가 아래 표 1에 제시된다.
D(v, 0.1) 1.44μm
D(v, 0.5) 5.21μm
D(v, 0.9) 16.3μm
D(v, 0.98) 26.52μm
Malvern Mastersizer 2000을 사용하여 레이저 회절 입자 크기 분석에 의해서 입자 크기 측정치를 얻었으며, 이것은 부피-기반 기술로서(즉 D(v,0.1), D(v,0.5), D(v,0.9) 및 D(v,0.98)은 또한 각각 Dv10, Dv50, Dv90 및 Dv98로 언급될 수 있다(또는 각각 D10, D50, D90 및 D98) 수학 Mie 이론 모델을 적용하여 입자 크기 분포를 결정한다. 35 와트에서 30초 동안 계면활성제 없이 증류수에서 소니피케이션하여 희석된 워시코트 샘플을 제조했다.
워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 50% 코팅 깊이로 필터 기판(4.66 x 4.5" C650 NGK™ 기판)을 코팅했다. 워시코트의 50% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다. 50% 용량 부피가 격납 수단에 도입되고 120초 후에 -10 kPa의 진공을 필터 기판의 하단부에 적용했다.
코팅된 필터 기판의 건조 및 하소 후, 기판의 실질적인 벽내 코팅이 발생했는지를 SEM 분석에 의해 결정했다. 워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 57%인 것으로 판명되었다. 평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다.
실시예 2
가솔린 미립자 필터( GPF )의 제조
점도가 33 cP인 가솔린 미립자 필터를 위한 워시코트를 제조했다(50 rpm에서 스핀들 SC4-21을 사용하여 Brookfield LV 점도계에서 20℃에서 측정). 0.4g in-3의 워시코트 로딩을 제공하기 위한 워시코트를 조제했다.
워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 목표한 55% 코팅 깊이로 필터 기판(4.66 x 4.5" C810 NGK™ 기판)을 코팅했다. 워시코트의 55% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다. 55% 용량 부피가 격납 수단에 도입된 후 -5 kPa의 진공을 필터 기판의 하단부에 적용했다.
워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 58%인 것으로 판명되었다. 평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다.
실시예 3
촉매화된 그을음 필터( CSF )의 제조
촉매화된 그을음 필터를 위한 워시코트를 제조했다. 워시코트 점도는 49 cP였다(50rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정). 0.35g in-3의 워시코트 로딩 및 2g ft-3의 PGM 로딩을 제공하기 위한 워시코트를 조제했다.
워시코트를 사용해서 진공 적용 없이 도 1에 도시된 장치를 사용하여 50% 코팅 깊이로 필터 기판을 코팅했다. 워시코트의 50% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배하고, 필터 기판의 채널로 인출되거나 침투되도록 허용했다.
코팅된 필터 기판의 건조 및 하소 후, 기판의 벽위 코팅이 발생했는지를 SEM 분석에 의해 결정했다.
실시예 4 및 5
촉매화된 그을음 필터( CSF )의 제조
촉매화된 그을음 필터를 위한 2개의 워시코트를 아래 표 2에 제시된 대로 제조했다.
실시예 No. 점도 (cP)* 워시코트 로딩 (g/in3)
4 5 0.245
5 7 0.1
*50rpm에서 SC4-21 스핀들을 사용하여 Brookfield LV 점도계에서 20℃에서 측정
실시예 4 및 5의 워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 필터 기판(143.8mm x 129.5mm SD091 Ibiden™ 기판)을 코팅했다.
실시예 4의 경우, 목표의 코팅 깊이는 66%였다. 워시코트의 66% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다. 66% 용량 부피가 격납 수단에 도입된 후 -5 kPa의 진공을 필터 기판의 하단부에 적용했다.
워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 65%인 것으로 판명되었다. 평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다.
실시예 5의 경우, 목표의 코팅 깊이는 46%였다. 워시코트의 46% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다. 46% 용량 부피가 격납 수단에 도입된 후 -5 kPa의 진공을 필터 기판의 하단부에 적용했다.
워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 48%인 것으로 판명되었다. 평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다.
실시예 6
졸을 사용하여 촉매화된 그을음 필터( CSF )의 제조
촉매화된 그을음 필터를 위하여 졸 타입 재료를 사용하여 워시코트를 제조했다. 워시코트의 점도가 최대 2200 cP가 되도록 유동성 변형제를 첨가해서 워시코트의 점도를 변형시켰다(10 rpm 스핀들 속도에서 #4 스핀들을 사용하여 Brookfield RVDV-E 점도계에서 20℃에서 측정). 0.18 또는 0.36g in-3의 워시코트 로딩 및 0.7 g ft-3의 PGM 로딩을 제공하도록 조제된 졸을 사용하여 워시코트를 제조했다. 액체에 분산된 지지체 물질의 입자 크기 분포가 아래 표 3에 제시된다.
D(v, 0.1) 0.084μm
D(v, 0.5) 0.122μm
D(v, 0.9) 0.175μm
D(v, 0.98) 0.210μm
워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 50% 코팅 깊이(5.66 x 6" 558HG NGK 기판)로 필터 기판을 코팅했다. 워시코트의 50% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다.
