KR102413542B1 - 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법 - Google Patents

리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의해 제조된 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물은, 탄소나노튜브가 높은 표면적을 가지고, Si분말, 미반응 SiO2분말을 감싸서, Si이 리튬 이온을 흡수 시 과도하게 팽창하는 것을 막아준다. 이로 인해, 충·방전 사이클 시 팽창 및 수축으로 인한 Si이 파괴되는 것을 막을 수 있다. 또한, Si 및 SiO2의 낮은 전기전도성을 보완한다.

Description

리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법{Method for manufacturing silicon and carbon nanotube composite composition for lithium battery negative electrode}
본 발명은 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조방법에 관한 것이다.
리튬배터리는 방전 시에 리튬 이온이 음극에서 양극으로 이동하고, 충전 시에 리튬 이온이 양극에서 음극으로 다시 이동함으로써, 반복적인 충·방전이 가능한 이차 전지로, 에너지 밀도가 높고 자가 방전이 작아, 휴대폰, 전기자동차, 드론 등 다양한 분야에서 사용되고 있다.
리튬배터리는 구조상 양극, 음극, 전해질의 세 부분으로 나눌 수 있고, 전해질이 액체 상태인 경우인 리튬 이온 배터리와, 전해질이 고체 상태인 리튬 폴리머 배터리로 구분될 수 있다.
최근에는, 높은 전기용량을 가진 리튬배터리를 만들기 위해, 음극재 조성물 중 하나인 흑연을 고전기 용량을 가진 다른 물질로 대체하기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다. 그 중에서 이론용량 4,000 mAh/g의 매우 높은 리튬 저장용량을 가진 실리콘(Si)을 흑연의 대체재로 사용하려는 시도가 이루어지고 있다.
그러나, 실리콘의 경우, 낮은 전기전도성과 충·방전 사이클에 의한 팽창 및 수축으로 인한 파괴가 이루어지는 큰 단점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 전도성이 높은 금속을 실리콘에 코팅하거나, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀 등의 고전기 전도성의 탄소소재를 미리 만들어진 실리콘에 코팅하거나 혼합하여 전도성을 부여하고 있다.
그러나, 단순히 탄소나노튜브를 실리콘에 코팅하거나 혼합하는 것만으로는, 충분한 전도성을 확보하기 어려우며, 충·방전 사이클에 의한 팽창 및 수축으로 인한 실리콘 파괴가 이루어지는 것을 막기 어렵다.
한국등록특허(10-1557559)
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법을 제공하는 데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한, 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법은,
SiO2분말, Mg분말을 혼합하여 혼합물을 만드는 제1단계;
상기 혼합물을 700 내지 900℃로 가열하여 산화환원 반응시켜, Si분말, 미반응 SiO2분말, MgO분말로 구성된 생성물을 만드는 제2단계;
상기 생성물을 촉매 전구체가 용해된 용액에 넣어, 상기 촉매 전구체가 상기 MgO분말에 부착된 부착물을 만드는 제3단계;
상기 부착물을 거름종이에 부어, 상기 거름종이 위에 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말, 상기 촉매 전구체가 부착된 상기 MgO분말을 남기고 건조시켜 건조물을 만드는 제4단계;
상기 건조물을 400 내지 600℃로 가열하여, 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말 및, 상기 촉매 전구체가 산화되어 촉매 산화물 형태로 부착된 MgO분말로 구성된 가열물을 만드는 제5단계;
상기 가열물을 탄소나노튜브 성장판 위에 올린 상태로 가열로에 넣고, 상기 가열로 내부의 온도를 800 내지 1000℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 가열로 내부로 흘려보내는 제6단계;
상기 MgO분말에 부착된 상기 촉매 산화물로 인해 탄소나노튜브가 합성되고, 상기 탄소나노튜브가 성장하면서, 상기 가열물을 감싸는 제7단계; 및
상기 가열물을 산 처리하여, 상기 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 제거하고, 상기 탄소나노튜브로 감싸진 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말을 남기는 제8단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 제조된 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물은, 탄소나노튜브가 높은 표면적을 가지고, Si분말, 미반응 SiO2분말을 감싸서, Si이 리튬 이온을 흡수 시 과도하게 팽창하는 것을 막아준다. 이로 인해, 충·방전 사이클 시 팽창 및 수축으로 인한 Si이 파괴되는 것을 막을 수 있다. 또한, Si 및 SiO2의 낮은 전기전도성을 보완한다.
