KR102282959B1 - 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 유기산을 함유하는 수용성 탄화수소화합물 기반 함수 결정성 겔화로 제조된 슈가왁스가 종래의 지용성 탄화수소화합물 기반의 왁스 제품의 문제점을 해결함에 따라 피부 및 인모에 점착 후 왁싱 제품이 도포된 피부 각질층의 박리효과를 부여하여 피부자극을 완화시킬 수 있는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 정제수에 이당류 및 유기산을 첨가하고, 가열교반하여 용해시킨 이당류용액을 준비하는 이당류용액 준비단계, 카보머를 포함하는 함수 결정성 겔화 개시제에 글리세린을 포함하는 분산용매를 첨가하여 가열교반한 분산용액을 준비하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계, 및 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제로 수산화나트륨을 포함하는 알카리제를 정제수에 첨가하고, 가열교반하여 용해시켜 점증 가속화 용액을 준비하는 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계를 포함하는 원료 준비단계; 원료 준비단계의 이당류용액 준비단계를 수행한 이당류용액을 감압농축하는 이당류용액 농축단계; 이당류용액 농축단계에서 농축된 이당류용액을 가열교반하면서 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계의 분산용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물을 수득하는 함수 결정성 겔화 반응단계; 함수 결정성 겔화 반응단계의 수득물인 함수 결정성 겔화물을 가열교반하면서 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계의 점증 가속화 용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응을 수행하는 점증 가속화 반응단계; 및 점증 가속화 반응단계를 수행한 함수 결정성 겔화물을 필터링하여 함수 결정성 겔화물의 뭉침 현상 해소 및 탈기를 수행하고, 상온에 방냉시키는 미세분산 및 탈기단계를 제공한다.

Description

함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법{Semi-solid sugar wax production method using water crystalline gelation}

본 발명은 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 유기산을 함유하는 수용성 탄화수소화합물 기반 함수 결정성 겔화로 제조된 슈가왁스가 종래의 지용성 탄화수소화합물 기반의 왁스 제품의 문제점을 해결함에 따라 피부 및 인모에 점착 후 왁싱 제품이 도포된 피부 각질층의 박리효과를 부여하여 피부자극을 완화시킬 수 있는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법에 관한 것이다.

제모용 왁스의 주요 기능은 털 제거를 용이하게 하는 점착특성(adherent property)을 갖는 것이다.

탄화수소 수지 및 콜로포니 수지 및 이의 유도체는 그중 가장 광범위하게 사용되는 점착성 화합물이다. 이러한 모든 화합물들은 소수성이면서도 지용성이다.

종래의 지용성 왁스의 주성분은 물리화학적 안정성이 낮아 제품이 매우 불안정하며, 화학 약품들로 인한 피부 자극과 제품에 따라 효능 편차가 큰 단점이 있다.

선행기술문헌 : 대한민국 등록특허공보 제1386979호(2014.4.10 등록)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 종래의 지용성 탄화수소화합물 기반 왁스 제품의 문제점인 제형안정성 및 피부자극 유발을 해소할 수 있는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법은 정제수에 이당류 및 유기산을 첨가하고, 가열교반하여 용해시킨 이당류용액을 준비하는 이당류용액 준비단계, 카보머를 포함하는 함수 결정성 겔화 개시제에 글리세린을 포함하는 분산용매를 첨가하여 가열교반한 분산용액을 준비하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계, 및 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제로 수산화나트륨을 포함하는 알카리제를 정제수에 첨가하고, 가열교반하여 용해시켜 점증가속화 용액을 준비하는 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계를 포함하는 원료 준비단계; 원료 준비단계의 이당류용액 준비단계를 수행한 이당류용액을 감압농축하는 이당류용액 농축단계; 이당류용액 농축단계에서 농축된 이당류용액을 가열교반하면서 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계의 분산용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물을 수득하는 함수 결정성 겔화 반응단계; 함수 결정성 겔화 반응단계의 수득물인 함수 결정성 겔화물을 가열교반하면서 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계의 점증 가속화 용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응을 수행하는 점증 가속화 반응단계; 및 점증 가속화 반응단계를 수행한 함수 결정성 겔화물을 필터링하여 함수 결정성 겔화물의 뭉침 현상 해소 및 탈기를 수행하고, 상온에 방냉시키는 미세분산 및 탈기단계를 포함할 수 있다.

