KR102428917B1 - 개선된 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 다른 첨가물 없이 반응상의 농도, 온도, 염소가스 농축을 제어하여 TiCl4를 가수분해하여 균일한 농도로 안정화된 TiOCl2를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법에 의하면 농도 조절이 용이하고, 생산시 발생되는 오염물질인 염소가스의 배출을 최소화할 수 있으며, 소형의 설비로 연속 생산 및 대량 생산이 가능하여 설비 비용이 절감되며, 반응시 반응물의 굳는 현상에 의한 설비 막힘이 감소되며, 반응시간이 단축되는 등 다양한 이점을 제공할 수 있다.

Description

개선된 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법{Improved process for preparing titanium oxychloride}
본 발명은 개선된 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 다른 첨가물 없이 반응상의 농도, 온도, 염소가스 농축을 제어하여 TiCl4를 가수분해하여 균일한 농도로 안정화된 TiOCl2를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 티타늄은 내열성이 우수하고 굴절률 또한 높아 백색 안료로 쓰이고 광분해 반응의 촉매제로 주로 사용되는 산화티탄(TiO2), 압전소자나 MLCC(Multi Layer Ceramic capacitor)의 주 재료로 많이 사용되는 바륨티탄 산(BaTiO3), 고분자 합성에서 중요하게 사용되는 지글러-나타 촉매 등에 많이 사용된다. 이들 티타늄은 다양한 유도체를 합성할 때 사염화 티타늄 (TiCl4)의 형태로 변형되어 많이 사용된다.
하지만 사염화 티타늄 자체는 반응성이 매우 크고 공기 중에서 수분과의 반응만으로도 급격한 발열반응과 많은 염산 가스를 발생시키므로 인체에 매우 유해하여 안정성에 대한 문제점이 존재한다.
대부분의 사염화 티타늄을 전구체로 사용하여 만드는 유도체 물질들은 물이나 산 용액을 이용하여 안정화를 시킨 후 반응을 시키는 방법을 사용한다.
한국 공개번호 제10-2000-0075055호(2000년12월15일)에서는 농축 황산티타늄 원액에 강알칼리를 첨가하여 수산화티탄(TiO(OH)2) 침전물을 형성시키는 단계; 상기 침전물을 증류수로 여과 및 세척하는 단계; 상기 세척한 침전물을 염산 수용액에 녹여 티타닐클로라이드(TiOCl2) 수용액을 제조하는 단계; 상기 티타닐클로라이드 수용액에 물을 더 첨가해 티타닐클로라이드 수용액을 희석하는 단계; 상기 희석된 티타닐클로라이드 수용액을 저온 균일 침전법에 의해 침전물을 제조하는 단계; 및 상기 침전물을 여과, 세척 및 건조하는 단계로 이루어지는 초미립 루틸상 이산화티탄 분말의 제조방법을 개시하고 있다.
또한 한국 등록번호 제10-0850027호(2008년07월28일)에서는 사염화티타늄 원액에 증류수를 얼린 얼음 또는 얼음물을 떨어뜨려 중간 단계로서 노랗고 단단한 사염화티타늄을 제조한 후, 여기에 물을 더 첨가하고 녹여서 티타늄 이온 농도가 1.5M 이상이 되도록 하여 제조하는 방법이 기재되어 있다.
티타닐클로라이드(TiOCl2)를 제조함에 있어서 사염화 티타늄 자체로 반응을 시킬 경우 사염화 티타늄은 상온에서도 반응성이 매우 높아 공기 중에 있는 산소만으로도 반응이 일어나 유독한 염산 가스를 발생시킬 정도로 반응성이 매우 커 pH 조절이 쉽지 않을 뿐 아니라 발생하는 염산 가스에 의해 농도 조절에 있어서도 문제가 있어 정확 한 반응비로 물질을 합성하는 데에 문제점이 있다.
