KR102375039B1 - 탄소 재료 분산액의 제조 방법 및 탄소 재료 분산액 - Google Patents

탄소 재료 분산액의 제조 방법 및 탄소 재료 분산액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액에 제2 용매를 혼합하는 단계; 및 (B) 상기 (A) 단계의 혼합의 결과물을 원심분리 함으로써 제2 용매에 상기 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액을 얻는 단계;를 포함하는 것인 탄소 재료 분산액의 제조 방법, 및 상기 탄소 재료 분산액의 제조 방법에 따라 제조된 탄소 재료 분산액에 관한 것이다.

Description

탄소 재료 분산액의 제조 방법 및 탄소 재료 분산액{Method for Preparing Dispersion of Carbon Material and Dispersion of Carbon Material}
본 발명은 탄소 재료 분산액의 제조 방법 및 탄소 재료 분산액에 관한 것이다.
카본블랙, 활성탄, 그래핀, 탄소나노튜브, 탄소섬유 등의 탄소 재료는 그 전기적 특성 및 열전도성으로 인해 많은 주목을 받고 있고 지금도 많은 연구와 제품적용이 시도되고 있다.
그러나, 이와 같은 탄소 재료의 유용성에도 불구하고, 탄소 재료는 낮은 용해성과 분산성으로 인해 그 사용에 한계가 있다. 즉, 탄소 재료는 서로 간의 강한 상호 응집력인 반데르발스 인력에 의해 용매 상에서 안정적인 분산 상태를 이루지 못하고 응집 현상이 일어나는 문제가 있다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 분산기술의 고급화를 위한 다양한 시도가 있어 왔다.
구체적으로 초음파 처리 등의 기계적 분산 처리를 통해 탄소 재료를 분산매 중에 분산시키는 방법이 제안된 바 있다. 그러나, 이 방법의 경우 초음파를 조사 하고 있는 동안은 분산성이 우수하지만, 초음파 조사가 종료하면 탄소 재료의 응집이 시작되는 문제가 있다. 또, 다양한 분산제를 이용하여 탄소 재료를 분산 안정화하는 방법이 제안되고 있다. 예를 들면, 도데실 술폰산 나트륨이나 도데실 벤젠설폰산 나트륨 등과 같은 음이온성 계면 활성제를 사용하거나, 또는 Triton(등록상표)-X-100과 같은 비이온계 계면 활성제를 이용하여 물 또는 N-메틸-2-피롤리돈(이하, NMP) 중에서 초음파 처리 하여 탄소 재료를 분산시키는 방법이 제안되었다. 또, 계면 활성제 대신에 수용성 고분자인 폴리비닐 피롤리돈(이하, PVP)이나 셀룰로오스 유도체 등의 폴리머계 분산제를 이용하여 물 또는 NMP의 분산매 중에 탄소 재료를 분산시키는 방법이 제안되었다. 그러나, 이들 방법 역시 탄소 재료를 분산매 중에 고농도로 분산 시킬 경우, 점도 상승으로 인해 취급이 어렵게 되는 문제가 있다. 이에 따라, 탄소 재료의 용도 확대를 위해서는, 탄소 재료가 분산매에 균일하게 분산된 분산액을 제조 하는 것이 중요하다.
본 발명은 위와 같은 문제를 해결하고자, 매우 간단한 용매 치환법에 의해서도, 탄소 재료의 손상 없이, 침강 방지 특성을 나타내어 분산 안정성이 향상됨에 따라 여러 종류의 유기 용매에 효과적으로 분산 시킬 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, (A) 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액에 제2 용매를 혼합하는 단계; 및 (B) 상기 (A) 단계의 혼합의 결과물을 원심분리 함으로써 제2 용매에 상기 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액을 얻는 단계;를 포함하는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 전술한 탄소 재료 분산액의 제조 방법에 따라 제조된, 탄소 재료 분산액을 제공한다.
