JP6603236B2 - フィルタ基材をコーティングするための方法 - Google Patents

Description

本発明は、フィルタ基材をコーティングする方法に関する。本発明は、さらに、フィルタ基材をコーティングするための装置を提供する。

コーティングされるフィルタ基材を含む多数の排出制御デバイスが、毎年製造されている。このようなデバイスの主要な用途の１つは、内燃機関（特に車両の内燃機関）で生じる煤煙などの粒子状物質（ＰＭ）の濾過である。コーティングされるフィルタ基材を含む排出制御デバイスは、一般に、ディーゼル機関などの圧縮点火機関で生じるＰＭを除去するのに使用される。しかしながら、環境立法が、ますますより厳しくなってくるにつれて、関心も、ガソリン機関で発生するナノ粒子の除去に集中するようになった。

コーティングされるフィルタ基材を製造することにおける挑戦の１つは、フィルタ基材のチャネルの壁上に均一なコーティングを施工することに関する。これは、フィルタ基材の各チャネルが、一般的には、１つの開口端だけを有しているからであり（他端は通常プラギングによって閉じられている）、１つの開口端は、ウォシュコートの塗布には問題である。フィルタ基材のチャネルにウォシュコートを塗布して、所望の被膜深さ、全てのチャネル全体に一様な被膜深さ、および各チャネル内での均一なウォシュコート分布を獲得することが、困難である可能性がある。

フィルタ基材の壁上へウォシュコートを均一に塗布することに関して良好な結果を示す１つの方法が、ＷＯ２０１１／０８０５２５に記載されている。ＷＯ２０１１／０８０５２５は、複数のチャネルを備えるハニカムモノリス基材を、触媒成分を含む液体でコーティングする方法を記載し、方法は、以下のステップを含む。（ｉ）ハニカムモノリス基材を実質的に垂直に保つステップ、（ｉｉ）基材の下端にあるチャネルの開口端を利用して所定の量の液体を基材に導入するステップ、（ｉｉｉ）導入された液体を基材の中で密封して保持するステップ、（ｉｖ）保持された液体を含有している基材を逆さにするステップ、および（ｖ）逆さにした基材の下端にある基材のチャネルの開口端に真空を適用して、液体を基材のチャネルに沿って吸い込むステップ。

しかしながら、ＷＯ２０１１／０８０５２５に記載される方法は、特定の適用では不都合な場合がある。この方法は、基材壁上にウォシュコートをコーティング（例えば壁上コーティングまたは壁内コーティング）する場所を容易に制御することができない場合があり、粘度を備えたウォシュコートを特定範囲の中で使用する必要があり得る。

ＷＯ９９／４７２６０は、モノリシックな支持物をコーティングするための一般的な方法を記載している。貫流ハニカム基材をコーティングする方法は、ＷＯ９９／４７２６０の中で例証されている。この方法は、比較的高い粘度を有するウォシュコートを塗布するのに典型的に使用されている。

本発明者は、自動化して、均一にフィルタ基材をコーティングするための方法および装置を開発した。具体的には、方法は、フィルタ基材のチャネル壁上にウォシュコートをコーティングする場所を制御することを可能にし、短いサイクル時間を有する。方法は、さらに、フィルタ基材上にコーティングされる活物質（例えばウォシュコートの）の量を正確に制御することを可能にする。このことは、活物質は通常、高価な貴金属を含んでいることから、重要である。さらに、本発明の方法と装置を用いると、ウォシュコート配合物を、その粘度を変更することなくフィルタ基材に直接塗布することが可能になる。

本発明は、概括的には、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法に関し、方法は、
（ａ）所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを格納手段からの液体、好ましくは所定の量の液体でコーティングするステップとを含む。

格納手段の場所が、フィルタ基材の上端であることは、液体でチャネルをコーティングすることに重力が役立つことを意味する。ステップ（ｂ）は、重力下で液体がチャネルに入ることおよび／またはチャネルを充填することを可能にすることで、格納手段からの液体でフィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルをコーティングすることを含み得る。

さらに、本発明が提供するのは、フィルタ基材を液体でコーティングするための装置であり、装置は、
（ｉ）所定の量の液体を受け入れるための格納手段と、
（ｉｉ）フィルタ基材の上端の上の格納手段に所定の量の液体を分注するために配置される液投与ヘッドとを備え、格納手段は、フィルタ基材の上端に配置可能であり、液投与ヘッドは、フィルタ基材の上端の上に液体を分注するための複数のアパーチャを備える。

フィルタ基材のチャネルの壁は、粒子状物質（ＰＭ）に対して障壁を提供するけれども、気体を通すことができる多孔材を含む。チャネルの壁の表面に最初にウォシュコートを塗布（すなわち実質的なまたは完全な「壁上」コーティング）し、膜型コーティングを形成することが可能である。あるいは、ウォシュコートの大部分または全てを、チャネル壁の多孔材に吸い込ませる、または圧入させること（すなわち実質的なまたは完全な「壁内」コーティング）ができる。

壁上コーティングでフィルタ基材を準備するときに、多くの例では、大部分のウォシュコート（例えば、全ての触媒成分の総質量の５０％より多い）が、壁上コーティングを形成する場合であったとしても、ウォシュコートの一部は、フィルタ基材の壁に入って、壁内コーティングを形成することを理解されたい。同様に、壁内コーティングでフィルタ基材を準備する場合、大部分のウォシュコートが壁内コーティングを形成しても（例えば、全ての触媒成分の総質量の５０％以上）、ウォシュコートの一部は、壁上コーティングとしてとどまることができる。

ウォシュコートの場所が、使用中に発生するフィルタ基材の背圧に影響を及ぼす可能性があるので、チャネル壁上のウォシュコートの場所を制御することができるのは、有利である。ウォシュコートと接触する排気ガスの成分と、ウォシュコートの活性構成物質によって実行される化学反応は、フィルタ基材上でのその場所によって影響が及ぼされる場合もある。

本発明は、フィルタ基材を所望のコーティング深さ（例えばチャネルの長手方向沿いの所望のコーティング長）まで正確にコーティングすることを可能にする。本発明は、チャネルの全長または短尺だけをコーティングする（例えば基材の上塗り）のにも用いることができる。コーティングが基材の両端からチャネルの部分的長さに施工される場合には、１つのチャネル（例えば入口チャネル）のコーティングの長さは、隣接するチャネル（例えば出口チャネル）のコーティングの長さと重複する可能性があり、コーティングは、基材の壁によって隔てられる。本発明は、コーティングされる端部間の重複量を良好に制御することができる。

本発明の方法は、比較的低粘度を有するウォシュコートを用いて、フィルタ基材をコーティングすることに関する。従来技術における類似方法では、一般的には、均一なコーティング深さを獲得するために、高粘度を有するウォシュコートを使用する必要がある。これは、高粘度を有するウォシュコートが、それが、真空によって基材の小さいチャネル開口の中に引き込まれる前に、基材の上端一面に一様に分布され得るからである。このような方法で高粘度ウォシュコートを用いることの不利点は、大径を有する基材で均一なコーティング深さを獲得することが困難であり得るということである。

驚いたことに、均一なコーティング深さは、基材がフィルタ基材である場合、特に基材が比較的大径を有する場合には、低粘度ウォシュコートを使用して獲得することができることが分った。低粘度ウォシュコートは、それらが、処理し易く、高粘度ウォシュコートよりも必要な準備時間が短く、ウォシュコートの特性のバッチ間変動を減らし、老化時のウォシュコート特性の変化を解消するまたは減らすので、有利である。

