KR102351921B1 - 바이오차를 함유하는 화장료 조성물 및 화장료용 바이오차 제조방법 - Google Patents

바이오차를 함유하는 화장료 조성물 및 화장료용 바이오차 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오차를 함유한 화장료 조성물, 및 화장용 바이오차 제조방법으로서, 바이오차는 부산물인 동백박, 비자박 또는 커피박으로 제조되며, 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법은 동백박, 비자박, 또는 커피박을 650~800℃ 온도에서 열분해하는 단계; 열분해된 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박을 분쇄기를 이용하여 각각 분쇄하여 파우더상을 형성하는 단계; 수상부의 균일화 단계; 유상부의 균일화 단계; 상기 수상부에, 상기 유상부 및 적어도 어느 하나의 파우더상을 투입하고, 교반하여 수상부, 유상부 및 파우더상을 균일하게 혼합시키는 단계; 및 상기 혼합물을 교반 냉각시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따라 제조된 바이오차를 함유한 화장료 조성물은 바이오차의 증가된 비표면적으로 인해 오일 흡유량과 인공피지 흡유능이 우수하고, 메이크업 세정력, 미세먼지 세정력 및 피지 세정력이 우수하며 피부 안전성과 제형 안정성이 향상되는 효과가 있다.

Description

바이오차를 함유하는 화장료 조성물 및 화장료용 바이오차 제조방법{Cosmetic composition comprising biochar, and Manufacturing method of cosmetic biochar}
본 발명은 바이오차를 함유하는 화장료 조성물 및 화장료용 바이오차 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 커피박, 동백박, 비자박을 이용하여 바이오차를 제조하고, 비표면적이 증가하여 오일과 인공피지 흡유능이 우수해지고 피부 안전성이 확인된 바이오차를 함유하여 메이크업 세정력, 미세먼지 세정력 및 피지 세정력이 우수한 안전성과 안정성이 확인된 화장료 조성물 및 화장료용 바이오차 제조방법에 관한 것이다.
화장품 산업에서 환경적인 문제를 발생하고 있는 스크럽제인 미세플라스틱을 효과적으로 대체할 수 있는 친환경 스크럽 소재에 대한 관심이 증가하고 있다.
스크럽제인 미세플라스틱을 대체할 수 있는 소재로 사용되는 화장품에 사용하는 숯은 참나무류와 같은 단단한 목질계 나무를 가열하여 얻은 건조된 탄화물 성분으로, 탄소질이 80% 이상에서 90% 정도이며 이물질에 대한 강한 흡착력과 정화력이 있어 피지 개선에 탁월하나 벌목을 통해 이루어지기 때문에 환경 훼손의 문제가 있고, 치밀하고 단단한 조직구조로 인하여 민감한 피부에 부작용을 발생시킬 우려도 있어 대체할 소재가 필요한 실정이다.
또한, 숯을 포함한 다공성 고형물을 제형에 추가하면 다공성구조로 인해 기존 제형에 함유된 성분들을 흡착하여 각 성분들의 기능이 감소하게 되어 변취, 변색, 미생물 오염, 방부력 감소 등의 안정성, 안전성 문제가 발생하게 된다. 이러한 다공성 고형물을 이용하여 화장료를 개발하였을 때에 기존 화장료에 함유된 성분들의 기능이 유지되면서 유효성이 증대된 안정하고 안전한 화장료를 개발하는 것이 필요하다.
이와 관련하여, 숯을 대체할 만한 탄소소재로 최근 바이오차가 제시되고 있지만 화장품소재로의 효능과 안전성 연구가 거의 없는 실정이다.
바이오차는 바이오매스(Biomass)와 숯(Charcoal)의 합성어로 바이오매스를 혐기성조건에서 열분해하여 생성된 잔류고형물로 이러한 바이오차의 탄소 성분은 오랜기간 안정하기 때문에 탄소격리, 오염물질 흡착, 온실가스 저감 등에 효과적이며 공극의 크기와 패턴은 공급재료의 특성과 바이오차 열분해 방법에 의해 좌우된다. 이러한 바이오차는 토양 유기 탄소와 지력을 향상하고 유기물 분해과정에서 온실 가스 배출을 감소하며 폐수와 오염된 토양에서 독성물질 제거를 위한 흡착제로 이용되고 있다. 또한 토양의 작물 생장 촉진, 토양 개량제 등으로 토양의 농업적 가치와 질을 향상시키는 잠재적인 도구로도 이용되고 있다.
