KR102304381B1 - 암모니아 분해촉매 및 이를 이용한 암모니아 분해방법 - Google Patents

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Abstract

암모니아 분해촉매 및 이를 이용한 암모니아 분해방법이 개시된다. 개시된 암모니아 분해촉매는 다공성 실리카-알루미나 담체 및 상기 담체에 담지된 금속을 포함하고, 상기 담체는 Si/Al비(원자비)가 100~150이고, BET 비표면적은 200m2/g 이상이고, 상기 금속은 Fe, Cr, Cu, Ni, Co 및 Ce으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 금속을 포함한다.

Description

암모니아 분해촉매 및 이를 이용한 암모니아 분해방법{Ammonia decomposition catalyst and process for decomposition of ammonia using the catalyst}
암모니아 분해촉매 및 이를 이용한 암모니아 분해방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 높은 상대습도 및 상온 조건에서 암모니아 제거효율이 우수한 암모니아 분해촉매 및 이를 이용한 암모니아 분해방법이 개시된다.
반도체 제조공정, 디스플레이 제조공정 등에 암모니아가 사용되고 있다. 암모니아를 포함하는 가스는 가연성이면서도 유해성이어서 환경보호의 측면에서 암모니아를 포함하는 배기가스를 대기 중에 그대로 방출하는 것은 불가능하며, 그 위험성이나 유해성을 없애기 위한 전처리가 필요하다.
배기가스 처리에는 습식법, 연소법 또는 건식법이 있다. 습식법은 약액으로 배기가스를 세정처리하는 방법이고, 연소법은 버너 등에 의해 고온으로 연소하여 무해한 가스로 처리하는 방법이다. 또한, 건식법은 고체처리제 또는 분해촉매를 포함하는 충전용기에 배기가스를 통과시켜 이를 무해한 물질로 분해시키는 방법으로, 금속 수소화물 함유 배기가스, 할로겐화물 함유 배기가스 또는 암모니아 함유 배기가스의 처리에 많이 행해지고 있다.
그러나 습식법의 경우, 배수 중으로 암모니아가 배출되게 되어, 이 폐수를 처리하는 것이 필요하다. 또한, 연소법의 경우에는 암모니아를 연소할 때 발생하는 NOx의 처리가 문제된다. 한편, 건식법으로 암모니아를 처리하는데 사용하는 암모니아 분해촉매와 관련해서는 수많은 기술이 알려져 있다. 예를 들면, 암모니아 분해촉매로서 산화구리, 산화크롬, 산화망간, 산화철, 팔라듐, 백금 등을 사용하는 것, 또는 주기율표(아족방식)의 제8족의 금속원소 또는/및 제1B족의 금속원소를 포함하는 것을 들 수 있다.
그러나 산화구리, 산화크롬, 산화망간, 산화철, 팔라듐 또는 백금으로 되는 분해촉매는 암모니아 분해에 우수한 능력을 가지나, 부반응으로서 N2O, NO2, NO 등의 질소산화물을 생성하므로 환경상 문제가 있다.
주기율표(아족방식)의 제8족의 금속원소 또는/및 제1B족의 금속원소를 포함하는 촉매는, 환원제로서 수소를 공존시키는 것에 의해 저온에서 암모니아를 분해할 수 있고, 질소산화물을 발생시키지는 않으나, 수소의 공존이 필수이기에 비용면에서 불리하다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 특정 성상의 다공질 실리카알루미나를 담체로 하고, 이것에 주기율표의 제8족~제12족의 금속원소로부터 선택되는 1개 이상의 금속원소를 이온교환법에 의해, 세공(細孔) 내에 담지시킨 촉매가 개발되었다. 상기 촉매는 SV가 100~8,000 hr-1의 범위에서는 충분한 성능을 발휘하나, 허니콤에서 사용하는 등 SV가 8,000 hr-1 이상이 되면 과제를 해결하는 온도영역이 350℃ 이상이 된다. 따라서, 에너지 절약의 측면에서 다량의 배기가스를 처리할 수 있으면서 저온영역에서도 암모니아 제거효율이 우수한 촉매가 요망되고 있다.
