KR102404838B1 - 접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

접착제 조성물 (12) 은, 무기 재료와 반응하는 제 1 관능기와 유기 재료와 반응하는 제 2 관능기를 함유하는 화합물로 이루어지는 커플링제와, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교 가능한 가교제를 함유한다. 시일 구조체 (10) 는, 금속제 지지체 (11) 와, 불소계 엘라스토머 (13) 와, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 접착제 조성물 (12) 을 포함한다. 시일 구조체 (10) 의 제조 방법은, 금속제 지지체 (11) 및 불소계 엘라스토머 (13) 를 준비하는 공정과, 접착제 조성물 (12) 을 사용하여 금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 공정을 포함한다. 이로써, 저비용이며 또한 접착 강도가 높은 접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법이 제공된다.

Description

접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법 {ADHESIVE COMPOSITION, AND SEAL STRUCTURE BODY AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은, 불소계 엘라스토머의 접착에 사용되는 접착제 조성물 그리고 이러한 불소계 엘라스토머 및 접착제 조성물을 함유하는 시일 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조에 사용되는 플라즈마 에칭 장치, 플라즈마 CVD (화학 기상 퇴적) 장치 등에 있어서, 반도체 웨이퍼가 처리되는 프로세스 챔버를 진공으로 유지하기 위한 시일 재료로서, 엘라스토머 중에서 내열성과 내플라즈마성이 우수한 불소계 엘라스토머가 사용된다.
플라즈마 에칭 장치, 플라즈마 CVD 장치 등의 프로세스 챔버와 트랜스퍼 챔버를 구획하는 게이트부에서는, 금속제 지지체에 시일재가 장착된 시일 구조체를 갖는 게이트 밸브가 형성되고, 이러한 게이트 밸브를 개폐함으로써 반도체 웨이퍼의 반송 및 처리가 반복된다.
게이트 밸브에는, 알루미늄 등의 금속제 지지체에 홈을 형성하고 그 홈에 시일재를 끼우는 시일재 끼워맞춤 타입의 게이트 밸브가 있다. 이러한 시일재 끼워맞춤 타입의 게이트 밸브에서는, 시일재의 비틀림이나 시일재의 홈으로부터의 탈락 등의 문제가 있다. 이 때문에, 금속제 지지체에 시일재가 접착된 시일재 접착 타입의 게이트 밸브가 바람직하게 사용된다. 이러한 시일재 접착 타입의 게이트 밸브에 있어서는, 그 개폐의 반복에 견딜 수 있도록, 금속제 지지체와 시일재의 접착성이 높은 접착제 조성물이 필요시된다.
특히, 시일재로서, 불소계 엘라스토머 중에서 가장 높은 내열성 및 내플라즈마성을 갖는 퍼플루오로엘라스토머 (FFKM) 가 사용되는 경우에는, 퍼플루오로엘라스토머는, 그것을 구성하는 탄소 원자 측사슬이 완전히 불소화되어 있기 때문에, 금속제 지지체와의 접착성이 부족하다. 이 때문에, 금속제 지지체와 시일재인 퍼플루오로엘라스토머의 접착성이 높은 접착제 조성물이 필요시된다.
무기 재료인 금속제 지지체와 유기 재료인 퍼플루오로엘라스토머를 접착시키는 접착제 조성물로는, 실란 커플링제 등의 커플링제가 알려져 있다. 그러나, 실란 커플링제만으로는, 금속제 지지체와 퍼플루오로엘라스토머의 접착성을 높이는 것은 곤란하다.
그래서, 일본 공개특허공보 2007-277340호 (특허문헌 1) 는, 금속제 지지체와 퍼플루오로엘라스토머의 접착성이 높은 접착제 조성물로서, 페놀 수지 100 중량부당, 50 ∼ 400 중량부의 실란 커플링제 및 50 ∼ 400 중량부의 유기 금속 화합물을 함유시켜 이루어지는 가황 접착제 조성물을 개시한다.
또, 국제 공개 제2011/071984호 (특허문헌 2) 는, 금속제 지지체와 퍼플루오로엘라스토머의 접착성이 높은 접착제 조성물로서, 경화제와 용매와 에폭시 수지를 함유하는 프라이머 조성물로서, 경화제가 에폭시 수지와 반응할 수 있고, 또한, (a) 경화제가, 적어도 1 개의 경화 부위를 갖는 퍼플루오로엘라스토머 화합물과 가교제 또는 촉매를 경화시킬 수 있거나, 또는, (b) 경화제가 퍼플루오로엘라스토머 화합물을 경화시킬 수 없을 때에는, 퍼플루오로엘라스토머가 에폭시 수지를 경화시킬 수 있는 가교제 또는 촉매를 함유하는 프라이머 조성물을 개시한다.
