CN106461608B - 化学校准方法、系统和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种校准检测设备的方法，特别是离子迁移谱仪，该方法采用异氟烷(CAS Reg.No.26675‑46‑7)作为化学标准品从而基于对收集的异氟烷单体负离子的实验数据相对收集的异氟烷的二聚体负离子的实验数据的评价来校准用于已知目标化学品的检测设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种校准用于探测目标化学品的检测设备(detection apparatus)的方法。更具体地，本发明涉及一种包括采用异氟烷作为化学标准品(chemical standard)来校准检测设备的方法，该检测设备包括电离器和用于探测由电离形成的离子的探测器。
背景技术
化学标准品具有广泛的应用，常作为校准装置或系统的工具。根据国际度量衡局的“校准”是指：“这样的操作，第一步，在规定的条件下，建立由测量标准提供的具有测量不确定度(measurement uncertainties)的量值与具有相关测量不确定度(校准的仪器(calibrated instrument)的或者第二标准的)的对应示值之间的关系，以及，第二步，用此信息建立从示值获得测量结果的关系”。因此，通常凭借校准作为手段来降低实验条件(例如压力和温度)变化对装置或系统的参数测量的影响，进而改善实验获得的数据的可信度。
在检测设备中，实验获得的数据的可信度是基本要求，对于其应用来说非常关键。例如，检测设备可以用于军事、警方和个人安全中以作为探测化学战剂(chemical warfareagents)的工具或者给医疗工作者用于检测某些生物材料。除了用于改进检测设备的应用和操作的潜力外，能够作为确保涉及分析物样品而获得的实验数据相关性和可靠性的工具的可用化学标准品非常稀有。
发明内容
本发明涉及有关1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲醚，也称作异氟烷(CAS号：26675-46-7)，作为校准检测设备的化学标准品的应用。
本发明的一个方面在于提供了一种校准检测设备的方法，该检测设备包括：
用于电离样品的电离器(ioniser)；
用于探测由电离形成的离子的探测器；
该方法包括：
i)将含有异氟烷的校准物样品引入至所述检测设备中；
ii)收集与探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体和二聚体负离子相关的实验数据；
iii)基于对所收集的异氟烷的单体负离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体负离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备。
本发明的另一方面在于提供了一种校准检测设备的系统，其中，该检测设备包括：用于电离样品的电离器和用于探测由电离形成的离子的探测器；含有异氟烷的校准物样品；以及分析单元，该分析单元被配置为：
i)收集与探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体和二聚体离子相关的实验数据；以及
ii)基于对所收集的异氟烷的单体离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备。
本发明的又一方面在于提供了一种装置，其包括：检测设备，其中，该检测设备包括：用于电离样品的电离器和用于探测由电离形成的离子的探测器；含有异氟烷或基本由异氟烷组成的校准物样品；以及被配置为用于响应检测设备的温度、压力和/或电场的变化以将所述校准物样品引入至所述检测设备中的工具。
本发明的又一方面提供了含有异氟烷或基本由异氟烷组成的校准物样品在校准用于探测目标化学品的检测设备中的应用，其中，该检测设备包括：用于电离样品的电离器和用于探测由电离形成的离子的探测器。
附图说明
以下将通过参考附图并仅结合实施例的方式对本发明的具体实施方式进行描述，其中：
图1为说明本发明的方法的流程图。
图2显示根据本发明一种实施方式的离子迁移谱仪形式的检测设备。
图3是显示在离子迁移谱仪的无掺杂负模式(negative mode)下异氟烷的单体离子峰和二聚体离子峰以及由空气电离形成的反应物离子峰(RIP)的漂移时间的一系列谱图，同时显示了在IMS室中内部湿度水平升高了。
图4为显示温度对异氟烷的单体离子和二聚体离子的离子迁移率(K0)降低的影响的绘图。
图5为说明可用于将异氟烷校准物样品引入至检测设备中的按需蒸汽发生器(OVG)的一个实例的示意框图，其中该按需蒸汽发生器采用了单蒸汽可透过通道。
图6为说明可用于将异氟烷校准物样品引入至检测设备中的按需蒸汽发生器(OVG)的另一个实例的示意框图，其中该按需蒸汽发生器采用了单蒸汽可透过通道。
图7为说明可用于将异氟烷校准物样品引入至检测设备中的按需蒸汽发生器(OVG)的一个实例的示意框图，其中该按需蒸汽发生器采用了具有通道出口的蒸汽可透过通道和一条或多条封闭的蒸汽可透过通道。
图8为说明可用于将异氟烷校准物样品引入至检测设备中的按需蒸汽发生器(OVG)的另一个实例的示意框图，其中该按需蒸汽发生器采用了具有通道出口的蒸汽可透过通道和一条或多条封闭的蒸汽可透过通道。
具体实施方式
在图1所示的例子中，方法101的第一部分包括电离含有异氟烷或基本由异氟烷组成的校准物样品。异氟烷，其化学结构如下所示，公知的是主要用作麻醉剂，常用于兽医麻醉，并且通常以(R)和(S)光学异构体的外消旋混合物形式存在。