이에 사염화티타늄을 이용한 반응에서는 그 중간 물질로 티타닐 클로라이드를 많이 사용하는데 일반적인 티타닐 클로라이드의 합성 방법은 사염화 티타늄에 물을 첨가하여 농도를 조절하는 방식으로 대처하고 있으나, 여전히 농도조절 등 개선하여야 할 부분이 많이 있다.
또한 상기 기존의 사염화 티타늄에 물을 반응시켜 제조를 하는 티타닐 클로라이드 수용액을 만드는 방법은 오랜 반응 시간과 많은 양의 물을 사용하는 점이 문제가 된다.
그러나, 이러한 종래의 방식은 반응시 발생되는 대량 염산가스가 발생하여 환경오염 물질을 별도로 처리해야하고, 반응시 반응물 겔 현상에 의한 설비의 막힘이 있으며, 농도 조절이 어렵고, 설비 대형화에 상당한 비용이 소모되며, 연속 생산이 어렵다는 문제점들이 있었다.
한국 등록번호 제10-0758065호(2007년09월05일) 한국 등록번호 제10-1752170호(2017년06월23일) 한국 공개번호 제10-2019-0111514호(2019년10월02일)
본 발명자들은 위와 같은 종래 기술에 따른 문제점들이 해소되고 좀 더 효율적인 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법를 개발하기 위하여 예의 연구한 결과 후술하는 바와 같이 다른 첨가물 없이 반응상의 농도, 온도, 염소가스 농축을 제어하여 TiCl4를 가수분해하여 반응시킴으로써 균일한 농도로 안정화된 TiOCl2를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서 본 발명의 목적은, 일면에 있어서 다른 첨가물 없이 반응상의 농도, 온도, 염소가스 농축을 제어하여 TiCl4를 가수분해하여 반응시킴으로써 균일한 농도로 안정화된 TiOCl2를 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
위와 같은 본 발명의 목적은, 일면에 있어서
a) TiOCl2 제조전 진공 펌프(140)로 반응 탱크(130)를 진공 상태로 만드는 단계;
b) 이중반응기 1(110) 및 이중반응기 2(120)의 온도를 일정하게 조절하는 단계;
c) 이중반응기 1(110)의 유량 조절 밸브(111, 112)를 조절하여 티타늄 클로라이드(TiCl4) 및 물을 1~1.2:0.8~1.0의 당량비로 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법에 의하면 농도조절이 용이하고, 생산시 발생되는 오염물질인 염소가스의 배출을 최소화할 수 있으며, 소형의 설비로 연속 생산 및 대량 생산이 가능하여 설비 비용이 절감되며, 반응시 반응물의 굳는 현상에 의한 설비 막힘이 감소되며, 반응시간이 단축되는 등 다양한 이점을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조를 위한 장치 설비를 개략적으로 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조 공정도이다.
본 발명은, 일면에 있어서,
a) TiOCl2 제조전 진공 펌프(140)로 반응 탱크(130)를 진공 상태로 만드는 단계;
b) 이중반응기 1(110) 및 이중반응기 2(120)의 온도를 일정하게 조절하는 단계;
c) 이중반응기 1(110)의 유량 조절 밸브(111, 112)를 조절하여 티타늄 클로라이드(TiCl4) 및 물을 1~1.2:0.8~1.0의 당량비로 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 추가의 일면에 있어서,
상기 a) 단계에서 진공 상태는 100~200 mmHg이고, 상기 c) 단계에서 질량흐름 제어기에 의한 티타늄클로라이드의 공급량은 100~120g/min이고, 물의 공급량은 80~100g/min인 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 추가의 일면에 있어서,
상기 c) 단계에서에서 물 및 티타늄클로라이드의 공급은 가압하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 추가의 일면에 있어서,
반응 온도는 40~60℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 개선된 티타늄옥시클로라이드의 제조 방법에 대하여 바람직한 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조를 위한 장치 설비를 설명하는 도면이고, 도 2는 본 발명에 따른 티타늄옥시클로라이드의 제조 공정도이다.
