KR102398952B1 - 폴리머 조성물 및 상 변화 물질로서의 이의 용도 - Google Patents

폴리머 조성물 및 상 변화 물질로서의 이의 용도 Download PDF

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Abstract

(a) 50부피% 내지 99부피%, 바람직하게는 70부피% 내지 95부피%의 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머;
(b) 1부피% 내지 50부피%, 바람직하게는 5부피% 내지 30부피%의 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제;
(c) 100 ppm 내지 4000 ppm, 바람직하게는 200 ppm 내지 3500 ppm의 적어도 하나의 플루오로폴리머를 포함하고,
(a) + (b)의 합이 100인, 폴리머 조성물이 본원에 기재된다.
상기 폴리머 조성물은 특히 열 에너지 저장(TES)을 위한, 더욱 특히 태양 에너지의 저장을 위한 상 변화 물질(PCM)로서 사용될 수 있다.

Description

폴리머 조성물 및 상 변화 물질로서의 이의 용도
본 발명은 폴리머 조성물 및 상 변화 물질(phase change material: PCM)로서의 이의 용도에 관한 것이다.
더욱 특히, 본 발명은 (a) 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머; (b) 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제; (c) 적어도 하나의 플루오로폴리머를 포함하는 폴리머 조성물에 관한 것이다.
상기 폴리머 조성물은 특히 열 에너지 저장(thermal energy storage: TES)을 위한, 더욱 특히 태양 에너지의 저장을 위한 상 변화 물질(PCM)로서 사용될 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 또한 상 변화 물질(PCM)로서의 상기 언급된 폴리머 조성물의 용도에 관한 것이다.
상 변화 물질(PCM)은 종래 기술에 공지되어 있다.
예를 들어, 국제 특허 출원 WO 2006/023860호에는 폴리머 매트릭스와 충전제 물질로서 구형 보론 니트라이드 응집체의 혼합물을 포함하는 열 전도성 조성물로서, 상기 구형 보론 니트라이드 응집체가 결합제에 의해 함께 결합된 후에 분무-건조된 보론 니트라이드의 불규칙적 비-구형 입자에 의해 형성되고, 2 미만의 종횡비를 갖는, 열 전도성 조성물이 기재되어 있다. 상기 언급된 열 전도성 조성물은 프리-스탠딩 필름(free-standing film) 형태의, 또는 열 전도성 캐리어, 패드 또는 열 전도성 시트, 열 전도성 그리스 또는 겔, 열 전도성 접착제 또는 테이프를 갖는 상 변화 물질(PCM)을 포함한 여러 형태로 열 관리가 필수적인 적용에서 사용될 수 있다.
미국 특허 출원 US 2011/0248208호에는 (a) 바람직하게는 알킬 하이드로카본 (파라핀 왁스)으로부터 선택된 20중량% 내지 80중량%의 상 변화 물질(PCM); (b) (b1) 표준 ASTM 792에 따라 측정되는 0.910 g/cm3 또는 그 미만의 밀도를 갖는 초저밀도 폴리에틸렌(very-low-density polyethylene: VLDPE); (b2) 표준 ASTM 792에 따라 측정되는 0.900 g/cm3 또는 그 미만의 밀도를 갖는 에틸렌-프로필렌 고무(EPR); (b3) 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌(SEBS) 코폴리머; 및 (b4) 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 20중량% 내지 80중량%의 하나 이상의 폴리머(중량 백분율은 조성물의 총 중량을 기준으로 함)를 포함하는 상 변화 물질(PCM)이 기재되어 있다. 상기 언급된 상 변화 물질(PCM)은 열 관리가 필수적인 여러 적용에서 사용 가능하다고 한다. 빌딩 내부 온도의 관리가 가장 중요한 적용 중 하나이지만, 상기 언급된 상 변화 물질(PCM)은 또한 자동차 적용에서(예를 들어, 차량의 천정, 좌석 및 타이어에서) 사용될 수 있거나; 이는 또한 공기 도관 내 공기 필터에서; 운송에서; 식품 포장에서(식품을 차갑거나 따뜻하게 유지시키기 위한); 약물 포장에서; 의류 및 운동복용 직물 및 부직포에서; 신발류에서; 손잡이에서(예를 들어, 공구, 스포츠 용품 및 차량에서); 침대보에서; 카페트에서; 목재 복합 물질에서; 전기 케이블에서; 및 물을 포함한 뜨거운 물질을 운반하는 플라스틱 파이프에서 사용될 수 있다.
