KR102254746B1 - 백색 조색제 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 백색 조색제 및 이의 용도에 관한 것으로, 폴리우레탄계 고분자 분산제와 습윤 분산제를 포함하는 백색 조색제 및 이를 이용한 레진아트용 백색 도료에 관한 것이다.

Description

백색 조색제 및 이의 용도{WHITE COLORANT AND USE THEREOF}
본 발명은 백색 조색제 및 이의 용도에 관한 것으로, 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 아민기를 함유하는 습윤 분산제를 포함하는 백색 조색제 및 이를 이용한 레진아트용 백색 도료에 관한 것이다.
오늘날 도료 및 잉크 분야에 널리 사용되고 있는 각종 안료들에 대한 분산 안정화를 부여하기 위한 목적으로 특수한 고분자 분산제와 습윤제를 응용한 분산물에 대한 개발이 이루어지고 있다.
한국 등록특허 제10-2016140호는 프로필렌 글리콜, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제, 고분자 카복실산 타입 분산제, 변성 지방산 폴리머 타입 분산제 및 백색 안료를 포함하는 수성 백색 조색제 및 이를 이용한 자동차 보수용 도료 용도에 관하여 개시하고 있으나, 점도, 물성 측면에서 레진아트 사용에는 적절하지 않은 문제가 있다.
한편, 레진아트에 사용하기 위한 조색제는 아트 모양에 적합한 점도, 상용성 등의 효능이 우수하여야 하며, 레진 교반시 거품 형성이 없고, 건조 시간 등도 중요하다. 특히 백색 조색제를 이용한 파도 포말은 점도 및 안료 분산 정도에 따라 형성되는 포말이 상이하기 때문에 이를 위한 백색 조색제에 개발이 필요하다.
한국 등록특허 제10-2016140호
본 발명의 목적은 폴리올, 분산제 및 백색 안료를 포함하는 백색 조색제를 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 백색 조색제를 에폭시 주제 및 경화제를 혼합한 레진에 첨가하는 단계;를 포함하는 레진아트용 백색 도료 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면은 폴리올 15 내지 20 중량부, 혼합 분산제 0.5 내지 1.5 중량부 및 백색 안료 78 내지 90 중량부를 포함하는 백색 조색제로서, 상기 혼합 분산제는 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 습윤 분산제를 4 : 6 내지 1 : 9의 비율로 포함하는 백색 조색제에 관한 것이다.
상기 폴리올은 백색 조색제에 적합한 비점을 부여하며, 제조되는 도료에 유동성을 부여할 수 있는 지건성 용제이다. 상기 용제는 휘발 속도가 빠르면 최종 백색 도료의 외관에 영향을 미칠 수 있기 때문에 분자량 200 내지 400의 폴리올을 사용할 수 있다.
구체적으로 상기 폴리올은 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 백색 조색제는 조색제 100 중량부에 대하여 폴리올의 함량이 약 15 내지 20 중량부로 포함할 수 있다. 만약 이의 함량이 15 중량부보다 적으면 분산시 조색제의 점도가 높아져 분산 작업성이 저감되며, 레진 아트 사용시 안료 융착, 아트 용도로 활용하기 어렵다. 또한 이의 함량이 20 중량부보다 많으면 도료의 점도가 실제 도색 및 아트 활용에 영향을 미칠 정도로 낮아져 바람직하지 못한 문제가 있다.
상기 안료의 입자들이 충분히 분산되어 안정화되지 않을 경우 색분리, 광택불량, 점도 상승, 층분리 등이 발생할 수 있다. 이에 본 발명자는 고분자의 폴리우레탄계 분산제 및 저분자의 아민기를 포함하는 습윤 분산제를 4 : 6 내지 1 : 9의 비율로 혼합하여 안료 입자들의 분산이 잘 이루어지고, 분산 및 보존 안정성이 우수한 백색 조색제를 규명하였다.
