KR102248361B1 - 오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말 - Google Patents

오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 원료로 사용하고, 대기 중 또는 감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후, 일정시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하고 기체상태로 제거하여 오산화바나듐(V2O5) 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말을 제공한다.

Description

오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말{PYROMETALLURGICAL PURIFICATION METHOD OF VANADIUM PENTOXIDE AND VANADIUM PENTOXIDE PREPARED FROM THE SAME}
본 발명은 오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 원료로 사용하고, 대기 중 또는 감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후, 일정시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하고 기체상태로 제거하여 오산화바나듐(V2O5) 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말에 관한 것입니다.
오산화바나듐(V2O5)은 철강산업, 화학산업 및 항공산업 등에 광범위하게 사용되고 있는 중요한 산업원료이다. 특히, 철강산업에서 오산화바나듐(V2O5)은 특수철강의 고장력, 경도, 피로저항 등의 물리적 특성을 향상시키기 위하여 합금 원료로 사용되는 페로바나듐 합금철을 제조하기 위한 원료로 사용된다.
전 세계에서 생산되는 오산화바나듐(V2O5) 생산량의 85 중량% 이상이 철강산업에서 사용되는 페로바나듐의 원료로 사용되고 있다. 일반적으로, 페로바나듐의 원료로 사용되는 오산화바나듐(V2O5) 분말의 V2O5 함유량은 99.2 중량% 이하이다.
한편, 오산화바나듐(V2O5) 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5)은 고가인 알루미늄-바나듐(AlV) 합금 및 바나듐 레독스흐름(Redox battery) 배터리의 원료로 사용이 가능하다.
따라서, 자원의 고부가가치화 측면에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 것은 대단히 유용하다고 할 수 있을 것이다.
현재, 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 방법에는 크게 습식법과 염소화 처리 후 습식처리하는 방법이 있다.
이 중 습식법에는 석출법, 용매추출법, 이온교환수지법 등이 있으며, 이와 같은 방법에서는 다량의 화학물질을 사용하고 다량의 폐수 발생과 공정 시간이 길다는 단점이 있다.
또한, 염소화 처리 후 습식처리 방법은 오산화바나듐(V2O5)을 염소(Cl2), 사염화탄소(CCl4) 또는 염화알루미늄(AlCl3) 등을 이용하여 바나듐옥시클로라이드(VOCl3)로 전환하여 바나듐옥시클로라이드(VOCl3)을 기화시켜 백필터에서 포집한 후 습식 처리하여 정제하는 방법으로 공정 중 발생하는 염화물에 의한 반응기의 침식과 대기오염에 대한 문제점이 있으며, 뿐만 아니라 다량의 폐수가 발생한다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 고가인 알루미늄-바나듐(AlV) 합금 및 바나듐 레독스흐름(Redox battery) 배터리의 원료로 사용되는 오산화바나듐(V2O5) 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5)을 원료인 저품위 오산화바나듐에 건식정제방법을 적용하여 저렴하게 생산하여 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명은 습식법의 단점인 다량의 화학물질을 사용하고 다량의 폐수 발생과 공정 시간이 길다는 문제점을 해소하여 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐 건식정제방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명은 염소화 처리 후 습식처리하는 방법의 단점인 공정 중 발생하는 염화물에 의한 반응기의 침식과 대기오염에 대한 문제점과 다량의 폐수가 발생한다는 문제점을 해소하여 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐 건식정제방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 진공 유도로에 장입하여 감압하는 단계;
감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 단계; 및
상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 냉각하는 단계;를 포함하고,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
오산화바나듐 건식정제방법을 제공한다.
또한, 상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 감압은 0.0001 기압 0.01 기압일 수 있다.
또한, 상기 가열은 450 ℃ 내지 750 ℃에서 수행될 수 있다.
그리고, 상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간일 수 있다.
또한, 상기 냉각은 대기 중에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 전기로에 장입하여 가열하는 단계;
대기 중에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 제조하는 단계;
상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 대기 중에서 냉각하는 단계; 및
상기 냉각된 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 볼밀 또는 파쇄기로 분쇄하는 단계;를 포함하고,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
오산화바나듐 건식정제방법을 제공한다.
또한, 상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 가열은 550 ℃ 내지 1200 ℃에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간일 수 있다.
그리고, 상기 냉각은 오산화바나듐 분말인 경우 대기 중에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 냉각은 오산화바나듐 용융물인 경우 대기 중에서 냉각수가 흐르는 금속판에 부어서 수행될 수 있다.
