KR102334842B1 - 미네랄 농축수와 락토바실러스 상온발효 대사산물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 해양심층수로부터 미네랄 농축수를 제조하고 이를 락토바실러스 상온발효 대사산물과 혼합하여 화장료 조성물을 제조함으로써, 락토바실러스 상온발효 대사산물에 함유된 유용성분의 피부 흡수율을 향상시켜 다양한 피부미용 효과를 제공하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법으로 제조되는 화장료 조성물은 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고, 인체 피부에 유용한 효과를 발휘하는 락토바실러스 상온발효 대사산물의 피부 흡수를 촉진하여 락토바실러스 대사산물의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달할 수 있으며, 또한 락토바실러스의 대사과정에서 생성되는 대사산물을 화장료 조성물로서 함유시킴으로써 저자극이면서 보습 효과 등의 다양한 피부미용 효과를 제공하고 장기간 보관하여도 변질이 억제되므로 여러 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있다.

Description

미네랄 농축수와 락토바실러스 상온발효 대사산물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물의 제조방법{Method for Manufacturing Cosmetic Composition Containing Concentrated Mineral Water and Metabolite of Lactobacillus Fermented at Room Temperature as Active Ingredients}

본 발명은 해양심층수로부터 미네랄 농축수를 제조하고 이를 락토바실러스 상온발효 대사산물과 혼합하여 화장료 조성물을 제조함으로써, 락토바실러스 상온발효 대사산물에 함유된 유용성분의 피부 흡수율을 향상시켜 다양한 피부미용 효과를 제공하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

피부는 외부 환경으로부터 인체를 생화학적 및 물리적으로 보호하는 기능을 수행하는 조직으로서, 다양한 외부자극과 접하는 기회가 많기 때문에 다른 기관들에 비해 주름이 발생하기 쉽고 그 중에서도 얼굴과 같이 외부에 노출된 피부는 태양광선, 건조 외기, 공해물질 등에 직접적으로 영향을 받고 있어서 노출되지 않은 피부보다 주름 등의 노화현상이 조기에 발생한다.

피부조직의 노화에 따른 가장 특징적인 변화는 피부기질(matrix)의 변화로서, 진피층에 있는 섬유아세포(human skin fibroblast)가 노화되어 섬유질과 기질의 생성능력이 줄어들고 기질의 양이 전반적으로 감소하여 피부의 두께가 얇아지며 피부의 탄력이 저하되어 주름이 형성되는데, 이와 같이 노화가 진행됨에 따라 피부는 탄력성의 저하, 혈액순환의 장애, 피부 장벽의 약화 등이 심해지게 된다.

이러한 원인 외에도 여러 가지 환경적인 요인이 문제시되고 있으며, 산업화로 인한 매연 공해, 식품첨가물 사용의 증가, 집먼지 진드기 등의 알레르기를 일으키는 원인 물질의 증가, 유전적인 요인, 면역학적 반응, 피부보호막 이상 등의 원인으로 인하여 피부 건조증, 습진, 아토피 등과 같은 피부질환이 증가하는 추세에 있다.

더불어, 여드름이나 피부 트러블 등 염증억제 및 치료를 위하여 현재 병원에서 처방하는 피부질환 관련 약의 대부분은 스테로이드제 또는 항히스타민제인데, 이는 근원적인 치료제가 아니라 일시적인 병변의 완화를 위한 치료제로서 스테로이드 계통의 약물을 과다복용 및 장기간 사용시 인체 면역체계의 이상, 감염의 위험성 증가, 뼈, 근육, 피부와 같은 지지조직의 부작용이 있고 고혈압과 골다공증이 발생하며, 어린이의 경우 뼈의 성장중지, 피부위축, 여드름, 성장장애 등 다양한 부작용이 나타나고 있다.

이에 따라, 최근에는 피부미용과 피부질환 예방 및 치료 성분으로서 여러 가지 천연재료를 사용한 기능성 소재의 개발이 활발하게 진행되고 있으며, 천연물 소재의 개발, 이들의 효능, 효과를 극대화시키는 방법, 저자극이면서 보습, 주름개선 등의 다양한 효과를 발휘하는 화장료, 예를 들어 천연식물재료와 이들의 발효 기술을 접목한 방법들이 제시되고 있다.

이러한 예로서, 한국등록특허공보 제1045310호에는 유산균 발효 커피추출물을 함유하는 화장료 조성물의 제조방법이 제시되어 있으며, 커피 원두를 분쇄하여 증류수와 혼합하고 진탕 추출한 다음 30~35 ℃로 냉각시켜 유산균 스타터를 접종하고 30~35 ℃에서 혐기 발효시켜 유산균 발효액을 제조한 후 75~85 ℃에서 열을 가하여 여과한 유산균 발효 커피추출물을 화장료 조성물로서 사용한다.

상기 유산균 발효 커피추출물은 커피에 함유되어 있는 폴리페놀화합물, 플라보노이드, 환원당 등의 유효성분 함량이 유산균 발효에 의해 증가하여 항산화력이 향상됨으로써 피부의 노화방지 및 주름개선 효과를 제공하는 장점이 있다.

또한, 한국등록특허공보 제2026597호에는 락토바실러스 람노서스 배양물, 락토바실러스 애시도필러스 배양물 및 비피도박테리움 애니말리스 배양물의 혼합액을 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물이 제시되었으며, 상기 화장료 조성물은 멜라닌 생성, 이동 및 분비 억제 효과가 우수하여 피부 미백용 화장료 조성물로서 유용한 효과를 발휘한다.

