KR102250826B1 - 수소 기체 발생 조성물 및 수소 기체 포집 나노구조체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수소 기체 발생 조성물 및 수소 기체 포집 나노구조체에 관한 것으로, 상기 수소 기체 발생 조성물은 자기조립성 펩타이드(self-assembly peptide), 수소화합물, 산(acid) 및 담체를 포함하는 것이고; 상기 수소 기체 포집 나노구조체는 수소화합물 및 산(acid)에 의해 발생된 수소 기체를 담지하는 담체, 및 상기 담체 외부에 형성된 자기조립성 펩타이드로 이루어진 나노막을 포함하는 것이다.
Description
본 발명은 용액 상에서 분자 간의 자체적인 정렬을 통해 안정적으로 자기조립 나노구조체를 형성하는 펩타이드를 이용한 수소 기체 발생 조성물 및 수소 기체 포집 나노구조체에 관한 것이다.
수용액 상에서 수소 기체를 발생시키면 물의 산화 환원 전위가 저하되면서 환원력을 갖는 수성 조성물이 생성된다고 알려져 있다.
수용액 상의 환원성 조성물은 항산화 작용이 있기 때문에 체내에서 대사 중 발생되거나 외부 환경요인 등에 의해 발생이 되어 노화의 주요 요인으로 알려져 있는 활성 산소와 반응하여 독성이 없는 물로 변화되어 효과적으로 활성 산소를 제거할 수 있는 물질이며, 이러한 이유로 근래 화장품, 미용제품, 스킨케어용품 등의 분야에서 다양한 수소 기체 발생 제품들이 개발되고 있다.
수소 기체를 수용액 상에서 발생시키는 방법으로는 우선 물을 전기분해하여 수소와 산소를 발생시켜 음극에서 수소를 얻어 이를 모으는 방법이 있는데 (대한민국 등록특허 제10-1988686호), 이와 같이 제조된 수성 조성물은 고가일 뿐만 아니라 최종 제품이 개봉되는 순간부터 수용액에 용존되어 있는 수소 기체가 빠르게 공기 중으로 날아가 버리기 때문에 필요 부위에 충분한 접촉 시간이 제공되지 않는다는 문제가 있다.
이에 최근에는 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘 등의 알칼리 금속 혹은 알칼리 토금속의 수소화합물을 물에 녹여 수소 기체를 발생시키는 조성물들이 개발되고 있는데, 보통 이러한 수소화합물들은 물에 접촉하면 반응이 폭발적으로 일어나서 수소 기체가 일시에 분출되고 단시간에 반응이 종료되어 더 이상의 수소 기체가 발생되지 않는다는 문제가 있다.
따라서, 수용액 상에서 수소 기체의 발생 농도를 조절하여 높은 농도의 수소 기체가 일정 시간 동안 지속적으로 발생할 수 있도록 하는 새로운 수소 기체 발생 조성물이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은, 물과 반응하여 수소 기체를 발생시키는 물질로서의 금속염-함유 수소화합물은 물과의 반응이 빨라 물과 접촉하면 순간적으로 반응하여 수소를 발생시키기 때문에 그 상태 그대로는 사용할 수 없다는 문제점을 개선하기 위해, 물과의 반응이 빠른 수소화합물의 반응속도를 조절하고, 취급이 용이한 수소 기체 발생 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 용액 상에서 분자 간의 자체적인 정렬을 통해 안정적으로 자기조립 나노구조체를 형성하는 펩타이드를 이용하여, 수소 기체 발생 및 유지 시간을 극대화시키는 자기조립성 펩타이드를 포함하는 수소 기체 발생 조성물 및 수소 기체 포집 나노구조체를 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하고자, 본 발명은 수용액 상에 수소화합물을 녹여 수소 기체를 발생시키면서 그 발생 농도와 속도를 조절하기 위하여 자기조립성 펩타이드의 나노구조체를 활용하는 새로운 수소 기체 발생 조성물을 제공한다. 수소 기체 발생 조성물에 포함된 자기조립성 펩타이드는 수용액의 표면이나 고체 상태의 담체 혹은 지지체의 표면에 얇은 나노막을 만들어 발생되는 수소 기체를 수용액 상에 함유되도록 유도하고, 수소결합력에 의해 수소 기체를 담지하는 역할을 하면서 높은 농도의 수소 기체가 일정 시간 동안 지속적으로 발생할 수 있도록 조절할 수 있다.
본 발명은, 자기조립성 펩타이드(self-assembly peptide), 수소화합물, 산(acid) 및 담체를 포함하는 수소 기체 발생 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은, 수소화합물및 산(acid)에 의해 발생된 수소 기체를 담지하는 담체; 및 상기 담체 외부에 형성된 자기조립성 펩타이드로 이루어진 나노막을 포함하는, 수소 기체 포집 나노구조체를 제공한다.
본 발명의 수소 기체 발생 조성물은 수소화합물과 자기조립성 펩타이드를 혼합한 조성물을 수용액 상에 녹이면 수소 기체 발생을 조절하여 일정 시간 동안 높은 농도의 수소 기체가 지속적으로 발생시키는 효과를 제공한다.
또한 본 발명의 수소 기체 발생 조성물은 분체형, 과립형, 정제형, 블록형 등의 임의의 형태로 부형할 수 있기 때문에 취급이 용이하다는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예 6에 따른 수소 기체 발생 조성물의 시간에 따른 수소 기체의 농도 변화를 도시한 그래프이다.