한편, 화장품, 농업, 수산 산업 등 다양한 분야에서 가공 과정 중 생겨나는 부산물들이 다양하며 그 비율도 매우 높다. 이렇게 발생된 부산물은 거의 활용되지 못하고 산업 쓰레기로 폐기되어 환경적인 문제, 처리 비용으로 인한 경제적 손실을 야기한다. 이러한 부산물들을 활용하여 바이오차를 제조하면 환경적, 경제적, 사회적으로 긍정적인 영향을 미칠 것이다.
이와 관련하여, 한국등록특허 제10-1944972호에는 화장품 산업에 이용가능한 탄소소재 기반의 신소재로, 초본식물 바이오매스를 열분해하여 육각형 모양의 공극을 가지는 바이오차 기반 바이오 탄소튜브의 제조방법과 바이오차 기반 바이오 탄소튜브의 공극 내부에 쉽게 산화되어 저장성이 떨어지는 기능성 화장료 원료를 탑재하여 화장료 원료의 안정성을 증대시킬 수 있음을 확인하였다는 내용이 소개되어 있다. 그러나, 이 선행자료에서는 다공성 구조체의 골격 유지를 위해 초본식물 그 자체를 절단한 후 열분해하여 바이오차를 제조하는 것으로, 부산물의 이용도 아니고, 초본식물 자체가 가지고 있는 오일성분이 저온에서의 열분해로 인하여 제거되지 않고 추출되므로, 화장료로 이용시 별도로 제거해주어야 하는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 부산물을 이용하여 화장료용 바이오차를 제조하며, 제조된 바이오차의 안전성 및 유효성을 확인하여 화장품 산업 소재로서의 타당성을 부여하고, 제조된 바이오차를 함유한 화장료 조성물을 개발하여 메이크업 세정력, 미세먼지 세정력 및 피지 세정력이 우수하며 안전함과 안정함을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
한국 특허등록번호 제10-1944972호
본 발명의 목적은 부산물을 이용하여 화장료용 바이오차를 제조하며, 제조된 바이오차를 함유한 화장료 조성물을 개발하여 증가된 비표면적으로 인해 오일 흡유량과 인공피지 흡유능이 우수하고, 메이크업 세정력, 미세먼지 세정력 및 피지 세정력이 우수하며 피부 안전성과 제형 안정성이 확인된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 부산물로 제조된 바이오차를 함유하고, 상기 부산물은 동백박, 비자박 또는 커피박인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서, 상기 부산물은 압축을 통해 오일을 추출하고 남은 동백박 또는 비자박이거나, 커피액을 추출하고 남은 커피박인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 부산물인 동백박, 비자박 또는 커피박으로 제조된 바이오차를 함유하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 동백박 또는 비자박은 400~800℃ 온도로 열분해되어 바이오차가 형성되며, 동백박 및 비자박은 압축을 통해 오일을 추출하고 남은 부산물이고, 커피박은 커피액을 추출하고 남은 부산물이다.
또한, 바이오차는 다공성 구조이며, 300mesh 이하 또는 53 μm 이하의 입자크기를 갖는 것을 특징으로 한다.
이때, 바이오차는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001중량% 내지 3중량%로 함유되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 다공성 구조를 갖는 바이오차에 의해 인공피지 흡유능과 오일 흡유능이 향상되고, 미세먼지 세정력, 메이크업 세정력 또는 피지 세정력을 향상시키는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 바이오차는 클렌징 제품, 바디케어, 헤어케어, 스킨케어 제형의 첨가물로 사용될 수 있다.
