KR102368053B1

KR102368053B1 - 살균 소독 효능을 보유하는 에탄올 프리형 보습용 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102368053B1
Application number: KR1020210128065A
Authority: KR
Inventors: 김인영
Original assignee: 주식회사 바이오뷰텍
Priority date: 2021-09-28
Filing date: 2021-09-28
Publication date: 2022-03-02

Abstract

살균 소독 효능을 보유하는 에탄올 프리형 보습용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 화장료 조성물은 살균소독 성분 및 이외 기능성 성분을 O/W 에멀젼의 미셀에 안정화하여 장기 보존성을 높였으며, 우수한 살균세정 효능 및 보습력을 보유하는 장점이 있다.

Description

살균 소독 효능을 보유하는 에탄올 프리형 보습용 화장료 조성물 및 이의 제조방법 {Moisture cosmetic composition of ethanol-free type with effect sterilization and disinfection and manufacturing method thereof}

본 발명은 살균 소독 효능을 보유하는 에탄올 프리형 보습용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

최근, 코로나-19 펜데믹 상황에서 손 소독제 및 핸드 세정제가 많이 상품화되고 있는데, 이들은 고함량의 에탄올이 함유된 제품이 주류를 이루고 있다. 이러한 제품들은 스프레이 타입의 액체류와 투명 젤 타입으로 나뉘며, 주로 세균이나 바이러스 등의 미생물을 소독하는 단순한 목적으로 사용되어 왔다.

코로나-19 펜데믹 상황이 오랜 기간 지속되면서 소비자들은 에탄올 함유 소독제를 과다 사용하게 되었고, 이에 따른 부작용이 많이 발생되고 있다. 구체적으로, 고함량의 에탄올 함유 제품의 피부 도포는 심한 따가움 현상, 홍반, 피부건조증, 알러지 유발 및 노화 촉진의 원인이 되고 있다. 특히, 민감성 피부, 어린이와 영유아의 피부는 매우 민감하고 연약하여 성인에 비해서도 더욱 많은 부작용이 나타나고 있으나, 소독제의 사용을 중단할 수 없는 상황이다.

따라서, 상기한 문제를 해소하기 위해서는 에탄올을 함유하지 않고도 살균소독 효과는 그대로 유지되면서 우수한 세정효과를 발휘하고, 피부자극을 감소하면서 보습 효과를 가지는 화장료 조성물의 개발이 시급한 실정이다.

본 특허는 경기도(과제번호: R202105) 발주의 2021년 뷰티 연구개발 및 임상시험 지원 사업으로 진행되었으며, 연구과제명은 '바이오 헬스 after-코로나 대응 에탄올 프리형 소독살균 클렌징 파우치 패드 제품개발'이고, 연구기간은 2021. 06. 22. ~ 2021. 12. 03.이다.

한국등록특허 제102002399호 (2019.07.16)에는, 카르노식산, 카르노졸 또는 글라브리딘을 유효성분으로 함유하는 살균소독용 조성물에 관하여 개시되어 있다. 한국등록특허 제102257702호 (2021.05.24)에는, 이산화염소 살균 시트에 관하여 개시되어 있다. 한국공개특허 10-2019-0108905호 (2019.09.25)에는, 장기 안정성 이산화염소를 포함하는 살균 및 탈취용 조성물 및 이의 제조방법에 관하여 개시되어 있다.

본 발명은 에탄올을 함유하지 않고도 살균소독 효과는 그대로 유지되면서도 피부자극을 감소하고, 보습 효과를 가지는 화장료 조성물의 제공을 목적으로 한다.

본 발명은 폴리글리세릴-10 다이올리에이트(polyglyceryl-10 dioleate), 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트(polyglyceryl-10 isostearate), 글리세레스-25 피씨에이 이소스테아레이트(glycereth-25 PCA isostearate) 중 선택되는 둘 이상을 포함하는 혼합계면활성제에 친수성 성분 또는 친유성 성분을 혼합한 후, 정제수를 첨가하고 교반하여 마이셀을 형성시키는 단계 (a); 및 상기 단계 (a) 후, 이산화염소수를 첨가하고 교반하여 이산화염소가 봉입된 마이셀을 생성하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법에 있어, 상기 단계 (a)는, 바람직하게는 친수성 성분으로 글리세린(glycerin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 다이프로필렌글라이콜(dipropylene glycol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보습 성분을 사용하는 것이 좋다.

본 발명의 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법에 있어, 상기 단계 (a)는, 바람직하게는 친유성 성분으로 마카다미아씨오일, 포도씨오일, 살구씨오일, 호박씨오일, 베르가못오일 중 선택되는 어느 하나의 오일을 추가로 첨가하는 것이 좋다.

