KR102270665B1

KR102270665B1 - 지연 방출 전달 시스템 및 방법

Info

Publication number: KR102270665B1
Application number: KR1020197013447A
Authority: KR
Inventors: 윌슨 에이. 리 (닥터)
Original assignee: 이엘씨 매니지먼트 엘엘씨
Priority date: 2016-10-26
Filing date: 2017-09-22
Publication date: 2021-07-01
Also published as: CN109963544A; KR20190055849A; ES2882516T3; AU2020230255A1; US20180111105A1; CA3041897A1; AU2017352306A1; EP3532594B1; AU2020230255B2; JP6902096B2; WO2018080682A1; CN109963544B; US10661244B2; EP3532594A1; EP3532594A4; JP2019533685A

Abstract

지연 방출 전달 시스템은 표면 기공을 가지며 액체를 함유하는 친수성 코어 입자를 포함한다. 이 입자는 소수성 골격 및 친수성 펜던트 기를 갖는 중합체 내에 캡슐화된다. 친수성 펜던트 기에 인접한 표면 기공 중 적어도 일부는 물의 존재 하에서 차폐되고 물의 부재 하에서 차폐 해제된다(unblocked). 처리된 입자는 400:1 이상의 액체 대 다공성 코어 입자의 중량비로 액체를 함유한다.

Description

지연 방출 전달 시스템 및 방법

본 발명은 방향제(fragrance) 또는 피부, 두피 및 모발 효과 성분을 위한 지속 전달 시스템으로서 작용할 수 있는 입자, 이 입자의 제조 방법, 및 이 입자를 함유하는 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 이 입자는 방향제 또는 활성제를 흡수하고, 장기간에 걸쳐 방향제 또는 활성제를 점진적으로 방출한다.

방향제는 다양한 제품에서 사용되어 소비자가 그러한 제품을 사용하는 즐거움을 향상시킨다. 피부, 두피 또는 모발에 도포한 후 장기간 동안 향기를 유지하는 제품을 생산하는 것이 바람직하다는 것이 오랫동안 인식되어 왔다. 이러한 방향으로의 많은 노력에도 불구하고, 피부, 두피 및 모발을 위한 대부분의 시판 제품은 초기에는 강하고 쾌적한 냄새를 갖지만, 실망스럽게도, 도포된 후 수분 이내에 그의 향기를 잃는 경향이 있다. 이 문제를 해결하기 위해 이루어진 시도는 제품으로의 혼입을 위한 방향제로 함침된 무기 담체를 사용하는 것을 포함한다. 유럽 특허 EP 0 332 259A호는 향료(perfume)를 실리카 상에 흡착시킴으로써 제조되는 향료 입자를 개시한다. 미국 특허 제5,336,665호는 소정 기공 부피 및 기공 직경을 가지며 입자 내에 흡착된 향료를 구비하는, 알루미노실리케이트와 같은 자유-유동 소수성 다공성 무기 소수성 담체 입자를 개시한다. 염화나트륨 과립들의 집합체로 구성되며 과립들 사이의 기공 내에 흡수된 방향 오일을 갖는 방향 재료가 미국 특허 제5,246,919호에 개시되어 있다.

방향제 로딩량(load)을 증가시키지 않고서, 예를 들어 코팅 및 미세캡슐화 시스템의 사용에 의해, 방향제가 신체의 각질 표면 상에 남아 있는 시간의 양을 증가시키기 위한 노력이 이루어져 왔다. 방향제를 함유하는 부착성 표면 코팅을 갖는 다수의 프릴 우레아(prilled urea) 비드로 구성된 방향 비드 조성물이 미국 특허 제4,020,156호에 기재되어 있다. 코어 입자 상의 하부 침착물로부터의 활성제의 제어된 방출을 허용하는 입자용 불연속 표면 코팅이 미국 특허 출원 공개 제2006/0153889호에 기재되어 있다.

