KR102344242B1 - 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법 - Google Patents

아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 강판에 전기도금된 아연계 물질, 예를 들어 아연 또는 아연-니켈 합금의 내식성을 향상시키고, 아연계 전기도금강판의 외관을 보완해줄 수 있는 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법에 관한 것이다.

Description

아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법{trivalent chromate sealing agent for electro-galvanized steel sheet and sealing method of electro-galvanized steel sheet using the same}
본 발명은 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 강판에 전기도금된 아연계 물질, 예를 들어 아연 또는 아연-니켈 합금의 내식성을 향상시키고, 아연계 전기도금강판의 외관을 보완해줄 수 있는 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법에 관한 것이다.
근년, 금속 표면의 방식 방법으로서 아연이나 아연 합금 도금을 행하는 방법이 비교적 많이 사용되고 있지만, 도금 단독으로는 내식성이 충분하지 않고, 도금 후 크롬산 처리, 이른바 크로메이트 처리가 광범위하게 채용되고 있다. 여기서 행해지고 있는 크롬산 처리에 의한 크로메이트 피막의 형성에는 6가 크롬이 주요 성분으로서 이용되고 있다. 그렇지만, 근년, 6가 크롬이 인체나 환경에 나쁜 영향을 주는 것이 지적되어 6가 크롬의 사용을 규제하는 움직임이 활발하게 이루어지고 있다. 특히, 산업계에 있어서 6가 크로메이트의 대체 기술이 강하게 요구되고 있다.
이러한 상황하에 있어서, 6가 크롬 없이 3가 크롬 화성 피막을 형성하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 미국 특허 제5,415,702호, 일본 특허공개 2003－166074호 및 일본 특허공개 2003－166075호). 이 방법에 의해 형성한 3가 크롬 화성 피막은 내식성이 뛰어나지만, 종래의 흑색의 6가 크로메이트에 비해 약간 광택이 부족한 외관이 었다. 그래서, 보다 뛰어난 광택을 얻기 위해서는 수지 피막이나 규산염 피막 등을 3가 크롬 화성 피막 표면에 재차 두껍게 오버코팅(overcoating)할 필요가 있었다. 그렇지만, 이러한 오버코팅을 한 경우는 절연성이나 조임성에 문제가 생기는 경우가 있다. 또, 3가 크롬원, 인산 이온원, 아연 이온원, 및 3가 크롬과 착체를 형성할 수가 있는 킬레이트제를 함유한 3가 크롬 화성 피막용 마무리제(예를 들면, 일본 특허공개 2005－23372호)로 처리한 경우는 절연성이나 조임성에 문제는 생기지 않지만, 이 피막은 예를 들면 마무리 처리에 있어서의 건조 공정 등에 있어서 물품끼리의 접촉에 의해 다수의 스친 흠이나, 액고임 등에 기인하는 녹색 얼룩이나 흰색 얼룩 등의 얼룩이 발생하는 문제가 생기는 경우가 있다. 또, 마무리제에 곰팡이가 발생하는 문제가 생기는 경우도 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 강판에 전기도금된 아연계 물질, 예를 들어 아연 또는 아연-니켈 합금의 내식성을 향상시키고, 아연계 전기도금강판의 외관을 보완해줄 수 있는 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 우수한 색상 및 광택을 가지며 일반 고분자로 전기도금강판을 실링 처리하는 것과 달리, 전도성을 가질 뿐만 아니라 제거시에도 치구 박리가 필요없는 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.
또한, 6가 크롬 등의 중금속을 포함하지 않아 친환경적인 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제는 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법은 아연계 전기도금강판을 준비하는 제1단계, 준비된 아연계 전기도금강판의 표면을 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리하는 제2단계 및 크로메이트 처리한 아연계 전기도금강판의 표면을 제1항의 3가 크로메이트계 실링제로 실링(sealing)처리하는 제3단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법은 강판에 전기도금된 아연계 물질의 내식성을 향상시키고, 아연계 전기도금강판의 외관을 보완해줄 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
본 발명의 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제는 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염을 포함할 수 있고, 용매를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제는 아연계 전기도금강판에 사용될 수 있는 실링제로서, 아연계 전기도금강판은 아연을 포함하는 도금액으로 표면이 전기도금된 강판일 수 있다. 이 때, 강판은 철일 수 있고, 아연을 포함하는 도금액은 아연 또는 아연-니켈 합금일 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 아연계 전기도금강판은 표면이 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리된 것일 수 있다. 달리 말하면, 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제는 표면이 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리된 아연계 전기도금강판의 표면에 사용될 수 있다.