상기 습윤 분산제는 액상에 건조상태의 안료를 넣으면 공기와 수분으로 덮여 있던 입자 표면이 액상으로 바뀌게 되는데, 안료와 공기간의 계면이 안료와 수지용액간의 계면으로 변화되는 것이며 수지용액이 응집체 사이로 침투하여 안료입자들을 분산시키는 물질이다.
구체적으로, 상기 습윤 분산제는 저분자의 아민기를 포함하고 있는 분산제일 수 있으며, 보다 더 구체적으로 아민가(amine value)와 산가(acid value)의 차가 0 내지 50 또는 아민가가 0인 저분자의 습윤 분산제일 수 있다.
아민기는 습윤성이 우수하고 도입이 편하다는 장점이 있으나, 아민이 많을 경우 반응상의 많은 문제점이 야기되어, 예상치 못한 문제를 방지하기 위하여 아민가 및 산가의 차가 50 이하이거나, 또는 아민가가 0인 저분자의 습윤 분산제를 사용할 수 있다.
상기 고분자 분산제는 저분자의 습윤 분산제 보다 한 체인(chain)에 상당히 많은 흡착 그룹(group)을 포함할 수 있어, 안료 표면에 견고히 흡착할 수 있고 입체장애 효과로서 분산안정화를 이루어지게 할 수 있다.
구체적으로, 상기 고분자 분산제는 폴리우레탄계 분산제일 수 있다.
상기 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 저분자의 습윤 분산제를 1 : 9 내지 4 : 6의 비율로 혼합할 경우, 적절한 분산 안정성 및 백색도를 부여하면서도, 레진과 혼합하여 레진아트 용도로 사용하기에 적절한 점도 및 물성을 가질 수 있다.
상기 고분자 분산제 및 저분자 습윤 분산제의 비율이 1 : 9 미만일 경우 안료 입자의 분산 및 안정성이 낮은 문제가 있으며, 4 : 6의 비율을 초과할 경우 침강성이 안정화될 수 없고 점성이 높아 저장 안정성이 저하되며 레진아트로서 파도 포말 형성이 잘 이루어질 수 있다.
상기 백색 조색제에서의 백색 안료는 백색을 구현하기 위한 안료로서 TiO2를 80% 이상 포함하며, 구체적으로는 80% 내지 98%로 포함할 수 있다. TiO2의 함량이 높을수록 백색도의 구현이 용이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 안료입자 분산이 잘 이루어졌는지 백색 조색제의 광택을 측정한 결과, 광택이 48시간 후에도 우수하여 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 아민기를 포함하는 습윤 분산제의 안료 입자 분산성이 우수함을 확인하였다(표 3).
본 발명의 일 실시예에서 상기 백색 조색제의 점도 및 침강성을 평가한 결과, 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 저분자의 습윤 분산제를 함유하는 조색제는 점도 변화율이 적고 침강물이 없어, 분산 및 보존안정성이 우수함을 확인하였다(표 4).
상기 백색 조색제는 레진아트 용도로 활용할 수 있다. 일 예로 상기 백색 조색제는 흰 거품 레진아트에 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 파도레진 제작시 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 아민기를 포함하고 있는 습윤 분산제를 1 : 9 내지 4 : 6의 비율로 혼합하여 제조한 백색 조색제의 선호도가 가장 높으며, 파도 포말 형성이 잘 이루어지고, 건조 시간 및 건조도에서도 만족스러운 평가 결과를 얻었다(표 5 및 표 6).
본 발명의 다른 측면은 a) 폴리올 15 내지 20 중량부, 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 아민기를 포함하는 습윤 분산제를 4 : 6 내지 1 : 9의 비율로 포함하는 혼합 분산제 0.5 내지 1.5 중량부 및 백색 안료 78 내지 90 중량부를 교반 및 분산시켜 백색 조색제를 제조하는 단계; b) 상기 a) 단계의 백색 조색제에 에폭시 주제를 첨가하여 액상 형태로 제조하는 단계; c) 에폭시 주제 및 경화제 1~2 : 1의 비율로 혼합하여 레진을 제조하는 단계; 및 d) 상기 b) 단계의 액상 백색 조색제를 c) 단계의 레진에 첨가하는 단계;를 포함하는 레진아트용 백색 도료 제조방법에 관한 것이다.