화장료용 바이오차 제조방법은,
동백박, 비자박, 또는 커피박을 400~800℃ 온도에서 열분해하는 단계; 및
열분해된 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박을 분쇄기를 이용하여 분쇄하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하며,
열분해하는 단계는 혐기성 조건하에서 저속열분해 방법으로 3.3℃/min 승온되며, 각 설정된 온도인 400℃와 800℃에 도달 후 5시간동안 유지되도록 구성되는 것을 특징으로 하고,
열분해된 동백박, 비자박, 또는 커피박은 300mesh 이하 또는 53μm 이하로 분쇄되는 것을 특징으로 한다.
또한, 이와 같은 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법은,
동백박, 비자박, 또는 커피박을 400~800℃ 온도에서 열분해하는 단계;
열분해된 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박을 분쇄기를 이용하여 각각 분쇄하여 파우더상을 형성하는 단계;
수상부의 균일화 단계;
유상부의 균일화 단계;
상기 수상부에, 상기 유상부 및 적어도 어느 하나의 파우더상을 투입하고, 교반하여 수상부, 유상부 및 파우더상을 균일하게 혼합시키는 단계; 및
상기 혼합물을 교반 냉각시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 열분해하는 단계는 혐기성 조건하에서 저속열분해 방법으로 3.3℃/min 승온되며, 각 설정된 온도인 400℃와 800℃에 도달 후 5시간동안 유지되도록 구성되며, 열분해된 동백박, 비자박, 또는 커피박은 300mesh 이하 또는 53μm 이하로 분쇄되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법에서,
수상부는 물, 보습제, 계면활성제 및 검화제를 포함하여 구성되고, 온도조절과 교반이 가능한 진공 유화조에서 70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화되는 것을 특징으로 하고, 유상부는 지방산, 유화제 및 안정화제를 포함하여 구성되며, 온도 조절과 교반이 가능한 용해조에서 70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 바이오차 파우더상은 동백박 400℃~800℃ 바이오차 분말, 비자박 400℃~800℃ 바이오차 분말, 커피박 바이오차 분말인 것을 특징으로 한다. 본 발명에서는 동백박 400℃ 바이오차, 동백박 800℃ 바이오차, 비자박 400℃ 바이오차, 비자박 800℃ 바이오차, 커피박 바이오차 만을 예시하였으나, 이에 국한되는 것이 아님은 물론이다. 열분해온도범위인 400℃~800℃ 내의 어떤 바이오차도 사용가능하다.
열분해 온도가 800℃ 이상일 경우에는 다공성 구조가 깨져 비표면적이 줄어들게 되므로, 인공피지와 오일 흡유능 및 세정력이 저하되게 된다.
이와 같은 바이오차는 클렌징 제품, 바디케어, 헤어케어, 스킨케어 제형의 첨가물로 사용될 수 있다.
또한, 냉각단계는 45℃에서 패들을 이용하여 교반하면서 냉각시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법은,
방부제를 투입하여 방부처리하고 30℃까지 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법으로 제조되는 바이오차를 함유한 화장료 조성물은 클렌징 제품, 바디케어, 헤어케어 또는 스킨케어 제형인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따라 제조된 바이오차를 함유한 화장료 조성물은 바이오차의 증가된 비표면적으로 인해 오일 흡유량과 인공피지 흡유능이 우수하고, 메이크업 세정력, 미세먼지 세정력 및 피지 세정력이 우수하며 피부 안전성과 제형 안정성이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 원물 분쇄 파우더와 바이오차 파우더의 (a)인공피지 흡유량과 (b)오일 흡유량 비교를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명에 따른 화장료 숯 클렌징폼과 바이오차 클렌징폼의 피지 세정력 비교를 나타낸 그래프.
도 3의 (a),(b)는 본 발명에 따른 화장료 숯 클렌징폼과 바이오차 클렌징폼의 메이크업 세정력 비교를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 화장료 숯 클렌징폼과 바이오차 클렌징폼의 미세먼지 세정력 비교를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명에 따른 (a)안정화제를 미함유한 클렌징폼과 (b)안정화제를 함유한 클렌징폼의 안정성을 비교한 이미지.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
<실시예 1~5> 바이오차 제조
하기 [표 1]에 제시된 바와 같이, 압축을 통해 오일을 추출하고 남은 부산물인 동백박과 비자박, 커피액을 추출하고 남은 커피박을 분쇄기를 이용하여 분쇄 후 교반하였다. 바이오차 제조장치로는 DK-1015(E), STI tech with N2 gas를 사용하였다. 제조 장치의 내부환경은 챔버내부에 질소가스를 주입하여 혐기성 조건으로 만들었으며, 열분해를 위한 승온온도는 저속열분해 방법으로 3.3℃/min 승온하였으며 각 설정된 온도인 400℃와 800℃에 도달 후 5시간 유지하였다. 제조된 바이오차는 300mesh 이하(53μm 이하)로 분쇄하였다.
