KR102392547B1 - Preparation method for collagen powder with improved bioabsorbability and collagen powder prepared by the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 콜라겐 분말에 관한 것으로, 제조된 콜라겐 분말은 식품용 또는 화장품용으로 사용될 수 있다.The present invention relates to a method for producing a collagen powder with improved bioabsorbability and a collagen powder prepared therefrom, and the prepared collagen powder can be used for food or cosmetics.

Description

생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 콜라겐 분말{Preparation method for collagen powder with improved bioabsorbability and collagen powder prepared by the same}Preparation method for collagen powder with improved bioabsorbability and collagen powder prepared therefrom

본 발명은 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 콜라겐 분말에 관한 것으로, 제조된 콜라겐 분말은 식품용 또는 화장품용으로 사용될 수 있다.The present invention relates to a method for producing a collagen powder with improved bioabsorbability and a collagen powder prepared therefrom, and the prepared collagen powder can be used for food or cosmetics.

일반적으로 콜라겐은 동물의 체내에서 세포와 세포 사이를 메우고 있는 물질로서, 체내에서 가장 높은 함량으로 포함되어 있는 섬유상의 경단백질이고, 단세포에서는 만들어지지 않고 다세포 동물에서 만들어지는 물질이다.In general, collagen is a material that fills the gaps between cells in an animal's body. It is a fibrous hard protein that is contained in the highest content in the body, and is a material made in multicellular animals rather than single cells.

또한, 콜라겐은 단백질의 일종으로, 가늘고 긴 섬유 모양을 하고 있으며, 분자량이 약 10만 가량인 폴리 펩타이드 사슬이 3 개 모여서 이루어진 나선구조의 고분자 단백질이다. 콜라겐은 피부의 진피층과 결합조직의 주성분이며 피부의 70%를 차지하고 있고, 뼈를 구성하고 있는 단백질 중 90% 및 뼈 중량의 20%를 차지하고 있다.In addition, collagen is a type of protein, has a long and thin fiber shape, and is a helical polymer protein composed of three polypeptide chains with a molecular weight of about 100,000. Collagen is the main component of the dermal layer and connective tissue of the skin and accounts for 70% of the skin, 90% of the protein constituting the bone, and 20% of the bone weight.

콜라겐은 프롤린, 옥시 프롤린, 글라이신, 글루타민산 등 약 18종의 아미노산으로 구성된 동물의 섬유성 단백질로서 사람의 경우 인체를 구성하고 있는 5,000 종류의 단백질 중 가장 많은 30%를 차지하고 있는 특수한 구조 단백질이다. 콜라겐은 대부분의 단백질에 비해 분자량이 매우 커서 흡수되기 어렵다고 알려져 있어서 콜라겐을 콜라겐분해효소 등으로 분해하여 분자량 5,000 Da으로 저분자화시킨 것을 콜라겐 펩타이드 또는 저분자 콜라겐으로 만드는 것이 알려져 있다. 저분자 콜라겐은 인체 내에서 단백질 분해효소에 의해 더욱 분해되어 최종적으로 아미노산 형태로 인체에 흡수된다. Collagen is an animal fibrous protein composed of about 18 amino acids such as proline, oxyproline, glycine, and glutamic acid. In the case of humans, it is a special structural protein that accounts for 30% of the 5,000 types of proteins that make up the human body. Collagen is known to be difficult to absorb due to its high molecular weight compared to most proteins, so it is known to make collagen peptides or low molecular weight collagen by decomposing collagen to a molecular weight of 5,000 Da and the like. Low molecular weight collagen is further degraded by proteolytic enzymes in the human body and finally absorbed into the human body in the form of amino acids.

경구 경로로 투여된 콜라겐은 아미노산 잔기가 2-5개 사이인 저분자 펩타이드 상태로 Peptide transporter(PEPT1)에 의해 흡수되어 혈중으로 이행된다. 경피 경로로 적용될 경우 콜라겐을 합성하는 섬유아세포가 있는 진피층까지 흡수될 수 있는 분자량은 500 Da 정도라고 알려져 있다. 따라서, 경구 및 경피 투여된 콜라겐을 포함하는 조성물이 체내에서 실질적으로 섬유아세포와 상호 작용하기 위해서는 저분자량을 가지는 것이 바람직할 것이다. Collagen administered by the oral route is absorbed by the peptide transporter (PEPT1) in the form of a low-molecular-weight peptide with between 2-5 amino acid residues and transferred into the blood. When applied by the transdermal route, it is known that the molecular weight that can be absorbed into the dermal layer containing fibroblasts synthesizing collagen is about 500 Da. Therefore, it would be desirable for a composition comprising orally and transdermally administered collagen to have a low molecular weight in order to substantially interact with fibroblasts in the body.

하지만 기존에 상용화된 대부분의 콜라겐 분말은 콜라겐의 저분자화를 통한 생체 흡수성의 개선을 언급하고 있을 뿐, 콜라게 분말의 표면처리를 통한 생체 흡수성의 개선에 대해서는 연구된 바 없었다.However, most of the previously commercialized collagen powders only mention improvement of bioabsorbability through lowering the molecular weight of collagen, and there has been no study on improvement of bioabsorbability through surface treatment of collagen powder.

한국특허 제1218898호Korean Patent No. 1218898 한국특허 제1393403호Korean Patent No. 1393403

H. A. E. Benson et al., Letters in Peptide Science, 10: 615-620, 2003H. A. E. Benson et al., Letters in Peptide Science, 10: 615-620, 2003

본 발명의 목적은 콜라겐 분말을 150 내지 300 W 플라즈마 세기로 1 내지 5분 동안 대기압 플라즈마 처리하는 단계;를 포함하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing collagen powder with improved bioabsorbability, comprising: treating the collagen powder with atmospheric pressure plasma for 1 to 5 minutes at a plasma intensity of 150 to 300 W.

본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a collagen powder with improved bioabsorbability prepared by the above method.

본 발명의 다른 목적은 상기 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 식품 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a food composition comprising the collagen powder with improved bioabsorption.

본 발명의 다른 목적은 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a cosmetic composition comprising collagen powder with improved bioabsorption.

본 발명은 콜라겐 분말을 150 내지 300 W 플라즈마 세기로 1 내지 5분 동안 대기압 플라즈마 처리하는 단계;를 포함하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing collagen powder with improved bioabsorbability, comprising: treating the collagen powder with an atmospheric pressure plasma for 1 to 5 minutes at a plasma intensity of 150 to 300 W.

상기 플라즈마 처리하는 단계 전에, 콜라겐 분말의 수분 함량을 8 내지 20 중량%로 조절하는 단계;를 더 포함할 수 있다.Before the plasma treatment, adjusting the moisture content of the collagen powder to 8 to 20% by weight; may further include.

상기 수분 함량을 8 내지 20 중량%로 조절하는 단계는 유기산 수용액을 첨가할 수 있다.Adjusting the moisture content to 8 to 20 wt% may include adding an organic acid aqueous solution.

상기 플라즈마 처리하는 단계 후에, 콜라겐 분말을 과열수증기로 건조하는 단계; 더 포함할 수 있다.After the plasma treatment, drying the collagen powder with superheated steam; may include more.

상기 콜라겐 분말의 분자량은 300 내지 5000 Da일 수 있다.The molecular weight of the collagen powder may be 300 to 5000 Da.

또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 제공한다.In addition, the present invention provides a collagen powder with improved bioabsorption prepared by the above method.

또한 본 발명은 상기 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a food composition comprising the collagen powder with improved bioabsorption.

또한 본 발명은 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a cosmetic composition comprising collagen powder with improved bioabsorption.