나아가, 반도체 제조공정 또는 디스플레이 제조공정의 하폐수처리장에서 발생하는 암모니아에는 다량의 수분이 포함되어 있으므로, 높은 상대습도 및 상온 조건에서도 암모니아 제거효율이 높은 촉매의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 일 구현예는 높은 상대습도 및 상온 조건에서 암모니아 제거효율이 우수한 암모니아 분해촉매를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 암모니아 분해촉매를 이용한 암모니아 분해방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
다공성 실리카-알루미나 담체; 및
상기 담체에 담지된 금속을 포함하고,
상기 담체는 Si/Al비(원자비)가 100~150이고, BET 비표면적은 200m2/g 이상이고,
상기 금속은 Fe, Cr, Cu, Ni, Co 및 Ce으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 금속을 포함하는 암모니아 분해촉매를 제공한다.
상기 금속은 Ru, Rh, Pd, Ir 및 Pt로부터 선택되는 귀금속을 포함하지 않을 수 있다.
상기 금속은 Fe와 Cr의 조합, Fe와 Cu의 조합, Ni과 Co의 조합, Ce와 Zr의 조합 또는 Fe와 Cr의 조합일 수 있다.
상기 금속의 함량은 상기 담체 100중량부에 대하여 0.5~10중량부일 수 있다.
상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 평균입경이 0.1~20㎛일 수 있다.
상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 제올라이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
하기 반응식 1에 따라 암모니아를 분해하는 암모니아 분해방법으로서,
상기 암모니아 분해방법은 오존 및 상기 암모니아 분해촉매의 존재하에 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 수행되는 암모니아 분해방법을 제공한다:
[반응식 1]
2NH3 + O3 → N2 + 3H2O.
본 발명의 일 구현예에 따른 암모니아 분해촉매는 높은 상대습도 및 상온 조건에서 암모니아 제거효율이 우수한 이점을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 암모니아 분해촉매의 암모니아 제거효율을 평가하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 암모니아 분해촉매를 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 암모니아 분해촉매는 다공성 실리카-알루미나 담체 및 상기 담체에 담지된 금속을 포함한다.
상기 암모니아 분해촉매는 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건이라는 특별한 조건에서 사용할 목적으로 개발된 촉매이다. 즉, 상기 암모니아 분해촉매가 70% 미만의 상대습도 또는 50℃ 초과의 온도 조건에서 암모니아 제거효율이 높은지 여부는 본 발명자들의 관심 대상이 아니다.
상기 담체는 (1) Si/Al비(원자비)가 100~150이고, (2) BET 비표면적은 200m2/g 이상이고, (3) 상기 금속은 Fe, Cr, Cu, Ni, Co 및 Ce으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 금속을 포함한다.
상기 암모니아 분해촉매가 상기 기술적 특징 (1) 내지 (3) 중 어느 하나라도 충족하지 않을 경우에는 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 암모니아 제거효율이 50%미만으로 저하될 수 있다.
본 명세서에서, 암모니아 제거효율은 하기 수학식 1로 표시될 수 있다.
[수학식 1]
암모니아 제거효율(%) = (피처리가스 중의 암모니아 함량(vol ppm) - 처리가스 중의 암모니아 함량(vol ppm))/피처리가스 중의 암모니아 함량(vol ppm)×100
상기 수학식 1에서, "피처리가스"란 암모니아 분해촉매와 접촉하기 전의 가스를 의미하고, "처리가스"란 피처리가스가 암모니아 분해촉매와 접촉하여 암모니아 분해반응이 일어난 후 얻어진 가스를 의미한다.
상기 금속은 Ru, Rh, Pd, Ir 및 Pt로부터 선택되는 귀금속을 포함하지 않을 수 있다. 따라서, 상기 암모니아 분해촉매는 값비싼 귀금속을 포함하지 않더라도 우수한 암모니아 제거효율을 제공할 수 있다. 더욱이, 상기 금속이 귀금속을 포함하더라도 상기 암모니아 분해촉매가 상기 기술적 특징 (1) 내지 (3) 중 어느 하나라도 충족하지 않을 경우에는 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 우수한 암모니아 제거효율을 달성할 수 없다.
상기 금속은 Fe와 Cr의 조합, Fe와 Cu의 조합, Ni과 Co의 조합, Ce와 Zr의 조합 또는 Fe와 Cr의 조합일 수 있다. 상기 각 2종의 금속의 조합에서 금속들 간의 중량비는 1:5~5:1, 예를 들어 1:4~4:1, 예를 들어, 1:3~3:1일 수 있다.
