KR102416293B1 - 다이아몬드 평활화 방법 - Google Patents

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츠요시 요시타케
유키 가타무네
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고쿠리쓰다이가쿠호진 규슈다이가쿠
고쿠리츠 다이가쿠 호진 큐슈 코교 다이가쿠
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Abstract

어블레이션이 발생하는 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 검출하고, 그 임계값 에너지 밀도 (Es) 에 기초하여 설정된 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 로 평활화 처리를 실시하므로, 다결정 다이아몬드막의 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등에 따라 어블레이션이 발생하는 임계값 에너지 밀도 (Es) 가 상이해도, 항상 어블레이션이 가능한 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 로 적절히 평활화 처리를 실시할 수 있다. 또, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는, 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내라는 낮은 값으로 설정되기 때문에, 다결정 다이아몬드막의 내부에 대한 레이저광의 투과가 억제되어 요철 표면의 볼록부가 우선적으로 연마 제거되고, 요철 표면의 오목부의 바닥으로부터의 연마량 및 변질층 두께의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하라는 적은 양으로, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 평활화 처리를 실시할 수 있다.

Description

다이아몬드 평활화 방법
본 발명은 다이아몬드 평활화 방법에 관한 것으로, 특히, 평활화시의 다이아몬드의 연마량을 저감할 수 있는 다이아몬드 평활화 방법에 관한 것이다.
다이아몬드의 요철 표면을 평활화하는 기술로서, 스케이프 연마나 레이저 가공 연마가 알려져 있다. 스케이프 연마는, 다이아몬드 지립을 매립한 주철 등의 금속판을 회전시키면서, 그 회전 평면에 다이아몬드를 가압하여 요철 표면의 볼록부를 연마 제거하여 평활화하는 기술이다. 레이저 가공에 의한 평활화는, 예를 들어 특허문헌 1 ∼ 4 에 기재되어 있는 바와 같이, 190 ㎚ ∼ 360 ㎚ 정도의 파장의 레이저광을 다이아몬드의 요철 표면에 조사하고, 그 레이저광의 조사에서 기인하여 다이아몬드에 발생하는 어블레이션에 의해 요철 표면을 연마하여 평활화한다. 또, 특허문헌 5 에는, 결정 입경이 10 ㎛ 이하인 미결정 다이아몬드로 구성되어 있는 다결정 다이아몬드막이 기재되어 있다. 또한, 어블레이션 (ablation) 이란, 제거나 승화라는 의미로, 구체적으로는 레이저광이 조사된 물질이 분자나 원자, 플라즈마로 분해되어 방출되는 현상이다.
일본 공개특허공보 평6-40797호 일본 공개특허공보 평7-40336호 일본 공개특허공보 평7-41387호 일본 공개특허공보 평8-267259호 일본 공개특허공보 2012-176471호
그러나, 상기 스케이프 연마에 의한 평활화의 경우, 가공면은 평면으로 한정되고, 곡면이나 복잡한 형상의 다이아몬드 표면의 평활화에는 적용할 수 없다. 레이저 가공 연마에 의하면, 곡면이나 복잡한 형상의 다이아몬드 표면의 평활화도 가능하지만, 평활화시의 다이아몬드의 연마량이 수십 ∼ 수백 ㎛ 에 도달하고, 그 연마량을 포함하여 다이아몬드막의 성막 등을 실시할 필요가 있기 때문에, 제조 시간이 길어짐과 함께 제조 비용이 높아진다. 이것에 대해, 여전히 공지는 되어 있지 않지만, 레이저광을 조사할 때의 조사 에너지 밀도를 가능한 한 낮게 함으로써, 다이아몬드 내부에 대한 레이저광의 투과를 억제하여 연마량을 저감하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 다이아몬드의 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등에 따라 어블레이션이 가능한 조사 에너지 밀도는 상이하므로, 확실하게 어블레이션에 의해 연마할 수 있도록 조사 에너지 밀도를 조금 크게 설정하면, 평활화시의 연마량이 필요 이상으로 많아진다.
또한, 상기 문제는, 다결정 다이아몬드막에 한정되지 않고, 단결정 다이아몬드의 평탄한 결정면에 결정 성장 이상 등에 의해 발생하는 요철을 연마하여 평활화하는 경우에도 동일하게 발생한다.
본 발명은 이상의 사정을 배경으로 하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 다이아몬드의 요철 표면에 레이저광을 조사하여 평활화하는 경우에, 다이아몬드의 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등의 상이에 관계없이 연마량을 적절히 저감할 수 있도록 하는 것에 있다.
이러한 목적을 달성하기 위해서, 제 1 발명은, 다이아몬드의 요철 표면에 레이저광을 조사하고, 그 레이저광의 조사에서 기인하여 상기 다이아몬드에 발생하는 어블레이션에 의해 상기 요철 표면을 평활화하는 다이아몬드 평활화 방법에 있어서, (a) 상기 레이저광을 상기 요철 표면에 조사함과 함께, 그 레이저광의 조사 에너지 밀도를 변화시켜, 상기 어블레이션이 발생하는 조사 에너지 밀도의 하한값을 임계값 에너지 밀도로서 검출하는 임계값 에너지 밀도 검출 공정과, (b) 상기 임계값 에너지 밀도의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내에서 설정된 평활화 조사 에너지 밀도로 상기 레이저광을 상기 요철 표면에 조사하여 평활화 처리를 실시하는 평활화 처리 공정을 갖고, (c) 상기 평활화 처리 공정에서는, 상기 요철 표면의 오목부의 바닥으로부터의 상기 다이아몬드의 연마량 및 상기 평활화 처리 후의 연마면의 변질층의 두께의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하이고, 그 연마면의 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 상기 평활화 처리가 실시되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 표면 조도 (Ra) 는, JIS 의 규정 (B0601) 에 의한 산술 평균 조도이다. 또, 연마량 및 변질층 두께의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하란, 합계 치수의 최대값이 2.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하지만, 복수의 측정점에서 측정한 합계 치수의 평균값이 2.0 ㎛ 이하이면 된다.