본 발명은 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법 및 그로부터 제조된 콜라겐 분말에 관한 것으로, 제조된 콜라겐 분말은 식품용 또는 화장품용으로 사용될 수 있다.The present invention relates to a method for producing a collagen powder with improved bioabsorbability and a collagen powder prepared therefrom, and the prepared collagen powder can be used for food or cosmetics.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명은 콜라겐 분말을 150 내지 300 W 플라즈마 세기로 1 내지 5분 동안 대기압 플라즈마 처리하는 단계;를 포함하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing collagen powder with improved bioabsorbability, comprising: treating the collagen powder with an atmospheric pressure plasma for 1 to 5 minutes at a plasma intensity of 150 to 300 W.

상기 콜라겐은 육상 동물, 식물 또는 해양 동물로부터 얻은 원료로 하여 추출된 콜라겐으로, 육상 동물은 돼지, 소 등일 수 있고, 바람직하게 돈피, 우피, 돈골 및 우골 등을 사용할 수 있다. 상기 식물은 당근, 홍삼, 솔잎, 참깨, 팽이버섯, 느타리버섯 등이 사용될 수 있으며, 상기 해양 동물은 어류, 어류비늘, 어피, 연체동물 및 갑각류로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 어류비늘로부터 추출된 것이다.The collagen is collagen extracted from raw materials obtained from terrestrial animals, plants, or marine animals. The terrestrial animals may be pigs, cattle, etc., and preferably, pig skin, cow skin, pork bone, and beef bone may be used. Carrots, red ginseng, pine needles, sesame seeds, enoki mushrooms, oyster mushrooms, etc. may be used as the plant, and the marine animal may be any one or more selected from the group consisting of fish, fish scales, fish skin, molluscs and crustaceans, preferably It is extracted from fish scales.

상기 콜라겐 분말은 바람직하게는 상기 콜라겐 원료를 산 처리 또는 효소 처리한 후 한외 여과 또는 겔 여과하여 제조된 저분자화 된 콜라겐 분말을 포함한다.The collagen powder preferably includes a low molecular weight collagen powder prepared by ultrafiltration or gel filtration of the collagen raw material after acid treatment or enzyme treatment.

상기 산 처리는 0.003 내지 3M 농도의 염산 용액으로 콜라겐을 처리하는 것으로, 산처리 후에는 알칼리를 넣고 pH 7.0 내지 7.5 정도가 될 때까지 첨가하여 중화시키는 단계를 수행하여야 한다. 상기 알칼리로는 수산화나트륨 또는 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하다.The acid treatment is to treat the collagen with a hydrochloric acid solution having a concentration of 0.003 to 3M. After the acid treatment, an alkali is added and neutralized by adding an alkali until the pH is about 7.0 to 7.5. It is preferable to use sodium hydroxide or calcium carbonate as the alkali.

상기 효소는 프로타맥스(protamax), 플라보짐(flavourzyme), 알칼라아제(alcalase), 뉴트라아제(neutrase)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 단백질 가수분해효소일 수 있다.The enzyme may be any one or more proteolytic enzymes selected from the group consisting of protamax, flavourzyme, alcalase, and neutrase.

상기 효소 처리의 경우, 콜라겐 100 중량부에 대하여 효소 0.1 내지 1 중량부를 첨가하여 40 내지 60 ℃로 2 내지 24 시간동안 가수분해시켜 얻은 가수분해 콜라겐을 한외여과 또는 겔 여과를 통해 특정 분자량 분획을 얻도록 제조한 것일 수 있다.In the case of the enzyme treatment, 0.1 to 1 part by weight of an enzyme is added to 100 parts by weight of collagen, and hydrolyzed collagen obtained by hydrolysis at 40 to 60° C. for 2 to 24 hours is subjected to ultrafiltration or gel filtration to obtain a specific molecular weight fraction. It may be manufactured according to the

상기 효소 처리 단계가 종료된 후, 효소를 실활시키거나 살균 처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로 효소를 실활시키거나 살균 처리하는 단계는 80 ℃ 이상에서 일정 시간동안 가열하여 수행될 수 있다. After the enzyme treatment step is completed, the step of inactivating or sterilizing the enzyme may be further included. Specifically, the step of inactivating or sterilizing the enzyme may be performed by heating at 80° C. or higher for a predetermined time.

상기 저분자화 된 콜라겐의 평균 분자량은 300 내지 5000 Da, 바람직하게는 300 내지 1500 Da, 더욱 바람직하게는 300 내지 500 Da일 수 있다.The average molecular weight of the low molecular weight collagen may be 300 to 5000 Da, preferably 300 to 1500 Da, more preferably 300 to 500 Da.

플라즈마는 기체가 보다 높은 에너지를 가지게 되었을 때, 이온과 전자로 분리되면서 이들이 갖는 에너지가 서로 평행을 이루는 상태를 의미하고, 하전입자뿐만 아니라 화학적 반응성이 큰 활성 라디칼, 자외선 및 적외선 등이 포함되어 물리화학적 처리와 동시에 미생물 살균기술로 주목받고 있는 기술이다. 이중 대기압 하에서 저온으로 플라즈마를 발생시킬 수 있는 대기압 플라즈마기술은 대기압 플라즈마와 감압 플라즈마로 구분된다. 감압 플라즈마는 플라즈마 발생속도의 제어가 용이하고, 균일한 플라즈마 생성이 가능한 장점이 있으나, 진공에 가까운 상태까지 압력을 낮추는 설비가 필요하고, 연속식 처리가 어려운 단점이 있다. 반면 대기압 플라즈마는 대기압 하에서 플라즈마 생성이 일어나기 때문에 장비가 간단하고, 연속처리가 가능하며, 장치비가 낮은 것이 장점이다.Plasma refers to a state in which the energy of a gas is parallel to each other as it is separated into ions and electrons when a gas has higher energy. It is a technology that is attracting attention as a microbial sterilization technology at the same time as chemical treatment. Atmospheric pressure plasma technology capable of generating plasma at low temperature under atmospheric pressure is divided into atmospheric pressure plasma and reduced pressure plasma. The reduced pressure plasma has advantages in that it is easy to control the plasma generation rate and can generate a uniform plasma, but it requires a facility to lower the pressure to a state close to vacuum, and has disadvantages in that continuous processing is difficult. On the other hand, atmospheric pressure plasma generates plasma under atmospheric pressure, so the advantages are simple equipment, continuous processing, and low equipment cost.

한편, 대기압 플라즈마의 방전 형태는 유전체장벽방전(DBD, dielectric barrier discharge), 코로나방전(corona discharge), 마이크로웨이브방전(microwave discharge), 아크방전(arc discharge) 등이 있고, 본 발명에서는 매우 큰 비평형 조건에서 작동하고, 고출력 방전이 가능하며, 전기적 충격이 없고, 넓은 면적을 처리할 수 있는 유전체장벽방전 방식을 사용하였다.On the other hand, the discharge form of atmospheric pressure plasma includes dielectric barrier discharge (DBD), corona discharge, microwave discharge, arc discharge, etc., and in the present invention, there are very large criticisms. The dielectric barrier discharge method that operates under the type conditions, is capable of high-output discharge, does not have an electric shock, and can handle a large area was used.

본 발명에서 플라즈마 세기는 150 내지 300 W/㎠, 바람직하게는 200 내지 250 W/㎠인 것이다. 플라즈마 세기가 상기 하한치 미만이면 생체 흡수성 향상 효과가 미미하고, 상기 상한치를 초과하면 살균 효과는 증가할 수 있으나, 온도 상승에 따른 단백질 변성과 생체 흡수성이 오히려 감소할 수 있다.In the present invention, the plasma intensity is 150 to 300 W/cm 2 , preferably 200 to 250 W/cm 2 . When the plasma intensity is less than the lower limit, the effect of improving bioabsorption is insignificant, and when the plasma intensity exceeds the upper limit, the sterilization effect may increase, but protein denaturation and bioabsorption according to the temperature increase may rather decrease.

