KR102406602B1 - 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재 - Google Patents
천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 (A) 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 수분을 투입시켜, 수분 함유 식물성 물질을 수득하는 단계; 및 (B) 상기 수분 함유 식물성 물질을 내압 용기에서 가압 가열한 후, 대기압 분위기로 방출하여, 발포된 식물성 물질을 수득하는 단계;를 포함하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법, 및 이에 의하여 제조된, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재에 관한 것이다.
Description
본 명세서는 2020년 9월 9일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2020-0115604호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 발명은 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재에 관한 것이다.
왕겨는 외피가 실리카로 치밀하게 피복되어 분해되기 어려울 뿐만 아니라 마모성이 높고, 부피가 크며, 자체 영양소가 적은 특성으로 인하여 사료 및 공업용 원료로의 사용에 적절하지 않은 특성으로 인하여 축사의 깔개, 퇴비용, 상토 및 보온재 등 저급한 용도로 활용되고 있다.
기존의 왕겨 활용 연구로서, 왕겨의 성분으로 구성된 섬유질과 천연 실리카를 분리한 후 섬유질을 개질하여 활용하거나, 천연 실리카를 분리 및 추출하여 산업적으로 이용하는 것이 주를 이루었다. 즉, 기존의 왕겨에 대한 연구는 왕겨에 포함된 식이 섬유 및 실리카 성분 자체를 이용하여 식품 첨가제로서 적용하기 위한 시도가 전무하였다. 이에, 본 발명자들은 왕겨 자체에 포함된 천연 식이섬유 및 천연 실리카를 이용하여, 기존의 화학 합성 첨가물을 대체하기 위한 연구가 필요하다는 인식을 하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 나아가, 현재 바이오 소재에 사용되는 화학합성제품은 화석연료를 사용하여 약 1300 ℃의 고온에서 처리하는 것이 대다수 이므로, 이는 최근 대두되는 탄소 배출권 규제에 역행하는 것으로 이에 대한 대안이 필요하다.
본 발명은 왕겨와 같은 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 이용한, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는, (A) 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 수분을 투입시켜, 수분 함유 식물성 물질을 수득하는 단계; 및 (B) 상기 수분 함유 식물성 물질을 내압 용기에서 가압 가열한 후, 대기압 분위기로 방출하여, 발포된 식물성 물질을 수득하는 단계;를 포함하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 실시상태는, 상기 제조방법에 의하여 제조된, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재를 제공한다.
본 발명에 따른 바이오 산업용 소재는 천연 유래 실리카 및 식이섬유를 포함하여, 기존의 식품 첨가제, 의약품 첨가제, 사료 첨가제, 화장품 첨가제 등에 사용되는 합성 화합물을 대체할 수 있는 높은 활용도를 가진다. 또한, 본 발명에 따른 바이오 산업용 소재는 친환경 재료를 이용하여, 기존의 합성 화합물에 의한 독성 문제 또는 인체 적합성 문제가 발생하지 않는 이점이 있다. 나아가, 본 발명에 따른 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법은 왕겨와 같은 값싼 재료를 이용하여 단순한 공정을 통하여 제조할 수 있으므로, 생산 단가를 크게 낮출 수 있는 장점이 있다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, (A) 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 수분을 투입시켜, 수분 함유 식물성 물질을 수득하는 단계; 및 (B) 상기 수분 함유 식물성 물질을 내압 용기에서 가압 가열한 후, 대기압 분위기로 방출하여, 발포된 식물성 물질을 수득하는 단계;를 포함하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질은 식물성 재료로서 천연 실리카 및 식이 섬유를 포함하고, 내부 미세 기공을 함유한 물질일 수 있다. 예를 들어, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질은 왕겨일 수 있다. 왕겨는 벼의 부산물로서 매우 손쉽고 저렴하게 수득할 수 있는 식물성 재료로서, 천연 실리카 및 식이 섬유를 풍부하게 함유하고 있으며, 내부에 미세 기공이 존재한다. 다만, 왕겨를 비롯한 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질은 조직이 지나치게 치밀하거나 섬유 밀도가 높아 직접적으로 바이오 산업용 소재로 사용되기에는 한계가 있다. 