本発明のいくつかの態様がある。本発明の第１の態様は、第１の方法態様および第１の装置態様を含む。

本発明の第１の方法態様は、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法に関し、方法は、
（ａ）所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）フィルタ基材の下端に真空を適用するステップとを含む。

本発明の第１の方法態様では、（ｂ）フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを、格納手段からの液体でコーティングする一般的なステップは、フィルタ基材の下端に真空を適用することを含む、またはそれによるものである。

典型的には、第１の方法態様では、ステップ（ｂ）は、一般的には、（ｂ）フィルタ基材の下端に真空を適用して、格納手段からの液体をフィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルに沿って吸い込む（このことによりチャネルをコーティングする）ステップである。

本発明の第１の装置態様は、フィルタ基材を液体でコーティングするための装置に関し、装置は、
（ｉ）所定の量の液体を受け入れるための格納手段と、
（ｉｉ）所定の量の液体をフィルタ基材の上端の上の格納手段に分注するために配置された液投与ヘッドと、
（ｉｉｉ）フィルタ基材の下端に真空を適用するための手段とを含み、格納手段は、フィルタ基材の上端に配置可能であり、液投与ヘッドは、液体をフィルタ基材の上端の上に分注するための複数のアパーチャを含む。

本発明の第１の態様は、フィルタ基材のチャネルの壁内を液体でコーティングするために使用することができる。フィルタ基材の下端に真空を適用するステップは、液体を多孔材でできている基材のチャネル壁の中に吸い込む。

本発明は、さらに、第２の方法態様を含む第２の態様を有する。

本発明の第２の態様は、複数のチャネルを含むフィルタ基材を塗装する方法を提供し、方法は、
（ａ）所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）格納手段からの液体をフィルタ基材に流すステップとを含む。

本発明の第２の方法態様では、（ｂ）フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを、格納手段からの液体でコーティングする一般的なステップは、格納手段からの液体をフィルタ基材に流すことを含む、またはそれによるものである。

第２の方法態様では、ステップ（ｂ）は、一般的には、（ｂ）格納手段からの液体をフィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルに流す（このことによりチャネルをコーティングする）ステップである。

本発明の第２の態様は、フィルタ基材のチャネルの壁上を液体でコーティングするために使用することができる。格納手段からの液体をフィルタ基材に流すステップは、液体が、基材のチャネル壁の表面上にコーティング（例えば膜型コーティング）を形成することを可能にする。

本発明による装置の断面を示す。装置は、本発明の方法を実行するために使用することができる。装置は、ウォシュコート（５）をフィルタ基材（４）の上に堆積させて、壁（２）とフィルタ基材（４）の上端表面とによって画定される空間に入れるのに使用されるシャワーヘッド（１）を含む。真空は、円錐型真空装置（３）を使用して、フィルタ基材の下端に適用され得る。

本発明は、厳密には、フィルタ基材を液体でコーティングすることに関する。フィルタ基材は、貫流基材とは異なる構造を有する。

一般的には、貫流基材は、典型的にはそれを通って延びる複数のチャネルを備え、各チャネルは、両端（すなわち入口の開口端および出口の開口端）で開いている。チャネルは、複数の壁の間に形成される。壁は、一般的には、非多孔性材料を含む。

対照的に、フィルタ基材は、複数のチャネルを備え、各チャネルは、開口端および閉端（例えば遮断されたまたは塞がれた端部）を有する。各チャネルは、典型的には、近接または隣接するチャネルから壁で隔てられている。壁は、多孔材を含む、または基本的に多孔材で構成される。そうした多孔材は、従来技術においてよく知られている。

一般に、フィルタ基材は、複数の入口チャネルおよび複数の出口チャネルを含む。各入口チャネルは、基材の第１の端部の開口端および基材の第２の端部の閉端（例えば遮断されたまたは塞がれた）を有し（すなわち、第２の端部は、第１の端部の反対端である）、各出口チャネルは、基材の第１の端部の閉端（例えば遮断されたまたは塞がれた）および基材の第２の端部の開口端を有する。

フィルタ基材では、基材の第１の端部の開口端および基材の第２の（すなわち反対の）端部の閉端を有する各チャネルは、典型的には、基材の第１の端部の閉端および基材の第２の（すなわち反対の）端部の開口端を有するチャネルに近接している。チャネル間の流体連通は、基材の壁を介して（例えば多孔材を通って）行なわれる。

壁は、典型的には、０．１２〜１．２７ｍｍ（０．００５〜０．０５０インチ）などの、０．０５〜２．５４ｍｍ（０．００２〜０．１インチ）、詳細には、０．２５〜０．６４ｍｍ（０．０１０〜０．０２５インチ）の厚さを有する。

典型的には、フィルタ基材のチャネルは、閉端（例えば遮断されたまたは塞がれた）と開口端を交互に有する。したがって、各入口チャネルは、出口チャネルに近接している場合があり、各出口チャネルは、入口チャネルに近接している場合がある。フィルタ基材のどちらかの端から見ると、チャネルはチェス盤の外観を有している場合がある。

しかしながら、フィルタ基材は、別の入口チャネル（すなわち「第２の」入口チャネル）に近接しており、随意的に、「第１の」出口チャネルおよび／または「第２の」出口チャネルなどの出口チャネルに近接している入口チャネル（すなわち「第１の」入口チャネル）を有していてもよい。フィルタ基材は、別の出口チャネル（すなわち「第２の」出口チャネル）に近接しており、随意的に、「第１の」入口チャネルおよび／または「第２の」入口チャネルなどの入口チャネルに近接している出口チャネル（すなわち「第１の」出口チャネル）を有していてもよい。

フィルタ基材は、６．４５１６平方センチメートル（１平方インチ）当り、１００〜７００セル（または「チャネル」）（「ｃｐｓｉ」）、詳細には２５０〜４００ｃｐｓｉを有することができる。

液体は、溶液または懸濁液でもよい。懸濁液は、ゾルなどのコロイド懸濁液、または非コロイド懸濁液であってもよい。液体が溶液または懸濁液である場合には、それは、水溶液または水性懸濁液であってもよい。典型的には、液体は、懸濁液、詳細には水性懸濁液である。

本明細書で使用される「液体」という用語は、「ウォシュコート」という用語と同義である。

典型的には、液体は触媒成分を含む。「触媒成分」と言う表現は、白金族金属（ＰＧＭ）、支持材（例えば耐火性酸化物）またはゼオライトなどの、結果として得られる排出制御デバイスの活動に寄与するウォシュコート配合に含まれ得るどのような成分も包含する。「触媒成分」という用語は、成分自体が、「触媒」という用語が意味する厳密な意味における触媒活性（例えば反応速度を上昇させる）を有することを必要としないことを理解されたい。例えば、触媒成分は、ＮＯ_ｘまたは炭化水素を蓄えるまたは吸収することができる材料を指す場合がある。触媒成分を含む液体は、当業者には知られている。液体に含まれる触媒成分は、製造されることになる製品によって決まる。

本発明の方法によって、または本発明の装置を使用することで獲得されたコーティングされるフィルタ基材または製品は、例えば、酸化触媒（例えば触媒煤フィルタ［ＣＳＦ］）、選択接触還元（ＳＣＲ）触媒（例えば、製品は、その場合選択接触還元フィルタ［ＳＣＲＦ（商標）］触媒と呼ばれることもある）、ＮＯ_ｘ吸収材組成物（例えば、製品はその場合、低ＮＯ_ｘトラップフィルタ［ＬＮＴＦ］と呼ばれることもある）、三元触媒組成物（例えば、製品はその場合、ガソリン微粒子フィルタ［ＧＰＦ］と呼ばれることもある）、アンモニアスリップ触媒［ＡＳＣ］、またはその２つ以上の組み合わせを含むフィルタ基材であってもよい（例えば、フィルタ基材は、選択接触還元（ＳＣＲ）触媒およびアンモニアスリップ触媒［ＡＳＣ］を含む）。