본 발명에서 플라즈마 처리 시간, 즉 플라즈마와 콜라겐 분말의 접촉 시간은 1 내지 5 분, 바람직하게는 2 내지 4 분이다. 접촉 시간이 상기 하한치 미만인 경우 생체 흡수성 향상 효과가 미미하고, 상기 상한치를 초과하면 살균 효과는 증가할 수 있으나, 온도 상승에 따른 단백질 변성과 생체 흡수성이 오히려 감소할 수 있다.In the present invention, the plasma treatment time, that is, the contact time of the plasma and the collagen powder is 1 to 5 minutes, preferably 2 to 4 minutes. When the contact time is less than the lower limit, the effect of improving bioabsorption is insignificant, and when the upper limit is exceeded, the sterilization effect may increase, but protein denaturation and bioabsorption according to the temperature increase may rather decrease.

상기 대기압 플라즈마의 방전용 가스는 질소, 청정공기 또는 이들의 혼합가스일 수 있다.The gas for discharging the atmospheric pressure plasma may be nitrogen, clean air, or a mixture thereof.

상기 대기압 플라즈마의 가스유량은 5000 내지 30000 sccm일 수 있으며, 대기압 플라즈마의 전극은 직하형 전극일 수 있다.The gas flow rate of the atmospheric pressure plasma may be 5000 to 30000 sccm, and the electrode of the atmospheric pressure plasma may be a direct electrode.

상기 플라즈마 세기 및 시간은 분말과 대기압 플라즈마 전극 사이의 거리가 6 ㎝인 것을 기준으로 한 것이다.The plasma intensity and time are based on a distance of 6 cm between the powder and the atmospheric pressure plasma electrode.

상기 플라즈마 처리하는 단계 전에, 콜라겐 분말의 수분 함량을 8 내지 20 중량%, 바람직하게는 12 내지 16 중량%로 조절하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 통상의 콜라겐 분말의 수분 함량은 10 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 6 중량% 이하이다. 본 발명에서는 플라즈마 처리 전에 통상의 콜라겐 분말에 물 또는 유기산 수용액을 첨가하여 콜라겐 분말의 수분 함량을 일정 수준 이상으로 높이는 것이 생체 흡수성 향상을 위해 유리하다.Before the plasma treatment, the step of adjusting the moisture content of the collagen powder to 8 to 20% by weight, preferably 12 to 16% by weight; may further include. The moisture content of a conventional collagen powder is 10% by weight or less, preferably 8% by weight or less, and more preferably 6% by weight or less. In the present invention, it is advantageous to increase the moisture content of the collagen powder to a certain level or more by adding water or an aqueous organic acid solution to the conventional collagen powder before plasma treatment to improve bioabsorption.

물 또는 유기산 수용액을 첨가하는 방식은 콜라겐 분말을 텀블러 또는 유동층 과립기에 넣고 물 또는 유기산 수용액을 분무 공급하는 것이다. 상기 유기산 수용액에서 유기산은 식용으로 사용될 수 있는 구연산, 젖산 등이 사용될 수 있고, 유기산 수용액은 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 1.5 내지 3 중량%의 유기산 수용액을 사용하는 것이 플라즈마 세기를 낮추고 접촉 시간을 단축시키면서도 생체 흡수성을 증가시킬 수 있어서 바람직하다.The method of adding water or an organic acid aqueous solution is to put the collagen powder in a tumbler or a fluidized bed granulator and spray water or organic acid aqueous solution. In the organic acid aqueous solution, citric acid, lactic acid, etc. that can be used for food may be used as the organic acid, and the organic acid aqueous solution is 1 to 5% by weight, preferably 1.5 to 3% by weight. It is preferable because it can increase the bioabsorption while shortening the.

상기 플라즈마 처리하는 단계 후에, 콜라겐 분말을 과열수증기로 건조하는 단계; 더 포함할 수 있다.After the plasma treatment, drying the collagen powder with superheated steam; may include more.

상기 과열수증기로 건조하는 단계는 150 내지 400 ℃의 과열수증기 온도로 10초 내지 3분 동안 콜라겐 분말을 접촉시킴으로써 분말의 수분 함량을 10 중량% 이하로 건조시키면서 생체 흡수성을 향상시킨다.The drying with superheated steam improves bioabsorption while drying the moisture content of the powder to 10% by weight or less by contacting the collagen powder at a superheated steam temperature of 150 to 400° C. for 10 seconds to 3 minutes.

또한 본 발명은 상기 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 식품 조성물에 관한 것이다.The present invention also relates to a food composition comprising the collagen powder with improved bioabsorption.

본 발명의 식품 조성물에서, 상기 콜라겐 분말을 캡슐, 정제, 분말, 과립, 액상, 환, 편상, 페이스트상, 시럽, 겔, 젤리 또는 바(bar) 형태로 제제화한 것일 수 있고, 또는 음료, 차류, 향신료, 껌, 과자류 등의 식품소재에 첨가하여 일반 식품 형태로 제조한 것으로, 이를 섭취할 경우 건강상 특정한 효과를 가져오는 것을 의미하나, 일반 약품과는 달리 식품을 원료로 하여 약품의 장기 복용시 발생할 수 있는 부작용 등이 없는 장점이 있다.In the food composition of the present invention, the collagen powder may be formulated in the form of a capsule, tablet, powder, granule, liquid, pill, piece, paste, syrup, gel, jelly or bar, or beverage, tea , spices, gum, confectionery, etc., manufactured in the form of general food by adding it to food materials, and it means that when ingested, it brings a specific effect on health. It has the advantage that there are no side effects that may occur during operation.

상기 식품 조성물은, 일상적으로 섭취하는 것이 가능하기 때문에 매우 유용하다. 이와 같은 식품 조성물에 있어서의 콜라겐 분말의 첨가량은, 대상인 식품의 종류에 따라 달라 일률적으로 규정할 수 없지만, 식품 본래의 맛을 손상시키지 않는 범위에서 첨가하면 되며, 대상 식품에 대하여 통상 0.01 내지 50 중량%, 바람직하기로는 0.1 내지 20 중량%의 범위이다. 또한, 캡슐, 정제, 분말, 과립, 액상, 환, 편상, 페이스트상, 시럽, 겔, 젤리 또는 바(bar) 형태의 식품의 경우에는 통상 0.1 내지 100 중량% 바람직하기로는 0.5 내지 80 중량%의 범위에서 첨가하면 된다.The food composition is very useful because it can be ingested on a daily basis. The amount of collagen powder added in such a food composition varies depending on the type of target food and cannot be uniformly defined, but it may be added within a range that does not impair the original taste of the food, and is usually 0.01 to 50 weight by weight relative to the target food. %, preferably in the range of 0.1 to 20% by weight. In addition, in the case of food in the form of capsules, tablets, powders, granules, liquids, pills, flakes, pastes, syrups, gels, jellies or bars, usually 0.1 to 100% by weight, preferably 0.5 to 80% by weight It can be added within the range.

상기 식품 조성물은 유효성분으로서 콜라겐 분말뿐만 아니라, 식품 제조 시에 통상적으로 첨가되는 성분을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 단백질, 탄수화물, 지방, 영양소, 조미제 및 향미제를 포함한다. 상술한 탄수화물의 예는 모노사카라이드, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 디사카라이드, 예를 들어 말토스, 슈크로스, 올리고당 등; 및 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 사이클로덱스트린 등과 같은 통상적인 당 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다.The food composition may include not only collagen powder as an active ingredient, but also ingredients commonly added during food production, for example, proteins, carbohydrates, fats, nutrients, seasonings and flavoring agents. Examples of the above-mentioned carbohydrates include monosaccharides such as glucose, fructose and the like; disaccharides such as maltose, sucrose, oligosaccharides and the like; and polysaccharides, for example, conventional sugars such as dextrin, cyclodextrin, and the like, and sugar alcohols such as xylitol, sorbitol, and erythritol.