또한, 이당류용액 농축단계는 이당류용액의 감압농축 시 수분함량을 10% 이상 20% 이하까지 농축시키는 것을 포함할 수 있다.

또한, 함수 결정성 겔화 반응단계는 이당류용액에 첨가하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액은 이당류 농축액의 질량대비 1% 이상 5% 이하로 첨가하는 것을 포함할 수 있다.

본 발명에 의하면 수용성 탄화수소화합물 기반 함수 결정성 겔화로 제조된 슈가왁스로써, 인모에 대한 점착성은 높고, 제품에 함유된 유기산에 의해 피부 각질층의 박리효과를 기대할 수 있어, 왁싱 제모 시, 종래의 지용성 탄화수소화합물 기반의 왁스 제품에 비해 피부자극을 최대한 완화시키는 데 그 효과가 있다.

또한, 본 발명에 의하면 슈크로스(이당)는 친환경/인체 친화적 천연방부제로써, 인공 방부제의 첨가를 대체할 수 있는 데 그 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 카보머의 수화반응 메커니즘이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법(S100)의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 카보머의 수화반응 메커니즘이다.

본 발명은 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법(S100)에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 수용성 탄화수소화합물 기반 함수 결정성 겔화로 제조된 슈가왁스가 종래의 지용성 탄화수소화합물 기반의 왁스 제품의 문제점을 해결함에따라 제형안정성 확보 및 피부자극을 완화하여 제모효율성을 증대시키는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법(S100)에 관한 것이다.

도 1을 참조하면, 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법(S100)은 원료 준비단계(S10), 이당류용액 농축단계(S20), 함수 결정성 겔화 반응단계(S30), 점증 가속화 반응단계(S40), 및 미세분산 및 탈기단계(S50)를 포함하여 구성된다.

이하, 원료 준비단계(S10)부터 상세히 설명하기로 한다.

원료 준비단계(S10)는 이당류용액 준비단계(S11), 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12), 및 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계(S13)를 포함하여 구성되며, 원료준비단계에서 이당류용액, 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액, 및 점증 가속화용액을 준비하는 단계이고, 여기서는 이당류용액 준비단계(S11)부터 상세히 설명하고자 한다.

이당류용액 준비단계(S11)는 정제수에 정제수 질량비 1배수 이상 3배수 이하의 슈크로스를 포함하는 이당류를 첨가하고, 이당류 질량비의 1% 이상 5% 이하의 유기산을 첨가한 후, 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 250rpm의 속도로 10분 이상 60분 이하 가열교반하여 용해시킨 이당류용액을 준비하는 단계이다.

또한, 이당류용액 준비단계(S11)의 이당류 첨가 질량비는 정제수 질량비 대비 1배수 이상 3배수 이하로 첨가하는 것이 바람직한 데, 질량비가 3배수 초과할 경우, 슈크로스에 대한 물의 용해도가 과포화상태를 초과하는 범위로써 90℃ 미만의 온도에서 완전용해가 되지 않고, 질량비가 1배수 미만일 경우, 물에 대한 슈크로스의 용해 속도는 상승하나 이당류용액 농축단계(S20)에서 수분증발에 대한 열량 및 시간 소요가 증가하여 제품의 갈변 위험이 있기에 1배수 이상 3배수 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.

또한, 이당류용액 준비단계(S11)의 유기산 첨가 목적은 제품을 피부 및 인모에 점착하여 왁싱 시, 제품이 도포된 피부 각질층의 박리효과를 부여하여 피부자극을 완화시켜주기 위함이다.

특히, 이당류용액 준비단계(S11)에서 유기산 첨가 비율은 이당류 질량비 대비 1% 이상 5% 이하의 유기산을 첨가하는 것이 바람직한 데, 유기산 첨가 비율이 1% 미만일 경우 피부 각질층의 박리효과를 기대하기 어렵고, 5% 초과일 경우, 피부 경피의 자극을 유발할 수 있어 본 발명의 의도하는 목적에 부합하지 않기에, 1% 이상 5% 이하의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명에서 유기산의 범위는 사탕수수에서 추출한 글리콜산(glycolic acid), 우유에서 추출한 젖산(lactic acid), 감귤류의 구연산(citric acid), 사과의 사과산(malic acid), 포도의 주석산(tartaric acid) 등을 사용할 수 있고, 여기서 유기산의 범위를 한정하는 것은 아니며 변경실시 가능하다.

