KR102412282B1 - 화학적 보정 방법, 시스템 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표적 화학물질로서 이소플루란(CAS 등록 번호 26675-46-7)를 이용하여 검출 장치, 특히 이온 이동도 분광분석기를 보정하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 음의 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 음의 이소플루란 모노머에 대하여 수집된 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적 화학물질의 검출 장치를 보정하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 개시는 표적 화학물질을 검출하기 위한 검출 장치를 보정(calibration)하는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 개시는 이온화기 및 이온화의 결과로 형성된 이온들을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출 장치를 보정하기 위한 화학 표준물질(chemical standard)로서 이소플루란(isoflurane)을 사용하는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다.
화학 표준물질은 보통 장치 또는 시스템을 보정하기 위한 도구로서 광범위한 용도로 이용되고 있다. 국제도량형국(International Bureau of Weights and Measures)에 따른 "보정"은 "제 1 단계에서는 측정 표준에 의해 제공된 측정 불확도를 갖는 양의 값(quantity values)과 (보정된 기기 또는 이차 표준물질의) 관련 측정 불확도를 갖는 해당하는 표시값 사이의 관계를 특정 조건하에서 설정하고, 제 2 단계에서는 이러한 정보를 이용하여, 지시값으로부터 측정 결과를 얻기 위한 관계를 설정하는 조작"으로 정의된다. 따라서, 보정은 장치 또는 시스템에서 파라미터들의 측정에 미치는, 압력 및 온도와 같은 실험 조건의 변화의 영향을 완화함으로써 실험적으로 얻어진 데이터의 신뢰수준을 개선하는 수단인 것으로 판단된다.
검출 장치에서, 실험적으로 얻어진 데이터의 신뢰수준은 기본적 요건으로서, 그의 적용에 따라 임계적인 중요성을 가질 수 있다. 예를 들어, 검출 장치는 화학무기 작용제를 검출하기 위한 수단으로서 군인, 경찰 및 보안 요원에 의해 이용될 수 있거나 특정 생물학적 물질을 검출하기 위해 의료 전문가에 의해 이용될 수 있다. 검출 장치의 조작 및 적용을 개선하기 위한 그의 가능성에도 불구하고, 특정 분석물질 시료에 대하여 얻어진 실험 데이터가 적절하고 신뢰가능하게 되는 것을 확보하기 위한 수단으로 판단될 수 있는 유용한 화학 표준물질은 극소수에 불과하다.
본 개시는 검출 장치를 보정하기 위한 화학 표준물질로서, 이소플루란(CAS 번호: 26675-46-7)으로도 알려진 1-클로로-2,2,2-트리플루오로에틸 디플루오로메틸 에테르의 적용에 관한 것이다.
본 개시의 한 측면에서는, 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출 장치를 보정하기 위한 방법으로서,
i) 이소플루란을 포함하는 보정 시료(calibrant sample)를 상기 검출 장치에 도입하고;
ii) 상기 보정 시료의 이온화의 결과로 형성된 음성 이소플루란 모노머(monomer) 및 다이머(dimer) 이온의 검출에 관련된 실험 데이터를 수집하고;
iii) 상기 음의 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 음의 이소플루란 모노머 이온에 대하여 수집한 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하는 것을
포함하는 방법이 제공된다.
본 개시의 또 다른 측면에서는, 검출 장치를 보정하기 위한 시스템으로서, 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출장치; 이소플루란을 포함하는 보정 시료; 및 i) 상기 보정 시료의 이온화의 결과로 형성된 음성 이소플루한 모노머 및 다이머 이온의 검출에 관련된 실험 데이터를 수집하고, 그리고 ii) 상기 음의 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 음의 이소플루란 모노머 이온에 대하여 수집한 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하도록 구성된 분석 유닛을 포함하는, 시스템이 제공된다.
본 개시의 추가의 측면에서는, 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출장치; 이소플루란을 포함하거나 이소플루란으로 본질적으로 구성되는 보정 시료; 및 상기 검출 장치의 온도, 압력 및/또는 전기장의 변화에 따라 상기 검출 장치에 보정 시료를 도입하도록 구성된 수단을 포함하는, 장치가 제공된다.
본 개시의 추가의 측면에서는, 표적 화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하기 위한, 이소플루란을 포함하거나 이소플루란으로 본질적으로 구성되는 보정 시료의 용도로서, 상기 검출 장치가 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는, 용도가 제공된다.
이하, 본 개시의 실시예들을 첨부도면을 참조하여 예로서만 설명하기로 한다.
도 1은 본 개시의 방법을 예시하는 흐름도에 해당한다.
도 2는 본 개시의 일 실시예에 따른 이온 이동도 분광분석기 형태의 검출 장치를 도시한다.
도 3은 이소플루란 모노머 및 다이머 이온 피크뿐만 아니라, IMS 셀 내의 내부 습도 수준이 증가되면서 이온 이동도 분광분석기의 비도핑 네거티브 모드(undoped negative mode)에서 얻은 것으로, 공기의 이온화에 기인한 반응성 이온 피크(RIP)의 드리프트 시간(drift time)을 보여주는 일련의 스펙트럼에 해당한다.
도 4는 이소플루란의 모노머 및 다이머 이온의 이온 이동도 감소(K0)에 미치는 온도의 영향을 보여주는 도면이다.
도 5는 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고 단일의 증기 투과성 통로를 이용하는 수요응답형(on-demand) 증기 발생기(OVG)의 일 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 6은 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고 단일의 증기 투과성 통로를 이용하는 수요응답형 증기 발생기(OVG)의 또 다른 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 7은 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고, 통로 출구를 갖는 증기 투과성 통로 및 폐쇄되는 하나 이상의 증기 투과성 통로들을 이용하는 수요응답형 증기 발생기(OVG)의 일 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 8은 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고, 통로 출구를 갖는 증기 투과성 통로 및 폐쇄되는 하나 이상의 증기 투과성 통로들을 이용하는 수요응답형 증기 발생기(OVG)의 또 다른 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 2는 본 개시의 일 실시예에 따른 이온 이동도 분광분석기 형태의 검출 장치를 도시한다.
도 3은 이소플루란 모노머 및 다이머 이온 피크뿐만 아니라, IMS 셀 내의 내부 습도 수준이 증가되면서 이온 이동도 분광분석기의 비도핑 네거티브 모드(undoped negative mode)에서 얻은 것으로, 공기의 이온화에 기인한 반응성 이온 피크(RIP)의 드리프트 시간(drift time)을 보여주는 일련의 스펙트럼에 해당한다.
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도 7은 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고, 통로 출구를 갖는 증기 투과성 통로 및 폐쇄되는 하나 이상의 증기 투과성 통로들을 이용하는 수요응답형 증기 발생기(OVG)의 일 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 8은 이소플루란 보정 시료를 검출 장치내로 도입하는데 사용될 수 있고, 통로 출구를 갖는 증기 투과성 통로 및 폐쇄되는 하나 이상의 증기 투과성 통로들을 이용하는 수요응답형 증기 발생기(OVG)의 또 다른 예를 예시하는 개략적 블록도이다.
도 1에서 예시한 실시예에서, 방법의 첫 번째 부분(101)은 이소플루란을 포함하거나 이소플루란으로 본질적으로 구성되는 보정 시료(calibrant sample)를 이온화하는 것을 포함한다. 그의 화학적 구조가 아래에 도시되어 있는 이소플루란은 마취제로서 주로 사용되고, 특히 동물 마취에서 자주 사용되는 것으로, 일반적으로는 (R)과 (S) 광학 이성질체들의 라세미 혼합물의 형태로 존재한다.
따라서, 그 보정 시료는 검출 장치에 도입되어 검출 장치의 이온화기에 의해 이온화된다. 이온화시, 이소플루란은 음의 모노머 및 다이머 이온을 형성할 수 있다. 본원에서 이소플루란의 음의 모노머 이온 및 이소플루란의 음의 다이머 이온은 각각 [CF3CH(Cl)OCF2H-X]- 및 [(CF3CH(Cl)OCF2H)2-X]- 첨가생성물(adduct)을 의미하고, 여기서 X는 02, Br 또는 Cl 이다. 이들 첨가생성물에서 X의 성질은 검출기가 예를 들어, 그 검출기의 조작 동안 도핑제(dpoant)의 존재 또는 부재에 의해 변경될 수 있는 우세한 화학조건(dominant chemistry)에 의존한다.
