KR102249255B1 - 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 다시 말하면, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이고, 이 방법은: 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계; 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 1차 프리폼에 대한 상기 전구체를 얻도록 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 플라즈마 화학 기상 증착(PCVD) 공정과 같은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼(primary preform)에 대한 전구체(precursor)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 광섬유의 분야에 관한 것이다. 더 명확하게는, 이는 화학 기상 증착에 의해 광섬유를 제조하는 분야에 관한 것이다. 외부 기상 증착(OVD), 기상축 증착(VAD), 변형 화학 기상 증착(MCVD), 및 플라즈마 화학 기상 증착(PECVD 또는 PCVD)과 같은 여러 타입의 화학 기상 증착(CVD)이 알려져 있다. 플라즈마 화학 기상 증착(PECVD 또는 PCVD)은 기체 상태(증기)로부터 고체 상태로 기판 상에 박막을 증착하는 데 사용되는 공정이다. 공정 내에서 화학 반응들이 수반되며, 이는 반응 기체들의 플라즈마 생성 이후에 발생한다.
일반적으로, 광섬유의 분야에서는 다중 유리 박막이 기재 튜브(substrate tube)의 내표면 상에 증착된다. 기재 튜브는 내부 증착을 허용하도록 중공이다. 기재 튜브는 유리(glass), 바람직하게는 석영(SiO2)으로 이루어질 수 있다. (기재 튜브의 "공급 측"으로 불리는) 일 단부로부터 기재 튜브의 내부로 유리-형성 기체들[즉, 유리의 형성을 위한 기체들, 및 선택적으로는 도펀트(dopant)들에 대한 전구체들을 포함한 반응 기체들]이 도입된다. (각각 도펀트들에 대한 1 이상의 전구체들을 갖거나 갖지 않는 반응 기체들의 사용에 따라) 도핑(dope)되거나 도핑되지 않은 유리 층들이 기재 튜브의 내표면 상으로 증착된다. 남은 기체들은 기재 튜브의 다른 단부로부터 배출되거나 제거된다; 이 단부는 기재 튜브의 "배출 측"이라고 불린다. 제거는 선택적으로 진공 펌프에 의해 수행된다. 진공 펌프는 기재 튜브의 내부에 감압을 발생시키는 효과를 가지며, 이 감압은 일반적으로 5 내지 50 mbar 범위의 압력 값을 포함한다.
일반적으로, 플라즈마는 전자기 방사선, 예를 들어 마이크로파의 사용에 의해 유도된다. 일반적으로, 발생기(generator)로부터의 전자기 방사선이 도파관을 통하여 어플리케이터(applicator)를 향해 지향되며, 이 어플리케이터는 기재 튜브를 둘러싼다. 어플리케이터는 전자기 에너지를 기재 튜브 내부에서 발생되는 플라즈마로 커플링(couple)한다. 어플리케이터는 기재 튜브의 길이 방향(longitudinal direction)으로 왕복 이동(move reciprocally)된다. 따라서, "플라즈마 반응 구역"이라고도 하는 형성된 플라즈마도 왕복 이동된다. 이 이동의 결과로서, 매 스트로크(stroke) 또는 통과마다 기재 튜브의 내부 상에 얇은 유리질 실리카 층(thin vitrified silica layer)이 증착된다.
일반적으로, 어플리케이터 및 기재 튜브는 증착 공정 시 900 내지 1300 ℃의 온도로 기재 튜브를 유지하도록 노(furnace)에 둘러싸인다.
따라서, 어플리케이터는 노 내에서 왕복운동하는 어플리케이터 및 기재 튜브를 둘러싸는 노의 경계들 내에서 기재 튜브의 길이에 걸쳐 병진 이동(move in translation)된다. 어플리케이터의 이 병진 운동과 함께, 플라즈마도 동일한 방향으로 이동한다. 어플리케이터가 기재 튜브의 일 단부 부근에서 노의 내벽에 도달할 때, 어플리케이터의 이동이 역으로 되어 어플리케이터가 노의 다른 내벽을 향해 기재 튜브의 다른 단부로 이동하게 된다. 다시 말하면, 어플리케이터 및 이에 따른 플라즈마는 기재 튜브의 공급 측의 반전 지점(reversal point)과 배출 측의 반전 지점 사이에서 왕복운동하고 있다. 어플리케이터 및 이에 따른 플라즈마는 기재 튜브의 길이를 따라 후방 및 전방 이동한다. 각각의 후방 및 전방 이동은 "통과" 또는 "스트로크"라고 한다. 각 통과에 따라, 얇은 비-유리질 또는 유리질 실리카 재료 층이 기재 튜브의 내부 상에 증착된다.
이 플라즈마는 기재 튜브의 내부에 공급되는 유리-형성 기체들(예를 들어, O2, SiCl4, 및 예를 들어 GeCl4 또는 다른 기체들과 같은 도펀트에 대한 전구체)의 반응을 야기한다. 유리-형성 기체들의 반응은 Si(실리콘), O(산소), 및 예를 들어 도펀트 Ge(게르마늄)의 반응을 허용하여, 기재 튜브의 내표면 상에 예를 들어 Ge-도핑된 SiOx의 직접 증착을 초래한다.
통상적으로, 기재 튜브의 일부분, 즉 어플리케이터에 의해 둘러싸이는 부분에서만 플라즈마가 발생된다. 어플리케이터의 치수는 노 및 기재 튜브의 치수보다 작다. 플라즈마의 위치에서만, 반응성 기체들이 고체 유리로 전환되고 기재 튜브의 내부 표면 상에 증착된다. 플라즈마 반응 구역이 기재 튜브의 길이를 따라 이동하므로, 유리가 기재 튜브의 길이를 따라 거의 균등하게 증착된다.
통과 횟수가 증가하는 경우, 이 박막들, 즉 증착된 재료의 누적 두께가 증가한다; 따라서 기재 튜브의 남은 내부 직경이 감소하게 된다. 다시 말하면, 기재 튜브 내부의 중공 공간이 각 통과에 따라 계속 작아지고 있다.
기재 튜브의 내부 상에 유리질 실리카 층들이 증착된 후, 기재 튜브는 후속하여 가열에 의해 고형 로드(solid rod)로 수축된다["압괴(collapsing)"]. 남은 고형 로드는 1차 프리폼이라고 한다. 또한, 특수한 실시예에서 고형 로드 또는 1차 프리폼에는, 예를 들어 외부 기상 증착 공정 또는 직접적인 유리 오버클래딩(glass overcladding)(소위 "오버클래딩")에 의해, 또는 1 이상의 미리 형성된 유리 튜브(preformed glass tube)들을 이용함으로써 추가 유리가 외부에 제공될 수 있으며[소위 "슬리빙(sleeving)"], 이에 따라 최종 프리폼이라고 하는 복합 프리폼(composite preform)이 얻어진다. 이에 따라 생성되고 그 일 단부가 가열되는 최종 프리폼으로부터, 인출 타워(drawing tower) 상에서 인출함으로써 광섬유들이 얻어진다. 강화(consolidate)된 (최종) 프리폼의 굴절률 프로파일은 이러한 프리폼으로부터 인출된 광섬유의 굴절률 프로파일에 대응한다.