본 발명은 자기조립성 펩타이드 나노구조체를 이용하여 수소 기체 발생을 조절하고 수용액 상에서 수소 농도를 유지하는 새로운 수소 기체 발생 조성물, 수소 기체 포집 나노구조체 및 이를 이용한 수소 기체 발생 제어 방법에 관한 발명이다.
보다 상세하게는 수용액 상에서 물과 공기가 맞닿는 계면이나 고체 재료의 표면에 얇은 나노막을 형성하는 자기조립성 펩타이드를 이용하여 조성물 내의 수소 기체 발생 속도를 조절하여 지속적으로 발생하도록 유도하고, 수용액 내의 수소 농도를 유지함으로서 피부 세포의 활성 산소를 제거할 수 있는 조성물 및 이를 이용한 수소 기체 발생 제어 방법에 관한 것이다.
본 발명은 자기조립성 펩타이드와 수소화합물을 혼합하여 수소 기체가 용액 내에서 지속적으로 발생하여 일정 시간 동안 안정적인 농도를 유지하는 새로운 수소 기체 발생 조성물에 관한 것으로, 발생되는 수소 기체의 환원력으로 피부 표면 및 세포에 있는 활성산소를 제거하고, 수소 기체가 활성산소를 제거하면서 형성되는 물 분자로 인해 보습을 유지할 수 있다.
일반적으로 물에 용해시켜 수소 기체를 발생시키기 위하여 수소화리튬(LiH), 수소화나트륨(NaH), 수소화칼륨(KH) 등의 수소화 알칼리 금속, 수소화마그네슘(MgH2), 수소화칼슘(CaH2), 수소화바륨(BaH2), 수소화베릴륨(BeH2), 수소화스트론튬(SrH2) 등의 수소화 알칼리 토금속, 수소화붕소리튬(LiBH4), 수소화붕소나트륨(NaBH4) 등의 수소화붕소 금속염을 수소화합물로 사용한다.
상기 수소화합물들은 물에 용해하면서 수소 기체를 발생시키는데 그 반응이 매우 격렬하게 진행되어 미세분말이 공기 중에 비산될 정도이며, 단시간 내에 수소 기체가 한꺼번에 공기 중으로 방출되고 나서 발생이 완료되어 용액 내에 잔존하지 않으므로, 수소 기체의 환원력을 적용하기 위한 화장품이나 의약외품 등에 활용하기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명에서는 자기조립성 펩타이드가 수소화합물을 포위함으로써 수소화합물이 물과 접촉하였을 때에 그 반응성을 완화하여 수소 기체가 지속적으로 발생하도록 조절하여 일정 시간 동안 안정적인 농도를 유지한 것으로, 특히 자기조립성 펩타이드가 물과 공기의 계면이나 고체 재료의 표면에서 나노 필름 형태의 얇은 막을 형성하여 수소 기체의 발생을 조절함은 물론 외부 자극으로부터 피부를 보호하고 조성물 내의 수소 기체 및 생리활성물질을 피부세포에 침투하는 것을 도와주는 효과를 제공한다.
< 수소 기체 발생 조성물 및 수소 기체 포집 나노구조체 >
본 발명의 수소 기체 발생 조성물은, 자기조립성 펩타이드, 수소화합물, 산(acid) 및 담체를 포함하며, 고분자 화합물, 저분자 화합물, 기타 첨가제 및 물로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 수소 기체 포집 나노 구조체는, 수소화합물 및 산(acid)에 의해 발생된 수소 기체를 담지하는 담체; 및 상기 담체 외부에 형성된 자기조립성 펩타이드로 이루어진 나노막을 포함한다.
자기조립성 펩타이드
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 자기조립성 펩타이드를 포함하며, 상기 자기조립성 펩타이드는 후술하는 담체의 외부에 나노막을 형성하여 수소 기체 발생을 조절할 수 있다.
본 발명에서 자기조립성 펩타이드는 'X1a-Y-X2b'의 구조를 갖는 펩타이드 서열군이다.
상기 식에서, X1 및 X2는, 각각 독립적으로, 파이-파이 상호작용(Pi-pi interaction)이 가능한 측쇄를 갖는 D- 또는 L- 형의 천연 또는 비천연의 아미노산 또는 그 유도체이고, X1 및 X2는 서로 서열이 동일하거나 또는 상기 Y를 중심으로 좌우 대칭일 수 있다. 구체적으로, X1 및 X2는, 각각 독립적으로, D- 또는 L- 형의 티로신(tyrosine), 트립토판(tryptophan), 알라닌(alanine), 페닐알라닌(phenylalanine) 및 이들의 유도체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, Y는 D- 또는 L- 형의 천연 또는 비천연의 시스테인(cysteine), 호모시스테인(homocysteine), 페니실라민(penicillamine), 셀레노시스테인(selenocysteine), 히스티딘(histidine), 라이신(lysine), 오르니틴(ornithine), 아스파르트산(aspartic acid), 글루탐산(glutamic acid), 아스파라진(asparagine) 또는 글루타민(glutamine)일 수 있고, 시스테인이 바람직하다.
또한, a 및 b는 각각 독립적으로 동일하거나 상이한 1 내지 10의 정수이다.
예를 들어, 상기 자기조립성 펩타이드는 YYCYY (서열번호 1), YYYCYYY (서열번호 2), YYACAYY (서열번호 3), YYAACAAYY (서열번호 4), YFCFY (서열번호 5) 및 그 유도체로 구성되는 군의 서열로부터 선택되는 것인 자기조립 나노구조체를 의미하는 것일 수 있고, 외부의 자극이나 에너지를 가하지 않더라도 수용액 상에서 펩타이드 분자들끼리 서로 결합하여 3차원 나노구조체를 만드는 자기조립성을 나타내며, 특히 수십 나노미터 두께의 얇은 생체친화성 나노 필름을 형성할 수 있다.