본 발명자들은 상기 모노머 및 다이머는 검출 장치와 일반적으로 관련이 있는 특정 실험 조건에 서로 다르게 영향을 받는 성질을 갖는다는 것을 확인했다. 이는 특정의 표적 화학물질의 검출을 위한 검출 장치의 보정을 위해 식별 및 사용될 수 있는 두 종의 상이한 이온들의 검출에 관련 있는 실험 데이터 사이의 상관관계이다.
도 1에서 예시한 방법 예에서는, 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하는데 적당한 검출 장치의 검출기에 의해 음의 이소플루란 모노머 이온 및 음의 이소플루란 다이머 이온을 검출하는 것(102)이 있다. 몇몇 실시예에서, 상기 검출 장치는 상기 이온화기와 검출기의 사이에 있고 그를 따라 이온이 상기 이온화기로부터 검출기를 향해 이동할 수 있는 드리프트 챔버(drift chamber); 상기 이온화기로부터 드리프트 챔버로의 이온의 이동을 제어하기 위한 게이트(gate); 및 상기 이온화기로부터 검출기를 향해 이온을 운반하기 위한 드리프트 챔버내에 음의 균일한 전기장 기울기를 제공하도록 구성된 복수의 전극들을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 분석 유닛은 컴퓨터 시스템을 포함한다. 상기 컴퓨터 시스템은 컴퓨터 프로그램 제품을 포함할 수 있고, 비일시성의 컴퓨터 판독가능한 매체에 기록될 수 있고, 이들은 프로세서를 프로그래밍하여 본원에서 개시한 과정들 중 어느 하나 이상을 수행하도록 조작될 수 있다.
도 1에서 예시한 방법은 보정 시료의 이온화의 결과로서 형성된 음의 이소플루란 모노머 및 다이머의 검출에 관련된 데이터를 수집하는 것((103)을 포함한다. 상기 검출 장치가 이온화기와 검출기 사이의 드리프트 챔버, 게이트 및 복수의 전극들을 포함하는 실시예에서, 본 개시의 방법의 일부로서 얻어진 실험 데이터는 보정 시료의 이온화의 결과로서 형성된 음의 이소플루란 모노머 및 다이머의 드리프트 챔버에서의 드리프트 시간(drift time)을 포함할 수 있다. 즉, 상기 드리프트 시간은 이온화 후 및 검출 전까지 모노머 및 다이머 이온들이 상기 드리프트 챔버내에서 비행하는 시간에 해당한다. 상기 검출기가 분석 유닛에 연결되는 경우, 그 분석 유닛은 보정 시료의 이온화의 결과로서 형성된 이소플루란 모노머 및 다이머 이온의 검출에 관련된 실험 데이터를 수집하도록 구성될 수 있다.
도 1에서 예시한 방법은 음의 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 이소플루란 모노머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적 화학물질의 검출 장치를 보정하는 것(104)을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 방법의 이러한 부분은 음의 이소플루란 다이머 이온의 드리프트 시간에 대하여 음의 이소플루란 모노머의 드리프트 시간을 평가하는 것을 포함할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 이소플루란 모노머 이온에 대한 검출 장치에서 중성 분자들의 군집화(clustering) 수준은 이소플루란 다이머 이온 드리프트 시간에 대한 이소플루란 모노머 이온 드리프트 시간의 비를 이용하여 결정된다.
따라서, 보정은 특정의 알려진 표적 화학물질의 검출을 위한 검출기의 드리프트 시간 검출 파라미터를 변경하는 것을 포함할 수 있다. 이는 예를 들어, 다양한 군집화 수준에 대한 표적 화학물질의 미리 결정된 드리프트 시간에 대하여, 이소플루란 모노머 이온에 관한 검출 장치내의 중성 분자 군집화의 결정된 수준을 비교하는 것에 기초한다. 일단 검출 장치가 보정되면, 분석물질 시료는 변경된 검출 파라미터를 갖는 검출 장치를 이용하여 분석될 수 있다. 분석 유닛이 본 개시의 방법을 수행하기 위한 수단으로 사용되는 경우, 이러한 분석 유닛은 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 이소플루란 모노머에 대하여 검출된 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적 화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하도록 구성될 수 있다. 본 개시에 따라 보정될 검출 장치는 이온 이동도 분광분석기, 더욱 구체적으로는 네거티브 모드 이온 이동도 분광분석기이다. 이온 이동도 분광분석(IMS)은 전기장에서 버퍼 기체와 이온의 상호작용의 결과로서 크기 대 전하 비에 따라 액상 이온을 분리할 수 있는 분석 기법이다. IMS는 이온화된 화학물질이 이온화기 및 검출기를 분리하는 드리프트 챔버를 통과하는데 걸린 시간에 기초하여 화학물질을 확인할 수 있다. IMS 검출기의 출력은 이온의 비행 시간("드리프트 시간")에 대한 피크 높이의 스펙트럼으로 그래프로 시각적으로 표시될 수 있다.
이온 이동도 분광분석기는 이를 군사용, 경찰용 및 보안용으로 아주 귀중한 장치가 되게 하는 이의 높은 감도, 휴대성, 용이한 조작성 및 빠른 응답 시간으로 인해 다수의 용도, 가장 특히 화학무기 작용제, 폭발물 및 불법 약물의 검출에서 이용되어 왔다. 또한, 이온 이동도 분광분석기는 의료 진단 장치의 일부를 비롯한 생물학적 물질의 검출 외에도, 공기분자 오염의 연속적인 모니터링을 위해서도 사용되어 왔다.
도 2는 게이트(206)에 의해 드리프트 챔버(204)로부터 분리되는 이온화 챔버(202)를 포함하는 이온 이동도 분광분석기(200)를 예시한다. 게이트(206)는 이온이 이온화 챔버(202)로부터 드리프트 챔버(204)내로 이동하는 것을 제어한다. 도 2에서, 이온화원(210)은 이온화 챔버(202)내의 물질을 이온화하도록 배치된다. 도 2에서 예시된 예에서는, 드리프트 챔버(204)는 이온화 챔버(202)와 검출기(218) 사이에 놓여서, 이온이 드리프트 챔버(204)를 통과하여 검출기(218)에 도달할 수 있다. 드리프트 챔버(204)는 이온을 이온화 챔버(202)로부터 드리프트 챔버(204)를 따라 검출기(218)를 향해 이동시키기 위하여 드리프트 챔버내에 전기장을 인가하기 위한 일련의 전극(220)을 포함할 수 있다. 이온 이동도 분광분석기(200)는 버퍼 기체의 흐름을 이온 이동 경로에 일반적으로 반대의 방향으로 검출기(218)에 공급하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 드리프트 기체는 검출기(218)에 인접한 곳으로부터 게이트(206)를 향해 유동할 수 있다.
검출기(218)는 이온이 게이트(206)로부터 드리프트 챔버(204)를 따라 검출기(218)로 이동하는 시간에 기초하여 검출된 이온을 특성규명하기 위해 사용될 수 있다. 검출기(218)의 예들은 이온이 검출기(218)에 도달한 것을 나타내는 신호를 제공하도록 구성된다. 예를 들어, 그 검출기는 이온이 그에 대하여 중화되는 때 전류를 발생하는 패러데이 판(faraday plate)을 포함할 수 있다.
전극(220)들은 검출기(218)를 향해 이온을 안내하도록 배열될 수 있다. 예를 들어, 그 전극(220)들은 이온을 검출기(218)에 집중시키도록 드리프트 챔버(204) 둘레에 배열될 수 있는 링(ring)들을 포함할 수 있다. 도 2의 실시예가 복수의 전극(220)을 포함하지만, 몇몇의 실시예에서는 오직 두개의 전극이 사용될 수 있거나, 또는 전기장을 인가하여 이온을 검출기(218)을 향해 안내하도록 단일의 전극이 검출기(218)와 조합으로 사용될 수 있다. 다른 전극 구성들도 가능한데, 예로는 다른 기하학적 형상 및 연속적 코팅과 같은 전기 저항성 및/또는 전도성(예, 저항성 전도체)의 전극들이 있으나, 이에 제한되지 않는다.