마이크로캡슐화 기술은 본 기술 분야에 잘 알려져 있으며, 일반적으로 보호 커버링에서의 사용 시까지 보호를 필요로 하는 코어 재료를 캡슐화하는 데 관한 것이다. 일반적으로, 고점도 유체는 담체로부터 더 천천히 분산될 것이며, 이는 방향제 지속시간을 연장시키는 경향이 있지만, 더 낮은 점도의 유체는 더 높은 증발 속도로 인해 향기의 강도를 향상시킬 것이다. 시한 방출(time release) 마이크로캡슐은 그의 코어 재료를 제어된 속도로 방출한다. 그 결과로, 캡슐화된 재료는 보호 마이크로캡슐로부터 즉시 방출되지 않기 때문에 더 긴 유효 수명을 갖는다. 침착을 개선하기 위해 양이온성 중합체로 추가 처리된, 중합체 캡슐화된 액체 방향제가 미국 특허 제7,294,612호에 기재되어 있다. 미국 특허 제6,245,733호에 기재된 바와 같이, 융합된 미소구체(microsphere)의 예비-유리 응집은 미세모세관 작용을 이용하여 오일계 또는 알코올계 액체를 예비-유리 응집의 중량의 2배보다 더 많이 신속하게 흡수한다. 실온에서는 고체이지만 피부에 도포 시 조성물을 피부 표면 상에 문질러서 용융시킬 때 파열되는 열연화성 재료의 부서지기 쉬운 캡슐에 의해 캡슐화된 화장 재료가 미국 특허 제7,622,132호에 기재되어 있다.

상기에도 불구하고, 장기간에 걸친 피부, 두피 및 모발에 대한 방향제의 연속적인 방출의 연장된 지속시간을 나타내는 방향 제품에 대한 필요성이 여전히 계속되고 있다.

본 발명의 일 태양에 따르면, 적어도 하나의 처리된 입자를 포함하는 지연 방출 전달 시스템이 제공된다.

본 발명의 이러한 태양의 일 실시 형태에서, 처리된 입자는 표면 기공 및 그 안에 함유된 액체를 갖는 친수성 코어 입자를 포함한다. 친수성 코어 입자는 소수성 골격 및 복수의 친수성 펜던트 기를 갖는 중합체에 의해 추가로 캡슐화된다. 친수성 펜던트 기에 인접한 표면 기공 중 적어도 일부는 물의 존재 하에서 차폐되고 물의 부재 하에서 차폐 해제된다(unblocked).

본 발명의 이러한 태양의 추가의 실시 형태에서, 처리된 입자는 다공성 표면을 갖는 다공성 코어 입자, 및 그 안에 흡수된 액체를 포함한다. 액체 대 다공성 코어 입자의 중량비는 약 400:1 이상, 예를 들어 약 400:1 내지 약 800:1이다.

본 발명의 추가의 태양에 따르면, 지연 방출 전달 시스템의 제조 방법이 제공된다.

본 발명의 이러한 태양의 일 실시 형태에서, 지연 방출 전달 시스템의 제조 방법은

(a) 표면 기공을 갖고 그 안에 흡수된 액체를 갖는 적어도 하나의 친수성 코어 입자를 제공하는 단계;

(b) 적어도 하나의 입자를 액체 중합체로 캡슐화하기에 충분한 시간 동안 (a)의 입자를 액체 중합체와 접촉시켜 적어도 하나의 처리된 입자를 형성하는 단계로서, 액체 중합체는 소수성 골격 및 복수의 친수성 측쇄를 갖고, 친수성 측쇄에 인접한 친수성 코어 입자 상의 표면 기공 중 적어도 일부는 물의 존재 하에서 차폐되고 물의 부재 하에서 차폐 해제되는, 상기 단계; 및

(c) 적어도 하나의 처리된 입자를 화장용으로 허용가능한 수분-함유 비히클 중에 분산시키는 단계를 포함한다.