미국 특허 출원 US 2015/0299416호는 파라핀, 폴리머, 및 임의로 열 전도성 개선제, 조핵제, 산화방지제, 또는 이들의 혼합물을 필수적으로 포함하여 이루어지는 펠릿 형태의 상 변화 물질(PCM)로서, 파라핀이 펠릿 형태의 상 변화 물질(PCM)의 적어도 약 60중량%이고; 폴리머가 0.1g/10분 내지 50g/10분 범위의 용융 흐름 지수를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(high-density polyethylene: HDPE)인, 상 변화 물질(PCM)이 기재되어 있다. 상기 언급된 특허 출원에는 또한 상기 펠릿 형태의 상 변화 물질(PCM)을 제조하기 위한 공정이 기재되어 있다. 상기 언급된 특허 출원에 기재된 상기 언급된 펠릿 형태의 상 변화 물질(PCM) 및 연속 펠릿화 공정은 상 변화 물질(PCM)의 제조를 위한 공정의 자동화에 특히 적합하다고 한다. 저렴한 생산 비용의 펠릿화 공정으로 생산된 펠릿 형태의 상 변화 물질(PCM)은 여러 에너지 저장 적용에서 사용될 수 있다. 상기 적용은, 예를 들어, 빌딩의 구성물(예를 들어, 벽판(wallboard), 언드-루프 절연(under-roof insulation), 타일)에서, 의류에서, 신발류에서, 가구에서 사용될 에너지 효율 제품을 포함한다.
중국 특허 출원 CN 104893672호에는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 파라핀 및 무기 충전제를 포함하는 복합 상 변화 물질(PCM)이 기재되어 있다. 상기 언급된 상 변화 물질(PCM)은 우수한 열 전도도, 높은 열 효율, 우수한 화학적 안정성, 및 안정한 상 전이 온도를 갖는다고 한다. 상기 복합 상 변화 물질(PCM)은 내부 천정, 내부 벽, 및 열 회수 등과 같은 여러 적용들에서 사용될 수 있다.
상 변화 물질(PCM)이 여러 적용에 사용될 수 있으므로, 이의 연구는 계속해서 큰 관심을 받고 있다.
따라서, 본 출원인은 상 변화 물질(PCM)로서 사용될 수 있는 신규한 폴리머 조성물을 찾는 문제를 해결하고자 하였다.
현재 본 출원인은 특히 열 에너지 저장(TES)을 위한, 더욱 특히 태양 에너지의 저장을 위한 상 변화 물질(PCM)로서 유리하게 사용될 수 있는, (a) 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머, (b) 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제, (c) 적어도 하나의 플루오로폴리머를 포함하는 폴리머 조성물을 발견하였다. 실제로, 상기 폴리머 조성물은, 예를 들어, 높은 상 전이 엔탈피 및 높은 열 전도도와 같은 탁월한 열적 특성을 갖는다. 게다가, 상기 폴리머 조성물은 에이징 시 높은 화학적/물리적 안정성 및 높은 열 에너지 저장(TES) 커패시티를 갖는다. 게다가, 상기 폴리머 조성물은 유리하게는 이의 추후 사용을 위한 잠열 형태로 태양 에너지의 저장을 위해 사용될 수 있다. 게다가, 상기 플루오로엘라스토머의 존재는 상기 폴리머 조성물의 다른 열 특성, 특히 비커트 연화 온도(Vicat softening temperature)에 대하여, 또는 기계적 특징(예를 들어, 탄성 계수)에 대하여 부정적인 영향을 갖지 않는다.
따라서, 본 발명의 목적은
(a) 50부피% 내지 99부피%, 바람직하게는 70부피% 내지 95부피%의 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머;
(b) 1부피% 내지 50부피%, 바람직하게는 5부피% 내지 30부피%의 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제;
(c) 100 ppm 내지 4000 ppm, 바람직하게는 200 ppm 내지 3500 ppm의 적어도 하나의 플루오로폴리머를 포함하는 폴리머 조성물이다((a) + (b)의 합은 100임).