IMS는 음 또는 양의 전기장 기울기가 각각 인가되는 지의 여부에 따라 동시적이지는 않지만 네거티브 또는 포지티브 모드로 조작될 수 있다. 역사적으로, 이온 이동도 분광분석기에서 양이온을 형성하여 포지티브 모드로 검출된 분석물질의 검출은 주로 마약의 검출과 관련이 있어왔지만, 폭발물의 검출은 네거티브 모드로 발생하는 경우가 더욱 빈번하다.
전기장의 영향하에서 드리프트 챔버(204) 내에서 버퍼 기체내의 이온 이동 속도는 일반적으로, 이온의 물리적 특성외에도, 전기장 강도, 버퍼 가스의 성질, 온도 및 압력에 의해 영향을 받는다. IMS에서 특정 이온의 정성적 측정치는, 하기 식(1)에 따라 이온 속도 및 전기장 강도로부터 유도되는 이온 이동도 상수(K)이다:
(1) 
상기 식에서, v는 이온 속도(cm s-1)이고, E는 드리프트 영역내의 전기장(V cm-1)이고, L은 드리프트 영역의 길이(cm)이고, V는 드리프트 영역을 가로지르는 전체 압력 강하(volts)이고, td는 이온이 길이 L를 이동하는데 걸린 시간("드리프트 시간")(초)이다. 보통, 이온 이동도 상수는 변경되고, 하기 식(2)에 따라 표준 압력 및 온도로 보정된 측정 이동도 상수에 해당하는 환산 이동도 상수(K0)로 기록된다:
(2) 
상기 식에서, P는 드리프트 영역내의 압력(Torr)이고, T는 완충 기체 온도(Kelvin)이다. 환산 이동도(reduced mobility)를 결정하기 위한 식(2)의 한 가지 문제점은 온도 변화에 따른 이온의 충돌 단면의 변화의 영향(이 영향은 하기의 도 4에서 예시되어 있음)을 고려하지 않는다는 것이다. 다음문헌[Analyst, 2010, 135, 1433 내지 1442]에서 보고된 바와 같이, 이러한 문제 때문에, 실험적으로 얻은 이온 이동도를 보정하기 위한 수단으로서 화학 표준물질이 IMS에서 사용되어 왔다. 주변온도 내지 250℃까지의 온도에서 환산 이동도의 변화를 거의 나타내지 않는, 2,4-루티딘 및 디메틸 메틸포스포네이트의 양자 결합 다이머(proton-bound dimers)를 비롯한 다수의 화학 표준물질들이 IMS에서 사용하기 위한 것으로 과거에 제안되어 왔다.
화학 표준물질의 사용을 통해, 하기의 식(3)에 따라 실험적으로 결정된 이동도 값으로부터 환산 이동도가 계산될 수 있다. 과거에 이러한 상관관계는 IMS에서 전기장 세기, 온도 및 압력에 대한 측정 불확도를 보정하기 위해 사용되어 왔다.
(3) 
최근, 환산 이동도값은 온도 및 압력에 의해 영향을 받을뿐만 아니라, 드리프트 챔버를 통과하는 이온 주변의 중성 분자(예, 물, 공기, 이산화탄소 및 휘발성 유기 화합물)들의 군집화의 결과에 의해서도 영향을 받는다는 것이 인정되어 왔다. 몇몇의 경우, 이는 버퍼 기체의 오염의 결과일 수 있다. 이온 주변의 군집화(clustering)는 드리프트 챔버를 통한 이온의 이동도에 영향을 미친다. 이러한 현상은 예를 들어, 화학 표준물질로서 이미 사용되어온, 2,4-루티딘 및 디메틸 메틸포스포네이트의 양자 결합 다이머(proton-bound dimers)의 이동도에 영향을 미치는 것으로 확인되어 왔다.
따라서, 예를 들어 고습도와 관련된 드리프트 챔버내의 높은 습도 수준에 따른 중성 분자의 군집화에 약하게만 영향을 받는 화학 표준물질에 대한 관심이 증가되어 왔다. 이는 이온 이동도 분광분석기의 보정을 위한 새로운 접근법으로 이어져 왔는데, 이러한 접근법은 다음문헌[Analyst, 2010, 135, 1433 내지 1442]에서 제안된 바와 같이 '이동도 표준물질' 및 '기기 표준물질'의 사용에 기반하는 것이다. 이동도 표준물질은 군집화에 영향받기 쉬운 화학 표준물질인 한편, 군집화에 영향받기 쉽지 않아서 그의 이동도 값이 예를 들어 버퍼 가스의 오염에 영향받지 않는 상태로 유지되는 표준물질은 기기 표준물질(instrument standard)인 것으로 보인다. 디-3차-부틸피리딘(DTBP)은 이의 이동도가 버퍼 기체의 온도 및 습기 수준과 무관하기 때문에 IMS를 위한 기기 표준물질의 일 예로서 확인되어 왔다.
이동도 및 기기 표준물질을 갖는 것으로, 도 2에서 예시한 것과 같은 이온 이동도 분광분석기의 보정은 우선, 하기 식(4)(상기 식(2)의 재정리)를 이용하여 기기 상수(Ci)를 결정하는 것을 포함할 수 있다. 상기 기기 상수의 값은 드리프트 영역의 길이, 압력, 온도 및/또는 전기장 기울기의 변화후에 결정되는 것으로 제안된다.
(4) 
상기 기기 상수(Ci)의 결정 후, 이동도 표준물질을 이용하여 분광분석기 내에서 군집화가 일어나는 지의 여부를 확인할 수 있다. 이동도 표준물질의 실험적으로 결정된 드리프트 시간과 이의 환산 이동도 상수의 곱이 상기 결정된 기기 상수(Ci)와 동일한 경우, 이는 군집화가 없다는 것을 나타낸다. 그 경우, 하기의 식(5)을 이용하여 알려지지 않은 분석물질의 환산 이동도 값을 결정할 수 있다.
(5) 
그렇지 않으면, 예를 들어 분광분석기 내의 오염에 따른 군집화가 없는 경우, 특정 온도 및 특정 군집화 수준에서 특정 분석물질에 특이적인 보정 인자는 이온 이동도에 대한 군집화의 영향을 고려하기 위해 결정될 수 있다. 이온 이동도는 드리프트 챔버를 통한 이온의 통과에 대한 그의 방해 효과에 따른 군집화에 의해 주로 영향을 받는다. 이러한 보정 인자를 이용하여, 이온 이동도 분광분석기의 특정 조작 조건하에서 특정 표적 화학물질의 검출을 위한 이온 이동도 분광분석기를 보정할 수 있다.
본 발명자들은 이온 이동도 분광분석기에서의 군집화 수준의 결정 및 특정 표적 화학물질의 검출을 위한 보정을 위해 기기 표준물질 및 이동도 표준물질 모두로서 이소플루란이 단독으로 효과적으로 사용될 수 있다는 것을 확인했다. 이소플루란은 아래에 기재하는 바와 같이 네거티브 모드 이동도 분광분석기에서 모노머 및 다이머 이온인 [CF3CH(Cl)OCF2H-X]- 및 [(CF3CH(Cl)OCF2H)2-X]-에 각각 해당하는 두 개의 특징적인 피크를 형성하는 것으로 확인되었다. 그 다이머 피크는 분광분석기에서 중성 분자의 군집화에 약하게만 영향을 받기 쉬워서 기기 표준물질의 형태에 해당하는 것으로 확인되었다. 한편, 모노머 피크의 이동도는 분광분석기에서 중성 분자의 군집화에 영향받기 쉬워서 이동도 표준물질의 형태인 것으로 확인되었다. 이는 본 출원서의 도면에 예시되어 있다.
도 3은 내부 습도, 즉 H20 함량이 이온 이동도 분광분석 드리프트 챔버에서 증가되는 경우(상부 스크린 샷(Top screen shot) = 30 ppm H20, 하부 스크린 샷 = 215 ppm H20), 이소플루란 모노머 이온 주위의 군집화의 정도가 증가하여 드리프트 시간이 증가한다는 것을 나타내고 있다. 이와 대조로, 다이머 이온은 군집화에 영향을 받지 않으므로, 습도의 증가에도 불구하고 그의 드리프트 시간이 일정하게 유지된다.