본 발명의 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법에 있어, 상기 단계 (b)는, 바람직하게는 이산화염소수 첨가시, 클로로헥시딘글루코네이트(chlorohexidine gluconate), 클로로헥시딘디글루코네이트(chlorohexidine digluconate), 1,2-헥산다이올(1,2-hexanediol), 에칠헥실글리세린(ethylhexylglycerin), 1,2-옥탄다이올(1,2-octandiol), 솔빅애씨드(sorbic acid), 살리실릭애씨드(salicylic acid), 벤조익애씨드(benzoic acid) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보조제를 추가로 첨가하는 것이 좋다.

본 발명의 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법에 있어, 상기 마이셀의 제조방법은, 바람직하게는 상기 단계 (b) 후, 알란토인(allantoin), 다이포타슘글리시르헤지에이트(dipotassium glycyrrhizate), 판테놀(panthenol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 혼합하거나, 녹차추출물, 병풀추출물, 쇠비름추출물 중 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 혼합하는 것이 좋다.

한편, 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

한편, 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하는 클렌징 티슈를 제공한다. 이때, 상기 클렌징 티슈는, 바람직하게는 부직포와 함께 알루미늄 재질의 파우치 필름에 삽입하여 밀봉됨으로써 제조되는 것이 좋다.

본 발명의 화장료 조성물은 살균소독 성분 및 이외 기능성 성분을 O/W 에멀젼의 미셀에 안정화하여 장기 보존성을 높였으며, 우수한 살균세정 효능 및 보습력을 보유하는 장점이 있다.

도 1은 본 발명 O/W 마이셀의 살균효과, 세정력과 피부 흡수를 통한 영양공급 및 보습 작용을 나타낸 피부모식도이다.
도 2는 본 발명 O/W 마이셀의 모식도이다.
도 3은 비교예 3, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 실물 사진이다.
도 4는 현미경으로 관찰한 비교예 3, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 입자사진이다.
도 5는 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 O/W 마이셀의 입경분포 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 O/W 마이셀의 항균력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 세정력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 피부 보습력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 손 소독효과 평가 결과를 나타낸 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 피부자극도 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명 O/W 마이셀 클렌징 티슈를 상품화한 사진이다.

코로나-19 펜데믹 현상이 장기화되면서 하룻동안에도 알코올 소독제를 반복적으로 사용함으로써, 그에 따른 부작용이 두드러지게 발생되고 있다. 이에 착안하여 본 발명자는 에탄올을 함유하지 않고도 살균소독 효과는 그대로 유지되면서, 피부건조를 막고 보습효과를 가지는 올인원 다기능의 화장료 조성물을 개발하는 것을 목표로 하고 본 발명을 완성하였다.

이에, 본 발명은 폴리글리세릴-10 다이올리에이트(polyglyceryl-10 dioleate), 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트(polyglyceryl-10 isostearate) 및 글리세레스-25 피씨에이 이소스테아레이트(glycereth-25 PCA isostearate)를 포함하는 혼합계면활성제에 친수성 성분 또는 친유성 성분을 혼합한 후, 정제수를 첨가하고 교반하여 마이셀을 형성시키는 단계 (a); 및 상기 단계 (a) 후, 이산화염소수를 첨가하고 교반하여 이산화염소가 봉입된 마이셀을 생성하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀은, 바람직하게는 pH는 4.5~7.5 범위이고, 비중은 0.8~0.95, 입자크기는 0.1~20㎛, 점도는 50~70,000cps인 유화물 형태이다.

본 발명에서 상기 혼합계면활성제는, 바람직하게는 폴리글리세릴-10 다이올리에이트(polyglyceryl-10 dioleate), 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트(polyglyceryl-10 isostearate), 글리세레스-25 피씨에이 이소스테아레이트(glycereth-25 PCA isostearate) 중 선택되는 둘 이상을 포함하는 혼합계면활성제로서 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 13.2~15.5인 혼합계면활성제를 이용하는 것이 좋으며, 이를 이용할 경우, 30㎚~30㎛ 크기, 바람직하게는 30㎚~10.5㎛ 크기의 O/W 형 마이셀 (유화물)을 생성할 수 있다.

유중수적형(W/O) 마이셀을 통해 이산화염소수를 포집하는 것은 상대적으로 매우 용이하다. 그러나 유중수적형(W/O) 마이셀은 끈적이고 미끌거림이 강해 화장품 또는 클렌징 티슈에 적용하기에는 소비자 기호도가 떨어지는 문제가 있다.

하지만, 소비자 기호도를 높이기 위해 수중유적형(O/W) 마이셀을 설계할 경우에는 친수성 부위가 마이셀의 바깥부분에 위치하여 휘발성이 강한 이산화염소수를 포집하는 것이 매우 어렵다. 그런데, 본 발명에서는 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 13.2~15.5인 계면활성제를 이용하고, 단계 (a) 및 단계 (b)로 분리된 2단계의 유화공정 (마이셀 생성 공정)을 수행함으로써, 이산화염소수가 휘발되지 않고 수중유적형(O/W) 마이셀의 친수성 부분에 안정적으로 끼어 들어갈 수 있게 하였다.