PCVD 공정에 의해 광 프리폼을 제조하는 한가지 방식이 미국 특허 제 4,314,833호로부터 알려져 있다. 상기 문서로부터 알려지는 공정에 따르면, 기재 튜브 내의 저압 플라즈마를 이용하여 기재 튜브의 내부 상에 1 이상의 도핑되거나 도핑되지 않은 유리 층들이 증착된다.
국제 출원 WO 99/35304에 따르면, 마이크로파 발생기로부터의 마이크로파들이 도파관을 통해 어플리케이터로 지향되고, 이 어플리케이터는 기재 튜브를 둘러싼다. 어플리케이터는 전자기 에너지를 플라즈마로 커플링한다.
본 발명자들은 이 종래 플라즈마 증착 공정들이 기재 튜브의 공급 측의 반전 지점의 상류 영역 및 기재 튜브의 배출 측의 반전 지점의 하류 영역에서 불규칙한 유리화 재료(glassified material)의 증착을 일으킨다[중공 기재 튜브의 내표면 상에 "수트 링(soot ring)"이라고 하는 불투명한 링으로서 나타남]는 것을 알게 되었다. 따라서, 광섬유들을 인출하는 데 사용되어야 하는 영역의 외부에서 이 수트 링들이 관찰된다. 1차 프리폼의 배출 측에서, 크래킹(cracking)되기 쉬운 더 높게 도핑된 실리카를 갖는 영역이 관찰된다. 이는 본 발명자들의 네덜란드 특허 출원 2010724에서 더 상세히 기재된다. 여하한의 특정 이론에 구속시키려는 의도 없이, 이러한 수트 링 증착은 수트 증착이 발생하는 구역에서의 플라즈마의 비교적 낮은 세기의 결과로서 발생한다고 가정된다. 또한, 반전 지점들에서의 중공 기재 튜브의 내표면 상의 온도가 이러한 수트 링의 형성에 중요한 역할을 한다고 가정된다. 수트 링 증착의 주요한 단점은 유리 층들의 상당한 균열(fracture) 위험이 존재한다는 것이며, 이는 바람직하지 않은 전체 프리폼 로드의 손실을 의미한다.
층 크래킹은 높은 응력 레벨이 유리 내의 여하한의 불규칙들의 위치에서 균열을 야기한다는 사실에 기인하며, 이 불규칙들은 특히 수트 링들에서 일어난다.
광섬유 프리폼들의 제조에 있어서 현재 상업적 추세가 더 큰 쪽(더 두꺼운 프리폼)으로 향하는 경향이 있으므로, 더 많은 통과 또는 스트로크가 요구될 것이다. 이는 증착 후(압괴 전) 튜브들이 훨씬 더 작은 내부 직경 및 훨씬 더 두꺼운 수트 링을 갖게 한다. 크래킹의 문제가 더욱더 시급해지고 있다.
이 문제는 앞서 인지되었고, 종래 기술에서 여러 해결책들이 제안되었다. 이 해결책들 중 일부가 아래에서 설명된다.
통상적으로 본 분야에서 알려져 있는 해결책은 다음과 같다. 압괴 처리 시 수트 링의 구역에서 크래킹이 관찰되는 경우, 후속한 증착들을 위한 플라즈마 증착로의 온도가 (크래킹이 일어나는 위치에 따라) 공급 측 또는 배출 측 또는 둘 모두에서 증가된다. 이 온도 증가는 상기 문제를 단지 부분적으로만 해결할 수 있다. 플라즈마 증착로의 중간부와 일 단부 또는 두 단부들(공급 및/또는 배출 측) 간의 온도 차 및 온도 증가량들에 대한 한계들이 존재한다.
또 다른 해결책이 본 발명자들의 EP 1 988 064에서 제안된다. 이 문서는 유리 증착의 상이한 단계들(통과들) 동안의 반전 지점(들)의 축방향 변동에 관한 것이다. 다시 말하면, 수트 링의 증착이 더 큰 영역에 걸쳐 퍼지고, 이에 따라 크래킹의 가능성이 감소된다. 증착 공정의 각 단계에 대해(예를 들어, 코어의 증착에 대해, 및 클래딩의 증착에 대해), 공급 측의 반전 지점들이 이동되어 수트 링의 상이한 배치를 제공한다. 이 방법은 매우 유용하지만, 다수의 인접한 수트 링들을 초래할 수 있고, 이는 프리폼의 유효 길이를 감소시킬 수 있다.
또 다른 해결책이 본 발명자들의 EP 1 801 081에서 제안된다. 이 특허의 해결책은 중공 기재 튜브의 내부에서 기재 튜브의 공급 측에 삽입되는 튜브인 소위 삽입 튜브의 사용이다. 효과는 수트 링을 형성하는 재료가 상기 삽입 튜브의 내부에 부분적으로 증착되고 상기 삽입 튜브의 제거에 의해 쉽게 제거될 수 있다는 것이다. 이 방법은 매우 유용하지만, 몇몇 경우 바람직하지 않은 소위 증착 발진(deposition oscillation)을 초래할 수 있다.
또 다른 해결책이 본 발명자들의 EP 2 008 978에서 제안된다. 이 방법은 2 개의 별도 단계들 사이에 에칭 단계를 적용하며, 이 에칭 단계 동안 여하한의 비-균일성들이 기재 튜브로부터 제거된다. 에칭은 에칭 기체에 의해 수행된다. 이 방법은 많은 적용예들에서 매우 유용하다. 하지만, 단순히 수트 링의 제거를 위해 이 방법은 노동 집약적이고 비용이 많이 든다.
Corning Inc.의 US 2009/0126407은 플라즈마 화학 기상 증착(PCVD) 작업을 통해 튜브 기재의 내부 상에 실리카 유리를 증착하는 단계를 포함하는 광섬유 프리폼을 구성하는 방법을 기재한다. PCVD 작업의 파라미터들은, 튜브 기재의 내부 상에 증착된 실리카 유리가 광섬유 프리폼의 클래딩 구역에서 비-주기적인 어레이의 공극(void)들을 포함하도록 제어된다. 광섬유 프리폼은 코어 및 공극 포함 클래딩을 갖는 광섬유를 생성하는 데 사용될 수 있다. 광섬유의 코어는 제 1 굴절률을 갖고, 클래딩은 코어의 굴절률보다 작은 제 2 굴절률을 갖는다.