제 2 발명은, 제 1 발명의 다이아몬드 평활화 방법에 있어서, 상기 평활화 처리의 대상인 상기 다이아몬드는, 결정 입경이 10.0 ㎛ 이하인 미결정 다이아몬드로 구성되어 있는 표면 조도 (Ra) 가 3.0 ㎛ 이하인 다결정 다이아몬드막인 것을 특징으로 한다.
여기서, 결정 입경은, 결정 성장 방향 (막두께 방향) 과 직각인 방향의 최대 직경 치수로, 모든 다이아몬드의 결정 입경이 10.0 ㎛ 이하인 것이 바람직한데, 표면 혹은 소정의 횡단면에 있어서의 결정립의 적어도 80 % 이상이 10.0 ㎛ 이하이면 된다. 또, 결정 성장 방향의 치수가 10.0 ㎛ 보다 커도, 결정 입경이 10.0 ㎛ 이하이면 된다.
제 3 발명은, 제 1 발명 또는 제 2 발명의 다이아몬드 평활화 방법에 있어서, 상기 임계값 에너지 밀도 검출 공정은, 상기 어블레이션시에 발생하는 플라즈마 전류를 검지하여 그 어블레이션의 유무를 판단하는 것을 특징으로 한다.
제 4 발명은, 제 1 발명 ∼ 제 3 발명 중 어느 하나의 다이아몬드 평활화 방법에 있어서, 상기 레이저광의 파장은 190 ㎚ ∼ 270 ㎚ 의 범위 내인 것을 특징으로 한다.
제 5 발명은, 제 1 발명 ∼ 제 4 발명 중 어느 하나의 다이아몬드 평활화 방법에 있어서, 상기 레이저광의 상기 요철 표면에 대한 입사각은 25°이하인 것을 특징으로 한다.
여기서, 요철 표면에 대한 레이저광의 입사각은, 요철 표면의 법선 방향으로부터의 레이저광의 경사 각도이다. 즉, 요철 표면의 법선 방향으로부터 레이저광을 조사하는 경우의 입사각은 0°이다. 요철 표면의 법선 방향이란, 예를 들어 요철 표면의 조도 곡선의 중심선에 대한 법선 방향 등으로, 예를 들어 다결정 다이아몬드막의 경우, 그 막두께 방향을 법선 방향으로 간주할 수 있다.
이와 같은 다이아몬드 평활화 방법에 의하면, 어블레이션이 발생하는 임계값 에너지 밀도를 검출하고, 이것에 기초하여 설정된 평활화 조사 에너지 밀도로 평활화 처리를 실시하므로, 다이아몬드의 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등에 따라 어블레이션이 발생하는 조사 에너지 밀도 (임계값 에너지 밀도) 가 상이해도, 항상 어블레이션이 가능한 조사 에너지 밀도로 적절히 평활화 처리를 실시할 수 있다.
또, 상기 평활화 조사 에너지 밀도는, 임계값 에너지 밀도의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내라는 낮은 값으로 설정되기 때문에, 다이아몬드 내부에 대한 레이저광의 투과가 억제되어 요철 표면의 볼록부가 우선적으로 연마 제거되고, 요철 표면의 오목부의 바닥으로부터의 연마량을 저감하면서 소정의 표면 조도 (Ra) 로 평활화할 수 있다. 즉, 이와 같은 낮은 평활화 조사 에너지 밀도로 평활화 처리가 실시된 다이아몬드는, 기계 연마 후와는 달리 표면의 요철을 형성하는 결정이 소실되고, 적은 연마량으로 비정질의 완만한 요철 표면이 얻어진다. 평활화 처리 후의 연마면의 표면에는, 비정질의 변질층이 형성되는데, 다이아몬드 내부에 대한 레이저광의 투과가 적기 때문에, 영향은 표면 근방 부분에 그치고, 변질층의 두께는 작다. 이로써, 연마량 및 변질층 두께의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하라는 적은 양으로, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 평활화 처리를 실시하는 것이 가능해지고, 평활화 처리 전의 다이아몬드의 막두께를 얇게 하거나 하여 제조 비용을 저감할 수 있다.
제 2 발명은, 결정 입경이 10.0 ㎛ 이하인 미결정 다이아몬드로 구성되어 있는 표면 조도 (Ra) 가 3.0 ㎛ 이하인 다결정 다이아몬드막의 요철 표면을 평활화하는 경우에, 연마량 및 변질층 두께의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하이고, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록, 적절히 평활화 처리를 실시할 수 있다.
제 3 발명에서는, 어블레이션시에 발생하는 플라즈마 전류를 검지하여 어블레이션의 유무를 판단하기 때문에, 임계값 에너지 밀도를 간편하게 높은 정밀도로 검출할 수 있다.
제 4 발명에서는, 레이저광의 파장이 270 ㎚ 이하이기 때문에, 다이아몬드 내부에 대한 레이저광의 투과가 억제되어 표층 부분을 중심으로 적절히 연마 제거할 수 있음과 함께, 레이저광의 파장이 190 ㎚ 이상이기 때문에, 산소에 의한 레이저광의 흡수가 억제되고, 대기 중에서 간편하게 레이저광에 의한 평활화 처리를 실시할 수 있다.