본 발명의 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체는 CrCl2·6H2O, Cr2(SO4)3·6H2O, Cr(NO3)3·9H2O 및 Cr3(PO4)2·nH2O 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 CrCl2·6H2O을 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체는 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 전체 중량%에 대하여 3 ~ 16 중량%, 바람직하게는 5 ~ 14 중량%, 더욱 바람직하게는 7 ~ 11 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량%의 범위를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
본 발명의 인산 이온(PO4 3-) 전구체는 Na3PO4, K3PO4, H3PO4, Cr3(PO4)2·nH2O 및 (NH4)3PO4 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Na3PO4 및 (NH4)3PO4 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 Na3PO4 및 (NH4)3PO4을 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 인산 이온(PO4 3-) 전구체는 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 전체 중량%에 대하여 3 ~ 17 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량%, 더욱 바람직하게는 8 ~ 12 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량%의 범위를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 인산 이온(PO4 3-) 전구체는 Na3PO4 및 (NH4)3PO4을 1 : 0.8 ~ 1.2 중량부, 바람직하게는 1 : 0.9 ~ 1.1 중량부로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량비를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 수 있다.
본 발명의 아연 이온(Zn2+) 전구체는 Zn(NO3)2, ZnSO4 및 ZnO 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 Zn(NO3)2을 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 아연 이온(Zn2+) 전구체는 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 전체 중량%에 대하여 8 ~ 17 중량%, 바람직하게는 10 ~ 15 중량%, 더욱 바람직하게는 12 ~ 14 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량%의 범위를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
본 발명의 유기산은 말레산(Maleic acid), 옥살산(Oxalic acid), 말론산 (Malonic acid), 숙신산(succinic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 구연산(citric acid), 프로피온산(propanoic acid), 부티르산(butyric acid), 아디프산(Adipic acid), 글리콜산바나딜 및 디하이드로아스코르빈산바나딜 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 말레산(Maleic acid), 옥살산(Oxalic acid), 말론산 (Malonic acid), 숙신산(succinic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid) 및 구연산(citric acid)을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 말레산(Maleic acid)을 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 유기산은 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 전체 중량%에 대하여 8 ~ 25 중량%, 바람직하게는 10 ~ 23 중량%, 더욱 바람직하게는 18 ~ 22 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량%의 범위를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
본 발명의 무기염은 NaNO3, Na2SO4, NaCl, NaOH, NaNO2, Na2SO3, (NH4)2SO4 및 NH4Cl 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 NaNO3, Na2SO4 및 NaCl를 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 NaNO3를 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 무기염은 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 전체 중량%에 대하여 1.5 ~ 8.5 중량%, 바람직하게는 2.5 ~ 7.5 중량%, 더욱 바람직하게는 4 ~ 6 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 이와 같은 중량%의 범위를 벗어나게 된다면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
본 발명의 용매는 당업계에서 일반적으로 사용되는 용매는 무엇이든 사용가능하고 바람직하게는 DI water를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제에 포함되는 용매는 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염을 제외한 잔량의 용매로서 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제는 pH가 3.0 ~ 5.0, 바람직하게는 3.5 ~ 4.5, 더욱 바람직하게는 3.8 ~ 4.2일 수 있으며, 만일 pH가 3.0 미만이면 내식성이 저하될 뿐만 아니라, 외관에 대한 평가가 저하될 수 있고, 5.0을 초과하면 침전이 발생하거나 외관에 대한 평가가 저하될 수 있다.
나아가, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법은 제1단계 내지 제3단계를 포함할 수 있다.