또한, 한국등록특허공보 제1425716호에는 콜라게네이즈 활성 억제 능력을 갖는 락토바실러스 퍼멘텀(Lactobacillus fermentum) 균주를 배양하여 얻은 배양액을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물이 제시되었으며, 상기 배양액은 표피 세라마이드 합성 촉진, 피부 콜라겐 합성 촉진, 콜라게네이즈 활성 저해, 피부 주름 개선, 피부 재생 촉진, 피부 탄력 향상 및 피부 보습 향상력이 우수하면서도 부작용이 적은 효과를 제공한다.

상기 발명들은 유산균이 발효(배양)되는 과정에서 생성되는 인체피부에 유용한 성분을 화장료에 포함시킴으로써 피부에 유익한 효과를 제공할 수 있으나, 이러한 피부 유용성분들은 햇빛, 열, 산소 등의 외부요인에 의해 파괴되기 쉬워서 피부에 신속히 흡수되지 못하면 그 효과를 충분히 발휘할 수 없는 단점이 있다.

본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 유산균의 일종인 락토바실러스 균주가 발효되는 과정에서 생성되는 대사산물이 피부에 신속히 흡수될 수 있도록 하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 해양심층수를 건조하여 염도 5~9 %로 1차 농축하는 단계; 상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발시켜 염도 33~37 %로 2차 농축하는 단계; 상기 2차 농축된 해양심층수 중의 소금을 제거하고 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는 단계; 상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 33~37 %의 미네랄 농축수를 제조하는 단계; 락토바실러스를 배지에 접종하고 상온에서 발효시켜 락토바실러스 상온발효 대사산물을 얻는 단계; 및 상기 미네랄 농축수와 락토바실러스 상온발효 대사산물을 혼합하는 단계;를 포함하며, 상기 2차 농축하는 단계는, 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 부직포(5)에 분배하는 건조틀(4) 및 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 부직포(5)를 포함하는 자연증발장치(10)에서 이루어지고, 상기 배지는 인삼추출액 또는 커피추출액이거나, 상기 배지에 인삼추출액 또는 커피추출액이 첨가되며, 상기 인삼추출액 또는 커피추출액은, 인삼 또는 커피 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 열수추출액을 제조하는 단계; 및 상기 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하여 정치한 후 에탄올과 침전물을 제거하여 추출액을 제조하는 단계;를 통하여 제조되며, 상기 에탄올과 침전물의 제거는 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 80~90 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 정치하여 하부의 침전물을 제거하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

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이때, 상기 활성탄은 5~15 mM 농도의 세틸피리디늄클로라이드 용액에 10~15 시간 동안 접촉시켜 개질한 활성탄인 것이 바람직하다.

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본 발명의 방법으로 제조되는 화장료 조성물은 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고, 인체 피부에 유용한 효과를 발휘하는 락토바실러스 상온발효 대사산물의 피부 흡수를 촉진하여 락토바실러스 대사산물의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달할 수 있다.

또한, 락토바실러스의 대사과정에서 생성되는 대사산물을 화장료 조성물로서 함유시킴으로써 저자극이면서 보습 효과 등의 다양한 피부미용 효과를 제공하고 장기간 보관하여도 변질이 억제되므로 여러 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있다.

도 1은 해양심층수를 자연증발시켜 농축하는 자연증발장치를 개략적으로 도시한 도면이다.

본 발명은 해양심층수 중의 음이온 성분을 제거하여 양이온 함량이 높은 미네랄 농축수를 제조하고, 락토바실러스 균주를 상온에서 발효 배양시킨 대사산물을 상기 미네랄 농축수와 혼합하여 화장료 조성물을 제조한다.

해양심층수(deep ocean water)는 일반적으로 수심 200 m 이상의 해양에 존재하는 물을 말하는데, 태양광이 도달하지 않는 심해에서는 영양물질을 소비하는 식물플랑크톤이 없고 광합성이 일어나지 않아서 식물성장에 필요한 질소, 인, 규산 등의 무기영양소가 풍부하며, 수압 100 기압을 넘는 깊이에서 장시간 정체되어 있어서 마그네슘, 칼슘, 칼륨, 나트륨 등의 다양한 미네랄과 아연, 셀렌, 망간 등의 미량원소가 안정된 형태로 다량 존재하고 있다.

또한, 대기나 유입수에 의한 오염이 없고 표층수에 비하여 생균수가 많지 않을 뿐만 아니라 일반세균이 오염되지 않아서 지표수나 지하수에 비해 청정도가 우수하며, 용존되어 있는 금속이온들의 작용으로 활성산소에 대한 탁월한 소거 효과가 있는 것으로 알려져 있고, 마그네슘과 칼슘 함량이 3：1의 비율을 유지하고 있어서 사람의 혈액에 가까운 밸런스로 구성되어 있다.

미네랄은 생체 내에서 삼투압, 산/알칼리 평형 유지, 상처 회복, 체내에서의 대사 기능을 관장하고 산소 전달 및 세포 호흡에 중요한 작용을 하므로, 본 발명에서는 이러한 해양심층수에 함유된 미네랄 성분, 특히 해양심층수 중의 양이온 미네랄을 화장료 조성물에 함유시키며, 인체 피부는 음전하를 띠므로 양이온 미네랄이 화장료를 양의 전기적 성질을 띠도록 하여 화장료의 피부 흡수를 촉진한다.