일본 공개특허공보 2007-277340호 국제 공개 제2011/071984호
일본 공개특허공보 2007-277340호 (특허문헌 1) 에 개시되는 가황 접착제 조성물은, 유기 금속 화합물 중의 금속 원소가 반도체 디바이스의 파티클의 원인이 되어, 반응성이 높고 취급이 어려우며, 또한 고비용이다라는 문제점이 있다.
또, 국제 공개 제2011/071984호 (특허문헌 2) 에 개시되는 프라이머 조성물은, 프라이머 조성물을 금속제 지지체에 도포 후 정착시키기 위해서 베이킹 처리가 필요하고, 또, 접착 강도가 낮다는 문제점이 있었다.
그래서, 본 발명은, 상기 문제점을 해결하여, 유기 금속 화합물을 함유하지 않고 취급이 용이하며, 베이킹 처리가 불필요하고, 저비용이며 또한 접착 강도가 높은 접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 다음의 접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법을 포함한다.
［1］무기 재료와 반응하는 제 1 관능기와 유기 재료와 반응하는 제 2 관능기를 함유하는 화합물로 이루어지는 커플링제와, 불소계 엘라스토머의 가교 사이트와 가교 가능한 가교제를 함유하는 접착제 조성물.
［2］상기 커플링제는, 상기 화합물이 추가로 실리콘 원자를 함유하는 실란 커플링제인［1］에 기재된 접착제 조성물.
［3］상기 가교제는, 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계 중 적어도 어느 계의 가교제인［1］또는［2］에 기재된 접착제 조성물.
［4］상기 불소계 엘라스토머는, 퍼플루오로엘라스토머인［1］∼［3］중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물.
［5］상기 퍼플루오로엘라스토머는, 가교 사이트로서 니트릴기 (CN 기) 를 함유하는［4］에 기재된 접착제 조성물.
［6］금속제 지지체와, 불소계 엘라스토머와, 상기 금속제 지지체와 상기 불소계 엘라스토머를 접착시키는［1］∼［5］중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 포함하는 시일 구조체.
［7］금속제 지지체 및 불소계 엘라스토머를 준비하는 공정과,［1］∼［5］중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물을 사용하여, 상기 금속제 지지체에 상기 불소계 엘라스토머를 접착시키는 공정을 포함하는 시일 구조체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 유기 금속 화합물을 함유하지 않고 취급이 용이하며, 베이킹 처리가 불필요하고, 저비용이며 또한 접착 강도가 높은 접착제 조성물 그리고 시일 구조체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명에 관련된 시일 구조체의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명에 관련된 시일 구조체의 다른 예를 나타내는 개략 단면도이다.
［실시형태 1：접착제 조성물］
도 1 및 도 2 를 참조하여, 본 발명의 일 실시형태인 접착제 조성물 (12) 은, 무기 재료와 반응하는 제 1 관능기와 유기 재료와 반응하는 제 2 관능기를 함유하는 화합물로 이루어지는 커플링제와, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교 가능한 가교제를 함유한다. 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 은, 커플링제 중의 제 1 관능기가 무기 재료인 금속제 지지체 (11) 와 반응하여 결합하고 제 2 관능기가 유기 재료인 불소계 엘라스토머 (13) 와 반응하여 결합함과 함께, 가교제가 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교하여 결합한다. 이 때문에, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 은, 유기 금속 화합물을 함유하지 않고 취급이 용이하며, 베이킹 처리가 불필요하고, 또한 높은 접착 강도로 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시킬 수 있다. 또, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 은, 접착 안정성을 높이는 관점에서, 그 밖의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 또한, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 은, 시공성을 높이는 관점에서, 커플링제, 가교제 및 첨가제를 용해 또는 분산시키기 위한 용제를 함유하고 있어도 된다.