「触媒成分」に加えて、液体は、配合組成補助物をさらに備える場合がある。「配合組成補助物」という用語は、フィルタ基材上にコーティングするために化学的特性または物理的特性を修正するべく液体の中に含まれる成分を指す。配合組成補助物は、例えば、液体中の触媒成分の分散を補助する、または液体の粘度を変更することができる。配合組成補助物は、最終的なコーティングされるフィルタ基材製品では存在していない可能性がある（例えば、それは、か焼の間に分解する、または減損する場合がある）。配合組成補助物は、例えば、酸性物質、基剤、増粘剤（例えば有機化合物増粘剤）、または結合剤であってもよい。

獲得されたコーティングの種類（例えば壁上または壁内）は、液体の粘度、フィルタ基材の多孔性（すなわちフィルタ基材の壁を形成する多孔材の多孔性）および液体中に分散された固体の粒径分布などのさまざまな因子によって決まることを理解されたい。さらに、プロセス条件が、獲得されたコーティングの種類に影響を及ぼす。しかしながら、一般的には、本発明の第１の態様は、フィルタ基材の実質的な壁内コーティングを提供することができ、本発明の第２の態様は、フィルタ基材の実質的な壁上コーティングを提供することができる。

本発明を用いると、フィルタ基材を比較的低い粘度を有する液体（例えばウォシュコート）でうまくコーティングすることが可能になり得た。

典型的には、液体は、６００ｃＰ以下の粘度を有していてもよい（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ ＥｘｔｒａＰｒｏ粘度計にて測定時）。

一般的には、液体は、１０〜６００ｃＰなどの、５〜６００ｃＰの粘度を有する（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）。したがって、液体は、１５〜２５０ｃＰ（例えば５０〜２００ｃＰ）などの、１０〜５００ｃＰ、好ましくは２０〜５０ｃＰの粘度を有し得る。

例えば、液体は、５００ｃＰ以下の粘度を有する場合がある（２０ｓ^−１の剪断断速度で［ＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＬＶ ＤＶＩＩ＋ Ｐｒｏ粘度計にて測定時］）。液体は、１０〜５００ｃＰ、好ましくは２５〜４００ｃＰ、さらに好ましくは５０〜２００ｃＰの粘度を有し得る。

液体は、８０ｃＰ以下の粘度を有する場合がある（６６ｓ^−１の剪断断速度で［ＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＬＶ ＤＶＩＩ＋ Ｐｒｏ粘度計にて測定時］）。

特に本発明の第２の態様では、液体が、１０〜１００ｃＰなどの、５〜１００ｃＰ、詳細には２０〜９０ｃＰ、好ましくは２５〜８０ｃＰ、さらに好ましくは３５〜６５ｃＰの粘度を有していれば好ましい場合がある（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）。

本発明の第１の態様で使用される液体は、本発明の第２の態様で使用される液体より高い粘度を有し得る。

第２の態様における液体は、液体が、重力下でフィルタ基材に徐々に流れることが可能な粘度を有する。

一般的には、特に本発明の第２の態様における液体は、増粘剤を含まなくてもよい。多くの例では、本発明の第２の態様で使用する液体の粘度を変更する必要はない。

一般に、本発明は、所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入することを伴う。フィルタ基材の上端は、好ましくはフィルタ基材の上端面である。

所定の量は、液体の所定の体積および／または所定の質量であってもよい。所定の量は、所定の体積であれば好ましい。

典型的には、所定の量は、液体の単回投与量である。

本発明の方法のステップ（ａ）は、一般に、（ａ）液投与ヘッドを使用して、所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップであり得る。典型的には、液投与ヘッドは、所定の量の液体を、格納手段の中に分注してフィルタ基材の上端上に到達させるように配置される。

ステップ（ａ）は、（ａ）所定の量の液体を、より好ましくは液投与ヘッドを使用して、フィルタ基材の上端にある格納手段に堆積させるステップであれば好ましい。

一般的には、液投与ヘッドは、液体をフィルタ基材の上端の上に分注するための、好ましくは堆積させるための複数のアパーチャを備える。複数のアパーチャは、好ましくは、フィルタ基材の上端面上に液体を分注するまたは堆積させるように配置される。より好ましくは、複数のアパーチャは、液体をフィルタ基材の上端面上に一様に堆積させるように配置される。

液投与ヘッドは、シャワーヘッドであってもよい。特に本発明の第２の態様用のシャワーヘッドは、滴下することなく（例えば液体が低粘度を有するとき）、または閉塞することなく（例えば液体が高粘度を有するとき）液体をフィルタ基材の上端面上に一様に分布することができなければならない。

液投与ヘッドまたはシャワーヘッドが、液体をフィルタ基材の上端面上に一様に堆積させるように配置された複数のアパーチャを含むとき、その場合には、好ましくは、複数のアパーチャは、複数の円形アパーチャであり、より好ましくは、複数の円形アパーチャは、同じ直径を有する（例えば、円形アパーチャは全てが同じ直径を有する）。均一なコーティング深さを獲得するためには、（高粘度ウォシュコートと共に使用されるときに）いくつかの異径を備えたアパーチャを有する液投与ヘッドを使用することは、不必要であり得る。

一般に、液体をフィルタ基材の上端面上に一様に堆積させるための複数のアパーチャは、液体をフィルタの上端面上に堆積させるための液投与ヘッドまたはシャワーヘッドのアパーチャだけであってもよい。

典型的には、液投与ヘッドは、液体ディスペンサに連結される。液体ディスペンサは、一般的には、公知原則を使用して設計され得る。例として、例えば食品工業または塗料工業における充填に使用される、液体の体積または重量だけ極めて正確に投与することができる市販の機械がある。こうした機械は、多くの異なる粘度およびレオロジーの液体を処理することができる。

液体ディスペンサは、好ましくは容器（例えばバルク量または大量の液体を含有する容器）から、所定の量の液体を分注することができる。容器は、撹拌することができ、時々補充される。装置は、正確に測定された量を供給し、液体の再利用は、行なわれないので、液体の質および組成は一定の状態を維持し、損失は減らされる。

本発明の特徴は、所定の量の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入することに関する。格納手段は、一般的には、フィルタ基材（すなわちコーティングされる予定のフィルタ基材）の上端、好ましくはフィルタ基材の上端面に配置可能である。

格納手段は、液体を含有する、および／または液体をフィルタ基材の上端、好ましくはフィルタ基材の上端面上に位置付けるためのものである。格納手段は、液体を含有する、および／または液体をフィルタ基材の上端面の全部またはフィルタ基材の上端面の一部の上に位置付けるためのものである。

典型的には、格納手段は、液体を含有する、および／または液体をフィルタ基材の実質的な全て、または上端面全体の上に位置付けるためのものである。この文脈における「実質的な全て」という表現は、フィルタ基材の上端面の表面積の少なくとも９５％、好ましくは、フィルタ基材の上端面の表面積の少なくとも９９％を意味する。