먼저, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법의 제1단계는 아연계 전기도금강판을 준비할 수 있다. 아연계 전기도금강판은 아연을 포함하는 도금액으로 표면이 전기도금된 강판일 수 있다. 이 때, 강판은 철일 수 있고, 아연을 포함하는 도금액은 아연 또는 아연-니켈 합금일 수 있고, 제품명으로 XNP-8000, XP-3000 또는 XP-2000이 사용될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법의 제2단계는 제1단계에서 준비된 아연계 전기도금강판의 표면을 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리할 수 있다.
이 때, 크로메이트 처리는 15 ~ 40℃의 온도, 바람직하게는 25 ~ 30℃의 온도에서 20 ~ 70초, 바람직하게는 30 ~ 60초 동안 수행할 수 있다.
또한, 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 아연계 전기도금강판을 크로메이트 처리하는 당업계에서 일반적으로 사용되는 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제이며 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 제품명으로 XNB-100, XNB-300, XB-400 또는 XB-500이 사용될 수 있다. 더욱 바람직하게는 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 pH가 1.7 ~ 2.1, 바람직하게는 1.8 ~ 2.0인 것을 사용할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법의 제3단계는 제2단계에서 크로메이트 처리한 아연계 전기도금강판의 표면을 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제로 실링(sealing)처리할 수 있다.
이 때, 실링 처리는 45 ~ 65℃의 온도, 바람직하게는 50 ~ 60℃의 온도에서 10 ~ 35초, 바람직하게는 15 ~ 30초 동안 수행할 수 있다. 만일 실링 처리 온도가 45℃ 미만이면 실링제의 맺힘 현상이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 65℃를 초과하면 광택이 저하될 뿐만 아니라 침전이 발생하는 문제가 있을 수 있다. 또한, 실링 처리 시간이 10초 미만이면 실링제에 의한 피막 형성이 저하될 뿐만 아니라 내식성이 저하되고, 35초를 초과하면 실링제에 의한 피막 에칭 및 내식성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 또한, 실링 처리시 본 발명의 3가 크로메이트계 실링제의 pH는 3.0 ~ 5.0, 바람직하게는 3.5 ~ 4.5, 더욱 바람직하게는 3.8 ~ 4.2일 수 있으며, 만일 pH가 3.0 미만이면 피막 에칭 및 내식성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 5.0을 초과하면 침전이 발생하거나 실링제에 의한 피막 형성이 저하될 수 있다.
한편, 본 발명의 아연계 전기도금강판의 실링처리방법은 제3단계에서 실링처리한 아연계 전기도금강판을 건조하는 제4단계를 더 포함할 수 있다.
이 때, 건조는 65 ~ 105℃의 온도, 바람직하게는 70 ~ 100℃의 온도에서 5 ~ 35분, 바람직하게는 10 ~ 30분 동안 수행할 수 있다. 만일 건조 온도가 65℃ 미만이면 내식성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 105℃를 초과하면 효율성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 또한, 건조 시간이 5분 미만이면 내식성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 30분를 초과하면 효율성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
실시예 1-1 : 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판의 제조
(1) 철로된 강판에 대해 알칼리 탈지 수행한 후, 도금액로 상품명 XNP-8000(지에스켐텍社, 한국, Ni이 13.4 ~ 13.8 중량%로 포함된 아연-니켈 합금 도금액)을 사용하여 전기 도금을 수행하여 제조된 아연-니켈 합금 전기도금강판을 준비하였다.
(2) 준비한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 pH가 1.9로 조절된 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제(XNB-100, 지에스켐텍社)로 27℃에서 45초 동안 침적 처리하여 크로메이트 처리한 후, 각각의 다른 수세조로 침적하여 에어교반시키면서 2회 수세공정을 수세하였다.
(3) 크로메이트 처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 pH가 4.0으로 조절된 3가 크로메이트계 실링제로 55℃에서 20초 동안 침적 처리하여 실링 처리한 후, 이를 80℃에서 20분 건조하여 최종적으로 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다.
3가 크로메이트계 실링제로는 용매인 DI water에 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염이 하기 표 1에 기재된 중량%로 혼합된 것을 사용하였다.