또한, 이당류용액 준비단계(S11)는 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 10분 이상 60분 이하 가열 교반하는 것이 바람직한데, 온도가 70℃ 미만일 경우, 이당류 용액제조 시 이당류의 용해 속도가 느리고 용해포화도가 낮아 3배수의 이당류를 용해시키기 어렵우며, 90℃ 초과일 경우, 수분증발 손실이 있어 이당류에 대한 용해도가 감소할 수 있고, 가열 교반 시간이 10분 미만일 경우, 이당류의 완전용해가 수행되지 않을수 있고, 60분 초과일 경우, 수분증발 손실에 의한 용해도 감소 및 이당류 용액의 갈변을 초래할 수 있기에 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 10분 이상 60분 이하 가열 교반하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 이당류의 범위를 수크로스(자당), 락토스(젖당), 말토스(엿당), 트레할로스, 투라노스, 셀로비오스 등으로 사용할 수 있고, 여기서 이당류의 범위를 한정하는 것은 아니며 변경실시 가능하다.

함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12)는 카보머를 포함하는 함수 결정성 겔화 개시제에 글리세린을 포함하는 분산용매를 첨가하여 30℃ 이상 90℃ 이하, 100rpm 이상 1000rpm 이하, 10분 이상 20분 이하로 가열교반한 분산용액을 준비하는 단계이다.

또한, 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12)는 30℃ 이상 90℃ 이하, 100rpm 이상 1000rpm 이하, 10분 이상 20분 이하로 가열교반하는 것이 바람직한 데, 가열온도가 30℃ 미만일 경우, 글리세린의 유동성이 낮아 교반에 의한 겔화게시제의 분산이 용이하지 않고, 90℃ 초과일 경우, 겔화게시제에 대한 글리세린 침투속도가 증가하여 글리세린상의 분산이 아닌 겔화가 이루어지므로 이후 단계인 이당류용액 농축물의 함수결정성 겔화 반응시 반응속도가 저감되는 문제가 있으며, 교반속도가 100rpm 미만일 경우, 겔화 개시제의 글리세린상의 분산이 고르지 않고, 1000rpm 초과일 경우, 분산속도가 빨라 겔화게시제의 극소적 뭉침현상이 발생하며, 가열교반 시간이 10분 미만일 경우, 겔화 개시제의 글리세린상의 분산이 고르지 않고, 20분 초과일 경우, 겔화게시제에 대한 글리세린 침투가 이루어져 게시제의 겔화가 이루어 질 수 있기에 30℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 100rpm 이상 1000rpm 이하의 교반 속도로 10분 이상 20분 이하로 가열교반하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 함수 결정성 겔화 개시제의 범위를 잔탄검, 천연셀룰로오즈, 하이셀, 메칠 셀룰로오스, 카보머, 아라비아검, 카보폴 프리젤, 젤라틴, 히아루론산 등으로 사용할 수 있고, 여기서 함수 결정성 겔화 개시제의 범위를 한정하는 것은 아니며 변경실시 가능하다.

또한, 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12)에서 사용되는 폴리올은 다가(多價) 알코올로, 즉 2개 이상의 수산기(-OH)를 가진 지방족 화합물이며, 수산기를 2개 가진 것을 글리콜 또는 디올(diol)이라고 하며, 그 밖에 에틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜을 에테르화한 디에틸렌글리콜·디프로필렌글리콜·폴리에틸렌글리콜 등이 있다. 수산기를 3개 가진 대표적인 것은 글리세롤이며, 4개 가진 것으로는 펜타에리트리톨이 있는 데, 본 발명에서는 아래의 표와 같이 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 테트라메틸렌그릴콜, 글리세린이 사용될 수 있고, 여기서 폴리올의 범위를 한정하는 것은 아니며 변경실시 가능하다.

함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계(S13)는 정제수에 정제수 질량비 1% 이상 20% 이하의 수산화나트륨을 포함하는 알카리제인 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제를 첨가하여 30℃ 이상 90℃ 이하, 250rpm으로 10분 가열교반하여 용해시킨 점증가속화 용액(10% 이상의 수산화나트륨 수용액)을 준비하는 단계이다.