해양심층수는 통상 3.3~3.7 %의 염도(중량%, 이하 동일)를 가지는데, 해양심층수의 첨가효과를 증가시키기 위하여 해양심층수를 염도 33~37 %로 농축하여 해양심층수 중의 미네랄 함량을 증가시킨다.

해양심층수를 가열하여 상기 염도로 농축시키면 에너지 비용이 크고, 태양에 자연증발시키면 농축 시간이 너무 오래 소요되므로, 해양심층수의 농축을 단계별로 실시하는 것이 바람직하다.

먼저, 염도 3.3~3.7 %의 해양심층수를 가열 등의 인공건조 또는 양건 등의 자연건조 방법으로 염도 5~9 %로 1차 농축하며, 상기의 농축과정은 낮은 염도에서 약간의 농축이 이루어지므로 에너지 비용이 크지 않고 시간도 적게 소요된다.

상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발장치에 투입하여 2차 농축하며, 자연증발장치(10)는 도 1에 도시된 바와 같이 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 천(5)에 분배하는 건조틀(4), 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 천(5)를 포함한다.

즉, 해양심층수(1)는 자연증발장치(10)의 수조(2)에 수용된 후 펌프(3)에 의해 건조틀(4)로 이송되고 건조틀(4)에서 분배되어 하방향으로 매달려 있는 다수의 천(5)을 타고 자중에 의해 자연스럽게 흘러내려 다시 수조(2)로 인입되며, 천(5)을 따라 흘러내리는 동안 해양심층수의 수분이 햇빛과 바람에 의해 증발하여 제거되면서 농축된다.

상기 천(5)은 주름진 커튼(curtain) 형태로 설치되고 수조(2)에 수용된 해양심층수(1)와 일정 거리 이격되어 있는 부직포인 것이 바람직한데, 부직포는 내부 공극이 많고 가벼우며 통기성이 우수한 특성이 있어서 함수율이 높으므로, 해양심층수의 흘러내리는 속도를 낮추어 해양심층수 중의 수분을 제거하는 시간을 증가시키고 공기가 잘 통하므로 해양심층수 중의 수분을 빠르게 제거하며 커튼 형태로 늘어뜨려 있으므로 해양심층수와 공기의 접촉면적이 커서 2차 농축시간을 단축할 수 있다.

또한, 자연증발장치(10) 상부에 햇빛을 통과시키면서 이물질이나 비를 막을 수 있는 투명 지붕을 설치하고 측면은 공기가 통하도록 개방되며 측면에서 공기를 공급하는 송풍기(도시되지 않음)를 설치할 수도 있다.

상기 2차 농축에 의해 해양심층수는 염도 33~37 %로 농축되고 이 염도에서는 수조에 소금이 석출되며, 석출된 소금을 제거한 해양심층수를 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는데 3차 농축 또한 염도를 약간 증가시키는 정도로 농축이 이루어지므로 에너지 비용이 크지 않고 시간도 적게 소요된다.

다음은 상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜서 해양심층수 중의 음이온을 제거하며, 활성탄을 통과하는 동안 해양심층수에 함유된 성분들이 제거되고 특히 음이온은 활성탄의 탄소 입자 표면에 달라붙으면서 대부분 제거되어 해양심층수에 가장 많이 함유된 음이온인 염소이온이 가장 많이 제거된다.

활성탄의 음이온 흡착능을 증가시키기 위하여 활성탄 표면을 개질할 수도 있으며, 이를 위하여 양이온 계면활성제인 세틸피리디늄클로라이드(ceptyl pyridinium choloride, CPC)를 활성탄과 접촉시킨 후 CPC를 제거하여 활성탄 표면을 개질하며, 5~15 mM 농도의 CPC 용액을 활성탄과 10~15 시간 동안 접촉시키면 활성탄의 음이온 흡착능력이 향상된다.

더불어, 해양심층수에 함유된 염화나트륨 성분은 상기 개질 활성탄을 재생하는 성질이 있으므로, 해양심층수의 음이온을 흡착·제거하면서 별도로 활성탄을 재생하는 과정을 생략할 수 있는 이점이 있다.

음이온이 제거된 해양심층수는 양전하를 띠고 이러한 해양심층수를 포함하는 화장료 조성물 또한 양전하를 띠게 되는데, 피부는 음전하를 띠므로 상기와 같이 화장료 조성물이 양이온을 띠도록 하여 화장료가 피부에 잘 흡수될 수 있도록 한다.

해양심층수를 활성탄에 통과시킴으로써 해양심층수에 함유된 미세 이물질이 여과·제거되고, 음이온이 제거됨에 따라 양이온인 마그네슘, 나트륨, 칼륨 등의 미네랄 함량이 높고 활성탄을 통과한 여액(filtrate), 즉 미네랄 농축수는 염도 33~37 %로 약간 낮아진다.

다음은 락토바실러스 상온발효 대사산물을 준비한다.