(커플링제)
본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 커플링제는, 무기 재료와 반응하는 제 1 관능기 X 와, 유기 재료와 반응하는 제 2 관능기 Y 를 함유한다. 제 1 관능기 X 는, 무기 재료와 반응하는 관능기이면 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 수분에 의해 가수 분해되어 무기 재료의 표면의 하이드록실기 (OH 기) 와 수소 결합이 형성되고, 건조 처리에 의해 탈수 축합 반응하여 무기 재료와 공유 결합을 형성하는 관능기로서, 메톡시기 (CH3O 기), 에톡시기 (C2H5O 기) 등의 알콕시기, 클로로기 (Cl 기), 브롬기 (Br 기) 등의 할로겐기 등을 들 수 있다. 제 2 관능기 Y 는, 유기 재료와 반응하는 관능기이면 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 비닐기 (CH2=CH 기), 스티릴기 (CH2=CH-C6H5 기), 에폭시기, 메타크릴기, 아크릴기, 아미노기 (NH2 기), 우레이도기, 이소시아네이트기 (N=C=O 기), 이소시아누레이트기, 메르캅토기 (SH 기), 술파이드기, 및 이들 관능기를 함유하는 탄소 원자 함유기 등을 들 수 있다.
또, 상기 커플링제는, 특별히 제한은 없고, 상기 제 1 관능기 및 제 2 관능기에 더하여, 추가로 실리콘 원자를 함유하는 실란 커플링제, 추가로 티탄 원자를 함유하는 티타네이트 커플링제, 혹은, 추가로 알루미늄 원자를 함유하는 알루미네이트 커플링제여도 된다. 상기 커플링제는, 저비용이며 또한 접착 강도가 높은 접착제 조성물 (12) 이 얻어지는 관점에서, 상기 화합물이 추가로 실리콘 원자를 함유하는 실란 커플링제인 것이 바람직하다.
실란 커플링제로는, 예를 들어, 비닐트리메톡시실란, 트리클로로비닐실란, p-스티릴트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 트리스-(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술파이드 등을 들 수 있다.
여기서, 접착제 조성물 (12) 중의 커플링제의 함유율은, 커플링제의 자기 중합을 방해하며 또한 단시간에 반응을 완료시키는 관점에서, 접착제 조성물 (12) 전체에 대해, 1 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하고, 8 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 가교제는, 커플링제의 제 2 관능기와 반응함과 함께, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교 가능한 것이면 특별히 제한은 없지만, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와의 가교에 의한 접착 강도가 높은 접착성 조성물이 얻어지는 관점에서, 또, 특히, 불소계 엘라스토머 (13) 가 퍼플루오로엘라스토머여도 접착 강도가 높은 접착성 조성물이 얻어지는 관점에서, 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계 중 적어도 어느 계의 가교제인 것이 바람직하다. 여기서, 옥사졸 가교계의 가교제란, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트가 니트릴기인 경우에, 그 니트릴기와 반응하여 옥사졸 고리를 형성함으로써 불소계 엘라스토머 (13) 를 가교하는 가교제를 말한다. 또, 티아졸 가교계의 가교제란, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트가 니트릴기인 경우에, 그 니트릴기와 반응하여 티아졸 고리를 형성함으로써 불소계 엘라스토머 (13) 를 가교하는 가교제를 말한다. 또, 이미다졸 가교계의 가교제란, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트가 니트릴기인 경우에, 그 니트릴기와 반응하여 이미다졸 고리를 형성함으로써 불소계 엘라스토머 (13) 를 가교하는 가교제를 말한다.
상기의 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계 중 적어도 어느 계의 가교제는, 예를 들어, 이하의 식 (I) 과 같이 기재할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017119269325-pct00001
식 (I) 에 있어서, R3 은, 술포닐기 (SO2 기), 옥시기 (O 기), 카르보닐기 (C=O 기), 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬렌기, 탄소수 1 ∼ 10 의 퍼플루오로알킬렌기, 또는 2 개의 벤젠 고리를 직접 결합시키는 탄소-탄소 결합이다. 또한, R1 및 R2 의 일방이 아미노기 (NH2 기) 이고 타방이 하이드록실기 (OH 기) 인 경우에는, 옥사졸 가교계의 가교제로서의 비스(아미노페놀) 화합물이다. 또, R1 및 R2 의 일방이 아미노기 (NH2 기) 이고 타방이 메르캅토기 (SH 기) 인 경우에는, 티아졸 가교계의 가교제로서의 비스(아미노티오페놀) 화합물이다. 또, R1 및 R2 의 일방이 아미노기 (NH2 기) 이고 타방이 아미노기 (NH2 기) 또는 치환 아미노기 (NRH 기, NR2 기) 인 경우에는, 테트라아민 화합물이다. 또한, 식 (I) 에 있어서, 동일한 벤젠 고리 상에 있는 R1 및 R2 는, 서로 인접하고 있으며, 또한, R3 에 대해 그 벤젠 고리 상의 메타 위치 또는 파라 위치에 있다.