도 4는 언도프드(undoped) 네거티브 모드 이온 이동도 분광분석기에서 측정한 이소플루란 모노머 및 다이머 이온 환산 이동도(K0)를 보여주는 도면이다. 이소플루란 다이머 이온은 환산 이온 이동도의 인지가능한 변경이 없이 시험한 온도 범위에 걸쳐서 안정하다는 것이 명백하다. 이와 대조로, 온도의 증가에 따라 이소플루란 모노머 이온 K0의 두드러진 증가가 있다. 이는 온도 증가에 따른 수화수(water of hydration)의 손실, 즉, 모노머 주위에 군집되는 물의 양의 감소 때문이다. 도 4는 온도의 변화가 모노머 이온 환산 이동도에 얼마나 유의한 영향을 미치는 가를 보여준다.
기기 상수(Ci)는 이소플루란의 다이머 이온에 대하여 실험적으로 결정된 드리프트 시간에 기반하여 분광분석기가 작동하는 특정 조건하에서 결정될 수 있다. 다음에, 그 기기 상수를 이용하여, 이소플루란의 모노머 이온에 대한 실험적으로 결정된 드리프트 시간과 이의 환산 이동도 상수의 곱과 동일한 지를 결정함으로써 드리프트 챔버 내에서 이온 주변에 어떠한 중성 분자들이 군집되는 지를 결정할 수 있다. 만일 그 값들이 동일하지 않은 경우, 그 차이의 정도를 이용하여, 분광분석기 내의 분석대상 이온 주변에서 중성 분자들의 군집화의 수준을 정량할 수 있다. 따라서, 사실상, 이소플루란 모노머 및 이소플루란 다이머 이동도의 비를 이용하여, 모노머 주위의 군집화의 정도를 결정할 수 있다.
*다음에, 이러한 군집화 함수를 이용하여, 온도 범위에 걸쳐서 다양한 군집화 수준에 대하여 그의 드리프트 시간이 미리 결정된, 군집화에 영향받기 쉬운 표적 화학물질들의 생성물 이온 피크(Product Ion Peak(s) (PIPs))에 대한 에상된 드리프트 시간을 결정할 수 있다. 예를 들어, 그 미리 결정된 값은 온도와 습도의 다수의 특정 조합에서 PIP들의 드리프트 시간에 대하여 얻어진 데이터로부터 유도될 수 있다. 이러한 미리 결정된 값은 당업자에 의해 실험적으로 용이하게 얻어질 수 있다는 것으로 판단된다. 그렇지 않으면, 경험적 데이터를 이용하여 표적 화학물질의 PIP의 드리프트 시간에 대한 군집화의 영향을 모델링하고 검출기의 특정 조작 조건 하에서 표적 화학물질의 PIP에 대한 예상 드리프트 시간을 생성할 수 있는 모델링 소프트웨어 패키지를 이용할 수도 있다. 이러한 소프트웨어는 당업자에게 알려진 여러 출처로부터 상업적으로 입수가능하고, 그의 정확도는 실험적으로 쉽게 검증될 수 있다.
실험 조건들의 특정 조합하에서 표적 화학물질의 PIP에 대한 예상 드리프트 시간을 결정함으로써, 검출기의 검출 파라미터는 그 예상 드리프트 시간에서 그들 PIP의 검출을 위해 조절될 수 있다. 예를 들어, 이온 피크가 시각화될 수 있는 그리프트 시간 범위에 해당하는 윈도우 위치를 조절하여, 표적 화학물질의 PIP의 예상 드리프트 시간에 대하여 적절하게 되는 드리프트 시간 범위에 걸쳐서 PIP를 시각화할 수 있다. 이러한 방식으로, 그 분광분석기는 특정 표적 화학물질의 검출을 위하여 보정될 수 있다.
따라서, 그 보정은 2단계 방법이다: 첫째, 다이머 이온의 환산 이동도(K0)를 이용하여, 검출기 내의 K0 공간을 보정한다. 둘째, 모노머 이온의 K0를 이용하여, 셀(cell)내에서 일어나는 군집화의 정도를 결정하고, 따라서 검출 윈도우를 제거한다. 본 개시의 방법은 압력, 온도 및/또는 전기장 기울기의 임의의 변화에 따라 수행될 수 있으면서, 이들 파라미터들은 검출 장치의 조작 동안에 연속적으로 모니터된다.
본 개시는 미가열 및 가열된 이온 이동도 분광분석기의 보정을 위해 적당하다. 그러나, 본 개시는 주변 온도에서 작동하는 미가열 이온 이동도 분광분석기의 보정을 위해 특히 적당하다. 이온 이동도 분광분석기의 적용을 고려하여, 흔히 주변 온도는 아주 넓은 범위(예를 들어, 0℃ 내지 40℃ 이상)일 수 있다. 위에서 설명한 바와 같이, 이러한 온도 범위는 표적 화학물질의 PIP의 피크 위치(드리프트 시간)에 중요한 영향을 미칠 수 있다. 온도를 고정함으로써, 가열된 이온 이동도 분광분석기에서와 같이, 온도 변화에 따른 피크 위치(peak positioning)의 변화가 실제적으로 감소된다. 그러나, 미가열 분광분석기의 경우, 도 4에서 이소플루란 모노머 이온에 대하여 예시한 바와 같이, 주변 온도의 변화가 피크 위치의 유의한 이동으로 이어질 수 있다.
본 개시의 방법은 검출 파라미터를 -10℃내지 40℃를 비롯한 -31℃ 내지 50℃와 같은 넓은 범위의 주변 온도에 걸쳐서 표적 화학물질의 검출을 위해 조절하는 것을 가능하게 한다. 또한, 이소플루란은 넓은 온도 범위에 걸쳐서 작동하는 이온 이동도 분광분석기에서 사용하기에 적당하게 만드는 휘발성을 갖는 다는 점에서 특히 유리하다.
본원에 기재된 검출 장치는 드리프트 챔버 내의 드리프트 기체를 건조하기 위한 분자체와 같은 건조제를 포함할 수 있다. 또한, 당업자가 인정하고 있는 바와 같이, 휘발성 유기 물질에 의한 오염을 최소화하기 위하여 스크러버(scrubber)를 이용할 수 있다. 이들 성분은 드리프트 챔버 내의 오염 및/또는 드리프트 챔버 내의 이온 주변의 중성 분자의 군집화 수준을 감소시킬 수 있다.
상기 검출장치의 이온화원은 이온화의 목적을 위한 임의의 적당한 소스로부터 선택될 수 있다는 것을 알 수 있다. 예를 들어, 63Ni 호일, 전기분무 이온화, 코로나 분무 및 코로나 방전 이온화, 매트릭스 보조 레이저 탈착 이온화, 또는 광이온화원과 같은 방사능원이 사용될 수 있다. 본 개시의 몇몇 실시예에서, 이온화 및 예를 들어 전술한 음의 이소플루란 이온 첨가생성물의 형성을 촉진하기 위해 도핑제(dopant)가 사용될 수 있다. 적당한 도핑제로는 헥사클로로에탄(HCE; CAS# 67-72-1) 및 펜타클로로에탄(PCE; CAS# 76-01-1)이 있다.
본 개시의 검출 장치의 검출기는 단순히, 패러데이 컵으로 작동하는 판일 수 있다. 그러나, 다른 검출기, 예를 들어 질량 분광분석기가 택일적으로 또는 그에 부가적으로 본 개시에 따라 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 검출 장치의 온도, 압력 및/또는 전기장의 변화에 따라 검출 장치에 보정 시료를 도입하도록 구성되는 수단이 검출 장치에 제공될 수도 있다. 검출 장치는 도핑제를 검출기에 공급하기 위한 증기 발생기를 포함할 수 있다. 또한, 증기 발생기는 검출기, 필터 또는 다른 장치를 시험 또는 보정하기 위한 시험 화학물질을 공급하기 위해 사용될 수 있다. 몇몇 용도에서, 증기 발생기는 신속히 스위치-온 및 오프될 수 있고 검출기가 스위치-오프되는 때 누출이 방지될 수 있는 것이 중요하다. 예를 들어, 이온 이동도 분광분석기에서, 증기 발생기를 신속하게 스위치-온 및 오프하는 것은 상이한 수준의 도핑제 또는 상이한 도핑제 물질과 같은 상이한 도핑 조건들 사이의 신속한 스위칭을 가능하게 한다. 또한, 이러한 신속한 스위칭은, 장치가 스위치 오프되는 때 장치의 비도핑 영역에의 누출이 없도록 함으로써 IMS 검출기의 상이한 영역들이 서로 상이하게 도핑될 수 있도록 한다.