상기 사용된 용어 "아미노산" 은 20 개의 천연에서 발견되는 아미노산 및 비천연 아미노산, 생체 내에서 번역 후에 변형되는 아미노산 예를 들면 포스포세린 및 포스포쓰레오닌; 및 2-아미노아디프산, 하이드록시라이신, 노르-발린, 노르-루이신과 같은 기타 희귀 아미노산; 세포 투과 또는 생체 내 안정성 향상을 위해 변형된 것을 포함하며, 거울상 이성질체인 D- 및 L-형태를 모두 포함하는 것이다.
상기 아미노산에 사용된 용어 천연 및 비천연에서 전자는 세포, 조직 또는 생체 내에서 발견되는 형태의 화합물을 칭하는 것이고, 후자는 이러한 화합물에 다양한 목적을 위해 인위적 변형이 가해진 것을 의미한다.
상기 사용된 용어 "펩타이드" 는 원(native) 아미노산 또는 그 분해 산물, 합성 펩타이드, 재조합 방식으로 제조된 펩타이드, 펩타이드 모방체 (전형적으로 합성 펩타이드) 및 펩토이드 및 세미펩토이드와 같은 펩타이드 유사체와 세포 투과 또는 생체 내 안정성 향상을 위해 변형된 것을 포함하며, 이러한 변형은 이로 제한하는 것은 아니나, N-말단 변형, C-말단 변형, -CH2-NH-, -CH2-S-, -CH2-S=O-, -CH2-CH2-와 같은 펩타이드 결합 변형, 백본 변형, 측쇄 변형을 포함한다.
상기 사용된 용어 "파이-파이 상호작용"이란, 파이전자에 의해 형성되는 화학적 결합으로 두 개의 파이 궤도 함수가 서로 중첩되어 생기는 결합을 의미하는 것으로, 본 발명에 사용한 자기조립성 펩타이드 서열에는 이러한 상호작용이 가능한 잔기를 갖는 아미노산을 포함하는 것으로, 예를 들면 방향족 측쇄를 갖는 아미노산, 예를 들면 타이로신, 트립토판 또는 페닐알라닌 및 그 변형체, 유도체 또는 유사체를 포함한다.
상기 사용된 용어 "가교결합"이란, 공유결합 이외에도 수용액 상에서 금속에 대한 배위결합, 주위 이온에 대한 이온결합, 및 펩타이드 분자 내 수소 원자에 대한 수소결합을 포함하는 것으로, 인접한 펩타이드 분자끼리 혹은 펩타이드와 주위의 물 분자 간의 수소결합에 의한 분자의 회합(association)을 유도할 수 있다. 예를 들면 아미노산 측쇄의 티올(-SH) 기능기를 통한 이황화 결합을 포함하며, 상기 배위결합, 이온결합, 수소결합이 가능한 아미노산으로 시스테인, 호모시스테인, 페니실라민, 히스티딘, 라이신, 오르니틴, 아르기닌, 아스파르트산, 글루탐산, 아스파라진, 또는 글루타민을 포함하나, 상기 이로 제한하는 것은 아니다.
상기 자기조립성 펩타이드는 자기조립에 의해 용이하게 대면적으로 형성될 수 있으며, 담체 외부에 나노막 형태로 형성될 수도 있다. 펩타이드 단량체는 다른 펩타이드 단량체와 이황화결합, 금속 이온에 의한 배위결합, 이온결합, 수소결합, 소수성결합을 통해 구조적으로 이차원구조형태인 나노구조, 즉 필름 형태로 성장할 수 있다. 가교결합이 가능한 아미노산은 다른 아미노산과 공유 결합을 통하여 펩타이드를 회합시키며, 더욱 견고한 평탄면을 가지는 나노구조체를 형성할 수 있다.
이러한 결합에 의해 단량체 펩타이드가 이량체 펩타이드를 형성하면서 이량체 펩타이드 내의 파이-파이 상호작용이 가능한 아미노산 측쇄의 결합과 면대가장자리 결합에 의하여 펩타이드가 연속적으로 축적되면서 횡적 및 수직적 확장을 통하여 견고한 단층 혹은 다층 구조의 나노구조체를 형성할 수 있다. 단층구조의 두께는 약 1.4 nm 이며, 다층인 경우, 층의 개수에 따라 다양한 두께가 가능하며 대략 50 내지 400 nm 이다.
또한, 상기 자기조립성 펩타이드의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 2.0 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 자기조립성 펩타이드가 상기 범위 내로 포함되는 경우, 자기조립성이 빠르게 발현하여 나노 필름 형성이 용이하다. 상기 함량 범위보다 낮은 경우에는 자기조립성이 발현되는 속도가 현저하게 낮아져서 나노 필름이 형성되지 않으며, 상기 함량 범위보다 높은 경우에는 나노 필름이 아닌 나노 튜브나 나노 스피어 형태의 다른 3차원 구조물을 형성하는 경우가 발생한다.
수소화합물
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 수소화합물을 포함하며, 본 명세서에서, 상기 “수소화합물”의 용어는, 물과 반응하여 수소를 발생시킬 수 있는 물질을 포함하는 의미로 사용될 수 있다.