향미제로서 천연 향미제 [타우마틴, 스테비아 추출물 (예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진 등]) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 사용할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 식품 조성물이 드링크제와 음료류로 제조되는 경우에는 본 발명의 콜라겐 분말 이외에 구연산, 액상과당, 설탕, 포도당, 초산, 사과산, 과즙, 및 각종 식물 추출액 등을 추가로 포함시킬 수 있다.As flavoring agents, natural flavoring agents [taumatine, stevia extract (eg, rebaudioside A, glycyrrhizin, etc.)) and synthetic flavoring agents (saccharin, aspartame, etc.) can be used. For example, when the food composition of the present invention is prepared as a drink or beverage, citric acid, high fructose, sugar, glucose, acetic acid, malic acid, fruit juice, and various plant extracts may be additionally included in addition to the collagen powder of the present invention.

또한 본 발명은 상기 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.In addition, the present invention relates to a cosmetic composition comprising the collagen powder with improved bioabsorbability.

본 발명의 화장료 조성물에서, 상기 콜라겐 분말은 당해 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량% 범위로 포함될 수 있다. 상기 콜라겐 분말의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 아토피 완화 및 개선 효과를 유의적으로 발휘할 수 있다.In the cosmetic composition of the present invention, the collagen powder may be included in an amount of 0.01 to 10% by weight based on the total weight of the cosmetic composition. When the content of the collagen powder falls within the above-described range, atopic relief and improvement effects can be significantly exhibited.

한편 본 발명의 화장료 조성물은 전술한 성분을 유효성분으로 포함하는 것 이외에, 화장료 조성물에 통상적으로 사용되는 성분들을 포함한다. 예컨대 당 업계에 알려진 통상적인 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, pH 조절제, 착색제, 착향제, 안료, 향료, 살균제, 방부제, 보습제, 점증제, 희석제, 계면활성제, 알코올, 중화제, 유연제, 컨디셔닝제, 부형제, 무기염류, 합성 고분자 물질 등 같은 통상적인 보조제와 담체를 추가로 포함한다.On the other hand, the cosmetic composition of the present invention includes ingredients commonly used in cosmetic compositions in addition to including the above-mentioned ingredients as active ingredients. For example, conventional antioxidants, stabilizers, solubilizers, vitamins, pH adjusters, colorants, flavoring agents, pigments, fragrances, bactericides, preservatives, humectants, thickeners, diluents, surfactants, alcohols, neutralizers, softeners, It further includes conventional adjuvants and carriers such as conditioning agents, excipients, inorganic salts, synthetic polymers, and the like.

또한 이들의 함량은 최종 제품의 용도 및 그 사용목적에 따라 적절히 조절될 수 있다. 일례로, 상기 담체로는 정제수, 일가 알코올류(에탄올 또는 프로필알코올), 다가알코올류(글리세롤, 1,3-부티렌글리콜 또는 프로필렌글리콜), 고급지방산류(팔미틸산 또는 리놀렌산), 유지류(소맥 배아유, 동백기름, 호호바유, 올리브유, 스쿠알렌, 해바라기유, 마카데미아땅콩유, 아보가드유, 또는 지방산 글리세라이드) 등을 사용할 수 있으나, 이에 특별히 한정되지 않는다.In addition, their content may be appropriately adjusted according to the purpose of the final product and its purpose of use. For example, as the carrier, purified water, monohydric alcohols (ethanol or propyl alcohol), polyhydric alcohols (glycerol, 1,3-butyrene glycol or propylene glycol), higher fatty acids (palmitylic acid or linolenic acid), oils and fats (wheat) Germ oil, camellia oil, jojoba oil, olive oil, squalene, sunflower oil, macadamia peanut oil, avoguard oil, or fatty acid glyceride) may be used, but is not particularly limited thereto.

또한 사용 가능한 계면활성제의 비제한적인 예로는, 음이온계 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등이 있다. 보다 구체적으로, 상기 음이온계 계면활성제로는 알킬벤젠설폰산염, 폴리옥시알킬렌알킬황산 에스테르염, 알킬황산 에스테르염, 올레핀설폰산염, 알킬인산염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르인산염, 디알킬설포석신산염, 지방산염 등을 들 수 있고, 비이온성 계면활성제로서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산 에스테르, 다가 알콜지방산 부분 에스테르, 폴리옥시에틸렌 다가 알콜지방산 부분 에스테르, 폴리글리세린지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 유도체, 지방산디에탄올아미드 등을 들 수 있다. 또한, 양이온성 계면활성제로서는, 3급 지방족 아민염, 알킬트리메틸암모늄 할라이드, 디알킬디메틸암모늄할라이드 등을 들 수 있고, 양쪽성 계면활성제로서는, 아미드베타인형, 이미다졸리늄베타인형, 설포베타인형 등을 들 수 있다.Also, non-limiting examples of surfactants that can be used include anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, amphoteric surfactants, and the like. More specifically, as the anionic surfactant, alkylbenzene sulfonate, polyoxyalkylene alkyl sulfate ester, alkyl sulfate ester, olefin sulfonate, alkyl phosphate, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate, dialkyl sulfosuccinic acid salt and acid salts and fatty acid salts. Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyhydric alcohol fatty acid partial ester, polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid partial ester, polyglycerol fatty acid ester, and polyoxyethylene fatty acid ester. An ethylene hydrogenated castor oil derivative, fatty acid diethanolamide, etc. are mentioned. Examples of the cationic surfactant include tertiary aliphatic amine salts, alkyltrimethylammonium halide, and dialkyldimethylammonium halide, and examples of the amphoteric surfactant include amide betaine, imidazolinium betaine, and sulfobetaine. and the like.

상기 보습제로서는, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 소르비톨 등을 들 수 있다. 상기 방부제로서는, 벤조산, 데하이드로아세트산, 파라옥시벤조산에스테르(파라옥시벤조산메틸, 파라옥시벤조산부틸 등), 페녹시에탄올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 산화방지제로서는, 아스코르브산, BHA 등을 들 수 있으며, 이외에도, 자외선 흡수제, 소염제 및 청량제 등을 첨가할 수 있다.As said moisturizing agent, glycerol, propylene glycol, 1, 3- butylene glycol, dipropylene glycol, sorbitol, etc. are mentioned. Benzoic acid, dehydroacetic acid, paraoxybenzoic acid ester (methyl paraoxybenzoate, butyl paraoxybenzoate, etc.), phenoxyethanol etc. are mentioned as said preservative. Moreover, as said antioxidant, ascorbic acid, BHA, etc. are mentioned, In addition, a ultraviolet absorber, an anti-inflammatory agent, a refreshing agent, etc. can be added.

상기 화장료 조성물은 당 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예컨대 화장수, 유액, 젤, 크림, 에센스, 팩, 앰플, 로션, 세정료, 비누, 바디제품류, 비누, 오일, 립스틱, 스프레이, 파우더 및 파운데이션에서 선택되는 어느 하나의 제형일 수 있다. 보다 상세하게는, 유연 화장수 (스킨), 수렴화장수, 영양 화장수 (밀크로션), 영양 크림, 맛사지 크림, 에센스, 아이크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형을 가질 수 있다.The cosmetic composition may be prepared in any formulation conventionally prepared in the art, for example, lotion, emulsion, gel, cream, essence, pack, ampoule, lotion, cleaning agent, soap, body products, soap, oil, lipstick , may be in any one formulation selected from spray, powder and foundation. More specifically, it has the formulation of a flexible lotion (skin), astringent lotion, nourishing lotion (milk lotion), nourishing cream, massage cream, essence, eye cream, cleansing cream, cleansing foam, cleansing water, pack, spray or powder. can

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a paste, cream or gel, animal oil, vegetable oil, wax, paraffin, starch, tracanth, cellulose derivative, polyethylene glycol, silicone, bentonite, silica, talc or zinc oxide may be used as a carrier component. can

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.When the formulation of the present invention is a powder or a spray, lactose, talc, silica, aluminum hydroxide, calcium silicate or polyamide powder may be used as a carrier component. In particular, in the case of a spray, additional chlorofluorohydrocarbon, propane /may contain propellants such as butane or dimethyl ether.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.When the formulation of the present invention is a solution or emulsion, a solvent, solubilizer or emulsifier is used as a carrier component, for example, water, ethanol, isopropanol, ethyl carbonate, ethyl acetate, benzyl alcohol, benzyl benzoate, propylene glycol, 1 ,3-butylglycol oil, glycerol fatty esters, fatty acid esters of polyethylene glycol or sorbitan.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a suspension, as a carrier component, a liquid diluent such as water, ethanol or propylene glycol, a suspending agent such as ethoxylated isostearyl alcohol, polyoxyethylene sorbitol ester and polyoxyethylene sorbitan ester, and microcrystals Adult cellulose, aluminum metahydroxide, bentonite, agar or tracanth may be used.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a surfactant-containing cleansing agent, aliphatic alcohol sulfate, aliphatic alcohol ether sulfate, sulfosuccinic acid monoester, isethionate, imidazolinium derivative, methyltaurate, sarcosinate, fatty acid amide as carrier components Ether sulfate, alkylamidobetaine, fatty alcohol, fatty acid glyceride, fatty acid diethanolamide, vegetable oil, lanolin derivative or ethoxylated glycerol fatty acid ester and the like may be used.