상기 금속의 함량은 상기 담체 100중량부에 대하여 0.5~10중량부일 수 있다. 상기 금속의 함량이 상기 범위를 벗어나게 되면, 상기 암모니아 분해촉매는 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 우수한 암모니아 제거효율을 달성할 수 없다.
상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 평균입경이 0.1~20㎛일 수 있다. 상기 다공성 실리카-알루미나 담체의 평균입경이 상기 범위이내이면, 암모니아 함유 가스가 상기 암모니아 분해촉매를 용이하게 통과하면서도 상기 암모니아 분해촉매와의 접촉 면적도 증가될 수 있다.
상기 금속은 통상의 이온교환법, 함침법 또는 동형치환법으로 상기 담체에 담지될 수 있다.
또한, 상기 금속은 질산염, 황산염, 초산염, 염화물, 암모늄착염 등의 형태로 담지될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 제올라이트를 포함할 수 있다.
상기 제올라이트는 천연 제올라이트, 합성 제올라이트, 메타포러스 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제올라이트는 모데나이트, 에리오나이트, 크립티노라이트, ZSM-5, Y형 제올라이트, β제올라이트, MCM-41 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
이하, 상기 암모니아 분해촉매를 이용한 암모니아 분해방법을 상세히 설명한다.
상기 암모니아 분해방법은 오존 및 상기 암모니아 분해촉매의 존재하에 수행될 수 있다.
상기 오존은 암모니아 함유 피처리가스에 10~100 vol ppm(또는 ppm vol)의 농도로 포함될 수 있다.
또한, 상기 암모니아 분해방법에 따라 하기 반응식 1과 같은 암모니아 분해반응이 일어날 수 있다.
[반응식 1]
2NH3 + O3 → N2 + 3H2O.
상기 반응식 1과 관련하여, 오존(O3)은 상기 암모니아 분해촉매와 접촉하여 산소 음이온(O-)과 산소(O2)로 분해되고, 상기 산소 음이온(O-)은 암모니아(NH3)와 접촉하여 이를 분해시켜 질소(N2)와 물(H2O)을 생성한다.
또한, 상기 암모니아 분해방법은 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 암모니아 분해방법은 70~80%의 상대습도 및 0~50℃의 상온 조건에서 수행될 수 있다. 만일, 상기 암모니아 분해방법이 0℃ 미만의 온도 조건에서 수행될 경우에는 피처리가스 중의 수증기가 동결되어 암모니아 분해반응이 일어나지 않거나, 일어나더라도 암모니아 제거효율이 매우 낮아질 수 있다.
또한, 상기 암모니아 분해방법에서 피처리가스의 SV(space velocity)는 통상 100~80,000 hr-1, 200~20,000 hr-1 또는 400~10,000 hr-1일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 395m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 2: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 100, BET 비표면적: 331m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 3: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 100, BET 비표면적: 328m2/g) 100중량부에 대하여 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 4: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 150, BET 비표면적: 370m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 5: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 390m2/g) 100중량부에 대하여 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 3.0 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 6: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 391m2/g) 100중량부에 대하여 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 7, 실시예 11, 실시예 12, 비교예 6 및 비교예 7: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 8: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 0.25 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 0.25 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 9: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 5.0 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 10: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 100, BET 비표면적: 340m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 1.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 1.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예 13~24: 암모니아 분해촉매의 제조
금속의 종류 및 금속의 함량을 변경한 것으로 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 1: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 80, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 2: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 180, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 3: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 0.05 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 0.05 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 4: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 7.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 7.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 5: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 197m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 8: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 9: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 10: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 11: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 12: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 13: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 14: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 5.0 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 15: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 16: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 17: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 18: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Fe 화합물(FeSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Fe 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 19: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 20: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 21: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 22: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 23: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cu 화합물(CuSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Cu 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 24: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 25: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 26: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 27: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Cr 화합물(Cr(NO3)3ㆍ9H2O 98% 시약, Cr 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 28: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 29: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Ni 화합물(NiSO4ㆍ6H2O 98.5% 시약, Ni 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 30: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Ce 화합물(Ce(NO3)3ㆍ6H2O 98% 시약, Ce 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
비교예 31: 암모니아 분해촉매의 제조
주문 제작된 제올라이트(Si/Al(원자비): 120, BET 비표면적: 438m2/g) 100중량부에 대하여 Co 화합물(CoSO4ㆍ7H2O 98% 시약, Co 원자 기준으로 2.5 중량부) 및 Zr 화합물(Zr(SO4)2ㆍ4H2O 98% 시약, Zr 원자 기준으로 2.5 중량부)을 증류수에 녹여 수용액을 마련하고, 이 수용액에 상기 제올라이트를 18시간 동안 담지시켰다. 그 후, 상기 결과물을 건조 오븐에서 115℃에서 6시간 동안 건조시켜 촉매 결합체를 형성하였다. 이후, 상기 촉매 결합체를 소성로(공기 분위기)에서 550℃에서 3시간 열처리한 후, 냉각하여 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
상기 실시예 1~24 및 비교예 1~31에서 사용된 제올라이트의 Si/Al(원자비)와 BET 비표면적, 금속의 종류 및 함량비를 정리하여 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에서, 금속의 함량은 제올라이트 100중량부를 기준으로 산정한 것이다.