그러므로, 앞선 문제점에 대한 대안적인 해결책이 필요하다.
본 발명의 목적은 유리 층들의 바람직하지 않은 균열의 발생이 최소화되는 광섬유용 프리폼을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 광섬유들을 인출하는 최대 유효 프리폼 길이를 갖는 프리폼이 얻어지는 광섬유용 프리폼을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 더 적은 크래킹 가능성으로 광섬유들을 인출하는 최대 두께를 갖는 프리폼이 얻어지는 광섬유용 프리폼을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의해 이 목적들 중 1 이상이 달성된다.
제 1 실시형태에서, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 상기 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계
를 포함한다.
제 2 실시형태에서, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼을 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계;
ⅴ) 1차 프리폼을 얻도록 단계 ⅳ)에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 전구체에 압괴 처리를 가하는 단계
를 포함한다.
다시 말하면, 본 발명의 상기 제 2 실시형태는 본 발명의 제 1 실시형태의 단계 ⅳ)에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 전구체가 압괴 처리를 거치는 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼을 제조하는 방법과 관련된다. 이에 따라, 이는 고형 1차 프리폼을 유도할 것이다. 압괴 단계 동안, 비-유리질 층들은 유리화(vitrify)된다.
이 두 실시형태들의 실시예들이 아래에서 설명된다. 실시예들은 가능하다면 이 실시형태들 각각에 적용가능하다는 것을 유의하여야 한다.
일 실시예에서, 사용되는 전자기 방사선은 마이크로파이다.
이 두 실시형태들의 제 1 측면에서, 단계 ⅱ)에서 증착된 비-유리질 층들은 상기 기재 튜브의 내표면의 일부분 상에만 증착된다. 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 내표면의 적어도 일부분에 비-유리질 층들이 제공된다. 또한, 공급 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 내표면의 일부분에 비-유리질 층들이 제공되는 것이 가능하다.
상기 두 실시형태들의 제 2 측면에서, 단계 ⅱ)에서 증착된 상기 비-유리질 층들은 실질적으로 상기 기재 튜브의 전체 내표면 상에 증착된다. 따라서, 비-유리질 층들은 공급 측 부근의 반전 지점과 배출 측 부근의 반전 지점 사이와 같이 기재 튜브의 내표면의 대부분에 공급될 수 있다.
제 1 및 제 2 실시형태들 및 제 1 및 제 2 측면들의 일 실시예에서, 상기 증착된 비-유리질 층들의 일부가 에칭된다(etched away).
일 실시예에서, 본 발명에 따른 방법은 단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 A)를 더 포함하고, 상기 단계 A)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 에칭하는 단계를 포함한다.
다시 말하면, 단계 A)는 단계 ⅱ)에서 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들의 적어도 일부분을 에칭하는 단계를 포함한다. 본 발명은 단계 ⅲ)을 수행하기 전에 단계 ⅱ)에서 얻어진 비-유리질 실리카 층들을 에칭하는 단계를 더 포함한 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼(에 대한 전구체)을 제조하는 방법과 관련된다.
그러므로, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
Ａ) 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 에칭하는 단계;
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계
를 포함한다.
본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼을 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
Ａ) 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 에칭하는 단계;
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계;
ⅴ) 1차 프리폼을 얻도록 단계 ⅳ)에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 전구체에 압괴 처리를 가하는 단계
를 포함한다.
제 1 및 제 2 실시형태들의 또 다른 실시예에서, 상기 방법은 단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 B)를 더 포함하고, 상기 단계 B)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 유리화하는 단계를 포함한다.
다시 말하면, 단계 B)는 단계 ⅱ)에서 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들의 적어도 일부분을 유리화하는 단계를 포함한다. 본 발명은 단계 ⅲ)을 수행하기 전에 단계 ⅱ)에서 얻어진 비-유리질 실리카 층들을 유리화하는 단계를 더 포함한 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼(에 대한 전구체)을 제조하는 방법과 관련된다.
그러므로, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
Ｂ) 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 유리화하는 단계; 후속하여
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 상기 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계
를 포함한다.
본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼을 제조하는 방법과 관련되며, 이 방법은:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
Ｂ) 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 유리화하는 단계; 후속하여
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 냉각하는 단계;
ⅴ) 1차 프리폼을 얻도록 단계 ⅳ)에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 전구체에 압괴 처리를 가하는 단계
를 포함한다.
이 두 실시예들에 따르면, 비-유리질 실리카 층들은 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분으로부터 에칭되거나, 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분 상에서 유리화된다. 이 실시예들 모두의 결과는, 이 단계가 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 일부분 상에서 수행된 후 비-유리질 실리카 층들이 존재하지 않는다는 것이다.
비-유리질 실리카 층들을 더 이상 포함하지 않는 부분은 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 200 mm 위치와 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 200 mm 위치 사이의 부분이다. 바람직하게는, 여기에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분은 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 100 mm 위치와 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 100 mm 위치 사이의 부분이다. 더 바람직하게는, 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분은 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 50 mm 위치와 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 50 mm 위치 사이의 부분이다.
다시 말하면, 비-유리질 실리카 층들은 상기 배출 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 상류로 길이방향 200 mm 위치 사이, 바람직하게는 상기 배출 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 상류로 길이방향 100 mm 위치 사이, 더 바람직하게는 상기 배출 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 상류로 길이방향 50 mm 위치 사이의 부분인 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에서 에칭되지 않거나 유리화되지 않고, 이에 따라 유지된다.
다시 말하면, 비-유리질 실리카 층들은 상기 공급 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 하류로 길이방향 200 mm 위치 사이, 바람직하게는 상기 공급 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 하류로 길이방향 100 mm 위치 사이, 더 바람직하게는 상기 공급 측 부근의 반전 지점과 상기 반전 지점의 하류로 길이방향 50 mm 위치 사이의 부분인 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에서 에칭되지 않거나 유리화되지 않고, 이에 따라 유지된다.
이후, 본 발명의 상이한 실시예들이 기재된다. 이 실시예들은 달리 언급되지 않는 한 본 발명의 모든 실시형태들 및 측면들에 적용가능하다.
일 실시예에서, 제 1 반응 조건들은 30 밀리바(millibar)보다 높은, 바람직하게는 60 밀리바보다 높은 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 제 1 반응 조건들은 30 밀리바보다 높은, 바람직하게는 40 밀리바보다 높은, 더 바람직하게는 50 밀리바보다 높은, 훨씬 더 바람직하게는 60 밀리바보다 높은 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 제 1 반응 조건들은 1000 밀리바보다 낮은, 바람직하게는 800 밀리바보다 낮은, 더 바람직하게는 600 밀리바보다 낮은, 훨씬 더 바람직하게는 400 밀리바보다 낮은, 또는 심지어 200 밀리바보다 낮은 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 제 2 반응 조건들은 1 내지 25 밀리바, 바람직하게는 5 내지 20 밀리바, 더 바람직하게는 10 내지 15 밀리바의 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 제 1 반응 조건들은 1000 밀리바보다 낮은, 바람직하게는 200 밀리바보다 낮은 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 제 2 반응 조건들은 1 내지 25 밀리바, 바람직하게는 10 내지 15 밀리바의 압력을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 단계 ⅱ)에서 1 내지 200의 비-유리질 실리카 층들이 증착된다.