본 명세서 및 하기 청구항의 목적상, 달리 명시되지 않는 한 수치 범위의 정의는 항상 극한치들을 포함한다.
본 명세서 및 하기 청구항의 목적상, 용어 "~을 포함하는"은 또한 용어 "~을 필수적으로 포함하여 이루어지는" 또는 "~으로 이루어지는"을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머는, 예를 들어,
- 고밀도 폴리에틸렌(HDPE);
- 중밀도 폴리에틸렌(medium-density polyethylene: MDPE);
- 저밀도 폴리에틸렌(low-density polyethylene: LDPE);
- 선형-저밀도 폴리에틸렌(linear-low-density polyethylene: LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌(ultra-low-density polyethylene: ULDPE)(이들은 화학식 CH2=CH-R(여기서, R은 예를 들어, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센으로부터 선택된 1 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 선형 또는 분지형, 바람직하게는 선형 알킬 기를 나타냄)을 갖는 적어도 하나의 지방족 α-올레핀과 에틸렌의 코폴리머임);
또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 구체예에 따르면, 상기 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이다.
본 발명에서 사용될 수 있고, 시중에서 현재 입수 가능한 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머의 예는 Versalis로부터의 제품 Eraclene®, Flexirene®, Riblene®, Clearflex®; Total Petrochemical로부터의 MDPE HT 514; DuPont-Dow Elastomers로부터의 Engage®; Exxon Chemical로부터의 Exact®이다.
상기 언급된 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머는 최신 기술에 공지된 중합 기술을 통해, 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매의 존재에서, 또는 크롬 촉매의 존재에서, 또는 단일-자리 촉매, 예컨대, 메탈로센 또는 헤미-메탈로센 촉매의 존재에서, 또는 라디칼 공정을 통해 얻어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 (b) 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제는, 예를 들어,
(b1) 15 W/mK 또는 그 미만, 바람직하게는 1 W/mK 내지 10 W/mK 범위의 열 전도도를 갖는 충전제;
(b2) 50 W/mK 또는 그 초과, 바람직하게는 80 W/mK 내지 500 W/mK 범위의 열 전도도를 갖는 충전제로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 충전제 (b1)는, 예를 들어, 활석 [H2Mg3(SiO3)4], 칼슘 카보네이트 (CaCO3), 마그네슘 하이드록사이드 [Mg(OH)2], 운모, 바륨 옥사이드 (BaO), 베마이트 [g-AlO(OH)], 다이아스포어 [g-AlO(OH)], 깁사이트 [Al(OH)3], 바륨 설페이트 (BaSO4), 규회석 (CaSiO3), 지르코늄 옥사이드 (ZrO2), 실리콘 옥사이드 (SiO2), 유리 섬유, 마그네슘 알루미네이트 [MgOxAl2O3(여기서, x = 1.5 내지 2.5], 백운석 [CaMg(CO3)2], 점토, 하이드로탈사이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 활석이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 충전제 (b2)는, 예를 들어, 보론 니트라이드 (BN), 알루미늄 니트라이드 (AlN), 마그네슘 실리콘 니트라이드 (MgSiN2), 실리콘 카바이드 (SiC), 그라파이트, 세라믹 코팅된 그라파이트, 팽창된 그라파이트, 그라핀, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 (CNT), 그라파이트화된 카본 블랙, 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 보론 니트라이드 (BN)가 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 충전제 (b1) 및 상기 충전제 (b2)는 5 내지 1000의 범위, 바람직하게는 10 내지 500의 범위의 종횡비를 가질 수 있고, 상기 종횡비는 상기 충전제의 직경과 두께 사이의 비율로 정해진다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 충전제 (b1) 및 상기 충전제 (b2)는 0.1 ㎛ 내지 1000 ㎛의 범위, 바람직하게는 3 ㎛ 내지 500 ㎛의 범위의 3개의 치수 중 적어도 하나를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 폴리머 조성물은 4:1 내지 1:2 범위의 부피비, 바람직하게는 2:1 내지 1:1 범위의 부피비로 (b1)로부터 선택된 적어도 하나의 충전제 및 (b2)로부터 선택된 적어도 하나의 충전제를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 상기 플루오로폴리머 (c)는, 예를 들어, 플루오로엘라스토머, 플루오로엘라스토머 및 에틸렌의 (코)폴리머를 포함하는 혼합물, 플루오로엘라스토머 및 에틸렌의 (코)폴리머를 포함하는 마스터배치로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 목적상 유리하게 사용될 수 있는 플루오로폴리머의 예는 다음 모노머들 중 하나 이상으로부터 유도된 (코)폴리머이다: 비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌, 테트라플루오로에틸렌.
