KR102298493B1 - 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 마이크로캡슐은 화학적, 물리적으로 안정하고, 멘톨을 코어로 포함하여 모발에 적용시 상쾌함과 청량감을 줄 수 있으며, 쿨링 효과가 있다. 또한 그 지속력이 현저히 개선되며, 더불어 탈모예방에 도움을 줄 수 있다.

Description

멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이의 제조방법{Menthol containing hair cosmetic microcapsule and preparation method thereof}

본 발명은 멘톨을 함유하는 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

모발은 외부로부터 우리의 머리를 보호하는 기능을 하며, 최근에는 시대의 변천에 따라 미의식이 변하여 장식적 기능의 의미가 커지고 있다. 그러나 다양한 헤어스타일 추구로 모발의 물리적, 화학적 미용행위의 빈도가 높아짐에 따라 모발뿐 아니라 두피의 손상까지 초래하여 탈모가 야기되고 있다. 탈모는 노화나 유전적 요인뿐만 아니라 미세먼지 등의 각종 환경오염, 업무 스트레스, 식생활 변화에 따른 호르몬 분비 이상 등 후천적 요인이 증가하고 있으며, 20대, 30대 젊은 남성들에게서도 탈모가 증가함은 물론, 과도한 다이어트로 인한 영양 부족, 퍼머, 염색, 드라이 등으로 여성의 탈모 또한 증가하는 추세이다. 이처럼 국내 탈모 인구의 증가로 인해 건강한 두피와 아름다운 모발을 위한 두피 관리에 관심이 고조되고 있다.

탈모의 주된 원인인 두피열은 정상적인 체열 조절의 범위를 넘어 과도한 열이 머리로 몰리게 되는 증상을 의미하며, 이러한 두피열은 두피의 유수분을 빼앗을 뿐만 아니라 모공을 넓혀 모발이 탈락하기 쉽게 만들며, 피지 분비를 촉진시켜 각질과 트러블을 일으킨다. 또한 땀까지 뒤섞이면 모공 주변이 오염되어 막히거나 붉은 반점이 올라와 피부 염증이 발생할 수 있으며, 모공이 막히면 모발의 굵기가 가늘어져 탈모로 이어질 수 있어 두피 온도를 낮춰 케어하는 것이 중요하다.

한편, 우리 몸에는 추위와 더위를 느끼는 몇 종의 온도수용체가 존재하는데 그 중 채널 단백질 TRPM8은 차가움을 감지하며, 25℃ 이하에서 채널이 열리면서 신호를 전달하고, 온도가 낮아질수록 활성이 커진다. 박하의 주성분인 멘톨은 냉각수용체인 TRPM8에 결합하여 피부의 감각센서를 자극함으로써 채널을 열리게 하여 이 수용체가 뇌로 저온 신호를 보내게 만드는 역할을 한다. 이러한 특성으로 인해 멘톨은 시원한 청량감과 상쾌함을 줄 수 있다.

멘톨은 박하속 식물에 다량 함유되어 있는 휘발성 성분으로, 청량감 있는 향이 나며, 두피열과 가려움증을 해소할 수 있어 샴푸, 토닉, 에센스 등에 응용되고 있다. 또한 스트레스 등으로 두피의 긴장상태가 지속되면 지성 두피가 되고 동시에 지방 분비가 많아져 모세혈관의 혈류를 악화시켜 두피 혈행이 나빠지면서 탈모증상이 유발되는데, 멘톨은 혈류량을 촉진시키는 역할을 하여 탈모방지에 도움을 줄 수 있다. 그러나 멘톨은 극소자극제의 한 종류로서 단기간 사용은 문제되지 않으나 장기간 과다 사용시 극소 마취 효과로 인해 다른 성분들에 지장을 줄 수 있으며, 오히려 탈모를 악화시키는 원인이 될 수 있다. 또한 멘톨을 직접 클렌징 샴푸에 혼합하는 경우 계면활성제와 반응하여 샴푸의 물리적 안정성을 떨어뜨릴 수 있는 문제가 있다. 이에 멘톨의 안전한 사용을 위한 제제의 개발이 필요하다.