본 발명은 통상 사용하는 피이지계열의 계면활성제를 사용하지 않고, 안전 그린등급에 속하는 계면활성제를 사용하여 안정성을 높였으며, 본 발명의 화장료 조성물은 이의 이용으로 세정력을 발휘할 수 있다.

더욱 구체적으로 본 발명의 O/W형 마이셀은, 단계 (a)에서 바람직하게 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~5중량%의 폴리글리세릴-10 다이올리에이트(polyglyceryl-10 dioleate), O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~7중량%의 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트(polyglyceryl-10 isostearate), O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.05~2중량%의 글리세레스-25 피씨에이 이소스테아레이트(glycereth-25 PCA isostearate) 중 선택되는 둘 이상의 계면활성제를 혼합하고, 친수성 성분 또는 친유성 성분을 혼합하며, 정제수를 첨가한 후 교반하는 소위 유화 (마이셀 생성) 공정을 1단계로 수행한다. 이때, 상기 1단계의 유화는, 바람직하게는 60~78℃에서 수행하는 것이 좋고, 호모 교반 속도는 1,200~4,500rpm, 패들 교반 속도는 10~30rpm으로 10분 동안 교반하는 것이 좋다. 이 결과 0.03~30㎛ 크기의 O/W 형 유화물(마이셀)이 생성된다.

본 발명에서는 기능성 성분의 부여를 위하여, 상기 단계 (a)에서 친수성 성분으로 바람직하게는 글리세린(glycerin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 다이프로필렌글라이콜(dipropylene glycol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보습 성분을 사용할 수 있다. 이때, 상기 보습 성분은, 더욱 바람직하게는 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~10중량%의 글리세린, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~7중량%의 부틸렌글라이콜, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~5중량%의 다이프로필렌글라이콜 중 선택되는 것을 사용하는 것이 좋다.

또한, 본 발명은 상기 단계 (a)에서 친유성 성분으로 바람직하게는 마카다미아씨오일, 포도씨오일, 살구씨오일, 호박씨오일, 베르가못오일 중 선택되는 어느 하나의 오일을 추가로 첨가하는 것이 좋다. 본 발명은 상기한 오일의 첨가로 보습 효과를 더욱 발휘할 수 있다. 이때, 상기 오일은, 더욱 바람직하게는 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~5중량%의 마카다미아씨오일, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~3중량%의 포도씨오일, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~3중량%의 살구씨오일, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~5중량%의 호박씨오일 및 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~2중량%의 베르가못오일 중 선택되는 것을 사용하는 것이 좋다.

한편, 본 발명은 단계 (b)의 2차 유화 (마이셀 생성) 공정을 통해 이산화염소가 봉입된 마이셀을 생성하게 된다. 이때, 이산화염소수는 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~900ppm의 이산화염소수를 사용하는 것이 좋으며, 2차 유화 공정은 마이셀이 휘발되는 것을 방지하기 위하여 바람직하게는 15~35℃의 온도에서, 진공압 50~80mmHg, 호모 교반 속도 800~2,000rpm, 패들 교반 속도 10~25rpm의 조건으로 5~30분 동안 교반하여 수행하는 것이 좋다. 이 과정을 통해 이산화염소가 O/W 마이셀의 친수부에 결합되거나 봉입되어 안정한 상태로 유지될 수 있는 유화물(마이셀)이 생성되는 것이다.

또한, 본 발명은 상기 이산화염소수 첨가시, 클로로헥시딘글루코네이트(chlorohexidine gluconate), 클로로헥시딘디글루코네이트(chlorohexidine digluconate), 1,2-헥산다이올(1,2-hexanediol), 에칠헥실글리세린(ethylhexylglycerin), 1,2-옥탄다이올(1,2-octandiol), 솔빅애씨드(sorbic acid), 살리실릭애씨드(salicylic acid), 벤조익애씨드(benzoic acid) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보조제를 추가로 첨가할 수 있다. 이를 통해 살균능을 더욱 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 보조제는, 더욱 바람직하게는 O/W형 마이셀 전체 중량 대비1~900ppm의 이산화염소수 이외에 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 1~100ppm의 클로로헥시딘글루코네이트, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 1~50ppm의 클로로헥시딘디글루코네이트, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~2중량%의 1,2-헥산다이올, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 에칠헥실글리세린, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~5중량%의 1,2-옥탄다이올, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 솔빅애씨드, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 살리실릭애씨드, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 벤조익애씨드 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.