본 발명에서 사용될 수 있고 현재 시중에서 입수 가능한 플루오로폴리머의 예는 DuPont로부터의 제품 Viton® FreeflowTM GB, Viton® FreeflowTM Z100, Viton® FreeflowTM Z110, Viton® FreeflowTM Z200, Viton® FreeflowTM Z210, Viton® FreeflowTM Z300, Viton® FreeflowTM 10, Viton® FreeflowTM RC이다.
본 발명에 따른 폴리머 조성물은 임의로 폴리머 조성물에서 흔히 사용되는 다른 첨가제들, 예를 들어, 산화방지제, 예를 들어, 입체 장애된 페놀, 포스파이트, 포스포나이트; 발포제; 발포형 시스템을 위한 조핵제; 윤활제; UV 안정화제; 염료; 금속 탈활성화제; 커플링제를 포함할 수 있다. 존재 시, 상기 첨가제는 100 중량부의 (a) + (b)에 대해 0.01 중량부 내지 3 중량부의 범위, 바람직하게는 0.02 중량부 내지 1 중량부의 범위의 양으로 본 발명에 따른 폴리머 조성물에 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리머 조성물은 종래 기술의 공정에 따라 제조될 수 있다.
예를 들어, 본 발명에 따른 폴리머 조성물은
(a) 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머;
(b) 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제;
(c) 적어도 하나의 플루오로폴리머; 및
상술된 임의로 존재하는 다른 첨가제들을 압출기에 독립적인 투입량(예를 들어, 부피측정 투입량)으로 압출기의 시작 부분에서(즉, 기계 입구에서) 공급함으로써 압출에 의해 얻어질 수 있다.
상기 압출기는, 예를 들어, 동회전식 또는 엇회전식 이축 압출기, 또는 일축 압출기로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 압출은 150℃ 내지 230℃ 범위의 온도에서 10 바 내지 50 바 범위의 압력으로 폴리머에서 폴리머 조성물에 함유된 화합물의 균일한 분포가 얻어지기에 충분한 시간의 양 동안, 일반적으로 0.5 분 내지 5 분 범위의 시간 동안 수행될 수 있고, 상기 시간은 압출기에서 폴리머 조성물의 체류 시간으로 이해된다. 상기 압출의 말미에, 얻어진 폴리머 조성물은 과립화된 후 형성되고, 종래 기술에 알려진 기술(예를 들어, 압축 성형(compression molding))을 통해 성형될 수 있다.
본 발명의 추가의 목적은 특히 열 에너지 저장(TES)을 위한, 더욱 특히 태양 에너지의 저장을 위한 상 변화 물질(PCM)로서의 상기 폴리머 조성물의 용도이다.
본 발명을 보다 우수하게 이해하고 이를 실제로 도입하려는 목적으로, 이의 몇몇 예시적이고 비-제한적인 실시예가 후술된다.
실시예 1(비교)
100부피%의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)(Versalis spa로부터의 Eraclene® MR 80 U)을 3 mm의 직경, 20 mm의 길이 및 4.50 kg/h의 개별 압출 홀 당 유량으로 되어 있는 원통형 홀을 갖는 다이 플레이트가 장착된 동회전식 이축 압출기(D = 30 mm; L/D = 28)에 투입하였다. 200℃의 일정한 온도 프로파일에서, 26 바의 일정한 압력 프로파일에서, 개별 홀 당 4.50 kg/h의 유량으로, 및 100 rpm의 스크류 회전 속도로 작동시켜 전부 압출시켰다. "스파게티(spaghetti)" 형태로 압출된 물질을 워터 배쓰에서 냉각시키고, 공기 중에 건조시키고, 초퍼(chopper)를 이용하여 과립화시켰다. 얻어진 과립의 일부를 240℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 20x20x2 cm의 치수를 갖는 플라크(plaque)를 얻었고, 이를 열 전도도 분석에 주어지게 하였고, 얻어진 데이터는 표 1에 보고되어 있다.