본 발명의 이러한 태양의 추가의 실시 형태에 따르면, 지연 방출 전달 시스템의 제조 방법은,

(a) 다공성 코어 입자를 제공하는 단계; 및

(b) 약 400:1 이상의 액체 대 다공성 코어 입자의 중량비로 액체가 코어 입자 내로 흡수되기에 충분한 조건 하에서 다공성 코어 입자를 액체와 접촉시키는 단계를 포함한다.

본 발명의 지연 방출 전달 시스템은 액체가 그 안에 흡수된 다공성 입자를 포함한다.

지연 방출 전달 시스템은 중합체로 캡슐화된, 표면 기공을 갖는 친수성 코어 입자를 포함하는 적어도 하나의 처리된 입자를 포함한다. 중합체는 소수성 골격 및 복수의 친수성 펜던트 기를 갖는다. 중합체 상의 친수성 펜던트 기에 인접하게 위치된, 입자 표면 상의 적어도 일부 기공이 물의 존재 하에서 차폐되고 물의 부재 하에서 차폐 해제되는 것을 제외하고는, 중합체는 처리된 입자의 표면 상의 기공을 차폐한다. 수분-함유 환경의 존재 하에서, 처리된 입자 내에 함유된 액체는 입자 내에 보유되는데, 그 이유는 물 분자가 친수성 펜던트 기로 끌어당겨져서 펜던트 기에 인접한 표면 기공 중 적어도 일부를 차폐하기 때문이다.

처리된 입자는, 수분-함유 제품에서 또는 저장 동안 수분-함유 베이스 중에 현탁될 때 완전성(integrity)을 유지한다. 피부 내로 문질러질 때, 예를 들어, 제품 내의 물이 증발함에 따라, 중합체 상의 친수성 펜던트 기에 인접한 기공을 차폐하는 물 분자가 기공으로부터 떼어져서, 처리된 입자 내에 함유된 액체가 느리고 지속적인 방식으로 기공을 통해 점진적으로 방출되게 한다.

액체를 흡수할 수 있는 임의의 친수성 다공성 코어 입자가 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 데 사용될 수 있다. 전형적으로, 그러한 입자는 실리카, 실리카 실릴레이트, 및 규산칼슘을 포함하지만 이로 한정되지 않는 무기 재료로 형성된다. 이들 무기 재료, 및 특히, 친수성 미소구체로 형성된 미소구체가 본 발명의 지연 방출 전달 시스템에 사용하기에 바람직하다. 본 발명에 유용한 친수성 미소구체는 천연 또는 합성일 수 있으며 평균 입자 크기가 약 100 nm 내지 약 50 μm일 수 있다. 오일 흡수에 대해 높은 친화성을 갖는 미소구체가 특히 바람직하다. 하나의 그러한 미소구체는 토미타 파마슈티칼 컴퍼니, 리미티드(Tomita Pharmaceutical Co., Ltd.)로부터 플로라이트(Florite)(등록상표)로 입수가능한 규산칼슘으로 형성되며, 이는 입자 크기가 약 29 μM이다. 이러한 합성 재료는, 현저하게 깊고 큰 기공 크기 및 부피를 갖고 우수한 액체 흡수성을 갖는 페탈로이드(petaloid) 결정 구조를 갖는다. 다른 무기 재료와 비교하여, 이러한 규산칼슘은 자신의 중량의 5배 이상의 오일 및 물을 흡수한다. 650 g의 오일이 100 g의 이러한 규산칼슘 분말에 의해 흡수된다. 실리카 쉘즈 주니어(Silica shells Jr.)와 같은 실리카로부터 형성된 미소구체가 또한 유용하다. 코보(KOBO)로부터 입수가능한 이러한 미소구체는 입자 크기가 약 3 μM이고, 실리카 분말 100 g당 400 내지 600 g의 오일을 흡수한다. 캐보트(Cabot)로부터 캡-오-실(CAB-O-SIL) TS-530으로 입수가능한 건식 실리카, 실리카 실릴레이트로 형성된 미소구체가 또한 유용하다. 실리카는 헥사메틸다이실라잔으로 처리된다. 이러한 처리는 다수의 표면 하이드록실 기를 트라이메틸실릴 기로 대체하여, 실리카를 극히 소수성으로 만든다.