제 5 발명에서는, 레이저광의 입사각이 25°이하이기 때문에, 다이아몬드의 요철 표면의 볼록부에 레이저광이 조사된 경우, 굴절에 의해 볼록부의 내측으로 진행되어 집광됨과 함께, 반사광도 인접하는 볼록부에 조사되기 쉽다. 즉, 다이아몬드 내부에 대한 레이저광의 투과나 쓸데없는 반사가 억제되고, 요철 표면의 볼록부에 레이저광이 효율적으로 모아져, 그 볼록부가 우선적으로 효율적으로 연마된다. 이로써, 소정의 표면 조도 (Ra) 로 평활화할 때의 연마량을 더욱 적절히 저감할 수 있다. 요철 표면의 볼록부는, 예를 들어 다결정 다이아몬드막의 경우, 상방으로 사각뿔상으로 돌출되는 결정의 선단 부분으로, 그 결정면은 (111) 면이기 때문에, 입사각이 25°이하인 레이저광이 굴절 등에 의해 볼록부에 효율적으로 집광되고, 그 볼록부를 우선적으로 적절히 연마할 수 있다.
도 1 은, 다결정 다이아몬드막의 요철 표면을, 본 발명의 다이아몬드 평활화 방법으로 평활화할 때의 개념도이다.
도 2 는, 도 1 의 다결정 다이아몬드막의 요철 표면의 평활화 처리 전과 평활화 처리 후의 단면 형상을 비교하여 나타낸 개념도이다.
도 3 은, 도 1 에 있어서, 본 발명의 다이아몬드 평활화 방법으로 평활화할 때의 순서를 설명하는 플로 차트이다.
도 4 는, 레이저광의 파장과 다이아몬드에 의한 흡수 계수의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5 는, 레이저광의 파장과 산소에 의한 흡수 계수의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6 은, 다결정 다이아몬드막의 요철 표면에 대해 입사각 θ = 0°로 레이저광을 조사한 경우의 굴절 및 반사를 설명하는 개념도이다.
도 7 은, 다결정 다이아몬드막의 요철 표면에 대해 입사각 θ = 70°로 레이저광을 조사한 경우의 굴절 및 반사를 설명하는 개념도이다.
도 8 은, 다결정 다이아몬드막의 평활화 처리 전과 평활화 처리 후의 표면의 전자 현미경 사진을 비교하여 나타낸 도면이다.
도 9 는, 다결정 다이아몬드막의 평활화 처리 전과 평활화 처리 후의 단면의 전자 현미경 사진을 비교하여 나타낸 도면이다.
도 10 은, 도 9 에 있어서의 평활화 처리 후의 X 부의 확대도이다.
도 11 은, 평활화 처리 조건을 변경하여 평활화 처리를 실시하고, 처리 후의 표면 조도 (Ra), 및 다이아몬드 연마량과 변질층의 두께의 합계 치수 (T3) 를 조사한 시험 결과를 설명하는 도면이다.
본 발명의 다이아몬드 평활화 방법은, 예를 들어 다결정 다이아몬드막의 요철 표면을 평활화할 때에 바람직하게 적용되는데, 단결정 다이아몬드의 결정면에 발생하는 요철 (이상 성장에 의한 돌기 등) 을 연마 제거하는 경우에도 적용할 수 있다. 다결정 다이아몬드막은, 엔드 밀이나 탭, 드릴, 바이트 등의 절삭 공구, 내마모성이 요구되는 전조 (轉造) 공구나 금형 등의 비절삭 공구, 혹은 그 밖의 부재의 경질 피막으로서 널리 사용되고 있다. 이와 같은 다이아몬드는, 예를 들어 마이크로파 플라즈마 CVD 법이나 핫 필라멘트 CVD 법, 고주파 플라즈마 CVD 법 등의 CVD (Chemical Vapor Deposition ; 화학 기상 성장) 법을 사용하여 바람직하게 제조되는데, 일반적으로 결정의 성장에 시간이 걸리기 때문에, 막두께를 얇게 할 수 있도록 평활화시의 연마량을 적게 하는 것이 요구된다.
임계값 에너지 밀도 검출 공정에서는, 예를 들어 조사 에너지 밀도를 연속적 또는 단계적으로 변화시키면서, 어블레이션시에 다이아몬드로부터 발생하는 플라즈마에서 기인하여 발생하는 플라즈마 전류를 검지함으로써, 어블레이션의 유무를 판단하고, 임계값 에너지 밀도를 검출할 수 있는데, 조사 에너지 밀도를 변화시키면서 조사 위치를 이동시키고, 그 표면 상태의 변화나 표층부의 단면을 전자 현미경으로 관찰하거나 하여, 어느 단계에서 어블레이션이 발생했는지의 여부를 판단할 수도 있다. 어블레이션에 수반되는 플라즈마 발생시의 광의 발광 분석에 의해, 어블레이션의 유무를 판단할 수도 있는 등, 여러 가지의 양태가 가능하다. 레이저광의 단면적이 일정하면 조사 에너지를 변화시키는 것만으로 되는 등, 결과적으로 조사 에너지 밀도를 변화시켜 임계값 에너지 밀도를 검출할 수 있으면 된다.
임계값 에너지 밀도 검출 공정은, 예를 들어 다이아몬드에 대해 평활화 처리를 실시할 때마다 실시하여 임계값 에너지 밀도를 검출하도록 해도 되는데, 다이아몬드가 동일한 구성, 즉 제조 기술이 동일하고 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등이 동일하고, 또한 레이저광의 조사 조건이 동일하면, 임계값 에너지 밀도는 대략 동일하므로, 최초에 1 회 임계값 에너지 밀도를 검출하는 것만으로도 된다. 임계값 에너지 밀도 검출 공정에서는, 평활화 처리를 실시할 때와 동일한 조사 조건, 즉 레이저광의 종류나 파장, 발진 주파수, 입사각 등이 동일하고, 조사 에너지 밀도만을 변화시킴으로써, 임계값 에너지 밀도를 검출하는 것이 바람직하다. 입사각에 대해서는, 입사각 θ 에 따라 조사 면적이 변화되므로, 예를 들어 입사각 θ = 0°일 때의 임계값 에너지 밀도를 X 로 하면, 입사각 θ ≠ 0°인 경우의 임계값 에너지 밀도 (Y) 는, 간이적으로 Y ≒ X/cosθ 에 의해 산출할 수 있다.