사용된 장비와 관련하여 문헌[Gustafsson S. E. et al., "Journal of Physics D: Applied Physics" (1979), Vol. 12, No. 9, pg. 1411-1421] 및 열 전도도 계산과 관련하여 문헌[Gustafsson S. E., "Journal of Applied Physics" (1982), Vol. 53, No. 9, pg. 6064-6068]에 기재된 방법에 따라 작업하여 열 전도도 분석을 수행하였다.
얻어진 과립의 일부를 200℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 15x40x4 mm의 치수를 갖는 시편을 얻었고, 이를 표준 ISO 306:2004의 방법 A50(1 kg - 50℃/h)에 따라 작업하는 비커트 연화 온도 측정에 주어지게 하였는데, 이는 126℃였다.
실시예 2(비교)
80부피%의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)(Versalis spa로부터의 Eraclene® MR 80 U), 10부피%의 활석(종횡비 = 15; 최대 치수 : 35㎛)(Imerys - FGRM) 및 10부피%의 보론 니트라이드(종횡비 = 30; 최대 치수: 20㎛)(보론 니트라이드 냉각 충전제 소판 등급 15/400)를 3 mm의 직경, 20 mm의 길이 및 1.50 kg/h의 개별 압출 홀 당 유량으로 되어 있는 원통형 홀을 갖는 다이 플레이트가 장착된 동회전식 이축 압출기(D = 30 mm; L/D = 28)에 투입하였다. 200℃의 일정한 온도 프로파일에서, 26 바의 일정한 압력 프로파일에서, 개별 홀 당 1.50 kg/h의 유량으로, 및 100 rpm의 스크류 회전 속도로 작동시켜 전부 압출시켰다. "스파게티" 형태로 압출된 물질을 워터 배쓰에서 냉각시키고, 공기 중에 건조시키고, 초퍼를 이용하여 과립화시켰다. 얻어진 과립의 일부를 240℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 20x20x2 cm의 치수를 갖는 플라크를 얻었고, 이를 실시예 1에 기재된 바와 같이 작업하는 열 전도도 분석에 주어지게 하였고, 얻어진 데이터는 표 1에 보고되어 있다.
얻어진 과립의 일부를 200℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 15x40x4 mm의 치수를 갖는 시편을 얻었고, 이를 표준 ISO 306:2004의 방법 A50(1 kg - 50℃/h)에 따라 작업하는 비커트 연화 온도 측정에 주어지게 하였는데, 이는 126℃였다.
압출 동안, 약 3시간의 압출기 작업 후에 다이 플레이트 상에서 다이 빌드 업(die build up)의 형성이 관찰되었다. 다이 빌드 업의 형성은 압출된 물질의 표면 상의 불규칙성의 형성을 초래할 수 있고, 이는 이의 고장 및 결과적으로 다이 플레이트를 세정하기 위해 압출기 중단 요구로 이어질 수 있음이 주지되어야 한다.
실시예 3(본 발명)
80부피%의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)(Versalis spa로부터의 Eraclene® MR 80 U), 10부피%의 활석(종횡비 = 15; 최대 치수 : 35 ㎛)(Imerys - FGRM) 및 10부피%의 보론 니트라이드(종횡비 = 30; 최대 치수 : 20 ㎛)(보론 니트라이드 냉각 충전제 소판 등급 15/400) 및 500 ppm의 플루오로폴리머(DuPont로부터의 Viton® FreeflowTM GB)를 3 mm의 직경, 20 mm의 길이 및 1.70 kg/h의 개별 압출 홀 당 유량으로 되어 있는 원통형 홀을 갖는 다이 플레이트가 장착된 동회전식 이축 압출기(D = 30 mm; L/D = 28)에 투입하였다. 200℃의 일정한 온도 프로파일에서, 26 바의 일정한 압력 프로파일에서, 개별 홀 당 1.70 kg/h의 유량으로, 및 100 rpm의 스크류 회전 속도로 작동시켜 전부 압출시켰다. "스파게티" 형태로 압출된 물질을 워터 배쓰에서 냉각시키고, 공기 중에 건조시키고, 초퍼를 이용하여 과립화시켰다. 얻어진 과립의 일부를 240℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 20x20x2 cm의 치수를 갖는 플라크를 얻었고, 이를 실시예 1에 기재된 바와 같이 작업하는 열 전도도 분석에 주어지게 하였고, 얻어진 데이터는 표 1에 보고되어 있다.
