KR102339903B1 - 점착제 조성물 및 점착 필름 - Google Patents

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후미에 스즈키
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후지모리 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 또한 내구성을 저해하지 않는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공한다. 아크릴계 폴리머가 (A) n-부틸아크릴레이트와, (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로부터 선택된 적어도 1종과, (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머와, (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머와, (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머 또는 질소 함유 비닐 모노머를 공중합시킨 공중합체이며, (F) 대전 방지제와, (G) 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물 또는 2관능 이상의 에폭시 화합물로 이루어지는 가교제와, (H) 에폭시기, 메르캅토기 또는 산무수물기를 갖는 실란 커플링제를 함유하여 이루어진다.

Description

점착제 조성물 및 점착 필름{ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE FILM}
본 발명은 광학 부재를 첩합하는 용도로 사용되는 점착제 조성물 및 점착 필름에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 점착제층의 표면 저항률이 종래 기술로는 달성할 수 없는 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름에 관한 것이다.
편광판, 위상차판 등의 광학 부재를, 점착제층을 개재하여 액정 셀 등의 피착체에 첩합하기 위한 다양한 점착 필름이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼2 참조).
특허문헌 1에는 (A) (메타)아크릴산알킬에스테르계 모노머와, 히드록실기 함유 모노머 및/또는 카르복실기 함유 모노머와, 이소시아네이트계 가교제로 이루어진 아크릴계 폴리머와, (B) 25℃에서 고체인 이온성 고체를 함유하는 편광판용 점착제 조성물이 기재되어 있다. 특허문헌 1에 기재된 발명의 점착제 조성물에 의하면, 우수한 대전 방지성을 가질 뿐만 아니라, 편광 필름 등의 편광판용 부재의 첩합에 사용했을 때 점착제의 밀려 나옴이 저감되기 때문에, 얻어지는 편광판의 방오성이 우수하다고 되어 있다. 그러나, 특허문헌 1에 따른 점착제 조성물에 의해 얻어진 점착제층의 표면 저항률은, 모두 2.0×10＋11Ω／□ 이상이며, 점착제층의 대전 방지 성능이 불충분했다.
또한, 특허문헌 2에는 수분산형 아크릴계 점착제 조성물로서, 탄소수 4∼8의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 주성분의 모노머로 하고, 카르복실기 함유 모노머 및 질소 함유 비닐 모노머를 공중합시킨 아크릴계 폴리머를 함유하는 광학용 점착제 조성물이 기재되어 있다. 특허문헌 2에 기재된 발명의 점착제 조성물에 의하면, 우수한 환경 대응성과 고기능성이 요구되고 있는 화상 표시 장치에 있어서의 편광 필름 고정 용도, 특히, 휴대 전화 등의 소형 전자 단말에 사용되는 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등에 있어서의 편광 필름 고정 용도에 바람직하게 적용할 수 있다고 하고 있다. 그러나, 특허문헌 2에는 점착제층의 대전 방지 성능에 관한 기재는 전혀 기재되어 있지 않고, 아무런 암시도 되어 있지 않다.
일본 공개특허공보 2009-251281호 일본 공개특허공보 2012-201734호
그런데, 편광판과 액정 패널을 첩합하는 용도의 점착제층에 있어서는, 액정 패널이 터치 패널의 기능을 부가한 인 셀 패널인 경우에는, 당해 점착제층의 표면 저항률을 종래의 표면 저항률에 비해 낮은 값으로 하는 것이 요구되고 있다.
이 때문에, 편광판을 액정 패널에 첩합하는 용도의 점착제층은 당해 점착제층의 표면 저항률을 1.0×10＋9Ω／□ 이하로 하는 것이 요망되고 있지만, 종래 기술에 따른 점착제층에 있어서는 이러한 매우 우수한 대전 방지 성능을 발현시키는 것이 아주 어려운 과제로 되어 있었다.
또한, 이러한 매우 우수한 대전 방지 성능을 발현할 수 있는 경우에도, 점착제층의 대전 방지 성능을 유지하며, 동시에 점착제층의 내구성을 유지하는 것이 곤란했다.
본 발명은 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 또한 내구성을 저해하지 않는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 매우 우수한 대전 방지 성능과 내구성 양쪽을 동시에 달성한다는 곤란한 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들이 열심히 이 과제에 임했다. 그 결과, 점착제 조성물의 아크릴계 폴리머를 구성하는 알킬(메타)아크릴레이트의 알킬기의 탄소수를 특정의 범위로 한정하여, 특정 조합의 2종 이상의 알킬(메타)아크릴레이트를 공중합시킨 공중합체로 이루어지는 아크릴계 폴리머로 하고, 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종 이상과, 융점 25℃ 이상인 대전 방지제를 추가로 함유시킨 점착제 조성물로 함으로써, 이 과제를 해결하는 것이 가능해졌다.
본 발명자들은 상기 아크릴계 폴리머와, 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 융점 25℃ 이상 90℃ 이하인 이온성 화합물을 10중량부 이상 60중량부 이하의 비율로 함유시킴으로써, 종래의 점착제 조성물과 비교하여 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 또한 대전 방지제가 석출되지 않으며, 경시 열화되지 않고 우수한 내구성을 갖는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물을 얻을 수 있음을 알아내어 본 발명을 완성시켰다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 점착제층의 표면 저항률을 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능으로 하기 위해, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 융점 25℃ 이상인 이온성 화합물을 10중량부 이상의 비율로 함유시키고 있다. 이와 같이, 본 발명에서는 종래 기술에서는 달성할 수 없는 매우 우수한 대전 방지 성능을 얻을 수 있도록, 대전 방지제의 함유량을 종래의 점착제 조성물에 있어서의 함유량에 비해 현저히 많게 하고 있다.