평활화 조사 에너지 밀도는, 임계값 에너지 밀도의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내로 설정되는데, 1 배 ∼ 10 배 정도의 범위 내가 바람직하다. 또, 요철 표면의 오목부의 바닥으로부터의 다이아몬드의 연마량 (T1) 및 평활화 처리 후의 연마면의 변질층의 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) (= T1 + T2) 가 2.0 ㎛ 이하이고, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 평활화하는 데에 있어서, 다결정 다이아몬드막의 결정 입경은 10.0 ㎛ 이하이고 평활화 처리 전의 표면 조도 (Ra) 는 3.0 ㎛ 이하인 것이 적당하고, 결정 입경이 5.0 ㎛ 이하, 나아가서는 3.0 ㎛ 이하가 바람직하고, 평활화 처리 전의 표면 조도 (Ra) 는 2.0 ㎛ 이하, 나아가서는 1.0 ㎛ 이하가 바람직하다. 단, 결정 입경이 10.0 ㎛ 보다 큰 다결정 다이아몬드막에 대해서도, 본 발명 방법에 의한 평활화 처리를 실시할 수 있다. 평활화 처리 전의 표면 조도 (Ra) 가 3.0 ㎛ 를 초과하고 있어도 된다.
평활화 처리 후의 연마면 (다이아몬드 표면) 의 변질층은, 예를 들어 다이아몬드가 그라파이트화하여 비정질이 된 부분이며, 그 변질층의 잔존이 문제가 되는 용도나 더욱 매끄러운 표면이 필요한 경우 등, 필요에 따라 후가공에 의해 표면을 연마 제거하면 된다. 절삭 공구의 경우, 상기 변질층은 가공 중에 마모분으로서 제거되므로, 변질층이 그대로 잔존하고 있어도 된다.
레이저광의 파장은, 190 ㎚ 보다 짧으면 산소에 의한 레이저광의 흡수가 증가하므로, 대기 중에서 레이저광에 의한 평활화 처리를 실시하기 위해서는, 190 ㎚ 이상이 적당하고, 220 ㎚ 이상이 바람직하다. 레이저광의 파장이 270 ㎚ 보다 길어지면, 다이아몬드 내부에 대한 투과량이 증가하기 때문에, 다이아몬드 내부에 대한 영향을 억제하기 위해서는, 270 ㎚ 이하가 적당하다. 구체적으로는, 파장이 222 ㎚ 인 KrCl 엑시머 레이저나, 파장이 248 ㎚ 인 KrF 엑시머 레이저, 파장이 266 ㎚ 인 YAG 레이저 (제 4 고조파) 등이 바람직하게 사용되지만, 그 밖의 광원을 채용할 수도 있다. 파장이 190 ㎚ 보다 짧은 레이저광이나, 270 ㎚ 보다 긴 레이저광을 사용하는 것도 가능하다. 레이저광의 요철 표면에 대한 입사각은 25°이하가 적당하고, 10°이하가 바람직한데, 25°를 초과하는 입사각으로 레이저광을 조사하는 것도 가능하다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를, 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1 은, 본 발명의 다이아몬드 평활화 방법을 사용하여 다결정 다이아몬드막 (12) 의 요철 표면 (14) 을 평활화할 때의 개념도이며, 다결정 다이아몬드막 (12) 은, 예를 들어 초경 합금 등의 기재 (10) 의 평탄한 상면 상에 코팅되어 있다. 이 다결정 다이아몬드막 (12) 은, 마이크로파 플라즈마 CVD 법에 의해 형성되어 있고, 결정 입경은 10.0 ㎛ 이하이고, 본 실시예에서는 3.0 ㎛ 이하이고, 표면 조도 (Ra) 는 3.0 ㎛ 이하이고, 본 실시예에서는 0.5 ㎛ 정도이다. 도 2 는, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 표층 부분의 단면 형상을 확대하여 나타낸 개념도이며, (a) 는 평활화 처리를 실시하기 전의 상태이고, (b) 는 평활화 처리를 실시한 후의 상태이다. (a) 의 평활화 처리 전의 상태에서는, 요철 표면 (14) 에 다수의 볼록부 (14p) 가 존재하는 것에 대해, (b) 의 평활화 처리 후의 연마면 (16) 은, 비교적 매끄러운 요철 형상을 이루고 있다. 요철 표면 (14) 의 볼록부 (14p) 는, 예를 들어 8면체 형상이나 12면체 형상의 다이아몬드 결정의 결정 성장 방향의 선단 부분 등으로, 사각뿔 형상을 이루고 있는 것이 많다. 이 다결정 다이아몬드막 (12) 은, 평활화 처리의 대상인 다이아몬드이다.