본 발명의 탄소 재료 분산액의 제조 방법에 따르면, 간단한 용매 치환법에 의해서 용매 상에서 탄소 재료의 침강을 방지하는 효과가 우수하여 분산 안정성이 현저히 향상된 탄소 재료 분산액을 얻을 수 있다. 또한 본 발명의 탄소 재료 분산액의 제조 방법은 탄소 재료를 별도로 개질하는 공정이 필요 없고, 최종 분산액을 얻기 전에 박리된 상태로 존재하는 탄소 재료를 함유한 용액 중의 용매를 건조하는 공정이 필요 없어서, 매우 간단한 공정만으로도, 탄소 재료의 손상이 적고, 분산 안정성이 매우 뛰어난 탄소 재료 분산액을 제공하는 효과가 있다.
그에 따라 본 발명의 탄소 재료 분산액은 탄소 재료의 탁월한 침강 방지 특성을 나타내어 탄소재료의 관련 응용분야를 확장시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소 재료 분산액의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 탄소 재료 분산액의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 3은 본 발명의 탄소 재료 분산액의 침강 비율(sedimentation ratio)의 정의를 나타낸 도시이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 탄소 재료 분산액을 나타낸 도시이다.
도 5는 본 발명의 실험예 1에 따라 침강 방지 효과를 측정한 결과를 나타낸 도시이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 탄소 재료 분산액의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소 재료 분산액의 제조 방법은, (A) 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액에 제2 용매를 혼합하는 단계; 및 (B) 상기 (A) 단계의 혼합의 결과물을 원심분리 함으로써 제2 용매에 상기 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액을 얻는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소 재료는 탄소(C)를 주원료로 하여 형성되는 탄소계 물질을 의미하는 것일 수 있으며, 예를 들어 그래핀 (환원된 그래핀을 포함), 그래핀옥사이드, 탄소나노튜브, 탄소나노코일, 풀러렌, 그래파이트, 카본블랙, 다이아몬드상 카본, 탄소섬유, 및 비정질 카본으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기와 같은 탄소 재료는 물리적, 화학적, 기계적으로 안정성이 우수하며, 특히 전기 전도성 및/또는 열 전도성이 우수하여, 차세대 전자소자, 디스플레이, 센서, 에너지 변환/저장 등으로의 응용 가능성이 매우 뛰어난 효과가 있다.
그 중에서도, 특히 그래핀(graphene)은 탄소 원자들의 sp2 결합으로 이루어진 벌집 모양의 2차원 평면 구조의 탄소 동소체로서, 우수한 물리적, 화학적, 기계적 안정성을 가지며, 반도체 소재의 주원료인 실리콘 보다 100 배 이상의 높은 전하 캐리어 이동성, 구리 보다 100 배 이상의 전기 전도성을 가지고, 강철에 비해 200 배 이상의 인장 강도를 가지며, 신축성이 우수하고, 다이아몬드보다 2배 이상의 높은 열 전도성을 가져 다양한 분야에서의 적용이 가능하다.
상기 그래핀은 산화된 그래핀 또는 환원된 그래핀을 모두 포함하는 개념으로 이해될 수 있고, 산화된 그래핀을 그래핀옥사이드라고 표현하기도 하며, 이러한 그래핀옥사이드는 그래핀의 표면 또는 가장자리에 히드록시기, 카르복실기, 에폭시기 등의 산소 작용기를 가지고 있어서, 수성 및 기타 유기 용매에서 우수한 분산 안정성을 나타낼 수 있다.
상기 탄소 재료는 물리/화학적 박리법, 화학기상증착법, 에피택셜 성장법 등의 공지된 방법으로 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
기존에는 상기 탄소 재료가 분산되어 있는 중간 용매에서 용매를 건조시킨 후에 얻어진 탄소 재료들을 다시 최종 용매에 재분산 시켜서 탄소 재료 분산액을 얻었다. 그러나, 중간 용매가 건조된 탄소 재료는 탄소 재료 간의 p-p 상호 작용 (p-p interaction)에 의해 응집되어 버리는 문제가 있어서, 탄소 재료를 분쇄하는 공정을 거쳐야만 하거나, 또는 분쇄 공정을 거친 후에 최종 용매에 재분산 시키더라도 여전히 시간이 경과하면 침전되는 문제가 있어서 분산 안정성이 낮다는 단점이 있었다.