가교제로는, 예를 들어, 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로 프로판 (BOAP), 4,4'-술포닐비스(2-아미노페놀)〔비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)술폰〕, 3,3'-디아미노벤지딘, 3,3',4,4'-테트라아미노벤조페논 등을 바람직하게 들 수 있다.
여기서, 접착제 조성물 (12) 중의 가교제의 함유율은, 접착력을 높게 하며 또한 과잉 첨가에 의한 취화 (脆化) 를 방지하는 관점에서, 접착제 조성물 (12) 전체에 대해, 0.01 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 바람직하고, 0.1 질량％ 이상 1 질량％ 이하가 보다 바람직하다. 또, 접착제 조성물 (12) 에 있어서, 커플링제 100 질량부에 대해, 가교제는 0.1 질량부 이상 50 질량부 이하가 바람직하고, 1 질량부 이상 10 질량부 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 이 사용되는 불소계 엘라스토머 (13) 는, 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 가교제와 가교 가능한 가교 사이트를 포함하는 것이면, 특별히 제한은 없고, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (이하, VDF-HFP 라고도 한다) 공중합 엘라스토머, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌-테트라플루오로에틸렌 (이하, VDF-HFP-TFE 라고도 한다) 공중합 엘라스토머, 비닐리덴플루오라이드-테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로메틸비닐에테르 (이하, VDF-TFE-PMVE 라고도 한다) 공중합 엘라스토머, 테트라플루오로에틸렌-프로필렌 (이하, TFE-PP 라고도 한다) 공중합 엘라스토머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 (이하, TFE-PAVE 라고도 한다) 공중합 엘라스토머 등을 들 수 있다.
또, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 이 사용되는 불소계 엘라스토머 (13) 는, 내열성과 내플라즈마성이 우수한 관점에서, 퍼플루오로엘라스토머인 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 (이하, TFE-PAVE 라고도 한다) 공중합 엘라스토머가 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 이 사용되는 퍼플루오로엘라스토머는, 금속제 지지체 (11) 와의 접착 강도를 높이는 관점에서, 가교 사이트로서 니트릴기 (CN 기), 할로겐기 (예를 들어 브롬 (Br) 기, 요오드 (I) 기 등) 등을 갖는 것이 바람직하고, 니트릴기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 가교 사이트에 니트릴기를 함유하는 퍼플루오로엘라스토머는, 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계의 가교제와 각각 옥사졸 가교, 티아졸 가교 및 이미다졸 가교를 하기 때문에, 이들 가교제와 강한 공유 결합을 형성할 수 있다.
여기서, 가교 사이트로서 니트릴기를 갖는 퍼플루오로엘라스토머는, 구체적으로는, 테트라플루오로에틸렌 (이하, TFE 라고도 한다), 퍼플루오로알킬비닐에테르 (이하, PAVE 라고도 한다), 및 니트릴기 함유 퍼플루오로 모노머 (이하, NPM 이라고도 한다) 로 이루어지는 퍼플루오로엘라스토머를 들 수 있다.
(첨가제)
본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 에 함유될 수 있는 첨가제는, 접착제 조성물 (12) 의 접착 강도를 저하시키지 않고, 접착 안정성을 높이는 관점에서, 페놀계 수지 등을 바람직하게 들 수 있다.
(용제)
본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 에 함유될 수 있는 용제는, 커플링제, 가교제 및 첨가제를 바람직하게 용해 또는 분산시키는 관점에서, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 알코올류, 아세트산에틸, 아세트산프로필 등의 에스테르류, 에틸셀로솔브, 2-에톡시에탄올, 2-부톡시에탄올 등의 에테르류 등을 바람직하게 들 수 있다.
여기서, 접착제 조성물 (12) 에 함유될 수 있는 용제의 양은, 특별히 제한은 없고, 도포 방법에 따라 증감할 수 있다. 접착제 조성물 (12) 은, 커플링제 및 가교제의 전체인 원액에 대해, 용제를 첨가함으로써, 질량 비율로, 원액으로부터 16 배 희석까지가 바람직하고, 원액으로부터 4 배 희석까지가 보다 바람직하다.