格納手段が、液体を含有する、および／または液体をフィルタ基材の上端面の一部の上に位置付けるためのものであるとき、その場合には、格納手段は、フィルタ基材の上端面の１つまたは複数の区域を覆うためのテンプレートを含み得る。テンプレートは、液体が、フィルタ基材の上端面の１つまたは複数の区域上に流れることを防止し、それによって、液体が１つまたは複数の区域に開口端を有するいずれかのチャネルに入ることを防止するためのものである。テンプレートは、フィルタ基材の上端面の１つまたは複数の区域を覆うまたはブランキングするように付形される。これによって、例えばチャネルの円周部分が、液体でコーティングされない、またはフィルタ基材が、成分の異なる組成および／または異なる濃度のウォシュコートでコーティングされた部分を有している、フィルタ基剤の製造が可能になる。

テンプレートは、フィルタ基材の上端面上に配置可能であり得る。テンプレートは、好ましくは、フィルタ基材の上端面と接触可能である。

格納手段は、典型的には、フィルタ基材の上端を受け入れるためのハウジングを備える。全てのフィルタ基材が、従来型の円形断面を有しているわけではなく、卵形または「レーストラック形」、歪んだ卵形、または他の非対称断面を有するものもある。どんなフィルタ基材の断面であっても、従来型の方法または技術を用いながらフィルタ基材を受け入れるのに最適に付形されたハウジングを採用することは可能である。

典型的には、格納手段またはそのハウジングは、１つまたは複数の壁を備える。１つまたは複数の壁は、フィルタ基材の上端、好ましくはフィルタ基材の上端面、より好ましくはフィルタ基材の上端面の円周辺縁と接触可能である、またはそれと接触するように配置される。１つまたは複数の壁は、液体がフィルタ基材の上端面からフィルタ基材の外側面の上に流れるのを防止する障壁を提供する。

１つまたは複数の壁は、一般的には、軸平面（すなわちフィルタ基材の端面から見た場合の正面）にあるフィルタ基材の断面形状に一致している（例えば、それに従っている、またはそれに合致している）ことができる。

壁は、従来材から製造されてもよい。例えば、壁は、プラスチック（例えばポリプロピレンまたはＰＴＦＥ）、金属（例えばステンレス鋼またはＰＴＦＥコーティングステンレス鋼）、またはセラミックを含んでいてもよい。異材料の組み合わせを使用してもよい。

格納手段が、密封手段を含めば好ましい。密封手段は、真空が適用されるときなどに、液体が、フィルタ基材の上端面からフィルタ基材の外側面上に流れるのを防止するためのものである。格納手段のハウジングまたは１つまたは複数の壁は、密封手段を備えることができる。

密封手段は、変形可能な浸透性基部または少なくとも１つの膨張可能なカラーを備え得る、またはそれから構成され得る。密封手段が、少なくとも１つの膨張可能なカラーを含めば好ましい。

それぞれの膨張可能なカラーは、典型的には、基材の外面、好ましくは基材の上端の外面と接触可能である（すなわち接触するように配置される）、および／またはそれと係合可能である（すなわち係合するように配置される）。

それぞれの膨張可能なカラーは、水平面（すなわち軸平面）にあるフィルタ基材の外面と接触するおよび／または係合するように配置され得る。膨張可能な１つまたは複数のカラーは、水平面（例えば基材の側部の外面）にあるフィルタ基材の外面の一部と接触するおよび／または係合する、またはそれを完全に取り囲むように配置され得る。例えば、フィルタ基材が、円形断面（例えば軸平面において）を有するとき、その場合には、１つまたは複数の膨張可能なカラーは、水平面でのフィルタ基材の外面の、円弧状部分または周囲全体と接触するおよび／または係合するように配置され得る。１つまたは複数の膨張可能なカラーが、フィルタ基材の外面の全円周長さと接触するおよび／または係合するように配置されれば好ましい。

典型的には、それぞれの膨張可能なカラーは、基材の外面に合致している。それぞれの膨張可能なカラーは、フィルタ基材の周囲に液密シールまたは気密シールを形成することができる。膨張可能なカラーによって、装置は、フィルタ基材の直径または円周の変動に応じることが可能になる。フィルタ基材の上端に開口端を有する全てのチャネルが、コーティングされるべきである場合には、フィルタ基材の上端面でシールを形成することが、可能ではない場合がある。したがって、適切なシールは、液体をフィルタ基材の上端面全体上に分注することが可能になるように、フィルタ基材の上端の外側に接触させて提供され得る。

密封手段は、膨張可能なカラーを１つだけ、または膨張可能なカラーを少なくとも２つ、（より好ましくは、膨張可能なカラーを２つだけ）含んでいれば好ましく、各膨張可能なカラーは、基材の外面、より好ましくは、基材の上端の外面と接触するおよび／または係合するためのものである。

それぞれの膨張可能なカラーは、ハウジングで支えられる（例えばハウジングの内部壁で支えられる）ことができ、好ましくは、ハウジングの内部空間の中に延びている。

格納手段は、液体用の容器またはレセプタクルを形成するために、浸透性基部を含むことができる。浸透性基部は、格納手段の１つまたは複数の壁に隣接していてもよい。浸透性基部は、液体をフィルタ基材の上端面の上に移動させることを可能にする。浸透性基部またはその一部は、断裁機、虹彩、またはシャッタのように動くことが可能であり得る。浸透性基部は、穿孔金属板、多孔質金属板、焼結金属海綿体、織布、不織布、または合成開放セル発泡体であり得る。

一般に、本発明の方法のステップ（ａ）は、（ａ１）格納手段をフィルタ基材の上端に位置付けるステップと、次いで（ａ２）所定の量の液体を格納手段に（すなわちフィルタ基材の上端で）導入するステップとを含むことができる。方法のステップ（ａ）は、好ましくは、（ａ０）フィルタ基材を垂直に保つ、より好ましくは、フィルタ基材をフィルタ基材の下端で垂直に保つステップと、（ａ１）格納手段をフィルタ基材の上端に位置付けるステップと、次いで（ａ２）所定の量の液体を格納手段に（すなわちフィルタ基材の上端で）導入するステップとを含む。

本発明の装置は、基材または基材ホルダを保つための手段をさらに備えることができる。

本発明の利点は、実質的に全ての液体が、フィルタ基材の中に保持されることである。このことは、再利用が必要となる著しく過度の液体はなく、一様な分布が、所望のコーティング配置またはパターンで獲得され得ることを確実にすることができる。本発明の特定の利点は、ウォシュコートの高価な成分（例えば貴金属）の使用を非常に適切に制御することができ、プロセス変動に対処するために、そうした成分の荷重を過度に指定することはそれ程必要ではないことである。

典型的には、方法のステップ（ｂ）は、フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを格納手段からの液体でコーティングすることと、実質的に全ての液体をフィルタ基材の中で保持することとを含む。ステップ（ｂ）が、フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを格納手段からの液体でコーティングすることと、実質的に全ての液体を、液体を再利用することなく、フィルタ基材の中に保持することとを含めば好ましい。この文脈における「実質的に全て」という表現は、所定の量の液体の少なくとも９９％、好ましくは所定の量の少なくとも９９．５％、より好ましくは所定の量の液体の全て（すなわち１００％）を意味する。

一般的には、本発明の方法は、（ｃ）フィルタ基材を、好ましくはフィルタ基材上の液体を乾燥させるために、より好ましくはフィルタ基材を逆さにせずに乾燥させるステップを含むことができる。

ステップ（ｃ）は、（ｃ１）フィルタ基材を、好ましくはフィルタ基材上の液体を乾燥させるために、より好ましくは、フィルタ基材を逆さにせずに乾燥させることと、次いで（ｃ２）フィルタ基材を、好ましくはフィルタ基材を逆さにせずにか焼することとを含むことができる。