또 다른 실시예에서, 비-유리질 실리카 층들은 각각 독립적으로 1 내지 5 마이크로미터, 바람직하게는 2 내지 3 마이크로미터의 두께를 갖는다.
또 다른 실시예에서, 비-유리질 실리카 층들은 각각 거의 동일한 두께를 갖는다[즉, 각각의 층이 별도 층들 사이에서 ±5 %의 차이(margin)로 동일한 두께를 갖는다].
또 다른 실시예에서, 비-유리질 실리카 층들은 각각 거의 동일한 부피를 갖는다(즉, 각각의 층이 별도 층들 사이에서 ±5 %의 차이로 동일한 부피를 갖는다). 증착되는 층들의 수의 증가에 따라 기재 튜브의 내부 공간이 감소하는 경우, 층들의 두께는 부피가 동일하게 유지될 때 증가할 수 있다(직경이 감소되면 내표면이 감소된다).
또 다른 실시예에서, 증착되는 비-유리질 실리카 층들은 전체로서 1 내지 400 마이크로미터의 두께를 갖는다.
또한, 본 발명은 광섬유용 1차 프리폼의 제조에 사용되도록 그 내표면 상에 증착된 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 제공된 1차 프리폼에 대한 전구체와 관련된다.
본 발명은 아래에서 더 상세히 설명될 것이다.
명시된 대상을 정의하기 위해, 본 명세서 및 청구항들에서 다음 정의들이 사용된다. 아래에서 언급되지 않는 다른 용어들은 본 분야에서 일반적으로 수용되는 의미를 갖는 것으로 여겨진다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "중공 기재 튜브"는: 바람직하게는 세장형인, 그 안에 공동(cavity)을 갖는 튜브를 의미한다. 일반적으로, 프리폼의 제조 시 상기 튜브의 내부에 복수의 유리 층들이 제공(또는 코팅)된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "1차 프리폼에 대한 전구체"는: 1 이상의 추가 공정 단계들 후에 1차 프리폼을 유도하는 중간 생성물을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "1차 프리폼"은: 최종 프리폼이 되기 전 외부에 추가 유리가 제공되어야 하는 고형 로드(고형 프리폼)를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "최종 프리폼"은: 그로부터 광섬유를 인출하는 데 직접 사용되는 고형 로드(고형 복합 프리폼)를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "공동"은: 기재 튜브의 벽으로 둘러싸인 공간을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "기체 공급 측" 또는 "공급 측"은: 기체들에 대한 유입구로서 사용되는 기재 튜브의 개방 단부인 기재 튜브의 한 측을 의미한다. 공급 측은 배출 측의 반대 측이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "기체 배출 측" 또는 "배출 측"은: 기체들에 대한 유출구로서 사용되는 기재 튜브의 개방 단부인 기재 튜브의 한 측을 의미한다. 배출 측은 공급 측의 반대 측이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "내표면"은: 중공 기재 튜브의 내부 표면 또는 안쪽 표면을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "유리" 또는 "유리 재료"는: 증착 공정에 의해 증착된 결정질 또는 유리질(유리성) 산화물 재료 - 예를 들어, 실리카(SiO2) 또는 심지어 석영 - 를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "실리카"는: 화학량(stoichiometric)에 관계없이, 및 결정질이든 비결정질이든 관계없이 SiOx 형태의 여하한의 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "유리-형성 기체들"은: 유리 층들을 형성하도록 증착 공정 시 사용되는 반응성 기체들을 의미한다. 이 유리-형성 기체들은 도펀트에 대한 전구체(O2 및 SiCl4 및 선택적으로 다른 기체들)를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "도펀트에 대한 전구체"는: 유리로 도입되는 경우, 유리의 굴절률에 영향을 주는 도펀트가 되는 화합물 또는 조성물을 의미한다. 도펀트에 대한 전구체는, 예를 들어 유리화되는 경우 도핑된 유리 층들을 형성하도록 유리-형성 기체들 내의 1 이상의 화합물들과 반응하는 기체들일 수 있다. 유리 증착 시, 도펀트에 대한 전구체가 유리 층들로 도입된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "도펀트"는: 광섬유의 유리 내에 존재하고, 상기 유리의 굴절률에 영향을 주는 화합물 또는 조성물을 의미한다. 예를 들어, 이는 불소 또는 붕소와 같은 다운 도펀트(down dopant), 즉 굴절률을 감소시키는 도펀트일 수 있다(예를 들어, F2, C2F8, SF6, C4F8 또는 BCl3 형태의 전구체로서 도입됨). 예를 들어, 이는 게르마늄과 같은 업 도펀트(up dopant), 즉 굴절률을 증가시키는 도펀트일 수 있다[예를 들어, GeCl2(게르마늄 디클로라이드) 또는 GeCl4(게르마늄 테트라클로라이드) 형태의 전구체로서 도입됨]. 도펀트들은 유리의 간극(interstice)에서 유리 내에 존재(예를 들어, F의 경우)할 수 있거나, 또는 산화물로서 존재(예를 들어, 게르마늄, 알루미늄, 인 또는 붕소의 경우)할 수 있다.
"비-유리질 실리카"는 본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "수트"와 동일하며: 불완전하게 유리화된(= 부분적으로 유리화되거나 유리화되지 않은) 실리카를 의미한다. 이는 도핑되지 않거나 도핑될 수 있다.
"유리질 실리카"는 본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "유리"와 동일하며: 유리-형성 화합물들의 완전한 유리화에 의해 생성된 유리성 물질(glassy substance)을 의미한다. 이는 도핑되지 않거나 도핑될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "수트 증착"은: 기재 튜브의 내벽들 상의 비-유리질 실리카의 증착을 의미한다. 수트 증착은 백색 불투명 미세 입자상 물질로서 눈으로 볼 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "수트 링"은: 중공 기재 튜브의 내표면 상에 불투명한 링으로서 나타나는 불규칙한 유리화 재료를 의미한다. 수트 링은 미세 입자상 비-유리질 실리카로 구성되지 않는다는 것을 유의하여야 한다. 이에 따라, 수트 링은 앞서 정의된 바와 같은 수트 증착으로 구성되지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "반응 구역"은: 유리-형성 반응 또는 증착이 발생하는 구역 또는 축방향 위치를 의미한다. 이 구역은 플라즈마에 의해 형성되며, 바람직하게는 기재 튜브의 종방향 길이를 따라 왕복 이동된다.