관심 시료 내의 이온을 확인하기 위한 분광분석기의 능력을 개선하기 위하여, 그 이온의 정체를 추측하는데 사용될 수 있는 추가의 정보를 제공하기 위해 고주파(RF) 전기장을 이용하여 이온들의 일부를 변경(예를 들어, 이들을 단편화함으로써)하는 것이 암시된다. 이는 이온의 측정시 추가의 자유도를 제공하므로, 이온들 사이의 차이를 해소하기 위한 능력을 개선할 수 있다. 측정이 오염물의 존재하에서 또는 어려운 조작 조건하에서 수행되거나 시료가 유사한 기하 형상 및 질량 등을 갖는 상이한 화학종들을 포함하는 경우, 이온을 검출하고 동정하기 위한 이온 이동도 분광분석기의 능력이 손상될 수 있고, 이온 변경(ion modification)은 이러한 문제를 해결하기 위한 한 가지 방법이다.
본 개시의 측면에서, 보정 시료는 하기 증기원을 포함하는 수요응답형 증기 발생기를 통해 검출 장치에 도입될 수 있다: 검출 장치에 증기를 분배하기 위한 출구에 증기를 임피더(impeder)를 통해 공급하도록 흐름 경로를 통해 결합된 보정 시료를 포함하는 증기원. 상기 임피더는 증기원으로부터 출구로의 증기의 확산을 저해하도록 배치된 제 1 증기 투과성 통로를 포함할 수 있다. 상기 제 1 증기 투과성 통로는 예를 들어 흡수를 통해 증기를 흡수하는데 적합한 물질을 포함할 수 있다. 흡수는 표면 상에 증기의 흡착, 화학적 흡수, 화학적 또는 분자 작용을 통한 증기의 흡수, 및 다공성 물질에서 증기의 적어도 일시적인 포착중 적어도 하나를 포함한다. 상기 증기 투과성 통로는 증기가 압력차(예를 들어, 단순히 농도차에 대조되는 펌핑 또는 강제된 흐름)에 의해 증기원으로부터 출구로 확산 장벽을 통해 보내질 수 있도록 한다.
또한, 상기 증기 발생기는 제 1 증기 투과성 통로에 의해 출구에 결합된, 싱크(sink)로서 작용하기 위한 적어도 하나의 추가의 증기 투과성 통로를 포함할 수 있다. 상기 싱크는 증기를 흡수하여 증기의 확산을 출구로부터 우회시키는데 적합한 물질을 포함할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 상기 제 1 증가 투과성 통로 및 싱크는, 상기 출구와 증기원 사이의 압력차에 따라, 제 1 증기 투과성 통로를 통해 출구로 증기 흐름을 보내는 것에 대한 저항이 싱크 내로 증기 흐름을 보내는 것에 대한 저항보다 작도록 배치된다. 몇몇 실시예에서, 그 흐름 경로는 증기원을 제 1 증기 투과성 통로에 결합시키는 분지(branch) 및, 상기 싱크를 포함하는 둘러싸인 분지를 포함한다. 몇몇 실시예에서, 상기 싱크는 적어도 하나의 제 2 증기 투과성 통로를 포함하고, 상기 증기원은 증기 챔버를 포함하고, 상기 임피더는 흡수 조립체를 포함한다.
하나 이상의 실시예에서, 상기 증기 발생기는 증기를 생성하도록 구성된 증기 챔버, 및 예를 들어 확산 장벽을 통해 증기 챔버로부터 증기 흐름을 수용하도록 구성된 증기 흡수 조립체를 포함한다. 상기 증기 흡수 조립체는 통로 출구를 갖는 제 1 증기 투과성 통로를 포함한다. 상기 증기 흡수 조립체는 폐쇄되는 하나 이상의 제 2 증기 투과성 통로를 추가로 포함할 수 있다. 증기 흡수 조립체가 증기 챔버로부터 증기 흐름(예, 압력 구동 흐름)을 받는 때, 그 증기 흐름은 그 증기 흐름으로부터 적어도 실제적으로 증기를 흡수하지 않고 제 1 증기 투과성 통로를 통해 출구 통로로 이동한다. 그러나, 증기 흐름이 증기 챔버로부터 전달되지 않는 경우, 증기 챔버로부터 증기 흡수 조립체로 들어자는 증기는 제 1 증기 흡수 통로에 유입된 다음, 적어도 하나의 제 2 증기 투과성 통로에 유입되고, 적어도 실제적으로 흡수된다.
도 5 내지 도 8은 본 개시의 실시예에 따른 수요응답형 증기 발생기(500)를 예시한다. 도시된 바와 같이, 증기 발생기(500)는 입구(502) 및 검출 장치(504)의 입구에 연결된 증기 출구(503)를 포함한다. 그 증기 발생기(500)는 검출 장치(500)에의 증기의 쉽게 제어가능한 공급물을 공급하도록 구성된다. 실시예에서, 그 증기 발생기(500)는 다양한 검출 장치에 증기 흐름을 공급할 수 있다. 예를 들어, 일 실시예에서, 검출 장치(504)는 IMS 검출기를 포함할 수 있다. 실시예에서, 그 증기 발생기(500) 및 검출 장치(504)는 검출 시스템(예를 들어, IMS 검출 시스템)(50)의 일부일 수 있다. 이러한 검출 시스템(50)에서, 증기 발생기(500) 및 검출 조립체는 공동 하우징내에 수용될 수 있다.
증기 발생기(500)는 팬, 블로워, 압축 기체원 등과 같은 기체(공기) 흐름 발생기(506)를 포함한다. 흐름 발생기(506)는 필요에 따라 스위치-온 또는 오프되어 그의 출구(507)에 기체(공기)의 흐름을 제공하도록 구성된다. 흐름 발생기(506)는 기체가 출구(507)에 공급되기 전에 기체(예를 들어, 대기중 공기로부터의 것)로부터 오염물 및 수증기를 제거하기 위한 여러 가지 필터 및 기타 기기를 포함할 수 있다.
상기 흐름 발생기(506)의 출구(507)는 증기 챔버(509)의 일 말단에 있는 입구(508)와 유체를 소통한다(예를 들어, 그에 연결된다). 상기 증기 발생기(509)는 여러 가지 구성을 가질 수 있고, 임의의 종류의 증기원, 또는 투과원, 예를 들어 확산원을 포함할 수 있다. 예를 들어, 도시된 실시예에서는, 증기 챔버(509)는 액체 상태의 화합물, 예를 들어 이소플루란이 포화된 양초심지형의 흡수 물질(511)을 함유하는 하우징(510)을 포함하고, 흡수 물질(511) 상부의 하우징(510)내의 내부 공간(512)에는 주변 온도에서 액체의 포화 증기압이 유지되는 액체의 증기가 적어도 실질적으로 채워진다. 증기 챔버(509)는, 증기 및 기체로 구성되는 증기 흐름이 그를 통해 증기 챔버(509)의 외부로 흐를 수 있는 입구(508)에 대향한 말단에서 출구(513)를 포함한다.
증기 챔버 출구(513)는 예를 들어 확산 장벽을 통해 증기 흡수 조립체(515)의 입구(514)와 유체를 소통한다(예를 들어, 그에 연결된다). 그 증기 흡수 조립체(515)는 증기 챔버(509)에 의해 생성된 증기를 흡수하도록 구성된 증기 흡수제(516)를 포함한다. 출구(증기 출구(503))를 갖는 증기 투과성 통로(주요 흐름 통로)는 증기 흡수제(516)를 통해 연장되고, 검출 장치(504)에 연결된다. 예시된 실시예에서, 상기 증기 흡수 조립체(515)는 단일의 증기 투과성 통로(517)를 포함한다. 그러나, 추가의 증기 투과성 통로(517)들이 도시된 통로(517)에 평행하게 제공될 수 있는 것으로 생각된다. 또한, 기체 흐름이 차단되는 때(예를 들어, 흐름 발생기(506)가 작동 중지되는 때) 유의한 양의 증기가 챔버(509)로부터 흐름 발생기(506)로 이동하는 것을 방지하기 위하여 증기 챔버(509)의 입구(508)과 흐름 발생기(506)의 사이에 제 2 증기 흡수 조립체가 제공될 수 있다. 이러한 제 2 증기 흡수 조립체와 증기 챔버의 사이에는 공압 밸브가 연결될 수 있다. 이러한 밸브는 기체(공기) 흐름이 요구되는 때까지 닫힌 상태로 유지된다.