因此，将校准物样品引入至所述检测设备中，在其中被检测设备的电离器所电离。一旦电离，异氟烷可以形成单体负离子和二聚体负离子。本文中所指的异氟烷的单体负离子和异氟烷的二聚体负离子分别对应于[CF3CH(Cl)OCF2H-X]-加合物和[(CF3CH(Cl)OCF2H)2-X]-加合物，其中X为O2、Br或I。这些加合物中的X的性质取决于在探测器中的主要化学过程，其可以通过例如操作探测器期间存在或不存在掺杂剂来改变。
本发明的发明人发现所述单体离子和二聚体离子的性质因通常与检测设备相关的某些实验条件而被不同的影响。探测的这两种不同离子的实验数据之间的关系可被识别并用于校准用于探测具体目标化学品的检测设备。
在图1所示的方法的实施例中，异氟烷的单体负离子和异氟烷的二聚体负离子的探测102是通过检测设备的探测器(适用于探测由电离形成的离子)完成。在一些实施方式中，该检测设备包括：在所述电离器和探测器之间的漂移室，离子可沿着该漂移室从所述电离器传送至所述探测器；用于控制由所述电离器至所述漂移室的离子通道的闸门(gate)；多个电极，被配置为在所述漂移室中提供均匀的负电场梯度以用于离子由所述电离器传送至所述探测器。所述探测器可以与分析单元相连。在一些实施方式中，所述分析单元包括计算机系统。所述计算机系统可以包括计算机程序产品，并可以记录在永久电脑可读媒介上，以及这些可编写成处理程序(processor)来操作本文中描述的一种或多种方法。
图1所示的方法包括收集关于探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体负离子和二聚体负离子的数据(步骤103)。在一些实施方式中，所述检测设备包括在所述电离器和探测器之间的漂移室(drift chamber)、闸门和多个电极，获得的作为本发明方法的一部分的实验数据可以包括由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体负离子和二聚体负离子通过该漂移室的漂移时间。换句话说，漂移时间对应于电离后至被探测在漂移室中单体离子和二聚体离子的飞行时间。所述探测器与分析单元连接，从而所述分析单元可以配置为收集关于探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体离子和二聚体离子的实验数据。
图1所示的方法包括基于对所收集的异氟烷的单体离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体负离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备(步骤104)。在一些实施方式中，所述方法的该部分可以包括对异氟烷的单体负离子的漂移时间相对异氟烷的二聚体负离子的漂移时间进行评价。在一些实施方式中，在所述检测设备中异氟烷的单体离子周围(about)的中性分子聚集水平(a level of clustering ofneutral molecules)是采用异氟烷的单体离子的漂移时间与异氟烷的二聚体离子的漂移时间的比例测定的。
因此，校准可以包括修正用于探测具体已知目标化学品的探测器的漂移时间探测参数(drift time detection parameter)。例如这可以基于比较所述检测设备中异氟烷单体离子周围的中性分子聚集水平的测定值相对目标化学品在聚集水平变化下的预估的漂移时间。一旦检测设备已校准，便可采用该带有探测参数的检测设备来分析分析物样品。其中，分析单元作为用于实现实施本发明的方法的装置，该分析单元可以配置为基于对所收集的异氟烷的单体离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备。
在一些实施方式中，根据本发明公开内容的需要被校准的检测设备为离子迁移谱仪，更优选为负模式离子迁移谱仪(negative mode ion mobility spectrometer)。离子迁移谱仪(IMS)是能够在具有缓冲气体的电场中，通过离子间相互作用，根据气相离子的尺寸与电荷的比例来分离气态离子的分析技术。IMS可以基于电离的化学品穿过隔离电离器和探测器的漂移室所消耗的时间来鉴定化学品。IMS探测器的输出可以被视觉化地用图表表示，形成峰高vs.离子飞行时间(“漂移时间”)的谱图。
离子迁移谱仪的应用广泛，最知名的是用于探测化学战剂、爆炸物和非法药品，因为它们具有高灵敏度、可携带、易操作和响应时间快，从而使得它们成为对于军事、警方和个人安全来说具有非常高价值的装置。离子迁移谱仪还用于探测生物材料，包括医疗诊断设备的部分，以及用于连续监测空气分子污染物。
图2是离子迁移谱仪200的示图，其包括电离室202(被闸门206与漂移室204隔离开)。闸门206可以离子控制由电离室202至所述漂移室204的通道。在图2中，电离源210配置为用于在电离室202电离原料。在图2所示的示例中，所述漂移室204位于电离室202和探测器218之间，以便离子可穿过所述漂移室204抵达所述探测器218。所述漂移室204可以包括一系列电极220以用于在漂移室中施加电场来促使来自电离室202的电子沿着漂移室204向探测器218移动。所述离子迁移谱仪200可以配置为在基本与离子传输至探测器218的路径相反的方向上提供源源不断的缓冲气流。例如，漂移气体可从邻近探测器218向闸门206流动。
所述探测器218可以用于表示被探测离子的性质，即根据离子穿过闸门206沿着漂移室204至探测器218的时间。探测器218的实例为配置为提供指示离子已抵达探测器218的信号。例如，探测器可以包括法拉第盘，其在离子达到其上被中和时会产生电流。