이 때문에, 점착제층의 고온·고습도 환경하에 있어서의 내구성 시험 후에 있어서, 점착제층 중에 다량으로 포함되는 대전 방지제가 점착제층 표면에 석출되고, 내구성이 저하되는 것을 회피하는 목적으로, 점착제 조성물에 포함되는 아크릴계 폴리머에 대해, n-부틸아크릴레이트(BA)를 주체로 하고, BA와 공중합성이 좋은 모노머를 선택하여 공중합시킴과 함께, 특정의 실란 커플링제를 함유시키는 것을 기술 사상으로 하고 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 아크릴계 폴리머와, (F) 대전 방지제와, (G) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서, 상기 아크릴계 폴리머가 (A) n-부틸아크릴레이트와, (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 중 적어도 1종과, (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 중 적어도 1종과, (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 공중합시킨 공중합체의 중량 평균 분자량이 100만∼300만인 아크릴계 폴리머이며, 상기 (F) 대전 방지제로서, 융점 25℃ 이상 90℃ 이하인 이온성 화합물을 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 10중량부 이상 60중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지고, 상기 (G) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물, 2관능 이상의 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 가교제를 함유하여 이루어지며, 상기 점착제 조성물이 (H) 에폭시기, 메르캅토기, 산무수물기로부터 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유하는 모노머 타입 또는 올리고머 타입의 실란 커플링제를 추가로 함유하여 이루어지고, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋9Ω／□ 이하이며, 상기 점착제층을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 또는 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 상기 점착제층 표면에 상기 대전 방지제가 석출되지 않는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 제공한다.
상기 아크릴계 폴리머가 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 상기 (A) n-부틸아크릴레이트를 40∼89중량부와, 상기 (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 합계를 5∼40중량부의 비율로 함유하여 이루어지고, 또한 (A)와 (B)의 비율 (A)/(B)가 1.0∼17.8인 것이 바람직하다.
상기 점착제 조성물을 가교시킨 두께 20㎛의 점착제층을 개재하여, 총 두께 80㎛의 편광판을 무알칼리 유리에 첩합했을 때, 상기 점착제층의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 1.0∼6.0N/25㎜이며, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 두께 20㎛의 점착제층을 개재하여, 가로세로 10㎝의 총 두께 80㎛의 편광판을 무알칼리 유리에 첩합하여 이루어지는 시험편을, 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 또는 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 발포 및 박리가 없는 것이 바람직하다.
상기 (A)와 상기 (B)와 상기 (D)의 합계 100중량부에 대해, 상기 (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로서, 수산기를 함유하는 공중합 가능한 모노머 및 카르복실기를 함유하는 공중합 가능한 모노머로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상을 0.1∼5중량부의 비율로 함유하여 이루어지고, 상기 수산기를 함유하는 공중합 가능한 모노머가 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, N-히드록시(메타)아크릴아미드, N-히드록시메틸(메타)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상이며, 상기 카르복실기를 함유하는 공중합 가능한 모노머가 (메타)아크릴산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 카르복시폴리카프락톤모노(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸테트라히드로프탈산으로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종이 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, N-비닐 치환 락탐류, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴아미드, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴레이트, 디알킬 치환 (메타)아크릴아미드 중에서 선택된 적어도 1종 이상이며, 상기 (A)와 상기 (B)와 상기 (D)의 합계 100중량부에 대해, 상기 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 1∼20중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 (F) 대전 방지제가 융점 25℃ 이상 90℃ 이하인 알칼리 금속염 이외의 이온성 화합물인 것이 바람직하다.
상기 점착제층의 초기 표면 저항률 및 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후의 표면 저항률이 모두 1.0×10＋9Ω／□ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 수지 필름의 한쪽 면에, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 편광판용 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 편광판과 인 셀 패널의 첩합에 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 상기 편광판용 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 이형 필름의 한쪽 면에, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 1㎛∼25㎛의 두께로 형성된, 이형 필름/점착제층/이형 필름의 구성인 것을 특징으로 하는 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 광학 필름의 적어도 한쪽 면에, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지며, 이형 필름/점착제층/광학 필름의 구성인 것을 특징으로 하는 점착제층이 형성된 광학 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 편광판의 한쪽 면에, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지며, 이형 필름/점착제층/편광판의 구성인 것을 특징으로 하는 점착제층이 형성된 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착제층이 형성된 편광판이 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 액정 패널을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착제층이 형성된 편광판이 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 인 셀형 액정 패널을 제공한다.
본 발명에 의하면, 점착제층의 표면 저항률이 종래 기술에서는 달성할 수 없는 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 또한 내구성을 저해하지 않는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공할 수 있다.
한편, 본 발명에서는 종래 기술에서는 달성할 수 없는 매우 우수한 대전 방지 성능을 얻을 수 있도록, 대전 방지제의 함유량을 종래의 점착제 조성물에 있어서의 함유량에 비해 현저히 많게 하고 있다. 이 때문에, 본 발명에서는 점착제층의 고온·고습도 환경하에 있어서의 내구성 시험 후에 있어서, 점착제층 중에 다량으로 포함되는 대전 방지제가 점착제층 표면에 석출되고, 내구성이 저하되는 것을 회피하는 목적으로, 점착제 조성물에 포함되는 아크릴계 폴리머에 대해, n-부틸아크릴레이트(BA)를 주체로 하고, BA와 공중합성이 좋은 모노머를 선택하여 공중합시킴과 함께, 특정의 실란 커플링제를 함유시키고 있다.
이하, 바람직한 실시형태에 따라 본 발명을 설명한다.
본 실시형태의 점착제 조성물은 아크릴계 폴리머와, (F) 대전 방지제와, (G) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서, 상기 아크릴계 폴리머가 (A) n-부틸아크릴레이트와, (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 중 적어도 1종과, (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 중 적어도 1종과, (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 공중합시킨 공중합체의 중량 평균 분자량이 100만∼300만인 아크릴계 폴리머이며, 상기 (F) 대전 방지제로서, 융점 25℃ 이상인 이온성 화합물을 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 10중량부 이상 60중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지고, 상기 (G) 가교제로서, 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물, 2관능 이상의 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 가교제를 함유하여 이루어지며, 상기 점착제 조성물이 (H) 에폭시기, 메르캅토기, 산무수물기로부터 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유하는 모노머 타입 또는 올리고머 타입의 실란 커플링제를 추가로 함유하여 이루어지고, 상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋9Ω／□ 이하이며, 상기 점착제층을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 또는 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 상기 점착제층 표면에 상기 대전 방지제가 석출되지 않는 것을 특징으로 한다.