본 발명의 화장료 조성물은 매일 사용할 수 있으며 또한 정해지지 않은 기간 동안에도 사용할 수 있다. 바람직하게는 사용자의 연령, 피부상태 또는 피부타입, 콜라겐의 농도에 따라 사용량, 사용횟수 및 기간을 적절히 조절할 수 있다.The cosmetic composition of the present invention can be used daily and can also be used for an indefinite period. Preferably, according to the age, skin condition or skin type of the user, and the concentration of collagen, the amount of use, the number of times of use, and the period can be appropriately adjusted.

이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples, etc., but the scope and content of the present invention cannot be construed as reduced or limited by the examples below.

제조예: 플라즈마 처리된 콜라겐 분말의 제조Preparation Example: Preparation of plasma-treated collagen powder

어류비늘에서 추출한 콜라겐 분말로 평균 분자량이 2000 Da인 콜라겐 분말 1 및 평균 분자량이 400 Da인 콜라겐 분말 2를 원료로 사용하였다. 상기 콜라겐 분말 1 및 2는 수분 함량이 5.4 내지 5.8 중량%이고, 10 w/w% 수용액의 pH가 5.6 내지 6.0이며, 굴절율(nD20)이 1.32 내지 1.36 범위인 것이다.As collagen powder extracted from fish scales, collagen powder 1 having an average molecular weight of 2000 Da and collagen powder 2 having an average molecular weight of 400 Da were used as raw materials. The collagen powders 1 and 2 have a water content of 5.4 to 5.8% by weight, a pH of a 10 w/w% aqueous solution of 5.6 to 6.0, and a refractive index (nD20) in the range of 1.32 to 1.36.

플라즈마 처리 장치는 유전체장벽방전 방식의 대기압 플라즈마 처리 장치를 이용하고, 방전용 가스로는 청정공기를 이용하였으며, 가스 유량은 10000 sccm, 전극사이의 거리는 6cm인 것을 기준으로 하였다.As the plasma processing apparatus, an atmospheric pressure plasma processing apparatus of the dielectric barrier discharge method was used, and clean air was used as the discharge gas.

상기 플라즈마 처리 장치에서 처리 시간을 3분으로 고정한 후, 플라즈마 세기를 0, 50, 150, 250, 350, 450, 550 및 650 W/㎠ 로 처리하였다.After fixing the treatment time to 3 minutes in the plasma processing apparatus, the plasma intensity was treated at 0, 50, 150, 250, 350, 450, 550 and 650 W/cm 2 .

한편 플라즈마 세기는 200 W/㎠ 로 고정한 상태에서 처리 시간을 0초, 30초, 1분30초, 3분, 4분30초, 6분 및 7분30초 동안 처리하였다.Meanwhile, the plasma intensity was fixed at 200 W/cm 2 and the treatment time was 0 sec, 30 sec, 1 min 30 sec, 3 min, 4 min 30 sec, 6 min, and 7 min 30 sec.

실험예 1: 수용해성 평가Experimental Example 1: Water solubility evaluation

제조예의 콜라겐 분말 시료들의 수용해성을 평가하기 위하여 용해 속도를 평가하였다. 용해 속도는 내경 10㎜, 길이 40㎜, 용량 2 mL의 원통형 튜브에, 샘플 10 mg 증류수 1 mL와 함께 혼합하여 밀봉하고, 1분간에 20회의 180ㅀ 뒤집어가면서 혼합하였다. 혼합을 시작하면서 2분, 4분, 6분, 8분, 10분, 15분, 20분, 30분에 그 일부를 샘플링하고, 5,000rpm으로 원심한 상층액의 콜라겐 농도를 산출했다. 다음에, 경과시간과 콜라겐 농도의 관계로부터, 용해 속도(mg/min)를 산출했다. 또한, 용해 속도는 혼합 시작 후부터 10분 이내의 직선성이 있는 시간으로 산출했다. The dissolution rate was evaluated in order to evaluate the solubility in water of the collagen powder samples of Preparation Example. The dissolution rate was a cylindrical tube with an inner diameter of 10 mm, a length of 40 mm, and a capacity of 2 mL, mixed with 10 mg of sample and 1 mL of distilled water, and sealed, and mixed while turning 180° 20 times per minute. Part of the samples were sampled at 2 minutes, 4 minutes, 6 minutes, 8 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes, and 30 minutes while mixing was started, and the collagen concentration of the supernatant was calculated by centrifugation at 5,000 rpm. Next, the dissolution rate (mg/min) was calculated from the relationship between the elapsed time and the collagen concentration. In addition, the dissolution rate was calculated as the linear time within 10 minutes from the start of mixing.

플라즈마 세기
(W/㎠)
plasma intensity
(W/cm2)
콜라겐 분말 1
(평균 분자량 2000Da)
Collagen Powder 1
(average molecular weight 2000 Da)
콜라겐 분말 2
(평균 분자량 400Da)
Collagen Powder 2
(average molecular weight 400 Da)
00 0.210.21 0.250.25 5050 0.240.24 0.290.29 150150 0.54a 0.54 a 0.62b 0.62 b 250250 0.72b 0.72 b 0.81b 0.81 b 350350 0.340.34 0.38a 0.38 a 450450 0.190.19 0.250.25 550550 0.150.15 0.180.18 650650 0.080.08 0.120.12

플라즈마 처리 시간이 3분일 때, 플라즈마 세기 150 및 250 W/㎠에서 용해 속도가 플라즈마 처리하지 않은 콜라겐 분말 대조군(0 W)에 비해 2 내지 3 배 정도 현저히 증가함을 확인할 수 있었다.When the plasma treatment time was 3 minutes, it was confirmed that the dissolution rate at the plasma intensity of 150 and 250 W/cm 2 was significantly increased by 2-3 times compared to the collagen powder control (0 W) not treated with plasma.

처리시간
(분)
processing time
(minute)
콜라겐 분말 1
(평균 분자량 2000Da)
Collagen Powder 1
(average molecular weight 2000 Da)
콜라겐 분말 2
(평균 분자량 400Da)
Collagen Powder 2
(average molecular weight 400 Da)
00 0.210.21 0.250.25 0.50.5 0.350.35 0.380.38 1.51.5 0.52a 0.52 a 0.58a 0.58 a 3.03.0 0.66b 0.66 b 0.74b 0.74 b 4.54.5 0.62b 0.62 b 0.58a 0.58 a 6.06.0 0.420.42 0.420.42 7.57.5 0.240.24 0.330.33

플라즈마 세기가 200 W/㎠ 일 때, 1.5 내지 6.0 분, 바람직하게는 3.0 내지 4.5분 사이에 용해 속도가 플라즈마 처리하지 않은 콜라겐 분말 대조군(0 분)에 비해 2 내지 3 배 현저히 증가함을 확인할 수 있었다.When the plasma intensity is 200 W/cm2, it can be seen that the dissolution rate is significantly increased 2-3 times compared to the collagen powder control without plasma treatment (0 minutes) between 1.5 to 6.0 minutes, preferably 3.0 to 4.5 minutes. there was.