［실시형태 2：시일 구조체］
도 1 및 도 2 를 참조하여, 본 발명의 다른 실시형태인 시일 구조체 (10) 는, 금속제 지지체 (11) 와, 불소계 엘라스토머 (13) 와, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 을 포함한다. 본 실시형태의 시일 구조체 (10) 는, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 가 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 에 의해 접착되어 있기 때문에, 저비용이며 또한 접착 강도가 높고, 내열성 및 내플라즈마성이 높다.
본 실시형태의 시일 구조체 (10) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이 금속제 지지체 (11) 의 평탄한 주면 (主面) 상에 접착제 조성물 (12) 을 개재시켜 불소계 엘라스토머 (13) 가 접착되어 있어도 되고, 도 2 에 나타내는 바와 같이 금속제 지지체 (11) 의 주면에 형성된 홈 (11c) 상에 접착제 조성물 (12) 을 개재시켜 불소계 엘라스토머 (13) 가 접착되어 있어도 된다.
(금속제 지지체)
본 실시형태의 시일 구조체 (10) 에 포함되는 금속제 지지체 (11) 는, 시일재인 불소계 엘라스토머 (13) 를 유지할 수 있고, 내열성 및 내플라즈마성이 높은 것이면 특별히 제한은 없고, 알루미늄제 지지체, 스테인리스제 지지체 등을 바람직하게 들 수 있다. 또한, 금속제 지지체 (11) 의 형상은, 특별히 제한은 없고, 도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같은 판상이어도 되고, 그 밖의 형상이어도 된다.
(불소계 엘라스토머)
본 실시형태의 시일 구조체 (10) 에 함유되는 시일재인 불소계 엘라스토머 (13) 는, 특별히 제한은 없고, 상기의 VDF-HFP 공중합 엘라스토머, VDF-HFP-TFE 공중합 엘라스토머, VDF-TFE-PMVE 공중합 엘라스토머, TFE-PP 공중합 엘라스토머, TFE-PAVE 공중합 엘라스토머 등을 들 수 있다.
또, 본 실시형태의 접착제 조성물 (12) 이 사용되는 불소계 엘라스토머 (13) 는, 내열성과 내플라즈마성이 우수한 관점에서, TFE-PAVE 공중합 엘라스토머가 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 시일 구조체 (10) 에 함유되는 퍼플루오로엘라스토머는, 금속제 지지체 (11) 와의 접착 강도가 높은 관점에서, 가교 사이트로서 니트릴기 (CN 기), 할로겐기 (예를 들어 브롬 (Br) 기, 요오드 (I) 기 등) 등을 갖는 것이 바람직하고, 니트릴기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 가교 사이트에 니트릴기를 함유하는 퍼플루오로엘라스토머는, 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계의 가교제와 각각 옥사졸 가교, 티아졸 가교 및 이미다졸 가교를 하기 때문에, 이들 가교제와 강한 공유 결합을 형성할 수 있다.
여기서, 가교 사이트로서 니트릴기를 갖는 퍼플루오로엘라스토머는, 구체적으로는, TFE, PAVE, 및 NPM 으로 이루어지는 퍼플루오로엘라스토머를 들 수 있다.
여기서, 불소계 엘라스토머 (13) 는, 가공성을 높이기 위해서 또는 물성을 조정하기 위해서, 필요에 따라, 추가로 노화 방지제, 산화 방지제, 가황 촉진제, 가공 보조제 (스테아르산 등), 안정제, 점착 부여제, 실란 커플링제, 가소제, 난연제, 이형제, 왁스류, 활제 등의 첨가제를 함유할 수 있다. 첨가제는, 1 종류만이어도 되고, 2 종류 이상이어도 된다. 추가로, 필요에 따라, 불소 수지, 카본 블랙, 실리카, 알루미나, 산화아연, 산화티탄, 클레이, 탤크, 규조토, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화칼슘, 마이카, 그라파이트, 수산화알루미늄, 규산알루미늄, 하이드로탈사이트, 금속 분말, 유리 분말, 세라믹스 분말 등의 충전제를 함유할 수도 있다. 그러나, 반도체 디바이스 용도에 있어서는 이들 충전제가 파티클이 되어, 반도체 디바이스의 수율을 저하시킬 우려가 있는 점에서, 이들 충전제는 가능한 한 함유하지 않는 것이 바람직하다.