그 예로, 마이크로캡슐을 들 수 있는데, 마이크로캡슐은 직경이 수 마이크로미터에서 수백 마이크로미터 사이인 눈에 보이지 않는 아주 작은 용기를 말한다. 마이크로캡슐은 불안정하거나 지속성이 약한 유효성분을 고분자, 세라믹 또는 유무기 복합제로 둘러싸거나 코팅하여 외부환경으로부터 보호하고, 필요시 이를 방출하여 원하는 외부조건하에서 효능을 발휘하도록 할 수 있다. 이러한 특성으로 인해 마이크로캡슐 제조 및 마이크로캡슐에 의한 소재 개발과 이의 기능성에 대한 연구가 이루어지고 있다. 그러나 멘톨을 이용한 마이크로캡슐레이션은 응용 안정성에 관한 자료조차 전혀 제시되고 있지 않은 상황으로 연구가 미비한 실정이다.

KR 10-1815597 B1

상기 종래의 기술에 대한 문제점을 해결하고자, 본 발명은 화학적 및 물리적으로 안정하고, 모발에 사용시 상쾌함과 시원함을 주며, 두피열을 감소시켜 탈모예방에 도움을 주는, 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이의 제조방법을 제공하거는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여,

1) 멘톨에 에틸아세테이트 및 물을 혼합한 후 교반하여 분산시키는 단계; 2) 상기 1)단계의 분산액에 계면활성제를 첨가한 후 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계; 3) 쉘 형성 고분자를 준비하는 단계; 4) 상기 에멀젼과 상기 쉘 형성 고분자를 혼합하는 단계; 및 5) 상기 에멀젼과 쉘 형성 고분자의 혼합용액을 교반하여 에멀젼 표면에 쉘을 코팅하여 캡슐화하는 단계;를 포함하는 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐의 제조방법을 제공한다.

상기 쉘 형성 고분자는 천연고분자 또는 합성고분자이며, 상기 천연고분자는 레시틴을 포함하고, 상기 합성고분자는 멜라민, 포름알데히드 및 우레아를 포함하며, 상기 계면활성제는 폴리소르베이트 80(polysorbate 80)을 포함한다.

상기 3)단계는 레시틴을 준비하는 단계; 또는 멜라민, 포름알데히드, 우레아 및 물을 혼합한 후 65℃에서 교반하여 수지를 제조하는 단계;인 것을 특징으로 하며, 상기 5)단계는 65℃에서 수행된다.

상기 1)단계에서, 물 100 중량부에 대하여, 멘톨 10 내지 25 중량부 및 에틸아세테이트 15 내지 30 중량부를 포함하고,

상기 2)단계에서, 계면활성제는 멘톨 중량 대비 0.5 내지 1배를 포함하며,

상기 3)단계에서, 수지는, 물 100 중량부에 대하여, 멜라민 15 내지 30 중량부, 포름알데히드 90 내지 125 중량부 및 우레아 15 내지 30 중량부를 포함하고,

상기 4)단계에서, 전체 혼합용액 100 중량부에 대하여, 에멀젼 75 내지 94 중량부 및 쉘 형성 고분자 6 내지 25 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 마이크로캡슐의 직경은 0.001 μm 내지 50 μm인 것을 특징으로 한다.

다른 측면에서 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 모발 화장료 조성물을 제공한다.

상기 모발 화장료 조성물은 샴푸, 린스, 트리트먼트, 헤어크림, 헤어로션, 헤어팩, 투페이스, 헤어리퀴드, 육모제, 양모제, 토닉, 스프레이, 무스, 젤, 왁스, 퍼머제, 염모제 및 블리치제를 포함한다.