정리하자면, 본 발명에서 봉입하고자 하는 살균소독 성분인 이산화염소수는 쉽게 휘발되거나 역가가 감소되는 성분으로 안정성이 매우 떨어지는 성분이다. 즉, 이산화염소수는 강한 휘발성을 가져 단순 혼합하게 되면 쉽게 휘발되고, 유화단계에서 가해지는 열에 의해 살균소독 성분이 쉽게 휘발되어 화장료 조성물에 적용 시 살균소독 효능이 감소하거나 상실되는 문제가 있다.

그런데, 본 발명에서는 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 13.2~15.5인 계면활성제를 이용하고, 2단계로 분리된 유화 공정을 사용함으로써 이산화염소수가 휘발되는 문제를 해결할 수 있었다. 구체적으로, 본 발명은 계면활성제를 혼합하고 유화하여 O/W 마이셀을 1차로 제조하고, 이후에 이산화염소수를 열을 가하지 않은 상태로 2차 교반(유화)함로써, 이산화염소가 휘발되지 않고 마이셀의 계면활성제 사이로 비집고 들어가 안착될 수 있도록 한 것이다. 이를 통해 마이셀 제조 과정 동안에 살균소독 성분인 이산화염소수가 휘발하는 것을 방지하는 것은 물론 제조 후에도 오랜 시간 살균소독 효능을 유지할 수 있는 것이다.

통상적으로, 고함량의 에탄올이 함유된 수중유적형의 유화 크림겔을 제조하는 것은 쉽지 않다. 통상의 기술은 과량으로 함유된 에탄올이 원인이 되어 유화입자가 깨질 수 있으며, 분리현상이 일어날 수 있다. 그러나 본 발명은 O/W 마이셀에 이산화염소수를 안전하게 봉입함으로써 에탄올의 사용없이도 살균소독이 용이하다. 또한, 이 외 다른 기능성 성분을 혼합하여도 안정성을 유지할 수 있으며, 기능성 성분의 효능을 저감하지 않고 효과적으로 제공할 수 있다.

한편, 본 발명은 상기 단계 (b) 후, 바람직하게는 알란토인(allantoin), 다이포타슘글리시르헤지에이트(dipotassium glycyrrhizate), 판테놀(panthenol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 피부자극 완화 성분을 혼합하거나, 녹차추출물, 병풀추출물, 쇠비름추출물 중 선택되는 어느 하나 이상의 보습 성분을 혼합할 수 있다. 이때, 상기 피부자극완화 성분은, 더욱 바람직하게 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 알란토인, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 디포타슘글리시르헤지에이트 및 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.01~1중량%의 판테놀 중 선택되는 것이 좋다. 상기 보습 성분은, 더욱 바람직하게는 O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~2중량%의 녹차추출물, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~2중량%의 병풀추출물, O/W형 마이셀 전체 중량 대비 0.1~2중량%의 쇠비름추출물 중 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.

본 발명은 상기한 이산화염소수 및 여러 기능성 성분의 첨가에 따라, 우수한 피부 보습작용, 건조증 예방 및 촉촉한 사용감촉을 부여하여 기존 에탄올 소독제가 가지는 냄새 등의 거부감을 줄일 수 있고, 에탄올의 이용에 의해 발생되는 부작용을 줄일 수 있었다 (도 1). 도 1은 본 발명 O/W 마이셀의 살균효과, 세정력과 피부 흡수를 통한 영양공급 및 보습 작용을 나타낸 피부모식도이다.

한편, 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하는 클렌징 티슈를 제공한다. 본 발명에서는 본 발명에서 제조한 화장료 조성물을 오랫동안 지속시키고, 이를 편리하고 효율적으로 사용하기 위하여 부직포를 사용한 클렌징 티슈를 제공한다.

본 발명의 용어 '클렌징'은 더러움을 제거하고 정화하기 위하여 세척하는 의미 이외에, 피부에 묻은 각종 세균 또는 바이러스를 살균·소독하는 의미를 포괄한다.

이때, 상기 클렌징 티슈는, 바람직하게는 부직포와 함께 알루미늄 재질의 파우치 필름에 삽입하여 밀봉됨으로써 제조되는 것이 좋은데, 본 발명의 클렌징 티슈는 파우치에 내용물과 부직포를 함침시켜 밀폐된 제품으로 개발하여 장기간 사용이 가능한 이점이 있다.

본 발명의 클렌징 티슈는 완전히 밀폐된 포장재를 이용함으로써, 휘발성이 강한 이산화염소수 및 보조제를 더욱 안정하게 봉입할 수 있다.

이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 또는 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 또는 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.

[실시예 1 내지 7: O/W 마이셀 화장료 조성물의 제조]

O/W 마이셀에 살균소독 효능, 피부 자극 감소/완화 효능 및 보습 효능을 부여하고자, O/W 마이셀 화장료 조성물을 제조하였다. 이를 위하여, 상기한 효능을 유도하는 성분이 O/W 마이셀의 내부에 봉입되도록 설계하였다 (도 2). 도 2는 본 발명 O/W 마이셀의 모식도이다.