상기 백색 조색제를 제조하기 위해서는 먼저 안료 분산 전의 백색 안료 TiO2의 습윤 정도에 따라 도료의 분산성 및 분산 작업성이 달라지므로 안료를 분산하기전에 충분히 교반시켜 주어, 분산제, 폴리올 등이 백색 안료를 충분히 습윤시켜 줄 수 있다.
구체적으로, 플리올을 투입 후 교반하면서 폴리우레탄계 고분자 분산제, 저분자의 아민기를 포함하는 습윤 분산제를 투입 후 약 5분 내지 15분 동안 600 내지 900 rpm 속도로 교반할 수 있다. 이어, 상기 상기 백색 안료를 투입 후 15 내지 30분 동안 600 내지 900 rpm 속도로 충분히 교반하여 습윤시 공정을 수행할 수 있다.
상기 제조 단계에서 점도 조절을 위해 필요에 따라 적절한 양의 폴리올 용제 등을 추가할 수 있으며, 색도 표현을 위해 백색 조색제를 추가로 투입할 수 있다. 필요에 따라 물, pH 조절제, 소포제 등을 추가할 수 있다.
본 발명에 따른 백색 조색제 및 이를 이용하여 제조한 백색 도료는 백색 안료 입자의 분산성이 뛰어날 뿐만 아니라, 분산 및 보존 안정성이 우수하다. 특히, 파도 포말 형성 및 다른 색과의 조색에 적합한 물성을 가지고 있어 레진아트 사용에 적합하다.
본 발명의 효과는 상기 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 서술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 제한되지 아니함은 자명하다.
제조예 1. 백색 조색제
1-1. 백색 조색제의 제조
본 발명의 백색 조색제는 폴리올, 폴리우레탄계 고분자 분산제, 습윤 분산제 및 백색 안료를 하기 표1의 나타낸 비율로 혼합하여 백색 조색제를 제조하였다.
폴리우레탄계 고분자 분산제는 분산제 1(JFC, AFCONA 4011) 또는 분산제 2(JFC, AFCONA 4063)를 구입하였으며, 습윤 분산제는 아민가 12~20과 산가 20~31인 분산제 3((JFC, AFCONA 5044) 또는 아민가가 0인 분산제4(JFC, AFCONA 5251)를 구입하였다.
폴리에틸렌글리콜을 투입 후 교반하면서 폴리우레탄계 고분자 분산제, 저분자의 아민기를 포함하는 습윤 분산제를 2 : 8의 비율로 투입 후 10분 동안 800 rpm 속도로 교반한 뒤, 백색 안료를 투입후 15분 동안 800 rpm 속도로 충분히 교반하였다.
이때, 비교예로 우레탄계 고분자 분산제 대신 아크릴계 고분자 분산제인 분산제 5와 습윤 분산제로서 아민가가 120 넘고, 산가가 0인 분산제 6을 사용하였다.
원료
(함량%)		 실시예 1 실시예 2
폴리에틸렌글리콜 19 19
폴리우레탄계 고분자 분산제 분산제 1 0.2 -
분산제 2 - 0.2
습윤 분산제 분산제 3 0.8 -
분산제 4 - 0.8
TiO2 함유 백색 안료 80 80
원료
(함량%)		 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
폴리에틸렌글리콜 19 19 19 19
폴리우레탄계 고분자 분산제 분산제 1 - - 0.5 0.2
폴리 아크릴계 폴리머 분산제 분산제 5 0.2 - - -
습윤 분산제 분산제 3 0.8 1.0 0.5 -
분산제 6 - - - 0.8
TiO2 함유 백색 안료 80 80 80 80
1-2. 백색 조색제의 액상화 상기 제조예 1에서 제조한 실시예 1, 2, 비교예 1 내지 4의 백색 조색제를 밀림장비에 넣어 입자를 곱게하여 페이스트 상태로 만든 후, 상기 백색 조색제 분말에 에폭시 주제를 액상화에 적절한 비율 0.2~4 : 1의 비율로 혼합하여 액상 백색 조색제를 제조하였다.