또한, 시일재인 불소계 엘라스토머 (13) 의 형상은, 특별히 제한은 없고, 도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같은 단면이 반원상인 링 형상이어도 되고, 그 밖의 형상이어도 된다.
(접착제 조성물)
본 실시형태의 시일 구조체 (10) 에 함유되는 접착제 조성물 (12) 은, 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 과 마찬가지로, 실시형태 1 의 커플링제 및 가교제를 함유한다. 여기서는, 그것들의 설명은 반복하지 않는다.
본 실시형태의 시일 구조체 (10) 에 있어서, 접착제 조성물 (12) 은, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키고 있다. 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 커플링제는, 그 제 1 관능기가 무기 재료인 금속제 지지체 (11) 와 반응하여 결합하며, 또한, 그 제 2 관능기가 유기 재료인 불소계 엘라스토머 (13) 와 반응하여 결합하고 있다. 또, 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 가교제는, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교함으로써 결합하고 있다. 이와 같이 하여, 본 실시형태의 시일 구조체 (10) 는, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 가 접착제 조성물 (12) 에 의해 높은 접착 강도로 접착되어 있다.
［실시형태 3：시일 구조체의 제조 방법］
도 1 및 도 2 를 참조하여, 본 발명의 또 다른 실시형태인 시일 구조체 (10) 의 제조 방법은, 금속제 지지체 (11) 및 불소계 엘라스토머 (13) 를 준비하는 공정과, 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 을 사용하여, 금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 공정을 포함한다. 본 실시형태의 시일 구조체 (10) 의 제조 방법은, 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 을 사용하여, 상기 금속제 지지체 (11) 에 상기 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시킴으로써, 접착제 조성물 (12) 이 유기 금속 화합물을 함유하지 않고 취급이 용이하며, 또한, 베이킹 처리가 불필요하고, 저비용으로, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 의 접착 강도가 높은 시일 구조체 (10) 를 제조할 수 있다.
(금속제 지지체 및 불소계 엘라스토머를 준비하는 공정)
금속제 지지체 (11) 및 불소계 엘라스토머 (13) 를 준비하는 공정에 있어서, 준비되는 금속제 지지체 (11) 및 불소계 엘라스토머 (13) 는, 실시형태 2 의 시일 구조체 (10) 에 있어서의 금속제 지지체 (11) 및 불소계 엘라스토머 (13) 와 각각 동일하기 때문에, 여기서는, 그것들의 설명은 반복하지 않는다.
(접착제 조성물을 사용하여 금속제 지지체에 불소계 엘라스토머를 접착시키는 공정)
금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 공정에 있어서 사용되는 접착제 조성물 (12) 은, 실시형태 1 의 접착제 조성물 (12) 과 동일하기 때문에, 여기서는 그 설명을 반복하지 않는다. 또, 접착제 조성물 (12) 을 사용하여 금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 접착시키는 공정에는, 특별히 제한은 없지만, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 를 효율적이며 또한 높은 접착 강도로 접착시키는 관점에서, 금속제 지지체 (11) 에 접착제 조성물 (12) 을 도포하는 서브 공정과, 접착제 조성물 (12) 이 도포된 금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 첩합 (貼合) 시키는 서브 공정과, 불소계 엘라스토머 (13) 가 첩합된 금속제 지지체 (11) 를 어닐하는 서브 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
금속제 지지체 (11) 에 접착제 조성물 (12) 을 도포하는 방법은, 특별히 제한은 없고, 스프레이 도포, 브러시 도포, 침지, 스핀 코트 등을 바람직하게 들 수 있다. 금속제 지지체 (11) 에 접착제 조성물 (12) 을 도포한 후, 베이킹은 불필요하고, 접착제 조성물 (12) 을 실온 (예를 들어 5 ℃ ∼ 35 ℃ 정도) 에서 건조시키면 된다.
접착제 조성물 (12) 이 도포된 금속제 지지체 (11) 에 불소계 엘라스토머 (13) 를 첩합시키는 방법은, 예를 들어, 170 ℃ ∼ 190 ℃ 정도의 온도에서 1 MPa ∼ 10 MPa 정도의 압력을 가하여 압착시킨다.