비교예 32~49: 암모니아 분해촉매의 제조
제올라이트의 BET 비표면적, 금속의 종류 및/또는 금속의 함량을 변경한 것으로 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 암모니아 분해촉매를 제조하였다.
실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Si/Al
(원자비)		 120 100 100 150 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 395 331 328 370 390 391 438 438 438
금속의 종류 Fe/Cr Fe/
Cu		 Ni/
Co		 Fe/
Cu		 Ce/
Zr		 Ni/
Co		 Fe/
Cu		 Fe/
Cu		 Fe/
Cu
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5 5 5 0.5 10
실시예
10 11 12 13 14 15 16 17 18
Si/Al
(원자비)		 100 120 120 120 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 340 438 438 438 438 438 438 438 438
금속의 종류 Fe/Cr Fe/
Cu		 Fe/
Cu		 Fe/
Cr		 Fe/
Cr		 Ni/
Co		 Ni/
Co		 Ce/
Zr		 Ce/
Zr
금속의 함량(중량 부) 3 5 5 0.5 10 0.5 10 0.5 10
실시예 비교예
19 20 21 22 23 24 1 2 3
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 120 120 80 180 120
BET 비표적(m2/g) 438 438 438 438 438 438 438 438 438
금속의 종류 Fe/Cr Fe/
Cr		 Ni/
Co		 Ni/
Co		 Ce/
Zr		 Ce/
Zr		 Fe/
Cu		 Fe/
Cu		 Fe/
Cu
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5 5 5 5 0.1
비교예
4 5 6 7 8 9 10 11 12
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 438 197 438 438 438 438 438 438 438
금속의 종류 Fe/Cu Fe/
Cu		 Fe/
Cu		 Fe/
Cu		 Cu Co Fe Cr Ni
금속의 함량(중량 부) 15 5 5 5 5 5 5 5 5
비교예
13 14 15 16 17 18 19 20 21
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 438 438 438 438 438 438 438 438 438
금속의 종류 Zr Ce Fe/Ni Fe/
Co		 Fe/
Ce		 Fe/
Zr		 Cu/
Cr		 Cu/
Co		 Cu/
Ni
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5 5 5 5 5
비교예
22 23 24 25 26 27 28 29 30
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 438 438 438 438 438 438 438 438 438
금속의 종류 Cu/Ce Cu/
Zr		 Cr/
Ni		 Cr/
Co		 Cr/
Ce		 Cr/
Zr		 Ni/
Ce		 Ni/
Zr		 Co/
Ce
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5 5 5 5 5
비교예
31 32 33 34 35 36 37 38 39
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 120 120 120 120 120
BET 비표적(m2/g) 438 438 438 438 438 438 438 197 197
금속의 종류 Co/Zr Fe/
Cr		 Fe/
Cr		 Ni/
Co		 Ni/
Co		 Ce/
Zr		 Ce/
Zr		 Fe/
Cr		 Ni/
Co
금속의 함량(중량 부) 5 0.1 15 0.1 15 0.1 15 5 5
비교예
40 41 42 43 44
Si/Al
(원자비)		 120 120 120 120 80
BET 비표적(m2/g) 197 438 438 438 438
금속의 종류 Ce/Zr Fe/
Cr		 Ni/Co Ce/Zr Fe/
Cr
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5
비교예
45 46 47 48 49
Si/Al
(원자비)		 180 80 180 80 180
BET 비표적(m2/g) 438 438 438 438 438
금속의 종류 Fe/Cr Ni/Co Ni/Co Ce/Zr Ce/Zr
금속의 함량(중량 부) 5 5 5 5 5
평가예: 암모니아 분해촉매의 암모니아 제거효율 평가
도 1의 장치를 사용하여 실시예 1~24 및 비교예 1~49에서 제조된 암모니아 분해촉매의 암모니아 제거효율을 평가하였다. 도 1에서 "IA"은 Instrument Air를 의미한다.