본 발명은, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 산 처리하여 제거한다. 따라서, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말이 제거되고 남은 공간이, Si이 리튬 이온 흡수 시 팽창할 수 있는 공간으로 확보되어, 충·방전 사이클 시 Si가 여유롭게 팽창 및 수축할 수 있다.
본 발명을 사용하면, Si이 리튬 이온을 흡수 시 과도하게 팽창하는 것을 막아주고, Si 및 SiO2의 낮은 전기전도성을 보완한, 리튬 이온 배터리 음극재용 조성물 또는, 리튬 폴리머 배터리 음극재용 복합 조성물을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 도 1에 도시된 제1단계, 제2단계, 제5단계, 제6단계, 제7단계, 제8단계를 설명하기 위한 사진이다.
도 3은 도 1에 도시된 제2단계, 제3단계, 제5단계, 제7단계, 제8단계를 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는 도 1에 도시된 제5단계에서 만들어진 가열물의 라만 측정 결과를 나타낸 그래프다.
도 5는 도 1에 도시된 제7단계 실행 후, 탄소나노튜브로 감싸진 가열물의 라만 측정 결과를 나타낸 그래프다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법을 자세히 설명한다. 도 2 및 도 3을 기본적으로 참조한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법은,
SiO2분말, Mg분말을 혼합하여 혼합물을 만드는 제1단계(S11);
상기 혼합물을 700 내지 900℃로 가열하여 산화환원 반응시켜, Si분말, 미반응 SiO2분말, MgO분말로 구성된 생성물을 만드는 제2단계(S12);
상기 생성물을 촉매 전구체가 용해된 용액에 넣어, 상기 촉매 전구체가 상기 MgO분말에 부착된 부착물을 만드는 제3단계(S13);
상기 부착물을 거름종이에 부어, 상기 거름종이 위에 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말, 상기 촉매 전구체가 부착된 상기 MgO분말을 남기고 건조시켜 건조물을 만드는 제4단계(S14);
상기 건조물을 400 내지 600℃로 가열하여, 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말 및, 상기 촉매 전구체가 산화되어 촉매 산화물 형태로 부착된 MgO분말로 구성된 가열물을 만드는 제5단계(S15);
상기 가열물을 탄소나노튜브 성장판 위에 올린 상태로 가열로에 넣고, 상기 가열로 내부의 온도를 800 내지 1000℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 가열로 내부로 흘려보내는 제6단계(S16);
상기 MgO분말에 부착된 상기 촉매 산화물로 인해 탄소나노튜브가 합성되고, 상기 탄소나노튜브가 성장하면서, 상기 가열물을 감싸는 제7단계(S17); 및
상기 가열물을 산 처리하여, 상기 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 제거하고, 상기 탄소나노튜브로 감싸진 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말을 남기는 제8단계(S18)로 구성된다.
이하, 제1단계(S11)를 설명한다.
SiO2분말, Mg분말을 혼합하여 혼합물을 만든다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
혼합물을 700 내지 900℃로 가열한다. SiO2에서 환원반응이 일어나고, Mg에서 산화반응이 일어난다. Si분말, 반응하지 하고 남은 SiO2분말((이하, “미반응 SiO2분말”이라 칭함), MgO분말로 구성된 생성물이 만들어진다.
이하, 제3단계(S13)를 설명한다.