도 1 에 있어서, 레이저광 조사 장치 (20) 는, 요철 표면 (14) 에 레이저광 (22) 을 조사하여 평활화 처리를 실시하는 장치로, 레이저광 (22) 을 발생하는 광원 (레이저 발진기) 이나, 그 레이저광 (22) 을 소정 형상으로 집광하는 원통 렌즈 등을 구비하고 있다. 레이저광 (22) 의 파장은 190 ㎚ ∼ 270 ㎚ 의 범위 내이고, 발진 주파수는 예를 들어 100 Hz 이다. 광원으로는, 예를 들어 파장이 193 ㎚ 인 ArF 엑시머 레이저나, 파장이 222 ㎚ 인 KrCl 엑시머 레이저, 파장이 248 ㎚ 인 KrF 엑시머 레이저, 파장이 266 ㎚ 인 YAG 레이저 (제 4 고조파) 등이 바람직하게 사용된다. 레이저광 (22) 의 파장이 190 ㎚ 보다 짧으면, 도 5 에 나타내는 바와 같이 산소에 의한 레이저광 (22) 의 흡수가 증가하기 때문에, 대기 중에서 레이저광 (22) 에 의한 평활화 처리를 실시하기 위해서는, 190 ㎚ 이상이 적당하다. 또, 레이저광의 파장이 270 ㎚ 보다 길어지면, 도 4 에 나타내는 바와 같이 다이아몬드에 의한 흡수가 감소하여 내부에 대한 투과량이 증가하기 때문에, 다이아몬드 내부에 대한 영향을 억제하기 위해서는, 270 ㎚ 이하가 적당하다.
레이저광 조사 장치 (20) 는 또, 레이저광 (22) 의 조사 에너지 밀도 (E) 를 조정하는 조사 에너지 밀도 조정 장치, 요철 표면 (14) 에 대한 입사각 θ 를 조정하는 입사각 조정 장치, 요철 표면 (14) 과 평행한 방향으로 상대 이동시켜 레이저광 (22) 의 조사 위치를 이동시키는 주사 장치 등을 구비하고 있다. 입사각 θ 는, 본 실시예에서는 25°이하의 소정 각도로 설정된다. 즉, 요철 표면 (14) 의 볼록부 (14p) 는, 주로 상방으로 사각뿔상으로 돌출되는 다이아몬드의 결정의 선단 부분으로, 그 결정면은 (111) 면이고 수직 방향에 대해 약 35°의 각도로 경사져 있기 때문에, 입사각 θ 가 25°이하인 레이저광 (22) 에 의해 효율적으로 연마할 수 있다. 도 6 은, 레이저광 (22) 의 입사각 θ = 0°인 경우에, 볼록부 (14p) 의 표면에 있어서의 굴절 (일점쇄선) 에 의해 레이저광 (22) 이 볼록부 (14p) 에 집광됨과 함께, 표면에 의한 반사광 (파선) 도 인접하는 볼록부 (14p) 에 입사함으로써, 볼록부 (14p) 가 우선적으로 효율적으로 연마된다. 이것에 대해, 도 7 은 입사각 θ = 70°인 경우에, 볼록부 (14p) 의 일방의 표면으로부터 수직에 가까운 각도로 레이저광 (22) 이 입사하는 것만으로, 반대측의 면에는 레이저광 (22) 이 조사되지 않음과 함께, 반사광도 상방으로 진행되어 볼록부 (14p) 의 연마에 기여하지 않기 때문에, 연마 효율이 나쁨과 함께, 레이저광 (22) 이 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부까지 진입할 가능성이 있다. 주사 속도 V 에 대해서는, 본 실시예에서는 100 ∼ 500 ㎛/초 정도의 범위 내에서 적당히 정해진다.
조사 에너지 밀도 (E) 에 대해서는, 본 실시예에서는 도 3 의 플로 차트에 나타내는 바와 같이, 스텝 S1 에서 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 검출하고, 스텝 S2 에서, 그 임계값 에너지 밀도 (Es) 에 기초하여 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 를 설정한다. 스텝 S2 에서는, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 외에, 상기 입사각 θ, 주사 속도 V, 주사 횟수 N 등의 평활화 처리 조건이 작업자에 의해 설정된다. 그리고, 스텝 S3 에서는, 그 평활화 처리 조건에 따라서 레이저광 조사 장치 (20) 가 작동되고, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 요철 표면 (14) 에 레이저광 (22) 을 조사하여 자동적으로 평활화 처리가 실행된다. 스텝 S1 에서 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 검출하는 공정은 임계값 에너지 밀도 검출 공정이고, 스텝 S2 및 S3 에서, 임계값 에너지 밀도 (Es) 에 기초하여 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 나 그 밖의 평활화 처리 조건을 설정하여 평활화 처리를 실시하는 공정은 평활화 처리 공정이다.
평활화 처리 후의 다결정 다이아몬드막 (12) 의 연마면 (16) 은, 도 2 의 (b) 에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 평활화 처리 전의 뾰족해진 볼록부 (14p) 가 소멸하여 완만한 요철 형상을 이루고 있다. 또, 연마면 (16) 의 표층 부분에는, 레이저광 (22) 의 조사에 의해 변질된 변질층 (18) 이 형성된다. 이 변질층 (18) 은, 레이저광 (22) 의 조사로 다이아몬드가 그라파이트화하여 비정질이 된 부분이다. 도 8 ∼ 도 10 은, 실제의 다결정 다이아몬드막 (12) 의 전자 현미경 사진이며, 도 8 의 (a) 는 평활화 처리 전의 요철 표면 (14) 이고, 도 8 의 (b) 는 평활화 처리 후의 연마면 (16) 이다. 도 9 의 (a) 는 평활화 처리 전의 다결정 다이아몬드막 (12) 의 단면이고, 도 9 의 (b) 는 평활화 처리 후의 다결정 다이아몬드막 (12) 의 단면이고, 도 10 은 도 9(b) 에 있어서의 X 부를 더욱 확대한 사진이다. 도 2 및 도 9 의 치수 (T1) 는, 평활화 처리에 의해 제거된 다결정 다이아몬드막 (12) 의 연마량 (연마 여유) 이고, 요철 표면 (14) 의 오목부의 바닥으로부터 연마면 (16) 까지의 치수 (평균값) 이다. 또, 도 2 및 도 10 의 치수 (T2) 는, 변질층 (18) 의 두께 (평균값) 이고, 도 2 의 치수 (T3) 는, 연마량 (T1) 과 변질층 두께 (T2) 를 가산한 합계 치수 (T1 + T2) 이다.