상기 수요 응답형 증기 발생기는 하나 이상의 확산 장벽(505)을 추가로 포함할 수 있다. 실시예에서, 상기 확산 장벽은, 발생기(500)가 오프 상태인 때(예를 들어, 증기 발생기(500)에 의해 증기 흐름이 공급되지 않는때) 증기 발생기(500)로부터 증기의 확산(따라서 손실) 속도를 제한하는 작은 단면적의 흐름 경로를 추가로 포함할 수 있다.
증기 발생기(500)가 오프되는 때(예를 들어, "오프" 상태, 즉, 증기 흐름이 공급되지 않는때), 흐름 발생기(500)는 증기 챔버(509) 및 증기 투과성 통로(517)를 통한 기체(공기)의 흐름이 없도록 오프 상태로 유지된다. 기체 투과성 통로(517)는 일부 증기가 통로(517)내로 이동할 수 있도록 증기 챔버(509)의 내부를 향해 개방된다. 이러한 이동이 일어남에 따라, 그 증기는 증기 흡수제내로 확산하고 그에 흡수된다. 증기 흡수제(516)의 구경, 길이, 다공성 및 성질은 제로의 흐름 조건(예를 들어, 흐름 조건이 없거나 실제적으로 없음)하에서, 통로(517)의 출구(503) 말단으로부터 유출되는 증기의 양이 증기 발생기(500)이 사용되는 용도의 경우에는 무의미하도록 선택된다. 예를 들어, 증기 발생기(500)가 IMS 검출기에서 보정원(calibrant source)으로 사용되는 경우, 오프 상태의 증기 보정 흐름은, IMS 검출기에 의해 임의의 두드러진 보정 이온 피크를 생성하는데 중분하지 않도록 배치된다.
흐름 발생기(506)를 켜서 기체(공기)의 흐름을 증기 챔버(509)의 입구(508)내로 생성함으로써 증기 발생기(500)는 겨져서 그의 출구(503)에서 증기의 흐름을 생성한다. 이러한 기체(공기) 흐름은 증기 챔버(509)에서 생성된 증기를 수집하고, 이를 출구를 통해 증기 흡수 조립체(515)의 통로(517)로 유입시킨다. 통로(517)에서의 유속은 그 통로에서 수집된 증기의 체류 시간이 충분히 낮아서 증기가 증기 흡수제(516)내로 거의 흡수되지 않도록 선택된다. 따라서, 흐름 발생기가 오프되는 경우보다 더욱 큰 비율의 증기가 증기 투과성 통로(517)를 통해 출구(503)으로 이동하여 검출 장치(504)로 전달된다. 그 증기 흐름은 연속적이거나 펄스 형태일 수 있다.
그 증기 발생기(500)는, 증기가 유의한 속도로 누출하지 않도록, 증기 흐름이 요구되지 않는 경우 증기 흐름을 신속하게 차단할 수 있도록 구성된다. IMS 검출 시스템에서, 이는 그 시스템이 커지고 전원 인가되지 않는때 도핑제 증기가 IMS 검출기에 들어가는 것을 효과적으로 방지한다. 또한, 이는 그 장치가 꺼지는 때 도핑제가 미도핑 영역으로 누출하는 위험이 감소되면서 IMS 검출기의 선택된 영역이 도핑될 수 있도록 한다. 통상적인 시스템에서, IMS 검출기를 통한 기체 흐름은 그 장치에 전원인가되는 때에는 미도핑 영역을 도핑제없이 유지할 수 있지만, 그 장치에 전원이 인가되는 때에는, 그 기체 흐름은 멈추고 도핑제의 임의의 약간의 누출물이 그 장치의 모든 영역을 오염시키게 된다. 이는 장치에 연속적으로 전원인가되는 경우를 제외하고 IMS 검출기의 상이한 영역들을 별도로 도핑하는 것을 매우 어렵게 만들었다.
도 5 내지 도 8에서는, 흐름 발생기(506)는 챔버(509)에 공기를 밀어내도록 진공 챔버(509)의 입구(502)와 유체 소통하는(예를 들어, 그에 연결되는)것으로 예시되어 있다. 그러나, 다른 실시예에서는, 흐름 발생기(506)는 증기 챔버(509)의 하류측에 연결될 수 있고, 챔버(509)내로 공기를 당기도록 배치될 수 있다. 예를 들어, 흐름 발생기(506)는 증기 챔버(509)의 출구(513)과 증기 흡수 조립체(515)의 입구(514)(증기 투과성 통로(517)의 입구(514)) 사이에 연결될 수 있거나, 증기 흡수 조립체(515)의 하류측(통로(517)의 출구(503) 말단)에 연결될 수 있다.
도 7 및 도 8에서 도시된 실시예에 있어서, 증기 흡수 조립체(515)는 "막힌 말단" 증기 투과성 통로(4개의 막힌 말단 증기 투과성 통로(717A 내지 717D, 집합적으로 717)가 예시되어 있음)를 형성하도록 폐쇄(차단)되는 하나 이상의 추가의 증기 투과성 통로(영역)을 추가로 포함하는 것으로 예시되어 있다. 따라서, 도시된 바와 같이, 막힌 말단 증기 투과성 통로(17)는 증기 흡수제(516)를 통해서 부분적으로만 연장될 수 있고, 출구를 포함하지 않는다.
증기 흡수 조립체(515)가 증기 챔버(509)로부터 증기 흐름을 받는때(예를 들어, 증기 발생기(506)가 꺼짐), 그 증기 흐름은 주요 흐름 통로로서 기능하는 일차적인 증기 투과성 통로(517)을 통과하여, 증기 흡수제(516)에 의한 증기 흐름의 흡수가 적어도 실제적으로 없이 흐름 출구(503)로 이동한다. 그러나, 증기 흐름이 증기 챔버로부터 전달되지 않는 때(예를 들어, 흐름 발생기(506)가 꺼져서 증기의 흐름이 거의 없는 때), 증기 챔버(509)로부터 증기 흡수 조립체(515)로 들어가는 증기는 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)에 유입되고 증기 흡수제(516)에 적어도 실질적으로 흡수된다.
증기 발생기(500)가 오프 상태에 있는 경우(증기 흐름이 공급되지 않는 경우), 증기 챔버(509)의 외부로 확산하는 증기는 이전과 같이 증기 흡수 조립체(515)에 들어가지만, 증기 투과성 통로(517)(주요 흐름 통로) 및 막힌 말단 증기 투과성 통로(517) 모두를 아래로 통과한다. 그 결과, 증기에 대하여 제공된 흡수 면적(및 따라서 흡수의 정도)가 크게 증가된다. 그러나, 증기 발생기(500)가 온 상태에 있는 경우, 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)는 본질적으로 기체 교환이 없는 불용체적(dead volume)으로 작용하고, 증기 흐름으로부터 증기의 흡수에 기여하지 않는다. 따라서, 막힌 증기 투과성 통로(717)가 없이 증기-투과성 통로(517)만을 포함하는 실시예들로부터 막인 말단 증기 투과성 통로(717)를 갖는 증기 발생기(500)를 떠나는 증기 농도의 유의한 변화가 없다.