(A) n-부틸아크릴레이트 및 (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종은, 모두 알킬(메타)아크릴레이트 모노머에 해당한다. 본 실시형태의 점착제 조성물은 아크릴계 폴리머를 구성하는 알킬(메타)아크릴레이트의 모노머를, 특정의 2종 이상인, (A) 및 (B)의 조합으로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 아크릴계 폴리머는 (A) n-부틸아크릴레이트를 주체로 하고, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, (A) n-부틸아크릴레이트를 40∼89중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다. 추가로, 아크릴계 폴리머가 (A) n-부틸아크릴레이트 이외의 알킬(메타)아크릴레이트 모노머로서, (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 합계를 5∼40중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, (A)와 (B)의 비율 (A)/(B)가 중량비로서 1.0∼17.8인 것이 바람직하다.
(C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로는, 수산기를 함유하는 공중합 가능한 모노머(히드록실기 함유 모노머) 및 카르복실기를 함유하는 공중합 가능한 모노머(카르복실기 함유 모노머)로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상을 들 수 있다. 즉, 히드록실기 함유 모노머, 또는 카르복실기 함유 모노머 중 어느 한쪽만을 선택하여 공중합시켜도 되고, 히드록실기 함유 모노머 및 카르복실기 함유 모노머 양쪽을 공중합시켜도 된다. (A)와 (B)와 (D)의 합계 100중량부에 대해, (C)가 0.1∼5중량부의 비율로 함유되어 이루어지는 것이 바람직하다.
히드록실기 함유 모노머로는 예를 들면, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류나, N-히드록시(메타)아크릴아미드, N-히드록시메틸(메타)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드 등의 히드록실기 함유 (메타)아크릴아미드류 등 중 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 함유시키는 히드록실기 함유 모노머는, 얻어지는 점착제층이 투명 도전성 필름의 ITO 표면 등의 부식하기 쉬운 피착체에 대한 부식성에 영향을 준다고 여겨지는 카르복실기 함유 모노머의 함유량을 줄이기 위한 공중합성 모노머로서 사용할 수 있다. 이 때문에, 히드록실기 함유 모노머는 점착제층의 점착력을 향상시키고, 또한 부식성을 저감시키는 것에 도움이 될 수 있다. 본 실시형태의 점착제 조성물에 함유시키는 히드록실기 함유 모노머의 비율은, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 0.1∼5.0중량부의 비율인 것이 바람직하고, 0.1∼4.4중량부의 비율인 것이 보다 바람직하며, 0.1∼3.8중량부의 비율인 것이 특히 바람직하다.
카르복실기 함유 모노머로는 예를 들면, (메타)아크릴산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 카르복시폴리카프락톤모노(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸테트라히드로프탈산 등 중 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 함유시키는 카르복실기 함유 모노머는, 얻어지는 점착제층에 대해 필요한 응집력을 부여시킬 수 있다. 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 있어서의 카르복실기 함유 모노머의 비율은, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 0∼5.0중량부(카르복실기 함유 모노머를 공중합시키지 않는 경우도 허용됨)인 것이 바람직하고, 카르복실기 함유 모노머를 공중합시키는 경우에는, 0.01∼2.3중량부의 비율인 것이 보다 바람직하며, 0.01∼1.2중량부의 비율인 것이 특히 바람직하고, 0.01∼0.8중량부의 비율인 것이 가장 바람직하다.
(D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로는 예를 들면, 벤질(메타)아크릴레이트, 나프틸(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 페녹시부틸(메타)아크릴레이트, 2-(1-나프틸옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 2-(2-나프틸옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 6-(1-나프틸옥시)헥실(메타)아크릴레이트, 6-(2-나프틸옥시)헥실(메타)아크릴레이트, 8-(1-나프틸옥시)옥틸(메타)아크릴레이트, 8-(2-나프틸옥시)옥틸(메타)아크릴레이트 등 중 적어도 1종 이상을 들 수 있다. (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로서 방향족기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 경우에는, (A) 및 (B)의 조합으로 이루어지는 알킬(메타)아크릴레이트 모노머와의 공중합성이 우수하므로, 바람직하다.
(D)가 (C) 및 (E)와 구별되기 위해서는, (D)가 수산기, 카르복실기, 알콕시기 및 질소를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
굴절률이 높은 점착제층을 얻기 위해서는, 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에, 방향족기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머 중 적어도 1종 이상을 배합하는 것이 바람직하다. 이들 방향족기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머를 아크릴계 폴리머에 공중합시킴으로써, 얻어지는 점착제층의 굴절률을 상승시켜 조정할 수 있으며, 광학 부재 간의 굴절률 차이를 줄이고, 전반사를 저감시킴으로써 전광선 투과율을 향상시킬 수 있다. 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 있어서, 방향족기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머는 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 5∼30중량부의 비율로 함유시키는 것이 바람직하고, 6∼28중량부의 비율로 함유시키는 것이 보다 바람직하며, 6∼24중량부의 비율로 함유시키는 것이 특히 바람직하다.
(E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종으로는, 알콕시기 함유 비닐 모노머 및 질소 함유 비닐 모노머로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상을 들 수 있다. 즉, 알콕시기 함유 비닐 모노머 또는 질소 함유 비닐 모노머 중 어느 한쪽만을 선택하여 공중합시켜도 되고, 알콕시기 함유 비닐 모노머 및 질소 함유 비닐 모노머 양쪽을 공중합시켜도 된다. (A)와 (B)와 (D)의 합계 100중량부에 대해, (E)가 1∼20중량부의 비율로 함유되어 이루어지는 것이 바람직하고, 1∼18중량부의 비율로 함유되어 이루어지는 것이 보다 바람직하며, 2∼16중량부의 비율로 함유되어 이루어지는 것이 특히 바람직하다.