본 발명의 지연 전달 시스템에 유용한 중합체는 소수성 골격 및 친수성 펜던트 기 또는 측쇄를 갖는다. 중합체의 골격은 액체-충전된 다공성 입자의 표면에 잘 부착하기에 충분히 소수성이다. 친수성 측쇄는 브러시의 강모(bristle)처럼 거동한다. 친수성 측쇄는, 측쇄가 물을 끌어당길 뿐만 아니라 물을 포획하고 보유하는 것을 가능하게 하도록 충분히 길며 중합체 골격을 따라 적합하게 이격된다. 특히 바람직한 중합체는 실리콘 골격을 갖는 것들이다. 실리콘은 다공성 입자에 잘 부착되며 친수성 측쇄의 첨가에 의해 개질될 수 있다. 하나의 그러한 바람직한 중합체는 폴리글리세롤 측쇄를 갖는 실리콘 골격을 갖는다. 중합체의 실리콘 골격 또는 소수성 쪽은 다공성 입자 표면에 부착되어, 기공 내에 고정된다. 이러한 중합체는 오일-함유 액체로 충전된 친수성 다공성 입자에 특히 잘 부착된다. 기공 내의 오일은 친수성 입자가 소수성 입자처럼 거동하게 하여 중합체가 입자 표면에 잘 부착될 수 있게 한다. 폴리글리세롤 측쇄는 중합체의 친수성 쪽을 형성하며 미소구체 표면에 부착하지 않는다. 본 발명의 중합체-코팅된 처리된 입자가 수분-함유 베이스 중에 분산될 때, 베이스 내의 물 분자는 측쇄로 끌어당겨진다. 물 분자는 측쇄에 수소 결합하여 각각의 입자를 둘러싼다. 물 분자는 측쇄가 중합체 골격으로부터 연장되는 지점에서 중합체 내의 공간을 막는다. 측쇄의 수가 클수록, 처리된 입자와 더 많은 물이 회합된다. 처리된 입자를 함유하는 수분-함유 제품이 피부 내로 문질러질 때, 처리된 입자를 함유하는 제품으로부터 물이 증발된다. 처리된 입자와 회합된 물이 마지막으로 증발된다. 일단 그러한 물 분자가 (측쇄가 위치된) 실리콘 골격에서 구멍을 막는 데 더 이상 이용가능하지 않으면, 이들 영역 내의 이전에 막힌 기공이 노출되고, 방향제가 처리된 입자를 빠져나가기 시작한다.

주위 습도 수준이 액체-충전된 처리된 입자를 함유하는 제품으로부터의 물의 증발에 영향을 줄 수 있다. 주위 습도가 높을수록, 물의 더 느린 증발로 인해 액체의 방출이 더 느리게 된다.

처리된 입자 내에 포획된 액체가 더 많을수록, 액체, 예를 들어 방향제 오일-함유 액체가 방출되는 데 더 오래 걸릴 것이고, 피부 상의 향기의 지속기간이 더 길어지게 된다. 액체의 확산성이 또한 방출 시간에 영향을 줄 것이다.

처리된 입자를 비상용성(non-compatible) 비히클 중에 현탁시키는 것은 입자 기공 내에 포획된 액체의 방출을 추가로 지연시킬 수 있다. 예를 들어, 방향제 오일을 함유하는 처리된 입자는 저장을 위해 수성 베이스 중에 또는 수분-함유 제품 중에 분산될 수 있다.