실시예 1-2 ~ 1-15 : 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판의 제조
실시예 1-1과 동일한 방법으로 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다. 다만, 실시예 1-1과 달리 하기 표 1에 기재된 바와 같은 3가 크로메이트계 실링제를 사용하여, 최종적으로 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다.
구분 종류 실시예
1-1		 실시예
1-2		 실시예
1-3		 실시예
1-4		 실시예
1-5
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 4 15 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 5 5 5 2 8
(NH4)3PO4 5 5 5 2 8
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 13 13 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염(중량%) NaNO3 5 5 5 5 5
구분 종류 실시예
1-6		 실시예
1-7		 실시예
1-8		 실시예
1-9		 실시예
1-10
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 9 9 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 5 5 5 5 4
(NH4)3PO4 5 5 5 5 6
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 9 16 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염(중량%) NaNO3 5 5 2 8 5
구분 종류 실시예
1-11		 실시예
1-12		 실시예
1-13		 실시예
1-14		 실시예
1-15
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 9 9 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 6 5 - 5 5
(NH4)3PO4 4 - 5 5 5
H3PO4 - 5 5 - -
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 13 13 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염
(중량%)		 NaNO3 5 5 5 - -
NaOH - - - 5 -
비교예 1 : 실링처리를 수행하지 않은 아연-니켈 합금 전기도금강판의 제조
(1) 철로된 강판에 대해 알칼리 탈지 수행한 후, 도금액로 상품명 XNP-8000(지에스켐텍社, 한국, Ni이 13.4 ~ 13.8 중량%로 포함된 아연-니켈 합금 도금액)을 사용하여 전기 도금을 수행하여 제조된 아연-니켈 합금 전기도금강판을 준비하였다.
(2) 준비한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 pH가 1.9로 조절된 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제(XNB-100, 지에스켐텍社)로 27℃에서 45초 동안 침적 처리하여 크로메이트 처리한 후, 각각의 다른 수세조로 침적하여 에어교반시키면서 2회 수세공정을 수세하여, 최종적으로 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다.
실시예 1-16 ~ 1-23 : 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판의 제조
실시예 1-1과 동일한 방법으로 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다. 다만, 실시예 1-1과 달리 하기 표 2에 기재된 바와 같이 (3) 단계의 실링 처리 조건 및 건조 조건을 달리하여, 최종적으로 아연-니켈 합금 전기도금강판을 제조하였다.
구분 실시예 1-1 실시예 1-16 실시예 1-17 실시예 1-18 실시예 1-19
실링 처리
조건		 온도(℃) 55 45 65 55 55
시간(초) 20 20 20 10 35
건조 조건 온도(℃) 80 80 80 80 80
시간(분) 20 20 20 20 20
구분 실시예 1-20 실시예 1-21 실시예 1-22 실시예 1-23 -
실링 처리
조건		 온도(℃) 55 55 55 55 -
시간(초) 20 20 20 20 -
건조 조건 온도(℃) 65 105 80 80 -
시간(분) 20 20 5 35 -
실험예 1 : 아연-니켈 합금 전기도금강판의 염수분무 내식성 시험
KS D 9502 염수분무 내식성 시험에 의거하여 실시예 1-1 ~ 1-23에서 제조한 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판과 비교예 1에서 제조한 아연-니켈 합금 전기도금강판 각각의 백청 및 적청 발생 시간을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
실험예 2 : 아연-니켈 합금 전기도금강판의 외관 평가
실시예 1-1 ~ 1-23에서 제조한 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판과 비교예 1에서 제조한 아연-니켈 합금 전기도금강판 각각의 외관을 평가하였으며, 외관은 흑색형성 외관으로 광택과 균일한 색상을 기준으로 평가하여 하기 표 3에 나타내었다.