여기서, 상기 스텝 S1 에서 검출하는 임계값 에너지 밀도 (Es) 는, 레이저광 (22) 이 요철 표면 (14) 에 조사됨으로써 어블레이션이 발생하는 조사 에너지 밀도 (E) 의 하한값으로, 도 1 에 나타내는 어블레이션 검출 장치 (30) 를 사용하여 검출할 수 있다. 어블레이션 검출 장치 (30) 는, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 요철 표면 (14) 에 레이저광 (22) 이 조사되었을 때에, 다이아몬드의 어블레이션에 의해 발생하는 플라즈마에서 기인하여 발생하는 플라즈마 전류 (Ip) 를 검지하는 것으로, 도전성을 갖는 금속의 봉이나 판 등으로 구성된 프로브 (32) 를 구비하고 있다. 프로브 (32) 는, 전류계 (34) 를 개재하여 그라운드 (36) 에 접속되어 있고, 어블레이션에 의해 플라즈마가 발생하면, 그 + 이온에 끌려 그라운드 (36) 로부터 전자가 프로브 (32) 에 이동하는 플라즈마 전류 (Ip) 가 발생하고, 그 플라즈마 전류 (Ip) 를 전류계 (34) 에 의해 검출함으로써, 어블레이션의 발생을 검지할 수 있다.
즉, 먼저, 레이저광 조사 장치 (20) 를, 상기 스텝 S3 의 평활화 처리를 실행할 때와 동일한 조사 조건으로 설정한다. 구체적으로는, 레이저광 (22) 의 광원이나 파장, 발진 주파수, 입사각 θ 등을, 평활화 처리를 실행할 때와 동일하게 설정한다. 예를 들어, 도 11 에 나타내는 시험품 5 의 경우, 파장이 248 ㎚ 인 KrF 엑시머 레이저를 광원으로서 사용하여 입사각 θ = 0°로 한다. 레이저광 (22) 의 발진 주파수는 100 Hz 이다. 그리고, 조사 에너지 밀도 조정 장치에 의해 조사 에너지 밀도 (E) 를 연속적 또는 단계적으로 변화시키면서, 어블레이션 검출 장치 (30) 로 플라즈마 전류 (Ip) 를 측정함으로써, 플라즈마 전류 (Ip) 가 발생했을 때의 조사 에너지 밀도 (E) 를 임계값 에너지 밀도 (Es) 로서 검출한다. 조사 에너지 밀도 조정 장치는, 조사 에너지량 및 레이저광 (22) 의 단면적의 적어도 일방을 변화시킬 수 있다. 이 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 검출은, 작업자가 전류계 (34) 를 육안으로 관찰하여 플라즈마 전류 (Ip) 의 유무를 판단하고, 플라즈마 전류 (Ip) 가 발생했을 때의 조사 에너지 밀도 (E) 를 임계값 에너지 밀도 (Es) 로서 검출해도 되는데, 레이저광 조사 장치 (20) 및 전류계 (34) 를 컴퓨터 등에 접속하고, 미리 정해진 프로그램에 따라서 자동적으로 조사 에너지 밀도 (E) 를 변화시켜 임계값 에너지 밀도 (Es) 가 검출되도록 할 수도 있다.
상기 임계값 에너지 밀도 (Es) 는, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 구성에 의존하고, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 제조 기술이 동일하고 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등이 동일하고, 레이저광 (22) 의 파장 등의 조사 조건이 동일하면, 임계값 에너지 밀도 (Es) 는 대략 동일한 값이 된다. 따라서, 평활화 처리의 대상인 다결정 다이아몬드막 (12) 의 구성이 동일한 경우, 예를 들어 동일한 다결정 다이아몬드막 (12) 을 코팅한 다수의 절삭 공구 등에 대해 동일한 조사 조건에서 평활화 처리를 실시하는 경우에는, 최초에 1 회 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 검출하는 것만으로 된다. 입사각 θ 가 상이할 뿐이면, 그 입사각 θ 의 상이에 의한 조사 면적의 차이에 기초하여, 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 계산에 의해 구하는 것도 가능하다.
상기 스텝 S2 에서는, 상기 임계값 에너지 밀도 (Es) 에 기초하여, 평활화 처리를 실시할 때의 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 를 설정한다. 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는, 임계값 에너지 밀도 (Es) 이상의 값이며, 본 실시예에서는 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내에서 설정한다. 본 실시예에서는, 상기 연마량 (T1) 및 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) 가 2.0 ㎛ 이하이고, 또한 연마면 (16) 의 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록, 미리 실험 등을 실시하여 상기 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내에서 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 설정된다.
이와 같은 본 실시예의 다이아몬드 평활화 방법에 의하면, 어블레이션이 발생하는 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 검출하고, 그 임계값 에너지 밀도 (Es) 에 기초하여 설정된 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 로 평활화 처리를 실시하기 때문에, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 결정 사이즈나 품위, 도핑 원소 등에 따라 어블레이션이 발생하는 임계값 에너지 밀도 (Es) 가 상이해도, 항상 어블레이션이 가능한 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 로 적절히 평활화 처리를 실시할 수 있다.