电极220可以配置为引导离子移向探测器218，例如电极220可以包括环，该环围绕所述漂移室204设置以便聚焦于所述探测器218上。尽管图2给出的示例包括了多个电极220，一些实施方式中可以仅采用两个电极，或者采用一个电极并结合探测器218以施加电场来引导离子移向探测器218。其他电极构型(electrode configuration)也是可能的，例如包括但不限于其他几何形状的电极以及阻电和/或导电(electrically resistive and/or conductive)(例如阻电导体(resistive electrical conductor))涂层，例如连续涂层。
IMS可以非同时地在负模式(negative mode)或正模式(positive mode)下操作，这取决于分别施用的是负电场梯度还是正电场梯度。以往，在离子迁移谱仪中对形成正离子的分析物的探测(也因此需要在正模式下进行)主要涉及的是麻醉剂的探测，而爆炸物的探测更常在负模式下进行。
在电场影响下的在漂移室204的缓冲气体中的离子的移动速率通常受离子的物理性质以外的电场强度、缓冲气体的性质、温度和压力的影响。在IMS环境下的具体离子的定性测量采用的是离子迁移率常数(K)，其源自离子的速率和电场强度并根据以下方程(1)而得：
其中，v为离子速率单位为cm s-1，E为漂移区域的电场强度单位为V cm-1，L为漂移区域的长度单位为cm，V为贯穿所述漂移区域的总电压降单位为伏特以及td为离子移动L距离所花的时间(“漂移时间”)单位为秒。通常离子迁移率常数需要修正且以弱化迁移率常数(reduced mobility constant，K0)表示，其相当于根据以下方程(2)被修正至标准压力和温度的所测迁移率常数：
其中，P为漂移区域中的压力单位为Torr以及T为缓冲气体温度单位为开尔文。采用方程(2)确定弱化迁移的一个问题在于其并不考虑因温度变化引起的离子碰撞截面改变的影响(该影响如图4所示，将在下文中讨论)。如在Analyst,2010,135,1433to 1442中所报道的，这已导致了在IMS中采用化学标准品来作为校准实验所得的离子迁移率的工具。过去提出了一些在IMS中可用的化学标准品，包括2,4-卢剔啶和甲基磷酸二甲酯的质子结合二聚体(proton-bound dimers)，其在从室温至250℃下显示出变化很小的弱化迁移。
通过采用化学标准品，弱化迁移可以根据以下方程(3)由实验所得迁移率计算得到。该关系在以前被用于修正IMS中与电场强度、温度和压力有关的测量不确定度。
近些年来，已认识到弱化迁移值不仅受到温度和压力的影响，还作为穿过漂移室的离子周围的中性分子，例如水、空气、二氧化碳和挥发性有机化合物的聚集的结果。在一些情况中，这可能是由缓冲气体污染导致的。离子周围的聚集将影响其穿过漂移室的迁移率。
例如，这种现象已表现出对2,4-卢剔啶和甲基磷酸二甲酯的质子结合二聚体(以前其用作化学标准品)的迁移率的影响。
因此，本领域对受中性分子聚集(例如由高湿度漂移室的高湿度水平引起的)影响非常弱的化学标准品具有高度兴趣。由此也引起了校准离子迁移谱仪的新方法；其中的一种是依靠采用“迁移标准品(mobility standard)”和“仪器标准品(instrumentstandard)”，如Analyst,2010,135,1433-1442中所提出的。迁移标准品对应于对聚集敏感的化学标准品，同时对聚集不敏感而由此迁移值保持例如不受缓冲气体污染的影响的标准品被视为仪器标准品。二叔丁基吡啶(DTBP)已被认为是用于IMS的一种仪器标准品的实例，因为它的迁移率不受缓冲气体温度和湿度水平的影响。
具有迁移和仪器标准品的离子迁移谱仪的校准，如图2所示的，可以首先包括采用以下方程(4)(以上方程(2)的重新调整)确定仪器常数(Ci)。被提出的是，仪器常数的数值是在漂移区域的长度、压力、温度和/或电场梯度改变后测定的。
在确定仪器常数(Ci)后，便可采用漂移标准品确定在谱仪中是否发生了聚集。如果实验测定的漂移标准品的漂移时间和其弱化迁移率常数的乘积(product)等于所测定的仪器常数(Ci)，那么这表示不存在聚集。在该情况下，以下方程(5)可以用于确定未知分析物的弱化迁移率常数。
或者，如果存在聚集，例如谱仪中存在污染，那么可以确定在特定温度和聚集水平下的校正因子(对特定分析物是唯一的)以说明聚集对离子迁移率的影响。离子迁移率主要受聚集的影响在于其对离子穿过漂移室的阻碍作用。这样的校正因子可以用于校正在具体谱仪操作条件下探测具体目标化学品的离子迁移谱仪。
本发明的发明人发现异氟烷单独可有效地同时用作仪器标准品和迁移标准品以确定在离子迁移谱仪中的聚集水平和用于校准具体目标化学品的探测。还发现异氟烷在离子迁移谱仪的负模式中形成两个确定的峰，对应于单体离子和二聚体离子，分别为[CF3CH(Cl)OCF2H-X]-1和[(CF3CH(Cl)OCF2H)2-X]-1，如前文中所讨论的。还发现该二聚体峰对谱仪中具有中性分子的聚集弱敏感，从而相当于仪器标准品形式。同时，还发现单体峰的迁移率对于谱仪中的中性分子的聚集敏感，从而对应于迁移标准品形式。这可由本发明的附图得到说明。
图3显示当离子迁移谱仪漂移室中的内部湿度即H2O含量增加时(上部截屏＝30ppm H2O，底部截屏＝215ppm H2O)，在异氟烷单体离子周围的聚集量也增加，从而导致漂移时间也相应延长。相反地，尽管湿度增加，二聚体离子并不受聚集影响因此它的漂移时间保持恒定。
图4显示了在无掺杂负模式离子迁移谱仪中测量的异氟烷的单体离子和二聚体离子的弱化迁移率(K0)的绘图。很明显异氟烷的二聚体离子在测试温度范围内都保持稳定，其弱化离子迁移率没有明显变化。相反地，随着温度的升高异氟烷的单体离子K0显著升高。这是因为随着温度升高水合作用的水分减少即单体离子周围的聚集水量降低了。图4表示了怎样的温度改变能够对单体离子弱化迁移率有显著影响。