(E)가 (C)와 구별되기 위해서는, (E)가 수산기 및 카르복실기를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또한, (E)가 (D)와 구별되기 위해서는, (E)가 방향족기를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 알콕시기 함유 비닐 모노머는 질소를 함유하지 않아도 되고, 질소 함유 비닐 모노머는 알콕시기를 함유하지 않아도 된다. (E)는 예를 들면 알콕시알킬(메타)아크릴아미드와 같이, 알콕시기 및 질소를 함유하는 비닐 모노머여도 된다.
알콕시기 함유 비닐 모노머로는 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
알콕시알킬아크릴레이트의 구체예로는, 2-메톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-프로폭시에틸(메타)아크릴레이트, 2-이소프로폭시에틸(메타)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-메톡시프로필(메타)아크릴레이트, 2-에톡시프로필(메타)아크릴레이트, 2-프로폭시프로필(메타)아크릴레이트, 2-이소프로폭시프로필(메타)아크릴레이트, 2-부톡시프로필(메타)아크릴레이트, 3-메톡시프로필(메타)아크릴레이트, 3-에톡시프로필(메타)아크릴레이트, 3-프로폭시프로필(메타)아크릴레이트, 3-이소프로폭시프로필(메타)아크릴레이트, 3-부톡시프로필(메타)아크릴레이트, 4-메톡시부틸(메타)아크릴레이트, 4-에톡시부틸(메타)아크릴레이트, 4-프로폭시부틸(메타)아크릴레이트, 4-이소프로폭시부틸(메타)아크릴레이트, 4-부톡시부틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트의 구체예로는, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 에톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리부틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 에톡시폴리부틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 한편, 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트란, 폴리알킬렌글리콜의 한쪽 끝의 수산기가 알킬에테르, 다른 한쪽 끝의 수산기가 (메타)아크릴레이트로 된 모노머이다.
질소 함유 비닐 모노머로는 N-비닐 치환 락탐류, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴아미드, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴레이트, 디알킬 치환 (메타)아크릴아미드 중에서 선택된 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
N-비닐 치환 락탐류로는 N-비닐-2-피롤리돈, N-비닐카프로락탐, N-비닐-2-피페리돈 등을 들 수 있다.
디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴아미드로는 디메틸아미노에틸(메타)아크릴아미드, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴아미드, 디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 디에틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 디프로필아미노프로필(메타)아크릴아미드, 디이소프로필아미노프로필(메타)아크릴아미드, 에틸메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드, 메틸프로필아미노프로필(메타)아크릴아미드, 메틸이소프로필아미노프로필(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴레이트로는 디메틸아미노메틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노이소프로필(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노부틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노메틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 에틸메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 메틸프로필아미노에틸(메타)아크릴레이트, 메틸이소프로필아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디부틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
디알킬 치환 (메타)아크릴아미드로는 디메틸(메타)아크릴아미드, 디에틸(메타)아크릴아미드, 디프로필아크릴아미드, 디이소프로필(메타)아크릴아미드, 디부틸(메타)아크릴아미드, 에틸메틸(메타)아크릴아미드, 메틸프로필(메타)아크릴아미드, 메틸이소프로필(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 함유시키는 아크릴계 폴리머의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 용액 중합법, 유화 중합법 등, 적절히 공지의 중합 방법을 사용 가능하다. 아크릴계 폴리머의 공중합체의 중량 평균 분자량은 100만∼300만인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 점착제 조성물은 대전 방지 성능을 얻기 위해 (F) 대전 방지제를 함유한다. (F) 대전 방지제로서 융점 25℃ 이상 90℃ 이하인 이온성 화합물을 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 10중량부 이상 60중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하고, 16∼40중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 보다 바람직하며, 16∼38중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 특히 바람직하다. 이 대전 방지제는 음이온과 양이온으로 이루어지는 이온성 화합물이다. 이 이온성 화합물은 융점이 25℃ 이상인 이온성 화합물이며, 상온(예를 들면, 25℃)에서 고체인 것이 바람직하다. 또한, 이 이온성 화합물은 온도 25℃에서 고체인, 융점이 25℃∼90℃의 이온성 화합물인 것이 보다 바람직하고, 융점이 25℃∼50℃의 이온성 화합물인 것이 특히 바람직하다.
(F) 대전 방지제에 함유되는 음이온으로는 무기 또는 유기 음이온을 들 수 있다. 무기 음이온으로는 PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, BF4 -, AlF4 -, (FSO2)2N-, FSO3 -, SCN-, ClO4 - 등을 들 수 있다. 유기 음이온으로는 술포네이트 음이온(RSO3 -), 카르복시레이트 음이온(RCOO-), 알콕시드 또는 페녹시드 음이온(RO-), 유기 이미드 음이온(R2N-), 메티드(R3C-) 음이온, 유기 보레이트(R4B-) 음이온 등으로, R이 적어도 1 이상으로서, 유기기를 갖는 음이온을 들 수 있다. 유기기로는 알킬기, 알콕시기, 방향족기(아릴기, 아랄킬기 등), 알킬카르보닐기, 방향족 카르보닐기, 알킬술포닐기, 방향족 술포닐기 등 중 1종 이상을 들 수 있다. 음이온이 2 이상의 R을 갖는 경우에는 2 이상의 R 사이에 결합을 갖는 고리형이 되어도 된다. 유기기 R이 불소 원자(플루오로기)를 함유하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 펜타플루오로벤젠술포네이트, 헥사플루오로포스페이트, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 비스(플루오로술포닐)이미드, 트리플레이트, 노나플루오로부탄술포네이트, 테트라키스펜타플루오로페닐보레이트, 트리스(펜타플루오로벤젠술포닐)메티드로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종인 것이 바람직하다.