구분 실시예
1-1		 실시예
1-2		 실시예
1-3		 실시예
1-4		 실시예
1-5
백청 발생 시간 200시간 126시간 134시간 160시간 155시간
적청 발생 시간 1000시간 640시간 668시간 771시간 768시간
외관 매우 우수 일부 불량 보통 보통 보통
구분 실시예
1-6		 실시예
1-7		 실시예
1-8		 실시예
1-9		 실시예
1-10
백청 발생 시간 148시간 156시간 176시간 181시간 188시간
적청 발생 시간 733시간 740시간 887시간 901시간 920시간
외관 우수 우수 우수 우수 보통
구분 실시예
1-11		 실시예
1-12		 실시예
1-13		 실시예
1-14		 실시예
1-15
백청 발생 시간 190시간 172시간 168시간 182시간 115시간
적청 발생 시간 934시간 875시간 866시간 902시간 543시간
외관 우수 보통 보통 우수 보통
구분 실시예
1-16		 실시예
1-17		 실시예
1-18		 실시예
1-19		 실시예
1-20
백청 발생 시간 185시간 160시간 143시간 155시간 191시간
적청 발생 시간 908시간 752시간 711시간 803시간 945시간
외관 일부 불량 일부 불량 보통 보통 매우 우수
구분 실시예
1-21		 실시예
1-22		 실시예
1-23		 비교예
1		 -
백청 발생 시간 200시간 192시간 200시간 84시간 -
적청 발생 시간 1000시간 948시간 1000시간 346시간 -
외관 매우 우수 매우 우수 매우 우수 불량 -
상기 표 3에서 확인할 수 있듯이 실시예 1-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판이 내식성이 가장 우수할 뿐만 아니라, 외관 또한 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1-21에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판은 실시예 1-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판 제조시보다 건조 온도가 높았지만 이에 따른 효과가 없음을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1-23에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판은 실시예 1-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판 제조시보다 건조 시간이 길지만 이에 따른 효과가 없음을 확인할 수 있었다.
실시예 2-1 : 실링처리한 아연 전기도금강판의 제조
(1) 철로된 강판에 대해 알칼리 탈지 수행한 후, 도금액로 상품명 XP-3000(지에스켐텍社, 아연 도금액)을 사용하여 전기 도금을 수행하여 제조된 아연 전기도금강판을 준비하였다.
(2) 준비한 아연 전기도금강판을 pH가 1.9로 조절된 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제(XNB-400, 지에스켐텍社)로 27℃에서 45초 동안 침적 처리하여 크로메이트 처리한 후, 각각의 다른 수세조로 침적하여 에어교반시키면서 2회 수세공정을 수세하였다.
(3) 크로메이트 처리한 아연계 전기도금강판을 pH가 4.0으로 조절된 3가 크로메이트계 실링제로 55℃에서 20초 동안 침적 처리하여 실링 처리한 후, 이를 80℃에서 20분 건조하여 최종적으로 실링처리한 아연 전기도금강판을 제조하였다.
3가 크로메이트계 실링제로는 용매인 DI water에 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염이 하기 표 4에 기재된 중량%로 혼합된 것을 사용하였다.
실시예 2-2 ~ 2-15 : 실링처리한 아연 전기도금강판의 제조
실시예 2-1과 동일한 방법으로 실링처리한 아연 전기도금강판을 제조하였다. 다만, 실시예 2-1과 달리 하기 표 4에 기재된 바와 같은 3가 크로메이트계 실링제를 사용하여, 최종적으로 실링처리한 아연 전기도금강판을 제조하였다.
구분 종류 실시예
2-1		 실시예
2-2		 실시예
2-3		 실시예
2-4		 실시예
2-5
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 4 15 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 5 5 5 2 8
(NH4)3PO4 5 5 5 2 8
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 13 13 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염(중량%) NaNO3 5 5 5 5 5
구분 종류 실시예
2-6		 실시예
2-7		 실시예
2-8		 실시예
2-9		 실시예
2-10
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 9 9 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 5 5 5 5 4
(NH4)3PO4 5 5 5 5 6
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 9 16 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염(중량%) NaNO3 5 5 2 8 5
구분 종류 실시예
2-11		 실시예
2-12		 실시예
2-13		 실시예
2-14		 실시예
2-15
3가 크롬 이온 전구체
(중량%)		 CrCl2·6H2O 9 9 9 9 9
인산 이온 전구체
(중량%)		 Na3PO4 6 5 - 5 5
(NH4)3PO4 4 - 5 5 5
H3PO4 - 5 5
아연 이온 전구체
(중량%)		 Zn(NO3)2 13 13 13 13 13
유기산(중량%) 말레산 20 20 20 20 20
무기염
(중량%)		 NaNO3 5 5 5 - -
NaOH - - - 5 -
비교예 2 : 실링처리를 수행하지 않은 아연 전기도금강판의 제조
(1) 철로된 강판에 대해 알칼리 탈지 수행한 후, 도금액로 상품명 XP-3000(지에스켐텍社, 아연 도금액)을 사용하여 전기 도금을 수행하여 제조된 아연 전기도금강판을 준비하였다.