이에 따라 상기 탄소 재료 분산액의 제조 방법은, 용매 치환법을 이용함으로서, 중간 용매를 건조하는 공정이 없어서 탄소 재료의 응집 현상을 예방할 수 있고, 별도의 분쇄 공정 등이 없이도 단순한 용매 치환법을 이용함에 따라 효율적이고 경제적으로 높은 분산 안정성을 가지는 탄소 재료 분산액을 제조할 수 있다.
먼저 상기 (A) 단계에서, 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액에 제2 용매를 혼합할 때, 상기 제2 용매의 비중(ρ2)은 상기 제1 용매의 비중(ρ1)보다 높은 것일 수 있다.
ρ1 < ρ2
상기 제1 용매 및 제2 용매는 물을 포함한 다양한 유기용매를 포함하는 것일 수 있다.
구체적으로 상기 제1 용매 및 제2 용매는 펜탄, 헥산, 헵탄, 사이클로헥산, 아이소프로필알콜, 에탄올, 아세톤, 메탄올, 아이소부틸알콜, 프로판올, 에틸메틸케톤, 부탄올, 톨루엔, 벤젠, 자일렌, 테트라하이드로퓨란(THF), 에틸아세테이트, 디메틸포름아마이드(DMF), 메틸피롤리돈(NMP), 아세틱엑시드, 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌클라이콜, 디클로로메탄, 클로로포름 및 카본테트라클로라이드 로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 제1 용매 및 상기 동일한 군에서 선택되며 상기 제1 용매보다 비중이 높은 적어도 하나의 제2 용매를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (A) 단계에서는, 상기 제1 용액을 포함하는 상부-상; 및 상기 제2 용매를 포함하는 하부-상을 포함하는 2-상 혼합물이 얻어질 수 있다.
이 때 상기 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액은, 상기 탄소 재료가 상기 제1 용매 내에서 박리되어 분산되어 있는 형태일 수 있다. 즉, 상기 탄소 재료는 탄소 재료를 공지된 방법으로 박리시킨 후의 탄소 재료를 의미하는 것일 수 있고, 상기 탄소 재료를 제1 용매에 분산시키기 전에 이미 박리된 것일 수도 있고, 또는 상기 탄소 재료가 제1 용매 내에서 분산되어서 박리된 형태로 분산되어 있는 것일 수 있다.
이어서 상기 (B) 단계에서는 상기 (A) 단계의 혼합의 결과물을 원심분리하는 단계를 포함한다.
상기 (B) 단계의 원심분리는 회전 속도가 5,000 내지 12,000 rpm일 수 있고, 회전 시간은 10 내지 60분일 수 있다.
상기 (B) 단계의 원심분리 조건이 상기 범위를 만족하는 경우에는, 제1 용매 내에 분산되어 있던 탄소 재료의 대부분이 제2 용매로 분산될 수 있으며, 원심분리에 따라 손상되는 탄소 재료를 최소화 할 수 있고, 제2 용매 내에 높은 분산 안정성을 가지게 할 수 있다.
상기 제2 용매와 제1 용매의 비중 차이로 인하여, 상기 (B) 단계에서는, 상기 제1 용매를 포함하는 상부-상; 및 상기 제2 용액을 포함하는 하부-상을 포함하는 2-상 혼합물이 얻어지는 것일 수 있다.
상기 (B) 단계에서는 초음파 처리 (sonication)하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 초음파 처리 단계는 약 10 내지 700 kHz의 주파수를 가지는 초음파를 이용하여 5 내지 10분 동안 처리하는 것일 수 있다.