(E) 대전 방지제에 함유되는 양이온으로는 피리디늄 양이온, 이미다졸륨 양이온, 피리미디늄 양이온, 피라졸륨 양이온, 피롤리디늄 양이온, 암모늄 양이온, 포스포늄 양이온, 술포늄 양이온 등을 들 수 있다. 1∼4의 유기기를 갖는 양이온이 바람직하고, 특히 적어도 질소 원자에 유기기 R을 갖는 4급 암모늄 양이온(R4N＋), N-치환 피리디늄 양이온, N-치환 이미다졸륨 양이온 등이 바람직하다. R로는 비고리형 또는 고리형 알킬기, 방향족기(아릴기, 아랄킬기 등)등의 탄화수소기를 들 수 있다. 양이온이 2 이상의 R을 갖는 경우에는 2 이상의 R 사이에 결합을 갖는 고리형이 되어도 된다.
본 실시형태에 따른 점착제 조성물은 (G) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물, 2관능 이상의 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 가교제를 추가로 함유한다. 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 함유되어 있는 (G) 가교제의 비율은, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해 0.01∼5중량부의 비율인 것이 바람직하고, 0.01∼3중량부의 비율인 것이 보다 바람직하며, 0.01∼0.8중량부의 비율인 것이 특히 바람직하다.
3관능 이상의 이소시아네이트 화합물로는 예를 들면, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트류의 뷰렛 변성체나 이소시아누레이트 변성체, 트리메틸올프로판이나, 글리세린 등의 3가 이상의 폴리올과의 어덕트체 등을 들 수 있다.
2관능 이상의 에폭시 화합물로는 글리콜류의 디글리시딜에테르, 비스페놀류의 디글리시딜에테르, 트리올류의 트리글리시딜에테르, 디카르복실산의 디글리시딜에스테르, 디글리시딜 치환의 아민류, 테트라글리시딜 치환의 디아민류 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 점착제 조성물은 (H) 실란 커플링제를 추가로 함유한다. (H) 실란 커플링제로는 1분자 중에 적어도 1개의 유기 관능기와 적어도 1개의 가수분해성기를 갖고, 상기 가수분해성기가 규소 원자에 결합한 알콕시기 등인 화합물을 들 수 있다. (H) 실란 커플링제는 에폭시기, 메르캅토기, 산무수물기로부터 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유한다. (H) 실란 커플링제는 모노머 타입 또는 올리고머 타입 중 한쪽 또는 양쪽을 적어도 1종 이상 사용할 수 있다. 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 함유되어 있는 실란 커플링제의 비율은, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 0.01∼0.5중량부의 비율인 것이 바람직하다.
에폭시기를 갖는 실란 커플링제로는 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 5,6-에폭시헥실트리메톡시실란, 5,6-에폭시헥실메틸디메톡시실란, 5,6-에폭시헥실메틸디에톡시실란, 5,6-에폭시헥실트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제로는 예를 들면, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 산무수물기를 갖는 실란 커플링제로는 예를 들면, 3-트리메톡시실릴프로필숙신산무수물, 3-트리에톡시실릴프로필숙신산무수물 등을 들 수 있다. 또한, 올리고머화한 알콕시 올리고머(실리콘 알콕시 올리고머) 등도, 실란 커플링제로서 사용할 수 있다.
본 실시형태의 점착제 조성물은 임의의 성분으로서 산화 방지제, 계면 활성제, 경화 촉진제, 가소제, 충전제, 가교 촉매, 가교 지연제, 경화 지연제, 가공 보조제, 노화 방지제 등의 공지의 첨가제를 적절히 배합할 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상 병용하여 사용해도 된다.
본 실시형태의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층의 표면 저항률은, 1.0×10＋9Ω／□ 이하인 것이 바람직하고, 9.0×10＋8Ω／□ 이하인 것이 보다 바람직하며, 6.0×10＋8Ω／□ 이하인 것이 특히 바람직하다. 이 점착제층은 초기 표면 저항률 및 내구성 시험 후의 표면 저항률이, 모두 1.0×10＋9Ω／□ 이하인 것이 바람직하고, 9.0×10＋8Ω／□ 이하인 것이 보다 바람직하며, 6.0×10＋8Ω／□ 이하인 것이 특히 바람직하다. 여기서, 초기 표면 저항률이란, 점착제층을 내구성 시험에 제공하기 전의 표면 저항률이다. 또한, 내구성 시험 후의 표면 저항률이란, 점착제층을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후의 표면 저항률이다. 여기서, 85℃×750hr의 시험 환경은 dry 조건이어도 된다.
본 실시형태의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층은 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 및 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 점착제층 표면에 (F) 대전 방지제가 석출되지 않는 것이 된다. 여기서, 85℃×750hr의 시험 환경은 dry 조건이어도 된다.
본 실시형태의 점착제 조성물에 있어서의 (F) 대전 방지제의 석출 방지 성능은, 동일한 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층의 샘플을 2개 이상 제작하여, 1개의 샘플을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후 (F) 대전 방지제가 석출되지 않고, 또한 다른 샘플을 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후 (F) 대전 방지제가 석출되지 않는 것이어도 된다.
본 실시형태의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층은 두께 20㎛의 점착제층을 개재하여, 총 두께 80㎛의 편광판을 무알칼리 유리에 첩합했을 때, 점착제층의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 1.0∼6.0N/25㎜인 것이 바람직하다.
또한, 두께 20㎛의 점착제층을 개재하여, 가로세로 10㎝의 총 두께 80㎛의 편광판을 무알칼리 유리에 첩합하여 이루어지는 시험편을, 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 및 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후, 발포 및 박리가 없는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 점착제 조성물에 있어서의 발포 및 박리가 없는 성능은, 동일한 점착제 조성물을 사용하여 제작한 시험편을 2개 이상 제작하여, 1개의 시험편을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후 발포 및 박리가 없고, 또한 다른 시험편을 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험에 제공한 후 발포 및 박리가 없는 것이어도 된다.