액체, 예를 들어 방향제 오일의 제어된 방출, 및 그에 따른 피부 상에서의 방향제의 지속성(endurance)에 영향을 줄 것으로 예상되는 다른 요인에는 다공성 입자 상의 중합체 코팅의 두께가 포함된다. 중합체 코팅은 소수성이기 때문에, 일단 물이 피부 제품으로부터 증발되면, 피부 상의 오일이 처리된 입자 상의 코팅을 서서히 용해시켜 액체가 빠져나가게 할 것이다. 중합체 두께가 증가함에 따라, 포획된 액체의 방출 지속 기간은 더 길게 될 것이다.

유사하게, 처리된 입자가 혼입된 제품 내의 오일상의 양은 또한 함유된 액체의 시한 방출에 영향을 줄 것이다. 일단 물이 제품으로부터 증발되면, 제품 내의 오일이 소수성 중합체 코팅을 점진적으로 용해시키기 시작할 것이고 입자로부터의 액체의 지속 방출을 야기할 것이다. 제품 내의 오일상의 양이 더 적을수록, 액체의 방출이 더 느리게 된다.

입자를 함유하는 제품 내의 액체-함유 처리된 입자의 양은 또한 제품이 도포되는 피부 상에서 방향제의 지속시간에 영향을 줄 것이다.

친수성 코어 입자 내로 흡수될 수 있는 임의의 액체가 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 데 사용될 수 있다. 액체는 수계 액체, 오일계 액체, 수중유 에멀젼, 수중실리콘 에멀젼, 유중수 에멀젼, 실리콘중수 에멀젼, 또는 다중 에멀젼일 수 있다. 바람직하게는, 액체는 방향제 오일, 피부, 두피 또는 모발 효과 활성제, 및 이들의 조합을 함유하는 것들로부터 선택될 것이다.

지연 방출 전달 시스템은 하기 단계들에 의해 제조될 수 있다:

(a) 표면 기공 및 그 안에 흡수된 액체를 갖는 적어도 하나의 친수성 코어 입자를 제공하는 단계;

(b) 적어도 하나의 입자를 액체 중합체로 캡슐화하기에 충분한 조건 하에서 (a)의 입자를 액체 중합체와 접촉시켜 적어도 하나의 처리된 입자를 형성하는 단계로서, 액체 중합체는 소수성 골격 및 복수의 친수성 측쇄를 갖고, 친수성 측쇄에 인접한 친수성 코어 입자 상의 표면 기공 중 적어도 일부는 물의 존재 하에서 차폐되고 물의 부재 하에서 차폐 해제되는, 상기 단계; 및

친수성 코어 입자는 상기에 논의된 바와 같이 액체를 안으로 흡수할 수 있는 임의의 친수성 다공성 입자일 수 있다.

상기에 논의된 바와 같이, 친수성 코어 입자 내로 흡수될 수 있는 임의의 액체가 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 데 사용될 수 있다. 이 액체는 본 기술 분야에 알려진 임의의 적합한 방법에 의해 적어도 하나의 친수성 코어 입자 내로 흡수될 수 있다.

액체-충전된 처리된 입자를 중합체와 접촉시키는 단계는 혼합, 분무 코팅, 및 초음파 처리 중 적어도 하나를 포함하지만 이로 한정되지 않는, 입자에 코팅을 도포하는 데 대해 당업자에게 알려진 임의의 적합한 방법을 사용하여 수행될 수 있다.