본 발명에서 사용되는 바와 같은 "반응 조건들"은: (비-유리질 또는 유리질) 실리카 층들의 증착을 초래하는 데 사용되는 온도, 압력, 전자기 방사선과 같은 조건들의 일 세트를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "플라즈마"는: 매우 높은 온도에서 전반적인 전하가 거의 발생하지 않는 비율로 양이온들 및 자유 전자들을 구성하는 이온화된 기체를 의미한다. 플라즈마는 전자기 방사선에 의해, 바람직하게는 마이크로파에 의해 유도된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "반전 지점"은: 어플리케이터의 이동이 왕복운동하는, 다시 말하면 후방에서 전방으로, 및 전방에서 후방으로 변화하는 기재 튜브 상의 축방향 지점 또는 위치를 의미한다. 이는 어플리케이터의 전환점이다. 축방향 지점은 어플리케이터의 중간(길이방향)에서 측정된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "반전 지점 부근"은: 반전 지점에 대한 거리가 가깝거나 반전 지점과 동일한 위치인 기재 튜브 상의 축방향 위치를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "반전 지점에서"는: 반전 지점과 동일한 위치인 기재 튜브 상의 축방향 위치를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "후방 및 전방 이동되는"은: 왕복 이동하거나, 후방향 및 전방향으로 직선 이동하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "단계(phase)"는: 특정한 굴절률 값을 갖는 유리 층들이 증착되는 증착 공정의 일부분을 의미한다. 특정한 값은 상수이거나, 기울기(gradient)를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 간단한 스텝 인덱스 섬유(step index fibre)에 대해, 코어의 증착 및 클래딩의 증착은 각각 별도의 단계로 간주된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "스트로크" 또는 "통과"는: 기재 튜브의 길이를 따르는 어플리케이터의 후방 및 전방 이동을 각각 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "상류"는: 공급 측으로의 방향을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "하류"는: 배출 측으로의 방향을 의미한다.
제 1 실시형태에서, 본 발명은 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼에 대한 전구체를 제조하는 방법과 관련된다. 본 발명의 이 실시형태 및 다른 모든 실시형태들의 바람직한 실시예에서, 상기 내부 플라즈마 증착 방법은 플라즈마 화학 기상 증착(PCVD) 공정이다.
상기 방법은 다음 단계들을 포함한다:
제 1 단계에서, 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 유리 기재 튜브가 제공된다. 이 중공 유리 기재 튜브는 그 내표면 상의 유리 층들의 내부 증착을 위해 사용된다. 주요 기체 라인(gas line) 및 적어도 1 이상의 보조 기체 라인이 상기 공급 측에 부착되고, 바람직하게는 진공 펌프가 상기 배출 측에 부착된다.
제 2 단계에서, 배출 측의 반전 지점에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하는 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역이 생성된다.
후속하여, 본 발명의 방법의 제 3 단계에서, 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 제 2 단계에서 증착된 상기 비-유리질 층들의 내표면 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하는 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역이 생성된다.
제 4 단계에서, 제 3 단계에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브가 냉각된다. 1차 프리폼에 대한 전구체는 플라즈마 증착 선반(lathe)에서 꺼내지거나 플라즈마 증착 선반에 장착된 채로 남아서 주위 공기로 냉각된다(강제 냉각이 적용되지 않음).
본 발명자들이 종래 기술에서 앞서 언급된 문제점들에 대해 알아낸 해결책은 유리질 실리카의 증착에 앞서 한 반전 지점에서 또는 그 부근에서 비-유리질 실리카를 증착하는 것이다. 본 발명의 해결책이 도달하는 놀랄만한 효과는, 냉각 시 층 크래킹이 감소된다는 것이다.
층 크래킹은, 도핑된 층과 기재 튜브 사이에 존재하는 비-유리질 실리카의 층으로 인해 도핑된 층들과 기재 튜브 간의 장력이 감소되기 때문에 감소된다.
층 크래킹 문제는 특히 노 내에서의 위치(노의 에지)로 인해 증착 튜브의 펌프 측에서 일어난다. 또한, 일단 튜브가 플라즈마 증착 공정으로부터 제거되고 수동으로 냉각되면, 도핑된 층들 및 기재 튜브의 상이한 팽창 계수들이 층들 사이에 발생하는 장력을 야기한다. 이 장력은 층들 및 흔히 기재 튜브의 매우 빠른 파손을 초래할 수 있다.
층들 간의 장력의 감소는 증착된 유리 층들 및 상기 기재 튜브의 내표면 사이의 수트(비-유리질 유리) 층의 존재에 의해 촉진된다. 이 실리카 수트는 증착될 유리 층들에 대한 소정(제한적임) 접착성(adherence)을 갖고, 기재 튜브에 대한 소정(제한적임) 접착성을 갖는다. 따라서, 이는 두 유리질 부분들, 즉 우선 바람직하게는 유리 또는 실리카-계 기재 튜브인 기재와 다른 하나로는 증착되는 유리 층들 사이에서 장벽으로서 작용한다. 이 장벽 층은 수트 링에서 발생한 크랙(crack)이 증착된 유리질 층들 내부에 전파되는 것을 방지하는 비-스틱(stick) 층 또는 버퍼 층으로서 작용할 것이다.
본 방법은 다음 단계들을 포함하며, 이들이 모든 실시예들에서 전부 필수적인 것은 아니다. 이 단계들 중 일부가 상이한 순서로 수행되는 것이 가능하다.
제 1 단계는 중공 기재 튜브를 제공하는 것이다. 상기 중공 기재 튜브는 바람직하게는 공급 측 및 배출 측을 가질 수 있다. 이 중공 기재 튜브는 그 내표면 상의 층들의 내부 증착을 위해 사용된다. 기체 라인(또는 선택적으로 주요 기체 라인 및 적어도 1 이상의 보조 기체 라인들)이 상기 공급 측에 부착되고, 바람직하게는 진공 펌프가 상기 배출 측에 부착된다.
또 다른 단계에서, 기체 유동이 상기 중공 기재 튜브의 내부로 공급된다. 이 기체 유동은 바람직하게는 상기 기재 튜브의 공급 측을 통해 도입된다. 상기 기체 유동은 적어도 1 이상의 유리-형성 기체를 포함한다. 예를 들어, 산소 및 실리콘 테트라클로라이드를 포함한다. 선택적으로, 상기 기체 유동은 증착 공정의 적어도 일부분 동안, 게르마늄(예를 들어, 게르마늄 테트라- 또는 디클로라이드의 형태) 및/또는 플루오린(예를 들어, C2F6의 형태)과 같은 적어도 1 이상의 도펀트에 대한 전구체도 포함한다. 먼저 산소만이 도입되고, 이후 선택적으로 에칭 기체가 도입되며, 이후 유리 형성 기체들이 도입된다.