상기 초음파 처리 단계의 조건이 상기 범위를 만족하는 경우에, 탄소 재료의 제1 용매로부터 제2 용매로의 분산을 용이하게 할 수 있고, 나아가 제2 용매 내에서의 탄소 재료의 분산 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 (B) 단계에서, 상기 탄소 재료는 상기 제2 용액의 총 중량을 기준으로 2 중량% 이하의 함량으로 포함되는 것일 수 있다.
상기 탄소 재료의 함량이 제2 용액의 총 중량을 기준으로 2 중량%를 초과할수록 탄소 재료 간의 입자 상호작용이 강해져서 응집현상이 발생하게 되고, 그에 따라 제2 용액에서 탄소 재료의 분산도가 낮아지게 된다.
상기 (B) 단계 후에, 상기 제1 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 상기 제1 용매를 제거하는 단계는, 제2 용매 내에 분산되어 있는 탄소 재료를 포함하는 제2 용액을 제1 용매로부터 분리해 내는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 용매를 제거하는 단계는 공지된 방법을 이용하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 제1 용매로부터 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액을 분리해 낼 수 있는 방법이기만 하면, 어떠한 방법도 이용 가능하다.
예를 들어 시린지 (syringe)와 니들 (needle)을 이용하여 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액만을 분리해 낼 수도 있다.
또한 본 발명은 탄소 재료 분산액을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 탄소 재료 분산액은, 전술한 탄소 재료 분산액의 제조 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
상기 탄소 재료 분산액 중에 분산된 상기 탄소 재료의 침강 비율(sedimentation ratio)이 0.9 이상인 것일 수 있고, 구체적으로는 0.95 이상인 것일 수 있다.
상기 탄소 재료 분산액은 상기 탄소 재료가 분산된 제2 용매를 포함하는 제2 용액을 의미하는 것일 수 있고, 상기 침강 비율(sedimentation ratio)('R')이란, 도 3에 나타낸 바와 같이 탄소 재료가 분산된 제2 용액의 전체 높이('a+b')에 대한 탄소 재료가 분산되어 있는 부분의 높이('b')의 비율을 의미하는 것일 수 있다.
즉 상기 침강 비율이 높은 수록 탄소 재료 분산액의 침강 방지 효과가 우수한 것이어서, 분산 안정성이 우수한 것이라고 할 수 있다.
또한 상기 탄소 재료 분산액은 하기 식 (1)로 표시되는 침강 속도 (sedimentation velocity)가 1 × 10-10 m·s-1 내지 1 × 10-5 m·s-1일 수 있고, 구체적으로는 1 × 10-8 m·s-1 내지 1 × 10-6 m·s-1일 수 있다.
[식 (1)]
Vg = d2(ρp - ρl)/18η × G
(Vg = 침강 속도(sedimentation velocity), d = 입자(탄소 재료) 직경(particle diameter), ρp = 입자(탄소 재료) 밀도(particle density), ρl = 용매(제2 용매) 밀도(liquid density), η = 용매(제2 용매) 점도(viscosity of liquid), G = 중력 가속도(gravitational acceleration))
상기 탄소 재료 분산액은, 전술한 탄소 재료 분산액의 제조 방법에 따라 제조됨으로써, 기계적으로 분쇄되는 공정을 거치는 기존의 탄소 재료 분산액에 비하여 장시간 동안 침강 방지 효과가 우수하여, 분산 안정성이 뛰어나다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<제조예>
본 발명에 이용된 그래핀옥사이드 시트는 Hummers 방법에 의해 흑연 분말로부터 합성되었다.
<실시예 1>
상기 제조예의 그래핀옥사이드(GO) 시트를 에탄올(Ethanol, C2H6O, density=0.789 g/cm3) (용매 1)에 분산시킨 후에, 클로로포름(Chloroform, CHCl3, density=1.489 g/cm3) (용매 2)에 첨가한 후, 10,000 rpm에서 30 분간 원심분리시킨 후에 에탄올을 제거하여 그래핀옥사이드가 분산된 클로로포름 (분산액 a, 그래핀옥사이드 2 중량%)을 얻었다.