본 실시형태에 따른 점착제층은 본 실시형태의 점착제 조성물을 수지 필름이나 이형 필름 등의 기재에 도포한 후, 점착제 조성물을 가교함으로써 얻을 수 있다.
본 실시형태에 따른 점착제층을 광학 부재의 층간의 첩합 등에 사용하는 경우, 점착제층과 광학 부재의 계면에서의 광선의 반사를 저감시키기 위해, 굴절률의 차이가 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 이 때문에, 점착제층의 굴절률이 1.47∼1.50인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 점착 필름은 본 실시형태에 따른 점착제층을, 수지 필름이나 이형 필름 등의 기재의 한쪽 면 상에 형성함으로써 제조할 수 있다. 기재가 되는 수지 필름이나 이형 필름(세퍼레이터)으로는 폴리에스테르 필름 등의 수지 필름 등을 사용할 수 있다. 이형 필름에는 점착제층의 점착면과 맞춰지는 측 면에, 실리콘계, 불소계의 이형제 등에 의해 이형 처리가 실시되어도 된다. 기재가 되는 수지 필름에는 수지 필름의 점착제층이 형성된 측과는 반대면에, 실리콘계, 불소계의 이형제나 코트제, 실리카 미립자 등에 의한 방오 처리, 대전 방지제의 도포나 혼입 등에 의한 대전 방지 처리를 실시할 수 있다. 점착제층의 두께로는 예를 들면 1㎛∼25㎛의 두께를 들 수 있다.
1개의 점착제층의 양면에 각각 이형 필름의 이형 처리가 실시된 면을 맞댐으로써, 「이형 필름/점착제층/이형 필름」의 구성으로 할 수도 있다. 이 경우, 양측의 이형 필름을 순차로, 혹은 동시에 박리하여 점착면을 표출함으로써, 광학 필름 등의 광학 부재와 첩합 가능해진다. 광학 필름으로는 편광 필름, 위상차 필름, 반사 방지 필름, 방현(안티 글레어) 필름, 자외선 흡수 필름, 적외선 흡수 필름, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있다. 광학 부재가 적용되는 기기로는 액정 패널, 유기 EL 패널, 터치 패널, 인 셀형 액정 패널 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 점착 필름은 편광판용 점착 필름으로서 바람직하다. 특히, 편광판과 인 셀 패널과의 첩합에 사용되어도 된다. 또한, 상기 광학 필름의 적어도 한쪽 면에, 상기 점착제층이 적층되어 이루어지는 점착제층이 형성된 광학 필름으로 할 수 있다. 편광판의 한쪽 면에 상기 점착 필름을 사용함으로써, 점착제층이 형성된 편광판을 제공할 수 있다. 상기 점착제층이 형성된 편광판을 사용하여, 인 셀형 액정 패널 등의 액정 패널을 제공할 수 있다.
점착제층이 형성된 광학 필름의 적층 구성의 구체예로서, 「이형 필름/점착제층/광학 필름」, 「이형 필름/점착제층/광학 필름/점착제층/이형 필름」, 「광학 필름/점착제층/광학 필름」, 「광학 필름/점착제층」, 「점착제층/광학 필름/점착제층」 등을 들 수 있다. 점착제층이 형성된 편광판의 적층 구성의 구체예로서, 「이형 필름/점착제층/편광판」, 「이형 필름/점착제층/편광판/점착제층/이형 필름」, 「편광판/점착제층」, 「점착제층/편광판/점착제층」 등을 들 수 있다. 액정 패널 등의 부분 구조로서 이들 적층 구성이 포함되어 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
＜아크릴계 폴리머의 제조＞
[실시예 1]
교반기, 온도계, 환류 냉각기 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 질소 가스를 도입하여 반응 장치 내의 공기를 질소 가스로 치환했다. 그 후, 반응 장치에 n-부틸아크릴레이트 70중량부, n-부틸메타크릴레이트 15중량부, 8-히드록시옥틸아크릴레이트 2.0중량부, 벤질아크릴레이트 15중량부, 메톡시에틸아크릴레이트 15중량부와 함께, 용제(초산에틸)를 첨가했다. 그 후, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.1중량부를 2시간에 걸쳐 적하시키고, 65℃에서 6시간 반응시켜, 실시예 1에 사용하는 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다.
[실시예 2∼6 및 비교예 1∼3]
모노머의 조성을 각각, 표 1의 (A)∼(E)에 기재된 바와 같게 한 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2∼6 및 비교예 1∼3에 사용하는 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다.
한편, 특별히 측정 결과를 나타내지 않지만, 실시예 1∼6 및 비교예 1∼3의 아크릴계 폴리머 용액에 포함되는 공중합체의 중량 평균 분자량은 100만∼300만의 범위 내이다.
＜점착 필름의 제조＞
[실시예 1]
상기와 같이 제조한 실시예 1의 아크릴계 폴리머 용액에 대해, 테트라부틸암모늄트리플레이트염을 20중량부와, 가교제(D-110N)를 0.1중량부와, 실란 커플링제(KBM-403)를 0.05중량부의 비율로 첨가하고, 교반 혼합하여 실시예 1의 점착제 조성물을 얻었다.
이 점착제 조성물을 실리콘 수지 코트된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 이형 필름 상에, 건조 후의 점착제층의 두께가 20㎛가 되도록 도포한 후, 90℃에서 건조함으로써 용제를 제거했다. 그 후, 23℃, 50％RH의 분위기하에서 7일간 에이징함으로써, 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층을 이형 필름의 한쪽 면 상에 갖고, 이형 필름/점착제층/이형 필름의 구성인 실시예 1의 점착 필름을 얻었다.
[실시예 2∼6 및 비교예 1∼3]
첨가제의 조성을 각각, 표 1의 (F)∼(H)에 기재된 바와 같게 한 이외에는, 상기 실시예 1의 점착 필름과 동일하게 하여 실시예 2∼6 및 비교예 1∼3의 점착 필름을 얻었다.