본 발명에서 수소화합물은 금속 분말, 수소화 알칼리 금속, 수소화 알칼리 토금속 및 수소화붕소 금속염 중 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 수소화합물은 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘 등의 알칼리 금속 혹은 알칼리 토금속의 분말; 수소화리튬(LiH), 수소화나트륨(NaH), 수소화칼륨(KH) 등의 수소화 알칼리 금속; 수소화마그네슘(MgH2), 수소화칼슘(CaH2), 수소화바륨(BaH2), 수소화베릴륨(BeH2), 수소화스트론튬(SrH2) 등의 수소화 알칼리 토금속; 및 수소화붕소리튬(LiBH4), 수소화붕소나트륨(NaBH4) 등의 수소화붕소 금속염 중에서 1종 이상을 선택하여 조합한 것을 포함하며, 화장품학적 측면에서, 수소화 알칼리 금속, 수소화 알칼리 토금속 및 수소화붕소 금속염 중 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하며, 그 중에서 수소화마그네슘, 수소화칼슘, 수소화붕소나트륨이 비교적 공기 중에서 안정하여 보다 바람직한 수소화합물이다.
상기 수소화합물의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 수소화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 수소 기체 발생이 효과적이며, 상기 범위보다 낮은 함량의 경우에는 수소 기체가 거의 발생하지 않고 상기 범위보다 높은 함량의 경우에는 수소 기체가 급격하게 발생하여 그 발생량을 조절하기가 어려워져 사용하기에 불편하다.
산(acid)
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 산(acid)을 포함한다.
일반적으로 수소화합물이 물과 반응하면 금속 수산화물을 생성하기 때문에 이들을 용해시킨 수용액이 강한 알칼리성이 되는데, 이를 중성 내지 약산성의 수용성 조성물로 조절하기 위해 산을 혼합하며, 특히 산은 수소화합물이 물과 반응하는 것을 촉진하는 역할을 할 수 있다.
본 발명에서 상기 산(acid)은 고체형인 것이 바람직하며, 유기산 및 이의 유도체, 고분자 카르복실산, 아미노산 및 무기산 중 중 1종 이상을 포함하고, 단일 성분 또는 혼합 성분일 수 있다.
예를 들어, 유기산으로서는 푸마르산, 말레산, 무수 말레산, 숙신산, 무수 숙신산, 타르타르산, 말산, 시트릭산, 옥살산, 말론산 등의 카르복실산, 아스코빅산 및 그의 각종 유도체, 또한 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 등의 고분자 카르복실산, 글루타민산 등의 아미노산이 포함되며, 무기산으로서는 술파민산, 붕산, 메타붕산, 산화붕소 등이 포함될 수 있다. 특히, 시트릭산 및/또는 숙신산이 화장품 원료로 등록되어 있어 보편적인 화장품 원료로 사용하기에 적합한 측면에서 바람직하다.
상기 유기산의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있다. 상기 수소화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 수소 기체 발생을 조정하기 용이하고 최종 조성물의 pH 를 5.5 내지 6.0으로 맞추어 피부 자극을 최소화할 수 있어 바람직하다. 상기 범위보다 낮은 함량의 경우에는 수소 기체가 느리게 발생하여 효과를 기대하기 어렵고, 상기 범위보다 높은 함량의 경우에는 수소 기체가 단시간 내에 급격하게 발생하여 일정 시간동안 유지되지 않는 단점이 있다.
담체
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 담체를 포함하며, 상기 담체는 상기 수소화합물과 산에 의해 발생한 수소 기체를 포집하는 역할을 한다.
본 발명에서 상기 담체는, 고체형 재료로서 실온에서 고형의 물질이고, 물에 용해되거나 물과 혼합하여 사용할 수 있는 친수성 물질이다.
상기 담체는 분체 또는 입자 형태의 무기물, 천연 고분자 유도체 및 합성 고분자 유도체 중 1종 이상의 친수성 고형 물질을 포함한다.
무기물로는 분체 및 입자 형태의 탄산칼슘, 진주가루, 패각, 벤토나이트, 카올린 등이 포함되며, 고분자 형태로는 가교된 상태의 천연 고분자 유도체로서 전분, 덱스트린, 셀룰로오스, 아가로스, 히알루론산, 키토산 등과 합성 고분자인 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 등의 단독 혹은 결합된 형태의 유도체가 포함될 수 있다.
상기 담체의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 1.0 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 상기 담체가 상기 범위 내로 포함되는 경우, 수소 기체의 발생을 효과적으로 조절할 수 있으며 전체 조성물의 사용감이 가장 우수한 장점이 있어 바람직하다. 상기 범위보다 낮은 함량의 경우에는 수소 기체가 현저하게 낮은 농도로 발생하며, 상기 범위보다 높은 함량의 경우에는 담체가 물에 녹지 않아 사용감을 저하시켜 불편함을 느끼게 하는 단점이 있다.
고분자 화합물 및 저분자 화합물
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 고분자 화합물 및 저분자 화합물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함한다.
본 발명에서 상기 고분자 화합물은 상기 담체와는 별개의 구성으로서, 실온에서 고형의 물질로서 물에 용해되는 수용성 고분자 물질이고, 합성 고분자 화합물, 천연 고분자 화합물 및 셀룰로오스 유도체 중 1종 이상을 포함한다. 구체적으로, 합성 고분자 화합물로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산이나 이들의 염 등이 포함되고, 천연 고분자 화합물로는 전분, 덱스트린, 카라기난, 잔탄검, 구아검, 크산탄검, 히알루론산, 키토산 등이 포함되며, 천연 고분자 유도체로서 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 혹은 그의 염 등의 셀룰로오스 유도체가 포함될 수 있다.