다음 단계에서, 플라즈마 반응 구역이 상기 중공 기재 튜브의 내부에 생성된다. 플라즈마 반응 구역은 기재 튜브의 전체 길이가 아니라, 어플리케이터에 의해 둘러싸이는 부분에만 걸쳐 있다. 다시 말하면, 플라즈마 반응 구역은 중공 기재 튜브의 내부의 일부분에 생성된다. 플라즈마는 전자기 방사선에 의해 생성된다. 이 플라즈마 반응 구역은 유리-형성 기체들 및 선택적으로 1 이상의 도펀트들에 대한 전구체의 반응을 허용함으로써 상기 중공 기재 튜브의 내표면 상에 - 조건들에 따라 - 유리질 유리 층들 또는 비-유리질 유리 층들의 증착을 초래하기에 적절한 조건들을 제공한다. 다시 말하면, 플라즈마 반응 구역은 기재 튜브의 내부에서 플라즈마에 의해 점유되는 삼차원 공간이다.
반응 구역은 바람직하게는 두 반전 지점들 사이에서 왕복운동되고, 이 각각은 기재 튜브의 단부들에 또는 그 부근에 위치된다. 공급 측 부근에 한 반전 지점이 존재하고, 배출 측 부근에 한 반전 지점이 존재한다. 어플리케이터는 기재 튜브에 걸쳐 동축으로 존재한다. 형성된 플라즈마는 어플리케이터와 함께 상기 중공 기재 튜브의 길이방향 축을 따라 후방 및 전방으로 이동한다. 상기 이동은 상기 중공 기재 튜브의 공급 측 부근에 위치된 반전 지점과 배출 측 부근에 위치된 반전 지점 사이에서 왕복운동한다. 이 왕복운동은 여러 번(통과 또는 스트로크라 함) 발생하며, 각각의 통과 또는 스트로크 동안 얇은 유리질 또는 비-유리질 유리 층이 증착된다. 증착 공정이 수 개의 단계들에서 수행되는 경우, 각각의 단계는 복수의 스트로크들, 예를 들어 1000 내지 10,000 번의 스트로크들, 예를 들어 2000 내지 4000 번의 스트로크들을 포함한다.
본 발명의 방법의 단계 ⅱ) 동안, 비-유리질 유리의 증착을 위해 제 1 플라즈마 반응 구역이 제공된다. 제 1 반응 조건들이 적용된다. 이 제 1 반응 조건들은 비-유리질 실리카 층들의 생성에 효과적이며, 다시 말하면 이 조건들은 유리화를 방지한다. 이 단계 동안 유리-형성 기체들의 기체 유동이 존재한다. 일 실시예에서, 유리화를 방지하기 위해 높은 압력(예를 들어, > 50 mbar)이 사용된다. 이는 압력이 기체상에서의 실리카 형성의 양을 결정한다는 사실의 결과이다. 기재 튜브에서의 압력이 충분히 낮은 경우, 소량의 수트(SiO2 또는 GeO2)만이 기체상에서 형성될 것이다. 이 수트는 그때 기재 튜브의 표면에 들러붙지 않을 것이다. 압력 50 mbar보다 높은 경우, 상당량의 수트가 생성될 것이다. 더 높은 압력 체제(> 60 mbar)에서 플라즈마 증착 공정이 실행되는 경우, 증착이 수트 재료의 큰 부분에 대해 구성되고 있음을 알게 된다.
본 발명의 방법의 단계 ⅲ) 동안, 유리질 실리카의 증착을 위해 제 2 플라즈마 반응 구역이 제공된다. 따라서, 이 단계는 앞선 단계에서 증착된 비-유리질 실리카 층들 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 그 내표면 상에 비-유리질 유리 층들이 증착되어 있는 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 것을 수반한다. 유리의 증착에 적절한 플라즈마 반응 구역을 얻기 위해 이 단계 동안 사용되는 바와 같은 제 2 반응 조건들은 본 분야에서 알려져 있다.
본 발명의 공정의 이 증착 단계의 끝으로, 그 내표면 상에 원하는 수의 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브가 얻어진다. 그 순간, 증착 공정이 중지된다. 이에 따라, 전자기 방사선 및 유리-형성 기체들을 포함한 기체 유동도 중지된다.
후속한 단계에서, 앞선 단계에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 전구체가 냉각된다. 냉각은 주위 공기에서 일어난다(강제 냉각이 적용되지 않음). 냉각 단계는 수동적일 수 있으며, 즉 냉각을 촉진하기 위해 외부 냉각 수단이 적용되지 않는다. 또한, 냉각은 능동적인 냉각에 의해 일어날 수도 있다.
본 발명의 선택적인 단계에서, 1차 프리폼에 대한 전구체가 1차 프리폼을 형성하기 위해 압괴 처리를 거친다. 1차 프리폼에 대한 완성된 전구체는 이 압괴 단계가 수행되는 또 다른 설비로 이송되는 것으로 관찰될 수 있다. 이 압괴 단계 동안, 1차 프리폼에 대한 전구체는 노 또는 버너(burner)들과 같은 외부 가열 소스를 이용함으로써 1800 내지 2200 ℃의 온도로 가열된다. 수 개의 스트로크들 또는 압괴 통과들에서, 중공 튜브가 가열되고 자체로 압괴되어 고형 로드를 형성한다. 또한, 1차 프리폼에 대한 전구체에 존재하는 여하한의 비-유리질 층들이 온도로 인해 이 압괴 단계 동안 유리화된다는 것을 유의하여야 한다.
본 발명의 선택적인 단계에서, 증착된 튜브 또는 얻어진 1차 프리폼에는, 예를 들어 외부 기상 증착 공정 또는 직접적인 유리 증착 공정(소위 "오버클래딩")에 의해, 또는 본 발명의 방법에 따라 얻어진 1차 프리폼의 외부 표면에 걸쳐 제공되는 1 이상의 미리 형성된 유리 튜브들을 이용함으로써 추가 유리가 외부에 제공될 수 있다. 이 공정은 "슬리빙"이라고 불린다. 고형 로드가 시작 지점으로서 사용되는 경우, 최종 프리폼이라고 하는 복합 프리폼이 얻어진다. 본 발명에 따른 방법에서, 추가 유리를 외부에 제공하는 이 단계는 도핑된 유리를 이용함으로써 수행될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 오버클래딩 공정은 천연 또는 합성 실리카를 사용한다. 이는 도핑되거나 도핑되지 않은 실리카일 수 있다. 일 실시예에서, 예를 들어 매입된 외측 광 클래딩(buried outer optical cladding)을 갖는 광섬유를 얻기 위해, 플루오린이 도핑된 실리카가 오버클래딩 공정에서 사용된다.