액체-충전된 코어 입자를 중합체로 캡슐화하는 바람직한 방법은 초음파 처리의 사용에 의한 것이다. 액체-충전된 입자(예를 들어, 방향제 오일-함유 액체로 충전된 3 μm 실리카 입자)의 평균 크기는 투과 전자 현미경법(Transmission Electronic Microscopy, TEM)에 의해 측정한다. 70% 물, 28% 액체-충전된 입자 및 2% 액체 중합체를 용기 내에서 혼합하여 슬러리를 형성한다. 이어서, 소니코르 인스트루먼트 컴퍼니(Sonicor Instrument Co.)로부터 입수가능한 것과 같은 초음파 탐침을 사용하여, 이 슬러리를 25℃에서 중간 강도, 20 ㎑로 30분 동안 초음파 처리하여 진한 콜로이드성 현탁액을 생성한다. 입자를 침전시키고 부착되지 않은 중합체 재료를 제거하기 위하여, 이 현탁액을 1000 rpm으로 15분 동안 원심분리한다. 생성된 혼합물을 탈이온수로 세척하고, 세척 절차를 3회 반복한다. 초음파 처리 후에 TEM을 다시 사용하여 처리된 입자 상의 중합체 코팅의 균일성 및 두께를 측정한다. 중합체 코팅의 두께는, 액체의 방출에 악영향을 줄 것으로 예상될 수 있는 너무 두꺼운 코팅을 피하면서 중합체가 기공에 고정되게 할 양일 것이다. 중합체 두께는 바람직하게는 약 10 nm 내지 약 30 nm의 범위일 것이다. 약 10 nm 미만의 코팅은 다공성 입자를 균일하게 코팅할 것으로 예상되지 않을 것인 한편, 약 30 nm 초과의 두께는 처리된 다공성 입자로부터의 액체의 방출을 본질적으로 방해할 것으로 예상될 수 있다. 액체의 방출을 활성화시키는 처리된 입자의 탈수를 방지하기 위하여, 처리된 입자를 이어서 약 70 중량%의 물 중에 침지한다.

본 발명의 지연 방출 전달 시스템에 사용하기에 적합한 중합체에는 상기에 논의된 것들 중 임의의 것이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.

본 발명의 추가의 실시 형태에서, 지연 전달 시스템은 다공성 표면을 갖는 코어 입자, 및 코어 입자 내에 흡수된 액체를 포함하는 적어도 하나의 처리된 입자를 포함한다. 액체의 중량 대 코어 입자의 중량의 비는 약 400:1 이상이다. 더욱 바람직하게는, 이 비는 약 400:1 내지 약 800:1이며, 이는 401:1 내지 799:1을 비롯한 그들 사이의 임의의 비, 및 그 안의 임의의 범위를 포함한다.

상기에 논의된 바와 같이, 액체를 흡수할 수 있는 임의의 다공성 입자가 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 데 사용될 수 있다.

(a) 다공성 코어 입자를 제공하는 단계; 및

(b) 약 400:1 이상의 액체 대 다공성 코어 입자의 중량비로 액체가 다공성 코어 입자 내로 흡수되기에 충분한 조건 하에서 다공성 코어 입자를 액체와 접촉시키는 단계.

지연 방출 전달 시스템을 제조하기 위한 이러한 방법에 유용한 다공성 코어 입자는 액체를 안에 흡수할 수 있는 임의의 다공성 입자를 포함할 수 있다. 유용한 다공성 입자는 상기에 논의된 친수성 입자를 포함할 수 있지만 이로 한정되지 않는다.

코어 입자를 100 psi 이상의 압력에서 30분 이상 동안 액체와 접촉시킴으로써 액체가 코어 입자 내로 흡수된다. 더욱 바람직하게는, 사용되는 압력은 100 psi 초과 내지 약 1000 psi의 범위이며, 이는 101 내지 999 psi를 비롯한 그들 사이의 임의의 값, 및 그러한 범위 내의 임의의 정수, 예컨대 300 psi, 500 psi, 700 psi 등을 포함한다. 접촉 시간은 약 30분에서 약 2시간에 이르는 임의의 시간, 예컨대 약 1시간 동안일 수 있다. 접촉 단계는 1회 이상, 예를 들어 1회 내지 3회 반복될 수 있다. 높은 압력은 입자 내의 기공을 벌려서 입자가 더 많은 액체를 보유할 수 있게 하고, 또한 액체를 기공 내로 밀어 넣는다. 원하는 양의 액체 흡수를 달성하는 데 필요한 압력 및 시간은 액체의 밀도와 비례하여 증가한다. 일반적으로, 다공성 입자 및 흡수될 액체를 약 1:5 내지 약 1:10의 다공성 입자 대 액체의 비로 혼합하고, 생성된 슬러리를 고압 탱크로 옮긴다. 이어서, 이 슬러리에 30분 이상 약 2시간 이하 동안 높은 압력을 가한다.