실험예 2: 피부 섬유 아세포의 콜라겐 합성 촉진 효과 평가Experimental Example 2: Evaluation of the effect of promoting collagen synthesis in skin fibroblasts

피부섬유아세포의 콜라겐 합성 기작은 크게 ① 콜라겐 유전자의 전사 시작(Collagen gene transcription initiation), ② 전사(mRNA합성)[Transcription(mRNA synthesis)] ③ 번역(단백질 합성[Translation(protein synthesis)], ④ 번역 후 변형(Post-translational modifications), ⑤ 분비 및 추가 변형(Secretion and further modification)의 5 단계의 단백질 유전자 발현 과정을 통해 콜라겐이 합성된다.The mechanism of collagen synthesis in skin fibroblasts is largely: ① Collagen gene transcription initiation, ② Transcription (mRNA synthesis) [Transcription (mRNA synthesis)] ③ Translation (Translation (protein synthesis)], ④ Translation Collagen is synthesized through the five-step protein gene expression process of post-translational modifications, ⑤ secretion and further modification.

콜라겐의 생체 흡수성이 증가할 경우, 예를 들어 경구 섭취 시에는 즉시 장에서 흡수 되어 혈중 이행률이 높아지고, 또한 피부 도포시에는 피부 투과율이 증가되어 효과적으로 콜라겐 합성을 촉진된다.When the bioabsorbability of collagen is increased, for example, when taken orally, it is immediately absorbed from the intestine to increase the blood transfer rate, and when applied to the skin, the skin permeability is increased to effectively promote collagen synthesis.

따라서 콜라겐의 생체 흡수성을 확인하기 위하여, 사람 피부섬유아세포(Human Dermal Fibroblast; HDF)를 10 v/v% Fetal Bovine Serum(FBS)과 1 v/v%의 페니실린과 스트렙토마이신이 첨가된 Dulbeccos's Minimum Essential Medium(DMEM)에 배양하여 계대수 5 이하를 유지하며, 상기 제조예의 콜라겐 분말 처리에 따른 콜라겐 합성량의 변화를 생체 외(in vitro)에서 실험하여, 사람 피부섬유아세포의 콜라겐 합성 촉진 효과를 평가하였다.Therefore, in order to confirm the bioabsorption of collagen, Human Dermal Fibroblast (HDF) was treated with 10 v/v% Fetal Bovine Serum (FBS) and Dulbeccos's Minimum Essential Essential with 1 v/v% penicillin and streptomycin added. Culture in medium (DMEM) to maintain passage number 5 or less, and to test the change in the amount of collagen synthesis according to the collagen powder treatment of the preparation example in vitro , to evaluate the effect of promoting collagen synthesis in human skin fibroblasts did

시료별로 사람 피부섬유아세포를 웰 플레이트(well plate)에 1 x 104 cells/cm2의 밀도로 접종한 후 세포 부착과 환경 적응을 위해 24시간 동안 인큐베이터(37ㅀC, 5% CO2)에서 배양하였다. 그리고 배지를 제거한 후, 혈청이 첨가되지 않은 배지를 처리하여 8시간 동안 starvation시켰다. 상기 콜라겐 분말을 100 ㎍/mL로 배지에 용해하여 시료별로 처리하였다. 시료 처리 후, 사람 피부 섬유 아세포를 72시간 동안 배양하고 배지의 상층액을 취하여 합성된 콜라겐을 정량하였다. 콜라겐 정량은 타입 1 프로콜라겐 C-펩타이드 EIA 키트(Type I Procollagen C-Peptide EIA kit)(Takara, Japan)를 사용하였다. For each sample, human skin fibroblasts were inoculated into a well plate at a density of 1 x 10 4 cells/cm 2 , and then placed in an incubator (37 °C, 5% CO 2 ) for 24 hours for cell adhesion and environmental adaptation. cultured. And after removing the medium, the medium was treated with no serum and starvated for 8 hours. The collagen powder was dissolved in a medium at 100 μg/mL and treated for each sample. After sample treatment, human skin fibroblasts were cultured for 72 hours, and the supernatant of the medium was taken to quantify the synthesized collagen. Collagen quantification was performed using a Type I Procollagen C-Peptide EIA kit (Takara, Japan).

콜라겐 분말을 첨가하지 않은 배지만으로 처리한 실험군을 음성 대조군으로 하고, 음성 대조군의 프로콜라겐 농도를 100.0%으로 할 때, 각 시료 처리군의 프로콜라겐 농도를 상대적으로 백분율로 나타내었고, 플라즈마 세기에 따른 콜라겐 함량을 표 3에, 처리 시간에 따른 콜라겐 함량을 표 4에 나타내었다.When the experimental group treated only with medium to which collagen powder was not added was taken as a negative control and the procollagen concentration of the negative control was 100.0%, the procollagen concentration of each sample treatment group was expressed as a relative percentage, and the The collagen content is shown in Table 3, and the collagen content according to the treatment time is shown in Table 4.

플라즈마 세기
(W/㎠)
plasma intensity
(W/cm2)
콜라겐 분말 1
(평균 분자량 2000Da)
Collagen Powder 1
(average molecular weight 2000 Da)
콜라겐 분말 2
(평균 분자량 400Da)
Collagen Powder 2
(average molecular weight 400 Da)
00 108.2108.2 115.4115.4 5050 108.5108.5 120.8120.8 150150 122.6a 122.6 a 135.6b 135.6 b 250250 131.9b 131.9 b 155.4b 155.4 b 350350 114.4114.4 128.2b 128.2 b 450450 107.7107.7 117.6117.6 550550 89.089.0 107.4107.4 650650 72.772.7 101.1101.1

플라즈마 처리 시간이 3분일 때, 플라즈마 세기 150 및 250 W/㎠에서 프로콜라겐 농도, 즉 콜라겐 합성 속도가 플라즈마 처리하지 않은 콜라겐 분말 대조군(0 W)에 비해 현저히 증가함을 확인할 수 있었다.When the plasma treatment time was 3 minutes, it was confirmed that the procollagen concentration, that is, the collagen synthesis rate, was significantly increased at the plasma intensity of 150 and 250 W/cm 2 compared to the collagen powder control (0 W) not treated with plasma.

처리시간
(분)
processing time
(minute)
콜라겐 분말 1
(평균 분자량 2000Da)
Collagen Powder 1
(average molecular weight 2000 Da)
콜라겐 분말 2
(평균 분자량 400Da)
Collagen Powder 2
(average molecular weight 400 Da)
00 108.2108.2 115.4115.4 0.50.5 109.6109.6 116.0116.0 1.51.5 119.7a 119.7 a 122.4a 122.4 a 3.03.0 124.9a 124.9 a 132.4b 132.4 b 4.54.5 122.4a 122.4 a 133.4b 133.4 b 6.06.0 112.4112.4 124.5a 124.5 a 7.57.5 101.5101.5 110.4110.4

플라즈마 세기가 200 W/㎠ 일 때, 1.5 내지 6.0 분, 바람직하게는 3.0 내지 4.5분 사이에 콜라겐 합성 속도가 플라즈마 처리하지 않은 콜라겐 분말 대조군(0 분)에 비해 현저히 증가함을 확인할 수 있었다.When the plasma intensity was 200 W/cm 2 , it was confirmed that the collagen synthesis rate significantly increased between 1.5 to 6.0 minutes, preferably 3.0 to 4.5 minutes, compared to the collagen powder control without plasma treatment (0 minutes).