Figure 112020098059018-pat00001
표 1에 있어서, 각 성분의 약칭 뒤에 기재한 수치는 중량부를 나타낸다. 이 중량부는 (A)와 (B)와 (D)의 합계를 100중량부로 하여 구했다. 또한, 표 1에 사용한 각 성분의 약칭의 화합물명을 표 2에 나타낸다. IOA는 편의상 (B)에 포함했다. (C)는 수산기를 함유하는 모노머를 「(C) OH」, 카르복실기를 함유하는 모노머를 「(C) COOH」와 같이 분류했다.
Figure 112020098059018-pat00002
표 2에 있어서, 코로네이트(등록상표) L은 토소 주식회사의 상품명이고, D-110N은 미츠이 화학 주식회사의 상품명이며, TETRAD(등록상표)-X는 미츠비시 가스 화학 주식회사의 상품명이다. 또한, TDI는 톨릴렌디이소시아네이트를 의미하고, TMP는 트리메틸올프로판을 의미하며, XDI는 자일릴렌디이소시아네이트를 의미한다. 또한, KBM-403, X-12-967C, X-41-1805, KBM-503은 모두 신에츠 화학공업 주식회사의 상품명이다.
＜시험 방법 및 평가＞
실시예 1∼6 및 비교예 1∼3에 있어서의 점착 필름으로부터, 이형 필름(실리콘 수지 코트된 PET 필름)을 박리하고, 상기 점착 필름의 점착제층의 한쪽 면을 표출시켰다. 그 후, 두께 80㎛의 편광판(수지 필름)의 한쪽 면에, 상기 점착제층을 개재하여 상기 점착 필름을 첩합해서, 이형 필름/점착제층/편광판의 구성인 점착제층이 형성된 편광판을 얻었다.
＜점착력의 측정 방법＞
상기에서 얻어진 점착제층이 형성된 편광판의 이형 필름을 박리하고, 무알칼리 유리(코닝사 제조 이글 XG(등록상표))의 아세톤으로 세정한 면에, 상기 점착제층을 개재하고, 점착제층이 형성된 편광판을 압착 롤로 첩합하여, 시험편을 작성했다. 그 후, 당해 시험편을 50℃, 0.5MPa×20분간의 조건으로, 오토 클레이브 처리했다. 그 후, 23℃×50％RH의 분위기하로 되돌리고, 1시간 경과 후의 점착제층이 형성된 편광판의 박리 강도를 인장 시험기에 의해, JIS Z0237 「점착 테이프·점착 시트 시험 방법」에 준거하여 측정하고, 180°방향으로 0.3m/min의 속도로 박리했을 때의 박리 강도를 무알칼리 유리에 대한 점착제층의 점착력으로 했다.
＜표면 저항률의 측정 방법＞
상기에서 얻어진, 점착제층이 형성된 편광판에 대해, 저항률 측정기 하이레스타(등록상표) UP-HT450(미츠비시 화학 애널리테크 제조)을 이용하여 23℃×50％RH의 분위기하에서 점착제층의 표면 저항률(Ω／□)을 측정하여, 초기 표면 저항률을 구했다. 동일한 점착제층이 형성된 편광판을 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험을 한 후, 동일하게 표면 저항률을 측정하여 내구성 시험 후의 표면 저항률을 구했다.
＜내구성의 시험 방법＞
점착력의 측정과 동일한 방법으로, 가로세로 10㎝의 점착제층이 형성된 편광판의 이형 필름을 박리하고, 무알칼리 유리의 아세톤으로 세정한 면에 첩합하여, 시험편을 작성했다. 그 후, 당해 시험편에 대해, 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 및 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험을 한 후, 23℃×50％RH 분위기하에 꺼내고, 1시간 후에 점착제층 상태를 육안으로 관찰하여 내구성을 판단했다.
한편, 내구성의 판단 기준은 다음과 같이 했다.
○··점착제층의 발포 및 박리가 전혀 없다.
△··점착제층의 일부에 발포, 박리가 발생되어 있다.
×··점착제층의 전체에 발포, 박리가 발생되어 있다.
＜대전 방지제의 석출 상태의 평가 방법＞
점착력의 측정과 동일한 방법으로, 가로세로 10㎝의 점착제층이 형성된 편광판의 이형 필름을 박리하고, 무알칼리 유리의 아세톤으로 세정한 면에 첩합하여, 시험편을 작성했다. 그 후, 당해 시험편에 대해, 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 및 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험을 한 후, 23℃×50％RH 분위기하에 꺼내고, 1시간 후에 점착제층 상태를 육안으로 관찰하여, 점착제층 표면에 대한 대전 방지제의 석출 상태를 판단했다.
한편, 대전 방지제의 석출 상태의 판단 기준은 다음과 같이 했다.
○··점착제층 표면에 대전 방지제의 석출이 전혀 없다.
△··점착제층 표면의 일부에 대전 방지제의 석출이 발생되어 있다.
×··점착제층 표면의 전체에 대전 방지제의 석출이 발생되어 있다.
표 3에 평가 결과를 나타낸다.
Figure 112020098059018-pat00003
실시예 1∼6의 점착 필름은 무알칼리 유리에 대한 점착력이 1.0∼6.0N/25㎜였다. 또한, 점착제층의 초기 표면 저항률 및 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 후의 표면 저항률이 모두 1.0×10＋9Ω／□ 이하였다. 또한, 85℃×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 및 60℃×90％RH×750hr의 시험 환경하에 있어서의 내구성 시험 후 발포 및 박리가 없으며, 내구성을 갖고, 또한 점착제층 표면에 대전 방지제가 석출되는 경우도 없었다. 즉, 실시예 1∼6의 점착 필름에 대한 평가 결과에서는 본 발명의 과제를 해결할 수 있었음이 실증되고 있다.