여기서, 상기 금속판은 동판, 아연판, 강판, 알루미늄판, 망간판, 및 니켈판으로 구성된 구성된 군에서 선택된 하나일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면,
본 발명은 진공유도로에서 갑압하고 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 진공유도로에서 갑압하고 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리를 제공한다.
또한, 본 발명은 진공유도로에서 갑압하고 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면,
본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리를 제공한다.
또한, 본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금을 제공한다.
본 발명에 따르면, 본 발명은 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐 건식정제방법으로 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하므로 습식법과 달리 다량의 화학물질을 사용하지 않고 다량의 폐수 발생이 없고, 공정 시간이 짧다.
또한, 본 발명은 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐 건식정제방법으로 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하므로 염소화 처리 후 습식처리하는 방법과 달리 공정 중 발생하는 염화물에 의한 반응기의 침식이 유발되지 않고, 대기오염이 적고, 다량의 폐수가 발생하지 않고, 친환경적이다.
또한, 본 발명은 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 오산화바나듐 건식정제방법으로 고가인 알루미늄-바나듐(AlV) 합금 및 바나듐 레독스흐름(Redox battery) 배터리의 원료로 사용되는 오산화바나듐(V2O5) 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5)을 저렴하게 제조하므로 경제적이다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하기 위한 대기 중 전기로를 사용하는 건식정제방법의 공정흐름도 및 진공 유도로를 사용하는 건식정제방법의 공정흐름도이다.
도 2 는 본 발명의 실시예 1에서 사용된 원시료인 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말과 실시예 1에서 제조된 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에서 사용된 원시료인 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말과 실시예 3에서 제조된 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5)의 X선 회절분석(XRD) 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
오산화바나듐의 진공 유도로에서의 건식정제방법
본 발명은 오산화바나듐의 진공 유도로에서의 건식정제방법을 제공한다.
본 발명의 오산화바나듐의 진공 유도로에서의 건식정제방법은
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 진공 유도로에 장입하여 감압하는 단계;
감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 단계; 및
상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 냉각하는 단계;를 포함하고,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
오산화바나듐 건식정제방법을 포함한다.
또한, 상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후 일정 시간 유지하여 무기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거할 때,
상기 나트륨(Na) 불순물은 수산화나트륨(NaOH)과 산화나트륨(Na2O)으로 제거될 수 있고,
상기 칼륨(K) 불순물은 수산화칼륨(KOH)과 산화칼륨(K2O)으로 제거될 수 있고,
상기 칼슘(Ca) 불순물은 산화칼슘(CaO)로 제거될 수 있고,
상기 알루미늄(Al) 불순물은 알루미나(Al2O3)로 제거될 수 있고,
상기 규소(Si) 불순물은 이산화규소(SiO2)로 제거될 수 있고,
상기 티탄(Ti) 불순물은 이산화티탄(TiO2)으로 제거될 수 있고,
상기 철(Fe) 불순물은 산화철(FeO, Fe2O3, Fe3O4)로 제거될 수 있고,
상기 아연(Zn) 불순물은 산화아연(ZnO)으로 제거될 수 있고,
상기 몰리브덴(Mo) 불순물은 산화몰리브덴(MoO2, MoO3)으로 제거될 수 있고,
상기 망간(Mn) 불순물은 산화망간(MnO, MnO2)으로 제거될 수 있다.
또한, 상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 가열한 후 일정 시간 유지하여 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거할 때,
상기 인(P) 불순물은 산화인(P2O3, P2O5)으로 제거될 수 있고,
상기 황(S) 불순물은 산화황(SO, SO2, SO3)으로 제거될 수 있고,
상기 염소(Cl) 불순물은 염소기체(Cl2), 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl)으로 제거될 수 있다.
그리고, 상기 감압은 0.0001 기압 0.01 기압일 수 있다.
여기서, 상기 감압은 바람직하게는 0.0013 기압 내지 0.001 기압일 수 있다.
상기 감압을 0.0001 기압 미만으로 하면 그에 따른 효과가 미미하고 에너지 소모가 증대되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 감압을 0.01 기압 초과하면 불순물 제거 효과가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 가열은 450 ℃ 내지 750 ℃에서 수행될 수 있다.
여기서, 상기 가열은 바람직하게는 550 ℃ 내지 650 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 가열 온도를 450 ℃ 미만으로 하면 불순물 제거 효과가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 가열 온도를 750 ℃ 초과하면 불순물 제거 효과는 미미하나 증기압이 높은 오산화바나듐(V2O5)의 휘발 손실이 증대될 뿐만 아니라 에너지 소모가 증대되는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고, 상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간일 수 있다.