<비교예 1~2> 원물 분쇄 파우더 제조
하기 [표 1]에 제시된 바와 같이, 압축을 통해 오일을 추출하고 남은 부산물인 동백박과 비자박, 커피액을 추출하고 남은 커피박을 원물로하여 분쇄기를 이용하여 분쇄하여 실험의 대조군으로 사용하였다.
실시예 및 비교예
실시예 실시예 1 동백박 400℃ 바이오차
실시예 2 동백박 800℃ 바이오차
실시예 3 비자박 400℃ 바이오차
실시예 4 비자박 800℃ 바이오차
실시예 5 커피박 바이오차
비교예 비교예 1 동백박 분쇄 파우더
비교예 2 비자박 분쇄 파우더
<비교예 3~6 및 실시예 6~10> 클렌징폼 제조
하기 표 2에 제시된 바와 같이, 물, 보습제, 계면활성제 및 검화제로 이루어진 수상부를 온도조절과 교반이 가능한 진공 유화조에 투입하여 70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화하였다. 이와 마찬가지로 지방산, 유화제 및 안정화제로 이루어진 유상부를 온도 조절과 교반이 가능한 용해조에 투입하여 70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화하였다. 파우더상으로는 숯분말, 동백박 원물 분말, 비자막 원물 분말, 동백박 400℃ 바이오차 분말, 동백박 800℃ 바이오차 분말, 비자박 400℃ 바이오차 분말, 비자박 800℃ 바이오차 분말, 커피박 바이오차 분말을 준비하였다.
그런 다음, 상기 수상부에 유상부 및 각각의 파우더상을 투입하고, 교반기를 이용하여 2,500 내지 3,000rpm 의 회전속도로 교반하여 수상부, 유상부 및 파우더상을 균일하게 혼합하였다. 이를 45℃에서 패들을 이용하여 교반하면서 냉각시켰다.
이후, 상기 수득된 각각의 화장료 조성물에 방부제를 투입하여 방부처리하고 30℃까지 냉각하여 최종적으로 동백박, 비자박 원물 및 바이오차를 적용한 클렌징폼을 제조하였다. 이때, 숯 분말이 함유된 클렌징폼의 경우 안정화제를 제거한 상태도 제조하여 비교하였다.
구분 성분 (%) 비교예 실시예
3 4 5 6 6 7 8 9 10
숯
클렌징
폼		 숯
클렌징
폼		 동백박
클렌징
폼		 비자박
클렌징
폼		 동백박400℃
바이오차 클렌징폼		 동백박800℃
바이오차 클렌징폼		 비자박400℃
바이오차 클렌징폼		 비자박800℃
바이오차 클렌징폼		 커피박
바이오차
클렌징폼
수
상
부		 물 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100
보습제 27~30 27~30 27~30 27~30 27~30 27~30 27~30 27~30 27~30
계면활성제 6 6 6 6 6 6 6 6 6
검화제 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14 12.5~14
유
상
부		 지방산 32~35 32~35 32~35 32~35 32~35 32~35 32~35 32~35 32~35
유화제 3 3 3 3 3 3 3 3 3
안정화제 0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
파
우
더
부		 숯 1 1 0 0 0 0 0 0 0
동백박 원물
(비교예 1)		 0 0 1 0 0 0 0 0 0
비자박 원물(비교예 1) 0 0 0 1 0 0 0 0 0
동백박 400℃바이오차
(실시예 1)		 0 0 0 0 1 0 0 0 0
동백박 800℃바이오차
(실시예 2)		 0 0 0 0 0 1 0 0 0
비자박 400℃바이오차
(실시예 3)		 0 0 0 0 0 0 1 0 0
비자박 800℃바이오차
(실시예 4)		 0 0 0 0 0 0 0 1 0
커피박
바이오차
(실시예 5)		 0 0 0 0 0 0 0 0 1
방부제부 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100
<실험예 1 및 결과> 비표면적 측정
비표면적 측정장치 3 flex를 이용하여 상대압력(P/P0)이 0.05~0.3인 구간에서 질소 가스가 시료의 표면 및 기공 내에 단분자층(Monolayer)으로 흡착됐을 때의 흡착량을 측정하여 시료의 단위 무게당 표면적 즉, 비표면적 값을 측정하였다.