제조예 2. 백색 조색제를 이용한 레진아트용 도료 제조
에폭시 주제 및 경화제 1~2 : 1의 비율로 혼합하여 실온(20~25℃)에서 기포가 최소화되도록 천천히 저어 교반시켜 레진을 제조하였다. 30분 정도 실온에 놓아둔 뒤, 레진과 상기 제조예 1의 액생 백색 조색제를 8 : 1.5~2의 비율로 조색하였다.
실험예 1: 분산능 평가
안료 안정화에 있어 안료입자를 분산시키는 것이 우수하며, 이에 안료에 대한 분산제의 효능을 확인하기 위하여 광택을 측정하였다.
상기 제조예 1의 액상 백색 조색제를 유리 병기에 넣고, 30분, 24 시간 후 및 48 시간 후 Micro-Tri-GlossTM(독일, NBYK GARDNER) 반사계를 사용하여 제조사 지시에 따라 광택도를 측정하였다.
구분 광택
30분 24 시간 후 48 시간 후
실시예 1 83 82 81
실시예 2 82 81 80
비교예 2 77 76 67
비교예 3 83 82 81
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 우레탄계 고분자 분산제와 습윤 분산제를 안료에 첨가한 실시예의 경우 우레탄계 폴리머 분산제를 포함하지 않은 비교예와 비교하여 안료 입자의 분산성이 뛰어나며, 시간이 지나도 광택능이 지속되는 것을 확인하였다. 실험예 2: 보존 안정성 및 침강성 평가
2-1. 점도 측정
상기 제조예 1에서 제조한 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 4를 포함하는 액상 백색 조색제를 E형 점도계를 이용하여 실온에서 초기 점도를 측정하였다. 이후 상기 조색제를 유리 용기에 넣고 밀폐 상태에서 40℃로 1주일간 둔 후 25℃에서 점도를 측정하였다. 이후 초기 점도에 대한 변화율을 산출하여 하기 표 4에 나타내었다.
2-2. 침강성 평가
상기 제조예 1에서 제조한 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 4를 포함하는 포함하는 액상 백색 조색제를 유리 용기에 넣고 밀폐 상태에서 23℃로 3 주일 간 놓아둔 후에 용기 내의 침강물의 발생 상태를 육안으로 평가하였다.
침강물이 발생하지 않은 것을 'O', 발생한 것을 'X'로 표시하여 하기 표 4에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
초기 점도(mPaㆍs) 7.5 14.3 7.5 9.1 9.5 7.6
25℃ X 24시간 후 점도(mPaㆍs)[변화율] 7.7
[102%]		 14.5
[101%]		 7.6
[106%]		 10.2
[112]		 11.4
[120]		 7.8
[103%]
침강성 O O O O X O
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 우레탄계 폴리머 분산제를 일정 비율로 혼합한 실시예 1 및 2의 점도는 비교예 2 및 3의 점도보다 낮게 측정되었는 바, 분산 및 보존 안정성과 침강방지 효과가 우수함을 확인하였다. 한편, 아크릴게 폴리머 분산제를 혼합시킨 비교예 1은 점도가 높아 시멘트, 콘크리트, 자동차등의 도료 용도로 사용하기에 적합할 수 있으나 레진아트용 조색제로 활용하기에는 적절하지 않았다.
이와 같은 결과는 본 발명의 백색 조색제의 안료 입자가 적절히 분산되어 레진과 혼합하여 사용시 적절한 점도 하에 레진아트용도로 활용 가능함을 보여준다.