여기서, 상기 유지시간은 바람직하게는 15 분 내지 60 분 일 수 있다.
상기 유지 시간을 5 분 미만으로 하면 불순물 제거 효과가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 유지 시간을 3 시간 초과하면 불순물 제거 효과는 미미하나 증기압이 높은 오산화바나듐(V2O5)의 휘발 손실이 증대될 뿐만 아니라 에너지 소모가 증대되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 냉각은 대기 중에서 수행될 수 있다.
여기서, 냉각 시 필요하면 저온 장치를 사용할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하기 위한 진공 유도로를 사용하는 건식정제방법의 공정흐름도이다.
도 1을 참조하면, 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말(S110)을 진공 유도로(S130)에 넣고, 가열(S140), 유지(S150), 냉각(S160)하여 응고된 오산화바나듐(V2O5) 분말(S170)을 얻은 후, 분쇄(S180)하여 최종적으로 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말(S190)을 수득할 수 있다.
오산화바나듐의 대기 중 전기로에서의 건식정제방법
본 발명은 오산화바나듐의 대기 중 전기로에서의 건식정제방법을 제공한다.
본 발명의 오산화바나듐의 대기 중 전기로에서의 건식정제방법은
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 전기로에 장입하여 가열하는 단계;
대기 중에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 제조하는 단계;
상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 대기 중에서 냉각하는 단계; 및
상기 냉각된 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 볼밀 또는 파쇄기로 분쇄하는 단계;를 포함하고,
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
오산화바나듐 건식정제방법을 포함한다.
또한, 상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 대기 중에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 일정 시간 유지하여 무기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거할 때,
수산화나트륨(NaOH)과 산화나트륨(Na2O)으로 제거될 수 있고,
상기 칼륨(K) 불순물은 수산화칼륨(KOH)과 산화칼륨(K2O)으로 제거될 수 있고,
상기 칼슘(Ca) 불순물은 산화칼슘(CaO)로 제거될 수 있고,
상기 알루미늄(Al) 불순물은 알루미나(Al2O3)로 제거될 수 있고,
상기 규소(Si) 불순물은 이산화규소(SiO2)로 제거될 수 있고,
상기 티탄(Ti) 불순물은 이산화티탄(TiO2)으로 제거될 수 있고,
상기 철(Fe) 불순물은 산화철(FeO, Fe2O3, Fe3O4)로 제거될 수 있고,
상기 아연(Zn) 불순물은 산화아연(ZnO)으로 제거될 수 있고,
상기 몰리브덴(Mo) 불순물은 산화몰리브덴(MoO2, MoO3)으로 제거될 수 있고,
상기 망간(Mn) 불순물은 산화망간(MnO, MnO2)으로 제거될 수 있다.
또한, 상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
여기서, 상기 대기 중에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 일정 시간 유지하여 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거할 때,
상기 인(P) 불순물은 산화인(P2O3, P2O5)으로 제거될 수 있고,
상기 황(S) 불순물은 산화황(SO, SO2, SO3)으로 제거될 수 있고,
상기 염소(Cl) 불순물은 염소기체(Cl2), 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl)으로 제거될 수 있다.
또한, 상기 가열은 550 ℃ 내지 1200 ℃에서 수행될 수 있다.
여기서, 상기 가열은 바람직하게는 600 ℃ 내지 1000 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 가열 온도를 550 ℃ 미만으로 하면 불순물 제거 효과가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 가열 온도를 1200 ℃ 초과하면 불순물 제거 효과는 미미하나 에너지 소모가 증대되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간일 수 있다.
여기서, 상기 유지시간은 바람직하게는 15 분 내지 60 분 일 수 있다.
상기 유지 시간을 5 분 미만으로 하면 불순물 제거 효과가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 유지 시간을 3 시간 초과하면 불순물 제거 효과는 미미하나 에너지 소모가 증대되는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고, 상기 냉각은 오산화바나듐 분말인 경우 대기 중에서 수행될 수 있다.
여기서, 냉각 시 필요하면 저온 장치를 사용할 수도 있다.
또한, 상기 냉각은 오산화바나듐 용융물인 경우 대기 중에서 냉각수가 흐르는 금속판에 부어서 수행될 수 있다.
여기서, 상기 금속판은 동판, 아연판, 강판, 알루미늄판, 망간판, 및 니켈판으로 구성된 구성된 군에서 선택된 하나일 수 있다.