비교예 1의 점착 필름은 아크릴계 폴리머에 공중합시킨 알킬(메타)아크릴레이트 모노머가 TBA, IBA, BMA, MA 중 어느 것도 아니며, 또한 (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 및 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 공중합시키지 않았다. 이 때문에, 비교예 1의 점착 필름은 내구성 시험 전의 점착제층의 점착력은 과대하지만, 내구성이 열악했다. 또한, 비교예 1의 점착 필름은 비교예 3보다 (F) 대전 방지제의 함유 비율을 많게 했기 때문에, 점착제층의 표면 저항률은 낮은 값이 되었지만, 내구성 시험 후, 점착제층 표면에 대전 방지제가 전면적으로 석출되었다.
비교예 2의 점착 필름은 아크릴계 폴리머에 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 공중합시키지 않았다. 그리고, (H) 실란 커플링제를 함유하지만, 에폭시기, 메르캅토기, 산무수물기로부터 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유하는 것은 아니다. 이 때문에, 비교예 2의 점착 필름은 점착제층의 내구성이 열악하고, 내구성 시험 후, 점착제층 표면에 대전 방지제가 부분적으로 석출되었다.
비교예 3의 점착 필름은 아크릴계 폴리머에 공중합시킨 알킬(메타)아크릴레이트 모노머가 TBA, IBA, BMA, MA 중 어느 것도 아니며, 또한 (D) 방향족기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머를 공중합시키지 않았다. 이 때문에, 비교예 3의 점착 필름은 (H) 실란 커플링제를 함유하고 있지 않아도 내구성 시험 전의 점착제층의 점착력은 과대하지만, 내구성이 열악했다. 또한, 비교예 3의 점착 필름은 (F) 대전 방지제의 함유 비율이 적기 때문에, 내구성 시험 후, 점착제층 표면에 대전 방지제가 석출되는 경우는 없었지만, 점착제층의 표면 저항률이 높은 값이 되었다.
이와 같이, 비교예 1∼3의 점착 필름에서는 본 발명의 과제를 해결할 수 없었다.
본 발명에 의하면, 점착제층의 표면 저항률이 종래 기술에서는 달성할 수 없는 1.0×10＋9Ω／□ 이하의 매우 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 또한 내구성을 저해하지 않는 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공할 수 있다. 이 때문에, 본 발명에 따른 점착제 조성물을 사용한 점착 필름은 편광판과 액정 패널을 첩합하는 용도의 점착 필름으로서 매우 우수한 대전 방지 성능을 가지면서, 내구성을 갖는 점으로부터 산업상의 이용가치가 크다.

Claims (13)

  1. 아크릴계 폴리머와, (F) 대전 방지제와, (G) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서,
    상기 아크릴계 폴리머가,
    (A) n-부틸아크릴레이트와,
    (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과,
    (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로서, 수산기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머 및 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과,
    (D) 방향족기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머 중 적어도 1종과,
    (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 공중합시킨 공중합체의 중량 평균 분자량이 100만∼300만인 아크릴계 폴리머이며,
    상기 수산기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머가 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, N-히드록시(메타)아크릴아미드, 및 N-히드록시메틸(메타)아크릴아미드로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상이고,
    상기 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머가 (메타)아크릴산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 카르복시폴리카프락톤모노(메타)아크릴레이트, 및 2-(메타)아크릴로일옥시에틸테트라히드로프탈산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상이며,
    상기 (F) 대전 방지제로서, 융점 25℃ 이상 90℃ 이하의 이온성 화합물을 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 10중량부 이상 60중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지고,
    상기 (G) 가교제로서, 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물, 2관능 이상의 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 가교제를 함유하여 이루어지며,
    상기 점착제 조성물이 (H) 에폭시기, 메르캅토기, 산무수물기로부터 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유하는 모노머 타입 또는 올리고머 타입의 실란 커플링제를 추가로 함유하여 이루어지고,
    상기 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋9Ω／□ 이하인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 폴리머가 상기 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해, 상기 (A) n-부틸아크릴레이트를 40∼89중량부와, 상기 (B) t-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 합계를 5∼40중량부의 비율로 함유하여 이루어지고, 또한 (A)와 (B)의 비율 (A)/(B)가 1.0∼17.8인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (A)와 상기 (B)와 상기 (D)의 합계 100중량부에 대해, 상기 (C) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머를 0.1∼5중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종이 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, N-비닐 치환 락탐류, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴아미드, 디알킬 치환 아미노알킬(메타)아크릴레이트, 디알킬 치환 (메타)아크릴아미드 중에서 선택된 적어도 1종 이상이며, 상기 (A)와 상기 (B)와 상기 (D)의 합계 100중량부에 대해, 상기 (E) 알콕시기 함유 비닐 모노머와 질소 함유 비닐 모노머로부터 선택된 적어도 1종을 1∼20중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (F) 대전 방지제가 융점 25℃ 이상 90℃ 이하의 알칼리 금속염 이외의 이온성 화합물인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 수지 필름의 한쪽 면에, 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  7. 제 6 항의 점착 필름이 사용된 편광판용 점착 필름.
  8. 제 7 항에 있어서,
    편광판과 인 셀 패널의 첩합에 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 편광판용 점착 필름.
  9. 이형 필름의 한쪽 면에, 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 1㎛∼25㎛의 두께로 형성된, 이형 필름/점착제층/이형 필름의 구성인 것을 특징으로 하는 점착 필름.
  10. 광학 필름의 적어도 한쪽 면에, 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지며, 이형 필름/점착제층/광학 필름의 구성인 것을 특징으로 하는 점착제층이 형성된 광학 필름.
  11. 편광판의 한쪽 면에, 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층이 적층되어 이루어지며, 이형 필름/점착제층/편광판의 구성인 것을 특징으로 하는 점착제층이 형성된 편광판.
  12. 제 11 항의 점착제층이 형성된 편광판이 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 액정 패널.
  13. 제 11 항의 점착제층이 형성된 편광판이 사용되고 있는 것을 특징으로 하는 인 셀형 액정 패널.
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