상기 고분자 화합물의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 30 내지 90 중량%, 바람직하게는 60 내지 80 중량%로 포함될 수 있다. 상기 고분자 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 전체 조성물의 사용감이 우수하고 수소 기체의 발생을 효과적으로 조정할 수 있어서 바람직하다. 상기 범위보다 낮은 함량의 경우에는 기본 제형 물질의 조성비가 낮아서 사용감이 너무 좋지 않고, 상기 범위보다 높은 함량의 경우에는 수소 발생 물질들의 조성비가 낮아져서 수소 기체가 거의 발생하지 않는다.
본 발명에서 상기 저분자 화합물은 당류, 아미노산류 및 이의 염, 다가알코올류, 글리세린류, 탄산염 및 무기염 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 크실로오스, 크실리톨, 글루코오스, 글루시톨, 프룩토오스, 만노오스, 솔비톨 멀티톨, 자당, 전분당, 라쿠치톨, 수크로오스, 말토오스, 트레할로스, 라피노오스, 시클로덱스트린 등의 단당류 및 올리고당; 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 아스파르트산, 글루탐산, 아스파라긴, 글루타민, 시스테인, 메티오닌, 세린, 트레오닌, 프롤린 등의 아미노산류나 그의 염; 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 헥실렌글리콜 등의 다가알코올류; 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린 등의 글리세린류 등이 포함되며, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨 등의 탄산염, 염화나트륨, 황산나트륨, 질산나트륨, 붕산나트륨 등의 무기염이 포함될 수 있다.
상기 저분자 화합물의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 1.0 내지 20 중량%, 바람직하게는 5.0 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 저분자 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 전체 조성물의 사용감이 우수하고 수소 기체의 발생을 효과적으로 조정할 수 있어서 바람직하다. 상기 범위보다 높은 함량의 경우에는 수소 기체가 발생하는 것을 방해하여 효과가 저하되는 단점이 있다.
기타 첨가제
본 발명의 수소 기체 발생 조성물 또는 수소 기체 포집 나노구조체는 수소 기체 발생시 변성이 발생하지 않으면서 약제학적 또는 화장품학적으로 허용되는 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 기타 첨가제는 레티놀, 레티닐팔미테이트, 레티닐 아세테이트, 레티노인산, 코엔자임 큐텐, 엘라스틴, 콜라겐, 히알루론산, 세라마이드, 콜라겐, 카페인, 키토산, 아스코르빈산, 아스코르빌글루코사이드, 알파비사볼롤, 토코페롤, 토코페롤아세테이트, 알부틴, 니아신아마이드, 아데노신, 레티놀아세테이트, 비타민 A, D, E 등의 비타민류, 커퍼트리펩타이드-1, 팔미토일펜타펩타이드-4, 아세틸헥사펩타이드-8 등의 펩타이드류, 및 천연추출물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 것일 수 있고, 여기서 상기 천연추출물은 아보카도, 모링가, 알로에, 녹차, 인삼, 홍삼, 병풀, 진주, 목초액, 솔잎, 은행잎, 프로폴리스, 뽕잎, 누에, 달팽이 점액, 카카두플럼, 카무카무, 야사이야자, 스쿠알란, 캐비어, 브로콜리, 블루베리, 위치하젤, 아세로라, 클로렐라, 망고스틴, 구아바, 산수유, 당근, 카페인, 하마멜리스, 스피룰리나, 연어알, 감태, 자이언트켈프, 곤포, 마치현, 파래, 우뭇가사리, 뽕나무 뿌리, 라즈베리, 산딸기, 톳, 모자반, 에델바이스, 카모마일, 라벤더, 페퍼민트, 유칼립투스, 레몬밤, 오레가노, 티트리, 황금, 어성초, 산자나무 및 유자로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며 피부에 유효한 효과를 전달할 수 있는 어떠한 미용 성분 및 영양 성분을 모두 포함한다.
또한, 본 발명에서 물은 잔량으로 포함될 수 있으며, 상기 잔량은, 본 발명의 필수 성분 및 그 외 다른 성분들을 더 포함한 총 조성물의 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량을 의미한다.
이와 같이, 본 발명에 의하면 높은 농도의 수소 기체가 일정 시간 동안 지속적으로 발생할 수 있도록 하는 새로운 수소 기체 발생 조성물을 획득할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
본 실시예에서 사용한 수용액 내의 수소 기체 농도 측정은 용존 수소측정기 ENH-1000 (Trustlex)을 이용하여 시행하였으며, 수소화합물 마그네슘 파우더, 수소화마그네슘, 수소화칼슘, 수소화붕소나트륨 등은 순도 95% 이상의 분체를 이용하였다. 자기조립성 펩타이드는 피막형성제로 알려져 있는 돌콩 펩타이드, 귀리펩타이드, 밀펩타이드 등의 천연 펩타이드 수용액으로부터 추출하여 분리한 후, 분리 정제 과정을 진행하여 동결건조한 형태를 이용하였으며, 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC) 분석으로 모두 95% 이상의 순도를 확인하였다.
하기 실시예 중의 조성비 등의 계산에서 “％” 표시는 달리 언급이 없는 한 “질량％”이며, 기본 제형에 유기산, 수소화합물, 자기조립성 펩타이드의 농도와 종류를 변화시켜 시간별 수소 기체 발생을 측정하였다.