실험예 3: 레진아트 파도 활용에 대한 관능 평가
파도레진의 포말(泡沫)이 잘 형성되는지 여부를 확인하기 위해 레진아트 자격증을 가지거나 또는 취미로 배우고 있는 검사원 3명에게 원목 판자 (20 cm X 20 cm)에 파도 레진아트를 수행하게 하였으며, 파도 포말은 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 4의 백색 조색제를 사용하도록 한 뒤 평가를 수행하였다.
평가 방법은 순위법으로 레진아트 파도 포말 제조시 가장 선호되는 조색제 시료 순으로 숫자를 기입하게 하였다. 파도 포말 형성도 및 건조 시간에 대하여 9점 강도척도(극도로 좋다=9, 대단히 좋다 =8, 보통으로 좋다=7, 약간 좋다=6, 좋지도 싫지도 않다=5, 약간 싫다=4, 보통으로 싫다=3, 대단히 싫다=2, 극도로 싫다=1)를 사용하여 실시하였다. 결과는 검사원 3명의 평균 값을 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
선호 순위도 0.58±0.65 0.587±0.81 0.01±0.49 0.02±0.74 0.01±0.54 0.28±0.79
상기 표 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 2의 백색 조색제는 높은 선호도를 보였으며, 비교예 1 내지 4에 대한 선호도는 전반적으로 선호도가 낮았다. 이는 고분제 분산자의 함량이 적절하지 않은 경우, 조색제의 점도, 색도, 침강성, 상용성 등의 물성이 레진아트 용도 활용에 적합하지 않음을 보여준다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
파도 포말 형성 7.3 7.5 2.1 5.1 4.8 7.3
건조 시간 6.8 6.6 6.7 6.2 6.0 2.9
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 2의 백색 조색제를 이용한 도료의 경우 파도레진 제조 시, 파도의 흰 거품 모양이 전반적으로 잘 형성되어 검사원들의 만족도가 고분자 함량이 높거나 아크릴계 고분자를 사용하는 경우에 비해 전반적으로 높은 평가를 받았다. 아울러, 아민가가 높은 습윤 분산제를 사용할 경우 레진 사용에 따라 아민의 반응으로 건조 시간이 극도로 늦어지거나 잘 굳지 않는 현상이 발생하여 적절한 아민을 함유하고 있는 습윤 분산제 사용이 중요함을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 폴리올 15 내지 20 중량부, 혼합 분산제 0.5 내지 1.5 중량부 및 백색 안료 78 내지 90 중량부를 포함하는 백색 조색제로서,
    상기 폴리올은 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이고,
    상기 혼합 분산제는 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 아민가(amine value)와 산가(acid value)의 차가 0 내지 50 또는 아민가가 0인 습윤 분산제를 4 : 6 내지 1 : 9의 비율로 포함하는 것이고,
    상기 백색 안료는 TiO2를 80% 이상 포함하는 것인, 백색 조색제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 백색 조색제는 레진아트 용도인, 백색 조색제.
  5. a) 폴리올 15 내지 20 중량부, 폴리우레탄계 고분자 분산제 및 습윤 분산제를 4 : 6 내지 1 : 9의 비율로 포함하는 혼합 분산제 0.5 내지 1.5 중량부 및 백색 안료 78 내지 90 중량부를 교반 및 분산시켜 백색 조색제를 제조하는 단계;
    b) 상기 a) 단계의 백색 조색제에 에폭시 주제를 첨가하여 액상 형태로 제조하는 단계;
    c) 에폭시 주제 및 경화제 1~2 : 1의 비율로 혼합하여 레진을 제조하는 단계; 및
    d) 상기 b) 단계의 액상의 백색 조색제를 c) 단계의 레진에 첨가하는 단계;를 포함하는 레진아트용 백색 도료 제조방법에 있어서,
    상기 a) 단계의 습윤 분산제는 아민가(amine value)와 산가(acid value)의 차가 0 내지 50 또는 아민가가 0이고,
    상기 백색 안료는 TiO2를 80% 이상 포함하는 것인, 레진아트용 백색 도료 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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