락토바실러스(Lactobacillus) 균주는 비피도박테리움(Bifidobacterium) 균주와 함께 대표적인 유산균(lactic acid bacteria)의 일종으로서, 당류로부터 유산(lactic acid)을 생산하여 식품의 빠른 산성화를 일으키고 젖산, 아세트산, 에탄올, 만니톨(mannitol), 방향제 화합물, 박테리오신(bacteriocin), 엑소다당류(exopolysaccharide) 등의 다양한 대사산물을 생성하며, 상기 대사산물은 피부에 유용한 효능을 제공할 뿐만 아니라 면역조절기능을 가지고 있어서 아토피 및 알러지 관련 질환에도 효과가 있다.

본 발명의 락토바실러스 균주는 락토바실러스 목(目)에 속하는 유산균이면 모두 사용가능하고, 예를 들어 락토바실러스 퍼멘텀(Lactobacillus Fermentum), 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus Plantarum), 락토바실러스 락티스(Lactobacillus Lactis), 락토바실러스 카세이(Lactobacillus Casei), 락토바실러스 애시도필루스(Lactobacillus Acidophilus), 락토바실러스 람노서스(Lacotbacillus rhamnosus), 락토바실러스 불가리쿠스 (Lactobacillus bulgaricus), 락토바실러스 델버키(Lactobacillus Delbuckii), 락토바실러스 아라비노수스(Lactobacillus Arabinosus), 락토바실러스 카우카시커스(Lactobacillus Caucasicus), 락토바실러스 레이시매니(Lactobacillus Leishmanni), 락토바실러스 무시커스(Lactobacillus Musicus), 락토바실러스 더모필루스(Lactobacillus Thermophilus), 스트렙토코커스 랙티스(Streptococcus Lactis), 스트렙토코커스 더모필루스(Streptococcus Thermophilus), 스트렙토코커스 크레모리스(Streptococcus Cremoris), 스트렙토코커스 훼갈리스(Streptococcus Faecalis), 스트렙토코쿠스 피시움 (Streptococcus pythium), 스트렙토코커스 불가리쿠스(Streptococcus Bulgaricus) 및 류코노스톡 메센테로이데스(Leuconostoc Mesenteroides) 중에서 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용할 수 있다.

또한, 일반적인 동물성 유산균은 열이나 산에 약하기 때문에 식물성 유산균, 예를 들어 락토바실러스 퍼멘텀 균주를 사용하는 것이 바람직하며, 락토바실러스 퍼멘텀은 특히 항균·항산화·콜레스테롤 저하 효과와 항염 작용, 면역증강 작용, 콜라게네이즈 활성 억제능력을 갖는 유용한 균주이다.

락토바실러스를 배지에 접종하고 상온에서 발효시키며, 통상적인 바실러스 균주의 배양방법에 의해 대량으로 배양하여 수득할 수 있으며, 락토바실러스를 중량기준 5~10 배수의 물로 희석하여 발효시키거나, 발효물을 다시 중량기준 3~8 배수의 물로 희석하여 재발효(계대배양)시킬 수도 있으며, 발효기간은 발효조건에 따라 달라지나 각각 1~5 일간 발효시키는 것이 균주의 증식과 대사산물의 피부 유용효능을 최대로 얻을 수 있고, 락토바실러스는 통성혐기성균(facultative anaerobe)이나 발효에 의한 대사산물을 고수율로 획득하기 위하여 혐기적 환경에서 발효시키는 것이 바람직하다.

발효가 완료되면 발효가 더 진행되지 않도록 상기 발효 생성물을 90~100 ℃의 온도로 20~50 초간 짧게 가열하여 락토바실러스를 실활시키면서 발효 생성물에 함유된 피부유용성분의 파괴를 최소화한다.

락토바실러스 균주를 포함하는 발효 생성물을 그대로 대사산물로서 사용할 수 있고, 발효 생성물 중의 배지를 제거하고 농축된 균체만을 회수하기 위해 발효 생성물을 원심분리하여 상등액을 사용하거나 필터링하여 여과액을 사용할 수 있으며, 또는 상기 발효 생성물, 상등액 또는 여과액을 농축하여 사용하거나, 이들을 냉동, 동결건조 또는 0~5 ℃의 냉장조건에서 보관하면서 사용할 수도 있다.

락토바실러스를 접종하여 발효시키는 배지로서 탄소원, 질소원, 비타민 및 미네랄을 포함하는 배지를 사용할 수 있고, 일반적으로 락토바실러스 배양에 적합한 MRS 브로스 배지를 사용하는 것이 바람직하나, 화장료 조성물의 기능성을 증가시키기 위하여 인삼추출액을 발효 배지로서 사용하거나, MRS 브로스 배지에 인삼추출액을 첨가하여 발효 배지로서 사용할 수도 있다.

인삼은 오래전부터 대표적인 자양강장제로 널리 알려져 있고 최근에는 그 성분과 약효에 관한 많은 과학적인 연구결과가 보고되고 있어서 인삼의 우수한 약효가 현대의 과학적인 조명을 받고 있으며, 현재까지 알려진 인삼의 약효는 매우 다양하여 노화억제효과, 항동맥경화, 고지혈증 개선, 간기능 개선, 간기능 항진, 방사선장애 방어, 면역증강, 항혈전, 뇌기능 항진, 항스트레스, 혈당강하, 혈압강하 및 항암효과 등이 알려져 있다.