이에, 본 발명에 따른 바이오 산업용 소재의 제조방법을 이용하는 경우, 왕겨를 비롯한 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 섬유 밀도를 낮추고, 비표면적을 크게 증가시켜, 식품 첨가제 등의 다양한 용도로의 바이오 산업용 소재로 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (A) 단계는 건조 상태의 식물성 물질을 습윤 상태로 하여, 수분 함유 식물성 물질을 수득하는 단계일 수 있다. (A) 단계를 통하여, 치밀한 구조의 식물성 물질의 내부 구조를 느슨하게 하여, (B) 단계에서의 팽창이 용이하도록 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (A) 단계는, (a1) 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 물과 함께 진공 분위기 하에서 처리하여, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공으로 물이 주입되도록 하는 단계를 포함할 수 있다. (a1) 단계는 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 물과 혼합한 후, 이를 진공 분위기에 두어, 상기 식물성 물질의 내부 기공에 존재하는 공기를 배출시키는 공정일 수 있다. 이를 통하여, 상기 식물성 물질의 내부 기공 내에 존재하는 이물질 등을 제거하고, 하기 기술하는 (a2) 단계를 통한 식물성 물질의 내부 기공에 존재하는 유기물의 용출을 수월하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (A) 단계는, (a2) 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 물과 함께 내압 용기에서 가압 및 가열하여, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 존재하는 유기물을 용출시키는 단계를 포함할 수 있다. (a2) 단계는 물과 혼합된 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 가압 용기 내에서 가열하여, 가압 용기 내의 물이 증발하여 내부 압력이 상승하고, 가압 용기 내의 물이 상기 식물성 물질의 내부 기공에 투입되어, 내부 기공에 존재하는 이물질을 배출시키고, 나아가 유기물을 물과 함께 용출시킬 수 있다. 상기 용출되는 유기물은 헤미셀룰로오스와 같은 저분자량의 유기물일 수 있다. (a2) 단계를 통하여, 상기 식물성 물질 내의 불순물 함량을 최소화하여 바이오 산업용 소재로서의 활용성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (a2) 단계는 100 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 온도 범위 및 2 ㎏/㎠ 이상 20 ㎏/㎠ 이하의 포화 증기압 범위의 분위기 하에서 수행될 수 있다. 구체적으로, (a2) 단계에서의 온도 범위는 100 ℃ 이상 215 ℃ 이하, 110 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 130 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 140 ℃ 이상 190 ℃ 이하, 또는 150 ℃ 이상 180 ℃ 이하일 수 있다. 또한, (a2) 단계에서의 포화 증기압 범위는 2 ㎏/㎠ 이상 15 ㎏/㎠ 이하, 2.5 ㎏/㎠ 이상 12 ㎏/㎠ 이하, 3 ㎏/㎠ 이상 10 ㎏/㎠ 이하, 3.5 ㎏/㎠ 이상 10 ㎏/㎠ 이하, 또는 3.5 ㎏/㎠ 이상 9.5 ㎏/㎠ 이하일 수 있다. 상기 온도 범위 및 포화 증기압 범위 내에서, 상기 식물성 물질의 내부 기공에 물이 효과적으로 투입되고, 내부 불순물 및 유기물을 효과적으로 배출시킬 수 있다. 나아가, 상기 온도 범위 및 포화 증기압 범위 내에서, 상기 식물성 물질을 효과적으로 습윤화하여, 상기 식물성 물질의 치밀 구조를 효과적으로 느슨하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (A) 단계는 (a1) 단계 및 (a2) 단계 중 하나만을 포함할 수도 있고, (a1) 단계 및 (a2) 단계를 모두 포함할 수도 있다. 상기 (A) 단계가 (a1) 단계 및 (a2) 단계를 모두 포함하는 경우, (a1) 단계 및 (a2) 단계 순차적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 수분 함유 식물성 물질의 함수율은 20 % 이상 80 % 이하일 수 있다. 구체적으로, (A) 단계를 통하여 수득된 상기 수분함유 식물성 물질의 함수율은 25 % 이상 70 % 이하, 30 % 이상 60 % 이하, 또는 35 % 이상 55 % 이하일 수 있다. 상기 수분 함유 식물성 물질의 함수율은 상기 식물성 물질의 외표면에 부착된 수분을 제거하여 측정된 것일 수 있다. 즉, 상기 수분 함유 식물성 물질의 함수율은 식물성 물질의 내부 기공 또는 조직 내에 수분이 침투된 상태의 함수율을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (B) 단계는 내압 용기 내의 온도를 적어도 150 ℃ 온도 분위기로 상승시킨 후, 대기압 분위기로 방출하는 것일 수 있다. 구체적으로, (B) 단계는 내압 용기 내의 온도를 150 ℃ 이상 250 ℃ 이하, 160 ℃ 이상 220 ℃ 이하, 또는 170 ℃ 이상 200 ℃ 이하로 상승시킬 수 있다. 상기 내압 용기 내의 온도는 상기 내압 용기를 개방하기 직전의 온도일 수 있다. (B) 단계에서의 상기 수분 함유 식물성 물질은 내부 기공 및 조직 내에 수분을 함유하여 조직이 느슨하게 되어 있어, 대기압 분위기로의 급격한 압력 변화에 따라 팽창되어 발포될 수 있다. 상기 내압 용기를 가열한 후 개방하는 경우, 상기 수분 함유 식물성 물질은 상기 내압 용기 내의 매우 높은 압력으로부터 대기압으로 급격한 압력 변화를 받게 되고, 이에 따라 내부 기공이 급격하게 팽창되어 발포된 식물성 물질을 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (B) 단계를 거쳐 수득된 상기 발포된 식물성 물질은 10 %, 또는 5 % 이하의 함수율을 가질 수 있다. 이는 급격한 압력 변화에 따라 조직 또는 내부 기공 내에 존재하는 수분이 외부로 빠져나가기 때문이다.