仪器常数(Ci)可以在谱仪操作的具体条件下根据实验测定的异氟烷二聚体离子的漂移时间而确定。进而，可以通过确定所述仪器常数是否与实验测定的异氟烷单体离子漂移时间和其弱化迁移率常数的乘积相同，来确定漂移室内离子周围是否存在任何中性分子的聚集。如果数值不相同，那么可以采用差值来对谱仪内分析物离子周围的中性分子聚集水平进行定量。因此，实际上，可以采用异氟烷的单体离子的迁移率与异氟烷的二聚体离子的迁移率的比例来确定单体周围的聚集程度。
进而，该聚集函数(function)可用于确定目标化学品(易受聚集影响)的产物离子峰(PIPs)的预估漂移时间，该漂移时间可通过跨越一系列温度的聚集的变化水平而预先估算得到。例如，预估的树值可以源自在多组温度和湿度的具体组合下所得PIPs的漂移时间数据。应当理解的是这样的预估树值可以轻易地由本领域技术人员试验得到。或者，可替代方案为借助建模软件包，其可以采用经验数据建立聚集对目标化学品的PIPs的漂移时间的影响的模型，进而获得在探测器的具体操作条件下目标化学品的PIPs的预估漂移时间。本领域技术人员可以通过多种已知资源商购到这样的软件，且其精确度可以轻易地由实验验证。
通过在实验条件的具体组合下确定目标化学品的PIPs的预估漂移时间，探测器的探测参数可以调节至可在预估漂移时间下探测这些PIPs。例如，可以调节窗口位置(相当于离子峰的可视化的一系列漂移时间)以便在整个系列漂移时间范围内(适当考虑了目标化学品的PIPs的预估漂移时间)可视化PIPs。通过该方法，便可校准谱仪以探测具体目标化学品。
因此，校准分为两个阶段；第一，采用二聚体离子的弱化迁移率(K0)来校准探测器内的K0空间。第二，采用单体的K0确定室内发生的聚集水平，从而相应地移动探测窗口。可以实施本发明的方法以响应压力、温度和/或电池梯度的任何变化，且同时这些参数可以在检测设备操作期间持续被监控。
本发明适合于校准未加热的和加热的离子迁移谱仪。然而，本发明特别适合于校准未加热的离子迁移谱仪(即在室温下操作)。鉴于离子迁移谱仪的应用，通常室温可以具有很宽的范围(例如从远低于0℃至远高于40℃)。该温度范围可以对目标化学品的PIP(s)的峰位置(漂移时间)具有显著影响，如上所解释的。通过固定温度，如在加热的离子迁移谱仪中，由温度改变引起的峰位置的改变可以大幅降低。然而，在未加热的谱仪中，室温的改变可以导致峰位置出现显著位移，如图4的异氟烷单体离子所示的。
本发明的方法可以使得探测参数例如窗口位置被调节至在较宽的室温范围内探测目标化学品，例如-31℃至50℃，包括-10℃至40℃。此外，异氟烷还具有特别的优势即它具有挥发性，这使得其可与在较宽温度范围内操作的离子迁移谱仪连用。
本发明描述的检测设备可以包括干燥剂，例如分子筛，以用于干燥所述漂移室中的漂移气体。此外，如本领域技术人员应当理解的是，可采用洗涤器来降低挥发性有机材料造成的污染。这些部件可降低所述漂移室内的污染和/或降低漂移室内离子周围的中性分子聚集水平。
应当理解的是所述检测设备的电离源可以从任何适于电离目的来源中进行选择。例如，可以采用放射源，例如63Ni箔、电喷雾电离(electrospray ionisation)、电晕喷雾(corona-spray)和电晕放电(corona-discharge)电离、基体的协助激光解析电离(matrixassisted laser desorption ionisation)或者光致电离源(photoionisation sources)。在本发明的一些实施方式中，可以采用掺杂试剂(掺杂剂，dopant)来促进电离，从而例如促进前文所描述的异氟烷负离子加合物的形成。合适的掺杂剂包括六氯乙烷(HCE；CAS#67-72-1)和五氯乙烷(PCE；CAS#76-01-1)。
本发明的检测设备中的探测器可以简单地为作用如法拉第杯的盘子。然而，应当理解的是，根据本发明，其他探测器也可以用作备选或用于补充(in addition thereto)例如质谱仪。
所述检测设备还可以与这样的工具配套使用，即配置为在响应检测设备的温度、压力和/或电场变化的检测设备中引入所述校准物样品。检测设备可以包括蒸汽发生器(vapour generator)以为探测器提供掺杂化学品。蒸汽发生器还可以用于提供测试化学品以用于测试或校准探测器、过滤器或其他装置。在一些应用中，非常重要的是所述蒸汽发生器可以快速地开启和关闭，从而在探测器关闭时可以防止泄漏。例如，在离子迁移谱仪中，快速开启和关闭蒸汽发生器可以使得在不同掺杂条件间进行快速转换，例如不同水平的掺杂剂或不同的掺杂物质。这样的快速转换还可以通过确保在仪器关闭时仪器的无掺杂区域无泄漏，使得IMS探测器的不同区域掺杂不同。
为了改善谱仪鉴别目标样品中离子的能力，建议采用射频、RF、电场(例如通过碎裂它们)来改性一些离子从而提供可用于推断离子特性的附加信息。由此提供了测量离子的附加自由度，因此，可以改善确定离子间差异的能力。在存在污染物下进行测量时，或者困难的操作条件下进行测定时，或者样品中含有不同的化学种类但具有相似的几何结构和质量的离子等，离子迁移谱仪探测和鉴定离子的能力可能受到影响，从而离子改性便是解决该问题的一种方法。