자기조립성 펩타이드의 제조
천연에서 얻어진 펩타이드 원료 중에서 돌콩 펩타이드 (Glycine soja peptide, 10 wt% 수용액), 귀리 펩타이드 (Avena sativa peptide, 10 wt% 수용액), 밀 펩타이드 (Tricicum aestivum peptide, 10 wt% 수용액) 원료들을 준비하고, 각각 5:3:2 부피 비율로 혼합하고, 혼합된 펩타이드 수용액 원료 5 kg를 10일간 동결건조하였다. 동결건조 후 얻어진 연한 갈색 파우더 435 g을 물 2 L에 녹이고, 파우더 내의 유기불순물을 제거하기 위해 에틸아세테이트와 혼합하여 3회 추출한 후, 수용액층을 분리하여 정제용 고성능 액체크로마토그래피 (Preparative high performance liquid chromatography)를 이용하여 서열별로 자기조립성 펩타이드 부분만을 분액하여 수득하였다. 분리한 YYCYY (서열번호 1), YYYCYYY (서열번호 2), YYACAYY (서열번호 3), YYAACAAYY (서열번호 4), YFCFY (서열번호 5) 분액 부분들은 각각 회전식 증발기로 농축한 후에 얻어진 용액을 10일간 동결건조한 후에 동결건조 후 모두 흰색 파우더 형태로 확보하였다. 수득한 자기조립성 펩타이드 원료들은 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC) 분석으로 모두 95% 이상의 순도를 확인하였다.
하기 실시예 및 비교예에서는 진주가루 (원산지: 중국)와 수소화합물 및 자기조립성 펩타이드를 증류수에 분산시키고 상온에서 24시간 정치하여 수소화합물이 완전히 수소 기체로 분해되어 없어지고, 진주가루에 함침됨을 확인한 후 상기 수용액에 분산된 진주가루를 여과하여 수득하였다. 수소 기체가 함침된 형태의 상기 파우더를 기본 제형 성분들과 혼합하여 최종적으로 흰색 파우더를 확보하였다.
기본 제형 파우더의 조성은 덱스트린 45 질량%, 잔탄검 15 질량%, 트레할로스 5 질량%, 히알루론산 5 질량%, 탄산수소나트륨 2 질량%, 황산나트륨 1 질량%, 구연산칼륨 1 질량%, 탄산칼슘 1 질량%, 아스코빅산 1 질량%, 아스파르트산 1 질량%, 글루탐산 1 질량%, 솔비톨 1 질량%, 및 병풀추출물 1 질량%로 구성하였다. 여기에 다양한 종류의 유기산 10 질량%와 자기조립성 펩타이드 성분과 수소화합물을 첨가하여 수소기체를 함침시킨 진주가루 10 질량%를 모두 혼합하여 분쇄한 후 표준망체를 이용하여 균일한 분체 형태로 분급하였다. 제조된 파우더 형태의 원료를 증류수에 녹인 후 각각 10분, 30분, 1시간, 2시간, 6시간 후의 수용액 내 수소 기체 농도를 측정하였다.
실시예 1
진주가루 10.0 g, 마그네슘 파우더 1.0 g, 자기조립성 펩타이드 YYCYY (서열번호 1) 1.0 g을 증류수 100 ml에 분산시키고 상온에서 24시간 정치한 후에 여과하여 파우더를 수득하였다. 얻어진 파우더 1.0 g에 상기 기본 제형 파우더 8.0 g와 시트릭산 1.0 g을 혼합하여 수소 기체 발생 조성물 파우더를 제조하고, 최종 파우더 0.5 g을 증류수 25 ml에 녹인 후 발생되는 수소 기체 농도를 측정하였으며, 이를 하기 표 1에 정리하였다.
실시예 2 내지 15
실시예 2 내지 15는 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 수소화합물, 자기조립성 펩타이드, 및/또는 유기산의 종류만 달리하여 진행하였다.
실시예 2 내지 15의 성분 조성 변화에 따른 결과는 하기 표 1에 정리하였다. 또한, 실시예 6에 따른 수소 기체 발생 조성물의 시간에 따른 수소 기체 농도 변화를 도 1에 나타내었다.