본 실시예에서 보습효능을 부여하기 위하여 글리세린, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜을 사용하였다.

계면활성제로 폴리글리세릴-10 다이올리에이트, 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트, 글리세레스-25 PCA 이소스테아레이트를 사용하였다.

또한, 마카다미아씨오일, 포도씨오일, 살구씨오일, 호박씨오일, 베르가못오일 중 선택된 하나 이상의 오일을 사용하였다.

본 실시예에서 정제수는 모든 화합물의 첨가량이 결정된 후, 화장료 조성물이 총 100중량%가 되도록 그 첨가량을 조절하여 사용하였다.

본 실시예에서 1단계 (단계 (a)) 유화반응 (마이셀 생성 반응)은 70℃에서, 호모 교반 속도 2,500rpm, 패들 교반 속도 20rpm의 조건으로 10분 동안 교반함으로써 수행하였다.

이후, 살균소독 효능을 부여하기 위하여, 2단계 (단계 (b)) 유화반응 (마이셀 생성 반응)은 35℃로 냉각된 이산화염소수를 진공압 65mmHg 상태에서 호모 교반 속도는 1,200rpm, 패들 교반 속도는 20rpm의 속도로 15분 동안 교반하여 혼합하였다. 이산화염소수 교반 시, 살균소독제로써 클로로헥시딘글루코네이트 및 클로로헥시딘디글루코네이트 더 부가하여 사용하였다. 또한, 보습효능 부여 및 조성물의 보존성을 높이기 위하여 1,2-헥산다이올, 에칠헥실글리세린, 1,2-옥탄다이올, 솔빅애씨드, 살리실릭애씨드, 벤조익애씨드 중 하나 이상을 사용하였다.

또한, 피부자극 감소/완효 효능을 부여하기 위하여 상기 2단계 (단계 (b)) 유화반응 (마이셀 생성 반응) 후, 알란토인, 다이포타슘글리시르헤지에이트, 판테놀 첨가하여 사용하였다. 상기한 화합물의 구체적인 첨가량은 하기 표 1 내지 3을 통해 확인할 수 있다.

1. 실시예 1: O/W 마이셀 리퀴드 제형 화장료 조성물의 제조

구분	성분명	# 1	# 2	# 3	# 4	# 5
수상	부틸렌글라이콜	0.1	1	3	5	7
	글리세린	5	3	1	0.5	0.1
	다이프로필렌글라이콜	2	5	3	0.1	1
	1,2-헥산다이올	0.1	0.5	1	1.5	2
	에칠헥실글리세린	0.5	0.4	0.3	0.2	0.1
	1,2-옥탄다이올	0.1	0.5	1	2	3
	정제수	79.2298	78.333	69.358	72.8798	63.98
첨가제	알란토인	1	0.5	0.1	0.05	0.01
	디포타슘글리시르헤지에이트	0.01	0.05	0.1	0.5	1
	판테놀	0.05	0.01	0.1	1	0.5
계면활성제	폴리글리세릴-10 이소스테아레이트	0.1	1	3	4	5
	폴리글시세릴-10 다이올리에이트	5	3	4	1	0.1
	수크로오스올리에이트	1	2	3	0.1	4
	글리세레스-25 PCA 이소스테아레이트	0.1	1	2	5	3
유상	마카다미아씨오일	0.01	0.1	5	1	0.1
	포도씨오일	3	2	1	0.1	0.01
	살구씨오일	0.5	0.01	3	1	2
	호박씨오일	2	1	0.01	3	5
	베르가못오일	0.1	0.5	0.01	1	2
살균소독제	이산화염소수	0.0002	0.002	0.01	0.05	0.09
	클로로헥시딘글루코네이트	0.09	0.005	0.01	0.02	0.005
	클로로헥시딘디글루코네이트	0.01	0.09	0.002	0.0002	0.005
소 계		100	100	100	100	100