또한, 인삼에는 진세노사이드(ginsenoside)라 명명되는 사포닌이 풍부하게 함유되어 있고 사포닌은 화학구조에 따라 프로토파낙사다이올, 프로토파낙사트리올, 올레아놀릭산의 3가지로 분류되며, 이러한 사포닌은 중추신경계를 비롯하여 내분비계, 면역계, 대사계 등에 광범위한 영향을 끼쳐서 신체기능 조절, 즉 생리기능 정상화에 탁월한 효과를 나타내는 것으로 알려져 있다.

인삼의 주요 생리활성물질인 사포닌 성분은 당과 결합된 배당체 형태로 존재하고 배당체는 분자크기가 커서 피부흡수율이 낮으나, 이를 락토바실러스 균주로 발효시키면 락토바실러스가 인삼 사포닌의 당을 에너지원으로 사용하면서 분해하여 비배당체 형태로 전환하고 비배당체는 배당체에 비하여 크기가 작고 활성이 높아서 피부흡수 및 효능이 향상되므로, 이를 포함하는 락토바실러스 대사산물은 인삼의 피부유용 효능을 화장료 조성물에 부가할 수 있다.

상기 인삼추출액 대신에 커피추출액을 발효 배지로서 사용하거나, MRS 브로스 배지에 커피추출액을 첨가하여 화장료 조성물의 기능성을 증가시킬 수도 있다.

커피는 자극제로서 신경계통에 작용하여 정신의 활동력과 지각을 활발하게 만들어 사고를 한층 명료하게 하고, 육체적으로는 근육을 긴장시켜 노동력을 증진시키며, 이뇨작용을 도와주어 위장활동을 촉진하는 효능이 있는 것으로 알려지고 있다.

특히, 커피 속의 마그네슘 성분은 당뇨병 억제에 도움을 주고, 클로로겐산(chlorogenic acid) 성분은 폴리페놀 화합물의 일종으로서 생체 내에서 과산화지질의 생성 억제효과, 콜레스테롤 생합성 억제효과, 항산화 작용 및 항암작용 등을 하는 것으로 알려지고 있으며, 또한 학계의 연구보고에 의하면 커피에 다량 함유되어 있는 카페인은 피부암의 예방 및 치료에 효과가 있는 것으로 알려져 있다.

상기 인삼추출액 또는 커피추출액은 인삼 또는 커피 원두를 분쇄하여 열수추출하는 방법으로 수득할 수 있으나, 상기 제조된 미네랄 농축수를 이용하여 추출할 수도 있다.

먼저, 인삼 또는 커피 원두를 분쇄한 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 열수추출액을 제조한다.

상기 물의 혼합량은 특별히 제한되지는 않으나 열수추출 효율과 후공정인 농축공정의 효율을 감안하여 인삼 또는 커피 분말 100 중량부 기준 물 200~400 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.

상기 열수추출시 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수가 포함되고 미네랄 농축수에 함유된 미네랄은 열수추출시 인삼 또는 커피에 함유된 여러 성분의 용출을 촉진하는 역할을 하는데, 물이 가열됨에 따라 물 운동이 활발해지고 미네랄 또한 물의 움직임에 따라 활발히 운동하게 되며, 운동에너지가 증가한 미네랄 입자는 물 입자보다 인삼 또는 커피에 좀 더 강한 충격을 가하여 인삼 또는 커피에 함유된 유용성분이 물속에 좀 더 용출되도록 한다.

다음은 상기 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하고 정치(定置)하여 인삼 또는 커피의 유용성분이 에탄올에 용출되도록 하며, 상기 정치에 의해 열수추출액과 에탄올의 혼합액은 상부의 에탄올, 중간의 인삼액 또는 커피액, 하부의 침전물로 층분리되므로, 에탄올과 침전물을 제거하여 인삼 또는 커피 추출액을 얻는다.

다른 방법으로서 상기 정치한 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 80~90 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 후 다시 정치하고, 정치에 의해 층분리된 하부의 침전물을 제거하여 인삼 또는 커피 추출액을 얻을 수도 있다.

상기와 같이 제조된 인삼 또는 커피 추출액은 미네랄 농축수, 열수 및 에탄올로 추출되어 인삼 또는 커피에 함유된 수용성 및 알코올 용해성 유용성분이 모두 추출된다.

다음은 상기 제조된 미네랄 농축수와 락토바실러스 상온발효 대사산물을 혼합하여 화장료 조성물을 제조하며, 락토바실러스 대사산물의 성분이 균일하게 미네랄 농축수와 혼합되도록 하기 위하여 락토바실러스 대사산물에 물을 혼합하여 희석한 후 미네랄 농축수와 혼합할 수도 있고, 미네랄 농축수와 락토바실러스 대사산물의 혼합비는 락토바실러스 대사산물의 상태, 요구되는 피부미용 효능 등에 따라 적절히 조정할 수 있다.

제조된 화장료 조성물을 여러 제형의 화장품에 첨가제로서 0.5~3.0 중량% 함유시키거나 또는 상기 화장료 조성물이 0.5~3.0 중량% 함유되도록 물을 혼합하여 화장수로서도 이용 가능하다.

상기와 같이 제조된 화장료 조성물은 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시킬 뿐만 아니라 수분저지막(진피층) 흡수를 촉매하여 락토바실러스 상온발효 대사산물의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달함으로써 그 효능을 발휘할 수 있도록 한다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다.