| 구분 | 수소화합물 (1.0 g) |
자기조립성 펩타이드(1.0 g) |
유기산 (1.0 g) |
수소 기체 발생 농도 (ppb) | ||||
| 10분 | 30분 | 1시간 | 2시간 | 6시간 | ||||
| 실시예 1 |
마그네슘 파우더 |
YYCYY (서열번호 1) |
시트릭산 | 714 | 643 | 546 | 437 | 306 |
| 실시예2 | 수소화 마그네슘 |
YYCYY (서열번호 1) |
시트릭산 | 510 | 459 | 390 | 312 | 218 |
| 실시예3 | 수소화 칼슘 |
YYCYY (서열번호 1) |
시트릭산 | 408 | 367 | 312 | 250 | 175 |
| 실시예4 | 수소화붕소 나트륨 |
YYCYY (서열번호 1) |
시트릭산 | 1,224 | 1,102 | 936 | 749 | 524 |
| 실시예5 | 수소화붕소 나트륨 |
YYCYY (서열번호 1) |
시트릭산 | 1,020 | 959 | 882 | 776 | 621 |
| 실시예6 | 수소화붕소 나트륨 |
YYYCYYY (서열번호 2) |
시트릭산 | 1,530 | 1,438 | 1,323 | 1,164 | 931 |
| 실시예7 | 수소화붕소 나트륨 |
YYACAYY (서열번호 3) |
시트릭산 | 918 | 863 | 794 | 699 | 559 |
| 실시예8 | 수소화붕소 나트륨 |
YYAACAAYY (서열번호 4) |
시트릭산 | 1,326 | 1,127 | 902 | 631 | 379 |
| 실시예9 | 마그네슘 파우더 |
YFCFY (서열번호 5) |
시트릭산 | 765 | 719 | 662 | 582 | 466 |
| 실시예10 | 수소화 마그네슘 |
YYACAYY (서열번호 3) |
시트릭산 | 612 | 575 | 529 | 466 | 373 |
| 실시예11 | 수소화 칼슘 |
YYACAYY (서열번호 3) |
시트릭산 | 459 | 431 | 397 | 349 | 279 |
| 실시예12 | 마그네슘 파우더 |
YYACAYY (서열번호 3) |
숙신산 | 610 | 572 | 525 | 461 | 370 |
| 실시예13 | 수소화 마그네슘 |
YYACAYY (서열번호 3) |
숙신산 | 510 | 479 | 441 | 388 | 310 |
| 실시예14 | 수소화 칼슘 |
YYACAYY (서열번호 3) |
숙신산 | 306 | 288 | 265 | 233 | 186 |
| 실시예15 | 수소화붕소 나트륨 |
YYACAYY (서열번호 3) |
숙신산 | 969 | 911 | 838 | 737 | 590 |
실시예 16
수소화합물의 농도 변화에 따른 수소 기체 발생의 변화를 측정하기 위해 진주가루 10.0 g, 수소붕소화나트륨 2.0 g, 자기조립성 펩타이드 YYACAYY (서열번호 3) 1.0 g을 증류수 100 ml에 분산시키고 상온에서 24시간 정치한 후에 여과하여 파우더를 수득하였다. 얻어진 파우더 1.0 g에 상기 기본 제형 파우더 8.0 g 및 시트릭산 1.0 g을 혼합하여 수소 기체 발생 조성물 파우더를 제조하고, 최종 파우더 0.5 g을 증류수 25 ml에 녹인 후 발생되는 수소 기체 농도를 측정하였으며, 이를 하기 표 2에 정리하였다.
실시예 17 내지 19
상기 실시예 16과 동일한 과정으로 진행하였으며, 수소화붕소나트륨과 유기산의 투입량을 변화시켜 수소 기체 발생 농도를 비교하였다.
실시예 17 내지 19의 조성비 변화에 따른 결과는 하기 표 2에 정리하였다.
| 구분 | 수소화합물 | 자기조립성 펩타이드 |
유기산 | 수소 기체 발생 농도 (ppb) | ||||
| 10분 | 30분 | 1시간 | 2시간 | 6시간 | ||||
| 실시예 16 |
수소화붕소 나트륨 (2.0 g) |
YYACAYY (서열번호 3) (1.0 g) |
시트릭산 (1.0 g) |
1,010 | 949 | 873 | 768 | 615 |
| 실시예17 | 수소화붕소 나트륨 (2.0 g) |
YYACAYY (서열번호 3) (1.0 g) |
숙신산 (1.0 g) |
908 | 853 | 785 | 691 | 553 |
| 실시예18 | 수소화붕소 나트륨 (5.0 g) |
YYACAYY (서열번호 3) (1.0 g) |
시트릭산 (0.5 g) |
867 | 815 | 750 | 660 | 528 |
| 실시예19 | 수소화붕소 나트륨 (0.5 g) |
YYACAYY (서열번호 3) (1.0 g) |
시트릭산 (2.0 g) |
1,734 | 1,261 | 874 | 481 | 124 |
실시예 20
자기조립성 펩타이드의 농도 변화에 따른 수소 기체 발생의 변화를 측정하기 위해 진주가루 10.0 g, 수소붕소화나트륨 1.0 g, 자기조립성 펩타이드 YYACAYY (서열번호 3) 10.0 g을 증류수 100 ml에 분산시키고 상온에서 24시간 정치한 후에 여과하여 파우더를 수득하였다. 얻어진 파우더 1.0 g에 상기 기본 제형 파우더 8.0 g와 시트릭산 1.0 g을 혼합하여 수소 기체 발생 조성물 파우더를 제조하고, 최종 파우더 0.5 g을 증류수 25 ml에 녹인 후 발생되는 수소 기체 농도를 측정하였으며, 이를 하기 표 3에 정리하였다.
실시예 21 및 비교예 1
상기 실시예 20과 동일한 과정으로 진행하였으며, 자기조립성 펩타이드의 투입량을 변화시켜 수소 기체 발생 농도를 비교하였다.
실시예 21 및 비교예 1의 조성비 변화에 따른 결과는 하기 표 3에 정리하였다.
| 구분 | 수소화합물 (1.0 g) |
자기조립성 펩타이드 | 유기산 (1.0 g) |
수소 기체 발생 농도 (ppb) | ||||
| 10분 | 30분 | 1시간 | 2시간 | 6시간 | ||||
| 실시예 20 |
수소화붕소 나트륨 |
YYACAYY (10.0 g) (서열번호 3) |
시트릭산 | 1,753 | 1,643 | 1,532 | 1,416 | 1,289 |
| 실시예21 | 수소화붕소 나트륨 |
YYACAYY (5.0 g) (서열번호 3) |
시트릭산 | 1,653 | 1,543 | 1,432 | 1,216 | 1,193 |
| 비교예1 | 수소화붕소 나트륨 |
- | 시트릭산 | 1,734 | 339 | 28 | - | - |
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 자기조립성 펩타이드가 투입되지 않은 비교예 1의 경우, 2시간이 지난 이후에는 수소 기체가 발생하지 않는 것을 확인하였다.