본 발명에서는 알카리제의 범위를 수산화나트륨, 수산화칼륨, 트리에탄올아민, 알지닌, 및 수산화칼슘 등으로 사용할 수 있고, 여기서 수산화나트륨으로 범위를 한정하는 것은 아니며 변경실시 가능하다.

또한, 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계(S13)의 점증 가속화 용액은 정제수에 정제수의 질량비 1% 이상 20% 이하의 점증 가속화 첨가제를 투입하여 30℃ 이상 90℃ 이하에서 가열교반하는 것이 바람직한 데, 정제수 질량비 대비 1% 미만의 점증 가속화 첨가제를 투입할 경우, 이후 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응에 대한 유의적 효과가 없고, 질량비가 20% 초과할 경우, 물에 대한 용해도 포화상태를 초과하므로 용해가 불완전할 수 있으며, 가열온도가 30℃ 미만일 경우, 알카리제에 대한 물의 용해도가 낮아 10% 이상의 점증 가속화 용액 제조가 용이하지 않고, 90℃ 초과일 경우, 수분증발 손실이 발생하여 정확한 농도의 용액 제조가 용이하지 않기에 상기 범위로 제조함이 바람직하다.

이당류용액 농축단계(S20)는 원료 준비단계(S10)의 이당류용액 준비단계(S11)를 수행한 이당류용액을 감압농축하되, 수분함량을 10% 이상 20% 이하로 농축시킨다.

이는, 이당류용액 농축단계(S20)에서 이당류용액의 갈변화를 최소화하기 위해 감압농축을 수행하며, 감압농축 시 용액 내 수분함량이 10% 미만일 경우 이당류 농축물 내 수분함량이 낮아 점도 상승에 따른 배관내 유동성 확보가 용이하지 않으며 체류시간이 길어 짐에 따라 갈변 현상을 초래 할 수 있고, 수분함량이 20% 초과할 경우에는 최종 제품의 목적하는 점도 기준에 부합되지 못하기에 수분함량을 10% 이상 20% 이하로 농축하는 것이 바람직하다.

도 2를 참조하면, 함수 결정성 겔화 반응단계(S30)는 이당류용액 농축단계(S20)에서 농축된 이당류용액을 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서, 250rpm으로 가열교반하면서 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12)의 분산용액을 단계적으로 간헐적 첨가하여 이당류용액 농축물의 함수 결정성 겔화 반응을 수행하여 함수 결정성 겔화물을 수득하는 단계이다.

이때, 함수 결정성 겔화 반응단계(S30)에서 가열 온도가 70℃ 미만일 경우, 함수 결정성 겔화 반응단계(S30)에서 발생하는 점도증가에 의한 유동성 상실로 인해 70℃ 미만의 온도에서는 유동성 확보가 어려워 교반이 용이하지 않고, 90℃ 초과일 경우, 수분증발손실에 의한 겔화물의 점도 증가가 초과하여 발생할수 있기에 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 진행함이 바람직하다.

또한, 농축된 이당류용액에 첨가하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액은 농축된 이당류용액 질량 대비 1% 이상 5% 이하로 첨가하는 것이 바람직한데, 첨가되는 분산용액이 1% 미만일 경우, 이당류 용액 농축물의 함수결정 겔화물의 증점에 대한 유의적 효과가 없고, 5% 초과일 경우, 이후 공정 단계인 점증 가속화 반응단계(S40)에서 이당류 용액 농축물의 함수결정성 겔화물의 증점효과가 과도하여 유동성이 상실되고, 배관을 통한 제품 배출이 용이 하지 않기에 상기 범위 내에서 첨가하는 것이 바람직하다.

도 2를 참조하면, 점증 가속화 반응단계(S40)는 함수 결정성 겔화 반응단계(S30)의 수득물인 함수 결정성 겔화물을 70℃ 이상 90℃ 이하에서, 250rpm으로 가열교반하면서 10% 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계(S13)의 수산화나트륨 수용액을 단계적으로 간헐적 첨가하되, 수산화나트륨 수용액을 함수 결정성 겔화물 질량 대비 0.1% 이상 3% 미만으로 첨가하여 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응을 수행하는 단계이다.