상기 티타늄옥시클로라이드의 제조 장치(100)는 물과 티타닐클로라이드의 질량흐름제어기(MFC)의 제어된 공급을 위한 밸브(111, 112)가 각각 다른 유로로 유입되는 이중반응기 1(110)와 상기 이중반응기 1(110)에 연결된 이중 반응기 2(120)의 밸브(121)을 개폐하여 티타늄 옥시클로라이드 반응기(130, TiOCl2 Tank) 내로 원료를 제어하게 공급되도록 구성된다. 상기 질량흐름 제어기는 도 2에 나타낸 바와 같이 상기 이중 반응기 1(110) 및 이중 반응기 2(120)의 전단에 구비될 수 있다.
한편, 티타늄 옥시클로라이드 반응기(130)는 별도의 뚜껑을 상측에 구비하고, 외부의 진공장치(140)가 밸브(141)를 통해 연결되어 내부의 기압을 조절할 수 있다.
먼저, a) 단계에서 TiOCl2 제조전 진공 펌프(140)로 반응 탱크(130)를 진공 상태로 만드는데, 진공 상태는 100~200 mmHg이 적절하다.
티타늄 옥시클로라이드의 제조를 위한 반응식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
당량비 1:1 반응 → TiCl4 + H2O -> TiOCl2 + 2HCl↑ (1)
당량비 1:3 반응 → TiCl4 + 3H2O -> TiO(OH)2↓+ 4HCl↑ (2)
당량비 1:4 반응 → TiCl4 + 4H2O -> Ti(OH)4↓+ 4HCl↑ (3)
상기 반응식(2), (3)에서는 백색의 TiO(OH)2 또는 Ti(OH)4가 생성되며 흰색 침전물이 생성된다.
반응물의 온도가 상승하면 반응식(1) 대신 반응식(2) 또는 반응식(3)으로 발전할 가능성 있으며 TiCl4 수용액의 침전반응으로 TiO2를 제조할 때 침전용액의 염산 농도와 반응 온도 및 Ti4+농도는 TiO2 침전물의 결정구조를 결정하는 중요한 인자이며, 이들의 조절을 통하여 브루카이트 상의 부피분율 제어가 가능하다.
브루카이트, 루틸, 아나타제의 TiO2 구조를 갖는 조건은 반응 당량비, 온도에 영향을 주는 것으로 본 발명자들은 TiO2 구조를 만들기 전 단계에서 TiO2 구조에 영향을 주는 온도 및 농도 조절함으로써 반응식(1)의 방법이 수행되도록 하였다.
따라서, 상기 b) 단계에서는 이중반응기 1(110) 및 이중반응기 2(120)의 온도를 일정하게 조절하는 것이 중요한데, 반응 온도는 40~60℃로 유지되는 것이 바람직하고, 50℃ 이내로 유지되는 것이 가장 바람직하다. 반응 온도가 60℃이상이 되면 TiO2 결정구조 및 다량의 가스 발생의 문제가 되며, 40℃ 이하가 되면 반응이 늦어지는 단점이 있다.
또한, c) 단계에서 상기 반응식(1)의 반응에서 중요한 것은 TiCl4와 H2O가 일정 당량비로 반응시키는 것이 중요한 점이다.
즉, H2O가 상대적으로 많아지면 상기 반응식(1)이 아닌 아래와 같은 반응을 일으키며 반응식(2) 또는 반응식(3)과 같이, TiOCl2가 아닌 백색의 TiO(OH)2 또는 Ti(OH)4가 생성되며 흰색 침전물이 생긴다는 점이다
상기 반응식(2) 또는 반응식(3)이 아닌 반응식(1)로 반응을 유도하기 위하여 사용한 방식으로는 TiCl4를 가수분해시킬 때 TiCl4를 물 보다 많게 무게비를 조절하여 분사 방식으로 반응시키는 것이 바람직하다.
이중반응기 1(110)의 유량 조절 밸브(111, 112)를 조절하여 티타늄 클로라이드(TiCl4) 및 물을 1~1.2:0.8~1.0의 당량비로 반응시키는 것이 바람직하고, 1:1의 당량비가 가장 바람직할 수 있다.