실시예에서, 막힌 말단 증가 투과성 통로(717)의 추가는, 수요응답형 증기 발생기(500)가 작동될 수 있는 온도 범위의 폭이 증가되도록 할 수 있다. 온도가 증가함에 따라, 투과 및 확산원의 활성이 상승하고, 확산 속도가 상승하고, 화학물질을 포착하기 위한 흡수 물질(예, 활성탄)의 능력이 종종 감소한다. 따라서, 더욱 큰 농도의 증기가 증기 발생기(500)의 증기 흡수 조립체(505)에 더욱 높은 속도로 전달된다. 이러한 증가는 흡수 능력/속도의 감소에 의해 악화되어, 증기 흡수 조립체(515)가 증기를 덜 처리할 수 있다. 따라서, 오프 상태에서의 누출이 증가할 수 있다. 따라서, 도 5 및 도 6에서 도시한 증기 발생 흡수 조립체(515)의 증기 투과성 통로(막힌 말단 증기 투과성 통로(717)가 없음)가 아주 낮은 온도에서 온-상태에서 충분한 농도의 증기가 증기 발생기(500)를 떠날 수 있도록 적당한 길이를 가지도록 디자인되는 경우, 그 통로(517)는 오프-상태에서 아주 낮은 온도에서 모든 증기를 흡수하도록 충분히 길지 않을 수 있다. 도 7 및 도 8에서 도시한 바와 같이, 증기 흡수 조립체(515)에 막힌 공간 증기 투과성 통로(717)를 추가하면, 오프 상태 흡수가 증가하면서 증기 발생기(500)를 떠나는 온-상태 증기 농도가 감소하지 않는다. 따라서, 증기 흡수 조립체(515)에 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 추가하면, 매우 낮은 온도에서 충분한 증기를 공급하기 위한 증기 발생기(500)의 능력을 제한하지 않고 더욱 넓은 온도 범위에 걸쳐서 증기의 누출을 감소시키는 것이 가능하다. 또한, 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 추가하면, 오프-상태에서 증기의 누출을 제한하기 위한 증기 발생기(500)의 능력을 저하시키지 않고 증기 발생기(500)을 떠나는 증기의 농도를 더욱 증가시키는 것이 가능하다.
실시예에서, 도 5 및 도 6에서 도시한 바와 같이, 증기 흡수 조립체(515)에 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 추가하면, 오프-상태에서 누출을 제한하기 위한 발생기(500)의 능력을 제한하지 않고 온-상태에서 증기 발생기(500)에 의해 더욱 높은 증기 농도가 생성될 수 있도록 주요 흐름 경로를 단축(예를 들어, 증기 투과성 통로(517)의 단축)하는 것이 용이할 수 있다. 또한, 검출 시스템(50)이 온도 범위에 걸쳐서 조작되어야 하는 경우, 증기 흡수 조립체(517)에 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 추가하면, 주요 흐름 경로를 단축시킴으로써 저온에서 온-상태에서 증기 발생기(500)를 떠나는 충분한 농도의 증기를 공급하기 위한 증기 발생기(500)의 능력이 향상되면서(증기원의 활성이 고온에서보다 더욱 낮은 경우), 더욱 높은 온도에서 오프-상태에서 증기 발생기(500)의 누출이 허용가능한 수준까지 제한된다(증발원의 활성 및 확산 속도가 저온에서보다 더욱 높은 경우).
증기 투과성 통로(517)(주요 흐름 통로) 및/또는 막인 말단 증기 투과성 통로(717)를 포함하는 것으로, 도 5 내지 도 8에서 도시된 수요응답형 증기 발생기(500)의 증기 흡수 조립체(515)의 치수, 레이아웃 및 구성은 증기원(증기 챔버(509)), 제공될 필요한 농도, 증기 발생기(500)의 온-상태에서 사용된 흐름, 증기 발생기(500)가 작동되는 조건(예, 온도) 및 온-상태에서 허용가능한 방출 수준을 포함하나 이에 제한되지 않는 여러가지 인자들에 따라 변화할 수 있다. 따라서, 본원에 기재한 임의의 치수, 레이아웃 또는 구성은 예시의 목적을 위한 것으로서, 본 개시를 제한하는 것을 반드시 의미하는 것은 아니다.
도 5 및 도 7에서 도시한 실시예에 있어서, 증기 흡수 조립체의 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 말단 증기 트과성 통로(717)는 탄소(예, 활성탄)과 같은 흡수 물질 또는 분자체 물질(제올라이트일 수 있음)과 같은 소결된 물질의 블록(516)에서 형성된 기계가공된 구멍을 포함한다. 다른 실시예에서, 상기 증기 투과성 통로(517) 및 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)는 나중에 제거되는 코어 구조체 둘레에 블록(516)을 성형함으로써 형성될 수 있다. 상기 흡수 물질은 증기(예를 들어, 아세톤 증기 등)를 흡수하도록 구성된다. 예를 들어, 그 물질은 그 자체가 탄소(예, 활성탄)와 같은 흡수 물질로 형성되거나, 그 물질 자체가 적당한 물질로서의 함침을 통해 흡수성이 부여되는 비흡수성 물질일 수 있다. 이러한 방식으로, 증기(예를 들어, 아세톤 증기 등) 일반적으로 증기 투과성 통로(517)를 따라 그리고 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)내에서 증기 흡수제(516)에 의해 흡수될 수 있다.
도 6 및 도 8에서 도시된 실시예에서, 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)는 증기 비투과성 물질로 형성된 외측 하우징(621)내에 적어도 실질적으로 둘러싸이는 증기 투과성 외벽 또는 막(620)을 갖는 튜브(619)의 구간들을 포함한다. 예를 들어, 도시한 바와 같이, 상기 증기 투과성 통로(517)를 형성하는 튜브(619)는 하우징(621)의 중심을 따라 축방향으로 연장될 수 있는 한편, 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 형성하는 튜브(619)는 그 중심 튜브 둘레에 배치된다. 도시된 바와 같이, 상기 증기 투과성 통로(517)를 형성하는 튜브(619)는 입구(514)에 연결된 제 1 말단 및 증기 출구(503)에 연결된 제 2 말단을 포함한다. 마찬가지로, 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)를 형성하는 튜브는 튜브(514)에 연결되는 제 1 말단을 포함한다. 그러나, 이들 튜브의 제 2 말단은 차단되고 하우징(621)으로부터 연장되지 않는다. 튜브(619)의 내경, 길이, 벽두께 및 재료는 제로 흐름 조건하에서, 튜브(619)의 출구(503) 말단으로부터 유출되는 증기의 양이 증기 발생기(500)가 사용되는 용도에서는 무의미하도록 선택된다.
일 실시예에서, 도 6에서 도시한 증기 투과성 통로(517)를 형성하는 튜브(619)는 길이가 약 100 mm 이고, 외경이 약 1 mm이고, 내경이 약 0.5 mm이다. 그러나, 다른 크기를 갖는 튜브(619)도 예상된다. 튜브(619)의 외측 표면과 하우징(621)의 내측 표면 사이의 용적에는, 증기 챔버(509)에 의해 생성된 증기를 쉽게 흡수하는 물질(516)이 적어도 실질적으로 채워진다. 실시예에서, 상기 물질(516)은 아세톤 증기 등과 같은 증기를 흡수하는데 효과적인 활성탄 그래뉼을 포함할 수 있다, 따라서, 상기 튜브(619)는 모든 측면이 흡수 활성탄 그래뉼로 둘러싸여질 수 있다. 실시예에서, 상기 튜브(619)는 실리콘 고무 등과 같은 탄성 중합체 탄성중합체 플라스틱으로 형성될 수 있다.
실시예에서, 상기 수요응답형 증기 발생기(500)는, 증기 흐름이 이용될때 까지 증기 챔버(509)로부터 흡수 통로로의 증기의 흐름을 차단하기 위해 연결된 공압 밸브를 추가로 포함할 수 있다. 상기 공압 밸브는 증기가 증기 흡수제(516)내로 연속적으로 흡수되는 것을 방지하여 증기 챔버(509) 및 증기 흡수제(516)의 흡수 물질 모두의 수명을 연장시키는 효과를 가질 수 있다. 따라서, 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 말단 증기 투과성 통로(717)는 밸브 시일(valve seal)을 통해 투과하는 증기를 가두어 확산 속도를 감소시킬 수 있다. 따라서, 증기 흡수 조립체(515)의 크기(예를 들어, 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 말단 증기 투과성 통로(171)의 길이, 표면적 등)가 감소될 수 있다.
도 5 내지 도 8에서는. 증기 흡수제(516)는 증기 투과성 통로(517) 및/또는 막힌 공간 증기 투과성 통로(717) 둘레에 연장되는 것으로 도시되어 있다. 그러나, 실시예에서, 전체 증기 발생기(500)는, 증기가 오프 상태에서 증기 발생기(500)으로부터 실질적으로 유출하지 않도록 증기 흡수제에 적어도 실질적으로 싸여질 수 있다.
본원에 기재한 수요응답형 발생기(500)는 증기를 효율적으로 가둔다. 증기 발생기(500)를 이용하여, IMS 검출 시스템과 같은 검출 시스템(50)에 주기적인 내부 이소플루란 보정제를 제공할 수 있다.