도 1을 참조하면, 3구 플라스크에는 물이 채워져 있고, 공기 주입 튜브의 말단에는 Air Stone이 장착되어 유입된 공기를 3구 플라스크 내부로 균일하게 분산시켜준다. 3구 플라스크에서 생성된 습한 공기(humid air)는 촉매 충전용기로 공급된다. 상기 촉매 충전용기에는 오존과 암모니아가 주입된다. 이후, 오존과 촉매의 작용으로 암모니아 분해반응이 일어난 후, 결과물은 후드로 배출된다. 상기 촉매 충전용기에는 유입가스 측정/분석 포트 및 처리가스 측정/분석 포트가 구비되어 있다. 구체적으로, 촉매 충전용기에 오존 및 암모니아를 투입하고, 촉매 전단과 후단의 농도를 24시간 경과 후 측정하여 암모니아 제거효율(%)을 평가하였다. 이때, 암모니아 측정은 검지관을 이용하고, 오존 농도 측정은 오존 농도 측정기를 이용하였다. 보다 구체적으로, 촉매를 통과하는 "암모니아 + 오존 유입가스"의 유량은 30 liter/minute이었고, 촉매량은 50 ml이었다. 또한, 촉매를 통과하는 "암모니아 + 오존 유입가스"의 상대습도, 온도 및 암모니아 제거효율을 하기 표 2에 정리하였다.
실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 30 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 75 73 80 70 60 73 73 60 55
실시예
10 11 12 13 14 15 16 17 18
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 10 50 30 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 65 75 75 63 60 65 60 58 55
실시예 비교예
19 20 21 22 23 24 1 2 3
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 10 50 10 50 10 50 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 70 70 75 70 60 60 30 25 40
비교예
4 5 6 7 8 9 10 11 12
오존량
(vol ppm)		 60 60 0 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 80 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 10 25 0 30 40 40 30 40 40
비교예
13 14 15 16 17 18 19 20 21
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 30 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 25 35 40 33 30 20 35 38 40
비교예
22 23 24 25 26 27 28 29 30
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 30 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 25 15 30 35 25 15 28 20 25
비교예
31 32 33 34 35 36 37 38 39
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 30 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 20 25 15 30 15 10 5 20 25
비교예
40 41 42 43 44
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 80 80 80 30
암모니아 제거효율(%) 13 25 30 10 35
비교예
45 46 47 48 49
오존량
(vol ppm)		 60 60 60 60 60
암모니아량(vol ppm) 20 20 20 20 20
상대습도(%) 70~80 70~80 70~80 70~80 70~80
온도(℃) 30 30 30 30 30
암모니아 제거효율(%) 15 38 20 25 8
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~24에서 제조된 암모니아 분해촉매는 비교예 1~49에서 암모니아 분해촉매에 비해 오존의 존재하에 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 암모니아 제거효율이 우수한 것으로 나타났다.
본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 다공성 실리카-알루미나 담체; 및
    상기 담체에 담지된 금속을 포함하고,
    상기 담체는 Si/Al비(원자비)가 100~150이고, BET 비표면적은 200m2/g 이상이고,
    상기 금속은 Fe와 Cr의 조합, Fe와 Cu의 조합, Ni과 Co의 조합 또는 Ce와 Zr의 조합이고,
    상기 금속의 함량은 상기 담체 100중량부에 대하여 0.5~10중량부인 암모니아 분해촉매.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 Ru, Rh, Pd, Ir 및 Pt로부터 선택되는 귀금속을 포함하지 않는 암모니아 분해촉매.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 평균입경이 0.1~20㎛인 암모니아 분해촉매.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 실리카-알루미나 담체는 제올라이트를 포함하는 암모니아 분해촉매.
  7. 하기 반응식 1에 따라 암모니아를 분해하는 암모니아 분해방법으로서,
    상기 암모니아 분해방법은 오존 및 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항 중 어느 한 항에 따른 암모니아 분해촉매의 존재하에 70% 이상의 상대습도 및 50℃ 이하의 상온 조건에서 수행되는 암모니아 분해방법:
    [반응식 1]
    2NH3 + O3 → N2 + 3H2O.
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