본 발명에 따른 마이크로캡슐은 화학적, 물리적으로 안정하고, 멘톨을 코어로 포함하여 모발에 적용시 상쾌함과 청량감을 줄 수 있으며, 두피열을 저하시키는 쿨링 효과가 있다. 또한 그 지속력이 현저히 개선되며, 더불어 탈모예방에 도움을 줄 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광학현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 DSC 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 TGA 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 SEM 이미지를 나타낸 것이다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.

본원에서 사용되는 용어는 하기와 같이 정의될 수 있다.

본원의 용어 "마이크로캡슐"은 쉘 형성 물질로 작용하는 폴리머성 쉘 및 마이크로캡슐의 코어에 위치하는, 활성물질 등의 캡슐화된 물질로 구성되는 구형의 마이크로입자를 의미한다.

본원의 용어 "쉘 형성 고분자"는 본원에서 정의된 천연고분자 또는 두 개 이상의 상이한 합성고분자의 조합을 의미하는 것으로, 마이크로캡슐의 외부벽 또는 층 또는 쉘의 성분을 형성한다.

본 발명에 따른 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐의 제조방법은 1) 멘톨에 에틸아세테이트 및 물을 혼합한 후 교반하여 분산시키는 단계; 2) 상기 1)단계의 분산액에 계면활성제를 첨가한 후 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계; 3) 쉘 형성 고분자를 준비하는 단계; 4) 상기 에멀젼과 상기 쉘 형성 고분자를 혼합하는 단계; 및 5) 상기 에멀젼과 쉘 형성 고분자의 혼합용액을 교반하여 에멀젼 표면에 쉘을 코팅하여 캡슐화하는 단계;를 포함한다.

상기 쉘 형성 고분자는 천연고분자 또는 합성고분자이며, 상기 천연고분자는 레시틴을 포함하는 것이 바람직하고, 상기 합성고분자는 멜라민, 포름알데히드 및 우레아를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 계면활성제는 폴리소르베이트 80(polysorbate 80)을 포함하는 것이 바람직하다. 계면활성제는 미세 에멀젼 입자 제조를 위해 첨가되는 것으로, W/O 환경에서 친수성인 코어 물질을 담지하여 마이셀을 형성한다.

상기 3)단계는 레시틴을 준비하는 단계; 또는 멜라민, 포름알데히드, 우레아 및 물을 혼합한 후 65℃에서 교반하여 수지를 제조하는 단계;인 것을 특징으로 하며, 상기 5)단계는 65℃에서 수행되는 것이 바람직하다.

상기 1)단계에서, 물 100 중량부에 대하여, 멘톨 10 내지 25 중량부 및 에틸아세테이트 15 내지 30 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 멘톨의 함량이 상기 범위보다 적을 경우 그 함량이 미미하여 청량감과 시원함을 나타내지 못할 수 있으며, 상기 범위를 초과할 경우에는 캡슐로부터 용출되어 내용물의 성상을 변질시키거나 효과를 나타내지 못하는 문제가 있을 수 있다.

상기 2)단계에서, 계면활성제는 멘톨 중량 대비 0.5 내지 1배를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 3)단계에서, 수지는, 물 100 중량부에 대하여, 멜라민 15 내지 30 중량부, 포름알데히드 90 내지 125 중량부 및 우레아 15 내지 30 중량부를 포함하고,

상기 4)단계에서, 전체 혼합용액 100 중량부에 대하여, 에멀젼 75 내지 94 중량부 및 쉘 형성 고분자 6 내지 25 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 쉘 형성 고분자의 함량이 상기 범위 미만인 경우 피막의 두께와 강도의 형성이 충분하지 못하여 코어에 함유된 활성성분이 목표 지점에 도달하기 전 용출될 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 박막의 두께가 너무 두꺼워져 활성성분의 용출이 늦어짐에 따라 효과를 나타내지 못하는 문제가 있다.