ステップ（ｃ）、またはステップ（ｃ１）および（ｃ２）は、ステップ（ｂ）に続く。フィルタ基材は、１００〜２００°Ｃで（例えば５〜６０分間、詳細には１０〜３０分間）乾燥され得る。乾燥ステップは、液体を基材上に固定するために実行され得る。

本発明の第１の態様の方法は、（ｂ）フィルタ基材の下端に真空を適用することを伴う。本発明の第１の態様の装置は、フィルタ基材の下端に真空を適用するための手段を備える。第１の態様の方法では、ステップ（ｂ）は、（ｂ）真空を適用するための手段を用いながら、フィルタ基材の下端に真空を適用することを含むことができる。

一般的には、第１の態様のステップ（ｂ）は、（ｂ）フィルタ基材の下端のチャネルの開口端に真空を適用するステップを含む。したがって、ステップ（ｂ）は、（ｂ）フィルタ基材の下端のチャネルの開口端に真空を適用して、フィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを格納手段からの液体でコーティングするステップを含む。

ステップ（ｂ）は、（ｂ）フィルタ基材の下端に連続的に、好ましくは格納手段が実質的に空になるまで真空を適用するステップを含むことができる。この文脈における「実質的に空に」という表現は、格納手段が、所定の量の液体の１％未満、好ましくは所定の量の液体の所定の量の０．５％未満を含有していることを意味する。

真空は、実質的に全ての液体をフィルタ基材に吸い込むためのものである。この文脈における「実質的に全て」という表現は、所定の量の液体の少なくとも９９％、好ましくは所定の量の少なくとも９９．５％、より好ましくは所定の量の液体の全て（すなわち１００％）を意味する。実質的に全ての液体をフィルタ基材に吸い込むことに加えて、真空は、典型的には、液体を確保する。

一般的には、真空は−０．５〜−５０ｋＰａ（大気圧未満）、詳細には−１〜−３０ｋＰａ、好ましくは−５〜−２０ｋＰａ（例えばフィルタ基材に適用された真空）である。

真空は、０．５〜１０秒間などの、０．２５〜１５秒間、好ましくは１〜７．５秒間（例えば２〜５秒間）連続的に適用され得る。

一般的には、高真空強度および／またはより長い真空持続時間は、結果的に、壁内コーティングの割合が大きくなる。

第１の態様の方法は、（ｂ１）フィルタ基材の下端と真空を適用するための手段との間に密封係合を形成するステップと、次いで（ｂ２）真空を適用するための手段を用いながらフィルタ基材の下端に真空を適用するステップとを含むことができる。

真空を適用するための手段は、典型的には、フローコーンなどの漏斗部を備える。漏斗部またはフローコーンは、一般的には、フィルタ基材の下端を受け入れるための端部を有する。

真空を適用するための手段は、基材の下端と密封係合を形成するためのシールをさらに備えることができる。シールは、漏斗部またはフローコーンの端部（例えば広い方の端部）に位置付けられ得る。

典型的には、真空を適用するための手段は、真空ポンプなどの真空発生装置を備える。真空発生装置は、導管によって漏斗部またはフローコーンに結合され得る。

第１の態様の方法では、ステップ（ａ）は、（ａ３）液体を格納手段の中に保持する、詳細には、休止期間の間、所定の量の液体を格納手段の中に保持するステップを含むことができる。休止期間は、所定の量の液体が格納手段の中に導入された（すなわち完全に導入された）ときに始まり、真空がフィルタ基材の下端に適用されるときに終わる期間である。

休止期間は、少なくとも０．２５秒、好ましくは少なくとも１秒などの、少なくとも０．５秒であり得る。一般的には、休止期間は、３．５秒以下などの、５秒以下、好ましくは２秒以下である。液体レベリング期間が長くなると、フィルタ基材をコーティングするのにかかる全体時間（すなわちサイクル時間）が増し、それは、このような製品の工業規模の製造には望ましくない。

一般的には、ステップ（ａ３）は、方法のステップ（ｂ）またはステップ（ｂ２）に先行する。方法が、ステップ（ａ０）、（ａ１）、または（ａ２）を含む場合、次いで、ステップ（ａ３）がステップ（ａ２）に続く。方法がステップ（ｂ１）を含む場合、次いで、ステップ（ａ３）が、ステップ（ｂ１）の前、後、またはそれと同時に起こり得る。ステップ（ａ３）がステップ（ｂ１）の後に続けば好ましい。

本発明の第２の態様の方法は、（ｂ）格納手段からの液体をフィルタ基材に流すことを伴う。一般的には、ステップ（ｂ）は、（ｂ）重力下の格納手段からの液体を、重力下で（すなわち重力だけがかかった状態で）フィルタ基材に流すステップを含む。

ステップ（ｂ）は、（ｂ）真空を適用せずに（例えば、フィルタ基材の下端のチャネルの開口端などの、フィルタ基材の下端に）、格納手段からの液体をフィルタ基材に流すステップを含めば好ましい。より好ましくは、ステップ（ｂ）は、（ｂ）フィルタ基材の上端に真空を適用せず、かつ圧力を加えずに、格納手段からの液体をフィルタ基材に流すステップを含む。圧力は、例えば気体（例えば空気）を格納手段の液体に吹き込むことによって、または圧力を格納手段の液体に機械的に加えることによって加えられ得る。

有利には、本発明の第１の態様は、壁内コーティングを有するコーティングされるフィルタ基材を準備するのに使用することができ、他方では、本発明の第２の態様は、壁上コーティングを有するコーティングされるフィルタ基材を準備するのに使用することができる。壁内コーティングへの言及は、大部分のコーティングが、壁の表面上ではなく壁の中に存在することを意味すると理解されたい。同様に、壁上コーティングへの言及は、大部分のコーティングが、壁の細孔内などの、壁自体の内側ではなく壁の表面上に（例えば膜のように）存在することを意味すると理解されたい。

本発明の第２の態様では、液体のコーティング深さは、使用される所定の量の液体によって決定される。液体は、所望のコーティング深さが獲得されるように、完全な拡散を生じさせ得るのに十分な時間の間フィルタ基材に流れることができなければいけない。

本発明の第１の態様または第２の態様では、フィルタ基材は、４５〜７０％（例えば４５〜６５％）または５０〜６０％などの、４０〜７５％の多孔性を有していてもよい。平均細孔径は、従来方法による水銀圧入測孔法を用いて決定することができる。多孔性の度合いが高い基材は、コーティングプロセスの間に破損する傾向があり得る。先行技術の方法と比較して、本発明の方法では、方法の間、基材を操作することがごく僅かであるので、基材破損は最小限に抑えられる。

本発明の第１の態様または第２の態様、詳細には本発明の第１の態様では、フィルタ基材またはフィルタ基材の壁は、１２〜２０μｍなどの、１０〜２５μｍの平均細孔径を有する。

フィルタ基材は、０．４０〜０．５５などの、０．３５〜０．６０の細孔径分布を有することができる［例えば、細孔径分布は、（ｄ_５０−ｄ_１０）／ｄ_５０で表される］。フィルタ基材が狭い細孔径分布を有する場合、（ｉ）基材のチャネルの長さ沿いのウォシュコートの均一な分布および（ｉｉ）基材の断面を通る均一なコーティング形状の両方を獲得することは、困難である。これは、ウォシュコートがチャネルの長さに沿って通過する可能性がある前に、ウォシュコートをチャネル壁の中に吸い込む、強い毛管力が原因であると考えられる。本発明の利点は、狭い細孔径分布を有する基材が使用される場合には、（ｉ）および（ｉｉ）の両方を有するコーティングされる基材が、製造され得ることである。