결과는 하기 [표 3]과 같으며 비표면적이 없는 원물을 바이오차로 제조하면 비표면적이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
시험물질 비표면적 (m2/g)
동백박 원물박 ND
400℃ 바이오차 1.7701
800℃ 바이오차 398.8
비자박 원물박 ND
400℃ 바이오차 ND
800℃ 바이오차 388.7
<실험예 2 및 결과> 흡유량 시험
평판위에 바이오차를 넣고 일정량의 바이오차를 조금씩 가하여 바이오차와 기름이 충분히 섞이도록 하였다. 분말상태의 바이오차가 최초로 페이스트가 될 때까지 소요되는 양을 g당 ml로 계산하여 나타내었다.
결과는 도 1에 나타내었으며, 일반 원물 분쇄 파우더보다 바이오차가 인공피지와 오일 흡유량이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 열분해 온도가 높을수록 흡유능이 우수해지는 것으로 나타났다.
<실험예 3 및 결과> 바이오차의 인체피부모델을 이용한 피부자극 평가
피부자극 시험을 진행한 인체피부모델은 MatTek사의 조직을 사용하였으며, 제조사와 OECD 439에서 제시하는 방법에 따라 시험을 진행하였다. 인체피부모델을 전배양 후에 일정량의 물질(25mg)을 일정시간(60분) 처리한 후 후배양하였으며 자극에 대한 판정은 조직 생존율이 50% 초과일 경우에는 비자극, 50% 이하일 경우 자극 물질로 판정하였다.
결과는 표 4에 나타내었으며, 바이오차의 생존율이 50%를 초과하여 비자극 물질임을 확인하였다.
시험물질 생존율 (%) 판정
동백박 800℃ 바이오차 100.4±4.5 비자극
비자박 800℃ 바이오차 102±13.3 비자극
<실험예 4 및 결과> 바이오차의 인체각막 상피모델을 이용한 안자극 평가
안자극 시험을 진행한 인체각막 상피모델은 바이오솔루션사의 조직을 사용하였으며, 제조사와 OECD 492에서 제시하는 방법에 따라 시험을 진행하였다. 인체각막 상피모델을 전배양 후에 일정량의 물질(40mg)을 일정시간(3시간) 처리한 후 후배양하였으며 자극에 대한 판정은 조직 생존율이 고체는 60% 초과할 경우에 비자극으로 판정하였다.
결과는 표 5에 나타내었으며, 바이오차의 생존율이 60%를 초과하여 비자극 물질임을 확인하였다.
시험물질 생존율 (%) 판정
동백박 800℃ 바이오차 89.8±9.4 비자극
비자박 800℃ 바이오차 92.0±12.2 비자극
<실험예 5 및 결과> 피지 세정력 시험
안면측정 장치인 JANUS를 이용하여 얼굴 전체를 촬영하였으며 세정 전, 후의 피지량을 측정하였다.
결과는 도 2에 나타내었으며, 화장용 숯이 함유된 제품보다 바이오차를 함유한 제품이 피지 세정력이 우수한 것을 확인하였다.
<실험예 6 및 결과> 메이크업 세정력 시험
준비 단계에서 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위를 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며 최소 30분간 항온항습 (22±2℃R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다. 측정 단계에서 전완부의 선정된 시험부위에 일정량의 메이크업 제품을 도포하였다. 메이크업 제품이 도포된 부위에 시험 물질을 2mg/cm2의 양으로 재도포하여 세정력 시험을 진행하였다. 세정력 분석을 위해 고해상도 디지털 카메라(CANON EOS 80D, JAPAN)를 이용하여 실내 조명의 밝기가 동일한 조건에서 사진을 촬영하였다. 잔여 미세먼지 유사물질 분석은 이미지분석프로그램(Imgae-Pro plus)를 이용하였으며, 측정변수는 a value를 사용하였다.