在本发明的各个方面中，可以采用按需蒸汽发生器的方式将校准物样品进入至检测设备中，该蒸汽发生器包括：包括所述校准物样品的蒸汽源(vapour source)(且该蒸汽源配置有流道(flow path))以提供蒸汽并使其流经阻抗器(impeder)至出口并分配蒸汽至所述检测设备中。所述阻抗器可以包括：第一蒸汽可透过通道，其被配置为阻碍蒸汽从蒸汽源向出口扩散。所述第一蒸汽可透过通道可以包括适于捕获(例如通过吸收)蒸汽的材料。吸收包括将蒸汽吸收至表面上、化学吸收、通过化学作用或分子作用捕获蒸汽以及至少在多孔材料中临时捕获蒸汽中的至少一种。所述蒸汽可透过通道被配置为通过压力差(例如与仅仅是浓度差相反的泵入或强制流动)使蒸汽被驱赶通过扩散障碍(diffusionbarrier)由蒸汽源至出口。
所述蒸汽发生器还可以包括至少一个附加的蒸汽可透过通道以作为槽(sink)，并通过所述第一蒸汽可透过通道(first vapour permeable passage)与出口连接。该槽可以包括适于捕获蒸汽的材料以将蒸汽扩散转移至远离所述出口。在一些实施方式中，所述第一蒸汽可透过通道和槽被配置为为了响应所述出口和蒸汽源之间的压力差，驱赶蒸汽流通过所述第一蒸汽可透过通道至所述出口的的阻碍能力比驱赶蒸汽流进入所述槽的阻碍能力弱。在一些实施方式中，所述流道包括连通所述蒸汽源和所述第一蒸汽可透过通道的分支，以及包括所述槽的封闭分支。在一些实施方式中，所述槽包括至少一个第二蒸汽可透过通道，所述蒸汽源包括蒸汽室，以及所述阻抗器包括吸收组件(bsorption assembly)。
在一种或多种实施方式中，所述蒸汽发生器包括被配置为产生蒸汽的蒸汽室和被配置为接收来自蒸汽室的蒸汽流(例如通过扩散障碍)的蒸汽吸收组件。所述蒸汽吸收组件包括具有通道出口的第一蒸汽可透过通道。所述蒸汽吸收组件还可以包括一个或多个封闭的第二蒸汽可透过通道。当所述蒸汽吸收组件接收来自蒸汽室的蒸汽流(例如压力驱动的流体)时，该蒸汽流将穿过第一蒸汽可透过通道至通道出口且来自该蒸汽流的蒸汽基本未被吸收。然而，当来自蒸汽室的蒸汽流未被接收时，从所述蒸汽室进入到蒸汽吸收组件的蒸汽则穿过第一蒸汽可透过通道并随后穿过至少一个第二蒸汽可透过通道，从而至少基本被吸收。
图5-8展示了根据本发明的实施方式的按需蒸汽发生器500。如所示的，蒸汽发生器500包括入口502和与检测设备504的入口相连的蒸汽出口503。该蒸汽发生器500被配置为向检测设备504提供容易控制的蒸汽供给。在一些实施方式中，蒸汽发生器500可以为多个检测设备提供蒸汽流。例如，在一种实施方式中，所述检测设备504可以包括IMS探测器。在一些实施方式中，所述蒸汽发生器500和检测设备504可以是探测系统(例如IMS探测系统)50的部分。在这样的探测系统50中，蒸汽发生器500和探测器组件可以封装于共同的封装内。
所述蒸汽发生器500包括气体(例如空气)流体发生器506例如风扇、鼓风机、压缩气体源等。该流体发生器506被配置为开启或关闭以按照需要向出口507提供气流(空气流)。流体发生器506可以包括多个过滤器或其他装置以在将气体提供至出口507前除去气体(或者大气)中的污染物和水蒸汽。
所述流体发生器506的出口507与蒸汽室509一端的入口508为流体连通的(fluidcommunication)(例如相连接)。所述蒸汽室509可以具有多种构型，且可以包括任何类型的蒸汽源，或者渗透源例如扩散源。例如，在所示的实施方式中，蒸汽室509包括外壳510，其包括被例如异氟烷的液相化合物饱和了的具有毛细作用的吸收剂材料511，从而在外壳510内且所述吸收剂材料511上方的内部空间512至少基本填充有在室温下达到液体的饱和蒸汽压的该液体的蒸汽。所述蒸汽室509包括在相对入口508的末端处的出口513，通过该出口由蒸汽和气体构成的蒸汽流可以流出所述蒸汽室509。
蒸汽室出口513与蒸汽吸收组件515的入口514为流体连通的(例如相连接)，例如通过扩散障碍。所述蒸汽吸收组件515包括蒸汽吸收剂516，其被配置为吸收所述蒸汽室509产生的蒸汽。具有出口(蒸汽出口503)的蒸汽可透过通道(主流道)517延伸穿过蒸汽吸收剂516并与检测设备504相连接。在图示的实施方式中，所述蒸汽吸收组件515包括单一的蒸汽可透过通道517。然而，可以预期的是附加的蒸汽可透过通道517可与所示的通道517平行地提供。此外，在所述蒸汽室509的入口508和流体发生器506之间可提供有第二蒸汽吸收组件，以此在气流关闭时(例如当流体发生器506关闭时)阻止蒸汽大量地从室509流入流体发生器506中。可在所述第二蒸汽吸收组件和蒸汽室之间连接上气动阀(pneumatic valve)。该阀可以保持关闭状态直至需要气(空气)流时。
按需蒸汽发生器500还可以包括一个或多个扩散障碍505。在一些实施方式中，所述扩散障碍可以包括具有较小横截面积的流道，从而当发生器500处于关闭状态时(例如当蒸汽发生器500不供应蒸汽流时)限制来自蒸汽发生器500的蒸汽扩散(由此引起损失)速率。
当蒸汽发生器500关闭时(例如处于关闭状态，即不提供蒸汽流时)，流体发生器506也保持关闭从而不会有气(空气)流穿过蒸汽室509和蒸汽可透过通道517。该蒸汽可透过通道517向所述蒸汽室509的内部512打开从而一些蒸汽可以漂移至通道517中。当这样的漂移发生时，蒸汽便扩散进入到蒸汽吸收剂材料中且被吸收。所述蒸汽吸收剂516的孔径(bore)、长度、孔隙率和性质可以进行选择，从而使得在零流量条件下(例如没有或者基本没有流量的条件)，脱离通道517的出口503端的蒸汽量对于采用蒸汽发生器500的应用环境(in the context of the application)来说并无影响。例如，在所述蒸汽发生器500用作IMS探测器中的校准源下，在关闭状态下的蒸汽校准物流体被配制为不足以产生被IMS探测器探测到的任何明显的标准物离子峰。