한편, 티타늄클로라이드 및 물의 공급량은 질량흐름 제어기에 의해 조절할 수 있으며, 티타늄클로라이드의 공급량은 100~120g/min이고, 물의 공급량은 80~100g/min인 것이 바람직하고, 티타늄클로라이드의 공급량은 100g/min이고, 물의 공급량은 92.4g/min인 것이 가장 바람직할 수 있다.
또한, 상기 c) 단계에서에서 물 및 티타늄클로라이드의 공급은 가압하에서 수행되는 것이 바람직하고, 특히 2 바아의 압력에서 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 더욱 용이하게 설명할 목적으로 제시된 것으로서, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음을 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
제조예 1: 52% 티타닐클로라이드의 제조
TiOCl2 Tank(130)를 100~200 mmHg 진공 상태로 한 후, TiCl4을 MFC(질량흐름 제어기, Mass Flow Controller)를 통해 100g/min(0.527 mol)의 공급량으로 이중반응기1(110)로 정량 투입하고 H2O를 MFC를 통해 92.4g/min(5.13 mol)의 공급량으로 반응기로 정량 분사하여 반응시켰다. 이때 최종 반응 온도는 50℃ 이하로 유지하여 TiOCl2 탱크에 저장하여 제조하였다.
상기 반응시 물 및 티타늄클로라이드의 공급은 2 바아의 가압하에서 수행되었다.
그 결과, 생성된 TiOCl2를 투명 유리 용기에 보관하여 시간 경과에 따른 1년간 TiO2 침전물을 관찰한 결과 TiO2 침전물은 발생되지 안았다.
따라서, 제조된 티타늄 옥시클로라이드는 반응식 (1)에 따라 온도 제어 및 균일한 농도 반응이 진행된 것을 확인할 수 있었다.
특히 반응식(1)로 반응이 이루어지는 과정에서 막대한 양의 HCl 가스가 방출되며(TiCl4 1분자 당 HCl 2분자가 발생), 반응시 발생하는 수증기에 HCl 가스가 녹아서 짙은 안개상의 농염산 방울이 저장탱크 밖으로 유출되는 것을 제어할 수 있다.
또한 반응식(1)은 막대한 양의 에너지가 방출되는 발열 반응이며, 반응물의 온도가 상당히 올라가는 것을 쉽게 온도를 제어할 수 있으며 반응물의 온도가 상승하면 반응식(1) 대신 반응식(2) 또는 반응식(3)으로 발전할 가능성을 제어 하였다.
상기에 의해 설명되고 첨부된 도면에서 그 기술적인 면이 기술되었으나, 본 발명의 기술적인 사상은 그 설명을 위한 것이고, 그 제한을 두는 것은 아니며 본 발명의 기술분야에서 통상의 기술적인 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적인 사상을 이하 후술 될 특허청구범위에 기재된 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
(도면 부호의 설명)
100: 티타늄 옥시클로라이드 제조 장치
110: 이중 반응기 1
120: 이중 반응기 2
130: 티타늄 옥시클로라이드 반응기
140: 진공 펌프

Claims (4)

  1. a) TiOCl2 제조전 진공 펌프(140)로 반응 탱크(130)를 진공 상태로 만드는 단계;
    b) 이중반응기 1(110) 및 이중반응기 2(120)의 온도를 일정하게 조절하는 단계; 및
    c) 이중반응기 1(110)의 유량 조절 밸브(111, 112)를 조절하여 티타늄 클로라이드(TiCl4) 및 물을 1~1.2:0.8~1.0의 당량비로 반응시키는 단계;를 포함하고,
    상기 a) 단계에서 진공 상태는 100~200 mmHg이고, 상기 c) 단계에서 질량흐름 제어기에 의한 티타늄클로라이드의 공급량은 100~120g/min이고, 물의 공급량은 80~100g/min이며, 상기 c) 단계에서에서 물 및 티타늄클로라이드의 공급은 2 바아의 가압하에서 수행되고, 반응 온도는 40~60℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 티타늄 옥시클로라이드의 제조 방법.
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