フィルタ基材は、２０．３２センチメートル（８インチ）以上の直径（例えば円形断面を有するとき）を有すれば好ましい場合がある（本発明の第１の態様または第２の態様において）。フィルタ基材が、楕円断面を有するとき、その場合には、好ましくは、フィルタ基材は、３２４．３２１９３２平方センチメートル（５０．２７平方インチ）以上の楕円断面積を有する。

本発明の第１の態様または第２の態様で使用する液体は、好ましくは触媒ウォシュコートである。触媒ウォシュコートは、好ましくは炭化水素トラップ組成物、三元触媒（ＴＷＣ）組成物、ＮＯ_ｘ吸収材組成物、酸化触媒組成物、選択接触還元（ＳＣＲ）触媒組成物、低ＮＯ_ｘ触媒組成物、またはアンモニアスリップ触媒（ＡＳＣ）組成物である。このような触媒ウォシュコート組成物は、従来技術においてよく知られている。

本発明の第１の態様または第２の態様では、液体は、粒子（例えば支持材料の粒子）を含んでいてもよく、粒子の少なくとも９０％は、０．４μｍより大きい粒径（すなわち一次粒径）を有する。好ましくは、粒子の少なくとも９０％は、０．５μｍより大きい、より好ましくは１μｍより大きい、さらにより好ましくは２μｍより大きい粒径を有する。

本発明の第１の態様または第２の態様では、液体は、粒子（例えば支持材料の粒子）を含んでいてもよく、粒子の少なくとも９０％は、２５μｍより小さい粒径（すなわち一次粒径）を有する。好ましくは、粒子の少なくとも９０％は、２０μｍより小さい、より好ましくは１５μｍより小さい、さらにより好ましくは１０μｍより小さい粒径を有する。

本発明の第１の態様では、液体は、好ましくは三元触媒（ＴＷＣ）組成物である。

本発明の第２の態様では、液体は、好ましくは酸化触媒組成物またはＳＣＲ触媒組成物であり、より好ましくは、液体は、ＳＣＲ触媒組成物である。

一般的には、液体は、増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤は、液体がフィルタ基材の中に徐々に流れることを可能にするために、または真空が適用されて、液体を基材の中に吸い込むまで、液体がフィルタ基材の上に載っているように、液体に粘度をもたらすために含まれ得る。

本発明は、フィルタ基材の上端面をコーティングするために使用され得る。フィルタ基材の上端面をコーティングする場合、ステップ（ｂ）は、一般的には、格納手段からの液体でフィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを、フィルタ基材の軸方向長の１０％以下、好ましくは５％以下（例えば２．５％以下）の深さまでコーティングすることを含む。

本発明（例えば本発明の第１の態様または第２の態様）で使用するフィルタ基材は、フィルタ基材の上端または下端からなど、好ましくは下端から、第１の液体で予めコーティングされていてもよい。この文脈における下端は、本発明によってコーティングされることになっている基材の反対端（すなわち上端）を指す。

したがって、方法は、複数のチャネルを含む、予めコーティングされているフィルタ基材をコーティングする方法に関する場合があり、予めコーティングされているフィルタ基材は、フィルタ基材の上端または下端（好ましくは下端）からの第１の液体でコーティングされており、方法は、
（ａ）所定の量の第２の液体を予めコーティングされているフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）予めコーティングされているフィルタ基材の上端に開口端を有するチャネルを格納手段からの第２の液体でコーティングするステップとを含む。

予めコーティングされているフィルタ基材は、それぞれが壁上コーティングおよび／また壁内コーティングを備えた複数のチャネルを有することができる。

原理上、どのような方法でも、予めコーティングされているフィルタ基材を準備するのに用いることができる。本発明の方法または本発明の装置が、予めコーティングされているフィルタ基材を準備するために使用されれば好ましい。

フィルタ基材が本発明によってコーティングされたとき、その場合、フィルタ基材は、本発明の方法を用いてコーティングするなどして、反対端からコーティングされ得る。したがって、本発明は、各先端（すなわち第１の端部および第２の端部）からフィルタ基材をコーティングする方法に関する。

したがって、方法（第１の方法態様と第２の方法態様の両方に関する）のステップ（ｃ）の後、第２のコーティングが、基材の反対端に施行され得る。第２のコーティングを施工するために用いる方法は、第１のコーティングを施工するのに用いられたものと同じであっても、または異なっていてもよい。

本発明の第１の態様は、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法をさらに提供し、方法は、
（ａ）所定の量の第１の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）フィルタ基材の下端に真空を適用するステップと、
（ｃ）フィルタ基材を乾燥させるステップと、
（ｄ）フィルタ基材（例えば第１の液体を含有する）を逆さにするステップと、
（ｅ）所定の量の第２の液体を逆さにしたフィルタ基材の下端にある格納手段に導入するステップと、
（ｆ）逆さにしたフィルタ基材の上端に真空を適用するステップとを含む。

逆さにしたフィルタ基材の下端への言及は、基材が逆さにされた後の基材の上端を指す。同様に、逆さにしたフィルタ基材の上端への言及は、基材が逆さにされた後の基材の下端を指す。

ステップ（ｅ）は、本発明の第１の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ａ）と一致する。ステップ（ｆ）は、本発明の第１の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ｂ）と一致する。

本発明の第１の態様は、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法をさらに提供し、方法は、
（ａ）所定の量の第１の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）フィルタ基材の下端に真空を適用するステップと、
（ｃ）フィルタ基材を乾燥させるステップと、
（ｄ）フィルタ基材（例えば第１の液体を含有する）を逆さにするステップと、
（ｅ）所定の量の第２の液体を逆さにしたフィルタ基材の下端にある格納手段に導入するステップと、
（ｆ）格納手段からの第２の液体をフィルタ基材に流すステップとを含む。

ステップ（ｅ）は、本発明の第２の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ａ）と一致する。ステップ（ｆ）は、本発明の第２の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ｂ）と一致する。

本発明の第２の態様は、さらに、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法に関し、方法は、
（ａ）所定の量の第１の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）格納手段からの第１の液体をフィルタ基材に流すステップと、
（ｃ）フィルタ基材を乾燥させるステップと、
（ｄ）フィルタ基材（例えば第１の液体を含有する）を逆さにするステップと、
（ｅ）所定の量の第２の液体を逆さにしたフィルタ基材の下端にある格納手段に導入するステップと、
（ｆ）格納手段からの第２の液体をフィルタ基材に流すステップとを含む。

ステップ（ｅ）は、本発明の第２の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ａ）と一致する。ステップ（ｆ）は、本発明の第２の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ｂ）と一致する。

本発明の第２の態様は、複数のチャネルを含むフィルタ基材をコーティングする方法をさらに提供し、方法は、
（ａ）所定の量の第１の液体をフィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップと、
（ｂ）格納手段からの第１の液体をフィルタ基材に流すステップと、
（ｃ）フィルタ基材を乾燥させるステップと、
（ｄ）フィルタ基材（例えば第１の液体を含有する）を逆さにするステップと、
（ｅ）所定の量の第２の液体を逆さにしたフィルタ基材の下端にある格納手段に導入するステップと、
（ｆ）逆さにしたフィルタ基材の上端に真空を適用するステップとを含む。

ステップ（ｅ）は、本発明の第１の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ａ）と一致する。ステップ（ｆ）は、本発明の第１の態様の、または一般的に上で画定したステップ（ｂ）と一致する。