开启所述蒸汽发生器500以在其出口503处产生蒸汽流(即通过开启流体发生器506产生气(空气)流并进入蒸汽室509的入口508)。气(空气)流将收集蒸汽室509产生的蒸汽并推动蒸汽穿过出口513并进入蒸汽吸收组件515的通道517。选择通道517内的流速从而使得通道中所收集的蒸汽的停留时间足够短使得很少蒸汽被蒸汽吸收剂516吸收。因此，穿过蒸汽可透过通道517进入到通道517的出口503并传送至检测设备504的蒸汽量要高于流体发生器关闭时的。蒸汽流可以是连续或者脉冲的。
所述蒸汽发生器500被配置为能够在不需要时非常快速地关闭蒸汽流，从而蒸汽不会具有明显比例的泄漏。在IMS探测系统中，这将有效地阻止掺杂剂蒸汽在系统关闭且断电时进入IMS探测器中。这还可以使得IMS探测器的所选区域可被低风险的掺杂，所述风险为在仪器关闭时掺杂剂将漏至无掺杂区域。在传统系统中，在仪器通电时穿过IMS探测器的气流可以保持无掺杂区域没有掺杂剂，但是当断电时，气流停止从而任何微量的掺杂剂泄漏都将污染仪器的所有区域。这在以前除非是仪器连续通电，否则难以使得IMS探测器的不同区域掺杂不同。
图5-8中，阐明了流体发生器506与蒸汽室509的入口502为流体连通的(例如相连接)，以便将空气推至室509中。然而，在其他实施方式中，流体发生器506可以与蒸汽室509的下游连接并被配制为将空气推入至室509中。例如，流体发生器506可以连接在蒸汽室509的出口513和蒸汽吸收组件515的入口514(蒸汽可透过通道517的入口514端)之间，或者其可与蒸汽吸收组件515的下游(通道517的出口503端处)相连。
在图7和8所示的实施方式中，阐明了蒸汽吸收组件515还包括一个或多个附加的蒸汽可透过通道(区)且为封闭的(或者阻塞的)，从而形成“死端”蒸汽可透过通道("deadend"vapour-permeable passages，显示出四(4)个死端蒸汽可透过通道717A-D，统称717)。如所示的，死端蒸汽可透过通道717因此可以延伸且仅部分穿过蒸汽吸收剂516，且并不包括出口。
当所述蒸汽吸收组件515接收来自蒸汽室509的蒸汽流时(即流体发生器506开启)，该蒸汽流穿过主要的蒸汽可透过通道517(作为主流道起作用)并进入通道出口503且该蒸汽流中的蒸汽至少基本未被蒸汽吸收剂516所吸收。然而，当源自蒸汽室的蒸汽流并未被接收时(例如流体发生器506关闭从而有极少的或者没有蒸汽流)，从蒸汽室509进入至蒸汽吸收组件515中的蒸汽则进入蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717且至少基本被蒸汽吸收剂516所吸收。
之前当所述蒸汽发生器500处于关闭状态时(例如当不提供蒸汽流时)，从蒸汽室509扩散出来的蒸汽将进入蒸汽吸收组件515，但是现在则进入下游的蒸汽可透过通道517(主流道)和死端蒸汽可透过通道517。结果是，提供的蒸汽吸收面积(由此的吸收程度)显著增加。然而，当所述蒸汽发生器500处于开启状态时(例如当提供蒸汽流时)，死端蒸汽可透过通道717则作为死体积且基本没有气体交换也不会导致来自蒸汽流的蒸汽被吸收。因此，相对于仅包括蒸汽可透过通道517而不具有死端蒸汽可透过通道717的实施方式，带有死端蒸汽可透过通道717的蒸汽发生器500输出的蒸汽浓度并不会明显改变。
在一些实施方式中，增加死端蒸汽可透过通道717可以允许提高按需蒸汽发生器500的操作温度范围宽度。当温度升高时，渗透和扩散源的活力提高，扩散速率提高，而吸收剂材料(例如为活性炭)捕获化学品的能力通常会下降。因此，蒸汽将以更高的浓度和更快的速率送至蒸汽发生器500的蒸汽吸收组件515。这样的提高将伴随着吸收容量/速率的降低，导致蒸汽吸收组件515几乎不能处理蒸汽。因此关闭状态下泄漏可能会增加。因此，当如图5和6所示的蒸汽吸收组件515的蒸汽可透过通道517(不具有死端蒸汽可透过通道717)被设计为具有合适长度以便在非常低的温度下具有充足浓度的蒸汽输出开启状态下的蒸汽发生器500，但是所述通道517可能并不足够长以至在非常高的温度下吸收所有关闭状态下的蒸汽。为蒸汽吸收组件515增加死端蒸汽可透过通道717，如图7和8所示的，可以提高关闭状态下的吸收同时降低开启状态下输出蒸汽发生器500的蒸汽浓度。因此，为蒸汽吸收组件515增加死端蒸汽可透过通道717使其可以在更宽的温度范围内降低蒸汽泄漏，且还不会限制蒸汽发生器500在非常低的温度下提供充足的蒸汽的能力。此外，增加死端蒸汽可透过通道717使得可以进一步提高输出蒸汽发生器500的蒸汽浓度且不会削弱蒸汽发生器500在关闭状态下限制蒸汽泄漏的能力。
在一些实施方式中，为蒸汽吸收组件515增加死端蒸汽可透过通道717，如图5和6所示的，可以有助于缩短主流道(例如缩短蒸汽可透过通道517)以便蒸汽发生器500在开启状态下产生更高的蒸汽浓度，且不会限制发生器500在关闭状态下限制蒸汽泄漏的能力。此外，在探测系统50跨一系列温度范围操作的情况下，为蒸汽吸收组件515增加死端蒸汽可透过通道717可以提高蒸汽发生器500的能力，以提供充足浓度的蒸汽并通过具备较短的主流道在低温下(在源活力比高温下更低时)输出开启状态的蒸汽发生器500，同时在更高的温度下(在源活力和扩散速率比低温下更高时)将关闭状态的蒸汽发生器500的泄漏限制至可接受水平。
图5-8所示的按需蒸汽发生器500(包括蒸汽可透过通道517(主流道)和/或死端蒸汽可透过通道717)的蒸汽吸收组件515的尺寸、布局和构型可以根据这些因素进行变换，该因素包括但不限于：蒸汽源(蒸汽室509)的活力、所需提供的浓度、用在蒸汽发生器500开启状态中的流体、在关闭状态下可接受的释放水平以及蒸汽发生器500的操作条件(例如温度)。因此，本文中描述的任何尺寸、布局或构型都仅用于说明目的，并不旨在限制本发明。