이에 따라 생성되고 그 일 단부가 가열되는 최종 프리폼으로부터, 인출 타워 상에서 인출함으로써 광섬유들이 얻어진다. 강화된(압괴된) 프리폼의 굴절률 프로파일은 이러한 프리폼으로부터 인출된 광섬유의 굴절률 프로파일에 대응한다.
일 실시예에서, 본 발명에 따른 방법은 단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 A)를 더 포함하고, 상기 단계 A)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 에칭하는 단계를 포함한다.
비-유리질 실리카 층들의 영역을 에칭하는 단계의 장점은, 비-유리질 층들이 튜브의 전체 길이에 걸쳐 존재하는 것이 아니라, 층 크래킹이 최대로 일어나는 위치들, 예를 들어 높은 비율의 도펀트들을 포함하는 영역들에만 존재한다는 것이다.
에칭 단계는 당업자에게 알려져 있는 에칭 기체들, 예를 들어 CF4, C2F4, SF6, C2Cl2F2, 또는 F2SO2F2을 이용하여 실행될 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명에 따른 방법은 단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 B)를 더 포함하고, 상기 단계 B)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 유리화하는 단계를 포함한다. 이 실시형태의 장점은, 최종 1차 프리폼에서 유리질 및 비-유리질 층들을 구별하는 것이 가능하지 않으므로, 폭넓은 범위의 적용예들에 적절한 1차 프리폼이 구성된다는 것이다.
예시들
제 1 예시
노로 둘러싸인 PCVD 선반에 실리카 기재 튜브가 배치된다. 노는 1100 ℃의 온도에 이르게 되는 한편, 산소는 15 밀리바의 압력으로 기재 튜브를 통해 지나간다. 공진기(resonator)는 분당 약 20 미터의 속도로 기체 공급 측의 반전 지점과 배출 측의 반전 지점 사이에서 왕복운동하고 있다. 플라즈마가 유도되고, 압력은 60 밀리바로 증가된다. 비-유리질의 도핑되지 않은 실리카의 약 20 층이 2 분의 주기로 증착된다. 압력은 후속하여 약 14 밀리바로 감소되고, 증가한 도펀트 농도를 갖는 유리질 실리카의 약 5000 층이 증착된다.
전체 공정이 완료되는 경우, 노가 더 이상 기재 튜브를 둘러싸지 않도록 들어 올려진 채로 튜브가 PCVD 선반에 남겨져 주위 공기에서 냉각된다(강제 냉각이 적용되지 않음). 튜브가 실온(23 ℃)에 있는 경우, 증착된 유리질 층들의 크래킹이 관찰되지 않는다. 냉각 후, 그 내표면 상에 증착된 층들을 갖는 기재 튜브가 압괴 장치에 배치되고 압괴되어 고형 코어 로드를 제공한다.
제 2 예시
노로 둘러싸인 PCVD 선반에 실리카 기재 튜브가 배치된다. 노는 1100 ℃의 온도에 이르게 되는 한편, 산소는 15 밀리바의 압력으로 기재 튜브를 통해 지나간다. 공진기는 분당 약 20 미터의 속도로 기체 공급 측의 반전 지점과 배출 측의 반전 지점 사이에서 왕복운동하고 있다. 플라즈마가 유도되고, 압력은 60 밀리바로 증가된다. 비-유리질의 도핑되지 않은 실리카의 약 30 층이 2 분의 주기로 증착된다. 비-유리질 실리카의 층들을 증착한 후, 기체 공급 측의 반전 지점이 기재 튜브의 하류로 40 mm 시프트되고, 배출 측의 반전 지점이 기재 튜브의 상류로 40 mm 시프트된다. 압력은 후속하여 약 14 밀리바로 감소되고, 에칭 기체로서 C2F6을 포함한 산소의 유동이 기재 튜브 내에 주입되는 한편, 플라즈마는 시프트된 반전 지점들 사이의 영역에서 비-유리질 실리카가 에칭될 때까지 왕복운동한다.
그 후, 반전 지점들은 원래 위치들로 시프트되고, 증가한 도펀트 농도를 갖는 유리질 실리카의 약 5000 층이 증착된다.
전체 공정이 완료되는 경우, 노가 더 이상 기재 튜브를 둘러싸지 않도록 들어 올려진 채로 튜브가 PCVD 선반에 남겨져 주위 공기에서 냉각된다(강제 냉각이 적용되지 않음). 튜브가 실온(23 ℃)에 있는 경우, 증착된 유리질 층들의 크래킹이 관찰되지 않는다. 냉각 후, 그 내표면 상에 증착된 층들을 갖는 기재 튜브가 압괴 장치에 배치되고 압괴되어 고형 코어 로드를 제공한다.
제 3 예시
노로 둘러싸인 PCVD 선반에 실리카 기재 튜브가 배치된다. 노는 1100 ℃의 온도에 이르게 되는 한편, 산소는 15 밀리바의 압력으로 기재 튜브를 통해 지나간다. 공진기는 분당 약 20 미터의 속도로 기체 공급 측의 반전 지점과 배출 측의 반전 지점 사이에서 왕복운동하고 있다. 플라즈마가 유도되고, 압력은 60 밀리바로 증가된다. 비-유리질의 도핑되지 않은 실리카의 약 10 층이 2 분의 주기로 증착된다. 비-유리질 실리카의 층들을 증착한 후, 기체 공급 측의 반전 지점이 기재 튜브의 하류로 40 mm 시프트되고, 배출 측의 반전 지점이 기재 튜브의 상류로 40 mm 시프트된다. 산소의 유동이 기재 측에 도입되는 한편, 플라즈마는 시프트된 반전 지점들 사이의 영역에서 비-유리질 실리카가 유리화될 때까지 왕복운동한다.
따라서, 앞서 언급된 본 발명의 1 이상의 목적에 도달하였다. 본 발명의 더 많은 실시예들이 첨부된 청구항들에서 언급된다.