2. 실시예 2: O/W 마이셀 젤 제형 화장료 조성물의 제조

구분	성분명	# 6	# 7	# 8	# 9	# 10
수상	부틸렌글라이콜	0.1	1	3	5	7
	글리세린	5	3	1	0.5	0.1
	다이프로필렌글라이콜	2	5	3	0.1	1
	1,2-헥산다이올	0.1	0.5	1	1.5	2
	에칠헥실글리세린	0.5	0.4	0.3	0.2	0.1
	1,2-옥탄다이올	0.1	0.5	1	2	3
	정제수	81.2098	77.903	68.438	72.9498	65.05
첨가제	알란토인	1	0.5	0.1	0.05	0.01
	디포타슘글리시르헤지에이트	0.01	0.05	0.1	0.5	1
	판테놀	0.05	0.01	0.1	1	0.5
점증제	카보머	0.4	0.4	0.4	0.4	0.4
점증제	잔탄검	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
계면활성제	폴리글리세릴-10 이소스테아레이트	0.1	1	3	4	5
	폴리글시세릴-10 다이올리에이트	5	3	4	1	0.1
	수크로오스올리에이트	1	2	3	0.1	4
	글리세레스-25 PCA 이소스테아레이트	0.1	1	2	5	3
유상	마카다미아씨오일	0.1	0.1	5	1	0.1
	포도씨오일	0.1	2	1	0.1	0.01
	살구씨오일	0.5	0.01	3	1	2
	호박씨오일	2	1	0.01	3	5
	베르가못오일	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
살균소독제	이산화염소수	0.0002	0.002	0.01	0.05	0.09
	클로로헥시딘글루코네이트	0.09	0.005	0.01	0.02	0.005
	클로로헥시딘디글루코네이트	0.01	0.09	0.002	0.0002	0.005
중화제	알지닌	0.4	0.4	0.4	0.4	0.4
소 계		100	100	100	100	100

3. 실시예 3 내지 7: O/W 마이셀 리퀴드 제형 화장료 조성물의 제조

구분	성분명	실시예3	실시예4	실시예5	실시예 6	실시예7
수상	부틸렌글라이콜	3	-	-	2	1
	글리세린	-	3	-	3	2
	다이프로필렌글라이콜	-	-	3	1	3
	1,2-헥산다이올	0.1	0.5	1	1	1
	에칠헥실글리세린	0.5	0.4	0.3	0.1	0.1
	1,2-옥탄다이올	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
	정제수	90.5396	89.4078	78.1668	77.2098	78.0198
첨가제	알란토인	0.05	-	-	0.025	0.05
	디포타슘글리시르헤지에이트	0.03	0.05	0.1	0.025	0.05
	판테놀	0.05	0.1	0.2	0.1	1
계면활성제	폴리글리세릴-10 이소스테아레이트	0.56	1	2	1	-
	폴리글시세릴-10 다이올리에이트	0.44	0.8	1.6	0.5	-
	수크로오스올리에이트,	-	-	-	0.3	2
	글리세레스-25 PCA 이소스테아레이트	0.1	0.1	0.1	0.2	1.6
유상	마카다미아씨오일	0.1	0.1	5	2	1
	포도씨오일	1	2	1	3	0.1
	살구씨오일	1	0.01	3	2	0.5
	호박씨오일	1	1	3	5	7
	베르가못오일	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
살균소독제	이산화염소수	0.0002	0.002	0.003	0.01	0.05
	클로로헥시딘글루코네이트	0.0001	0.0001	0.0001	0.0001	0.0001
	클로로헥시딘디글루코네이트	0.0001	0.0001	0.0001	0.0001	0.0001
소 계		100	100	100	100	100

[비교예 1 내지 3: 에탄올 베이스 리퀴드 제형 화장료 조성물의 제조]

시판 중인 에탄올 베이스 리퀴드 제형 소독제의 조성에 따라, 글리세린, 에탄올, 카보머, 오이추출물, EDTA-2Na, 라벤더오일 향 및 정제수를 혼합하였으며, 상세한 조성은 하기 표 4에 나타내었다. 비교예 1 내지 3의 제형은 투명한 액상의 젤이다.

구분	성분명	비교예1	비교예2	비교예 3
수상	글리세린	3	3	3
수상	정제수	38.65	36.56	29.66
살균제	에탄올	58	60	62
겔화제	카보머	0.3	0.3	0.3
첨가제	오이추출물	0.01	0.1	5
첨가제	EDTA-2Na	0.03	0.03	0.03
착향제	라벤더오일 향	0.01	0.01	0.01
소 계		100	100	100

[실험예 1: 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 특성 및 효능 평가]

사전 실험 결과, 젤 제형 중 전반적인 효과(살균소독 효능, 피부 자극 감소/완화 효능, 보습 효능 및 안정성)가 있는 것으로 확인된 실시예 2의 #9를 대표적으로 선택하고, 리퀴드 제형 중 전반적인 효과가 있는 것으로 확인된 실시예 6을 대표적으로 선택하였다. 또한, 비교예 중 에탄올 함량이 가장 높은 비교예 3을 대표적으로 선택하여 하기 실험을 수행하였다 (도 3). 도 3은 비교예 3, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 실물 사진이다.

1. 입자 관찰

비교예 3, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 입자 크기를 관찰하기 위하여, 광학현미경을 이용하여 400 배율로 입자를 확대하여 촬영하였으며 함께 장착된 소프트웨어 프로그램을 사용하여 유화입자 크기를 측정하였다.