一般的には、フィルタ基材を逆さにするステップは、基材を１８０°まで回転させるステップである。基材を逆さにした後、元は基材の下端にあったチャネルの開口端は、基材の上端にある。第２の液体は、逆転前には基材の下端にあったチャネルの開口端に導入される。

第１の液体および第２の液体は、同じであっても（すなわち同じ組成物を有していても）よく、または、異なっていても（すなわち異なる組成物を有していても）よい。

上記の本発明の方法では、ステップ（ｃ）は、予めコーティングされているフィルタ基材を形成するためにフィルタ基材を乾燥させることを含む場合がある。ステップ（ｃ）が、フィルタ基材を乾燥させて、フィルタ基材上の液体を乾燥させ、予めコーティングされているフィルタ基材を形成することを含んでいれば好ましい。

ステップ（ｃ）は、（ｃ１）好ましくはフィルタ基材上の液体を乾燥させるために、フィルタ基材を乾燥させることと、次いで（ｃ２）フィルタ基材をか焼して、予めコーティングされているフィルタ基材を形成することとを含むことができる。

本発明の装置は、基材を逆さにするための手段（例えば第１の液体を含有しているフィルタ基材を逆さにするための手段）を含んでいても、または含んでいなくてもよい。

定義
本明細書で使用される「所定の量」という用語は、所望のコーティング仕様などの、特定の製品特性を獲得するのに十分な、基材に導入される液体の総量を指す。量は、「予め測定される」という意味において「予め定められる」。ルーチン的実験が、所望の製品特性を達成するのに必要な液体の総量を見つけ出すためにオフラインで実行され得る。そのような所定の量は、すぐに決定することができ、従来技術において基材をコーティングするための他の方法または装置を用いることから公知であり得る（例えばＷＯ９９／４７２６０およびＷＯ２０１１／０８０５２５参照）。

本明細書で使用される「単回投与」という用語は、典型的には所望の製品仕様を満たすために、単一の基材をコーティングするための液体の量を指す。

本明細書で使用される「真空」へのどのような言及も、大気圧より低い圧力を指す。「真空」という用語は、物質が全くない空間というその文字通りの意味で解釈されるべきではない。基材に適用される真空の強度は、液体の組成物および使用されている基材の種類によって決まる。真空は、妨害物がないように、基材のセルをきれいにするのに十分な強さでなければならない。そのような真空強度または減圧圧力は、従来技術においてよく知られている。

「フィルタ基材」か「貫流基材」かにかかわらず、本明細書で使用される「基材」へのどのような言及も、基材モノリス（例えばフィルタ基材モノリスまたは貫流基材モノリス）を含む。

コーティングに関して本明細書で使用される「実質的に壁上」へのどのような言及も、フィルタ基材を指し、触媒成分の５０％より多く、詳細には触媒成分の６０％より多く、好ましくは触媒成分の７０％より多く、（例えば触媒成分の８０％より多く）、より好ましくは、触媒成分の９０％より多くが壁表面に配置されるように、触媒成分を含む液体が壁の（すなわちフィルタ基材の）表面上にコーティングされている。液体が、複数の触媒成分を含むとき、その場合典型的には、全ての触媒成分の５０％より多く、詳細には全ての触媒成分の６０％より多く、好ましくは全ての触媒成分の７０％より多く、（例えば全ての触媒成分の８０％より多く）、より好ましくは、全ての触媒成分の９０％より多くが、壁の表面上に配置されている。

コーティングに関して本明細書で使用される「実質的に壁内」へのどのような言及も、フィルタ基材を指し、触媒成分の５０％より多く、詳細には触媒成分の６０％より多く、好ましくは触媒成分の７０％より多く、（例えば触媒成分の８０％より多く）、より好ましくは、触媒成分の９０％より多くが、壁の中に存在するように、触媒成分を含む液体が壁（例えばフィルタ基材の壁の多孔材／多孔構造）の中に存在している。液体が、複数の触媒成分を含むとき、その場合典型的には、全ての触媒成分の５０％より多く、詳細には全ての触媒成分の６０％より多く、好ましくは全ての触媒成分の７０％より多く、（例えば全ての触媒成分の８０％より多く）、より好ましくは、全ての触媒成分の９０％より多くが、壁の中に存在している。

壁内コーティングおよび壁上コーティングの量は、走査電子顕微鏡観察（ＳＥＭ）を使用することで確定され得る。

次に、本発明を、以下の非限定的な実施例で説明する。

［実施例１］
ガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）の製造
ガソリン微粒子フィルタ用のウォシュコートが、作成された。ウォシュコートの粘度は、ウォシュコートの粘度を３８ｃＰに上げるために（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）、レオロジー改変剤を加えることによって変更された。ウォシュコートは、０．０４８８１８９９５ｇｃｍ^−３（０．８ｇｉｎ^−３）のウォシュコート荷重および８８２．８６６５６１８ｇｍ^−３（２５ｇｆｔ^−３）のＰＧＭ荷重を提供するように、調製された。液体中に分散された支持材料の粒径分布を、下記表１に示す。

粒度測定は、体積ベースの技術であり（すなわちＤ（ｖ，０．１）、Ｄ（ｖ，０．５）、Ｄ（ｖ，０．９）、およびＤ（ｖ，０．９８）が、それぞれＤ_Ｖ１０、Ｄ_Ｖ５０、Ｄ_Ｖ９０、およびＤ_Ｖ９８（またはそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、およびＤ９８）と呼ばれることもあり）、数学的Ｍｉｅ理論モデルを適用して粒径分布を決定するＭａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００を使用して、レーザ回折粒度分析によって獲得された。希釈されたウォシュコート試料は、３０秒間３５ワットで界面活性剤のない蒸留水の中で音波処理することで作成された。

ウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材（４．６６×４．５’’Ｃ６５０ＮＧＫ（商標）基材）を５０％コーティング深さまでコーティングした。ウォシュコートの５０％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。５０％投与体積が、格納手段に導入された後、−１０ｋＰａの真空が、フィルタ基材の下端に１２０秒適用された。

コーティングされるフィルタ基材を乾燥して、か焼した後、基材の実質的な壁内コーティングが行なわれたことが、ＳＥＭ分析によって確定された。ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の５７％であることが分った。平均値を中心としたコーティング長の分布は、±１０％未満であった。

［実施例２］
ガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）の製造
３３ｃＰの粘度を有する（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２１主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＬＶ粘度計にて測定時）、ガソリン微粒子フィルタ用のウォシュコートが、作成された。ウォシュコートは、０．０２４４０９４９８ｇｃｍ^−３（０．４ｇｉｎ^−３）のウォシュコート荷重を提供するように、調製された。

ウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材（４．６６×４．５’’Ｃ８１０ＮＧＫ（商標）基材）を目標とする５５％コーティング深さまでコーティングした。ウォシュコートの５５％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。５５％投与体積が、格納手段に導入された後、−５ｋＰａの真空が、フィルタ基材の下端に適用された。

ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の５８％であることが分った。平均値を中心としたコーティング長の分布は、±１０％未満であった。

［実施例３］
触媒された煤フィルタ（ＣＳＦ）の製造
触媒された煤フィルタ用のウォシュコートが、作成された。ウォシュコートの粘度は、４９ｃＰであった（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）。ウォシュコートは、０．０２１３５８３１ｇｃｍ^−３（０．３５ｇｉｎ^−３）のウォシュコート荷重および７０．６２９３２４９４ｇｍ^−３（２ｇｆｔ^−３）のＰＧＭ荷重を提供するように、調製された。