코팅된 필터 기판의 건조 및 하소 후, 기판의 실질적인 벽내 코팅이 발생했는지를 SEM 분석에 의해 결정했다. 워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 55%인 것으로 판명되었다.
실시예 7
졸을 사용하여 촉매화된 그을음 필터( CSF )의 제조
점도가 810 cP인 워시코트를 졸 타입 재료를 사용하여 제조했다(10 rpm 스핀들 속도에서 #3 스핀들을 사용하여 Brookfield RVDV-E 점도계에서 20℃에서 측정). 0.193 g in-3의 워시코트 로딩을 제공하기 위한 워시코트를 조제했다.
워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 목표의 55% 코팅 깊이로 필터 기판(143.8mm x 129.5mm SD091 Ibiden™ 기판)을 코팅했다. 워시코트의 55% 용량 부피를 필터 기판의 상단부 면 위에 위치된 격납 수단에 분배했다. 55% 용량 부피가 격납 수단에 도입된 후 -20 kPa의 진공을 필터 기판의 하단부에 적용했다.
워시코트의 평균(평균값) 코팅 길이는 필터 기판의 축 길이의 54%인 것으로 판명되었다. 평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다.
실시예 8-10
선택적 촉매 환원 필터( SCRF ™) 촉매의 제조
일련의 바나듐 함유 SCR 워시코트를 아래 표 4에 제시된 대로 제조했다.
실시예 No. 점도 (cP) 워시코트 로딩 (g/in3)
8 39* 1.2
9 104† 1.6
10 142† 1.6
*50rpm에서 SC4-21 스핀들을 사용하여 Brookfield LV 점도계에서 20℃에서 측정;
†50rpm에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield LV 점도계에서 20℃에서 측정
실시예 8 내지 10의 워시코트를 사용해서 도 1에 도시된 장치를 사용하여 아래 표 5에 열거된 대로 필터 기판을 코팅했다. 각 경우, 목표의 코팅 깊이는 75%였다. 표 5는 적용된 진공과 각 부분에서 얻어진 코팅 깊이를 보여준다.
실시예 No. 기판
(NGK™)		 기판 크기 진공
(kPa)		 얻어진
평균 코팅 깊이
(%)‡
8 C611 12"x10.5" -25 76
9 C650 HG-13 10.5"x12" -42 74
10 C611 HG 12"x12" -55 73
‡평균 근처에서 코팅 길이의 분포는 ±10% 미만이었다
의심을 피하기 위해서, 여기 인용된 임의의 문헌 및 모든 문헌의 전체 내용은 본 출원에 참고로 포함된다.

Claims (20)

  1. 복수의 채널을 포함하며 각 채널은 개방된 단부와 폐쇄된 단부를 가지는 필터 기판의 코팅 방법으로서, 상기 방법은
    (a) 샤워 헤드를 사용하여 필터 기판의 상단부에서 격납 수단에 액체의 사전 결정된 양을 부착하는 단계로서, 상기 샤워 헤드는 필터 기판의 상단부 면 위에 액체를 분배하도록 배열된 복수의 구멍을 포함하고, 상기 액체는 ≤600 mPa.s [600 cP]의 점도(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정)를 갖는, 단계; 및
    (b) 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 따라 액체를 인입하기 위해 필터 기판의 하단부에 진공을 적용하여 격납 수단으로부터의 액체의 사전 결정된 양으로 필터 기판의 상단부에서 개방된 단부를 가진 채널을 코팅하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 액체는 20 s-1의 전단 속도에서 ≤500 cP의 점도(SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정)를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 액체는 10 내지 100 cP의 점도(50 rpm 스핀들 속도에서 SC4-27 스핀들을 사용하여 Brookfield RV DVII+ Extra Pro 점도계에서 20℃에서 측정)를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 액체의 사전 결정된 양은 액체의 사전 결정된 부피인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 액체의 사전 결정된 양은 액체의 단일 용량인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 격납 수단은, 액체가 필터 기판의 상단부 면으로부터 필터 기판의 외부 측면 표면 위로 유동하는 것을 방지하기 위한 밀봉 수단을 포함하며, 밀봉 수단은 적어도 하나의 팽창가능한 칼라를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 격납 수단은 필터 기판의 상단부 면의 영역 또는 영역들을 덮기 위한 주형을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 액체는 용액 또는 현탁액, 또는 콜로이드상 현탁액인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 액체는 백금족 금속(PGM), 지지체 물질 또는 제올라이트인 촉매 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 필터 기판은 40 내지 75%의 기공도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 필터 기판은 10 내지 25 μm의 평균 기공 크기를 가지는 벽을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 필터 기판은 0.35 내지 0.60의 기공 크기 분포를 가지고, 상기 기공 크기 분포는 (d50-d10)/d50로 표시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 필터 기판은 20.32cm(8인치) 이상의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 액체는 입자를 포함하며, 상기 입자의 90% 이상은 0.4μm를 초과하는 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 액체는 입자를 포함하며, 상기 입자의 90% 이상은 25μm 미만의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
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