얻어진 과립의 일부를 200℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 15x40x4 mm의 치수를 갖는 시편을 얻었고, 이를 표준 ISO 306:2004의 방법 A50(1 kg - 50℃/h)에 따라 작업하는 비커트 연화 온도 측정에 주어지게 하였는데, 이는 126℃였다.
압출 동안, 심지어 약 5시간의 압출기 작업 후에도 다이 플레이트 상에서 다이 빌드 업의 형성이 관찰되지 않았다.
Perkin Elmer Pyris 시차 주사 열량기를 통해 상 전이 엔탈피를 알아내려는 목적으로, 얻어진 과립의 일부를 또한 DSC(Differential Scanning Calorimetry(시차 주사 열량계))에 주어지게 하였다. 이러한 목적상, 불활성 질소 분위기에서 20℃/min 냉각 및 5℃/min 가열의 주사 속도로 10 mg의 과립을 분석하였고, 얻어진 결과는 도 1에 보고되어 있는데, 이로부터 상기 기재된 바와 같이 얻어진 폴리머 조성물이 융합에서 151.6 J/g 및 결정화에서 170.7 J/g의 상 전이 엔탈피를 갖는다는 것이 추측될 수 있다.
실시예 4(본 발명)
80부피%의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)(Versalis spa로부터의 Eraclene® MR 80 U), 10부피%의 활석(종횡비 = 15; 최대 치수 : 35 ㎛)(Imerys - FGRM) 및 10부피%의 보론 니트라이드(종횡비 = 30; 최대 치수 : 20 ㎛)(보론 니트라이드 냉각 충전제 소판 등급 15/400) 및 3000 ppm의 플루오로폴리머(DuPont로부터의 Viton® FreeflowTM GB)를 3 mm의 직경, 20 mm의 길이 및 2.15 kg/h의 개별 압출 홀 당 유량으로 되어 있는 원통형 홀을 갖는 다이 플레이트가 장착된 동회전식 이축 압출기(D = 30 mm; L/D = 28)에 투입하였다. 200℃의 일정한 온도 프로파일에서, 26 바의 일정한 압력 프로파일에서, 개별 홀 당 2.15 kg/h의 유량으로, 및 100 rpm의 스크류 회전 속도로 작동시켜 전부 압출시켰다. "스파게티" 형태로 압출된 물질을 워터 배쓰에서 냉각시키고, 공기 중에 건조시키고, 초퍼를 이용하여 과립화시켰다. 얻어진 과립의 일부를 240℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 20x20x2 cm의 치수를 갖는 플라크를 얻었고, 이를 실시예 1에 기재된 바와 같이 작업하는 열 전도도 분석에 주어지게 하였고, 얻어진 데이터는 표 1에 보고되어 있다.
얻어진 과립의 일부를 200℃에서 100 바로 5분 동안 압축 성형시켜 15x40x4 mm의 치수를 갖는 시편을 얻었고, 이를 표준 ISO 306:2004의 방법 A50(1 kg - 50℃/h)에 따라 작업하는 비커트 연화 온도 측정에 주어지게 하였는데, 이는 126℃였다.
압출 동안, 심지어 약 5시간의 압출기 작업 후에도 다이 플레이트 상에서 다이 빌드 업의 형성이 관찰되지 않았다.