Claims (21)
- 내부 플라즈마 증착 공정에 의해 광섬유용 1차 프리폼(primary preform)을 제조하는 방법에 있어서:
ⅰ) 공급 측 및 배출 측을 갖는 중공 기재 튜브(hollow substrate tube)를 제공하는 단계;
ⅱ) 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층(non-vitrified layer)들을 갖는 기재 튜브를 제공하도록 상기 배출 측의 반전 지점(reversal point)에서 또는 그 부근에서 상기 기재 튜브의 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 1 반응 조건들을 갖는 제 1 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계; 및 후속하여
ⅲ) 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 기재 튜브를 얻도록 단계 ⅱ)에서 얻어진 그 내표면의 적어도 일부분 상에 비-유리질 층들을 갖는 상기 기재 튜브 상에 유리질 실리카 층들의 증착을 초래하기 위해 전자기 방사선에 의하여 상기 중공 기재 튜브의 내부에 제 2 반응 조건들을 갖는 제 2 플라즈마 반응 구역을 생성하는 단계;
ⅳ) 1차 프리폼에 대한 전구체를 얻도록 단계 ⅲ)에서 얻어진 비-유리질 및 유리질 실리카 층들이 증착되어 있는 상기 기재 튜브를 냉각하는 단계;
ⅴ) 1차 프리폼을 형성하기 위해, 단계 ⅳ)에서 얻어진 1차 프리폼에 대한 상기 전구체가 압괴 처리(collapsing treatment)인 추가 단계 ⅴ)를 거치는 단계를 포함하고,
단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 A)를 더 포함하고, 상기 단계 A)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 에칭(etch away)하는 단계를 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
단계 ⅱ) 이후 및 단계 ⅲ) 이전에 수행되는 단계 B)를 더 포함하고, 상기 단계 B)는 단계 ⅱ)에서 상기 기재 튜브의 상기 내표면의 적어도 일부분 상에 증착된 상기 비-유리질 실리카 층들을 유리화(vitrify)하는 단계를 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분은 상기 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 200 mm 위치와 상기 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 200 mm 위치 사이의 부분인 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분은 상기 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 100 mm 위치와 상기 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 100 mm 위치 사이의 부분인 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 기재 튜브의 상기 내표면의 상기 적어도 일부분은 상기 배출 측 부근의 반전 지점의 상류로 길이방향 50 mm 위치와 상기 공급 측 부근의 반전 지점의 하류로 길이방향 50 mm 위치 사이의 부분인 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 반응 조건들은 30 밀리바(millibar)보다 높은 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 반응 조건들은 60 밀리바(millibar)보다 높은 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 반응 조건들은 1000 밀리바보다 낮은 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 반응 조건들은 200 밀리바보다 낮은 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 2 반응 조건들은 1 내지 25 밀리바의 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 2 반응 조건들은 10 내지 15 밀리바의 압력을 포함하는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
단계 ⅱ)에서 1 내지 200의 비-유리질 실리카 층들이 증착되는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 비-유리질 실리카 층들은 각각 독립적으로 1 내지 5 마이크로미터의 두께를 갖는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 비-유리질 실리카 층들은 각각 독립적으로 2 내지 3 마이크로미터의 두께를 갖는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
증착되는 상기 비-유리질 실리카 층들은 전체로서 1 내지 400 마이크로미터의 두께를 갖는 1차 프리폼 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
사용되는 상기 전자기 방사선은 마이크로파인 1차 프리폼 제조 방법. - 삭제
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Families Citing this family (2)
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| CN111676468B (zh) * | 2020-06-10 | 2022-03-18 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种光纤预制件、多模光纤及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035304A1 (en) | 1997-12-31 | 1999-07-15 | Plasma Optical Fibre B.V. | Pcvd apparatus and a method of manufacturing an optical fiber, a preform rod and a jacket tube as well as the optical fiber manufactured therewith |
| US20090126407A1 (en) * | 2007-11-15 | 2009-05-21 | Dana Craig Bookbinder | Methods for making optical fiber preforms and microstructured optical fibers |
| US20090126408A1 (en) | 2007-11-16 | 2009-05-21 | Dana Craig Bookbinder | Methods for making optical fiber preforms and microstructured optical fibers |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2546162B1 (de) * | 1975-10-15 | 1976-09-23 | Jenaer Glaswerk Schott & Gen | Lichtleitfaser mit Brechungsindexgradient zur Nachrichtenuebertragung |
| GB1603949A (en) * | 1978-05-30 | 1981-12-02 | Standard Telephones Cables Ltd | Plasma deposit |
| DE2929166A1 (de) | 1979-07-19 | 1981-01-29 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern |
| US4262035A (en) * | 1980-03-07 | 1981-04-14 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Modified chemical vapor deposition of an optical fiber using an rf plasma |
| US4292063A (en) * | 1980-05-05 | 1981-09-29 | Northern Telecom Limited | Manufacture of an optical fiber preform with micro-wave plasma activated deposition in a tube |
| NL8201453A (nl) * | 1982-04-06 | 1983-11-01 | Philips Nv | Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels. |
| DE3422997A1 (de) * | 1984-06-22 | 1986-01-02 | Standard Elektrik Lorenz Ag, 7000 Stuttgart | Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitern |
| DE3445239A1 (de) * | 1984-12-12 | 1986-06-19 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern |
| DE3635034A1 (de) * | 1986-10-15 | 1988-04-21 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern |
| US6769275B2 (en) * | 2002-03-15 | 2004-08-03 | Fibercore, Inc. | Method for making optical fiber preform using simultaneous inside and outside deposition |
| NL1020358C2 (nl) * | 2002-04-10 | 2003-10-13 | Draka Fibre Technology Bv | Werkwijze en inrichting ter vervaardiging van optische voorvormen, alsmede de daarmee verkregen optische vezels. |
| US7793612B2 (en) * | 2003-08-01 | 2010-09-14 | Silica Tech, Llc | Ring plasma jet method and apparatus for making an optical fiber preform |
| JP4383377B2 (ja) * | 2005-03-22 | 2009-12-16 | 古河電気工業株式会社 | 微細構造光ファイバの作製方法 |
| NL1030749C2 (nl) | 2005-12-22 | 2007-06-25 | Draka Comteq Bv | Inrichting en werkwijze voor het vervaardigen van een optische voorvorm. |
| NL1032463C2 (nl) * | 2006-09-08 | 2008-03-11 | Draka Comteq Bv | Werkwijze voor het vervaardigen van een optische voorvorm. |
| NL1033769C2 (nl) * | 2007-04-27 | 2008-10-28 | Draka Comteq Bv | Werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm alsmede werkwijze voor het uit een dergelijke voorvorm vervaardigen van optische vezels. |
| NL1034059C2 (nl) * | 2007-06-29 | 2008-12-30 | Draka Comteq Bv | Werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een dampdepositieproces. |
| DK2527893T3 (da) * | 2011-05-27 | 2013-12-16 | Draka Comteq Bv | Optisk singlemode fiber |
| NL2007447C2 (nl) * | 2011-09-20 | 2013-03-21 | Draka Comteq Bv | Werkwijze voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels, primaire voorvorm, uiteindelijke voorvorm, optische vezel. |
| NL2011075C2 (en) * | 2013-07-01 | 2015-01-05 | Draka Comteq Bv | Pcvd process with removal of substrate tube. |
-
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-
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