생성물을 촉매 전구체가 용해된 용액에 넣는다. 촉매 전구체가 MgO분말에 부착된 부착물이 만들어진다. 촉매 전구체는 Fe, Ni, Co 등이다. 물론, 촉매 전구체의 종류는 다양할 수 있다.
이하, 제4단계(S14)를 설명한다.
부착물을 거름종이에 붓는다. 거름종이 위에 Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 전구체가 부착된 MgO분말로 구성된 건조물이 남는다. 건조물을 상온에서 건조시킨다.
이하, 제5단계(S15)를 설명한다.
건조물을 400 내지 600℃로 가열한다. Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말로 구성된 가열물이 만들어진다. 촉매 산화물은 촉매 전구체가 산화되어 형성된다.
이하, 제6단계(S16)를 설명한다.
가열물을 탄소나노튜브 성장판 위에 올린 상태로 가열로에 넣는다. 탄소나노튜브 성장판은 석영으로 만들어진다. 가열로 내부의 온도를 800 내지 1000 ℃로 만든 상태에서, 탄소소스(carbon source)를 가열로 내부로 흘려보낸다. 탄소 소스는 메탄, 톨루엔 등이다.
이하, 제7단계(S17)를 설명한다.
MgO분말에 부착된 촉매 산화물을 촉매로 하여 탄소나노튜브가 합성된다. 탄소나노튜브가 성장하면서, Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싼다.
제6단계(S16)에서 탄소소스를 흘려보내는 시간에 따라, 탄소나노튜브가 Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싸는 양이 조절된다. 즉, 탄소소스를 흘려보내는 시간이 길어질수록, 탄소나노튜브가 더 길게 성장되어 Si분말, 미반응 SiO2분말 및 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 더 두텁게 감싸게 된다. 이러한 방식으로, 음극재용 조성물의 전기 전도성과, 탄소나노튜브가 Si분말, 미반응 SiO2분말 및 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싸는 강도가 조절된다.
일 예로, 탄소나노튜브가 Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 너무 얇게 감싸면, 실리콘에 너무 낮은 전기전도성이 부여되고, 강도가 약해져 리튬 이온 흡수시 과도하게 팽창하는 것을 저지하지 못하게 된다.
반대로, 탄소나노튜브가 Si분말, 미반응 SiO2분말 및 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 너무 두텁게 감싸면, 실리콘에 너무 과도한 전기전도성이 부여되고, 리튬 이온 흡수 시 조금도 팽창하지 못하게 되어 오히려 실리콘이 파괴되어 버리는 문제점이 발생한다. 따라서, 적절한 양의 탄소나노튜브로 Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싸는 것이 바람직하다.
한편, 가열로 내부의 온도를 조절하여, 탄소나노튜브가 Si분말, 미반응 SiO2 및 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싸는 양을 두께 방향에 따라 조절할 수도 있다. 이를 위해, 가열로 내부의 온도를 단계적이나 연속적으로 올리거나, 온도구간에 따른 시간차를 둘 수 있다.
이러한 방식으로, Si분말, 미반응 SiO2분말, 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 감싸는 안쪽 부분에서는 탄소나노튜브의 양을 줄여 실리콘의 팽창에 지장이 없게 만들고, 바깥쪽 부분에서는 탄소나노튜브의 양을 늘려 전기전도성을 높일 수 있다.
본 단계에서 합성된 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브인 것이 바람직이다. 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도성 및 열전도성이 다중벽 탄소나노튜브에 비해 우수하므로, 고전기전도성의 음극재용 조성물을 만드는 데 적합하다.
이하, 제8단계(S18)를 설명한다.
촉매 산화물 및 MgO분말을 산 처리하여 제거한다. 탄소나노튜브로 감싸진 Si분말, 미반응 SiO2분말이 남는다. MgO분말이 제거된 공간은, Si이 리튬이온 흡수시 부풀 수 있는 공간으로 더 확보된다.