또, 상기 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는, 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내라는 낮은 값으로 설정되므로, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부에 대한 레이저광 (22) 의 투과가 억제되어 요철 표면 (14) 의 볼록부 (14p) 가 우선적으로 연마 제거되고, 요철 표면 (14) 의 오목부의 바닥으로부터의 연마량 (T1) 을 저감하면서 소정의 표면 조도 (Ra) 로 평활화할 수 있다. 즉, 이와 같은 낮은 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 로 평활화 처리가 실시된 다결정 다이아몬드막 (12) 은, 기계 연마 후와는 달리 요철 표면 (14) 의 요철을 형성하는 결정이 소실되고, 적은 연마량 (T1) 으로 비정질의 완만한 요철 형상의 연마면 (16) 이 얻어진다. 평활화 처리 후의 연마면 (16) 의 표면에는, 비정질의 변질층 (18) 이 형성되는데, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부에 대한 레이저광 (22) 의 투과가 적기 때문에, 영향은 표면 근방 부분에 그치고, 변질층 (18) 의 두께 (T2) 는 작으며, 예를 들어 0.5 ㎛ 정도 이하이다.
이로써, 연마량 (T1) 및 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) 가 2.0 ㎛ 이하라는 적은 양으로, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 평활화 처리를 실시하는 것이 가능해지고, 평활화 처리 전의 다결정 다이아몬드막 (12) 의 막두께를 얇게 하여 제조 비용을 저감할 수 있다. 예를 들어, 도 11 의 시험품 5 의 경우, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배이며, 평활화 처리 후의 표면 조도 (Ra) 는 약 0.10 ㎛ 이고, 연마량 (T1) 및 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) 는 약 0.5 ㎛ 였다. 합계 치수 (T3) 의 내역은, 연마량 (T1) 이 약 0.3 ㎛ 이고, 변질층 두께 (T2) 가 약 0.2 ㎛ 이다.
또, 본 실시예의 다결정 다이아몬드막 (12) 은, 결정 입경이 3.0 ㎛ 이하인 미결정 다이아몬드로 구성되어 있음과 함께 표면 조도 (Ra) 가 0.5 ㎛ 정도이기 때문에, 연마량 (T1) 및 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) 가 2.0 ㎛ 이하이고, 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록, 적절히 평활화 처리를 실시할 수 있다.
또, 어블레이션 검출 장치 (30) 는, 어블레이션시에 발생하는 플라즈마 전류 (Ip) 를 검지하는 것으로, 플라즈마 전류 (Ip) 에 기초하여 어블레이션의 유무를 용이하게 검지할 수 있으므로, 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 간단하게 높은 정밀도로 검출할 수 있다.
또, 레이저광 (22) 의 파장이 270 ㎚ 이하이므로, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부에 대한 레이저광 (22) 의 투과가 억제되어 표층 부분을 중심으로 적절히 연마 제거할 수 있다. 또, 레이저광 (22) 의 파장이 190 ㎚ 이상이기 때문에, 산소에 의한 레이저광 (22) 의 흡수가 억제되고, 대기 중에서 간단하게 레이저광 (22) 에 의한 평활화 처리를 실시할 수 있다.
또, 레이저광 (22) 의 요철 표면 (14) 에 대한 입사각 θ 가 25°이하이기 때문에, 요철 표면 (14) 의 볼록부 (14p) 에 레이저광 (22) 이 조사된 경우, 굴절에 의해 볼록부 (14p) 의 내측으로 진행되어 집광됨과 함께, 반사광도 인접하는 볼록부 (14p) 에 조사되기 쉽다. 즉, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부에 대한 레이저광 (22) 의 투과나 쓸데없는 반사가 억제되고, 요철 표면 (14) 의 볼록부 (14p) 에 레이저광 (22) 이 효율적으로 모아져, 그 볼록부 (14p) 가 우선적으로 효율적으로 연마된다. 이로써, 소정의 표면 조도 (Ra) 로 평활화할 때의 연마량 (T1) 을 더욱 적절히 저감할 수 있다.
다음으로, 도 11 의 시험품 1 ∼ 16 에 나타내는 바와 같이, 본 실시예에 의한 평활화 방법을 포함하는 복수의 평활화 방법을 사용하여, 상기 다결정 다이아몬드막 (12) 의 요철 표면 (14) 에 대해 평활화 처리를 실시하고, 평활화 처리 후의 표면 조도 (Ra), 및 연마량 (T1) 과 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) 를 조사한 시험 결과를 설명한다. 시험품 1 ∼ 11 은, 레이저광 (22) 의 파장이 190 ∼ 270 ㎚ 의 범위 내에서, 입사각 θ 가 25°이하이고, 또한 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내이고, 본 실시예품이다. 시험품 12 ∼ 16 은, 파장, 입사각, 및 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 중, 산점 (散點) 을 부여한 란 (그레이 부분) 이 본 실시예의 요건으로부터 벗어나 있다. 파장, 입사각, 및 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 이외의 평활화 처리 조건은 동일하고, 주사 속도 V 는 300 ㎛/초, 주사 횟수 N = 1, 대기중 처리이며, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 평활화 처리 전의 표면 조도 (Ra) 는 약 0.5 ㎛ 이다.
여기서, 예를 들어 레이저광 (22) 의 파장이 248 (㎚) 이고 입사각 θ 가 0°인 시험품 5 ∼ 7, 14, 및 16 의 임계값 에너지 밀도 (Es) 는 동일하고, 본 실시예에서는 3.5 (J/㎠) 이고, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는, 그 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 배율로 나타나 있고, 배율이 1 배인 시험품 5 의 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 는 3.5 (J/㎠) 이다. 레이저광 (22) 의 파장이 상이한 시험품은, 어블레이션 검출 장치 (30) 를 사용하여 따로 따로 임계값 에너지 밀도 (Es) 가 구해지고, 그 배율에 따라 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 설정된다. 입사각 θ 가 상이한 시험품에 대해서도, 어블레이션 검출 장치 (30) 를 사용하여 미리 실험적으로 임계값 에너지 밀도 (Es) 를 구할 수 있는데, 예를 들어 입사각 θ = 0°인 임계값 에너지 밀도 (Es) 가 X 인 경우, 입사각 θ ≠ 0°일 때의 임계값 에너지 밀도 (Y) 는, 연산식 Y ≒ X/cosθ 에 따라서 간이적으로 산출할 수도 있다.