실험예 3: 세포 독성 평가Experimental Example 3: Cytotoxicity evaluation

HEL 299, Clone M-3 및 CCD-986sk 3가지 세포에서 플라즈마 처리하지 않은 음성 대조군(콜라겐 분말 2)과 플라즈마 세기가 200 W/㎠ 일 때, 3 분 처리한 콜라겐 분말 2(실시예 1)을 0.2 mg/mL에서 1.0 mg/mL까지 다양한 농도로 처리하고, 48시간 배양한 후 MTT 방법으로 세포의 생존율을 관찰하여 표 5에 나타내었다.In HEL 299, Clone M-3 and CCD-986sk 3 cells, a negative control (collagen powder 2) without plasma treatment and collagen powder 2 (Example 1) treated for 3 minutes when the plasma intensity was 200 W/cm 2 After treatment with various concentrations from 0.2 mg/mL to 1.0 mg/mL, and cultured for 48 hours, the cell viability was observed by MTT method, and is shown in Table 5.

구분division 농도
(mg/mL)
density
(mg/mL)
HEL299
세포 생존율%
HEL299
Cell viability %
Melan-a
세포 생존율%
Melan-a
Cell viability %
CCD-986sk
세포 생존율%
CCD-986sk
Cell viability %
대조군control -- 100100 100100 100100 실시예 1Example 1 0.50.5 100.1100.1 100.1100.1 100.4100.4 1One 102.1102.1 100.2100.2 102.7102.7 55 100.8100.8 100.6100.6 103.2103.2 5050 103.1103.1 99.599.5 102.7102.7

표 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말은 최고 농도인 50 mg/mL에서도 세포 독성이 나타나지 않음을 확인하였다. 즉 본 발명의 실시예 1의 플라즈마 처리된 콜라겐 분말은 세포에 다른 부작용 및 독성을 유발하지 않음을 확인할 수 있었다.As shown in Table 5, it was confirmed that the plasma-treated collagen powder of Example 1 did not show cytotoxicity even at the highest concentration of 50 mg/mL. That is, it was confirmed that the plasma-treated collagen powder of Example 1 of the present invention did not induce other side effects and toxicity to cells.

실험예 4: 피부 보습력 평가Experimental Example 4: Evaluation of skin moisturizing power

제제예 8의 에센스(실시예 2), 제제예 8의 에센스에서 실시예의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 2 대신 플라즈마 처리하지 않은 콜라겐 분말 2을 첨가한 대조군, 및 콜라겐 분말을 전혀 첨가하지 않고 대신 정제수를 첨가한 음성 대조군의 피부 보습력 증가 효과를 확인하기 위해 피부 수분량을 측정하였다.In the essence of Formulation Example 8 (Example 2), in the essence of Formulation Example 8, a control in which collagen powder 2 without plasma treatment was added instead of plasma-treated collagen powder 2 of Example, and purified water was added instead of collagen powder at all In order to confirm the effect of increasing skin moisturizing power of one negative control group, the amount of skin moisture was measured.

건조 피부로 분류된 40-50대 성인 남녀 20명의 안면을 세척한 후, 열풍 건조하고 상기 실시예 2, 음성대조군 및 대조군의 화장료 조성물을 도포하게 하였다. 세정 직후, 열풍 건조 후, 및 적용 직후 항온, 항습 조건(24℃, 상대습도 40%)에서 피부 수분량 측정기(Corneometer CM825, C+K Electronic Co., 독일)로 피부 수분량을 측정하여 표 6에 나타내었다. After washing the faces of 20 adult men and women in their 40s and 50s classified as dry skin, they were dried with hot air and the cosmetic compositions of Example 2, negative control group and control group were applied. Immediately after washing, after hot air drying, and immediately after application, the skin moisture content was measured with a skin moisture meter (Corneometer CM825, C+K Electronic Co., Germany) under constant temperature and constant humidity conditions (24°C, 40% relative humidity) and shown in Table 6. it was

구분division 피부 수분량skin moisture content 세정 직후immediately after washing 열풍 건조 후After hot air drying 적용 직후immediately after application 음성대조군negative control 45.72145.721 31.87031.870 31.83031.830 대조군control 45.73045.730 30.56730.567 42.32042.320 실시예 2Example 2 45.72345.723 32.56732.567 56.79456.794

본 발명의 실시예 2의 플라즈마 처리된 콜라겐 분말을 함유한 화장료 조성물은 건조 이후에도 높은 수준의 피분 수분량을 유지함을 알 수 있다.It can be seen that the cosmetic composition containing the plasma-treated collagen powder of Example 2 of the present invention maintains a high level of moisture content even after drying.

상기 실험 결과의 유의성 검정은 One way analysis of variance (ANOVA)로 수행하며, 집단 간 사후검정은 Turkey's HDS법을 이용하였다. P 값이 0.05 이하를 통계학적으로 유의한 것으로 간주하였다. p값이 0.05 미만은 위첨자 a로, 0.01 미만은 위첨자 b로 나타내었다.The significance test of the experimental results was performed by one way analysis of variance (ANOVA), and Turkey's HDS method was used for post-hoc testing between groups. A P value of 0.05 or less was considered statistically significant. A p-value less than 0.05 was denoted as a superscript a, and a value less than 0.01 was denoted as a superscript b.

아래에 본 발명의 추출물을 포함하는 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.Hereinafter, a formulation example of a composition containing the extract of the present invention will be described, but the present invention is not intended to limit it, but to describe it in detail.

제제예 1: 산제의 제조Formulation Example 1: Preparation of powder

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 20 mg20 mg of plasma-treated collagen powder of Example 1

유당 100 mgLactose 100 mg

탈크 10 mgtalc 10 mg

상기의 성분들을 혼합하고 기밀포에 충진하여 산제를 제조한다.The above ingredients are mixed and filled in an airtight bag to prepare a powder.

제제예 2: 정제의 제조Formulation Example 2: Preparation of tablets

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 10 mg10 mg of plasma-treated collagen powder of Example 1

옥수수전분 100 mg100 mg cornstarch

유당 100 mgLactose 100 mg

스테아린산 마그네슘 2 mg2 mg magnesium stearate

상기의 성분들을 혼합한 후 통상의 정제의 제조방법에 따라서 타정하여 정제를 제조한다.After mixing the above ingredients, tablets are prepared by tableting according to a conventional manufacturing method of tablets.

제제예 3: 캡슐제의 제조Formulation Example 3: Preparation of capsules

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 10 mg10 mg of plasma-treated collagen powder of Example 1

결정성 셀룰로오스 3 mg3 mg of crystalline cellulose

락토오스 14.8 mgLactose 14.8 mg

마그네슘 스테아레이트 0.2 mg0.2 mg magnesium stearate

통상의 캡슐제 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합하고 젤라틴 캡슐에 충전하여 캡슐제를 제조한다.According to a conventional capsule preparation method, the above ingredients are mixed and filled in a gelatin capsule to prepare a capsule.

제제예 4: 과립제의 제조Formulation Example 4: Preparation of granules

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 1,000 mg1,000 mg of plasma-treated collagen powder of Example 1

비타민 혼합물 적량appropriate amount of vitamin mixture

비타민 A 아세테이트 70 ㎍70 μg vitamin A acetate

비타민 E 1.0 mgVitamin E 1.0 mg

비타민 B1 0.13 mgVitamin B1 0.13 mg

비타민 B2 0.15 mgVitamin B2 0.15 mg

비타민 B6 0.5 mg0.5 mg of vitamin B6

비타민 B12 0.2 ㎍0.2 μg of vitamin B12

비타민 C 10 mgVitamin C 10 mg

비오틴 10 ㎍Biotin 10 μg

니코틴산아미드 1.7 mgNicotinamide 1.7 mg

엽산 50 ㎍50 μg of folic acid

판토텐산 칼슘 0.5 mgCalcium pantothenate 0.5 mg

무기질 혼합물 적량Mineral mixture appropriate amount

황산제1철 1.75 mgferrous sulfate 1.75 mg

산화아연 0.82 mgZinc Oxide 0.82 mg

탄산마그네슘 25.3 mgMagnesium carbonate 25.3 mg

제1인산칼륨 15 mgPotassium monophosphate 15 mg

제2인산칼슘 55 mgDibasic calcium phosphate 55 mg

구연산칼륨 90 mgPotassium citrate 90 mg

탄산칼슘 100 mg100 mg of calcium carbonate

염화마그네슘 24.8 mgMagnesium chloride 24.8 mg

상기의 비타민 및 미네랄 혼합물의 조성비는 건강기능식품에 적합한 성분을 바람직한 실시예로 혼합 조성하였지만, 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하며, 통상의 건강기능식품 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 과립을 제조하고, 통상의 방법에 따라 건강기능식품 조성물 제조에 사용할 수 있다.The composition ratio of the vitamin and mineral mixture is mixed with ingredients suitable for health functional food in a preferred embodiment, but the mixing ratio may be arbitrarily modified, and the ingredients are mixed according to a conventional health functional food manufacturing method. Next, the granules can be prepared and used in the preparation of a health functional food composition according to a conventional method.