상기 마이크로캡슐의 평균 입자 크기는 모발에 흡착이나 고착이 가능하고 사용 후 모발에서 느껴지는 이물감이 없도록 하기 위해 0.001 μm 내지 50 μm의 입도 분포를 갖는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.01 μm 내지 20 μm의 입도 분포를 갖는 것일 수 있다. 상기 범위를 벗어날 경우 모발에 흡착될 수 있는 양이 극히 적어져 원하는 효과를 충분히 나타내지 못할 수 있다.

다른 측면에서 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 모발 화장료 조성물을 제공한다.

상기 모발 화장료 조성물은 샴푸, 린스, 트리트먼트, 헤어크림, 헤어로션, 헤어팩, 투페이스, 헤어리퀴드, 육모제, 양모제, 토닉, 스프레이, 무스, 젤, 왁스, 퍼머제, 염모제 및 블리치제를 포함할 수 있다.

이하에서, 본 발명의 실시예를 들어 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1. 멘톨 /레시틴 마이크로캡슐 제조예

비커에 용매 에틸아세테이트 15 g 및 증류수 65 g과 멘톨 10 g을 넣고 10,000 rpm, 10분 조건으로 호모믹서(Homogenizer, (주)대한과학)를 이용하여 분산시켰다. 분산이 끝난 후 계면활성제 polysorbate 80 10 g을 첨가하고 호모믹서로 10분간 교반하여 멘톨 에멀젼을 제조하였다. 환류냉각기가 장착된 삼구플라스크에 상기 제조된 멘톨 에멀젼과 천연고분자 lecithin 10 g을 넣고 400 rpm, 65℃, 60분 조건으로 오버헤드 교반기(overhead stirrer, HT-50DX, Wisd Laboratory Instruments)로 교반하여 멘톨/레시틴 마이크로캡슐을 제조하였다.

실시예 2. 멘톨 /멜라민/포름알데히드/ 우레아 마이크로캡슐 제조예

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 멘톨 에멀젼을 제조하였다. 환류냉각기가 장착된 삼구플라스크에 melamine 2.5 g, formaldehyde 11 g, urea 2.5 g, 증류수 10 g을 넣고 400 rpm, 65℃, 60분 조건으로 오버헤드 교반기를 이용하여 교반하였다. 교반이 완료되면 상기 제조된 멘톨 에멀젼을 천천히 가한 후 60분 동안 400 rpm으로 교반하여 멘톨/멜라민/포름알데히드/우레아 마이크로캡슐을 제조하였다.

실시예 3. FT-IR 분석

마이크로캡슐 합성을 확인하기 위해 마이크로캡슐을 고체로 얻은 후 FT-IR (Vertex 70, Bruker사)로 분석하였다. 그 결과, 멘톨/레시틴 마이크로캡슐(실시예 1)은 1740 cm^-1에 카르보닐 피크가 나타나 코어-쉘 구조가 성공적으로 제조되었음을 확인하였으며, 멘톨/멜라민/포름알데히드/우레아 마이크로캡슐(실시예 2)은 1차 및 2차 아민 피크가 3300~3200 cm^-1에 나타나 마이크로캡슐이 성공적으로 제조되었음을 확인하였다.

실시예 4. DLS 입자 크기 분석

에멀젼과 마이크로캡슐의 입자 크기를 확인하기 위해 증류수에 시료를 0.01% 희석하여 25℃에서 3번 DLS (ELSZ-2000, Otsuka사)로 측정하였다. 그 결과, 실시예 1의 경우, 멘톨 에멀젼은 135.46 nm, 레시틴으로 캡슐화 후 2138.5 nm로 입자 크기가 약 15배 정도 증가하여 캡슐화가 성공하였음을 확인하였다. 실시예 2의 경우, 멘톨 에멀젼은 83.4 nm, 멜라민/포름알데히드/우레아로 캡슐화 후 497.53 nm로 입자 크기가 약 6배 정도 증가하였으며, 이로써 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐이 성공적으로 제조되었음을 확인하였다.