단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

<실시예 1>

수심 300 m에서 취수한 해양심층수를 수조에 담아 두고 햇빛에 의해 자연건조되도록 하여 염도 7 %로 1차 농축하였으며, 1차 농축된 해양심층수를 수조(2), 펌프(3), 건조틀(4), 다수의 천(5), 투명 지붕(도시하지 않음) 및 송풍기(도시하지 않음)로 구성된 자연증발장치(10)의 수조(2)에 수용하였다(도 1).

상기 송풍기를 가동한 후 펌프(3)를 가동하여 수조(2)에 수용된 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하였으며, 해양심층수는 건조틀(4)에 하방향으로 매달려 있는 다수의 천(5)으로 분배된 후 자중에 의해 자연스럽게 천을 타고 흘러내려 다시 수조(2)로 인입되며, 천(5)을 따라 흘러내리는 동안 해양심층수의 수분이 햇빛과 송풍기의 바람에 의해 증발·제거되도록 하여 해양심층수를 염도 35 %로 2차 농축하였다.

2차 농축된 해양심층수에서 석출된 소금을 제거한 후 2차 농축 해양심층수를 가열용기에 담고 가열하여 염도 40 %로 3차 농축하였으며, 3차 농축 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 35 %의 미네랄 농축수를 제조하였다.

락토바실러스 퍼멘텀 공시균주를 MRS 액체배지에 넣고 20 ℃의 상온에서 1 일간 발효시킨 후 MRS 평판배지에 도말하여 다시 20 ℃에서 2 일간 발효시켜 형성된 균락들을 분리하였다.

분리된 균주를 MRS 액체배지에서 다시 1 일간 발효시킨 후 원심분리(3000 g, 10 분)하여 세포를 회수하고 0.1 M 인산칼륨 완충용액(pH 7.0)으로 세척하였으며, 여기에 다시 인산칼륨 완충용액을 첨가하고 초음파분쇄기에 3 분간 노출하여 분쇄하였으며, 분쇄물을 다시 원심분리(10000 g, 15 분)하여 상등액을 락토바실러스 대사산물로서 회수하였다.

상기 락토바실러스 대사산물 1 ℓ에 상기 염도 35 %의 미네랄 농축수 250 g을 혼합하여 화장료 조성물을 제조하였다.

<실시예 2>

인삼을 건조 및 분쇄하여 인삼 분말을 준비하고 상기 인삼 분말 1 ㎏에 상기 미네랄 농축수 30 g을 첨가하고 3 배수의 순수(pure water)를 혼합한 다음 70 ℃에서 4 시간 열수추출하여 열수추출액을 제조하였으며, 상기 열수추출액 2 ㎏에 순도 99 % 에탄올 600 g을 혼합한 후 3 시간 정치하여 인삼의 유용성분이 에탄올에 용출되도록 하고 이후 85 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 다시 3 시간 정치하여 바닥에 침전된 침전물을 제거함으로써 인삼추출액을 제조하였다.

상기 실시예 1에서, MRS 액체배지 및 MRS 평판배지의 조성물로서 상기 인삼추출액을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1에서, 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않고 그대로 미네랄 농축수로 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.

<비교예 2>

상기 실시예 1에서, 락토바실러스 대사산물에 미네랄 농축수를 혼합하지 않고 락토바실러스 대사산물만으로 화장료 조성물을 구성하였다.

<시험예 1> 성상 안정성 평가

상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 화장료 조성물의 안정성을 확인하기 위하여, 제조된 화장료 조성물을 유리 바이알(vial)에 넣고 5 ℃, 25 ℃, 45 ℃ 및 일광에 보관한 다음 1 주일 간격으로 변색, 변취 및 층분리 현상의 외관 성상 변화를 관찰하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

성상 안정성 평가결과

구분		제조 직후	1 주 후	2 주 후	3 주 후	4 주 후
실시예 1	5 ℃	○	○	○	○	○
	25 ℃	○	○	○	○	○
	45 ℃	○	○	○	○	◑
	일광	○	○	○	○	○
실시예 2	5 ℃	○	○	○	○	○
	25 ℃	○	○	○	○	◑
	45 ℃	○	○	○	◑	◈◑▣
	일광	○	○	○	◑	◑▣
비교예 1	5 ℃	○	○	○	○	◈
	25 ℃	○	○	○	◈	◈◑
	45 ℃	○	○	◑	◈◑▣	◈●▣
	일광	○	○	○	◈◑	◈◑▣
비교예 2	5 ℃	○	○	○	○	○
	25 ℃	○	○	○	◑	◑▣
	45 ℃	○	○	◑▣	◑■	◈●■
	일광	○	○	◑▣	◑▣	◈●▣
○:변화 없음, ◈:약한 층 분리, ◑:약한 변색, ▣:약한 변취, ◆:층 분리, ●:변색, ■:변취

변색 및 변취 변화를 보면, 미네랄 농축수를 혼합하지 않고 락토바실러스 대사산물만으로 구성된 비교예 2가 45 ℃와 일광조건에서 2 주 후부터 변색 및 변취가 발생하였고 4 주 후에는 45 ℃에서 완연히 변색 및 변취되어, 미네랄 농축수가 화장료 조성물의 변질을 막는데 효과가 있고 45 ℃와 일광 조건이 화장료 조성물의 변색 및 변취를 촉진함을 알 수 있다.