결과는 도 3에 나타내었으며, 일반 원물 분쇄 파우더와 화장용 숯보다 바이오차를 함유한 제품의 메이크업 세정력 효과가 우수한 것을 확인하였다.
또한, 800℃ 동백박 바이오차를 포함한 클렌징폼이 400℃ 동백박 바이오차를 포함한 클렌징폼보다 메이크업 세정력이 우수한 것을 확인하였다.
<실험예 7 및 결과> 미세먼지 세정력 시험
준비 단계에서 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위를 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며 최소 30분간 항온항습 (22±2℃R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다. 측정 단계에서 전완부의 선정된 시험부위에 Micro pipette을 사용하여 10%의 미세먼지 유사물질 용액을 2mg/cm2의 양으로 도포하였다. 미세먼지 유사물질 용액이 도포된 부위에 시험 물질을 2mg/cm2의 양으로 재도포하여 세정력 시험을 진행하였다. 세정력 분석을 위해 고해상도 디지털 카메라(CANON EOS 80D, JAPAN)를 이용하여 실내 조명의 밝기가 동일한 조건에서 사진을 촬영하였다. 잔여 미세먼지 유사물질 분석은 이미지분석프로그램(Imgae-Pro plus)를 이용하였으며, 측정변수는 L value를 사용하였다.
결과는 도 4에 나타내었으며, 일반 원물 분쇄 파우더와 화장용 숯보다 바이오차를 함유한 제품의 미세먼지 세정력 효과가 우수한 것을 확인하였다.
<실험예 8 및 결과> 피부자극 시험
준비 단계에서 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위를 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며 최소 30분간 항온항습 (22±2℃R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다. 측정 단계에서 시험 제품을 25mg씩 IQ Chamber에 적하시킨 후 피험자의 하박부 안쪽 부위에 부착시킨 뒤 고정시켰다. 첩포는 24시간 후 제거하였으며, 제거한 후에는 Marking Pen으로 시험부위를 표시하여 1시간, 24시간, 48시간 경과 후에 시험부위를 관찰하였다.
결과는 하기 [표 6]과 같이 바이오차를 함유한 제품은 평균 피부 반응도 0으로 판정 기준에 따라 무자극 군에 속하는 것을 확인하였다.
시험물질 반응도 최종 피부
반응도 		판정
1시간 후 24시간 후 48시간 후
숯 클렌징폼 (비교예 4) - - - 0 무자극
동백박 클렌징폼 (비교예 5) - - - 0 무자극
비자박 클렌징폼 (비교예 6) - - - 0 무자극
동백박 바이오차 400℃ 클렌징폼 (실시예 6) - - - 0 무자극
동백박 바이오차 800℃ 클렌징폼 (실시예 7) - - - 0 무자극
비자박 바이오차 400℃ 클렌징폼 (실시예 8) - - - 0 무자극
비자박 바이오차 800℃ 클렌징폼 (실시예 9) - - - 0 무자극
<실험예 9 및 결과> 안정성 시험
개발된 제품들을 온도별(4℃, 30℃, 44℃, 50℃)로 일정기간 동안 안정도를 관찰하였다.
결과는 도 5에 나타내었으며, 도 5(a)는 본 발명의 비교예 3에서 제조된 안정화제를 미함유한 숯 클렌징폼의 3개월차 고온 안정도 테스트 결과의 외관 사진으로서 50℃와 같은 가혹 조건에서 일부 용해되는 이상현상을 발견하였다. 이에 고온에서의 안정도를 개선 할 수 있는 고분자(안정화제)를 적용하여 비교예 5, 6, 실시예 6, 7, 8, 9처럼 클렌징폼을 제조하였고, 고온 안정화에 도움을 주는 고분자로 인해 안정적인 구조를 형성하여 50℃와 같은 가혹 조건에서도 도 5(b)에서 처럼 일반적인 클렌징폼의 단점인 고온에서 용해되는 이상현상이 없어서 안정한 것을 확인하였다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성 요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.