(2) 준비한 아연 전기도금강판을 pH가 1.9로 조절된 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제(XNB-400, 지에스켐텍社)로 27℃에서 45초 동안 침적 처리하여 크로메이트 처리한 후, 각각의 다른 수세조로 침적하여 에어교반시키면서 2회 수세공정을 수세하여, 최종적으로 아연 합금 전기도금강판을 제조하였다.
실시예 2-16 ~ 2-23 : 실링처리한 아연 전기도금강판의 제조
실시예 2-1과 동일한 방법으로 실링처리한 아연 전기도금강판을 제조하였다. 다만, 실시예 2-1과 달리 하기 표 5에 기재된 바와 같이 (3) 단계의 실링 처리 조건 및 건조 조건을 달리하여, 최종적으로 아연 전기도금강판을 제조하였다.
구분 실시예 2-1 실시예 2-16 실시예 2-17 실시예 2-18 실시예 2-19
실링 처리
조건		 온도(℃) 55 45 65 55 55
시간(초) 20 20 20 10 35
건조 조건 온도(℃) 80 80 80 80 80
시간(분) 20 20 20 20 20
구분 실시예 2-20 실시예 2-21 실시예 2-22 실시예 2-23
실링 처리
조건		 온도(℃) 55 55 55 55
시간(초) 20 20 20 20
건조 조건 온도(℃) 65 105 80 80
시간(분) 20 20 5 35
실험예 3 : 아연 전기도금강판의 염수분무 내식성 시험
KS D 9502 염수분무 내식성 시험에 의거하여 실시예 2-1 ~ 2-23에서 제조한 실링처리한 아연 전기도금강판과 비교예 2에서 제조한 아연 전기도금강판 각각의 백청 및 적청 발생 시간을 측정하여 하기 표 6에 나타내었다.
실험예 4 : 아연 전기도금강판의 외관 평가
실시예 2-1 ~ 2-23에서 제조한 실링처리한 아연 전기도금강판과 비교예 2에서 제조한 아연 전기도금강판 각각의 외관을 평가하였으며, 외관은 흑색형성 외관으로 광택과 균일한 색상을 기준으로 평가하여 하기 표 6에 나타내었다.
구분 실시예
2-1		 실시예
2-2		 실시예
2-3		 실시예
2-4		 실시예
2-5
백청 발생 시간 72시간 45시간 48시간 58시간 56시간
적청 발생 시간 240시간 154시간 160시간 185시간 184시간
외관 매우 우수 일부 불량 보통 보통 보통
구분 실시예
2-6		 실시예
2-7		 실시예
2-8		 실시예
2-9		 실시예
2-10
백청 발생 시간 53시간 56시간 63시간 65시간 68시간
적청 발생 시간 176시간 178시간 213시간 216시간 221시간
외관 우수 우수 우수 우수 보통
구분 실시예
2-11		 실시예
2-12		 실시예
2-13		 실시예
2-14		 실시예
2-15
백청 발생 시간 68시간 62시간 60시간 66시간 41시간
적청 발생 시간 224시간 210시간 208시간 216시간 130시간
외관 우수 보통 보통 우수 보통
구분 실시예
2-16		 실시예
2-17		 실시예
2-18		 실시예
2-19		 실시예
2-20
백청 발생 시간 67시간 58시간 52시간 56시간 69시간
적청 발생 시간 218시간 180시간 171시간 193시간 227시간
외관 일부 불량 일부 불량 보통 보통 매우 우수
구분 실시예
2-21		 실시예
2-22		 실시예
2-23		 비교예
2
백청 발생 시간 72시간 69시간 24시간 31시간
적청 발생 시간 240시간 228시간 240시간 83시간
외관 매우 우수 매우 우수 매우 우수 불량
상기 표 6에서 확인할 수 있듯이 실시예 2-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판이 내식성이 가장 우수할 뿐만 아니라, 외관 또한 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 2-21에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판은 실시예 2-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판 제조시보다 건조 온도가 높았지만 이에 따른 효과가 없음을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 2-23에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판은 실시예 2-1에서 제조된 실링처리한 아연-니켈 합금 전기도금강판 제조시보다 건조 시간이 길지만 이에 따른 효과가 없음을 확인할 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (10)

  1. 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체, 인산 이온(PO4 3-) 전구체, 아연 이온(Zn2+) 전구체, 유기산 및 무기염을 포함하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제이며,