실시예 22
최종 수소 기체 발생 조성물에 피부 주름 개선 효과가 알려져 있는 다른 펩타이드를 첨가제로 혼합하여 수소 기체 발생시 변성 유무를 확인하였다.
진주가루 10.0 g, 수소붕소화나트륨 1.0 g, 자기조립성 펩타이드 YYACAYY (서열번호 3) 1.0 g, 팔미토일 펩타펩타이드-4 (PP-4) 0.1 g을 증류수 100 ml에 분산시키고 상온에서 24시간 정치한 후에 여과하여 파우더를 수득하였다. 얻어진 파우더 1.0 g에 상기 기본 제형 파우더 8.0 g와 시트릭산 1.0 g을 혼합하여 수소 기체 발생 조성물 파우더를 제조하고, 최종 파우더 0.5 g을 증류수 25 ml에 녹인 후 발생되는 수소 기체 농도를 측정하여, 하기 표 4에 정리하였다.
| 구분 | 수소화합물 | 펩타이드 | 유기산 | 수소 기체 발생 농도 (ppb) | ||||
| 10분 | 30분 | 1시간 | 2시간 | 6시간 | ||||
| 실시예 22 | 수소화붕소 나트륨 |
YYACAYY (서열번호 3) + PP-4 |
시트릭산 | 1,530 | 1,424 | 1,311 | 1,177 | 923 |
또한, 6시간 후 수용액으로부터 디클로로메탄 유기용매를 이용하여 팔미토일 펜타펩타이드-4를 추출하여 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC)를 이용하여 변성 여부를 확인하였으나, 변성에 의한 불순물이 측정되지 않고 초기 상태를 유지하고 있음을 확인하였다.
<110> GOLDnSNOW WORLDWIDE INC.
<120> A HYDROGEN GAS GENERATING COMPOSITION COMPRISING A SELF-ASSEMBLY
PEPTIDE NANOSTRUCTURES
<130> HY190411
<150> KR 10-2019-0116237
<151> 2019-09-20
<160> 5
<170> KoPatentIn 3.0
<210> 1
<211> 5
<212> PRT
<213> Artificial Sequence
<220>
<223> Peptide forming nanostructure
<400> 1
Tyr Tyr Cys Tyr Tyr
1 5
<210> 2
<211> 7
<212> PRT
<213> Artificial Sequence
<220>
<223> Peptide forming nanostructure
<400> 2
Tyr Tyr Tyr Cys Tyr Tyr Tyr
1 5
<210> 3
<211> 7
<212> PRT
<213> Artificial Sequence
<220>
<223> Peptide forming nanostructure
<400> 3
Tyr Tyr Ala Cys Ala Tyr Tyr
1 5
<210> 4
<211> 9
<212> PRT
<213> Artificial Sequence
<220>
<223> Peptide forming nanostructure
<400> 4
Tyr Tyr Ala Ala Cys Ala Ala Tyr Tyr
1 5
<210> 5
<211> 5
<212> PRT
<213> Artificial Sequence
<220>
<223> Peptide forming nanostructure
<400> 5
Tyr Phe Cys Phe Tyr
1 5
Claims (12)
- 자기조립성 펩타이드(self-assembly peptide), 수소화합물, 산(acid) 및 담체를 포함하며,
상기 자기조립성 펩타이드는 YYCYY (서열번호 1), YYYCYYY (서열번호 2), YYACAYY (서열번호 3), YYAACAAYY (서열번호 4) 및 YFCFY (서열번호 5)으로 구성되는 서열 또는 그 유도체로부터 선택되는 것이고,
상기 수소화합물은 마그네슘 파우더, 수소화 마그네슘, 수소화칼슘, 또는 수소화붕소나트륨이고,
상기 산(acid)은 푸마르산, 말레산, 무수 말레산, 숙신산, 무수 숙신산, 타르타르산, 말산, 시트릭산, 옥살산, 말론산, 카르복실산, 아스코빅산 및 이들의 유도체로부터 선택되는 1종 이상의 유기산인 것인, 수소 기체 발생 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 담체는 분체 또는 입자 형태의 무기물, 천연 고분자 유도체 및 합성 고분자 유도체 중 1종 이상의 친수성 고형 물질을 포함하는, 수소 기체 발생 조성물.
- 청구항 9에 있어서,
상기 분체 또는 입자 형태의 무기물은 탄산칼슘, 진주가루, 패각, 벤토나이트, 및 카올린로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며,
상기 천연 고분자 유도체는 전분, 덱스트린, 셀룰로오스, 아가로스, 히알루론산 및 키토산로부터 선택되는 1종 이상을 포함하며,
상기 합성 고분자 유도체는 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산 및 폴리메타크릴산로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 수소 기체 발생 조성물.
- 청구항 1에 있어서,
상기 수소 기체 발생 조성물은 고분자 화합물 및 저분자 화합물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는, 수소 기체 발생 조성물.
- 청구항 11에 있어서,
상기 고분자 화합물은 합성 고분자 화합물, 천연 고분자 화합물 및 셀룰로오스 유도체 중 1종 이상을 포함하며,
상기 합성 고분자 화합물은 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
상기 천연 고분자 화합물은 전분, 덱스트린, 카라기난, 잔탄검, 구아검, 크산탄검, 히알루론산 및 키토산으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하고,
상기 셀룰로오스 유도체는 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 수소 기체 발생 조성물.
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