전술된 바와 같이, 본 방법은 처리된 입자를 중합체 코팅 내에 캡슐화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

다공성 코어 입자(예를 들어, 미소구체)에 의한 액체의 흡수는 액체의 표면 장력을 다공성 입자의 표면 장력과 상용화(compatibilizing)함으로써 촉진될 수 있다. 액체의 표면 장력은 약 30 내지 72 다인/cm의 범위일 수 있다. 예를 들어, 소수성 액체, 예컨대 방향제 오일을 함유하는 액체는 약 30 내지 45 다인/cm 범위의 표면 장력을 가질 수 있다. 방향제 오일의 표면 장력을 변경시키기 위해 희석제가 조합될 수 있다. 방향제 오일과 같은 소수성 액체를 함유하는 다공성 입자는 전형적으로 약 40 내지 70 다인/cm 범위의 표면 장력을 가질 것이다. 소수성 골격 및 친수성 측쇄 또는 펜던트 기를 갖는 중합체가 액체-함유 다공성 입자 상에 코팅되는 소정 실시 형태에서 표면 장력이 변경된다. 그러한 경우에, 코팅된 입자의 표면 장력은 처리된 입자가 제품의 수상 중에 분산가능하게 되는 것을 보장하기 위해 약 60 내지 72 다인/cm의 범위일 것이다. 상기에 논의된 바와 같이, 수분-함유 제품으로부터 물이 증발할 때, 다공성 입자 내에 함유된 액체의 방출이 활성화될 것이다. 표면 장력은 이러한 목적을 위해 본 기술 분야에 알려진 임의의 방법에 의해 측정될 수 있다. 액체의 표면 장력을 측정하는 데 유용한 기구의 예는 크뤼스(

)로부터 입수가능한 포스 텐시오미터(Force Tensiometer) - K100이다.

특정 액체, 예를 들어 방향제 오일을 함유하는 액체가 다공성 입자 내로 흡수되는 데 필요한 압력 및 시간을 결정하는 한 가지 방법은 공초점 레이저 스캐닝 현미경법(confocal laser scanning microscopy, CLSM)을 사용한다. 방향제 오일을 형광 염료, 예를 들어, 나일 레드(Nile red)와 혼합하고, 염료-함유 오일을 희석제 내에 혼입하고, 이 액체를 다양한 압력 및 시간의 조건 하에서 코어 입자와 혼합함으로써 샘플을 제조한다. 액체-함유 미소구체의 각각의 제조된 샘플을 마이크로 슬라이드(micro slide) 상에 놓고 공초점 현미경 하에서 검사한다. 방출된/반사된 광은 광전자증배기(photomultiplier)에 의해 전기 신호로 전송되고 컴퓨터 모니터 스크린 상에 디스플레이된다. 이러한 방법은 표면적의 측정과 방향제 오일이 차지하는 부피의 수학적 계산을 가능하게 한다.

상기에 논의된 바와 같이, 코어 입자 내로 흡수될 수 있는 임의의 액체가 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 데 사용될 수 있다. 코어 입자에 의해 흡수될, 희석제 중의 방향제 또는 활성제를 함유하는 액체는 친수성 또는 소수성일 수 있다. 상기에 논의된 바와 같이, 다공성 입자 내의 액체의 최적 로딩을 위해, 액체의 표면 장력과 코어 입자의 표면 장력은 상용성이어야 한다. 예를 들어, 코어 입자의 표면 장력과 더욱 상용성이 되도록 방향제 오일의 표면 장력을 변경하기 위하여, 방향제 오일은 하나 이상의 희석제와 조합될 수 있다.