Claims (26)

  1. 오일이 추출되고 남은 부산물로 제조된 바이오차를 함유하되,
    상기 부산물은 동백박, 비자박 또는 커피박이며, 650~800℃ 온도로 열분해되어 비표면적이 증가된 바이오차가 형성되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 바이오차는 다공성 구조이며, 300mesh 이하 또는 53 μm 이하의 입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 바이오차는 조성물 총 중량에 대하여 0.001중량% 내지 3중량%로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 다공성 구조를 갖는 바이오차에 의해 인공피지 흡유능과 오일 흡유능이 향상되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 바이오차는 클렌징 제품, 바디케어, 헤어케어, 스킨케어의 첨가물로 사용되는 것을 특징으로하는 화장료 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 미세먼지 세정력, 메이크업 세정력 또는 피지 세정력을 향상시키는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  12. 동백박, 비자박, 또는 커피박을 650~800℃ 온도에서 열분해하는 단계; 및
    열분해된 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박을 분쇄기를 이용하여 분쇄하는 단계;를 포함하여 구성되며,
    상기 동백박, 비자박 또는 커피박은 650~800℃ 온도에서 열분해되어 비표면적이 증가된 바이오차가 형성되는 것을 특징으로 하는 화장료용 바이오차 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 열분해하는 단계는 혐기성 조건하에서 저속열분해 방법으로 3.3℃/min 승온되며, 각 설정된 온도인 650~800℃에 도달 후 5시간동안 유지되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 화장료용 바이오차 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 분쇄하는 단계에서, 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박은 300mesh 이하 또는 53μm 이하로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 화장료용 바이오차 제조방법.
  15. 제 12항에 있어서,
    상기 동백박 및 비자박은 압축을 통해 오일을 추출하고 남은 부산물이고,
    상기 커피박은 커피액을 추출하고 남은 부산물인 것을 특징으로 하는 화장료용 바이오차 제조방법.
  16. 제 12항 내지 제 15 항중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 화장료용 바이오차.
  17. 동백박, 비자박, 또는 커피박을 650~800℃ 온도에서 열분해하는 단계;
    열분해된 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박을 분쇄기를 이용하여 각각 분쇄하여 파우더상을 형성하는 단계;
    수상부의 균일화 단계;
    유상부의 균일화 단계;
    상기 수상부에, 상기 유상부 및 적어도 어느 하나의 파우더상을 투입하고, 교반하여 수상부, 유상부 및 파우더상을 균일하게 혼합시키는 단계; 및
    상기 혼합물을 교반 냉각시키는 단계;를 포함하여 구성되며,
    상기 동백박, 비자박 또는 커피박은 650~800℃ 온도에서 열분해되어 비표면적이 증가되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 열분해하는 단계는 혐기성 조건하에서 저속열분해 방법으로 3.3℃/min 승온되며, 각 설정된 온도인 650~800℃에 도달 후 5시간동안 유지되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  19. 제 17항에 있어서,
    상기 분쇄하는 단계에서, 상기 동백박, 비자박, 또는 커피박은 300mesh 이하 또는 53μm 이하로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  20. 제 17항에 있어서,
    상기 수상부는 물, 보습제, 계면활성제 및 검화제를 포함하여 구성되며,
    70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  21. 제 17항에 있어서,
    상기 유상부는 지방산, 유화제 및 안정화제를 포함하여 구성되며,
    70℃ 내지 90℃로 가온 용해하여 균질화되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  22. 삭제
  23. 제 17항에 있어서,
    상기 냉각단계는 45℃에서 패들을 이용하여 교반하면서 냉각시키는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  24. 제 17항 내지 제21항, 제 23항 중 어느 한 항에 있어서,
    방부제를 투입하여 방부처리하고 30℃까지 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물 제조방법.
  25. 제 24항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물.
  26. 제 25항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 클렌징 제품, 바디케어, 헤어케어 또는 스킨케어 제형인 것을 특징으로 하는 바이오차를 함유한 화장료 조성물.
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