실시예 1에 따라 제조된 그래핀옥사이드가 분산된 클로로포름을 도 4에 나타내었다.
<비교예 1>
상기 제조예의 그래핀옥사이드 시트를 에탄올에 분산시킨 후에, 60 ℃에서 12 시간 방치하여 에탄올을 건조시켰다.
얻어진 그래핀옥사이드를 분쇄한 후에 클로로포름에 분산시켜, 그래핀옥사이드가 분산된 클로로포름 (분산액 b, 그래핀옥사이드 2 중량%)을 얻었다.
<실험예 1>
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 분산액 a 및 분산액 b에 대하여 침강 방지 효과를 측정하기 위해 침강 속도를 측정하였고, 침강 비율을 측정한 결과를 도 5에 나타내었다. 침강 속도는 전술한 식 (1)에 따라 측정되었다.
실시예 1의 분산액 a의 침강 속도는 3.8 × 10-7 m·s-1 이었고, 비교예 1의 분산액 b의 침강 속도는 6.1 × 10-4 m·s-1 이었다. 침강 속도는 탄소 재료의 침전에 중요한 영향을 미치며 그에 따라 분산 안정성에도 중요한 영향을 미치는데, 실시예 1의 분산액 a의 침강 속도가 비교예 1의 분산액 b의 침강 속도에 비해 약 1600 배 느리다는 것을 확인할 수 있었다.
도 5에 따르면 비교예 1의 분산액 b의 경우에는 15일 경과 후에 70% 이상의 탄소 재료가 침전되는 것을 확인할 수 있는 반면에, 실시예 1의 분산액 a의 경우에는 90일이 경과하더라도 침강 비율이 0.95 이상인 것을 확인할 수 있어서, 분산 안정성이 매우 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
위와 같은 침강 속도의 감소와 그래핀옥사이드의 산소 작용기들 사이의 정전기적인 반발이 시너지 작용을 일으켜서 침강 방지 특성(높은 침강 비율)을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. (A) 제1 용매에 탄소 재료가 분산되어 있는 제1 용액에 제2 용매를 혼합하는 단계; 및
    (B) 상기 (A) 단계의 혼합의 결과물을 원심분리 함으로써 제2 용매에 상기 탄소 재료가 분산되어 있는 제2 용액을 얻는 단계;
    를 포함하고,
    상기 제2 용매는 상기 제1 용매보다 비중이 높으며,
    상기 제1 용매는 에탄올이고,
    상기 제2 용매는 클로로포름인 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소 재료는 그래핀, 그래핀옥사이드, 탄소나노튜브, 탄소나노코일, 풀러렌, 그래파이트, 카본블랙, 다이아몬드상 카본, 탄소섬유, 및 비정질 카본으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (A) 단계에서는, 상기 제1 용액을 포함하는 상부-상; 및 상기 제2 용매를 포함하는 하부-상을 포함하는 2-상 혼합물이 얻어지고,
    상기 (B) 단계에서는, 상기 제1 용매를 포함하는 상부-상; 및 상기 제2 용액을 포함하는 하부-상을 포함하는 2-상 혼합물이 얻어지는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (B) 단계에서, 상기 탄소 재료는 상기 제2 용액의 총 중량을 기준으로 2 중량% 이하의 함량으로 포함되는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 (B) 단계의 원심분리는 5,000 내지 12,000 rpm에서 10 내지 60분간 수행되는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (B) 단계 후에, 상기 제1 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것인, 탄소 재료 분산액의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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KR1020210079388A KR102375039B1 (ko) 2021-06-18 2021-06-18 탄소 재료 분산액의 제조 방법 및 탄소 재료 분산액

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