(B) 단계를 통하여, 상기 발포된 식물성 물질은 원재료 식물성 물질에 비하여 매우 낮은 밀도의 조직을 가지고, 치밀한 조직의 나노 섬유가 식이 섬유화되어, 바이오 산업에 적합한 소재로서 기능할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (C) 상기 발포된 식물성 물질을 분쇄하여, 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다. (B) 단계를 통하여 수득된 발포된 식물성 물질은 그 자체로서 바이오 산업용 소재로 사용될 수 있으며, (C) 단계를 통하여 분쇄하여 분말 형태로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (C) 단계는, 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (C) 단계는, 핀 밀, ACM 밀 및 디스크 밀로부터 선택된 분쇄기를 이용한 1차 분쇄; 및 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용한 2차 분쇄를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, (C) 단계는 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용한 분쇄를 통하여, (B) 단계를 통하여 수득된 발포된 식물성 물질을 효과적으로 미분쇄할 수 있다. 나아가, 보다 고운 입자로 정제하기 위하여, 핀 밀, ACM 밀 및 디스크 밀로부터 선택된 분쇄기를 이용한 1차 분쇄를 거친 후, 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용한 2차 분쇄를 하여, 보다 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용하는 경우, 일반 제트 밀을 이용하는 경우에 비하여 보다 낮은 평균 입도의 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득할 수 있다. 또한, 상기 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용하는 경우, 발포된 식물성 물질 내부의 미세 기공에 따른 높은 비표면적을 유지하면서, 순간적인 건조 분쇄를 가능하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 (C) 단계를 통하여 수득된 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 10 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 10 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 20 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 1차 분쇄를 거친 후의 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 100 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하일 수 있으며, 상기 2차 분쇄를 거친 후의 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 발포된 식물성 물질의 BET 비표면적은 적어도 5 ㎡/g일 수 있다. 구체적으로, 상기 발포된 식물성 물질의 BET 비표면적은 적어도 6 ㎡/g일 수 있다. 또한, 상기 (C) 단계를 통하여 수득된 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 BET 비표면적 또한 마찬가지로 적어도 5 ㎡/g, 또는 적어도 6 ㎡/g일 수 있다. 예를 들어, 원재료 식물성 분말로서 왕겨를 이용하는 경우, 이의 BET 비표면적은 약 2 ㎡/g에 불과하지만, 본 발명에 따른 상기 제조방법을 이용하는 경우 BET 비표면적이 2배 내지 10배로 증가될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 발포된 식물성 물질의 세공 용적은 적어도 0.03 ㎖/g일 수 있다. 또한, 상기 (C) 단계를 통하여 수득된 상기 천연 실리카 함유 식물성 분말의 세공 용적 또한 마찬가지로 적어도 0.03 ㎖/g일 수 있다. 예를 들어, 원재료 식물성 분말로서 왕겨를 이용하는 경우, 이의 세공 용적은 약 0.01 ㎖/g에 불과하지만, 본 발명에 따른 상기 제조방법을 이용하는 경우 세공 용적이 2배 내지 10배로 증가될 수 있다.
본 발명의 다른 실시상태는, 상기 제조방법에 의하여 제조된, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재는 식품 첨가제, 의약품 첨가제, 사료 첨가제, 화장품 첨가제의 용도로 적용될 수 있다. 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재는 원재료의 치밀 구조를 느슨하게 하고 비표면적을 비약적으로 높여, 식품 첨가제, 사료 등 섭취물의 첨가제로 사용될 수도 있고, 나아가 화장품, 의약품 첨가제 등에도 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재는 고결 방지제로서 매우 우수한 효능을 나타낼 수 있다. 본 발명에 따른 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재를 고결 방지제로 적용하는 경우, 기존의 화학 제품 유래의 고결 방지제의 독성 문제 또는 인체 적합성 문제 등을 해결할 수 있는 이점 또한 가질 수 있다.