불소계 엘라스토머 (13) 가 첩합된 금속제 지지체 (11) 를 어닐하는 방법은, 특별히 제한은 없지만, 접착성 및 성형성을 높이는 관점에서, 진공 분위기 또는 대기 분위기 중에서, 150 ℃ 이상 220 ℃ 이하로 가열하는 것이 바람직하고, 200 ℃ 이상 220 ℃ 이하로 가열하는 것이 보다 바람직하다.
상기의 어닐하는 서브 공정에 의해, 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 커플링제는, 그 제 1 관능기가 무기 재료인 금속제 지지체 (11) 와 반응하여 결합하며, 또한, 그 제 2 관능기가 유기 재료인 불소계 엘라스토머 (13) 와 반응하여 결합한다. 또, 접착제 조성물 (12) 에 함유되는 가교제는, 불소계 엘라스토머 (13) 의 가교 사이트와 가교함으로써 결합한다. 이와 같이 하여, 본 실시형태의 시일 구조체 (10) 는, 금속제 지지체 (11) 와 불소계 엘라스토머 (13) 가 접착제 조성물 (12) 에 의해 높은 접착 강도로 접착된다.
실시예
(실시예 1)
1. 접착제 조성물의 조제
10 질량％ 의 실란 커플링제를 함유하는 토요 화학 연구소사 제조 메탈록 S-7 과, 메탈록 S-7 의 질량에 대해 0.01 질량％ 의 가교제인 토쿄 화성 공업사 제조 BOAP (2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판) 를 균일하게 혼합 함으로써 접착제 조성물을 조제하였다.
2. 시일 구조체의 제작
금속제 지지체인 25 mm × 60 mm × 두께 1.5 mm 의 알루미늄판에, 상기의 접착제 조성물을 브러시 도포하고, 대기 분위기 중 20 ℃ 에서 20 분간 건조시켰다. 이어서, 접착제 조성물이 도포된 금속제 지지체 상에, 불소계 엘라스토머로서 100 질량부의 다이니온사 제조 PFE133TBZ 와 0.5 질량부의 BOAP 를 혼련하여 얻어진 25 mm × 60 mm × 두께 2.3 mm 의 퍼플루오로엘라스토머인 FFKM1 을 배치하고, 180 ℃ 에서 3 MPa 의 압력을 가하여 압착시킴으로써 첩합시켰다. 이어서, 불소계 엘라스토머가 첩합된 금속제 지지체를 대기 분위기 중 220 ℃ 에서 가압 및 가열함으로써 어닐하여, 시일 구조체를 얻었다.
3. 시일 구조체의 접착 강도의 평가
상기와 같이 하여 얻어진 4 개의 시일 구조체의 금속제 지지체와 불소계 엘라스토머간의 접착 강도는, JIS K6256-2：2013 에 따라, 시일 구조체의 제작 후 대기 중에서 25 ℃ 에서 1 시간 가만히 정지시킨 후, Shimadzu 사 제조 AUTOGRAPH AGS-500B 를 사용하여, 대기 중 25 ℃ 에서, 금속제 지지체의 주면에 대해 수직 방향으로 불소계 엘라스토머 미접착 단부를 이동 속도 50 mm/분으로 떼어 놓았을 때의 박리 강도를 측정함으로써 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(실시예 2)
접착제 조성물의 조제에 있어서, 가교제인 BOAP 의 양을 메탈록 S-7 의 질량에 대해 0.1 질량％ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(실시예 3)
접착제 조성물의 조제에 있어서, 가교제인 BOAP 의 양을 메탈록 S-7 의 질량에 대해 1 질량％ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(실시예 4)
접착제 조성물의 조제에 있어서, 가교제인 BOAP 의 양을 메탈록 S-7 의 질량에 대해 4 질량％ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(실시예 5)
시일 구조체의 제작에 있어서, 불소계 엘라스토머로서 100 질량부의 다이니온사 제조 PFE133TBZ 와 1.0 질량부의 다이니온사 제조 PFE300C 를 혼련하여 얻어진 25 mm × 60 mm × 두께 2.3 mm 의 퍼플루오로엘라스토머인 FFKM2 를 사용한 것 이외에는, 실시예 3 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(비교예 1)
접착제 조성물로서 토요 화학 연구소사 제조 메탈록 S-7 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(비교예 2)
접착제 조성물의 조제에 있어서, 비스페놀 A/에피클로로히드린 코폴리머가 40 질량％, 페놀 수지가 10-30 질량％, 합성 고무가 10-30 질량％, 에폭시 수지 (CAS 번호：28906-96-9) 가 5-10 질량％, 에폭시 수지 (CAS 번호：25036-25-3) 가 5-10 질량％, 에폭시술폰 폴리머가 1-5 질량％, 불휘발성 아미드가 1-5 질량％, 디시안디아미드가 1-5 질량％ 를 함유하는 접착제 성분을 아세톤이 80 질량부이고 메탄올이 20 질량부인 혼합 용제에 용해시켜, 상기 접착제 성분이 5 질량％ 인 접착제 용액을 조제한 것, 시일 구조체의 제작에 있어서, 금속제 지지체인 25 mm × 60 mm × 두께 1.5 mm 의 A5052 알루미늄판 상에 브러시 도포하고, 대기 분위기중 150 ℃ 에서 10 분간 베이킹한 후, 첩합 및 어닐한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(비교예 3)