층 분리 현상은 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않은 비교예 1에서 가장 빠른 3 주 후부터 발생하였는데, 이러한 층 분리 현상은 온도나 일광 조건에 따른 차이가 거의 없었다.

실시예 1의 경우 4 주 후부터 45 ℃에서 약한 변색이 발생하여 성상 안정성이 가장 우수한 결과를 나타내었고, 실시예 2는 3 주 후부터 45 ℃와 일광조건에서 약한 변색이 발생하였다.

따라서 화장료 조성물 제조시 락토바실러스 대사산물에 미네랄 농축수를 혼합하는 것이 변색 및 변취를 방지하는데 효과적임을 알 수 있다.

<시험예 2> 경피흡수율 측정

경피흡수율 측정은 고성능액체크로마토그래피(high performance liquid chromatography, HPLC)를 이용하여 시간 흐름에 따라 측정하였으며, 기증받은 피부 표피를 Franz-type diffusion cell(Lab fine instruments, 한국)에 장착하고 diffusion cell의 Receptor 용기(10 ㎖)에 50 mM 인산염 완충액(pH 7.4, 0.1 M NaCl)을 넣어준 후 37 ℃, 600 rpm으로 혼합하고 분산시켰으며, 각 화장료 조성물을 1 ㎖씩 donor 용기에 넣어 주었다.

24 시간 동안 흡수·확산시키고 시작 후 4, 8, 12 및 24 시간에 한 번씩 용기 안에 흡수된 성분을 2 ㎖씩 수거하였고, 흡수 확산이 일어나는 피부의 면적은 1.28 ㎠이 되도록 하였다.

흡수확산이 끝난 후에는 흡수되지 못하고 표피에 남아 있는 성분을 10 ㎖의 인산염 완충액으로 씻어주고, 포셉(forcep)을 사용하여 조성물이 흡수·확산되어 있는 피부 표피를 갈아준 후, 표피 내부로 흡수된 조성물을 4 ㎖의 디클로로메탄을 사용하여 추출하였다.

이후 추출액을 0.45 ㎛ 나일론 멤브레인(nylon membrane) 여과막으로 여과하고 HPLC로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

경피흡수율 측정결과(%)

구분	4 시간	8 시간	12 시간	24 시간
실시예 1	2.7	6.6	12.3	36.7
실시예 2	2.4	6.0	11.8	31.5
비교예 1	2.2	5.6	11.2	28.3
비교예 2	2.0	5.4	10.8	22.7

시간의 경과함에 따라 화장료 조성물이 피부에 점차 흡수되는데, 흡수 속도를 비교하면 실시예 1〉실시예 2 〉비교예 1 〉비교예 2의 순으로 경피흡수율이 높은 것을 알 수 있는데, 비교예 2가 가장 낮은 결과로부터 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 화장료 조성물의 피부 흡수를 촉매하는 효과가 높음을 알 수 있고, 비교예 1은 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않아서 미네랄 농축수가 양전하를 띠지 않음에 따라 화장료의 피부 흡수가 미진한 것으로 판단된다.

따라서 실시예와 같이 해양심층수를 활성탄으로 음이온을 제거하여 화장료 조성물이 양이온을 띠도록 하는 것이 화장료 조성물의 경피흡수율을 높이는데 효과적임을 알 수 있다.

<시험예 3> 피부 보습력 측정

피검자 20 명을 대상으로 수분측정기(corneometer CM820, Courage-Khazaka Electronic GmbH, 독일)를 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 화장료 조성물의 피부 보습력을 측정하였으며, 수분함량에 따른 피부의 정전부하용량을 측정하여 피부 보습력을 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

실험 전에 각 피검자들의 실험부위를 물로 세정하고 온도 23~25 ℃, 상대습도 38~42 %의 실내 환경조건에 30 분 동안 적응시킨 다음, 10 ㎍/㎖의 화장료 조성물 시료를 상완 내측(2×2 ㎝)에 도포, 1 분간 건조, 각 도포부위에 정제수 20 ㎕ 도포, 티슈로 수분 제거 후 2 분 간격으로 10 분 동안 각 도포 부위의 피부표면 정전용량(electrostatic capacity, Cv)을 수분측정기로 측정하여 하기 식과 같이 전도도(conductance)를 계산하였다.

*전도도(%)=(Cv 값 측정치-시료 적용 전 Cv 값)/(시료 적용 직후 Cv 값-시료적용 전 Cv 값)×100

피부 보습력 측정결과

구분	2 분	4 분	6 분	8 분	10 분
실시예 1	80.5	75.3	68.1	55.8	45.3
실시예 2	81.4	74.6	65.3	52.1	41.3
비교예 1	79.3	65.3	51.5	43.2	36.4
비교예 2	78.2	68.7	55.4	45.6	39.5

측정 후 2 분 경과시에는 각 군별로 유의적인 차이가 없었으나, 시간이 경과할수록 실시예에 비하여 비교예의 화장료 조성물은 피부 보습 효과가 많이 저하되는 것으로 나타났다.

상기 결과는 상기 시험예 2의 경피흡수율과 유사한 경향을 보였는데, 화장료 조성물 중 락토바실러스 상온발효 대사산물의 생리활성물질이 피부 보습 효과를 발휘하고 화장료 조성물의 경피흡수율이 높을수록 이러한 효과가 좀 더 발휘되는 것으로 판단된다.