표 1
Figure 112019030374001-pct00001
표 1에 보고된 데이터로부터, 플루오로엘라스토머의 존재[실시예 3(본 발명) 및 실시예 4(본 발명)]는 실시예 2(비교)에 비해 계속 변하지 않는 열 전도도로 이에 영향을 미치지 않지만, 실시예 2(비교)는 실시예 3(본 발명)(1.70 kg/h임)과 실시예 4(본 발명)(2.15 kg/h임) 둘 모두의 개별 홀 당 압출 유량에 비해 더 낮은 개별 홀 당 압출 유량(1.50 kg/h임)을 나타낸다는 것이 추측될 수 있다. 게다가, 플루오로엘라스토머의 존재[실시예 3(본 발명) 및 실시예 4(본 발명)]는 심지어 5시간의 압출기 작업 후에도 다이 플레이트 상에서 다이 빌드 업이 방지될 수 있게 한다는 것이 추측될 수 있다.

Claims (9)

  1. (a) 50부피% 내지 99부피%의 적어도 하나의 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머;
    (b) 1부피% 내지 50부피%의 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제;
    (a) + (b)의 합이 100부피%이고, 상기 (a) + (b)의 합에 대해 (c) 100 ppm 내지 4000 ppm의 적어도 하나의 플루오로폴리머를 포함하며,
    상기 (b) 상이한 열 전도도를 갖는 적어도 두 개의 충전제가
    (b1) 15 W/mK 또는 그 미만의 열 전도도를 갖는 충전제; 및
    (b2) 50 W/mK 또는 그 초과의 열 전도도를 갖는 충전제로부터 선택되는,
    폴리머 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에틸렌의 호모폴리머 또는 코폴리머가
    - 고밀도 폴리에틸렌(high-density polyethylene: HDPE);
    - 중밀도 폴리에틸렌(medium-density polyethylene: MDPE);
    - 저밀도 폴리에틸렌(low-density polyethylene: LDPE);
    - 선형-저밀도 폴리에틸렌(linear-low-density polyethylene: LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌(very-low-density polyethylene: VLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌(ultra-low-density polyethylene: ULDPE)(이들은 화학식 CH2=CH-R(여기서, R은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센으로부터 선택된 1 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 선형 또는 분지형 알킬 기를 나타냄)을 갖는 적어도 하나의 지방족 α-올레핀과 에틸렌의 코폴리머임);
    또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 폴리머 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 충전제 (b1)가 활석 [H2Mg3(SiO3)4], 칼슘 카보네이트 (CaCO3), 마그네슘 하이드록사이드 [Mg(OH)2], 운모, 바륨 옥사이드 (BaO), 베마이트 [g-AlO(OH)], 다이아스포어 [g-AlO(OH)], 깁사이트 [Al(OH)3], 바륨 설페이트 (BaSO4), 규회석 (CaSiO3), 지르코늄 옥사이드 (ZrO2), 실리콘 옥사이드 (SiO2), 유리 섬유, 마그네슘 알루미네이트 [MgOxAl2O3(여기서, x = 1.5 내지 2.5], 백운석 [CaMg(CO3)2], 점토, 하이드로탈사이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 폴리머 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 충전제 (b2)가 보론 니트라이드 (BN), 알루미늄 니트라이드 (AlN), 마그네슘 실리콘 니트라이드 (MgSiN2), 실리콘 카바이드 (SiC), 그라파이트, 세라믹 코팅된 그라파이트, 팽창된 그라파이트, 그라핀, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 (CNT), 그라파이트화된 카본 블랙, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 폴리머 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 충전제 (b1) 및 상기 충전제 (b2)가
    - 5 내지 1000의 범위의 종횡비; 및/또는
    - 0.1 ㎛ 내지 1000 ㎛의 범위의 3개의 치수 중 적어도 하나를 갖고,
    상기 종횡비가 상기 충전제의 직경과 두께 사이의 비율로 정해지는, 폴리머 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리머 조성물이 4:1 내지 1:2 범위의 부피비로 (b1)로부터 선택된 적어도 하나의 충전제 및 (b2)로부터 선택된 적어도 하나의 충전제를 포함하는, 폴리머 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 플루오로폴리머 (c)가 플루오로엘라스토머, 플루오로엘라스토머 및 에틸렌 (코)폴리머를 포함하는 혼합물, 플루오로엘라스토머 및 에틸렌의 (코)폴리머를 포함하는 마스터배치로부터 선택되는, 폴리머 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 따른 폴리머 조성물을 포함하는 열 에너지 저장(thermal energy storage: TES)을 위한 상 변화 물질(phase change material: PCM).
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