[실시예 1]
1 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다.
세정된 왕겨 1 kg과 물 5 L를 내압 용기 내에 투입하고, 약 150 ℃까지 승온하여, 포화 증기압이 3.8 ㎏/㎠ 내지 4.0 ㎏/㎠에 도달하게 한 후, 약 120분 간 정치하여 왕겨의 내부 기공에 충분한 물이 투입되고, 나아가 헤미셀룰로스와 같은 저분자량의 유기물이 용해되어 나오게 하였다. 이 때, 왕겨의 함수율은 약 50 %였다.
그리고 나서, 내압 용기 내 저분자량의 유기물을 포함하는 용액을 1 L만 남긴 후, 다시 약 180 ℃까지 승온시키고, 내압 용기의 배출 밸브를 열어 사이클론이 설치된 배출구를 통하여 내부 물질을 방출시켜 왕겨를 발포시켰다. 발포된 왕겨의 함수율은 약 3 % 수준이었다.
발포된 왕겨 입자의 입자 크기는 수 mm 수준이었으며, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 일반 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하였다. 수득된 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 약 70 ㎛이었다.
[실시예 2]
10 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다.
세정된 왕겨 10 kg과 물 50 L를 내압 용기 내에 투입하고, 약 180 ℃까지 승온하여, 포화 증기압이 8.8 ㎏/㎠ 내지 9.0 ㎏/㎠에 도달하게 한 후, 약 20분 간 정치하여 왕겨의 내부 기공에 충분한 물이 투입되고, 나아가 헤미셀룰로스와 같은 저분자량의 유기물이 용해되어 나오게 하였다.
그리고 나서, 내압 용기 내 저분자량의 유기물을 포함하는 용액을 5 L만 남긴 후, 다시 약 190 ℃까지 승온시키고, 내압 용기의 배출 밸브를 열어 사이클론이 설치된 배출구를 통하여 내부 물질을 방출시켜 왕겨를 발포시켰다.
발포된 왕겨 입자의 입자 크기는 수 mm 수준이었으며, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 일반 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하였다. 수득된 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 약 48 ㎛이었다.
[실시예 3]
10 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다.
세정된 왕겨 10 kg과 물 50 L를 내압 용기 내에 투입하고, 약 160 ℃까지 승온하여, 포화 증기압이 5.1 ㎏/㎠ 내지 5.3 ㎏/㎠에 도달하게 한 후, 약 60분 간 정치하여 왕겨의 내부 기공에 충분한 물이 투입되고, 나아가 헤미셀룰로스와 같은 저분자량의 유기물이 용해되어 나오게 하였다.
그리고 나서, 내압 용기 내 저분자량의 유기물을 포함하는 용액을 5 L만 남긴 후, 다시 약 180 ℃까지 승온시키고, 내압 용기의 배출 밸브를 열어 사이클론이 설치된 배출구를 통하여 내부 물질을 방출시켜 왕겨를 발포시켰다.
발포된 왕겨 입자의 입자 크기는 수 mm 수준이었으며, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 일반 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하였다. 수득된 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 약 60 ㎛이었다.
[실시예 4]
100 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다.
세정된 왕겨 100 kg과 물 70 L를 내압 용기 내에 투입하고, 약 170 ℃까지 승온하여, 포화 증기압이 7.1 ㎏/㎠ 내지 7.3 ㎏/㎠에 도달하게 한 후, 약 40분 간 정치하여 왕겨의 내부 기공에 충분한 물이 투입되고, 나아가 헤미셀룰로스와 같은 저분자량의 유기물이 용해되어 나오게 하였다.
그리고 나서, 내압 용기 내 저분자량의 유기물을 포함하는 용액을 5 L만 남긴 후, 다시 약 180 ℃까지 승온시키고, 내압 용기의 배출 밸브를 열어 사이클론이 설치된 배출구를 통하여 내부 물질을 방출시켜 왕겨를 발포시켰다.
발포된 왕겨 입자의 입자 크기는 수 mm 수준이었으며, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 일반 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하였다. 수득된 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 약 65 ㎛이었다.
[실시예 5]
10 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다.
세정된 왕겨 10 kg과 물 50 L를 내압 용기 내에 투입하고, 약 180 ℃까지 승온하여, 포화 증기압이 8.8 ㎏/㎠ 내지 9.0 ㎏/㎠에 도달하게 한 후, 약 20분 간 정치하여 왕겨의 내부 기공에 충분한 물이 투입되고, 나아가 헤미셀룰로스와 같은 저분자량의 유기물이 용해되어 나오게 하였다.