이때, 점증 가속화 반응단계(S40)에서 함수 결정성 겔화물의 온도 범위는 70℃ 이상 90℃ 이하가 바람직한 데, 온도가 70℃ 미만일 경우, 함수 결정성 겔화 반응단계(S30)에서 발생하는 점도증가에 의한 유동성 상실로 인해 유동성 확보가 어려워 교반이 용이하지 않고, 90℃ 초과일 경우, 수분증발손실에 의한 겔화물의 점도 증가가 초과하여 발생할 수 있기에 70℃ 이상 90℃ 이하로 가열하는 것이 바람직하다.

또한, 점증 가속화제를 함수 결정성 겔화물 질량 대비 0.1% 이상 3% 미만으로 첨가하는 것은, 0.1% 미만일 경우, 함수결정 겔화물의 점증 가속화에 대한 유의적 효과가 없고, 3% 초과일 경우, 함수결정 겔화물의 점증속도가 급격히 증가하여 불균일성 겔화물이 조성될 우려가 있기 때문이다.

미세분산 및 탈기단계(S50)는 점증 가속화 반응단계(S40)를 수행한 함수 결정성 겔화물을 70℃ 이상 90℃ 이하에서 마이크로필터에 투과시키는 필터링작업을 수행하여 함수 결정성 겔화물의 뭉침 현상 해소 및 탈기를 수행하고, 상온에 방냉시키는 단계이다.

이때, 함수 결정성 겔화물을 70℃ 이상 90℃ 이하에서 필터링작업을 수행하는 것은, 온도가 70℃ 미만일 경우, 유동성 확보가 어려워 배관 배출이 용이하지 않고, 90℃ 초과일 경우, 수분증발손실에 의한 겔화물의 점도 증가가 초과하여 발생할 수 있으며, 제품 갈변현상을 초래할 수 있기에 70℃ 이상 90℃ 이하에서 필터링작업을 수행하는 것이 바람직하다.

다음에서는 본 발명의 실시예를 기재하고자 한다.

<실시예 1>

1> 원료 준비단계(S10)

(1) 이당류용액 준비단계(S11) : 본 발명에 사용한 이당류는 슈크로스를 사용하였으며, 정제수 25g에 슈크로스 75g, 구연산 1.5g을 첨가하여 90℃, 250rpm에서 10분간 가열교반하여 완전 용해 시켜 과당 용액 100g을 제조 하였다.

(2) 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계(S12) : 본 발명에 사용한 함수 결정성 겔화 개시제는 카보머를 사용하였으며, 분산용매로는 폴리올의 일종인 글리세린을 사용하였다. 함수 결정성 겔화 개시제의 분산용액 제조는 글리세린 100g에 카보머 10g을 첨가하여 상온에서 250rpm에서 10분간 교반하여 분산시켜 110g의 분산용액을 제조하였다.

(3) 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계(S13) : 본 발명에서는 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제로써 알카리제의 일종인 수산화나트륨을 사용하였으며, 정제수 90g에 수산화나트륨 10g을 첨가하여 90℃, 250rpm에서 10분간 가열교반하여 완전 용해 시켜 10% 수산화나트륨 수용액 100g을 제조하였다.

2> 이당류용액 농축단계(S20) : 상기 준비단계에서 제조된 이당류 용액 100g을 감압농축하여 수분함량 14% 수준까지 농축된 87g의 이당류 농축물을 제조하였다.

3> 함수 결정성 겔화 반응단계(S30) : 상기 제조된 이당류 농축물 87g을 90℃, 250rpm에서 가열 교반하면서 함수 결정성 겔화 개시제의 분산용액 1g을 3 단계로 간헐적 첨가하여 이당류 용액 농축물의 함수 결정성 겔화 반응을 수행하여 88g의 함수 결정성 겔화물을 제조하였다.

4> 점증 가속화 반응단계(S40) : 상기 제조된 함수 결정성 겔화물 88g을 90℃, 250rpm에서 가열 교반하면서 10% 수산화나트륨 수용액 1g을 3 단계로 간헐적 첨가하여 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응을 수행하여 89g의 점증 완료된 함수 결정성 겔화물을 제조하였다.

5> 미세분산 및 탈기단계(S50) : 상기 점증 반응이 완료된 함수 결정성 겔화물을 70℃에서 마이크로필터에 투과시켜 겔화물의 뭉침 현상의 해소 및 탈기를 수행하여 제품내 잔존하는 기포를 제거하고 상온까지 방냉시켜 85g의 함수 결정성 겔화형의 슈가 왁스를 회수 하였다.