이때, 상기 냉각은 오산화바나듐 용융물인 경우 대기 중에서 냉각수가 흐르는 석판에 부어서 수행될 수 있다.
상기 분쇄는 응고된 오산화바나듐(V2O5) 용융물을 볼밀 또는 파쇄기로 분쇄하여 수행될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하기 위한 대기 중 전기로를 사용하는 건식정제방법의 공정흐름도이다.
도 1을 다시 참조하면, 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말(S110)을 대기 중 전기로에 넣고, 가열(S140), 유지(S150), 냉각(S160)하여 최종적으로 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말(S190)을 수득할 수 있다.
진공 유도로에서 제조된 고품위 오산화바나듐
본 발명은 진공유도로에서 갑압하여 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말을 제공한다.
상기 방법으로 제조된 고품위 오산화바나듐 분말은 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말일 수 있다.
진공 유도로에서 제조된 고품위 오산화바나듐 적용예
본 발명은 진공유도로에서 갑압하여 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리를 제공한다.
또한, 본 발명은 진공유도로에서 갑압하여 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금을 제공한다.
대기 중 전기로에서 제조된 고품위 오산화바나듐
본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말을 제공한다.
상기 방법으로 제조된 고품위 오산화바나듐 분말은 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말일 수 있다.
대기 중 전기로에서 제조된 고품위 오산화바나듐 적용예
본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리를 제공한다.
또한, 본 발명은 대기 중 전기로에서 가열하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금을 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<분석방법>
원소분석은 유도결합플라즈마 분석법(Inductively Coupled Plasma, ICP(JY-38 plus, Horiba, Japan)과 X-선 형광분석법(X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF; MXF-2400, Shimadzu, Japan)을 사용하여 분석하였다.
또한, 결정구조분석은 X-선 회절분석법(X-ray Diffraction, XRD; Rigaku D-max-2500PC, Rigaku/MSC, Inc., USA)을 사용하여 분석하였다.
<실시예 1> 650 ℃의 진공 유도로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 50 g을 알루니마 도가니에 장입하여 가열기인 진공 유도로에 장입하고, 0.0013 기압으로 감압한 다음, 650 ℃로 가열하여 15 분 동안 유지하였다. 그런 다음, 진공 유도로 안을 대기압으로 유지한 후 상기 알루미나 도가니를 대기 중에서 냉각하여 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
도 2 는 실시예 1에서 사용된 원시료인 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말과 실시예 1에서 제조된 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말의 사진이다.
도 2를 참조하면, 연한 황토색의 원시료인 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말이 실시예 1의 공정을 거쳐 고동색의 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로 제조됨을 확인할 수 있었다.
<실시예 2> 550 ℃의 진공 유도로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 30 g을 흑연도가니에 장입하여 가열기인 진공 유도로에 장입하고, 0.001 기압으로 감압한 다음, 550 ℃로 가열하여 60 분 동안 유지하였다. 그런 다음, 진공 유도로 안을 대기압으로 유지한 후 상기 흑연도가니를 대기 중에서 냉각하여 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
<실시예 3> 600 ℃의 대기 중 전기로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 30 g을 알루미나 도가니에 장입하여 가열기인 전기로에 장입한 다음, 대기 중에서 600 ℃로 가열하여 60 분 동안 유지하였다. 그런 다음, 상기 알루미나 도가니를 대기 중에서 냉각하여 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
도 3은 실시예 3에서 사용된 원시료인 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말과 실시예 3에서 제조된 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5)의 X선 회절분석(XRD) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3을 참조하면, X선 회절분석(XRD)의 각 피크는 오산화바나듐(V2O5) 분말 피크로서, 세로축의 강도 비교에서 보았을 때, 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말의 피크 강도에 비하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말의 피크 강도가 8 배 이상 매우 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
이로부터, 실시예 3에서 얻어진 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말은 V2O5 함유량이 매우 크게 증가함을 확인할 수 있었다.
<실시예 4> 1000 ℃의 대기 중 전기로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 50 g을 알루미나 도가니에 장입하여 가열기인 전기로에 장입한 다음, 대기 중에서 1000 ℃로 가열하여 30 분 동안 유지하였다. 그런 다음, 상기 알루미나 도가니를 냉각수가 흐르는 동판에 부어서 고순도 오산화바나듐(V2O5)을 회수하였고, 응고된 오산화바나듐(V2O5) 용융물을 볼밀(SPEX Mill, TH-1080)로 분쇄하여 100 μm 이하 분말로 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 1> 500 ℃의 진공 유도로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
상기 실시예 1에서, 가열온도를 500 ℃로 가열한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 제조하여 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 2> 15 분 유지시간과 1000 ℃ 의 대기 중 전기로를 사용한 고품위 오산화바나듐(V 2 O 5 ) 분말 건식제조
상기 실시예 4에서, 유지시간을 15 분으로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일하게 제조하여 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 건식 제조하였다.