추가의 측면에서, 본 개시는 표적 화학물질의 검출을 위한 전술한 바와 같은 검출 장치를 보정하기 위한, 이소플루란을 포함하거나 이소플루란으로 본질적으로 구성되는 보정 시료의 용도에 관한 것이다.
전술한 본 개시의 실시예들은 임의의 다른 양랍가능한 실시에들과 결합되어 본 개시의 추가의 실시예들을 형성할 수 있다.
Claims (32)
- 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출 장치를 보정하기 위한 방법으로서,
i) 이소플루란을 포함하는 보정 시료를 상기 검출 장치에 도입하고;
ii) 상기 보정 시료의 이온화의 결과로 형성된 음성 이소플루란 모노머 및 다이머 이온의 검출에 관련된 실험 데이터를 수집하고;
iii) 상기 음의 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 음의 이소플루란 모노머 이온에 대하여 수집한 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하는 것을
포함하는 방법 - 제 1 항에 있어서, 상기 검출 장치의 보정이 검출기의 검출 파라미터들 중 하나 이상을 변경하는 것을 포함하는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 검출 장치의 보정 후 검출 장치를 이용하여 분석물질 시료를 분석하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 검출 장치는
상기 이온화기와 상기 검출기의 사이에 있고 그를 따라 이온이 상기 이온화기로부터 상기 검출기를 향해 이동할 수 있는 드리프트 챔버;
상기 이온화기로부터 상기 드리프트 챔버로의 이온의 이동을 제어하기 위한 게이트;
상기 이온화기로부터 검출기로 이온을 운반하기 위한 드리프트 챔버내에 음의 균일한 전기장 기울기를 제공하도록 구성된 단수 또는 복수의 전극을 포함하고;
상기 방법의 부분 ii)의 실험 데이터는 상기 보정 시료의 이온화의 결과로서 형성된 음의 이소플루란 모노머 및 다이머의 드리프트 챔버에서의 드리프트 시간을 포함하고; 상기 방법의 부분 iii)은 음의 이소플루란 다이머 이온의 드리프트 시간에 대하여 음의 이소플루란 모노머의 드리프트 시간을 평가하는 것을 포함하는, 방법. - 제 4 항에 있어서, 보정이 상기 검출기의 드리프트 시간 검출 파라미터를 변경하는 것을 포함하는, 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 방법의 부분 iii)은 상기 이소플루란 모노머 이온 주위에서 중성분자의 군집화의 수준을 결정하는 것을 포함하는, 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 군집화의 수준이 상기 이소플루란 다이머 이온 드리프트 시간에 대한 이소플루란 모노머 이온 드리프트 시간의 비를 이용하여 결정되는, 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 군집화의 결정된 수준은, 다양한 군집화 수준에 대하여 표적 화학물질의 미리 결정된 드리프트 시간에 대한 군집화의 결정된 수준을 비교함으로써 표적 화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하기 위해 사용되는, 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 검출 장치에 도핑제를 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 도핑제가 헥사클로로에탄(HCE) 및/또는 펜타클로로에탄(PCE)을 포함하는, 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 검출 장치가 상기 드리프트 챔버 내의 드리프트 기체를 건조하기 위한 건조제를 포함하는, 방법.
- 제 11 항에 있어서, 상기 건조제가 분자체를 포함하는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 보정 시료가 증기 형태로 상기 검출 장치에 도입되는, 방법.
- 제 13 항에 있어서, 상기 보정 시료는, 상기 검출 장치에 증기를 분배하기 위한 출구에 임피더를 통해 증기를 공급하기 위해 흐름 경로를 통해 연결된 상기 보정 시료를 포함하는 증기원을 포함하는 증기 발생기를 통해 상기 검출 장치에 도입되고,
상기 임피더는
i) 상기 증기원으로부터 상기 출구로의 증기의 확산을 저해하고 상기 증기원으로부터 상기 출구로 증기가 보내질 수 있도록 배치된 제 1 증기 투과성 통로; 및
ii) 상기 제 1 증기 투과성 통로에 의해 상기 출구로부터 분리된 싱크(sink)를 포함하고,
상기 싱크는 증기를 흡수하기에 적합한 물질을 포함하고 증기 확산을 상기 출구로부터 우회시키도록 배치되는, 방법. - 제 14 항에 있어서, 상기 제 1 증기 투과성 통로 및 싱크는 상기 출구와 상기 증기원 사이의 압력차에 따라, 제 1 증기 투과성 통로를 통해 출구로 증기 흐름을 보내는 것에 대한 저항이 싱크 내로 증기 흐름을 보내는 것에 대한 저항보다 작도록 배치되는, 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 흐름 경로는 상기 증기원을 상기 제 1 증기 투과성 통로에 연결하는 분지, 및 상기 싱크를 포함하는 둘러싸여진 분지를 포함하는, 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 제 1 증기 투과성 통로는 증기를 포착하기에 적합한 물질을 포함하는, 방법.
- 제 17 항에 있어서, 상기 증기의 포착이 흡수를 포함하는, 방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 흡수는 표면 상에 증기의 흡수, 화학적 흡수, 화학 또는 분자 작용에 의한 증기의 포착, 및 다공성 물질에서 증기의 적어도 일시적인 포착 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 싱크는 적어도 하나의 제 2 증기 투과성 통로를 포함하고, 상기 증기원은 증기 챔버를 포함하고, 상기 임피더는 흡수 조립체를 포함하는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 보정은 상기 검출 장치의 온도, 압력 및/또는 전기장 기울기의 변화에 따라 수행되는, 방법.
- 제 21 항에 있어서, 상기 검출 장치의 온도, 압력 및/또는 전기장 기울기의 변화가 연속적으로 모니터되는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 보정 시료는 이소플루란으로 구성되는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 보정 장치가 이온 이동도 분광분석기인, 방법.
- 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출 장치를 보정하기 위한 시스템으로서,
이소플루란을 포함하는 보정 시료; 및
i) 상기 보정 시료의 이온화의 결과로 형성된 이소플루란 모노머 및 다이머 이온의 검출에 관련된 실험 데이터를 수집하고, 그리고 ii) 상기 이소플루란 다이머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터에 대한, 이소플루란 모노머 이온에 대하여 수집된 실험 데이터의 평가에 기초하여 알려진 표적화학물질의 검출을 위한 검출 장치를 보정하도록 구성된 분석 유닛을 포함하는, 시스템. - 제 25 항에 있어서, 상기 분석 유닛은 제 2 항 및 제 4 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 검출 장치를 보정하도록 구성되는, 시스템.
- 제 25 항에 있어서, 상기 검출 장치와 함께 사용되도록 구성된, 제 14 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 증기 발생기를 추가로 포함하는 시스템.
- 제 25 항에 있어서, 상기 분석 유닛이 컴퓨터 시스템을 포함하는, 시스템.
- 제 25 항에 있어서, 상기 보정 시료가 이소플루란으로 구성되는, 시스템.
- 시료를 이온화하기 위한 이온화기 및 이온화의 결과로서 형성된 이온을 검출하기 위한 검출기를 포함하는 검출 장치; 이소플루란을 포함하는 보정 시료; 및 상기 검출 장치의 온도, 압력 및/또는 전기장의 변화에 따라 상기 검출 장치에 보정 시료를 도입하도록 구성된 수단을 포함하며,
상기 검출 장치에 보정 시료를 도입하도록 구성된 수단은 증기발생기를 포함하고,
상기 증기발생기는 상기 검출 장치에 증기를 분배하기 위한 출구에 임피더를 통해 증기를 공급하기 위해 흐름 경로를 통해 연결된 상기 보정 시료를 포함하는 증기원을 포함하고,
상기 임피더는
i) 상기 증기원으로부터 상기 출구로의 증기의 확산을 저해하고 상기 증기원으로부터 상기 출구로 증기가 보내질 수 있도록 배치된 제 1 증기 투과성 통로; 및
ii) 상기 제 1 증기 투과성 통로에 의해 상기 출구로부터 분리된 싱크(sink)를 포함하고,
상기 싱크는 증기를 흡수하기에 적합한 물질을 포함하고 증기 확산을 상기 출구로부터 우회시키도록 배치되는 장치. - 제 30 항에 있어서, 상기 검출 장치에 보정 시료를 도입하기 위한 수단이 제 15 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 증기 발생기를 포함하는, 장치.
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