ウォシュコートを使用して、真空を適用せずに図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材を５０％コーティング深さまでコーティングした。ウォシュコートの５０％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注され、フィルタ基材のチャネルに流れ出るまたはチャネルに染み込むことが可能になった。

コーティングされるフィルタ基材を乾燥して、か焼した後、基材の壁内コーティングが行なわれたことが、ＳＥＭ分析によって確定された。

［実施例４および実施例５］
触媒された煤フィルタ（ＣＳＦ）の製造
触媒された煤フィルタ用の２つのウォシュコートが、下の表２に示すように作成された。

*50rpm主軸速度でSC4-21主軸を使用しながら、20℃でBrookfield LV粘度計にて測定された

実施例４および実施例５のウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材（１４３．８ｍｍ×１２９．５ｍｍ ＳＤ０９１ Ｉｂｉｄｅｎ（商標）基材）をコーティングした。

実施例４では、目標コーティング深さは、６６％であった。ウォシュコートの６６％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。６６％投与体積が、格納手段に導入された後、−５ｋＰａの真空が、フィルタ基材の下端に適用された。

ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の６５％であることが分った。平均値を中心としたコーティング長の分布は、±１０％未満であった。

実施例５では、目標コーティング深さは、４６％であった。ウォシュコートの４６％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。４６％投与体積が、格納手段に導入された後、−５ｋＰａの真空が、フィルタ基材の下端に適用された。

ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の４８％であることが分った。平均値を中心としたコーティング長の分布は、±１０％未満であった。

［実施例６］
ゾルを使用する触媒された煤フィルタ（ＣＳＦ）の製造
触媒された煤フィルタ用のゾル型材料を使用するウォシュコートが、作成された。ウォシュコートの粘度は、ウォシュコートの粘度を２２００ｃＰに上げるために（１０ｒｐｍ主軸速度で＃４主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶ−Ｅ粘度計にて測定時）、レオロジー改変剤を加えることによって変更された。ウォシュコートは、０．０１０９８４２７４ｇｃｍ^−３（０．１８ｇｉｎ^−３）または０．０２１９６８５４８ｇｃｍ^−３（０．３６ｇｉｎ^−３）のウォシュコート荷重および２４．７２０２６３７３ｇｍ^−３（０．７ｇｆｔ^−３）のＰＧＭ荷重を提供するように調製されたゾルを使用して作成された。液体中に分散された支持材料の粒径分布を、下記表３に示す。

ウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材（５．６６×６’’ ５５８ＨＧ ＮＧＫ（商標）基材）を５０％コーティング深さまでコーティングした。ウォシュコートの５０％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。

コーティングされるフィルタ基材を乾燥して、か焼した後、基材の実質的な壁内コーティングが行なわれたことは、ＳＥＭ分析によって確定された。ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の５５％であることが分った。

［実施例７］
ゾルを使用する触媒された煤フィルタ（ＣＳＦ）の製造
８１０ｃＰの粘度を有する（１０ｒｐｍ主軸速度で＃３主軸を使用しながら、２０°ＣでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶ−Ｅ粘度計にて測定時）、ゾル型材料を使用するウォシュコートが、作成された。ウォシュコートは、０．０１１７７７５８３ｇｃｍ^−３（０．１９３ｇｉｎ^−３）のウォシュコート荷重を提供するように、調製された。

ウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、フィルタ基材（１４３．８ｍｍ×１２９．５ｍｍ ＳＤ０９１ Ｉｂｉｄｅｎ（商標）基材）を目標とする５５％コーティング深さまでコーティングした。ウォシュコートの５５％投与体積が、フィルタ基材の上端面の上に位置付けられた格納手段に分注された。５５％投与体積が、格納手段に導入された後、−２０ｋＰａの真空が、フィルタ基材の下端に適用された。

ウォシュコートの平均（中間）コーティング長は、フィルタ基材の軸方向長の５４％であることが分った。平均を中心としたコーティング長の分布は、±１０％未満であった。

［実施例８から実施例１０］
選択接触還元フィルタ（ＳＣＲＦ（商標））触媒の製造
一連のバナジウム含有ＳＣＲウォシュコートが、下記表４に示すように作成された。

*50rpm主軸速度でSC4-21主軸を使用しながら、20℃でBrookfield LV粘度計にて測定された、^†50rpm主軸速度でSC4-27主軸を使用しながら、20℃でBrookfield LV粘度計にて測定された

実施例８から１０のウォシュコートを使用して、図１に示す装置を使用しながら、下の表５において一覧にされるフィルタ基材をコーティングした。いずれの場合においても、目標コーティング深さは、７５％であった。表５は、適用された真空と、部分ごとに獲得されたコーティング深さとを示す。

^‡平均を中心としたコーティング長の分布は、±10%未満であった。

疑義を避けるために、本明細書に列挙したありとあらゆる文書の全内容を、参考文献として本出願に援用する。

Claims (16)

1. 複数のチャネルを含み、各チャネルが、開口端および閉端を有するフィルタ基材をコーティングする方法であって、
   （ａ）液投与ヘッドを使用して、所定の量の液体を前記フィルタ基材の上端にある格納手段に導入するステップであって、前記液投与ヘッドが、前記液体を前記フィルタ基材の上端面上に置くように配置される複数の開口を備え、前記液体が、６００ＭＰａ・ｓ（６００ｃＰ）以下の粘度を有する（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０℃でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）ステップと、
   （ｂ）前記フィルタ基材の前記上端に開口端を有する前記チャネルを前記格納手段からの前記所定の量の液体でコーティングするステップであって、前記フィルタ基材の下端に真空を適用して、前記液体を前記フィルタ基材の前記上端に開口端を有する前記チャネルに沿って吸い込むステップと
   を含む方法。
2. 前記液体が、５００ＭＰａ・ｓ（５００ｃＰ）以下の粘度を有する（２０ｓ^−１の剪断速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０℃でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）、請求項１に記載の方法。
3. 前記液体が、１０〜１００ＭＰａ・ｓ（１０〜１００ｃＰ）の粘度を有する（５０ｒｐｍ主軸速度でＳＣ４−２７主軸を使用しながら、２０℃でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ ＤＶＩＩ＋ Ｅｘｔｒａ Ｐｒｏ粘度計にて測定時）、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記所定の量の液体が、所定の体積の液体である、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記所定の量の液体が、単回投与量の液体である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記格納手段が、前記液体が前記フィルタ基材の前記上端面から前記フィルタ基材の外側面上へ流れるのを防止するための密封手段を含み、前記密封手段が、少なくとも１つの膨張可能なカラーを含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記格納手段が、前記フィルタ基材の上端面の１つまたは複数の区域を覆うためのテンプレートを含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記液体が、溶液または懸濁液である、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記液体が、コロイド懸濁液である、請求項８に記載の方法。
10. 前記液体が、触媒成分を含み、前記触媒成分が白金族金属（ＰＧＭ）、支持材またはゼオライトである、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記フィルタ基材が、４０〜７５％の多孔性を有する、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記フィルタ基材が、１０〜２５μｍの平均細孔径を有する壁を含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 前記フィルタ基材が、０．３５〜０．６０の細孔径分布を有し、前記細孔径分布が（ｄ _５０ −ｄ _１０ ）／ｄ _５０ で表される、請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記フィルタ基材が、２０．３２センチメートル（８インチ）以上の直径を有する、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 前記液体は、粒子を含み、前記粒子の少なくとも９０％が、０．４μｍより大きい粒径を有する、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 前記液体は、粒子を含み、前記粒子の少なくとも９０％が、２５μｍより小さい粒径を有する、請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。

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