제제예 5: 음료 제형의 제조Formulation Example 5: Preparation of beverage formulations

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 1,000 mg1,000 mg of plasma-treated collagen powder of Example 1

구연산 1,000 mg1,000 mg citric acid

올리고당 100 g100 g of oligosaccharides

매실농축액 2 g2 g of plum concentrate

타우린 1 g1 g taurine

정제수를 가하여 전체 900 mLAdd purified water to total 900 mL

통상의 음료 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 약 1 시간 동안 85 ℃에서 교반 가열한 후, 만들어진 용액을 여과하여 멸균된 2 L 용기에 취득하여 밀봉 멸균한 뒤 냉장 보관한 다음 본 발명의 기능성 음료 조성물 제조에 사용한다.After mixing the above ingredients according to a conventional beverage manufacturing method, after stirring and heating at 85 ° C. for about 1 hour, the resulting solution is filtered and obtained in a sterilized 2 L container, sealed and sterilized, and then refrigerated. used in the manufacture of functional beverage compositions.

제제예 6: 영양 화장수의 제조Formulation Example 6: Preparation of nutritional lotion

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말0.05 중량%Plasma-treated collagen powder of Example 1 0.05 wt%

와셀린 2.0 중량%2.0 wt% petrolatum

세스퀴올레인산소르비탄 0.8 중량%Sesquioleate sorbitan 0.8 wt%

폴리옥시에틸렌올레일에틸 1.2 중량%1.2 wt% of polyoxyethylene oleylethyl

파라옥시안식향산메칠 적량Appropriate amount of methyl paraoxybenzoate

프로필렌글리콜 5.0 중량%Propylene glycol 5.0 wt%

에탄올 3.2 중량%3.2% by weight of ethanol

카르복시비닐폴리머 18.0 중량%18.0 wt% of carboxyvinyl polymer

수산화칼륨 0.1 중량%Potassium hydroxide 0.1% by weight

색소 적량proper amount of color

향 적량incense

통상의 영양 화장수 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합하여 영양 화장수를 제조하였다.Nutritional lotion was prepared by mixing the above ingredients according to a conventional nutritional lotion manufacturing method.

제제예 7: 마스크 팩의 제조Formulation Example 7: Preparation of a mask pack

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말0.05 중량%Plasma-treated collagen powder of Example 1 0.05 wt%

글리세린 5.0 중량%glycerin 5.0% by weight

프로필렌글리콜 4.0 중량%propylene glycol 4.0 wt%

폴리비닐알코올 15.0 중량%15.0 wt% of polyvinyl alcohol

에탄올 8.0 중량%Ethanol 8.0 wt%

폴리옥시에틸렌올레일에칠 1.0 중량%1.0 wt% of polyoxyethylene oleyl ethyl

파라옥시안식향산메칠 0.2 중량%0.2 wt% of methyl paraoxybenzoate

색소 적량appropriate amount of color

향 적량incense

통상의 마스크 팩 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합하여 마스크 팩을 제조하였다.A mask pack was prepared by mixing the above ingredients according to a conventional mask pack manufacturing method.

제제예 8: 에센스의 제조Formulation Example 8: Preparation of Essence

실시예 1의 플라즈마 처리한 콜라겐 분말 0.2 중량%0.2 wt% of the plasma-treated collagen powder of Example 1

프로필렌글리콜 10.0 중량%Propylene glycol 10.0 wt%

글리세린 10.0 중량%10.0 wt% glycerin

히아루론산나트륨수용액(1%) 5.0 중량%5.0 wt% of sodium hyaluronate aqueous solution (1%)

에탄올 5.0 중량%ethanol 5.0% by weight

폴리옥시에틸렌경화피마자유 1.0 중량%1.0 wt% of polyoxyethylene hydrogenated castor oil

파라옥시안식향산메칠 0.1 중량%0.1 wt% of methyl paraoxybenzoate

향 적량incense

정제수 잔량Purified water remaining

통상의 에센스 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합하여 에센스를 제조하였다.Essence was prepared by mixing the above ingredients according to a conventional essence preparation method.

Claims (8)

콜라겐 분말을 텀블러 또는 유동층 과립기에 넣고 1 내지 5 중량%의 유기산 수용액을 분무 공급하여 콜라겐 분말의 수분 함량을 12 내지 16 중량%로 조절하는 단계;
상기 수분 함량이 조절된 콜라겐 분말을 150 내지 300 W 플라즈마 세기로 1 내지 5분 동안 대기압 플라즈마 처리하는 단계; 및
상기 플라즈마 처리된 콜라겐 분말을 과열수증기로 건조하는 단계;를 포함하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법.
Putting the collagen powder into a tumbler or a fluidized bed granulator and spraying 1 to 5% by weight of an organic acid aqueous solution to adjust the moisture content of the collagen powder to 12 to 16% by weight;
Atmospheric pressure plasma treatment of the collagen powder with the moisture content controlled at 150 to 300 W plasma intensity for 1 to 5 minutes; and
Drying the plasma-treated collagen powder with superheated steam; A method for producing collagen powder with improved bioabsorbability, comprising:
제1항에 있어서,
상기 대기압 플라즈마 처리하는 단계에서,
방전용 가스는 질소, 청정공기 또는 이들의 혼합가스이고,
가스유량은 5000 내지 30000 sccm이며,
전극은 직하형 전극이고,
상기 플라즈마 세기 및 시간은 분말과 대기압 플라즈마 전극 사이의 거리가 6 ㎝인 것을 기준으로 한 것을 특징으로 하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법.
According to claim 1,
In the atmospheric pressure plasma treatment step,
The gas for discharge is nitrogen, clean air, or a mixture thereof,
The gas flow rate is 5000 to 30000 sccm,
The electrode is a direct-type electrode,
The plasma intensity and time is a method for producing collagen powder with improved bioabsorption, characterized in that the distance between the powder and the atmospheric pressure plasma electrode is 6 cm.
제1항에 있어서,
상기 유기산 수용액은 구연산 또는 젖산 수용액이고, 상기 유기산 수용액의 농도는 1.5 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법.
According to claim 1,
The organic acid aqueous solution is citric acid or lactic acid aqueous solution, and the concentration of the organic acid aqueous solution is 1.5 to 3% by weight.
제1항에 있어서,
상기 과열수증기로 건조하는 단계는 150 내지 400 ℃의 과열수증기 온도로 10초 내지 3분 동안 콜라겐 분말을 접촉시킴으로써 분말의 수분 함량을 10 중량% 이하로 건조시키는 것을 특징으로 하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법.
According to claim 1,
In the step of drying with superheated steam, the collagen powder with improved bioabsorption, characterized in that the moisture content of the powder is dried to 10% by weight or less by contacting the collagen powder with a superheated steam temperature of 150 to 400° C. for 10 seconds to 3 minutes. manufacturing method.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 콜라겐 분말의 분자량은 300 내지 5000 Da인 것을 특징으로 하는 생체 흡수성이 향상된 콜라겐 분말의 제조방법.
5. The method according to any one of claims 1 to 4,
The molecular weight of the collagen powder is a method for producing a collagen powder with improved bioabsorption, characterized in that 300 to 5000 Da.
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