시일 구조체의 제작에 있어서, 불소계 엘라스토머로서 100 질량부의 다이니온사 제조 PFE133TBZ 와 1.0 질량부의 다이니온사 제조 PFE300C 를 혼련하여 얻어진 25 mm × 60 mm × 두께 2.3 mm 의 퍼플루오로엘라스토머인 FFKM2 를 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
(비교예 4)
시일 구조체의 제작에 있어서, 불소계 엘라스토머로서 100 질량부의 다이니온사 제조 PFE133TBZ 와 1.0 질량부의 다이니온사 제조 PFE300C 를 혼련하여 얻어진 25 mm × 60 mm × 두께 2.3 mm 의 퍼플루오로엘라스토머인 FFKM2 를 사용한 것 이외에는, 비교예 2 와 동일하게 하여 접착제 조성물을 조제하고, 시일 구조체를 제작하여 그 접착 강도를 평가하였다. 결과를 표 1 에 정리하였다.
Figure 112017119269325-pct00002
표 1 을 참조하여, 실시예 1 ∼ 실시예 4 와 비교예 1 의 대비 및 실시예 5 와 비교예 3 의 대비로부터, 본 실시형태의 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도는, 실란 커플링제를 함유하지만 가교제를 함유하지 않는 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도의 1.48 ∼ 1.69 배 및 1.42 배였다. 또, 실시예 1 ∼ 실시예 4 와 비교예 2 의 대비 및 실시예 5 와 비교예 4 의 대비로부터, 본 실시형태의 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도는, 에폭시 수지를 함유하는 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도의 1.40 ∼ 1.60 배 및 1.81 배였다. 이와 같이, 본 실시형태의 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도는, 실란 커플링제를 함유하지만 가교제를 함유하지 않는 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체 또는 에폭시 수지를 함유하는 접착제 조성물을 사용하여 제작된 시일 구조체의 접착 강도에 비해 1.40 배 이상의 높은 접착 강도를 가짐을 알 수 있었다.
금회 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이고 제한적인 것은 아닌 것으로 생각되어야 하는 것이다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타내어지고, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
10 : 시일 구조체
11 : 금속제 지지체
11c : 홈
12 : 접착제 조성물
13 : 불소계 엘라스토머

Claims (7)

  1. 무기 재료와 반응하는 제 1 관능기와 유기 재료와 반응하는 제 2 관능기를 함유하는 화합물로 이루어지는 커플링제와, 불소계 엘라스토머의 가교 사이트와 가교 가능한 가교제를 함유하는 접착제 조성물로서,
    상기 가교제는, 옥사졸 가교계, 티아졸 가교계 및 이미다졸 가교계 중 적어도 어느 계의 가교제이고,
    상기 불소계 엘라스토머는, 퍼플루오로엘라스토머이고,
    상기 퍼플루오로엘라스토머는, 가교 사이트로서 니트릴기를 함유하는, 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 커플링제는, 상기 화합물이 추가로 실리콘 원자를 함유하는 실란 커플링제인 접착제 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 금속제 지지체와, 불소계 엘라스토머와, 상기 금속제 지지체와 상기 불소계 엘라스토머를 접착시키는 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제 조성물을 포함하는 시일 구조체.
  7. 금속제 지지체 및 불소계 엘라스토머를 준비하는 공정과,
    제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 접착제 조성물을 사용하여, 상기 금속제 지지체에 상기 불소계 엘라스토머를 접착시키는 공정을 포함하는 시일 구조체의 제조 방법.
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