그 후, 건식 제조된 고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말을 XRF 분석법과 ICP 분석법을 사용하여 성분 분석하여 하기 표 1에 나타내었다.
고순도 오산화바나듐(V2O5) 분말의 성분 분석(단위: 중량%)
구분 원시료a 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
SO3 0.025 0 0 0 0 0 0
SiO2 0.019 0.061 0.058 0.026 0.068 0.195 0.145
NaOH 0.134 0.106 0.108 0.137 0.140 0.098 0.086
Al2O3 0.163 0.085 0.094 0.124 0.102 0.134 0.079
P2O5 0.206 0.014 0.014 0.014 0.014 0.069 0.069
KOH 0.129 0.014 0.014 0.009 0.014 0.036 0.036
CaO 0.088 0.023 0.022 0.032 0.034 0.035 0.025
Fe2O3 0.039 0.036 0.042 0.042 0.043 0.051 0.034
TiO2 0.005 0.010 0.010 0.005 0.010 0.013 0.017
MnO 0.004 0.008 0.008 0.004 0.008 0.013 0.013
ZnO 0.004 0.007 0.007 0.004 0.007 0.006 0.006
MoO3 0.014 0.009 0.009 0.009 0.009 0.006 0.005
V2O5 99.170 99.627 99.614 99.594 99.551 99.344 99.485
a: 원시료는 저품위 V2O5 분말
상기 표 1를 참조하면, 상기 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조된 오산화바나듐 분말은 비교예 1 내지 비교예 2와 달리, V2O5 함유량이 모두 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐 분말이였다.
따라서, 상기 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조된 V2O5 함유량이 모두 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐 분말은 바나듐 레독스흐름 배터리 또는 알루미늄-바나듐 합금에 원료로 사용할 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 오산화바나듐의 건식정제방법 및 이로부터 제조된 오산화바나듐 분말에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지고, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (21)

  1. 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 진공 유도로에 장입하여 감압하는 단계;
    감압상태에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 450 ℃ 내지 750 ℃에서 가열한 후 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 냉각하는 단계;를 포함하고,
    저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  2. 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 대기 중에서 전기로에 장입하여 가열하는 단계;
    대기 중에서 저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 일정 시간 유지하여 무기불순물 또는 유기불순물을 휘발하여 기체상태로 제거하여 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 제조하는 단계;
    상기 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 대기 중에서 냉각하며, 상기 오산화바나듐 용융물은 대기 중에서 냉각수가 흐르는 동판, 아연판, 강판, 알루미늄판, 망간판, 및 니켈판으로 구성된 구성된 군에서 선택된 하나의 금속판에 부어서 냉각하는 단계; 및
    상기 냉각된 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말 또는 용융물을 볼밀 또는 파쇄기로 분쇄하는 단계;를 포함하고,
    저품위 오산화바나듐(V2O5) 분말로부터 V2O5 함유량이 99.5 중량% 이상인 고품위 오산화바나듐(V2O5) 분말을 제조하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 감압은 0.0001 기압 0.01 기압인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 냉각은 대기 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 무기불순물은 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티탄(Ti), 철(Fe), 아연(Zn), 몰리브덴(Mo), 및 망간(Mn)으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 유기불순물은 인(P), 황(S), 및 염소(Cl)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 가열은 550 ℃ 내지 1200 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 유지시간은 5 분 내지 3 시간인 것을 특징으로 하는
    오산화바나듐 건식정제방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 제1항, 제3항 내지 제5항, 제7항, 및 제8항 중 어느 한 항에 기재된 진공유도로에서 갑압하고 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된
    고품위 오산화바나듐 분말.
  17. 제16항에 기재된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리.
  18. 제16항에 기재된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금.
  19. 제2항, 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 대기 중 전기로에서 가열하여 정제하는 오산화바나듐 건식정제방법에 의해 제조된
    고품위 오산화바나듐 분말.
  20. 제19항에 기재된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 바나듐 레독스흐름 배터리.
  21. 제19항에 기재된 고품위 오산화바나듐 분말로 제조된 알루미늄-바나듐 합금.







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