图5和7所示的实施方式中，蒸汽吸收组件515的蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717包括在吸收剂材料(例如碳，例如活性炭；或者烧结材料，例如分子筛材料(可以是沸石))的区域516中形成的加工孔。在其他实施方式中，所述蒸汽可透过通道517和死端蒸汽可透过通道717可以通过将区域516模塑成大致的核心结构(core structure，随后被除去)而形成。所述吸收剂材料被配置为蒸汽(例如丙酮蒸汽等)的吸收剂。例如，该材料本身可以是由吸收剂材料形成的，例如碳(例如活性炭)，或者该材料本身可以为渲染有吸收剂(通过浸渍上合适的物质)的非吸收剂材料。在该方式中，通常蒸汽(例如丙酮蒸汽等)可以沿着蒸汽可透过通道517的长度方向以及在死端蒸汽可透过通道717中被蒸汽吸收剂516所吸收。
在图6和8所示的实施方式中，蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717包括具有蒸汽可透过外壁或膜620(其至少大体上封闭于外壳621内且由蒸汽可透过材料形成)的管619的长度。例如，如所示的，形成蒸汽可透过通道517的管619可以沿着外壳621的中心轴向延伸，同时形成死端蒸汽可透过通道717的管619围绕中心管排列。如所示的，形成蒸汽可透过通道517的管619包括与入口514相连的第一末端和与蒸汽出口503相连的第二末端。同样地，形成死端蒸汽可透过通道717的管包括与入口514相连的第一末端。然而，这些管的第二末端为阻塞的并不会延伸出外壳621。可以选择管619的孔径、长度、壁厚和材料，从而使得在零流量条件下，脱离管619出口503端的蒸汽量在所述蒸汽发生器500的应用环境下无关紧要。
在一种实施方式中，图6中所示的形成蒸汽可透过通道517的管619具有约100毫米(100mm)的长度以及具有约1毫米(1mm)的外径，和约半毫米(0.5mm)的内径。然而，也可以采用具有其他尺寸的管619。管619的外表面和外壳621的内表面之间的体积至少基本上填充有材料516，所述材料516易于吸收蒸汽室509产生的蒸汽。在一些实施方式中，材料516可以包括能够有效吸收蒸汽例如丙酮蒸汽等的活性炭颗粒(activated charcoal granules)。因此，管619的所有面都可以被该炭颗粒吸收剂所包围。在一些实施方式中，所述管619可以由弹性塑料形成，例如硅橡胶等。
在一些实施方式中，按需蒸汽发生器500还可以包括连接的气动阀以阻止蒸汽流从所述蒸汽室509进入吸收剂通道直至需要采用蒸汽流。所述气动阀具有阻止蒸汽连续被蒸汽吸收剂516吸收的优点，因此可以延长蒸汽室509和蒸汽吸收剂516的吸收剂材料的寿命。蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717因此可以将渗透过阀门密封的蒸汽俘获，从而使得扩散速率更低。因此，蒸汽吸收组件515的尺寸(例如蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717的长度、表面积等)可以被削减。
在图5-8中，阐明了所述蒸汽吸收剂516可以围绕蒸汽可透过通道517和/或死端蒸汽可透过通道717延展。然而，在一些实施方式中，整个蒸汽发生器500可以至少大体上封闭在蒸汽吸收剂中从而使得蒸汽基本不会在关闭状态下脱离蒸汽发生器500。
本文中描述的按需的蒸汽发生器500提供有效俘获的蒸汽。可以使用该蒸汽发生器500在探测系统50(例如IMS探测系统)中周期地提供内部异氟烷校准物。
在另一方面，本发明还涉及含有异氟烷或基本由异氟烷组成的校准物样品在校准前文中描述的用于探测目标化学品的检测设备中的应用。
前文中描述的本发明的实施方式可以结合其他可兼容的实施方式以形成本发明的其他实施方式。
Claims (32)
1.一种校准检测设备的方法，该检测设备包括：
用于电离样品的电离器；
用于探测由电离形成的离子的探测器；
该方法包括：
i)将含有异氟烷的校准物样品引入至所述检测设备中；
ii)收集与探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体负离子和二聚体负离子相关的实验数据；
iii)基于对所收集的异氟烷的单体负离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体负离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，对检测设备的校准包括修正所述探测器的一种或多种探测参数。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法还包括在校准所述检测设备后采用该检测设备分析分析物样品。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述检测设备包括：
在所述电离器和探测器之间的漂移室，离子可沿着该漂移室能够从所述电离器被传送至所述探测器；
控制由所述电离器至所述漂移室的离子通道的闸门；
单个或多个电极，其被配置为在所述漂移室中提供均匀的负电场梯度以用于将离子由所述电离器传送至所述探测器；