측정 결과, 비교예 3은 투명한 액상이어서 입자의 크기를 확인할 수 없었다. 반면, 실시예 2의 #9는 0.1~20㎛의 유백색 O/W 마이셀 겔입자가 형성되었음을 확인하였으며, 실시예 6은 0.1~0.20㎛의 유백색 O/W 마이셀 겔입자가 형성되었음 확인함으로써, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 입자가 안정한 유화 상태를 형성하고 있음을 확인할 수 있었다 (도 4). 도 4는 현미경으로 관찰한 비교예 3, 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 입자사진이다.

한편, 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 입자의 입경분포를 측정하기 위하여, 파티클 사이즈 측정기를 사용하였다.

측정 결과, 유화 입경분포는 실시예 2의 #9는 3.2㎛, 실시예 6은 1.23㎛, 비교예 3은 0.052㎛으로 나타났다 (도 5). 도 5는 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 O/W 마이셀의 입경분포 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

2. 항균 효능 평가

실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 항균효과를 확인하였다. 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 모두 세균(Escherichia coli), 진균(Trichophyton rubrum), 포도상구균(Staphylococcus aureus), 곰팡이균(Malassezia furfur) 모두에서 우수한 살균력을 보였다. 그 중에서도 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 상기 균주에 대한 살균력이 비교예 3에 비해 더욱 우수한 것으로 나타났다 (도 6). 도 6은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3 O/W 마이셀의 항균력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.

3. 세정력 평가

실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 세정력을 평가하기 위하여, 피검자 10명을 선정하여 세정력 평가를 수행하였다. 평가의 기준은 10점 척도로 이루어졌으며 그 평균 값으로 나타내었다.

실험 결과, 실시예 2의 #9는 평균 9.25점, 실시예 6은 평균 9.81점을 받아 우수한 세정력을 보유함을 확인하였다. 반면, 비교예 3은 평균 3.67을 받아 세정력이 떨어지는 것으로 나타났다 (도 7). 도 7은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 세정력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.

4. 보습력 평가

실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 보습력을 평가하기 위하여, 피검자 10명을 선정하였으며 해당 제품을 도포한 뒤, 보습력측정기 (Skicon-200)를 사용하여 경과 시간별(도포즉시, 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 8시간 경과시점) 수분함류량을 측정하였다. 평가의 기준은 10점 척도로 이루어졌다.

실험 결과, 실시예 2의 #9 및 실시예 6은 시료도포 후부터 8시간 경과 후까지도 보습력이 유지되는 것으로 나타났으나, 비교예 3의 경우는 도포 1시간 경과부터 수분함류량이 급격하게 감소하였다 (도 8). 도 8은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 피부 보습력 평가 결과를 나타낸 그래프이다.

이러한 결과는 O/W 마이셀이 피부에 도포됨으로써, 살균효과를 발휘하는 성분이 휘발되어 없어지며, 남아있는 성분들에 의하여 보습효과가 유지되는 것으로 판단된다.

5. 손 소독 효과 평가

실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 손 소독 효과를 평가하기 위하여, 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3을 부직포에 도포하여 클렌징 티슈를 제작한 후 실험을 진행하였다. 구체적으로, 피검자 10명을 선정하여 티슈의 사용감, 클렌징력, 살균력에 대한 관능을 HUT(Home Use Test) 평가로 실시하였다. 평가의 기준은 10점 척도로 이루어졌으며 그 평균 값으로 나타내었다.

실험 결과, 실시예 2의 #9는 평균 9.78점, 실시예 6은 평균 9.72점 및 비교예 3은 평균 8.31점을 받아, 모두 소독 효과가 우수한 것으로 평가되었다. 다만, 그 중에서도 실시예 2의 #9 및 실시예 6의 소독 효과가 비교예 3에 비해 더욱 우수한 것으로 평가되었다 (도 9). 도 9는 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 손 소독효과 평가 결과를 나타낸 결과를 나타낸 그래프이다.

6. 피부자극도 평가

실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 피부자극도를 평가하기 위하여, 피검자 10명을 선정하여 피부 첨포시험법 (Patch-Test)을 실시하였다. 피부자극도에 따라, 1~3은 자극없음, 3.1~5는 미미한자극, 5.1~7은 보통자극, 7.1~9는 심한자극으로 구분하여 평가하였다. 평가의 기준은 10점 척도로 이루어졌으며 그 평균 값으로 나타내었고, 평가 점수가 낮을수록 자극이 없다는 의미로 해석된다.

실험 결과, 실시예 2의 #9는 평균 1.75점, 실시예 6은 평균 1.52점을 받아 자극이 거의 없는 것으로 평가되었으며, 비교예 3은 평균 8.7점을 받아 심한 자극이 있는 것으로 나타났다 (도 10). 도 10은 실시예 2의 #9, 실시예 6 및 비교예 3의 피부자극도 평가 결과를 나타낸 그래프이다.

이러한 결과는 비교예 3이 에탄올을 62% 함유하고 있어 피부에 따가움과 홍반이 유발하는 것이 원인으로 판단된다.