그리고 나서, 내압 용기 내 저분자량의 유기물을 포함하는 용액을 모두 제거하고, 다시 약 190 ℃까지 승온시키고, 내압 용기의 배출 밸브를 열어 사이클론이 설치된 배출구를 통하여 내부 물질을 방출시켜 왕겨를 발포시켰다.
발포된 왕겨 입자의 입자 크기는 수 mm 수준이었으며, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 천연 실리카 함유 식물성 분말을 수득하였다. 수득된 천연 실리카 함유 식물성 분말의 평균 입도(D50)는 약 30 ㎛이었다.
[비교예]
1 kg의 왕겨(오산농협도정공장, 함수율 약 15 %)을 준비한 후, 초음파 장비가 설치된 세정조에서 이물질 및 먼지를 제거하였다. 그리고 나서, 이를 디스크 밀을 이용하여 약 100 ㎛의 평균 입도(D50)로 조분하였다. 나아가, 조분된 왕겨 입자를 일반 제트 밀을 이용하여 미분쇄된 왕겨 분말을 수득하였다. 수득된 왕겨 분말의 평균 입도(D50)는 약 65 ㎛이었다.
하기 표 1은 상기 실시예 및 비교예에 따라 수득된 분말의 물성을 정리한 것이다.
| BET 비표면적 (㎡/g) |
세공 용적 (㎖/g) |
평균 입도(D50) (㎛) |
합성 실리카 대비 고결 방지 성능 (%) |
|
| 비교예 | 2.0 | 0.01 | 65 | 60 |
| 실시예 1 | 6.7 | 0.05 | 70 | 65 |
| 실시예 2 | 8.5 | 0.04 | 48 | 80 |
| 실시예 3 | 6.8 | 0.05 | 60 | 70 |
| 실시예 4 | 7.5 | 0.043 | 65 | 75 |
| 실시예 5 | 12 | 0.08 | 30 | 90 |
상기 표 1에 따르면, 실시예에 따라 수득된 분말은 비교예에 따른 왕겨 분말에 비하여 매우 높은 BET 비표면적 및 세공 용적을 가지는 것을 알 수 있다. 이에 따라, 따라 수득된 분말은 비교예에 따른 왕겨 분말에 비하여 매우 향상된 고결 방지 성능, 즉 흡습 성능을 가지며, 기존의 합성 실리카를 사용하는 고결 방지제를 효과적으로 대체할 수 있음을 확인할 수 있었다. 나아가, 실시예 5의 경우, 과열 증기를 이용한 제트 밀을 이용하여 분쇄하는 경우, 추가적인 팽화가 가능하여 BET 비표면적 및 세공 용적의 상승이 가능함을 확인할 수 있었으며, 나아가 보다 낮은 평균 입도를 구현할 수 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (13)
- (A) 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 수분을 투입시켜, 수분 함유 식물성 물질을 수득하는 단계;
(B) 상기 수분 함유 식물성 물질을 내압 용기에서 가압 가열한 후, 대기압 분위기로 방출하여, 발포된 식물성 물질을 수득하는 단계; 및
(C) 상기 발포된 식물성 물질을 분쇄하는 단계;를 포함하고,
(A) 단계는, (a2) 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 물과 함께 내압 용기에서 가압 및 가열하여, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공에 존재하는 유기물을 용출시키는 단계를 포함하며,
세공 용적이 적어도 0.03 ㎖/g 인, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
(A) 단계는, (a1) 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질을 물과 함께 진공 분위기 하에서 처리하여, 상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질의 내부 기공으로 물이 주입되도록 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
(a2) 단계는 100 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 온도 범위 및 2 ㎏/㎠ 이상 20 ㎏/㎠ 이하의 포화 증기압 범위의 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 수분 함유 식물성 물질의 함수율은 20 % 이상 80 % 이하인 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
(C) 단계는, 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 사용하는 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
(C) 단계는, 핀 밀, ACM 밀 및 디스크 밀로부터 선택된 분쇄기를 이용한 1차 분쇄; 및 과열증기가 공급되는 스팀 제트 밀을 이용한 2차 분쇄를 포함하는 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 BET 비표면적은 적어도 5 ㎡/g 인 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 식물성 물질은 왕겨인 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재의 제조방법. - 청구항 1에 따른 제조방법에 의하여 제조된, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재.
- 청구항 12에 따른 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재는 식품 첨가제, 의약품 첨가제, 사료 첨가제, 화장품 첨가제의 용도로 적용되는 것을 특징으로 하는, 천연 실리카 및 천연 식이섬유를 함유한 바이오 산업용 소재.
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