따라서 락토바실러스 상온발효 대사산물의 생리활성물질이 피부에 보습 효과를 효율적으로 발휘되도록 하기 위해서는 해양심층수를 농축한 후 음이온을 제거한 미네랄 농축수를 락토바실러스 상온발효 대사산물과 혼합하는 것이 바람직하고, 인삼을 미네랄 농축수로 추출하여 락토바실러스를 발효시키는데 사용하면 인삼의 효능을 화장료 조성물에 효과적으로 부여할 수 있을 것으로 판단된다.

하기에 본 발명에 따른 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.

<제제예 1> 로션의 제조

프로필렌글리콜 3.0 중량부, 카르복시폴리머 0.1 중량부, 방부제 미량과 잔량의 정제수를 혼합교반하면서 80~85 ℃로 가열하여 제조장치에 투입한 후 유화기를 작용시키고, 폴리솔베이트60 1.0 중량부, 솔비탄 세스퀴올레이트 0.5 중량부, 유동 파라핀 10.0 중량부, 솔비탄 스테아레이트 1.0 중량부, 친유형 모노스테아린산 글리세린 0.5 중량부, 스테아린산 1.5 중량부, 글리세릴스테아레이트/PEG-400 스테아레이트 1.0 중량부, 트리에탄올아민 0.2 중량부를 80~85 ℃로 가열하여 투입한 뒤 유화하였다.

유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50 ℃까지 열 냉각한 후 향료 미량을 투입하고 45 ℃까지 냉각한 다음 색소 미량을 투입하고 35 ℃에서 실시예 1에 따른 조성물을 투입하여 25 ℃까지 냉각한 후 숙성시켰다.

<제제예 2> 크림의 제조

카르복시폴리머 0.3 중량부, 부틸렌글리콜 5.0 중량부, 글리세린 3.0 중량부 및 잔량의 정제수를 혼합교반하면서 80~85 ℃로 가열하여 제조장치에 투입한 후 유화기를 작용시키고, 스테아린산 2.0 중량부, 세틸알콜 2.0 중량부, 글리세릴모노스테아레이트 2.0 중량부, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트 0.5 중량부, 솔비탄세스퀴올레이트 0.5 중량부, 글리세릴모노스테아레이트/글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌스테아레이트 1.0 중량부, 왁스 1.0 중량부, 유동파라핀 4.0 중량부, 스쿠알란 4.0 중량부, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 4.0 중량부를 80~85 ℃로 가열하여 투입한 후 트리에탄올아민 0.5 중량부를 투입하여 유화하였다.

유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 35 ℃까지 냉각한 후 실시예 1에 따른 조성물을 투입하여 25 ℃까지 냉각한 후 숙성시켰다.

<제제예 3> 워시폼의 제조

TEA-코코일 글루타메이트 30.0 중량부, 디소듐 라우레스 설포숙시네이트글리세린 10.0 중량부, 글리세린 10.0 중량부, 코카마이드 DEA 2.0 중량부, PEG-120 메칠글루코오스 디올리에이트 1.0 중량부, 메칠글루세스-20 0.5 중량부, PEG-150 펜타에리트리틸 테트라 스테아레이트 0.5 중량부, 테트라소듐 EDTA 0.05 중량부 및 방부제 미량을 순차적으로 제조장치에 투입하고 60~65 ℃로 가열한 후 15 분 동안 교반하였다.

교반이 끝나면 정제수의 일부를 투입하여 30 분 동안 교분한 후, 다시 정제수의 일부를 천천히 투입하고 30 분 동안 교반한 후 35 ℃까지 냉각하고, 실시예 1에 따른 조성물과 향료를 투입하여 25 ℃까지 냉각한 후 숙성시켰다.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

1:해양심층수, 2:수조, 3:펌프, 4:건조틀, 5:천, 10:자연증발장치

Claims (7)

1. 해양심층수를 건조하여 염도 5~9 %로 1차 농축하는 단계;
   상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발시켜 염도 33~37 %로 2차 농축하는 단계;
   상기 2차 농축된 해양심층수 중의 소금을 제거하고 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는 단계;
   상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 33~37 %의 미네랄 농축수를 제조하는 단계;
   락토바실러스를 배지에 접종하고 상온에서 발효시켜 락토바실러스 상온발효 대사산물을 얻는 단계; 및
   상기 미네랄 농축수와 락토바실러스 상온발효 대사산물을 혼합하는 단계;를 포함하며,
   상기 2차 농축하는 단계는, 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 부직포(5)에 분배하는 건조틀(4) 및 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 부직포(5)를 포함하는 자연증발장치(10)에서 이루어지고,
   상기 배지는 인삼추출액 또는 커피추출액이거나, 상기 배지에 인삼추출액 또는 커피추출액이 첨가되며,
   상기 인삼추출액 또는 커피추출액은, 인삼 또는 커피 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 열수추출액을 제조하는 단계; 및 상기 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하여 정치한 후 에탄올과 침전물을 제거하여 추출액을 제조하는 단계;를 통하여 제조되며,
   상기 에탄올과 침전물의 제거는 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 80~90 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 정치하여 하부의 침전물을 제거하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 활성탄은 5~15 mM 농도의 세틸피리디늄클로라이드 용액에 10~15 시간 동안 접촉시켜 개질한 활성탄인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 삭제

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