실시예 5. 광학현미경 ( OM ) 분석

에멀젼 상태의 입자 형태와 마이크로캡슐화 후 입자 형태를 확인하기 위해 광학현미경(BX51, Olympus사)을 이용하여 ×200, ×400 배율로 입자 형태를 분석하였다. 그 결과, 도 1에서 보는 바와 같이, 에멀젼 상태일 때는 제대로 된 구형보다는 점(dot)에 가까운 형태이지만 캡슐화된 후에는 코어-쉘 구조가 형성된 것을 알 수 있다.

실시예 6. DSC 분석

고체시료를 얻은 후 승온 속도를 10℃/min으로 유지하여 DSC (SDT Q600, TA Instrument사)로 분석하였다. 도 2를 참조하면, (a) 레시틴이 97℃에서 용융되었으며, (b) 멘톨/멜라민/포름알데히드/우레아 마이크로캡슐의 경우 합성물 각각이 단계별로 녹는 것을 확인하였다.

실시예 7. TGA 분석

승온속도 10℃/min과 질소 분위기하에서 시간에 따른 중량 감소율을 측정하여 TGA (Q50, TA Instrument사)로 열중량을 분석하였다. 도 3은 멘톨/멜라민/포름알데히드/우레아 마이크로캡슐의 열중량을 분석한 것으로, 50℃~120℃에서의 1차 질량 감소는 수분이 제거되는 것이며, 200℃~400℃에서의 2차 질량 감소는 멜라민 수지가 분해되는 것으로 판단된다. 상기 결과로부터 코어-쉘 구조가 잘 합성된 것을 확인하였다.

실시예 8. SEM 분석

SEM (JSM-7610F-PLUS, JEOL사)을 이용하여 입자 형태를 분석한 결과, 도 4에서 보듯이 코어-쉘 구조는 모두 구형을 나타냈으며, 합성고분자를 쉘로 하여 제조한 실시예 2의 입자 크기가 천연고분자를 쉘로 하여 제조한 실시예 1보다 더 큰 것을 알 수 있었다.

종합해 볼 때, 멘톨 함유 마이크로캡슐은 쉘 물질 종류에 따라 쉘 두께가 달라지며, 코어 물질이 동일하더라도 쉘 물질에 따라 서로 다른 형태로 제조됨을 알 수 있었다. 제조된 마이크로캡슐은 화학적, 물리적으로 안정함에 따라 멘톨의 효능을 더욱 효과적으로 발휘할 수 있으며, 쉘 물질 중 레시틴은 천연 인지질로서 인체에 무해하기 때문에 화장품에 접목시킬 수 있다.

이상, 본 발명을 예시적으로 설명하였으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의해서 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

1) 멘톨에 에틸아세테이트 및 물을 혼합한 후 교반하여 분산시키는 단계;
2) 상기 1)단계의 분산액에 폴리소르베이트 80(polysorbate 80)을 첨가한 후 교반하여 에멀젼을 제조하는 단계;
3) 레시틴을 준비하는 단계;
4) 상기 에멀젼과 상기 레시틴을 혼합하는 단계; 및
5) 상기 에멀젼과 레시틴의 혼합용액을 65℃에서 교반하여 에멀젼 표면에 쉘을 코팅하여 캡슐화하는 단계;를 포함하고,
상기 1)단계에서, 물 100 중량부에 대하여, 멘톨 10 내지 25 중량부 및 에틸아세테이트 15 내지 30 중량부를 포함하며,
상기 2)단계에서, 폴리소르베이트 80은 멘톨 중량 대비 0.5 내지 1배를 포함하는 것이고,
상기 4)단계에서, 전체 혼합용액 100 중량부에 대하여, 에멀젼 75 내지 94 중량부 및 레시틴 6 내지 25 중량부를 포함하는 것이며,
상기 마이크로캡슐의 직경은 0.001 μm 내지 50 μm인 것인 멘톨 함유 모발 화장용 마이크로캡슐의 제조방법

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