    상기 3가 크로메이트계 실링제는 전체 중량%에 대하여 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체 3 ~ 16 중량%, 인산 이온(PO4 3-) 전구체 3 ~ 17 중량%, 아연 이온(Zn2+) 전구체 8 ~ 17 중량%, 유기산 8 ~ 25 중량% 및 무기염 1.5 ~ 8.5 중량%로 포함하고,
    상기 인산 이온(PO4 3-) 전구체는 Na3PO4 및 (NH4)3PO4을 1 : 0.8 ~ 1.2 중량부로 포함하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아연계 전기도금강판은 표면이 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리된 것인 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 3가 크롬 이온(Cr3+) 전구체는 CrCl2·6H2O, Cr2(SO4)3·6H2O, Cr(NO3)3·9H2O 및 Cr3(PO4)2·nH2O 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 인산 이온(PO4 3-) 전구체는 Na3PO4, K3PO4, H3PO4, Cr3(PO4)2·nH2O 및 (NH4)3PO4 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
    상기 아연 이온(Zn2+) 전구체는 Zn(NO3)2, ZnSO4 및 ZnO 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 유기산은 말레산(Maleic acid), 옥살산(Oxalic acid), 말론산 (Malonic acid), 숙신산(succinic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 구연산(citric acid), 프로피온산(propanoic acid), 부티르산(butyric acid), 아디프산(Adipic acid), 글리콜산바나딜 및 디하이드로아스코르빈산바나딜 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
    상기 무기염은 NaNO3, Na2SO4, NaCl, NaOH, NaNO2, Na2SO3, (NH4)2SO4 및 NH4Cl 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 3가 크로메이트계 실링제는 pH가 3.0 ~ 5.0인 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제.
  7. 아연계 전기도금강판을 준비하는 제1단계;
    준비된 아연계 전기도금강판의 표면을 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제로 크로메이트 처리하는 제2단계; 및
    크로메이트 처리한 아연계 전기도금강판의 표면을 제1항의 3가 크로메이트계 실링제로 실링(sealing)처리하는 제3단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판의 실링처리방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제3단계의 실링처리는 45 ~ 65℃의 온도에서 10 ~ 35초 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판의 실링처리방법.
  9. 제7항에 있어서,
    실링처리한 아연계 전기도금강판을 65 ~ 105℃의 온도에서 5 ~ 35분 동안 건조하는 제4단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판의 실링처리방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제2단계의 크로메이트 처리는 15 ~ 40℃의 온도에서 20 ~ 70초 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 아연계 전기도금강판의 실링처리방법.
KR1020210121547A 2021-09-13 2021-09-13 아연계 전기도금강판용 아연계 전기도금강판용 3가 크로메이트계 실링제 및 이를 이용한 아연계 전기도금강판의 실링처리방법 KR102344242B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005023372A (ja) * 2003-07-02 2005-01-27 Dipsol Chem Co Ltd ３価クロメート皮膜用仕上げ剤組成物及び３価クロメート皮膜の仕上方法
KR102077559B1 (ko) * 2019-10-30 2020-04-07 주식회사 지에스켐텍 광택유지 안정성이 우수한 아연 도금용 3가 크로메이트계 흑색 내식성 향상제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 아연 도금층의 표면처리방법

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