도 11 의 평활화 처리 후 표면 조도 (Ra) 는, 파장 405 ㎚ 의 레이저 현미경에서 측정 길이 129 ㎛, 컷오프 80 ㎛ 로 측정하였다. 평활화 처리 전의 표면 조도 (Ra) 도 동일한 측정 방법으로 측정하였다. 연마량 (T1) 및 변질층 두께 (T2) 의 합계 치수 (T3) (평균값) 는, 전자 현미경에 의한 단면 관찰에 의해 측정하였다. 표면 조도 (Ra) 는 0.2 ㎛ 이하가 합격이고, 합계 치수 (T3) 는 2.0 ㎛ 이하가 합격이며, 산점을 부여한 란 (그레이 부분) 은 불합격이다. 본 실시예품인 시험품 1 ∼ 11 은, 모두 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하이고 또한 합계 치수 (T3) 가 2.0 ㎛ 이하라는 합격 요건을 만족하고 있다.
시험품 12 는, 파장이 108 ㎚ 인 경우에, 산소에 의한 레이저광 (22) 의 흡수가 크고, 요철 표면 (14) 을 적절히 연마할 수 없었다고 생각된다. 시험품 13 은, 입사각 θ 가 30°인 경우에, 볼록부 (14p) 에 대한 집광이 불충분하고, 요철 표면 (14) 을 적절히 연마할 수 없었다고 생각된다. 이들 시험품 12, 13 에 대해서는, 예를 들어 주사 속도 V 를 느리게 하거나, 주사 횟수 N 을 늘리거나 함으로써, 표면 조도 (Ra) 를 0.2 ㎛ 이하까지 작게 할 수 있는 가능성이 있다.
시험품 14 는, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 20 배인 경우에, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 지나치게 커서 레이저광 (22) 이 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부까지 진입하고, 연마량 (T1) 이나 변질층 두께 (T2) 가 커졌다고 생각된다. 시험품 15 는, 파장이 351 ㎚ 인 경우에, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 내부에 대한 레이저광 (22) 의 투과량이 많아지고, 연마량 (T1) 이나 변질층 두께 (T2) 가 커졌다고 생각된다. 시험품 16 은, 평활화 조사 에너지 밀도 (Ef) 가 임계값 에너지 밀도 (Es) 의 0.5 배인 경우에, 어블레이션이 발생하지 않기 때문에, 다결정 다이아몬드막 (12) 의 요철 표면 (14) 을 전혀 연마할 수 없다.
이상, 본 발명의 실시예를 도면에 기초하여 상세하게 설명했지만, 이들은 어디까지나 일 실시형태이고, 본 발명은 당업자의 지식에 기초하여 여러 가지 변경, 개량을 더한 양태로 실시할 수 있다.
12 : 다결정 다이아몬드막 (다이아몬드)
14 : 요철 표면
16 : 연마면
18 : 변질층
22 : 레이저광
Es : 임계값 에너지 밀도
Ef : 평활화 조사 에너지 밀도
θ : 입사각
Ip : 플라즈마 전류
T1 : 연마량
T2 : 변질층 두께
T3 : 합계 치수
S1 : 임계값 에너지 밀도 검출 공정
S2, S3 : 평활화 처리 공정

Claims (5)

  1. 다이아몬드(12)의 요철 표면(14)에 레이저광(22)을 조사하고, 그 레이저광(22)의 조사에서 기인하여 상기 다이아몬드(12)에 발생하는 어블레이션에 의해 상기 요철 표면(14)을 평활화하는 다이아몬드 평활화 방법에 있어서,
    상기 레이저광(22)을 상기 요철 표면(14)에 조사함과 함께, 그 레이저광(22)의 조사 에너지 밀도를 변화시켜, 상기 어블레이션이 발생하는 조사 에너지 밀도의 하한값을 임계값 에너지 밀도(Es)로서 검출하는 임계값 에너지 밀도 검출 공정(S1)과,
    상기 임계값 에너지 밀도(Es)의 1 배 ∼ 15 배의 범위 내에서 설정된 평활화 조사 에너지 밀도(Ef)로 상기 레이저광(22)을 상기 요철 표면(14)에 조사하여 평활화 처리를 실시하는 평활화 처리 공정(S2,S3)을 갖고,
    상기 평활화 처리 공정(S2,S3)에서는, 상기 요철 표면(14)의 오목부의 바닥으로부터의 상기 다이아몬드(12)의 연마량(T1) 및 상기 평활화 처리 후의 연마면(16)의 변질층(18)의 두께(T2)의 합계 치수가 2.0 ㎛ 이하이고, 그 연마면(16)의 표면 조도 (Ra) 가 0.2 ㎛ 이하가 되도록 상기 평활화 처리가 실시되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 평활화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 평활화 처리의 대상인 상기 다이아몬드(12)는, 결정 입경이 10.0 ㎛ 이하인 미결정 다이아몬드로 구성되어 있는 표면 조도 (Ra) 가 3.0 ㎛ 이하인 다결정 다이아몬드막(12)인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 평활화 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 임계값 에너지 밀도 검출 공정(S1)은, 상기 어블레이션시에 발생하는 플라즈마 전류를 검지하여 그 어블레이션의 유무를 판단하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 평활화 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 레이저광(22)의 파장은 190 ㎚ ∼ 270 ㎚ 의 범위 내인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 평활화 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 레이저광(22)의 상기 요철 표면(14)에 대한 입사각(θ)은 25°이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 평활화 방법.
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