<실시예>
500nm 크기의 SiO2분말 10g과, 50um의 Mg분말 10g을 비활성 분위기에서 천천히 섞어 혼합하여 혼합물을 만든다.
스테인레스 용기에 혼합물을 넣고, 700℃로 가열된 박스형 가열로에 넣고, 30분간 반응을 진행하여 생성물을 만든다.
혼합물을 가열로에서 꺼내 냉각한 후, 1g의 질산철(iron nitrate)이 녹아 있는 증류수에 넣고 30분간 반응을 시켜 부착물을 만든다. 부착물을 꺼내, 필터링 및 100℃에서 건조하여 건조물을 만든다.
건조물을 500℃로 가열된 박스형 가열로에 넣고 30분간 반응시켜, MgO에 부착된 질산철(iron nitrate)이 산화철(iron oxide)이 된 가열물을 만든다.
900℃로 가열된 기상화학증착 가열로에, Si분말, 미반응 SiO2분말, 산화철이 부착된 MgO분말로 구성된 가열물 15g을 넣고, 분당 2L의 메탄가스와 분당 0.5L 수소가스를 40분간 공급하여 탄소나노튜브를 성장시킨다. 그러면, 탄소나노튜브가 성장하면서, 가열물을 감싼다.
도 4에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브 합성 전 라만측정결과, 300cm-1에서는 SiO2 peak가 보이고, 514cm-1에서 Si peak만 보이나,
도 5에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브 합성 후에는 라만측정결과, 1300 및 1600cm-1에서 탄소나노튜브의 D peak와 G peak가 보이는 것을 알 수 있다.
이 후, 가열물을 산 처리하여, 상기 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 제거하고, 탄소나노튜브로 감싸진 Si분말, 미반응 SiO2분말을 남긴다.

Claims (4)

  1. SiO2분말, Mg분말을 혼합하여 혼합물을 만드는 제1단계;
    상기 혼합물을 700 내지 900℃로 가열하여 산화환원 반응시켜, Si분말, 미반응 SiO2분말, MgO분말로 구성된 생성물을 만드는 제2단계;
    상기 생성물을 촉매 전구체가 용해된 용액에 넣어, 상기 촉매 전구체가 상기 MgO분말에 부착된 부착물을 만드는 제3단계;
    상기 부착물을 거름종이에 부어, 상기 거름종이 위에 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말, 상기 촉매 전구체가 부착된 상기 MgO분말을 남기고 건조시켜 건조물을 만드는 제4단계;
    상기 건조물을 400 내지 600℃로 가열하여, 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말 및, 상기 촉매 전구체가 산화되어 촉매 산화물 형태로 부착된 MgO분말로 구성된 가열물을 만드는 제5단계;
    상기 가열물을 탄소나노튜브 성장판 위에 올린 상태로 가열로에 넣고, 상기 가열로 내부의 온도를 800 내지 1000℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 가열로 내부로 흘려보내는 제6단계;
    상기 MgO분말에 부착된 상기 촉매 산화물로 인해 탄소나노튜브가 합성되고, 상기 탄소나노튜브가 성장하면서, 상기 가열물을 감싸는 제7단계; 및
    상기 가열물을 산 처리하여, 상기 촉매 산화물이 부착된 MgO분말을 제거하고, 상기 탄소나노튜브로 감싸진 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말을 남기는 제8단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제6단계에서 상기 탄소소스를 흘려보내는 시간에 따라,
    상기 제7단계에서 상기 탄소나노튜브가 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말, 상기 촉매 전구체가 부착된 MgO분말을 감싸는 양이 조절되는 것을 특징으로 하는 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브로 감싸진 상기 Si분말, 상기 미반응 SiO2분말은,
    리튬 이온 배터리 음극재용 조성물 또는, 리튬 폴리머 배터리 음극재용 조성물로 사용되는 것을 특징으로 하는 리튬배터리 음극재용 실리콘 및 탄소나노튜브 복합 조성물 제조 방법.
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