<실시예 2>

도 2를 참조하면, 카보머의 수화반응 메커니즘을 나타낸 것으로, 도 2에 표시된 분산단계부터 설명하면, 카보머가 아크릴산이 중합된 카르복실기(COOH)를 갖는 산성 고분자물질로써 분말상태에서는 코일형태의 분자구조를 나타내고, 이를 글리세린에 미세 분산시켜 반응표면적을 증가시킴으로써 수분이 존재할 시 수화반응이 빠르게 수행 될 수 있게끔 하는 단계이다. 이후, 겔화단계에서는 이당류 용액 농축액내의 수분과 수소결합에 의한 수화반응을 수행하여 카보머의 코일형태의 분자구조가 펼쳐지며 팽윤되는 겔화를 진행시키는 단계이다. 이후, 급속겔화단계를 진행하게 되는 데, 겔화단계에서 겔화가 진행되는 겔화물에 수산화나트륨을 포함하는 알카리 용액을 첨가 반응시킴으로써 백본(Backbone)에 붙어있는 카르복실기(COOH)가 중화되어 이당류 용액 농축액상에서 이온화상태로 존재하게 되며 이 상태에서는 카르보닐기(COO^-)와 소듐이온(Na⁺)의 이온간 인력에 의해 백본이 최대한 펼쳐지게 됨으로 급속한 팽창 현상을 나타내어 급속 겔화 단계를 수행하도록 한다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

S10 - 원료 준비단계
S11 - 이당류용액 준비단계
S12 - 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계
S13 - 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계
S20 - 이당류용액 농축단계
S30 - 함수 결정성 겔화 반응단계
S40 - 점증 가속화 반응단계
S50 - 미세분산 및 탈기단계
S100 - 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법

Claims (3)

1. 정제수에 정제수 질량비 1배수 이상 3배수 이하의 이당류를 첨가하고, 이당류 질량비의 1% 이상 5% 이하의 유기산을 첨가한 후, 70℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 10분 이상 60분 이하 가열교반하여 용해시킨 이당류용액을 준비하는 이당류용액 준비단계,
   카보머를 포함하는 함수 결정성 겔화 개시제에 글리세린을 포함하는 분산용매를 첨가하여 가열교반한 분산용액을 준비하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계, 및
   함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제로 수산화나트륨을 포함하는 알카리제를 정제수에 첨가하고, 가열교반하여 용해시켜 점증 가속화 용액을 준비하는 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계
   를 포함하는 원료 준비단계;
   원료 준비단계의 이당류용액 준비단계를 수행한 이당류용액을 감압농축하는 이당류용액 농축단계;
   이당류용액 농축단계에서 농축된 이당류용액을 가열교반하면서 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액 준비단계의 분산용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물을 수득하는 함수 결정성 겔화 반응단계;
   함수 결정성 겔화 반응단계의 수득물인 함수 결정성 겔화물을 가열교반하면서 함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계의 점증 가속화 용액을 첨가하여 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 반응을 수행하는 점증 가속화 반응단계; 및
   점증 가속화 반응단계를 수행한 함수 결정성 겔화물을 필터링하여 함수 결정성 겔화물의 뭉침 현상 해소 및 탈기를 수행하고, 상온에 방냉시키는 미세분산 및 탈기단계
   를 포함하고,
   이당류용액 농축단계는
   이당류용액의 감압농축 시 수분함량을 10% 이상 20% 이하까지 농축시키는 것
   을 포함하며,
   함수 결정성 겔화 반응단계는
   이당류용액에 첨가하는 함수 결정성 겔화 개시제 분산용액은 이당류 농축액의 질량대비 1% 이상 5% 이하로 첨가하는 것
   을 포함하고,
   함수결정성 겔화물의 점증 가속화용액 준비단계는
   정제수에 정제수 질량비 1% 이상 20% 이하의 수산화나트륨을 포함하는 알카리제인 함수 결정성 겔화물의 점증 가속화 첨가제를 첨가하여 30℃ 이상 90℃ 이하로 가열교반하는 것
   을 포함하는 함수 결정성 겔화를 이용한 반고형 슈가왁스 제조 방법.
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