본 발명에 사용하기에 적합한 방향제에는, 제한 없이, 방향 오일, 식물 추출물, 합성 방향제, 또는 이들의 혼합물을 비롯한 방향제들의 조합의 임의의 방향제가 포함되며, 이는 본 발명의 지연 방출 전달 시스템과 상용성이고 상기 시스템 내에 캡슐화될 수 있고, 또한 이용되는 캡슐화 공정과 상용성이다. 적합한 방향제에는 열매, 꽃, 및 허브로부터 유래된 것들뿐만 아니라 에센셜 오일(essential oil)을 포함하는 오일이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 적합한 방향제의 공급원은 문헌[Poucher's Perfumes Cosmetics and Soaps, Tenth Edition, Hilda Butler, 2000]에 나타나 있다.

처리된 입자는, 중합체 내에 캡슐화되든 그렇지 않든 간에, 화장용으로 허용가능한 비히클 중에 현탁될 수 있다. 그러한 화장용으로 허용가능한 비히클은 수계 비히클, 오일계 비히클, 수중유 에멀젼, 수중실리콘 에멀젼, 유중수 에멀젼, 실리콘중수 에멀젼, 또는 다중 에멀젼일 수 있다. 중합체 내에 캡슐화된 처리된 입자의 경우, 비히클은 수분-함유 비히클일 것이다. 비히클은 추가로 화장용으로 허용가능한 피부, 두피 또는 모발 효과 성분을 포함할 수 있다.

Claims

표면 기공 및 그 안에 함유된 액체를 갖는 코어 입자를 포함하는 적어도 하나의 처리된 입자를 포함하는 지연 방출 전달 시스템을 제조하는 방법으로서,
상기 액체의 중량 대 상기 코어 입자의 중량의 비는 400:1 이상이고,
상기 방법은
(a) 상기 코어 입자를 제공하는 단계; 및
(b) 400:1 이상의 상기 액체 대 상기 코어 입자의 중량비로 상기 액체가 상기 코어 입자 내로 흡수되기에 충분한 조건 하에서 상기 코어 입자를 상기 액체와 접촉시키는 단계;
를 포함하는 제조방법으로서,
상기 접촉 조건은 30분 이상 2시간 이하 동안 100 psi[690 kPa] 내지 1000 psi[6.9 Mpa]의 압력을 가하는 것을 포함하는 것인, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체 조성물 대 상기 코어 입자의 중량비는 400:1 내지 800:1의 범위인, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 코어 입자는 100 nm 내지 50 μm의 평균 입자 크기를 갖는 미소구체(microsphere)인, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체는 수계 액체, 오일계 액체, 수중유 에멀젼, 수중실리콘 에멀젼, 유중수 에멀젼, 실리콘중수 에멀젼, 또는 다중 에멀젼인, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체 및 상기 코어 입자는 상용성(compatible) 표면 장력을 갖는, 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체는 방향제(fragrance) 오일, 피부 효과 활성제, 두피 효과 활성제, 모발 효과 활성제, 또는 이들의 조합을 함유하는, 제조 방법.
제1항에 있어서,
(c) 상기 처리된 입자를 중합체 코팅 내에 캡슐화하는 단계를 추가로 포함하며,
상기 중합체는 소수성 실리콘 골격 및 친수성 폴리글리세롤 펜던트 기를 갖는, 제조 방법.
제7항에 있어서,
(d) 그렇게 생성된 상기 처리된 입자를 수분-함유 베이스 중에 분산시키는 단계를 추가로 포함하는, 제조 방법.
제1항의 방법에 의해 제조되는, 지연 방출 전달 시스템.
제8항의 방법에 의해 제조되는, 지연 방출 전달 시스템.
제1항의 방법에 의해 제조되는 지연 방출 전달 시스템을 포함하는, 화장 조성물.
제8항의 방법에 의해 제조되는 지연 방출 전달 시스템 및 그를 위한 수분-함유 비히클을 포함하는, 화장 조성물.
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