以及其中，该方法的步骤ii)的实验数据包括：由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体负离子和二聚体负离子通过所述漂移室的漂移时间；以及其中，该方法的步骤iii)包括：对异氟烷的单体负离子的漂移时间相对异氟烷的二聚体负离子的漂移时间进行评价。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，校准包括修正所述探测器的漂移时间探测参数。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，该方法的步骤iii)包括测定异氟烷的单体离子周围的中性分子的聚集水平。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述聚集水平是采用异氟烷单体离子的漂移时间与异氟烷二聚体离子的漂移时间的比例测定的。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所测定的聚集水平通过比较所测定的聚集水平相对目标化学品在聚集水平变化下的预估漂移时间，从而用于校准探测目标化学品的检测设备。
9.根据权利要求4或5所述的方法，其中，该方法还包括向所述检测设备中引入掺杂剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述掺杂剂包括六氯乙烷(HCE)和/或五氯乙烷(PCE)。
11.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述检测设备包括干燥剂以用于干燥所述漂移室中的漂移气体。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述干燥剂包括分子筛。
13.根据权利要求1、2、4或5所述的方法，其中，所述校准物样品以蒸汽的形式引入至所述检测设备中。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述校准物样品通过蒸汽发生器引入至所述检测设备中，所述蒸汽发生器包括：
包括所述校准物样品的蒸汽源，且该蒸汽源连接有流道以提供由阻抗器至出口的蒸汽，用于分配蒸汽至所述检测设备中，其中，所述阻抗器包括：
i)第一蒸汽可透过通道，其被配置为阻碍蒸汽从蒸汽源向出口扩散以及使得蒸汽由蒸汽源被驱赶至出口；以及
ii)通过所述第一蒸汽可透过通道而与所述出口隔离的槽，其中，所述槽包括适于捕获蒸汽的材料并被配置为转移蒸汽扩散以远离所述出口。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述第一蒸汽可透过通道和槽被如此配置：响应在所述出口和蒸汽源之间的压差，使得驱赶蒸汽流通过所述第一蒸汽可透过通道至所述出口的阻碍作用比驱赶蒸汽流进入所述槽的阻碍作用弱。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，所述流道包括连接所述蒸汽源和所述第一蒸汽可透过通道的分支，以及包括所述槽的封闭分支。
17.根据权利要求14所述的方法，其中，所述第一蒸汽可透过通道包括适于捕获蒸汽的材料。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，蒸汽的捕获包括吸收。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，吸收包括将蒸汽吸收至表面上、化学吸收、通过化学作用或分子作用捕获蒸汽以及至少在多孔材料中临时捕获蒸汽中的至少一种。
20.根据权利要求14所述的方法，其中，所述槽包括至少一个第二蒸汽可透过通道，所述蒸汽源包括蒸汽室，以及所述阻抗器包括吸收组件。
21.根据权利要求1、2、4或5所述的方法，其中，进行校准以响应检测设备的温度、压力和/或电场梯度的变化。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，检测设备的温度、压力和/或电场的变化是持续被监控的。
23.根据权利要求1、2、4或5所述的方法，其中，所述校准物样品由异氟烷组成。
24.根据权利要求1、2、4或5所述的方法，其中，所述检测设备为离子迁移谱仪。
25.一种校准检测设备的系统，该系统包括：
权利要求1-24中任意一项定义的检测设备；
含有异氟烷的校准物样品；以及
分析单元，该分析单元被配置为：
i)收集与探测的由电离所述校准物样品而形成的异氟烷的单体离子和二聚体离子相关的实验数据；以及
ii)基于对所收集的异氟烷的单体离子的实验数据相对所收集的异氟烷的二聚体离子的实验数据的评价，校准用于探测已知目标化学品的检测设备。
26.根据权利要求25所述的系统，其中，所述分析单元被配置为校准权利要求2和4-8中任意一项所定义的检测设备。
27.根据权利要求25或26所述的系统，其中，该系统还包括被配置为与所述检测设备一起使用的权利要求14-19中任意一项所定义的蒸汽发生器。
28.根据权利要求25或26所述的系统，其中，所述分析单元包括计算机系统。
29.根据权利要求25或26所述的系统，其中，所述校准物样品由异氟烷组成。
30.一种装置，其包括：权利要求1-24中任意一项所定义的检测设备；含有异氟烷或由异氟烷组成的校准物样品；以及被配置为响应检测设备的温度、压力和/或电场的变化以将所述校准物样品引入至所述检测设备中的工具。
31.根据权利要求30所述的装置，其中，用于将所述校准物样品引入至所述检测设备中的工具包括权利要求14-19中任意一项所定义的蒸汽发生器。
32.含有异氟烷或由异氟烷组成的校准物样品作为迁移标准品和仪器标准品在校准权利要求1-24中任意一项所定义的用于探测目标化学品的检测设备中的应用；其中，所述检测设备用于根据离子穿过闸门沿着漂移室至探测器的时间表示被探测离子的性质。
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