[적용예 1: O/W 마이셀 클렌징 티슈의 제조]

O/W 마이셀 클렌징 티슈의 제조를 위하여, 알루미늄 파우치 필름에 가로 14cm, 세로 14cm의 부직포를 삽입하고, 파우치당 5㎖의 하기 표 5의 조성물을 충전하였다 (도 11). 도 11은 본 발명 O/W 마이셀 클렌징 티슈를 상품화한 사진이다.

구분	성분명	# 1	# 2	# 3
수상	부틸렌글라이콜	3	5	6
	글리세린	2	1	3
	다이프로필렌글라이콜	3	3	5
	메틸프로판다이올	1.5	1.5	1
	1,2-헥산다이올	1.2	1.2	2
	에칠헥실글리세린	0.03	0.05	0.3
	1,2-옥탄다이올	0.2	0.5	1
	MimicLipid MSM-1000	0.1	0.2	1
	EDTA-2Na	0.03	0.05	0.05
	소듐하이알루로네이트	0.02	0.02	0.05
	잔탄검	0.01	0.03	0.2
	정제수	85.0798	83.2276	68.39
첨가제	알란토인	0.05	0.5	0.1
	디포타슘글리시르헤지에이트	0.05	0.05	0.1
	판테놀	0.1	0.01	0.1
계면활성제	폴리글리세릴-10 이소스테아레이트	1.3	1.3	3
	폴리글시세릴-10 다이올리에이트	1.3	1.3	4
	글리세레스-25 PCA 이소스테아레이트	-	0.1	2
유상	마카다미아씨오일	0.3	0.1	1
	카르릭카프릴릭트리글리세라이드	0.2	0.1	1
	포도씨오일	-	0.01	0.05
	살구씨오일	-	0.1
	호박씨오일	-	0.1	0.03
	베르가못오일	0.03	0.05	0.1
살균소독제	이산화염소수	0.0002	0.002	0.01
	클로로헥시딘글루코네이트	-	0.0002	0.01
	클로로헥시딘디글루코네이트	-	0.0002	0.01
첨가제	녹차추출물	0.1	0.1	0.1
	병풀추출물	0.1	0.1	0.1
	쇠비름추출물	0.1	0.1	0.1
	알로에베라잎추출물	0.1	0.1	0.1
	캐모마일추출물	0.1	0.1	0.1
소 계		100	100	100

Claims

폴리글리세릴-10 다이올리에이트(polyglyceryl-10 dioleate), 폴리글리세릴-10 이소스테아레이트(polyglyceryl-10 isostearate) 및 글리세레스-25 피씨에이 이소스테아레이트(glycereth-25 PCA isostearate)를 포함하는 혼합계면활성제에 친수성 성분 또는 친유성 성분을 혼합한 후, 정제수를 첨가하고 교반하여 마이셀을 형성시키는 단계 (a); 및
상기 단계 (a) 후, 이산화염소수를 첨가하고 교반하여 이산화염소가 봉입된 마이셀을 생성하는 단계 (b);를 포함하고,
상기 친수성 성분은 글리세린(glycerin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 다이프로필렌글라이콜(dipropylene glycol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보습 성분을 포함하고,
상기 이산화염소가 봉입된 마이셀은 살균소독효과, 세정효과 및 보습효과를 가지는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 단계 (a)는,
친유성 성분으로 마카다미아씨오일, 포도씨오일, 살구씨오일, 호박씨오일, 베르가못오일 중 선택되는 어느 하나의 오일을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 (b)는,
이산화염소수 첨가시, 클로로헥시딘글루코네이트(chlorohexidine gluconate), 클로로헥시딘디글루코네이트(chlorohexidine digluconate), 1,2-헥산다이올(1,2-hexanediol), 에칠헥실글리세린(ethylhexylglycerin), 1,2-옥탄다이올(1,2-octandiol), 솔빅애씨드(sorbic acid), 살리실릭애씨드(salicylic acid), 벤조익애씨드(benzoic acid) 중 선택되는 어느 하나 이상의 보조제를 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 마이셀의 제조방법은,
상기 단계 (b) 후, 알란토인(allantoin), 다이포타슘글리시르헤지에이트(dipotassium glycyrrhizate), 판테놀(panthenol) 중 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 혼합하거나, 녹차추출물, 병풀추출물, 쇠비름추출물 중 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 혼합하는 것을 특징으로 하는 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀의 제조방법.
제1항의 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하여, 살균소독효과, 세정효과 및 보습효과를 가지는 화장료 조성물.
제1항의 방법으로 제조된 이산화염소수 함유 O/W형 마이셀을 함유하여, 살균소독효과, 세정효과 및 보습효과를 가지는 클렌징 티슈.
제7항에 있어서,
상기 클렌징 티슈는,
부직포와 함께 알루미늄 재질의 파우치 필름에 삽입하여 밀봉됨으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 클렌징 티슈.